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EVALUACION MECANICA EN CALIENTE DE REFRACTARIOS

DE USO SIDERURGICO

G. A. Rohr, A. G. Tomba Martinez, A. L. Cavalieri

A. Juan B. Justo 4302 (7600) Mar del Plata, Argentina.
e-mail: agtomba@fi.mdp.edu.ar
Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnologa de Materiales (INTEMA)
Facultad de Ingeniera, Universidad Nacional de Mar del Plata

RESUMEN

Los ensayos de refractariedad bajo carga (RUL) de refractarios permiten evaluar su

deformacin con el aumento de temperatura bajo carga compresiva constante, cuyo
conocimiento es muy til en la evaluacin del comportamiento de los materiales en
servicio. Se estudiaron cuatro ladrillos refractarios de slice de calidades KN y KS, de
dos diferentes proveedores, usados en hornos siderrgicos de coquizacin. El
anlisis de fases se realiz por DRX y las porosidades aparentes se determinaron
segn la norma DIN 51056. Los ensayos de RUL se llevaron a cabo basados en la
norma DIN 51064, en una mquina universal de ensayos mecnicos servo-hidrulica
Instron 8501, usando un extensmetro axial para alta temperatura. Las probetas
cilndricas (50x50 mm2), obtenidas por corte de las piezas refractarias y mecanizado
de las caras planas, se ensayaron en compresin a 0,2 MPa y calentando a 5C/min
hasta 1450C. Los resultados se correlacionaron con las caractersticas
microestructurales de los ladrillos.

Palabras claves: refractarios, slice, refractariedad bajo carga (RUL)

INTRODUCCION

Los materiales refractarios empleados como componentes estructurales en

hornos, repartidores, cucharas, en particular en la industria siderrgica que consume
cerca del 70 % de la produccin mundial total(1, 2)
, estn sometidos a altas
temperaturas, ciclos trmicos y atmsferas agresivas. Estas condiciones imponen

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estrictas exigencias sobre el material en cuanto a sus resistencias mecnica, a la

deformacin y a la propagacin de fisuras. As, el estudio de los cambios
dimensionales de materiales refractarios bajo carga, en calentamiento o durante su
permanencia a elevadas temperaturas, es de fundamental importancia para estimar
su confiabilidad en servicio y su vida til. La respuesta del material en estas
condiciones depende, fundamentalmente, de su composicin y microestructura.
Una aplicacin muy importante de los materiales refractarios de slice es en la
construccin de hornos de coquizacin en la industria siderrgica(3-5). Se emplean en
distintas calidades especificadas en la norma DIN 1089(6) como componentes de
regenerador, paredes y techo (KN), de paredes (KD) y de solera (KS).
El objetivo de este trabajo es evaluar comparativamente ladrillos de slice
comerciales de distintas calidades usados en la construccin de hornos para la
obtencin de coque siderrgico, estudiando la refractariedad bajo carga (RUL) en
compresin en funcin de la composicin y microestructura.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales

Se estudiaron cuatro ladrillos refractarios de slice comerciales de calidades KN

y KS usados en la construccin de paredes y solera en hornos de coque,
respectivamente, que se denominan: KNA, KNC, KSA y KSC, donde A y C indican dos
diferentes proveedores.
Tanto en los ladrillos KN como los KS se analizaron cualitativamente las fases
por DRX (difractmetro Philips 3020 con controlador PW 3710) usando radiacin de
Cu K a 40 kV y 20 mA, con filtro de Ni. La porosidad aparente de los ladrillos se
determin de acuerdo a la norma DIN 51056(7) y sus microestructuras se observaron
por inspeccin de las superficies laterales y mecanizadas de las probetas ensayadas
mecnicamente.

Probetas

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A partir de los ladrillos se obtuvieron probetas cilndricas de 50 mm de altura y

50 mm de dimetro (RUL, norma DIN 51064(8)), por corte con broca diamantada a
845 rpm y refrigerando con agua. Sus caras planas, perpendiculares a la direccin
de aplicacin de la carga compresiva, se mecanizaron para lograr el grado de
planoparalelismo requerido (< 0,2 mm) con una muela de diamante grado abrasivo
70, empleando aceite de calidad hidrulica como refrigerante/lubricante.

Ensayo mecnico

Los ensayos de refractariedad bajo carga (RUL) se realizaron sobre la base de

la norma DIN 51064(8), determinndose la deformacin longitudinal durante el
calentamiento bajo esfuerzos compresivos. Se emple una mquina universal de
ensayos mecnicos servohidrulica Instron modelo 8501 con un horno SFL con
elementos calefactores de MoSi2 y controlador/programador de temperatura
Eurotherm. La carga se aplic mediante dos barras de mullita/almina sinterizadas
de alta densidad sujetas en la zona exterior al horno (la inferior al actuador hidrulico
y la superior a la celda de carga) mediante anillos de calibracin que permiten la
alineacin axial (precisin de 0,01 mm/m).
Los ensayos, por duplicado, se llevaron a cabo en control por carga. Se
emplearon una carga compresiva de 0,2 MPa, velocidad de calentamiento de
5C/min y temperatura mxima de 1450C, de acuerdo a la norma de referencia. La
deformacin de la probeta se determin mediante un extensmetro axial de sistema
de tijeras para alta temperatura.

