Jose Maria Badia Perez PDF

UNIVERSIDAD POLITCNICA DE MADRID
TESIS
"TRANSFORMACIONES ESTRUCTURALES
DE LAS ALEACIONES DE ALUMINIO
DE ALTA RESISTENCIA"
por
JOS MARA BADA PREZ
ESCUELA TCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS AERONUTICOS
Madrid, julio de 1981

El presente trabajo de investigacin, lo presenta D. Jos
Mara Bada Prez, Ingeniero Aeronutico, en la Escuela Tcni-
ca Superior de Ingenieros Aeronuticos de la Universidad Poli-
tcnica de Madrid, como Tesis Doctoral para la obtencin del
ttulo de Doctor Ingeniero Aeronutico. Ha sido dirigida por
D. Jos Antonio Garca Poggio, Catedrtico de Metalotecnia de
la citada Escuela, y ha sido realizada en el Laboratorio de
Ensayo de Materiales, perteneciente al Departamento de Metalo-
tecnia del mismo Centro.

RESUMEN
RESUMEN
En el presente trabajo de investigacin se ha comprobado la
eficacia del anlisis trmico diferencial en el estudio de las dis-
tintas transformaciones existentes en las aleaciones de aluminio -
bonificables. Su gran versatilidad permite seleccionar adecuada -
mente los distintos parmetros y condiciones de ensayo para el es -
tudio de problemas tan distintos como la fusin de eutcticas y los
procesos de maduracin. Creemos que constituye el primer intento
de abordar de forma global y sistemtica mediante esta tcnica to-
da la compleja problemtica que presenta este tipo de aleaciones ,
de las que se han seleccionado seis que se consideran como represen-
tativas de los distintos grupos existentes.
El examen de estas aleaciones se ha dividido en dos partes,
centrndose la primera en la deteccin e identificacin de eutcticas
y constituyentes, mientras que en la segunda se aborda todo el
estudio de la precipitacin.
Para la investigacin de las eutcticas de bajo punto de fu -
sin existentes se ha utilizado el anlisis trmico diferencial com-
plementado con la observacin metalogrfica, tanto sobre las alea -
ciones moldeadas como forjadas. Comparando los resultados obteni-
dos con las eutcticas esperables en cada caso, se ha observado que
stas no siempre coinciden con las realmente existentes, por lo que
las reglas prcticas generalmente utilizadas para determinar la tem-
peratura de slidus no presentan una fiabilidad suficiente.
El estudio comparativo de las distintas tablas de ataque consul-
tadas ha puesto de relieve la existencia de graves discrepancias en-
tre los diferentes autores en cuanto al comportamiento de los consti-
tuyentes. Se ha estudiado cul es la verdadera respuesta de diver-

sas fases del sistema Al-Cu-Mg-Si ante los reactivos utilizados ,
aclarando y rectificando lo indicado en las tablas existentes en
la actualidad. Esta correccin resulta de gran inters porque fa-
cilitar en lo sucesivo la correcta identificacin de las fases es-
tudiadas, de las que se incluye una coleccin de micrografas de eu-
tcticas y constituyentes, de indudable valor a la hora de conocer
la morfologa de las mismas y favorecer por tanto su deteccin al
microscopio.
En la investigacin de las distintas etapas de los procesos de
precipitacin se ha utilizado el anlisis trmico diferencial comple-
mentado con medidas de dureza y conductividad sobre muestras someti-
das a diferentes calentamientos, lo que se ha revelado como una tc-
nica original y muy interesante para abordar esta problemtica. Re-
sulta igualmente indita la posterior vigilancia de las muestras tra-
tadas, para detectar posibles variaciones de caractersticas con el
tiempo, denotadoras de la existencia de redisoluciones a la tempera-
tura de ensayo.
A la vista de los resultados obtenidos, se ha comprobado que en
todas las aleaciones consideradas se han desarrollado las mismas eta-
pas de precipitacin, si bien a distintas temperaturas y con forma -
cin de precipitados diferentes.
Se ha observado que en las aleaciones de tipo duraluminio, al
aumentar la relacin Mg/Si se produce un creciente solape entre las
reacciones de formacin de los precipitados semicoherentes y las fa-
ses incoherentes. Se ha comprobado asimismo que la accin del n-
quel en estas aleaciones consiste en retrasar y estabilizar las di-
ferentes etapas del proceso de precipitacin.

NDICE
- i -
NDICE
I.- INTRODUCCIN ....................................... 1
I.I.- Evolucin histrica del aluminio ............. 1
I.2.- El aluminio y la aeronutica ................. 7
I.3.- El endurecimiento por precipitacin .......... 11
I.4.- El bonificado ................................ 15
I.5.- Objetivo de la tesis ......................... 23
I.6.- Aleaciones de aluminio seleccionadas ......... 29
II.- DESARROLLO DE LA TESIS.
II.1.- El anlisis trmico ......................... 34
II.2.- Los anlisis trmicos aplicados a las aleacio-
nes de aluminio............................. 44
II.2.1.- Trazado de curvas temperatura-tiempo.... 47
II.2.2.- Curva inversa de velocidad.............. 49
II.2.3.- Anlisis trmico diferencial............ 50
II.2.4.- Calorimetra diferencial................ 51
II.2.5. - Dilatometra........................... 53
II.3.- Seleccin del sistema de anlisis trmico a u-
tilizar..................................... 53
II.4.- Tcnica instrumental utilizada para el anli-
sis trmico diferencial..................... 57
II.4.1.- Seleccin de forma y tamao de muestra y
patrn ................................. 59
II.4.2.- Sistemas muestra-patrn utilizados en los
ensayos ................................ 64
II.4.3.- Sistema de medida de temperaturas........ 76
II.4.4.- Interpretacin de los resultados obteni-
dos .................................... 77
II.5.- Tcnica utilizada en el examen metalogrfico
de las diferentes aleaciones................ 81

- ii -
II.6.- Metodologa aplicada al estudio de las distin-
tas aleaciones.............................. 86
II.7.- Estudio metalogrfico de la aleacin n 1 ... 89
II.7.1.- Aleacin en estado de moldeo........... 90
II.7.2.- Aleacin en estado de forja............ 102
II.8.- Estudio por anlisis trmico diferencial de la
aleacin n 1................................. 104
II.8.1.- Aleacin en estado de moldeo............. 106
II.8.2.- Aleacin en estado de forja.............. 113
II.9.- Estudio metalogrfico de la aleacin n 2 ..... 117
II.9.1.- Aleacin en estado de moldeo............. 117
II.9.2.- Aleacin en estado de forja.............. 124
aleacin n 2................................. 126
II.10.1.- Aleacin en estado de moldeo............ 126
II.10.2.- Aleacin en estado de forja............. 129
II.11.- Estudio metalogrfico de la aleacin n 3 . .. 130
II.11.1.- Aleacin en estado de moldeo........ ... 130
II.11.2.- Aleacin en estado de forja......... ... 144
aleacin n 3............................. ... 146
aleacin n 4............................. ... 172

- iii -
aleacin n5.................................. 192
II.17.- Estudio metalogrfico de la aleacin n 6 .... 197
II.17.1.- Aleacin en estado de moldeo............ 197
II.17.2.- Aleacin en estado de forja............. 202
II.18.-Estudio por anlisis trmico diferencial de la
aleacin n 6................................. 203
II.18.1.- Aleacin en estado de moldeo........... 203
II.18.2.- Aleacin en estado de forja............ 206
II.19.- Mtodo utilizado en el estudio de los procesos
de precipitacin............................. 208
II.20.- Procesos de precipitacin en la aleacin n 6. 216
II.21.- Procesos de precipitacin en la aleacin n 1. 235
II.22.- Procesos de precipitacin de la aleacin n 2. 249
III.- CONCLUSIONES ..................................... 282
III.1.- El anlisis trmico diferencial y las aleacio
nes de aluminio.............................. 282
III.2.- Deteccin e identificacin de las primeras eta-
pas de la fusin............................. 284
III.3.- Estudio e identificacin de constituyentes.... 288
III.4.- Estudio de los procesos de precipitacin .... 291
IV.- BIBLIOGRAFA ....................................... 295
V.- ANEXO. Comportamiento frente a distintos reactivos de
ataque de diversos constituyentes:
N 1: Segn Mondolfo............................. 302
N 2: Segn Phragmen............................. 305
N 3: Segn Keller y Wilcox...................... 307
N 4: Segn Kolobnev............................. 310

I.- INTRODUCCIN
-1-
I.1.- EVOLUCIN HISTRICA DEL ALUMINIO
El aluminio es el elemento metlico ms abundante en la cor-
teza terrestre. Su proporcin (8%) supera con mucho a la del hierro
(5%), cobre, estao y otros muchos metales, utilizados desde antiguo
en la tcnica humana.
Esta abundancia contrasta fuertemente con la corta vida (algo
ms de un siglo) que tiene el aluminio como metal al servicio de la
comunidad del hombre.
La razn de su tardo aislamiento debe atribuirse, en ltima
instancia, a su alta afinidad por el oxgeno, lo que obliga a utili-
zar mtodos de reduccin de los que slo hace una centuria poda
dis-ponerse.
La hiptesis sobre su existencia se remonta sin embargo a
muchos siglos atrs.
A lo largo de la Edad Media, diversos alquimistas presintie-
ron la existencia en la almina y arcillas de un elemento desconoci-
do.
En el siglo XVIII, Lavoisier, arriesga la hiptesis de que
muchas de las sustancias que denominamos "tierras" eran en realidad
xidos de un metal desconocido.
Debe considerarse sin embargo a Sir Humphrey Davy como el pri-
mer investigador que de una forma sistemtica intent el aislamiento
del misterioso metal.
Sus trabajos giraron en torno a mtodos electrolticos y de
fusin al arco elctrico pero sus esfuerzos no se vieron coronados
por el xito. El mismo sugiri que el metal que tan esquivo le era
-2-
debera llamarse "alumium", puesto que estaba indudablemente presen-
te en la almina.
En 1.821, el cientfico dans Hans Christian Oersted obtiene
por primera vez el cloruro de aluminio. Tres aos ms tarde, consi-
gue al fin aislar unos pequeos granos metlicos " de color y aspec-
to similar al estao ".
El 8 de abril de 1.825, Oersted presentaba en la Real Acade-
mia de Ciencias danesa los granos del nuevo elemento.
El investigador alemn Friedrich Whler, que haba conocido
los trabajos de Oersted, prosigui los experimentos en sus labora-
torios de Berln. Tras muchos aos de esfuerzo, consigue en 1.829
dos pequeos glbulos de metal bastante puro(que en total pesaban la
cantidad de 32 mg) sobre los que trata de medir sus propiedades.
Partiendo de los trabajos de Whler, Henri Sainte -Claire De-
ville, presenta el 6 de febrero de 1.854 ante la Academia de Cien-
cias francesa un sistema mejorado de obtencin, que permite conse-
guir una mayor calidad y que es posible realizar a escala indus-
trial, aunque al precio de 2.000 francos el Kilo.
En 1.855 es presentado en Pars el primer lingote de mate-
rial. Ese mismo ao, dos colaboradores de Deville instalan en
Amfreville-la-Mi-Voie una pequea fbrica.
Los trabajos de Saint-Claire, apoyados por el propio empe-
rador Napolen III, progresan hacia mtodos cada vez ms perfeccio-
nados. En 1.857 se constituye la primera sociedad de produccin de
aluminio, obtenindose en la fbrica de Nanterre una produccin de
de 40 Kg diarios y 500 Kg en 1.860 a un precio de 100 francos el Ki-
lo.
-3-
Las primeras aplicaciones del maravilloso metal se destina-
ron a la fabricacin de artculos de lujo: una cubertera para la
mesa del Emperador, un sonajero para su hijo, gemelos para tea-
tro. El aluminio era algo extico que llamaba al atencin de la
gente : un metal precioso como lo defina E. Lacroix en su Diccio-
nario Industrial de 1.874.
Sin embargo, a pesar de las mejoras realizadas, el sistema de
Sainte-Claire Deville slo permita la obtencin de pequea can-
tidad de aluminio a un coste muy elevado.
La verdadera revolucin en el campo de la obtencin de alumi-
nio lleg con la puesta a punto del mtodo de electrolisis de la
almina fundida, realizado por Paul Louis Toussaint Hroult y Char-
les Martin Hall, francs y norteamericano respectivamente.
El caso de estos dos investigadores merece figurar en la me-
jor antologa de "Vidas Paralelas". En efecto, ambos nacieron el
mismo ao de 1.863. Trabajando de forma completamente independien-
te, llegaron ambos en 1.886 a las mismas conclusiones. Finalmente,
los dos cientficos fallecieron en 1.914.
La implantacin del mtodo ideado por Hroult y Hall permi -
ti un importante descenso en el precio del aluminio, abrindole las
puertas a este metal para su creciente utilizacin a escala in-
dustrial en las ms diversas reas tecnolgicas, sobre todo cuando
Bayer, poco despus, mejor el mtodo preliminar de tratamiento de
la bauxita con sosa custica lo que hizo posible que la produccin
mundial en 1.900 fuera de 7.300 toneladas.
Desgraciadamente, las caractersticas mecnicas del aluminio
son claramente inferiores a las que presentan otros muchos materia-
les metlicos.
-4-
A ttulo de orientacin, un aluminio de 99.6% de pureza pre-
senta, en estado de recocido y a temperatura ambiente un valor de
lmite elstico de 2.8 Kg/mm2 y una resistencia de 7 Kg/mm2. Estos
valores pueden ser aumentados, efectivamente, sometiendo al material
a un proceso de endurecimiento por acritud, mediante el cual el ti-
po de aluminio anteriormente citado sometido al tratamiento H18
(estado duro, correspondiente a la mxima acritud aplicada normal-
mente), consigue unos valores de 12.6 y 13.3Kg/mm2 para el lmite
elstico y resistencia respectivamente.
A pesar de la mejora conseguida, estos valores de las carac-
tersticas mecnicas dejan en principio al aluminio en inferiori-
dad de condiciones frente a otros metales clsicos de cara a su uti-
lizacin como elemento estructural.
Con objeto de mejorar las caractersticas, ya desde los bal-
buceos de la investigacin sobre el aluminio se procedi a experi-
mentar diversas aleaciones con distintos elementos de forma ms o
menos arbitraria, pero cuyos resultados dieron lugar al descubri-
miento y desarrollo de los tipos de aleaciones que posteriormente se
generalizaran en la industria.
Las aleaciones Al-Si eran ya conocidas desde la poca de co-
mienzo de las investigaciones sobre el aluminio, ya que el silicio
estaba siempre como impureza en el metal que se obtena. No obstan-
te, su desarrollo y utilizacin industrial no lleg hasta 1.920,
estimulado por el descubrimiento de Aladar Pacz sobre el tratamien-
to de afino ( modificacin ) el cual, mediante la adicin de peque-
as cantidades de sodio o ciertas sales de sodio y potasio, comuni-
caba a la aleacin unas caractersticas de ductilidad ms interesan-
tes.
-5-
El campo de las aleaciones aluminio-magnesio fue tambin
rpidamente considerado en proporciones hasta el 10% de Mg pero,
debido a las malas cualidades que las impurezas presentes en ellas
les conferan, fueron desestimadas durante bastante tiempo.
El cobre fue utilizado, de forma aislada o en combinacin con
otros aleantes, para mejorar las propiedades mecnicas del alumi -
nio. Y es dentro de este campo en el que se produce un descubrimien-
to fundamental de cara a la obtencin de elevadas resistencias en
aleaciones de aluminio. En efecto, en 1.909 Alfred Wilm anuncia el
descubrimiento de un proceso de endurecimiento que tiene lugar en
una aleacin con 4% de cobre ( ms impurezas de Mg, Si y otros
elementos ) tras un tratamiento de temple desde temperatura cerca-
na a la de slidus. El mecanismo de endurecimiento por precipitacin
que se produca en la citada aleacin elevaba considerablemente las
caractersticas que el material presentaba respecto a las correspon-
dientes a su estado de recocido. El tipo de aleacin en el que se
realiz el importante hallazgo recibi el nombre de duraluminio (de-
rivado de la ciudad de Duren donde se investig y comercializ).
Uno de los elementos que fue experimentado inicialmente como
endurecedor del aluminio fue el zinc. Aleaciones aluminio-zinc fue-
ron rpidamente aplicadas, en proporciones hasta el 33% de elemento
aleante. Desgraciadamente, las prometedoras perspectivas iniciales
que mostraban estos materiales, con buenas caractersticas mecni-
cas, quedaron pronto defraudadas por su mal comportamiento frente a
la corrosin, y muy particularmente a la corrosin bajo tensio-
nes. Sucesivas investigaciones consiguieron, no obstante, a base de
adicionar otros elementos, corregir esta tendencia.
Result importante el descubrimiento de que las aleaciones

