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OBJETIVOS

1. Determinar la cantidad y porcentaje de humedad que puede estar presente en una muestra
slida.
2. Realizar un anlisis gravimtrico por el mtodo de volatilizacin.
3. Comprender el fundamento y la aplicabilidad del mtodo gravimtrico por volatilizacin.
4. Usar apropiadamente los equipos disponibles para hacer el anlisis ms exacto y efectivo.

MARCO TERICO

En un anlisis gravimtrico se determina la cantidad de una sustancia que est presente en la muestra,
mediante su conversin en un compuesto insoluble de composicin definida y que sea susceptible de
pesarse. Este anlisis se puede realizar por medio de 3 mtodos:

Volatilizacin directa o indirecta


Electrodepositacin
Precipitacin

Para este caso se utiliza el mtodo de Volatilizacin indirecta, la cual el analito se volatiza y
posteriormente se pesa el residuo de la mezcla. La prdida de peso sufrida por sta, corresponder al
peso del analito volatilizado. En estos procesos es necesario saber los pesos como: peso del pesafiltro
vaco, peso del pesafiltro ms la muestra hmeda, peso del pesafiltro ms la muestra seca, peso de la
sustancia. De all se procede a buscar la prdida de peso sufrida por la volatilizacin y por ltimo el
porcentaje de humedad de la muestra que se realiza con la siguiente frmula.

2 3
% = 2
(1)

PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES

Primero se procede a tomar un pesafiltro, lavarlo con suficiente jabn, y agua de canilla despus con
agua destilada, secarlo y rotularlo. Colocar la tapa en posicin vertical e ingresarlo a la estufa a una
temperatura entre 105 a 110C durante hora y media. Luego se saca el pesafiltro de la estufa con
mucho cuidado y se lleva al desecador entre 20 a 30 minutos. Por ltimo, se procede a taparlo, y llevarlo
a la balanza analtica para pesarlo y se anotan las observaciones.

Por consiguiente, se coge la muestra a analizar, se determina el peso de sta. Nuevamente se coloca
la tapa del pesafiltro en posicin vertical y se ingresa a la estufa durante otra hora y media. Se saca de

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la estufa el pesafiltro con la muestra, se lleva al desecado entre 20 a 30 minutos para que sta se seque
a temperatura ambiente, se tapa la muestra, y se pesa nuevamente tomando las nuevas observaciones.

Determinacin del contenido de humedad de una muestra slida

Fecha 31 de Julio de 2017

Muestra # 1, Suelo Erosionado

W1 (Peso del pesa filtro vaco). 58,0923 g

W2 (Peso del Pesa filtro + muestra hmeda). 58,5516 g

W3 (Peso del pesa filtro + muestra seca). 58,5447 g

Prdida de peso de la muestra, en gramos. 0.0069 g

Humedad de la muestra, en %.

Tabla 1. Matriz de datos.

CALCULOS Y RESULTADOS

Los clculos necesarios para desarrollar la prctica son:

Para calcular el % de humedad en una muestra con los datos experimentales obtenidos, es necesario
primero saber cunta masa se volatiliz en el proceso.

= 2 3

= (58,5516 58,5447)

= 0.0069

Se calcula el porcentaje de humedad con la ecuacin (1)

2 3
% =
2

(58,5516 58,5447)
% = 100
58,5447
2
% = 0,012 %

ANALISIS Y RESULTADOS

Se pudo observar que el porcentaje de humedad de la muestra es significativo ya que el x de la muestra


se evapor al someterse sta a la mufla a temperaturas que oscilan a los 105C y 110C. Esto nos
indica que el x de la muestra permaneci en estado slido y que sus molculas no son voltiles.

CONCLUSIONES

Se evidenci la significativa porcin de sustancias voltiles que componen las sustancias de la


tierra erosionada al llevarla a la mufla.
Se comprendi por qu es importante tener equipos bien calibrados al momento de hacer
pruebas con magnitudes pequeas, y la razn para que la vidriera deba ser limpiada, secada
y tratada tan cuidadosamente.
El proceso revela cmo cambia la textura y las caractersticas fsicas de una muestra con ndices
de humedad.

PREGUNTAS

1) Qu diferencia hay entre un anlisis gravimtrico por precipitacin y un anlisis


gravimtrico por volatilizacin? Dar un ejemplo.

Anlisis gravimtrico por volatilizacin:

El analito se asla de la muestra mediante un proceso fsico, ya sea por secado o calcinacin
El analito puede o no ser recuperado en el proceso a esto se le llama volatilizacin directa e
indirecta
Solamente se puede aplicar cuando el analito es la nica sustancia voltil de la muestra o cuando
la sustancia absorbente es selectiva.

Anlisis gravimtrico por precipitacin

El analito se asla de la muestra mediante una reaccin qumica, es decir el analito reacciona con
un agente precipitante cuyo producto es insoluble en la solucin.
El analito requiere formar un precipitado cuyo material particulado sea homogneo

(Gua terica de la prctica de laboratorio #2)- mtodos gravimtricos de anlisis)

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2) Despus de calentar una muestra solida defina:

a) Qu es prdida por secado?


Consiste en llevar una muestra de composicin conocida y someterla a un intervalo de temperaturas
por un periodo de tiempo, bajo estas condiciones se busca eliminar los compuestos ms voltiles
de la muestra sern evaporados; dicha tcnica se emplea para determinar la cantidad de material
voltil de cualquier naturaleza presente en un muestra. (ANMAT)

b) Qu es perdida por ignicin?


El mtodo se usa para la determinacin del contenido orgnico mediante la oxidacin cuantitativa
de materia orgnica en materiales tales como turbas, lodos orgnicos y suelos que contengan
materia vegetal relativamente no descompuesta ni deteriorada o materiales de plantas frescas como
madera, races, pasto o materiales carbonceos como lignito, carbn, etc. (Escuela Politcnica de
Ejrcito; Andrade Renato , s.f.)

c) Qu es residuo por ignicin?


Es el residuo no voltil de una muestra incinerada en presencia de cido sulfrico (cenizas
sulfatadas). Esta tcnica se emplea para determinar el contenido de impurezas inorgnicas
presentes en una sustancia orgnica; tambin es utilizada para la determinacin de componentes
inorgnicos en mezclas y de impurezas presentes en sustancias inorgnicas termolbiles. (ANMAT,
s.f.) (Cubas Hondal, s.f.)

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BIBLIOGRAFA

ANMAT. (s.f.). Farmacopea Argentina. ANMAT. Obtenido de


http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_I/files/assets/basic-
html/page318.html

ANMAT. (s.f.). REGLAMENTO TCNICO MERCOSUR SOBRE DETERMINACIN DEL RESIDUO DE. Recuperado el 7
de febrero de 2016, de http://www.anmat.gov.ar/webanmat/mercosur/ACTA01-
12/GAH_FARMACOPEA/DT_IFAs.pdf

Cubas Hondal, L. (s.f.). Pruebas de ignicin. Obtenido de Scribd:


https://es.scribd.com/doc/131124096/Pruebas-de-Ignicion

Escuela Politcnica de Ejrcito; Andrade Renato . (s.f.). DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MATERIA
ORGNICA. Recuperado el 07 de febrero de 2016, de http://es.slideshare.net/tato762/determinacin-
de-materia-orgnica-mtodo-por-calcinacin