RESULTADOS Y DISCUSION

Caracterizacin de los ladrillos

En los patrones de difraccin de rayos X de los cuatro ladrillos refractarios

estudiados, las fases cristalinas identificadas en todos los materiales fueron tridimita
(File 14-260) y -cristobalita (File 39-1425) como fases principales y -cuarzo (File
5-0490) en muy pequea proporcin.

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No se registraron diferencias significativas entre las intensidades relativas de

los picos de los difractogramas de ambas calidades para cada proveedor (entre KNA
y KSA, y entre KNC y KSC). Sin embargo, se encontraron diferencias entre los
patrones de difraccin de los ladrillos de ambos proveedores de igual calidad (entre
KNA y KNC usados en la construccin de paredes y entre KSA y KSC de solera).
Basados en las intensidades relativas de los tres picos de -cristobalita que se
registran en el rango de ngulos de difraccin entre 20 y 34 2 (22,0; 28,4; 31,5
2) y e las intensidades de los picos de menor intensidad a ngulos mayores, se
infiri una mayor proporcin de esta fase en los ladrillos del proveedor A que en los
del C.
Del mismo modo, del pico de mxima intensidad de -cuarzo (26,6 2), se
podra inferir un menor contenido de cuarzo en los ladrillos C en coincidencia con los
valores de cuarzo residual de 3,5 y 0,5 % para ladrillos KNA y KNC, respectivamente,
determinados previamente por el mtodo de sobreagregados(9, 10).
En la Tabla 1 se reportan los valores de porosidad aparente (a) obtenidos de
ensayos por duplicado para los cuatro ladrillos de slice estudiados.

Tabla 1:Valores de porosidad aparente de los ladrillos.

KNA KNC KSA KSC

a (%) 23,0 20,5 16,5 17,0

Los valores de porosidad aparente determinados para los ladrillos de ambos

proveedores estn en acuerdo con los contenidos en la norma DIN 1089 para las
dos calidades de ladrillos(6): 22,0 % para los KS y 24,0 % para los KN.
En la Figura 1 se muestra una vista de las caras planas de los cuatro ladrillos,
no encontrndose diferencias con lo observado en las caras laterales.
La fase ligante de los cuatro ladrillos present una coloracin amarillenta
aunque de diferente intensidad en cada caso: clara en KNA, intermedia en KSA y
oscura en ambos ladrillos del proveedor C (KNC y KSC).

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KNA KNC

KSA KSC

Figura 1: Ladrillos de slice de calidades KN y KS.

Los agregados de color blanco, se observaron ms ntidamente en los ladrillos

del proveedor A. El tamao mximo de agregado determinado fue de
aproximadamente 2 mm en todos los materiales. Sin embargo, se registraron
diferencias entre las distribuciones granulomtricas. Los ladrillos de ambas calidades
del proveedor A (KNA y KSA) exhibieron distribuciones de tamao de agregados ms
amplias extendidas hacia el lado de los finos respecto de los materiales del
proveedor C (KNC y KSC). Ms an, los ladrillos KNA exhibieron una granulometra
ms fina que los KSA, no encontrndose diferencias significativas entre las distintas
calidades de los ladrillos del proveedor C (KNC y KSC).
Con mayor magnificacin(9) se observan poros aislados y otros interconectados
formando canales que dan una porosidad total ms alta en los ladrillos de calidad
KN respecto de los KS de acuerdo con los valores de porosidad aparente medidos.

Refractariedad bajo carga

En la Figura 2 (a y b) se muestran resultados de deformacin axial de ladrillos

KN y KS de ambos proveedores, obtenidos por extensometra en los ensayos de
RUL, en funcin de la temperatura.

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(a)

(b)

Figura 2: Curvas de RUL para ladrillos KN y KS de ambos proveedores (A y C).

Cualitativamente, el comportamiento de todos los materiales result similar.

Mostraron una expansin continua durante todo el calentamiento registrndose la
mxima expansin a 1450C, sin observarse el efecto de expansin negativa a
partir de 1000 C (4, 5).
La expansin trmica bajo carga de los ladrillos de slice est ligada
directamente con su composicin mineralgica. En la Figura 2, la expansin brusca
que se observa en las curvas hasta 300C se debe a la dilatacin trmica de las
fases principales presentes, tridimita y cristobalita.
La contraccin reportada(4, 5) en refractarios de slice por encima de 1000C se
atribuye a una transformacin reversible a alta temperatura de la red de tridimita