-6-
Al-Zn-Mg posean unas caractersticas de endurecimiento por preci-
pitacin similares a las Al-Cu-Mg-Si, aunque inicialmente no se les
prest una gran atencin.
Sin embargo, ante la carencia europea de cobre, se intensifi-
caron las investigaciones hacia 1.940, obtenindose resultados ver-
daderamente espectaculares desde el punto de vista de sus propieda-
des mecnicas.
Mirando hacia atrs con la perspectiva de un siglo, resulta
realmente impresionante constatar el avance de la tecnologa del alu-
minio, que ha supuesto pasar en muchos campos tecnolgicos, desde
los balbuceos de su historia a la aplicacin actual de sofisticadas
aleaciones en las ms variadas reas.
Basta finalmente comparar sus mltiples usos actuales con lo
que, respecto del aluminio y sus aplicaciones, publicaba el citado
Diccionario Industrial de E. Lacroix (1.874).
" El aluminio es un metal blanco de plata, dctil y malea-
ble.Por sus notables propiedades merece colocarse entre los metales
preciosos. Su ligereza le da en efecto una gran estimacin para bra-
zaletes, pulseras, joyas y otras chucheras para lo que su utiliza-
cin aumenta de da en da, ya que por su brillo, color y la facili-
dad con que se cincela le hacen preferible a la plata " .

-7-
I.2.- EL ALUMINIO Y LA AVIACIN

Resulta evidente que uno de los criterios bsicos a la hora de
disear un ingenio aeroespacial debe ser el minimizar el peso fi-
nal del vehculo proyectado. Es por ello que, ya desde los comien-
zos de la aviacin, se demandaba a la industria metalrgica que se
avanzase en el estudio y puesta a punto de nuevos materiales de ba-
ja densidad y que presentasen unos valores de la relacin resisten-
cia/peso suficientemente elevados, ya que este parmetro resulta
esencial como criterio de diseo en la industria aeronutica,la cual,
debido a los requerimientos crticos que exiga en los materiales
de utilizacin, se convirti en el motor que impuls a la investi-
gacin metalrgica hacia la bsqueda de nuevos materiales de altas
caractersticas.
Es, por tanto, perfectamente comprensible que desde el inicio
de la aviacin las miradas de los proyectistas se dirigiesen hacia
el aluminio, naciente an a escala de produccin industrial, por la
baja densidad que presentaba frente a materiales convencionales co-
mo los aceros ( 2.69 gr/cm3 frente a 7.87 gr/cm3 del hierro).
De forma inmediata, la aparicin en escena del nuevo metal a-
trajo las miradas esperanzadores de los pioneros de la aeronuti -
ca. En efecto, en 1.887, o sea slo un ao despus de la presenta -
cin en sociedad como metal industrial, el aluminio era utilizado en
la construccin del dirigibles Schwarz.
A partir de entonces, puede afirmarse que la historia del de-
sarrollo de la aviacin, desde los primeros ingenios hasta los ms
modernos aviones supersnicos, resulta paralela con la de los avan-
ces en las aleaciones del aluminio, lo que subraya el papel deter-
minante y condicionante de los progresos de las aleaciones ligeras

-8-
en la aparicin y avance de la aeronutica.
En efecto, el primer Zeppelin, construido en 1.900 llevaba la
estructura de aluminio.
El bloque del motor que impuls el aeroplano de los hermanos
Wright en 1.903 estaba moldeado con una aleacin de aluminio con 8%
de cobre.
En 1.907 aparecan ya las primeras palas de hlice construi-
das en aluminio.
El descubrimiento por Wilm del proceso de maduracin, que per-
miti multiplicar por cinco las resistencia de las aleaciones, fue
rpidamente aplicado industrialmente en todo tipo de piezas, para el
sector aeronutico, en cuyo desarrollo jug un papel de primera mag-
nitud. A titulo de ejemplo, a partir de 1.914 todos los dirigibles
Zeppelin fueron construidos de duraluminio. Las aleaciones Al-Cu-Mg-
Si , derivadas del descubrimiento original de Wilm, han sido las ms
utilizadas en la historia aeronutica por la excelente relacin re-
sistencia/peso que presentan tras el adecuado tratamiento trmico.
L.Breguet diseaba en 1.916 un avin de reconocimiento en el
que se usaba por primera vez el aluminio como elemento estructural.
En 1.919 se comenzaron a utilizar chapas de aluminio para el
revestimento del fuselaje y alas en el avin Junkers F-13.
El primer proyecto de un avin con estructura totalmente cons-
truida con aleaciones de aluminio se realiz en 1.921. Cinco aos
despus, el saln de la Aeronutica de Pars de 1.926 presentaba 39
modelos diferentes de aeronaves, distribuidas de la siguiente for-
ma : 12 modelos estaban construidos totalmente en madera, 15 presen-

-9-
taban una estructura mixta de madera y aluminio, 10 aviones te-
nan estructura de aluminio pero con alas enteladas y finalmente 2
prototipos mostraban una estructura y fuselaje totalmente en alu-
minio.
Desde esas fechas lejanas del comienzo de la aviacin, puede
decirse que el desarrollo de la aeronutica y de las aleaciones de
aluminio han ido de la mano, planteando una exigencia de caracters-
ticas cada vez mayor, lo que motivaba a la investigacin industrial
a la bsqueda de nuevas aleaciones de altas caractersticas.
Si alejamos nuestra vista de la poca heroica de la aviacin y
observamos la situacin actual, resulta admirable comprobar que esa
pasin por las aleaciones de aluminio de la protohistoria aero-
nutica no fue una ilusin pasajera sino que, muy al contrario, el
aluminio y sus aleaciones siguen siendo punta de lanza en cuanto al
empleo de materiales en la industria aeroespacial.
En efecto, los aviones ms modernos as como los numerosos
ingenios espaciales realizados incorporan, tanto en la estructura
como en sus diversos sistemas, una gran proporcin de aleaciones de
aluminio con performances cada vez ms elevadas, lo que hace resal-
tar el papel esencial que estos materiales juegan hoy, (al igual que
hace 70 aos) en el sostn y progreso de la tcnica aeroespacial,
por lo que ha sido definido el aluminio por el Profesor Garca
Poggio como "el metal de la aviacin y del espacio"
A ttulo de ejemplo, merece la pena citar que en el novsi-
mo proyecto de avin experimental de investigacin de pilotaje remo-
to (RPRV), su peso estructural se distribuye as: aleaciones de alu-
minio 26%, composites de fibra de carbono 26%, titanio 18%, acero
9%, otros 20%.

-10-
Por todo ello, se sigue presionando a la industria metalrgi-
ca y a los centros de investigacin en solicitud de nuevos materia-
les y tratamientos que permitan conseguir propiedades cada vez ms
elevadas, de forma que sean capaces de actuar con toda fiabilidad en
las crticas situaciones que la continua superacin aeronutica
plantea y exige, lo que va permitiendo su utilizacin en aspectos
tan diversos como su utilizacin a temperatura elevada en el Con-
corde, para usos criognicos en el cohete Saturno V y como elemen-
to de control trmico en vehculos espaciales, lo que da idea del
amplio margen de aplicaciones actuales.
Desde esta perspectiva, resulta indudable que todo trabajo de
investigacin capaz de aportar algn dato sobre la estructura,
propiedades y tratamiento de las aleaciones de aluminio, as como de
nuevos mtodos de ensayo y estudio de las mismas, ser sin duda
positivo,pues supondr un paso ms en el conocimiento de estas alea-
ciones, que constituyen un mundo realmente complejo y difcil de ex-
plorar, aportado su grano de arena con vistas tanto a la mejor uti-
lizacin de los materiales actualmente existentes, como en la suge-
rencia de nuevos caminos y tcnicas que conduzcan a la obtencin de
aleaciones de mejores caractersticas.

-11-
I.3.- EL ENDURECIMIENTO POR PRECIPITACIN
De toda la gama de aleaciones de aluminio, son sin duda las
endurecibles por precipitacin (bsicamente pertenecientes a los
grupos Al-Cu-Mg-Si y Al-Zn-Mg) las ms interesantes desde el punto
de vista de su utilizacin aeroespacial, ya que, debido a las ele-
vadas caractersticas mecnicas alcanzadas en ellas tras los adecua-
dos tratamientos endurecedores,presentan unos valores muy interesan-
tes de la resistencia especfica(relacin resistencia/peso), lo que
las hace an en la actualidad imprescindibles en la construccin de
todo tipo de ingenios.
Ser por tanto sobre este tipo de aleaciones sobre los que se
centrar el presente trabajo, de cara a un mejor conocimiento de su
estructura y propiedades, lo que puede repercutir en un tratamiento
y utilizacin ms racional de las mismas y en las condiciones ms
idneas.
En estos materiales, mediante un tratamiento trmico denomina-
do bonificado, se consigue una estructura de precipitado (dispersin
uniforme en la matriz de gran cantidad de precipitados de tamao id-
neo) que confiere al material las mejores caractersticas de cara a
su posterior utilizacin en elementos estructurales.
Las causas del notable incremento en las propiedades mecnicas
que va asociado a la estructura de precipitado hay que buscarlas en
los fenmenos de interaccin que aparecen entre las dislocaciones y
los microconstituyentes formados en el seno de la matriz.
Parece evidente la idea de que el avance de las dislocaciones
debe ser frenado por la presencia de las zonas de precipitacin. Cuan-

-12-
do el frente de la dislocacin se acerca a una partcula, puede
producirse uno de los mecanismos siguientes :
a) El frente de dislocacin abandona el plano de avance y sal-
ta al precipitado.
Este mecanismo supone una energa adicional para el avance
de la dislocacin, debido a aumentar la longitud del fren-
te de la misma. Por ello, resulta poco probable que aparez-
ca a baja temperatura, sobre todo en aleaciones tratadas a
la mxima resistencia, en que los precipitados son, al me-
nos parcialmente, coherentes con la matriz.
b) El frente de la dislocacin contornea los precipitados,
generando a su alrededor un anillo de dislocacin ( proce-
so de Orowan ). Este mecanismo precisa igualmente un incre-
mento de energa debido al aumento de longitud de la lnea
de avance.
No parece que sea un mecanismo a considerar, excepto en el
caso de precipitados incoherentes separados entre s por dis-
tancias mucho mayores que la curvatura mxima posible para la
lnea de la dislocacin.
c) La dislocacin atraviesa el precipitado, cizallndolo. De
los trabajos de investigacin realizados por diferentes au-
tores parece deducirse que este es el mecanismo ms usual
que se presenta en estructuras con grado de precipitacin
ptimo y, en particular, es el que aparece en las aleacio-
nes de aluminio endurecibles por precipitacin tras un tra-
tamiento trmico correcto.
Centrndonos en este ltimo caso, que es el que corresponde a
los materiales en estudio, la resistencia que presenta el campo de

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precipitados al avance de la dislocacin viene motivada por los tres
procesos bsicos siguientes, todos los cuales precisan aportes de
energa suplementarios:
1) En general, la presencia de un precipitado genera en la
matriz una distorsin ms o menos acusada. Ello supone la
aparicin en la zona prxima a la partcula de un campo de
tensiones de mayor o menor intensidad.
La influencia de estas tensiones en el avance de la dislo-
cacin fue establecida por Mott y Nabarro. Segn esta teo-
ra, el frente de dislocacin no debe considerarse como una
lnea rgida sino que, por el contrario, tiene una cierta
capacidad de deformacin.
Si la distancia entre precipitados es mayor (o del Orden )
que el mnimo radio de curvatura del frente, la lnea de
avance toma una forma ondulada que se sita en las zonas con
menores tensiones. Ello supone que, para conseguir hacer
avanzar la dislocacin, se precise un esfuerzo adicional que
venza la resistencia generada por el campo de tensiones exis-
tente en las proximidades de cada precipitado.
2) El esfuerzo para hacer avanzar una dislocacin a travs de
un precipitado ser en general ms elevado que el necesario
para la solucin slida ya que, en la mayora de los casos,
la fase precipitada tendr mayor dureza que la matriz.
Feischer apunta adems que una fuente adicional de endureci-
miento proviene del hecho de que el mdulo elstico a fuerza
cortante de la partcula puede ser muy superior al de la ma-
triz y, puesto que la energa ligada al avance de la disloca-
cin depende al citado valor, esto podra significar un fre-

-14-
no notable a la progresin de la misma.
Si el precipitado tiene una estructura ordenada, ello su-
pondr una energa adicional, ligada al desorden que en su
estructura introduce el paso de la dislocacin.
3) El cizallamiento del precipitado producido por el paso del
frente de dislocacin supone un incremento de la superficie
exterior de la partcula, lo que lleva asociado un aumento
de la energa libre. Esta energa ligada al incremento su-
perficial puede provenir tanto de los cambios en composicin
y enlace qumico a travs de la entrecara como de las ten-
siones adicionales que el cizallamiento crea tanto en la red
cristalina de la matriz como en la del propio constituyen-te.
La accin simultnea de todos estos mecanismos produce como re-
sultado un frenado del movimiento de las dislocaciones, que se tra-
duce en la sustancial mejora de caractersticas mecnicas que se ob-
tiene cuando se ha conseguido la apreciada estructura de precipita-
cin.
A conseguir esa estructura estar orientada tanto la composi-
cin qumica de la aleacin como los tratamientos trmicos aplicados
a la misma.
-15-
I.4.- EL TRATAMIENTO DE BONIFICADO
La posibilidad de obtencin de una estructura de precipitacin
en las aleaciones de aluminio va ntimamente ligada a la fuerte va-
riacin del lmite de solubilidad de determinados elementos en la
solucin slida del aluminio en funcin de la temperatura. A ttu-
lo de ejemplo,puede indicarse que el lmite de solubilidad del cobre
en la red del aluminio a 547C (temperatura de fusin de la eutcti-
ca Al-Cu-Al2) es de 5,7%, mientras que a temperatura ambiente slo
es capaz de mantener en solucin el 0,05%. Efectos similares se
observan igualmente para el magnesio, silicio y zinc, que son, junto
con el cobre,los elementos aleantes generalmente utilizados para ob-
tener aleaciones endurecibles por precipitacin por formar fases que
provocan endurecimiento.
La solubilidad de cada uno de los elementos en la red del alu-
minio se ve asimismo afectada por la presencia en la aleacin de otros
elementos, lo que en general tiende a disminuir los lmites de solubi-
lidad.
Si a una aleacin con contenidos en estos elementos aleantes
superiores a los valores mximos de solubilidad a temperatura ambien-
te la sometemos a un calentamiento, el exceso de aleantes podr irse
disolviendo en la red del aluminio, al aumentar el lmite de solubi-
lidad en funcin de la temperatura.
Para conseguir un mximo de disolucin de elementos endurece-
dores, el material deber ser calentado durante tiempo suficiente a
una temperatura por encima de la correspondiente al lmite de solu-
bilidad para la cantidad de aleantes presentes o,en su caso, a valo-
res tan prximos a la temperatura de fusin de la aleacin como sea

-16-
posible de forma que se obtenga un mximo de disolucin.
Si desde esa temperatura realizamos un enfriamiento lento, al
ir descendiendo con la temperatura el lmite de solubilidad, los ele-
mentos endurecedores irn salindose de la red del aluminio y forman-
do diferentes fases precipitadas.
Por el contrario,si desde la temperatura de solubilizacin rea-
lizamos un brusco enfriamiento, se puede impedir en algunos casos que
los elementos disueltos en la matriz de aluminio salgan de la misma,
obtenindose a temperatura ambiente una solucin slida sobre-
saturada, y por tanto en equilibrio metaestable.
Esta solucin sobresaturada muestra gran tendencia a estabili-
zarse, precipitando el exceso de solubilidad, bien de forma espon-
tnea a temperatura ambiente o mediante calentamientos moderados
proceso al que se llama maduracin, originndose en su seno la apa-
ricin de precipitados de diferentes tipos y estructuras (segn la
composicin de la aleacin) que son los causantes del notable endu-
recimiento alcanzado con este tratamiento en las aleaciones de alu-
minio de alta resistencia.
El tratamiento de bonificado consta pues de dos etapas:
- Solubilizacin de los elementos endurecedores, mediante un
calentamiento del material durante el tiempo preciso a
temperatura adecuada, seguido de un enfriamiento a veloci-
dad suficiente que permita retener en la red del aluminio a
los diferentes elementos disueltos en ella.
- Formacin de la estructura de precipitado por descomposicin
de la solucin slida metaestable obtenida mediante la so-
lubilizacin. Esta descomposicin, como se ha dicho, ocurre

-17-
en ocasiones a temperatura ambiente (maduracin natural) y
en los casos que no pueda ocurrir, o quiera acelerarse el
proceso, es necesario un calentamiento para favorecer la
precipitacin ( maduracin artificial ).
La forma, tamao y composicin de los precipitados dependen-
de la composicin de la aleacin. A continuacin expondremos bre-
vemente los diferentes mecanismos de precipitacin que pudieran ac-
tuar en principio en la maduracin de las aleaciones de aluminio ob-
jeto de la presente tesis.
Sistema Al-Cu
La descomposicin de una solucin sobresaturada de una alea-
cin aluminio-cobre comienza con la formacin a temperatura ambien-
te de las llamadas zonas de Guinier-Preston de primer orden (GP-1)
Estas zonas son bsicamente concentraciones localizadas de tomos de
cobre con forma de disco de unos 30-50 de dimetro y aparecen ori-
entados segn los planos (1 0 0) de la red del aluminio.
Si la maduracin se realiza a temperaturas superiores a los
80C, tras la formacin de GP-1, ya expensas de ellas, aparecen las
zonas de Guinier-Preston de 2 orden (GP-2), denominadas igualmente
" (1). Estos precipitados, que son asimismo metaestables, presen-
tan estructura tetragonal en forma de discos de unos 10 de espesor
y 100-200 de dimetro, paralelos a los planos (l,0,0) y formados
tal vez por capas alternadas de tomos de aluminio y cobre. Estos
precipitados son coherentes con la matriz, lo que provoca a su alre-
dedor una zona de tensiones elsticas de adaptacin (2).
Si continuamos el proceso de precipitacin a temperaturas por

-18-
encima de 200C, se forma la fase , no existiendo en la actua-
lidad un acuerdo completo sobre si los GP-2 actan como ncleos pa-
ra los o por el contrario estos precipitados se nuclean de for-
ma independiente. Esta fase tiene estructura tetragonal con un tama-
o de 1000-6000 de dimetro y un espesor de 100-150 , siendo muy
escasamente coherente con la matriz. Alrededor de estos precipita-
dos parece formarse anillos de dislocaciones.
El mximo endurecimiento estructural alcanzable en aleaciones
Al-Cu se obtiene para una distribucin mxima y homognea de GP-2
junto con la aparicin de .
Si continuamos la maduracin a temperaturas por encima de
280C va desapareciendo la fase y formndose la fase , estable y
completamente incoherente con la matriz, que responde en su composi-
cin a la frmula CuAl2. Esta nueva fase tiene estructura tetragonal
y forma fundamentalmente esfrica. Su aparicin produce una prdi-
da de dureza y resistencia en el material.
Sistema Al-Cu-Mg
Para aleaciones en las que la relacin cobre/magnesio sea su-
perior a 8, el mecanismo endurecedor bsico es el ya explicado para
el sistema Al-Cu, si bien la presencia de magnesio parece favorecer
y acelerar la precipitacin.
Para aleaciones en que la relacin cobre/magnesio est compren-
dida entre 8 y 4, la precipitacin ocurre tanto mediante el sistema
Al-CuAl2 ya explicado como mediante el compuesto endurecedor CuMgAl2
(1). La mayor parte de las aleaciones Al-Cu-Mg se encuentran dentro de
este caso.
-19-
Para valores muy bajos de la relacin Cu/Mg puede incluso apa-
recer como constituyente endurecedor del CuMg4Al6.
La descomposicin de la solucin slida comienza, incluso a
temperatura ambiente, con la formacin de zonas de Guinier-Preston
coherentes con la matriz, que consisten en segregaciones de tomos
de cobre y magnesio segn los planos (2 1 0) y con tamao de unos
10 . Estas zonas GP parece que sufren a continuacin una ordenacin
atmica interna dando lugar a otras zonas ligeramente diferentes con
forma cilndrica segn la direccin (1 0 0) de la red (1).
En una siguiente etapa de la maduracin, desaparecen las zo-
nas de Guinier-Preston y aparece en su lugar, para temperaturas su-
periores a 110C, el precipitado S, de estructura ortorrmbica y
parcialmente coherente con la matriz. Este precipitado toma forma
de cilindros paralelos a la direccin (1 0 0) de la red del alumi-
nio (2) .
La mxima dureza en este sistema se alcanza cuando el siste-
ma de precipitacin est formado por los GP junto a una cierta can-
tidad de S.
En la etapa final, el precipitado S es reemplazado por la fa-
se S , estable y totalmente incoherente con la matriz. Su estruc-
tura es ortorrmbica y su composicin corresponde a la frmula
CuMgAl2.
En la prctica , las aleaciones comerciales Al-Cu-Mg presen-
tarn un sistema complejo de precipitacin, por la aparicin simul-
tnea de los sistemas correspondientes al CuAl2 y CuMgAl2 ya deta-
llados, dependiendo su importancia relativa de la composicin de la
aleacin.
-20-
Sistema Al-Cu-Mg-Si
Las aleaciones comerciales de alta resistencia correspondien-
tes a este sistema presentan un mecanismo de descomposicin de la
solucin slida sobresaturada extremadamente complejo y variable, ya
que la precipitacin se efecta por diversos mecanismos simult-
neos, segn la composicin qumica de la aleacin en estudio.
En efecto, se admite en principio que durante la maduracin de
estas aleaciones pueden actuar los mecanismos correspondientes a la
formacin de CuAl2 ,CuMgAl2 y SiMg2 (que ser detallado en el apar-
tado siguiente) as como un mecanismo especfico de estas aleacio-
nes,del que se desconoce con exactitud sus diferentes etapas de des-
composicin pero que tiene como constituyente final estable el Cu2Mg8
Si6Al5.
La importancia relativa de cada uno de los sistemas ser fun-
cin del porcentaje de cada elemento as como de la relacin entre
ellos. Segn indica M. Conserva (2) la gran afinidad qumica entre
el Mg y Si para formar el SiMg2 hace que este sistema est siempre
presente.
Si la relacin Mg/Si es mayor que 1,73, el exceso de magnesio
no utilizado en el sistema Al-Mg-Si pasa a formar, junto con el co-
bre, el sistema CuMgAl2.En caso de que existiese un exceso de cobre,
aparecera igualmente el sistema ligado al CuAl2. En el caso de que
todo el Mg se hubiese utilizado en la formacin SiMg2, los mecanis-
mos de envejecimiento presentes seran los correspondientes al SiMg2
y CuAl2 con la posible aparicin de Cu2Mg8Si6Al5.