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conocida como expansin negativa, con efectos deletreos sobre la integridad de la

estructura del horno. Tanto la relacin entre los porcentajes de tridimita y cristobalita
presentes en los ladrillos de slice como el contenido de cuarzo determinan la
mxima expansin, en el rango de 1,2-1,5 % segn la calidad del ladrillo, que se
observa a 800-1000C(4, 5). Cuanto mayor es la cantidad de cristobalita en relacin
con la tridimita y ms elevado es el contenido de cuarzo residual cuya funcin
especfica es reducir el efecto de expansin negativa(4), mayor es la mxima
expansin trmica del material(5). Los valores recomendados estn en los rangos 37-
45% tridimita, 40-45% -cristobalita y 2-3% -cuarzo. Se ha establecido que la
magnitud de la expansin negativa depende tambin de la velocidad de
calentamiento(4): a 0,2 y 0,3 MPa y para 10% -cuarzo, a la menor velocidad de
calentamiento (0,33C/min) mayor es el efecto de expansin negativa, que no se
observa a 1 y 5C/min hasta 1450C.
En la Tabla 2 se presentan los valores de deformacin porcentual mxima
(L/L0 %) registrados a 1450C, donde L=L-L0 con L y L0, longitudes final e inicial,
respectivamente.

Tabla 2: Deformacin mxima a 1450C.

KNA KNC KSA KSC

(L/L0)1450C (%) 1,38 1,33 1,21 1,13

Se observaron diferencias cuantitativas en la deformacin bajo carga entre los

ladrillos de distintas calidades, siendo siempre mayor la deformacin registrada en
los KN que en los KS, independientemente del proveedor. Para igual calidad, las
deformaciones de los materiales del proveedor A siempre resultaron mayores que
las de los C.
Aunque no existen valores de referencia para este ensayo de refractariedad
contenidos en la norma DIN 1089 edicin 1989, los valores de expansin registrados
a 1450C en el rango de 1,1-1,4 % son del orden de los reportados en la literatura(4,
5)
para las calidades estudiadas.
En los ladrillos estudiados, la ausencia de expansin negativa durante el
calentamiento hasta 1450C puede atribuirse a un efecto combinado del contenido

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de cuarzo residual y la velocidad de calentamiento empleada (5C/min segn

norma). Adems, la combinacin de menores contenidos de cuarzo residual y de
cristobalita, puede explicar el hecho de que los materiales del proveedor C,
presentaron una menor expansin mxima para ambas calidades de ladrillo.
Finalmente, no se registr dependencia entre las expansiones mximas y las
caractersticas granulomtricas de los agregados as como con las porosidades
aparentes, como se esperaba de considerar que en las condiciones del ensayo es
altamente improbable, respectivamente, la deformacin de los agregados y efectos
de sinterizado asistido por presin.

REFERENCIAS

[1] S. Banerjee, Ceram. Bull. 77 (1998) 59.

[2] S. Banerjee, T. Abraham, Ceram.Bull. 78 (1999) 55.
[3] I.S. Kainarskii, Coke and Chemistry, 5 (1976) 27.
[4] K.E. Lepere, E. Overkott, R. Beckman, L. Escher, Requirements with respect to
silica bricks as building material for the next coke oven generation, 315.
[5] P. Jeschke, H. Bertling, D. Breidenbach, F. Schnmuth, W. Sieweke, M. Kinne, K.
Santowski, UNITECR89 (1989) 263.
[6] DIN 1089, Refractories for use in coke ovens. Silica bricks. Requirements and
testing, 1989.
[7] DIN 51056 (en 993-1), Method of test for dense shaped refractory products.
Determination of bulk density, apparent porosity and true porosity, 1995.
[8] DIN 51064, Bestimmung der Druckfeuerbestndigkeit (DFB) an feuerfesten
Steinen, 1981 (traduccin al espaol).
[9] M. A. Camerucci, A. G. Tomba Martinez, A. L. Cavalieri, M. de Crdova, R.
Topolevsky, Post-mortem analysis of silica bricks, Journal of the Technical
Association of Refractories- Japan, en prensa.
[10] M de Crdova, D. Beltrn, R. Topolevsky, M.A. Camerucci, A.G. Tomba M., A.L.
Cavalieri, Actas de la 14 Conferencia de Acera-4 Conferencia de reduccin-5 Encuentro
de la Seccin Argentina de la ISS-Exposicin de Proveedores (San Nicols, Argentina,
noviembre 2003) (2003) 301.

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HOT MECHANICAL EVALUATION OF REFRACTORIES FOR

SIDERURGICAL USE

Refractoriness under load tests (RUL) of refractories allow the evaluation of their
deformation under raising temperature and compressive constant load. Its knowledge
is very useful to evaluate the behavior of materials in service. Four refractory silica
bricks of KN and KS brand of two different costumer used in siderurgical coke ovens,
were studied. The phase analyses was carried out by XRD and the apparent
porosities were determined based on DIN 51056 standard. RUL tests were
performed based on DIN 51064 standard, in a servo-hydraulic mechanical testing
machine Instron 8501, using an axial extensometer for high temperature. Cylindrical
specimens (50x50 mm2), obtained by cutting of the refractory bricks and machining of
flat surfaces, were tested in compression at 0,2 MPa and heating at 5C/min up to
1450C. The results were correlated with microstructural features of bricks.