-21-
Sistema Al-Mg-Si
El mecanismo de descomposicin ligado al sistema Al-Si-Mg es
anlogo a los ya detallados en apartados anteriores.
Comienza con la formacin de zonas de Guinier-Preston (aglome-
raciones de tomos de Mg y Si y vacantes) de forma esfrica , que
cambian posteriormente de morfologa adoptando forma accicular orien-
tada segn la direccin (1 0 0). Estas zonas no se forman por enci-
ma de los 220C.
El paso siguiente consiste en la aparicin de una fase parcial-
mente coherente de forma cilndrica de estructura no completamente
definida.
La fase final estable, de frmula SiMg2, presenta estructura
cbica y es totalmente incoherente con la matriz.
Sistema Al-Mg-Zn
Los mecanismos de precipitacin de las aleaciones de este sis-
tema se ven claramente influenciados por la composicin qumica.
Nos referiremos aqu nicamente a aquellos que deban en prin-
cipio esperarse para los intervalos de composicin de las aleaciones
utilizadas en la prctica.
Para estas aleaciones existen dos fases estables que pueden
aparecer en principio como compuesto final del proceso de maduracin:
la fase M (MgZn2) y la fase T (Al2Mg3Zn3).

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Las aleaciones en que la relacin Zn/Mg se encuentra entre 2,5
y 7, presentan como precipitado final la fase M, mientras que para
valores de la citada relacin entre 2,5 y 0,2 la aleacin se
encuentra dentro del campo de la fase T (1).
No obstante, esta regla no debe tomarse en absoluto de forma
rgida, teniendo en cuenta sobre todo la influencia que los dems
elementos de aleacin ejercen sobre la maduracin.
No ser extrao por otro lado que ambas fases coexistan en
determinadas aleaciones.
En cualquier caso, debe indicarse que el mecanismo de preci-
pitacin de este sistema no est completamente dominado, persistien-
do numerosas hiptesis y puntos oscuros en las diferentes etapas del
fenmeno.
La primera etapa del proceso de descomposicin de la solucin
slida sobresaturada consiste en la formacin de zonas de Guinier-
Preston, que toman forma esfrica y pueden considerarse como agru-
paciones de tomos de zinc y magnesio.
La temperatura crtica por encima de la cual no se forman las
zonas G.P. es funcin de la composicin de la aleacin (4).
Tras las zonas Guinier-Preston, aparecen los precipitados in-
termedios, no existiendo un conocimiento exacto de cmo se efecta
ese paso, ni de las propiedades exactas de estos precipitados.
En las aleaciones que caen plenamente dentro del campo de
existencia del Al2Mg3Zn3, parece que a partir de las zonas se for-
ma una fase intermedia T' , de estructura cbica. Como etapa final

-23-
del proceso, aparece la fase estabe T (Al2Mg3Zn3) de estructura c-
bica y totalmente incoherente con la matriz.
En aleaciones con una mayor relacin Zn/Mg, a partir de las
zonas GP se forma un precipitado M' parcialmente coherente con la
matriz, de estructura hexagonal.
En algunos casos se ha apreciado la formacin en esta etapa de
algunos precipitados T' . La fase final alcanzada es la M (MgZn2), de
estructura hexagonal e incoherente con la matriz.
En aleaciones cuya relacin Zn/Mg oscila entre 2 y 3, parece
que se forma MgZn2 a temperaturas de maduracin hasta 200C. y
Mg3Zn3Al2 para mayores temperaturas de tratamiento (3).
La adicin de cobre en proporciones inferiores al 1% a las
aleaciones Al-Zn-Mg no altera bsicamente los mecanismos de precipi-
tacin, si bien el cobre entra a formar parte de los diferentes pre-
cipitados.
I.5.- OBJETIVO DE LA PRESENTE TESIS
De todo lo indicado hasta el momento, se deduce claramente
que, desde el punto de vista aeronutico, resulta del mayor inters
todo trabajo de investigacin que vaya encaminado a un mejor conoci-
miento del proceso de endurecimiento por precipitacin de las alea-
ciones de aluminio, con vistas a conseguir las caractersticas mec-
nicas ptimas.
Ello redunda lgicamente en una elevacin de la relacin re-
sistencia/peso, tan importante a la hora del diseo de la aeronave.

-24-
Tal como qued dicho con anterioridad, la estructura de pre-
cipitado se obtiene en las aleaciones de aluminio mediante el tra-
tamiento de bonificado, el cual consta a su vez de dos etapas: la
solubilizacin y la maduracin.
Toda aportacin que permita un mejor conocimiento y aplica-
cin de ambas etapas redundar en unas mejores caractersticas obte-
nibles.
Pasemos ahora a considerar la problemtica existente en las
dos fases de la bonificacin.
a) La solubilizacin
Con el proceso de solubilizacin se pretende que los elemen-
tos endurecedores presentes en la aleacin a temperatura ambiente
en forma de diferentes tipos de fases pasen a disolverse en el se-
no de la matriz de aluminio. Para ello se procede a un calentamien-
to de material a determinada temperatura durante un tiempo suficien-
te. El posterior enfriamiento brusco impedir que los elementos di-
sueltos vuelvan a segregarse de la matriz, quedando por tanto rete-
nidos en una solucin slida metaestable sobresaturada.
Las caractersticas mecnicas finales obtenibles tras el boni-
ficado son funcin de la cantidad de elementos endurecedores que se
hayan disuelto durante la solubilizacin de la aleacin.
Puesto que el lmite de solubilidad de los diversos aleantes
presentes en el material aumenta con la temperatura, a mayor tempe-
ratura de tratamiento, mayor porcentaje de elementos endurecedores
se disolvern en la matriz.
-25-
Ser pues necesario en estas aleaciones tratar las piezas a
una temperatura tan alta como sea posible, con vistas a obtener un
rendimiento ptimo del tratamiento.
En muchos casos, el lmite de tratamiento viene lgicamente
fijado por la temperatura del slidus efectivo de la aleacin, que
es el valor en que empieza a fundir el material.
Si el tratamiento se realiza a temperatura demasiado baja, se
disolver una cantidad menor de elementos endurecedores, lo que
degenerar en la obtencin de valores deficientes a las caracters-
ticas.
Si, por el contrario, el tratamiento de solubilizacin se rea-
liza indebidamente por encima de la temperatura de slidus, aparece-
rn en el seno del material masas de lquido fundido (rico en ele-
mentos de aleacin) en cantidad variable segn la temperatura utili-
zada.
Estas masas fundidas aparecen en ocasiones en formas globula-
res pero en general presentan una acusada tendencia a situarse en
los lmites de grano, donde, tras el posterior enfriamiento brusco,
da lugar a estructuras anormales de gran fragilidad. Este fenmeno
se denomina "quemado" de la aleacin, quedando la pieza en la que se
produce totalmente irrecuperable.
Si el "quemado" ( o sea la cantidad de material fundido en el
tratamiento ) ha sido grande, la resistencia y lmite elstico
pueden verse afectados, disminuyendo respecto a los valores
obtenibles con el tratamiento correcto.
Por el contrario, un quemado pequeo ( sobrepasar ligeramen-
te la temperatura de slidus ) no solamente no disminuye los valores

-26-
de resistencia y lmite elstico sino que, en ocasiones, los ele-
va ligeramente respecto de los valores correctos. Ahora bien, si
estas caractersticas no se ven afectadas por un ligero quemado,
tanto la tenacidad como el comportamiento frente a la corrosin que-
dan gravemente daados por el incorrecto tratamiento realizado.
En efecto, la formacin de placas intergranulares comunica al
material una gran fragilidad, con una acusada tendencia a la rotu-
ra de tipo intercristalino.
Por otro lado, el hecho de que el material fundido situado en
los lmites de grano sea mucho ms rico en elementos aleantes que el
resto de la solucin slida hace que en muchas ocasiones, exista
una diferencia de potencial electroqumico entre estas zonas y el
resto del grano. Ello da lugar , en presencia de ambientes apropia-
dos, al desarrollo de mecanismos de corrosin por la disolucin ace-
lerada de las entrecaras de los granos. Este tipo de corrosin in-
tercristalina resulta tanto ms perjudicial cuanto que es difcilmen-
te detectable a simple vista por afectar exclusivamente a zonas muy
localizadas del material.
De todo lo dicho hasta aqu se deduce que el tratamiento de
solubilizacin debe realizarse a la temperatura adecuada, extreman-
do las precauciones para evitar el quemado del material. Para ello
resulta necesario el conocimiento exacto de la temperatura de sli-
dus de la aleacin.
Desgraciadamente, la gran complejidad de algunos sistemas, tal
como el Al-Cu-Mg-Si,hace difcil a priori el fijar con absoluta cer-
teza ese valor, ya que pequeas variaciones en la composicin, o la
existencia de segregaciones en el seno del material, hacen variar la

-27-
temperatura de fusin segn las eutcticas presentes en cada ca-
so.
b) La Maduracin
Durante el proceso de maduracin, la solucin slida sobre-
saturada obtenida mediante la solubilizacin se descompone, dando
lugar a la formacin en su seno de gran cantidad de precipitados ,
de forma y tamao variable segn el tratamiento de maduracin
aplica-do.
El tipo, tamao y distribucin de estas fases precipitadas van
a ser determinantes de las caractersticas mecnicas finales que se
alcancen en el material.
A pesar de los numerosos trabajos realizados sobre este tema,
an no se conocen con exactitud las diferentes etapas del proceso de
maduracin para las distintas aleaciones de aluminio, por lo que
toda aportacin en este sentido, tanto desde el punto de vista de
desarrollo de nuevas tcnicas de ensayo como de la deteccin e iden-
tificacin de las diferentes etapas de la maduracin, contribuir a
un mejor conocimiento del fenmeno , y por tanto a la obtencin de
mejores caractersticas mecnicas en las aleaciones bonificables.
El objetivo de la presente tesis consiste en el estudio de la
problemtica existente en las aleaciones de aluminio susceptibles de
endurecimiento por precipitacin desde las dos vertientes ya comenta-
das , as como la puesta a punto de mtodos de investigacin y ensa-
yo que puedan ser realmente eficaces a la hora de abordar los comple-
jos fenmenos que aparecen en estas aleaciones.
En este orden de cosas, se realizar un intento de aplicacin

-28-
de las tcnicas de anlisis trmico al estudio de estos materia-
les . La eficacia que este tipo de ensayos ha mostrado en traba-
jos realizados en el laboratorio de Ensayos de Materiales de la Es-
cuela Tcnica Superior de Ingenieros Aeronuticos sobre otros meta-
les, as como los prometedores resultados obtenidos en unos prime-
ros intentos de su utilizacin en aleaciones de aluminio, permiten
abrigar fuertes esperanzas de que esta herramienta de trabajo pue-
da suministrar gran cantidad de datos valiosos que favorezcan un me-
jor conocimiento de las diversas transformaciones existentes.
Con vistas a determinar el mtodo de ensayo idneo, as como
de situar adecuadamente cual es la posicin actual del anlisis tr-
mico en cuanto a su aplicacin a las aleaciones de aluminio, se pro-
ceder inicialmente a la realizacin de una bsqueda bibliogrfica
sobre su utilizacin en estos materiales.
A la vista de los datos que se obtengan, y de acuerdo con las
posibilidades que ofrecen las diversas tcnicas de anlisis trmicos
existentes, se seleccionar la que se considere ms adecuada para
abordar la problemtica que se pretende estudiar.
En cuanto a los estudios a realizar sobre las aleaciones se-
leccionadas, pueden agruparse en dos conjuntos independientes, segn
se refieran a la estructura y slidus de la aleacin o al proceso de
precipitacin.
En cuanto al primer punto, se perseguirn los siguientes ob-
jetivos :
- Determinacin de la temperatura de slidus del material e
identificacin de la transformacin a que corresponde.
- Estudio de las primeras etapas del proceso de fusin de la
aleacin.
-29-
- Identificacin de las eutcticas presentes y examen mor-
folgico de las mismas.
- Estudio de constituyentes presentes en la aleacin.
- Deteccin de posibles fenmenos de segregacin generados
durante la solidificacin.
Las tcnicas que se aplicarn para abordar estos puntos sern
el examen metalogrfico y el anlisis trmico, siendo de gran inte-
rs el comprobar la capacidad de este sistema de ensayo para abor-
dar esta problemtica.
Respecto del proceso de maduracin, se intentar la deteccin
de las diferentes etapas de la precipitacin mediante anlisis tr-
mico comparativo sobre muestras solubilizadas y otras que fueron
sometidas al tratamiento completo de bonificado.
Los resultados obtenidos sern complementados con medidas de
conductividad y dureza. Con toda la informacin disponible se pro-
ceder a la identificacin de las distintas fases detectadas y se
relacionarn con las indicadas por la teora.
I.6.-ALEACIONES SELECCIONADAS PARA EL PRESENTE TRABAJO
Para la realizacin de la presente tesis doctoral se han selec-
cionado seis aleaciones de aluminio endurecibles por precipitacin,
de las que cinco pertenecen al grupo Al-Cu-Mg-Si y la sexta al gru-
po Al-Zn-Mg.
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Aleacin n1
Aleacin del grupo Al-Cu-Mg-Si para forja , correspondiente
al material L-3130 de la norma UNE 38313 1R. Es una aleacin de
buena forjabilidad y maquinabilidad, pudiendo ser utilizada con ma-
duracin natural (T4) o artificial (T6) , si bien es ms empleada
con el segundo tratamiento en la industria aeronutica.
Se utiliza muy ampliamente en todo tipo de aviones (ligeros,
de transporte, militares, etc) tanto como elemento estructural en
piezas extruidas, largueros, cuadernas, costillas, como en trenes
de aterrizaje, llantas de ruedas y otras muchas zonas de la aerona-
ve.
Aleacin n2
Aleacin de forja del grupo Al-Cu-Mg-Si correspondiente al
material L3120 de la norma UNE 38312- 1R, que presenta muy buena
maquinabilidad.
Es generalmente utilizada con maduracin natural en la indus-
tria aeronutica, tanto como elemento estructural como en remaches,
si bien su empleo es bastante inferior al de las aleaciones 1 y 3.
Aleacin n3
Aleacin del grupo Al-Cu-Mg-Si para forja correspondiente al
material L-3140 de la norma UNE 38314 1R.
Esta aleacin es probablemente la ms utilizada en la industria
aeronutica para las aplicaciones ms diversas y en todo tipo de

-31-
aviones : piezas extruidas, elementos estructurales como largueros,
cuadernas de fuselaje, remaches, chapas de recubrimiento de alas y
fuselaje. Es igualmente muy aplicada en helicpteros para estructu-
ras, cabina, palas del rotor, etc.
En general, se emplea esta aleacin en estado de maduracin
natural, aunque en ciertas aplicaciones, tales como bordes de ataque
de ala con inyeccin de aire caliente ( para evitar la formacin de
hielo ) y para ciertos usos en aviones supersnicos, se utiliza con
el tratamiento de deformacin en fro y maduracin artificial (T8)
para conseguir una mayor estabilidad a temperatura relativamente ele-
vada .
Aleacin n4
Aleacin del tipo Al-Cu-Mg-Ni para forja, correspondiente a la
L-3160 de la norma UNE 38316-1R, que presenta buena forjabilidad y
maquinabilidad.
Es utilizada en piezas de motores y clulas de aviones, hli-
ces y otras aplicaciones en las que se prevea que pueda alcanzarse
un calentamiento importante, ya que esta aleacin mantiene sus ca-
ractersticas mecnicas a elevada temperatura ( hasta unos 200C ) y
presenta buenas caractersticas de fluencia, lo que la hace superior
a los duraluminios clsicos en esas condiciones.
Esta aleacin ( que se utiliza en estado de maduracin artifi-
cial ) y otras similares a ella encuentran por tanto aplicacin en
aviones de alta velocidad ( en el Concorde por ejemplo ).

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Aleacin n5
Aleacin para moldeo del grupo Al-Cu-Mg-Ni que corresponde al
material L-2150 de la norma 38215- 1R, que presenta una excelente
resistencia mecnica a elevada temperatura hasta 300C, por lo que es
utilizada, tanto moldeada en arena como en coquilla, para piezas que
deban trabajar en caliente, tales como mbolos de motores, culatas,
etc.
Aleacin n6
Aleacin del grupo Al-Zn-Mg no normalizada en Espaa, que se
corresponde con la aleacin norteamericana 7079. Por ser esta alea-
cin menos sensible a la velocidad de temple que otras de su grupo,
se la utiliza en aviacin como elemento estructural en piezas for-
jadas de espesor considerable, en las que se consiguen buenas carac-
tersticas de resistencia.
Las tres primeras aleaciones se corresponden con los tres ti-
pos de duraluminio normalizados en Espaa, y su estudio simultneo
nos ofrece la posibilidad de realizar una investigacin comparativa
de la influencia de las diferencias en composicin, y en particular
de la relacin Mg/Si, sobre las caractersticas de fusin y solidi-
ficacin, los microconstituyentes existentes y los mecanismos de ma-
duracin.
La aleacin n 4 nos aporta en principio la posibilidad de
comparar , respecto de las aleaciones anteriores, la influencia en
las propiedades de una menor cantidad de cobre, as como la accin
del nquel, tanto como generador de constituyentes como en el proce-
so de maduracin.
-33-
La aleacin n 5, tpica de moldeo, creemos que es un comple-
mento adecuado al estudio del comportamiento de las aleaciones alu-
minio-cobre, ya que, con un contenido en cobre similar al de los
duraluminios, presenta un porcentaje de nquel bastante elevado, lo
que por otro lado nos permitir comparar resultados con lo obtenido
para la aleacin n 4.
Finalmente, la aleacin n 6 es la representante en esta te-
sis de un grupo tan importante en la industria aeronutica como el
Al-Zn-Mg, que no poda quedar al margen de un trabajo sobre aleacio-
nes de aluminio de alta resistencia.
Si bien no puede considerarse esta aleacin como la ms repre-
sentativa del grupo ( lugar que indiscutiblemente ostenta la denomi-
nada 7075 en la nomenclatura americana ) creemos que puede ser inte-
resante realizar un estudio global sobre esta aleacin, que presen-
ta una relacin Zn/Mg bastante inferior a la habitual, y sobre la
que muy escasamente parece haberse investigado.
La composicin exacta de las aleaciones utilizadas, obtenidas
mediante anlisis de muestras de las mismas por la tcnica de espec-
trometra de absorcin atmica, es la siguiente, expresada en tanto
por ciento en peso:

II.- DESARROLLO DE LA TESIS
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II.1.- EL ANLISIS TRMICO
Denominamos anlisis trmico a todo mtodo experimental
de ensayo que nos permite estudiar la evolucin y transformaciones
de un material en funcin de la temperatura.
La forma prctica de realizar en general un anlisis tr-
mico consistir en la medida simultnea de la temperatura de la mues-
tra y de otra variable fsica que presente una acusada variacin al
producirse las transformaciones estructurales que sufra el material
ensayado.
Desde esta perspectiva, resulta evidente la gran cantidad
de sistemas de anlisis trmicos que podran idearse, ya que exis-
ten numerosas variables fsicas que pueden verse alteradas al rea-
lizarse un cambio estructural en el material sometido a estudio.
Es por ello por lo que, en principio, no puede mencionar-
se ningn sistema de anlisis trmico como el ms idneo en gene-
ral para la obtencin de los mejores resultados, ya que ello depen-
der en cada caso concreto del tipo de transformacin que tenga lu-
gar y las variables fsicas que mejor acusen la aparicin de la mis-
ma, por ser las que mayor variacin presenten.
Si bien la idea del anlisis trmico pudiera existir desde
hace largo tiempo, parece claro que la posibilidad de su realizacin
prctica estaba ligada a la existencia de sistemas de medida conti-
nuada y fiables de temperatura en la zona de valores en que ocurrie-
se la transformacin en estudio.
Desde este punto de vista, la aplicacin de los fenmenos
termoelctricos a la medida de temperatura (mediados del siglo XIX)

-35-
supuso una aportacin bsica a la posibilidad de realizar ensayos de
este tipo.
El primer anlisis trmico del que se ha encontrado referencia
escrita data del ao 1.877, en que J.B. Hannay deduca informacin
sobre el material que estudiaba; examinando la velocidad de despren-
dimiento de productos voltiles en funcin de la temperatura.
Desde entonces, se han ideado multitud de sistemas de anlisis
que han encontrado aplicacin en las transformaciones y materiales
ms di versos.
Pasaremos ahora a considerar los diversos sistemas de anlisis
trmico ms usuales y que, en principio, pudieran considerarse co-
mo idneos a la hora de detectar y estudiar las diferentes transfor-
maciones presentes en las aleaciones de aluminio endurecibles por
precipitacin.
Un grupo especfico de ensayos de anlisis trmico lo consti-
tuyen aquellos mtodos que basan la deteccin de la temperatura de
transformacin en el intercambio de energa que toda transformacin
supone ( calor de reaccin o transformacin ). En efecto, al apare-
cer una transformacin en el material en estudio, ste toma o cede
calor al exterior segn la reaccin sea endotrmica o exotrmica ,
lo cual podra ser detectado de alguna forma y poner en evidencia la
aparicin de la transformacin buscada.
Como puede suponerse, los sistemas de ensayo basados en esta
idea son de muy amplia utilizacin en los ms variados problemas, ya
que prcticamente la totalidad de las transformaciones en los ma-
teriales son, en alguna medida, endotrmicas o exotrmicas.
Las tcnicas ms usuales basadas en la deteccin del calor de

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transformacin son las siguientes :
a) Trazado de la curva temperatura-tiempo
Puede considerarse como el anlisis trmico ms simple, en el
que se registra simultneamente los valores de la temperatura y el
tiempo. La forma ms usual de medida de la temperatura es mediante
un termopar.
El ensayo puede realizarse tanto en calentamiento como en
enfriamiento, no existiendo un criterio comn sobre cual de los dos
es ms idneo, ya que ello depender en cada caso del tipo de trans-
formacin estudiada y de las condiciones particulares de la experien-
cia.
En este tipo de ensayo, la aparicin de una transformacin vie-
ne detectada por una variacin de la pendiente de la curva T (t)
respecto de la ley que mostraba anteriormente. En efecto, si apare-
ciese en el material una transformacin endotrmica en un ensayo de
calentamiento, ello supondra una disminucin de la pendiente ya que
el material precisara la absorcin de una cantidad de calor adi-
cional, (calor de reaccin), lo cual supondra que parte(o incluso la
totalidad) del calor entonces aportado lo utilizara la muestra pa-
ra transformarse y no en aumentar su temperatura. La aparicin de
una transformacin exotrmica en enfriamiento supondra igualmente
una disminucin de la pendiente de la curva.
Si bien el trazado de la curva temperatura tiempo es un mtodo
muy simple de ensayo, presenta el grave inconveniente de su falta
de sensibilidad , ya que transformaciones que impliquen un inter-

-37-
cambio de calor pequeo ( bien porque el calor de reaccin sea ba-
jo o porque slo se transforme una pequea parte de la masa total de
la muestra ) pueden no llegar a ser detectadas.
Ante esta problemtica, se desarrollaron otras tcnicas que
proporcionasen una mayor sensiblidad a los mtodos de ensayo, tales
como la curva inversa de velocidad y el anlisis trmico diferencial.
b) Curva inversa de velocidad
Consiste en el trazado del incremento de tiempo que tarda la
temperatura en subir un mismo intervalo, en funcin de la misma, o lo
dt
que es lo mismo, dibujar la curva T= f . Este ensayo presen-
dT
ta mayor sensibilidad que la curva de calentamiento, ya que aqu las
transformaciones no se ponen de manifiesto por variaciones de la pen-
diente sino por la aparicin de picos en la curva.
En efecto, si suponemos una transformacin endotrmica en calen-
tamiento, en la zona de transformacin los tiempos precisos para su-
bir el mismo intervalo de temperatura sern mayores, ya que ser
preciso suministrar a la probeta no slo el calor necesario para in-
crementar la temperatura sino tambin la energa de reaccin preci-
sa. Un efecto similar, aunque a la inversa, aparecera en el caso de
una transformacin exotrmica.
Este ensayo puede realizarse tanto en calentamiento como en en-
friamiento.
Desde que Osmond lo ide por primera vez en 1.886, no ha dejado
de aplicarse en el estudio de los materiales ms diversos y la sen-
sibilidad alcanzada ha ido en aumento con la mayor exactitud en la

-38-
medida de la temperatura y el tiempo.
c) Anlisis trmico diferencial
Esta tcnica de ensayo, cuyos orgenes se remontan a los traba-
jos de Le Chatelier (1.887) y Roberts-Austen (1.899), es sin duda
el sistema ms utilizado para anlisis trmico, debido a su sensi-
bilidad y versatilidad.
En esencia, su fundamento reside en el estudio comparativo, en
funcin de la temperatura, de la evolucin trmica de dos probetas,
una del material en estudio y otra utilizada como patrn de referen-
cia, que son calentadas (o enfriadas ) de forma anloga y simult-
nea en un horno de caractersticas adecuadas.
Para la realizacin del ensayo, se colocan generalmente las pro-
betas en un bloque de material y de forma idneas, de manera que se
minimicen los gradientes trmicos entre probeta y patrn en ausencia
de transformacin.
Condicin indispensable que debe cumplir el material elegido
como patrn de referencia es que ha de ser inerte ( o sea carecer de
transformacin alguna ) en la zona de temperaturas en la que vayamos
a realizar los ensayos.
El experimento consiste en la prctica en el registro de la
diferencia de temperatura existente entre las dos probetas en funcin
de la temperatura de la muestra problema.
La forma ms usual de obtener una seal funcin de la diferen-
cia de temperatura entre muestra y patrn consiste en colocar en ca-
da una de las dos probetas un termopar del mismo tipo, y obtener co-
-39-
mo seal la fuerza electromotriz diferencia de las dos seales, que
es evidentemente proporcional a la diferencia de temperaturas exis -
tente. El valor de la temperatura se obtendr de otro termopar si-
tuado en la muestra en estudio.
En ausencia de transformacin, la diferencia de temperatura
entre muestra y patrn se mantendr aproximadamente constante, tras
un perodo transitorio inicial, dependiendo el valor de esa diferen-
cia del tamao y composicin de las probetas, forma y material del
bloque, velocidad de calentamiento ( o enfriamiento ), posicin de
los termopares de medida, etc.
La posicin de la funcin T (T) en ausencia de transformacin
ser tomada como referencia o lnea de base.
Cuando en el material estudiado aparece una transformacin endo-
trmica, su temperatura tiende a retrasarse respecto a la del pa -
trn, ya que la energa calorfica entonces es utilizada, al menos
en parte, como calor de reaccin de la transformacin que tiene lu-
gar.
Una vez finalizado el proceso, la muestra tiende a eliminar la
diferencia creada (mediante un aporte adicional de calor debido al
mayor gradiente creado respecto al bloque) hasta obtenerse una nue-
va lnea de base, que podr o no coincidir con la existente antes de
la transformacin, segn el tipo de la misma y su influencia en las
propiedades fsicas de la muestra, as como de posibles variaciones
del acoplamiento muestra-bloque.
Anlogo proceso, aunque en sentido contrario, ocurre cuando la
transformacin existente es exotrmica.

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La sensibilidad y poder de resolucin ( capacidad de detectar
separadamente dos transformaciones que aparecen a temperaturas muy
prximas ) del anlisis trmico diferencial vienen influidas por
gran nmero de variables, tales como forma y tamao de las probetas,
material patrn utilizado, posicin relativa de las muestras, velo-
cidad del ensayo, etc., pudindose en general afirmar que ambas ca-
ractersticas son en cierto sentido antagnicas, tal y como luego se
comprobar experimentalmente,por lo que habr que elegir en cada ca-
so particular las condiciones de ensayo ms idneas, de acuerdo con
los problemas concretos que se pretendan estudiar.
Depender asimismo de la sensibilidad, exactitud y reproducti-
bilidad que se alcance en la medida de la diferencia de temperatu-
ras, que es normalmente de pequea magnitud, por lo que la fuerza
electromotriz diferencial resulta en general muy dbil (en ocasiones
del orden del microvoltio ).
Esta tcnica de anlisis trmico se aplica tanto para ensayos
cualitativos y comparativos como en anlisis cuantitativos, en los
que se pretende la determinacin del calor de reaccin implicado en
la transformacin a partir del rea del pico dibujado por la curva
T= f ( T ). Existen diversas teoras que pretenden relacionar di-
cha rea con la energa de transformacin,teniendo en cuenta los di-
ferentes parmetros de todo tipo que influyen en la superficie del
pico obtenido en el ensayo.
El anlisis trmico diferencial es en la actualidad una tcni-
ca imprescindible en el estudio de transformaciones, existiendo en
el mercado diversos equipos comerciales de elevada sofisticacin y
precio (y en algunos casos de discutibles caractersticas ) que per-

-41-
miten realizar ensayos en distintas condiciones, as como con ciclos
de calentamiento programables.
d) Calorimetra diferencial
Esta tcnica de anlisis pretende, al igual que el anlisis
trmico diferencial, detectar la existencia de transformaciones en
el material a investigar mediante el estudio comparativo del compor-
tamiento de dos probetas, una de las cuales acta como patrn.
El ensayo se realiza sometiendo las dos probetas a un calenta-
miento o enfriamiento simultneo, de forma que en todo instante se
encuentran ambas muestras a la misma temperatura, an en el caso de
que aparezca una reaccin en el material investigado. Para conseguir
esta igualdad de temperaturas, cada una de las probetas debe dispo -
ner en este ensayo de un sistema adicional (normalmente una pequea
resistencia elctrica) capaz de proporcionarle una cantidad extra de
calor en el caso de que se produzca un retraso de temperatura
respecto de la otra probeta.
Al producirse una transformacin en la muestra de material en
estudio, una de las dos probetas tender a retrasarse en el calen-
tamiento ( la muestra si la reaccin es endotrmica o el patrn si
es exotrmica ), por lo que deber compensarse esta tendencia median-
te la adicin del calor extra que se precise.
La informacin que se obtiene en este mtodo de ensayo consis-
te precisamente en la cantidad de calor extra que ha sido necesario
suministrar a cualquiera de las dos probetas en funcin de la tempe-
ratura ( o del tiempo ) para mantener el equilibrio trmico entre

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muestra y patrn.
Las curvas obtenidas son similares a las obtenidas mediante an-
lisis trmico diferencial, apareciendo un pico en la curva de ensa-
yo en caso de ocurrir una transformacin. El rea de dicho pico nos
mide la cantidad de calor implicado en la reaccin.
Todas las consideraciones expuestas anteriormente sobre la in-
fluencia de diferentes variables sobre la sensibilidad y resolucin
del anlisis trmico diferencial pueden ser aplicadas de anloga for-
ma a la calorimetra diferencial. Ambos mtodos resultan equivalen-
tes desde muchos puntos de vista, si bien merece recalcarse la dife-
rencia existen entre ambos: la calorimetra diferencial mide la can-
tidad de calor preciso para mantener iguales las temperaturas de mues-
tra y patrn, mientas que el anlisis trmico diferencial detecta las
diferencias de temperatura aparecidas entre las dos probetas al acae-
cer una transformacin.
La calorimetra diferencial es una tcnica de ensayo de utiliza-
cin muy reciente, existiendo en la actualidad diversos equipos co-
merciales destinados a la aplicacin de estos anlisis en las ms va-
riadas reas.
e) Ensayo dilatomtrico
Perteneciente a un grupo totalmente distinto al formado por
los sistemas citados hasta aqu, consideraremos finalmente el ensayo
dilatomtrico, que tan buenos resultados proporciona en algunas oca-
siones a la hora de detectar puntos crticos ( como, por ejemplo en
los aceros de baja aleacin ).

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La realizacin de este ensayo consiste en la medida simultnea
de la temperatura y la dilatacin de una probeta del material en
estudio, sometida a un calentamiento o enfriamiento con velocidad
conveniente.
La probeta a utilizar ser en general de forma cilndrica, pre-
sentando en general una longitud muy superior a su dimetro. Esta
longitud deber ser lo mayor posible, ya que con ello se aumenta la
sensibilidad del sistema a la hora de medir dilataciones.
Este mtodo de ensayo ser eficaz a la hora de detectar trans-
formaciones que supongan una alteracin de la velocidad de dilata-
cin ( o contraccin ) respecto de la que se observaba en ausencia
de la misma.
Existen en la actualidad equipos comerciales que permiten la
realizacin automtica del ensayo dilatomtrico.

-44-
II.2.- LOS ANLISIS TRMICOS APLICADOS A LAS ALEACCIONES DE ALUMINIO
Resulta muy sorprendente comprobar el hecho de que, si bien,
los distintos mtodos de anlisis trmicos surgieron como herramien-
ta vlida para el estudio de transformaciones estructural es en mate-
riales metlicos, la utilizacin que de ellos se ha realizado en el
estudio de propiedades de metales y aleaciones ha sido muy inferior
a lo que pudiera creerse a primera vista, dado el enorme potencial
que estos mtodos encierran en cuanto a fuente utilsima de informa-
cin. Antes por el contrario, tras una etapa inicial de utilizacin y
desarrollo de estas tcnicas, a finales del siglo XIX y durante las
primeras dcadas del actual, el inters hacia estos sistemas de
ensayo decae bruscamente (hecho inexplicable y a todas luces injus-
to), encontrndose nicamente, espordicas referencias escritas en-
tre 1950 y 1970.
Este fenmeno resulta paradjico cuando se comprueba que, de
forma creciente, nuevas reas de investigacin van incorporando los
anlisis trmicos, y muy particularmente el anlisis trmico dife-
rencial y la calorimetra diferencial, como herramienta fundamental
de cara al estudio de todo tipo de reacciones y transformaciones.
reas como los materiales cermicos, los plsticos, la geologa, la
mineraloga, la qumica orgnica e inorgnica y otras, utilizan de
forma sistemtica el anlisis trmico diferencial como tcnica habi-
tual de trabajo.
Como dramtico exponente de esta situacin, puede indicarse que
W.J. Smothers y Jao Chiang (5) en su amplio trabajo de recopilacin
bibliogrfica publicado en 1966, citan nicamente 160 trabajos de
aplicacin del anlisis trmico diferencial a materiales metlicos,

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entre un total de 4.248 referencias recopiladas. No obstante esta
situacin, a lo largo de la dcada de los 70 se ha ido apreciando un
retorno a las tcnicas de anlisis trmico como instrumento vlido y
eficaz de estudio de transformaciones, lo que se ha ido comproban-
do por la frecuencia creciente con que aparecen en revistas tcnicas
sobre materiales metlicos, diversos trabajos de investigacin rea-
lizados mediante anlisis trmicos, hasta el punto de haber recobra-
do plena vigencia y actualidad.
Centrndonos en el campo especfico de las aleaciones de alumi-
nio, se comprueba la existencia de un panorama anlogo al observado
en general para las aleaciones metlicas, o sea una escasa utiliza-
cin de las tcnicas de anlisis trmico, sin encontrarse ningn tra-
bajo sistemtico que profundice y ponga de manifiesto toda la gama
de pontencialidades investigadoras de estas tcnicas aplicadas al
aluminio y sus aleaciones.
Como datos que corroboran esta afirmacin, podemos indicar los
siguientes:
- En el ya citado trabajo de recopilacin de W.J. Smothers,
slo aparecen referenciados 7 trabajos de aplicacin del
anlisis trmico diferencial en aleaciones de aluminio.
- En la bsqueda bibliogrfica que con destino al trabajo
de investigacin sobre "Desarrollo de tcnicas de anli-
sis trmico y su aplicacin a la investigacin de trans-
formaciones estructurales en aleaciones industriales" (6)
que se realiz en el bienio 1975-1977 en la ctedra de
Metalotcnia de la Escuela Tcnica Superior de Ingenieros
Aeronuticos, con una ayuda a la Investigacin de la Fun-

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dacin "Vicente de Mendieta y Lambarri", entre unas
10.000 referencias examinadas, slo quince de ellas se
referan a ensayos de anlisis trmico sobre aleaciones
de aluminio. Este trabajo constituye una buena recopila_
cin de tcnicas de anlisis, con un examen crtico so-
bre las ms idneas ,en aleaciones metlicas, qu utili-
zacin se ha hecho de ellas, los equipos utilizables y
las posibilidades que ofrecen hoy, incluyndose tambin
en el trabajo la aplicacin de las tcnicas comentadas a
diversos casos prcticos en materiales metlicos.
- Entre las 16.000 referencias recogidas en la monumental
obra de L.F. Mondolfo denominada "Aluminum alloys. Struc_
ture and properties", en la que se recogen de forma ex-
haustiva los trabajos publicados hasta 1975 sobre el alu-
minio y sus aleaciones desde todos los puntos de vista,
son apenas unas decenas las que se relacionan con el an-
lisis trmico.
- En una exhaustiva bsqueda realizada a finales de 1978
por medio de computadora en los archivos bibliogrficos
del Servicio Europeo de Documentacin Cientfica y Tc-
nica, se llegaron a conseguir 69 referencias relaciona-
das "a priori" con el anlisis trmico aplicado a diver-
sos aspectos de este tipo de aleaciones, resultando tras
el estudio de las mismas que muchos de los trabajos refe-
renciados haban sido incorrectamente clasificados y no
se relacionaban con nuestra rea de investigacin.

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- Finalmente, la deteccin de los posibles trabajos refe-
ridos a la aplicacin del anlisis trmico a las alea-
ciones de aluminio publicados entre 1978 y 1981, se ha
realizado mediante la comprobacin sistemtica del "Me-
tals Abstracts", publicacin valiossima de la American
Society for Metals que recoge mensualmente los resmenes
de todos los trabajos referidos a la metalurgia aplicada
y a la metaloctecnia que van apareciendo en las diferen-
tes revistas especializadas publicadas en todo el mundo.
A partir de las referencias obtenidas, queremos exponer a conti-
nuacin, sin pretensiones de ser exhaustivos, una panormica de los
distintos estudios realizados mediante tcnicas de anlisis trmico
en aluminio y sus aleaciones. Esta recopilacin incluye (de forma
mucho ms completa) la aplicacin del anlisis trmico diferencial
a las diversas familias de aleaciones de aluminio, si bien est en-
focada especialmente hacia la aplicacin de estos mtodos a la pro_
blemtica de las aleaciones endurecibles por precipitacin, sobre las
que versa la presente tesis; puede considerarse como exhaustiva en lo
que se refiere a la utilizacin durante los ltimos aos del anlisis
trmico diferencial y la calorimetra diferencial a este grupo de
aleaciones.
II.2.1.- Trazado de la curva temperatura-tiempo
La determinacin de la curva temperatura-tiempo ha sido utili-
zada desde antiguo para fijar el intervalo de solidifacin de dife-
rentes aleaciones. E.E. Stonebrook (7) obtiene las curvas de enfria-
miento de diversas aleaciones, deduciendo de ellas el porcentaje de

-48-
material solidificado en funcin de la temperatura, as como infor-
macin sobre la fluidez y agrietamiento en caliente de las mismas.
Por su parte, R.E. Spear (8) combina la determinacin de las
curvas de enfriamiento con tcnicas metalogrficas, con objeto de
determinar las temperaturas de formacin de diferentes constituyen-
tes. Para ello, enfra lentamente hasta una determinada temperatura,
a partir de la cual provoca un brusco enfriamiento. Observada la pro-
beta asi obtenida al microscopio, los constituyentes formados por en-
cima de la temperatura de enfriamiento brusco prestarn un tamao
grande, mientras que el material solidificado rpidamente tendr una
microestructura muy fina.
Otro estudio de intervalos de solidificacin y microestructura
de diversas aleaciones es el de G. Fortina (9).
Michel Richard (10) estudia el proceso de solidificacin de
una aleacin Al-7%Si-0'3%Mg y la influencia que diferentes elementos
de adicin tienen tanto en la curva de enfriamiento como en la micro-
estructura.
Se ha estudiado asimismo, mediante esta tcnica la influencia
de adiciones crecientes de zinc sobre el proceso de solidificacin
de la aleacin Al-7%Si-3%Cu (11).
Para el trazado y estudio de diagramas de equilibrio ha sido
bastante frecuente la utilizacin de la curva temperatura-tiempo
(12). Dentro de este rea, A.K.Nayak (13) la aplica para la deter-
minacin del diagrama binario aluminio-zinc.

-49-
En trabajos recientes, se pone de manifiesto la posibilidad de
control de la modificacin de las aleaciones Al-Si mediante la cur-
va de enfriamiento (14)
En efecto, el hecho de que la modificacin produce un suben-
friamiento en la solidificacin que es funcin del grado en que se
haya producido, es aprovechado por autores como H.C. Wu (15) y K.E.
Hner y colaboradores (16) para detectar por anlisis trmico si la
modificacin ha sido adecuada o insuficiente.
Por ltimo, citaremos la interesante aplicacin estudiada por
E.H. Wettinck (17), que utiliza el anlisis trmico como medio de
control de la composicin qumica de la aleacin Al-4'5%Cu-0'25Mg-
-0'2Ti, estudiando la influencia de las variaciones de contenido en
cobre y magnesio,as cmo la presencia de hierro, en la curva de en-
friamiento.
II.2.2.- Curva inversa de velocidad
Dentro de esta tcnica, merece citarse en primer lugar el his-
trico trabajo de P.D. Merica (18), publicado en 1919, en el que ex-
pone sus investigaciones sobre el mecanismo de endurecimiento de los
duraluminios, descubierto pocos aos antes por Wilm. En el citado tra-
bajo, Merica utiliza la curva inversa de velocidad para tratar de es-
tudiar los fenmenos de precipitacin, si bien el equipo utilizado no
le permita tener una buena sensibilidad.
Esta tcnica es utilizada en diversos casos para el estudio de
diagramas de fase (19).

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El estudio de los fenmenos de "quemado", problemtica impor-
tante en el tratamiento trmico de las aleaciones de aluminio, ha
sido abordado mediante las curvas inversas de velocidad de calenta-
miento por J.Crowther (20) y J.A. Garca Poggio (21).
La curva inversa de velocidad es un sistema utilizado para la
determinacin de la temperatura de slidus efectiva de las aleaciones,
llegando a ser incluida en ocasiones en las correspondientes fichas
tecnolgicas (22).
II.2.3.- Anlisis trmico diferencial
Esta tcnica de ensayo ha sido utilizada, al igual que los sis-
temas anteriormente citados, en el estudio de diferentes transforma-
ciones, habiendo puesto de manifiesto sus excelentes posibilidades.
I. Maxwell (23) utiliza el anlisis trmico diferencial para
el estudio de la esquina del aluminio en el diagrama Al-Ti-B.
En un trabajo de H.J. Dichtl (24) aplica esta tcnica al estu-
dio de una aleacin Al-Cu y un siluminio.
Por su parte, K. Kobayashi (25) detecta la formacin de fases
primarias en siluminios hipo a hipereutectoides, estudiando su in-
fluencia en la solidificacin de la eutctica Al-Si.
Uno de los campos ms prometedores en cuanto a la utilizacin
del anlisis trmico diferencial se encuentra en el estudio de los
mecanismos de precipitacin de las diferentes aleaciones de aluminio
endurecibles mediante tratamiento, por lo que en los ltimos aos

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estn apareciendo diversos trabajos sobre este asunto.
Sin embargo, la primera publicacin encontrada sobre el tema
se remonta a 1948, en que L.P. Luzhmikov (26) estudia la precipita-
cin de varias aleaciones aluminio-cobre-magnesio utilizando un sis-
tema de no mucha sensibilidad y sin explicar convenientemente los
resultados obtenidos.
El estudio de los mecanismos de descomposicin de la solucin
slida sobresaturada y los sucesivos mecanismos de precipitacin en
aleaciones Al-Mg-Si han sido objeto de dos publicaciones hngaras
(27) (28) sobre dos materiales de composicin diferente, comproban-
do la existencia de diversas reacciones exotrmicas y endotrmicas.
R. Nozato(29) estudi mediante anlisis trmico diferencial el
proceso de precipitacin en las aleaciones aluminio-litio.
Finalmente, citaremos los trabajos de K.H. Sackewitz y col. (30)
referidos a los procesos de maduracin en dos aleaciones Al-Zn-Mg.
II.2.4.- Calorimetra diferencial
Esta tcnica de ensayo, incorporada en fecha reciente al grupo
de ensayos de anlisis trmico, parece haber sido enfocada hasta la
actualidad de forma exclusiva hacia el estudio de los procesos de pre-
cipitacin. Todas las referencias encontradas pueden incluirse dentro
de dicho captulo.
A. Zahra-Kubik y col.(31) aplican esta tcnica a la maduracin
de una aleacin Al-4%Cu,comparando los resultados obtenidos en dife-
rentes estados del material.

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Por otro lado, esta misma autora(32) estudia asimismo el meca-
nismo de precipitacin en una aleacin de aluminio con 15% de zinc.
No obstante, el grueso de la aplicacin de la calorimetra di-
ferencial ha sido orientado hacia el anlisis de las distintas eta-
pas de maduracin en aleaciones Al-Zn-Mg endurecibles por precipita-
cin.
Los trabajos iniciales en este campo parecen ser los de K. Hira-
no y K. Asano (33).
Posteriormente, M. Radomsky (34) la aplica para una aleacin
de Al-4'5at. %Zn-2at. %Mg, A. Zahra (35) en una aleacin con 5% de
zinc y 1% de magnesio, as como P. Adler (36) para la aleacin
comercial 7075.
W. Lacom (37) realiza un estudio simultneo de calorimetra y
microscopa electrnica sobre una aleacin Al-Zn-Mg.
Algo similar efecta G. Groma (38) con objeto de estudiar la
composicin de las zonas de Guinier-Preston.
J. Lendvai (39) utiliza esta tcnica para estudiar los
procesos de disolucin de fases precipitadas.
Por ltimo, citemos el trabajo de B. Varhegyi (40), que se de-
dica al estudio de posibles formas de las curvas de calorimetra di-
ferencial para transformaciones solapadas en el proceso de madura-
cin de aleaciones Al-Zn-Mg.

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II.2.5.- Dilatometra
Dentro de este campo, se han localizado pocos trabajos rela-
cionados con las aleaciones de aluminio.
J. Hernez (41) estudia la agrietabilidad en caliente de alea-
ciones de aluminio mediante el trazado de curvas dilatomtricas, lle
vando el ensayo hasta temperaturas superiores a la del slidus y va-
lorando la contraccin relativa experimentada.
Por su parte, G. Pysz (42) aplica esta tcnica al estudio de
la maduracin en una aleacin Al-Cu-Mg.
R. Kroggel (43) estudia mediante dilatometra y rayos X el pro-
ceso de descomposicin de aleaciones Al-4'5Zn con diversos conteni-
dos en magnesio.
Finalmente, A. Saulnier (44) realiz un estudio en cierta mane-
ra similar sobre aleaciones Al-Zn-Mg-Cu.
II.3.-SELECCIN DEL SISTEMA DE ANLISIS TRMICO A UTILIZAR
Como ya se indic anteriormente, con una ayuda a la investiga-
cin concedida por la Fundacin "Vicente y Lambarri de Delica-Arras-
tara-Alava", se desarrollo durante los aos 1975 a 1977 un exhaus-
tivo trabajo sobre "Desarrollo de tcnicas de anlisis trmico y su
aplicacin a la investigacin de transformaciones estructurales en
aleaciones industriales" (6).

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Este trabajo se realiz en el laboratorio de Ensayo de Materia-
les de la ctedra de Metalotecnia de la E.T.S.I.A. y a lo largo del
mismo el equipo de investigadores formado por D. Jos Antonio Garca
Poggio, D. Pascual Tarn Remoh, D. Amador Alonso Roldn y el autor de
la presente tesis, realiz un estudio comparativo de las diferentes
tcnicas de anlisis trmico citadas anteriormente, comprobando la
sensibilidad y capacidad de respuesta de cada una de ellas, con vistas
a su aplicacin en el estudio de transformaciones en materiales met-
licos, campo en el que estas tcnicas no han tenido una utilizacin
acorde con las posibilidades potenciales que encierran.
De los numerosos estudios realizados, detallados en la memoria
final publicada en junio de 1977, poda deducirse que el sistema que
se presentaba como ms adecuado de cara a su utilizacin en la detec-
cin y estudio de transformaciones, era el anlisis trmico diferen-
cial, que permita disponer mediante la apropiada seleccin de las
condiciones concretas de realizacin del ensayo, de la sensibilidad y
poder de resolucin adecuado a cada posible tipo de transformacin.
Con objeto de ratificar estas conclusiones generales para el
problema concreto de las aleaciones de aluminio, se procedi a rea-
lizar diversos ensayos con los diversos sistemas seleccionados a prio-
ri, con el fin de comparar los resultados obtenidos y seleccionar la
tcnica ms idnea.
El anlisis trmico diferencial present una sensibilidad mucho
mayor que la curva de calentamiento y el ensayo inverso de velocidad
(respecto del cual ofrece, adems, una mayor simplicidad en la reali-
zacin del mismo).

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Los intentos realizados para aplicar la tcnica dilatomtrica
a estas aleaciones no dieron resultados positivos, posiblemente de-
bido a no disponerse en el laboratorio de instrumental con sensibi-
lidad suficiente.
En cuanto a la calorimetra diferencial, no pudo realizarse
ninguna experiencia, al carecerse en nuestras instalaciones del
equipo correspondiente.
Tal como se indic anteriormente, la respuesta de este mtodo
de ensayo debe ser anloga a la ofrecida por el anlisis trmico
diferencial, por lo que ambas tcnicas pueden considerarse equiva-
lentes a la hora de su aplicacin a una problemtica concreta.
Debe indicarse, no obstante que, en ensayos comparativos reali-
zados en un equipo comercial (disponible en otro Centro de investi-
gacin) del que se elogiaba su sensibilidad (y elevado precio), pu-
do comprobarse que la sensibilidad alcanzada en dicho aparato era
muy inferior a la obtenible en el equipo de anlisis trmico dife-
rencial utilizado en el presente trabajo.
A la vista de todo ello, ser el anlisis trmico diferencial
el sistema de anlisis trmico seleccionado para abordar el estudio
de las aleaciones de aluminio bonificable en su doble vertiente de
deteccin de las primeras etapas de la fusin y del estudio de la
descomposicin de la solucin slida sobresaturada.
Segn se comprob en la exhaustiva bsqueda bibliogrfica ya
comentada, no se ha encontrado ningn trabajo que trate de abordar
la problemtica completa de las aleaciones bonificables mediante

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anlisis trmico diferencial (o calorimetra diferencial) lo que
ratifica la originalidad e inters de los objetivos planteados en la
presente tesis.
Afortunadamente, parece que en la actualidad se asiste a un
creciente inters de la comunidad cientfica en cuanto se refiere a
la aplicacin de estas tcnicas al estudio de los materiales me-
tlicos.
Como muestra de ello, merece citarse el hecho de que una so-
ciedad cientfica del prestigio mundial de la "The Metals Society",
haya convocado para 1981 un simposio internacional sobre "Metallur-
gical Calorimetry", especialmente enfocado a las aplicaciones meta-
lrgicas de la calorimetra diferencial y el anlisis trmico dife-
rencial, lo que avala el acierto de la seleccin, en 1975, de este
mtodo de ensayo para su aplicacin a las aleaciones de aluminio.

-57-
II.4.- TCNICA INSTRUMENTAL UTILIZADA PARA EL ANLISIS TRMICO

DIFERNCIAL
Para la realizacin de los ensayos de anlisis trmico diferen-
cial se utiliz el equipo que se muestra en la fig.1.
El portamuestras con la probeta y el patrn eran colocados en
el interior del horno H. Este horno se alimentaba a travs del va -
riac V, midindose la potencia suministrada en el watmetro W.
La seal diferencial se conectaba al registrador R donde era
dibujada en funcin del tiempo.
En cuanto a la seal de temperatura de la muestra, el extremo del
termopar de medida era introducido en el recipiente- termo T', en cuyo
interior se meda la temperatura de referencia mediante un termme-
tro de mercurio con sensibilidad de 0,1C. Del citado recipiente se
sacaba la seal a travs de un hilo de cobre y era llevada al otro
canal del registrado R.
El horno H utilizado en todos los ensayos era de tipo tubular
y fue diseado y construido por Pascual Tarn, encargado del Labora-
torio de Ensayos de Materiales.
Consta bsicamente de un cermico en forma de tubo con estriado
exterior helicoidal en el que se aloja la resistencia calefactora de
Kanthal A-1.
Esta resistencia est cubierta con cemento refractario para evi-
tar su deterioro a alta temperatura por contacto con el aislante.
El espacio existente entre la cermica y la carcasa metlica ex-
terior se rellen de polvo aislante.

-58-
Fig. 1.- Equipo de anlisis trmico diferencial utilizado.

-59-
En el interior del horno se introduca el tubo T de acero inoxi-
dable, en el centro del cual era colocada la muestra a ensayar. Los
extremos del tubo inoxidable eran cerrados mediante tapones de
tefln. Uno de los tapones presentaba tres perforaciones a travs de
las cuales salan los cables de los termopares utilizados en el en-
sayo.
En cuanto al registrado R, era de tipo potenciomtrico, provis-
to de dos plumas ( X1, X2, t ) y equipado con diversas escalas de se-
al, de las que eran utilizadas en los ensayos la de 2mV. para regis-
tro de la temperatura de la muestra y la de 0,1 mV. para la seal
diferencial .
La impedancia de entrada potenciomtrica era infinita en medi-
da y mnima de 25.OOO /mV en desequilibrio.
La exactitud del aparato era de 0,25% y su tiempo de
respuesta inferior a 0,5 segundos.
La anchura del papel de registro era de 10 pulgadas. Usando la
escala de 0,1 mV, se tena por tanto una sensibilidad de 0,01mV/pul-
gada o 0,4 V/mm. sin necesidad de amplificar previamente la seal.
II.4.1.- Seleccin de la forma y tamao de muestra y patrn
La seleccin de la forma y tamao de la muestra y el patrn re-
sulta ser una etapa fundamental a la hora de disear un sistema de
ensayo con caractersticas adecuadas.
Para juzgar la idoneidad de un equipo, deben considerarse dos
variables: sensibilidad y poder de resolucin.
Desde el punto de vista del anlisis trmico diferencial estas
dos cualidades pueden definirse de la siguiente forma :
Sensibilidad: Capacidad del sistema de ensayo para detectar transfor-

-60-
maciones de muy pequeo intercambio de calor que ocurran en el seno
de la muestra estudiada.
Poder de resolucin: Capacidad del sistema para discriminar adecua-
damente entre dos transformaciones que aparecen en el material a
temperaturas muy prximas entre s.
Tanto la sensibilidad como el poder de resolucin se ven fuer-
temente determinados por la forma y tamao de patrn y muestra, as
como por el material utilizado como referencia.
Los trabajos que se han realizado en el Laboratorio de Ensayo
de Materiales (6) han puesto de manifiesto que la influencia de los
diferentes parmetros sobre la resolucin y la sensibilidad tienen
en general efectos opuestos en ambas variables, por lo que no exis-
te una solucin ideal que presente simultneamente las mejores
caractersticas de sensibilidad y poder de resolucin.
Esta situacin es perfectamente comprensible ya que un sistema
con alta sensibilidad generar al aparecer la transformacin un gra-
diente de temperatura mayor entre la muestra y el patrn, por lo que
se necesitar ms tiempo para que se produzca la igualacin de tempe-
raturas entre las dos probetas. Este mayor tiempo de recuperacin
supone un poder de resolucin inferior, existiendo el riesgo de que
el gradiente de temperatura asociado a una nueva transformacin que-
de enmascarado por el producido por la reaccin inicial.
Tamao de la muestra
La sensibilidad aumenta con el volumen de muestra utilizada,
ya que el calor implicado en la reaccin es proporcional a la masa
que se transforma.
Caractersticas de la muestra
El calor especfico y la conductividad de la muestra a ensayar

-61-
influyen en los resultados a obtener. Una conductividad elevada fa-
vorece la transmisin de calor con el bloque portamuestras y con el
patrn, disminuyendo en consecuencia la sensibilidad y mejorndose
la resolucin.
Posicin relativa muestra-patrn
Puesto que la desaparicin de la seal diferencial producida por
la transformacin se consigue con la igualacin de temperatura entre las
probetas, la posicin relativa de ambas influir notablemente en las
caractersticas del ensayo. Si se favorece el intercambio energti-
co entre ellas, la igualacin de temperaturas se producir ms rpi-
damente, lo que aumentar el poder de resolucin, en detrimento de
su sensibilidad ( se crearn gradientes inferiores y por tanto se re-
gistrarn picos de menor tamao ).
Material del portamuestras
Puesto que la igualacin de temperaturas entre muestra y patrn
se realiza en general a travs del portamuestras en que ambas probe-
tas van montadas, es claro que la conductividad del material utiliza-
do para fabricar el portamuestras influye en las condiciones de ensa-
yo.
En consecuencia, un material de baja conductividad proporciona-
r buena sensibilidad, mientras que si la conductividad es elevada se
dispondr de una menor sensibilidad, mejorndose en cambio el poder
de resolucin del sistema.
Material patrn seleccionado
Tal como ya se ha indicado anteriormente, en criterio bsico a
la hora de seleccionar el patrn es el de que el material elegido no
presente transformacin alguna en la zona de temperatura en que se

-62-
vaya a realizar el ensayo.
Por otro lado, los trabajos publicados sobre anlisis trmico
diferencial suelen indicar la conveniencia de que el material selec-
cionado presente caractersticas trmicas similares a las de la mues-
tra a ensayar.
A la vista de todo ello, parece escaso el margen disponible a
la hora de seleccionar el patrn adecuado.
Sin embargo, la experiencia obtenida por nosotros a lo largo de
la realizacin de esta tesis ( y que ser comentada con detalle ms
adelante ) nos ha puesto de manifiesto que esa supuesta exigencia
ya apuntada de seleccionar un patrn con conductividad similar a la
de la muestra carece de fundamento suficiente y nos impide adems dis-
poner de una variable ms a la hora de disear el sistema de ensayo
ms adecuado.
En efecto, la conductividad y el calor especfico del patrn
influyen en las caractersticas del ensayo a realizar, sobre todo si
existe un notable acoplamiento trmico muestra-patrn ( por ejemplo
mediante contacto de ambas probetas ). Una conductividad elevada del
patrn disminuir la sensibilidad del ensayo y aumentar el poder de
resolucin.
El tamao de la probeta patrn influir de forma anloga sobre
los resultados obtenidos.
Aparte de todas las caractersticas citadas,referidas todas ellas
al diseo del sistema de ensayo, existen otras variables que tienen
asimismo notable influencia sobre el comportamiento del sistema. Las
ms importantes se refieren a la velocidad del ensayo y al tipo de

-63-
transformacin a detectar.
Influencia de la velocidad del ensayo
La velocidad a la que se calienta (o enfra) la muestra en el
interior del horno durante la realizacin del ensayo tiene una nota-
ble influencia sobre los resultados que se obtengan en cuanto a la
sensibilidad y resolucin.
Una velocidad de calentamiento elevada genera mayores gradien-
tes muestra-patrn, al disponerse de menos tiempo para la transmi-
sin de calor que iguale las temperaturas. En consecuencia, la altu-
ra del pico obtenido durante la transformacin ser mayor, presen-
tando adems una mayor anchura ( mayor margen de temperatura ) por
lo que la curva regresar a su posicin inicial a una temperatura
ms elevada.
En consecuencia, la sensibilidad aumenta en general con la ve-
locidad de ensayo, disminuyndose en cambio el poder de resolucin.
Influencia del tipo de transformacin
La influencia de la transformacin a detectar sobre el comporta-
miento del sistema de ensayo se manifiesta bajo un doble aspecto:
calor implicado en la transformacin y velocidad de reaccin.
El rea del pico registrado es funcin del calor asociado a la
transformacin detectada, por lo que tanto su altura como su anchura
aumentan con el calor de reaccin.
Por tanto, a mayor energa implicada, menor poder de resolucin
del sistema para detectar otras posibles transformaciones situadas
en las proximidades de la ya observada, debido a que la zona de re-
cuperacin se extiende hasta temperaturas ms elevadas, con el consi-

-64-
guente riesgo de solape de alguna pequea reaccin ubicada en sus
proximidades.
Un notable calor de transformacin puede provenir tanto de una
reaccin que implique a una cantidad mayoritaria de la muestra como
de un proceso relativo a una pequea porcin de la misma pero que
presente un gran calor de reaccin.
Para un mismo calor de transformacin la velocidad de reaccin
influye de forma importante en la deteccin de la misma.
En efecto, una rpida transformacin produce un mayor gradien-
te muestra- patrn y, en consecuencia, aumenta la sensibilidad del
sistema.
La velocidad de reaccin es un parmetro que debe tenerse muy
en cuenta a la hora de seleccionar el sistema ms adecuado para rea-
lizar el ensayo. Transformaciones de baja velocidad de reaccin ( o
para transformaciones que tienen lugar a lo largo de un margen gran-
de de temperatura ) precisan de un mtodo de ensayo que presente una
gran dificultad de intercambio de energa entre muestra y patrn, o
sea alta sensibilidad.
II.4.2.- Sistemas muestra-patrn utilizados en los ensayos
De acuerdo con todo lo indicado hasta el momento, no existir
por tanto un sistema ideal de ensayo, ya que la variada problemti-
ca a estudiar determinar en cada caso la forma ms idnea para rea-
lizar el anlisis trmico diferencial.
Centrndonos en los materiales objeto de la presente tesis, las
transformaciones a detectar pueden agruparse en dos tipos muy dife-
rentes:
-65-
a) Primeras etapas del proceso de fusin, que estarn consti-
tuidas bsicamente por transformaciones de tipo euttico, con desarro-
llo en un margen muy pequeo de temperatura. La velocidad de absorcin
del calor de reaccin ser en estos casos muy elevado. Por otro lado,
existe una gran probabilidad de que aparezcan diversas reacciones
sucesivas situadas muy prximas entre s, lo que obliga a tener un
poder de resolucin suficiente.
b) Reacciones de descomposicin de la solucin slida sobresa-
turada obtenida tras la solubilizacin, que son de carcter lento en
general y se extienden a lo largo de intervalos bastante grandes de
temperatura. En este caso resulta preciso disponer de un sistema de
ensayo que dificulte grandemente el intercambio entre muestra y pa-
trn, no siendo crtico en esta ocasin el poder de resolucin.
A partir de los trabajos previos realizados en el laboratorio
de Ensayo de Materiales de la E.T.S.I.A. as como de los ensayos ini-
ciales realizados por el autor de esta tesis, se seleccionaron para
su utilizacin en el presente trabajo los dos modelos indicados en la
fig. 2., en la que aparecen dibujados a escala 2:1.
Sistema n1
Es un modelo totalmente original. El sistema n1 es diseado y
desarrollado en el laboratorio de Ensayo de Materiales, no habindose
encontrado en ninguna referencia sobre anlisis trmicos ningn dise-
o de forma anloga.
Est constituido por una carcasa exterior de acero inoxidable
dentro de la cual se colocan las probetas correspondiente al material
que estudiamos y al patrn.
La probeta que corresponde a la aleacin presenta dos taladros en los

-66-
Sistema n 1
Sistema n2
Fig. 2.- Sistemas n 1 y 2 de portamuestras, probetas y patro-
nes para anlisis trmico diferencial. Escala 2:1

-67-
cuales se alojan los correspondientes termopares para la medida de
temperatura y para obtencin de la seal diferencial. La probeta
patrn tiene asimismo otro taladro para el termopar diferencial.
Ambas probetas estn en contacto ntimo a lo largo de una cara,
por lo que este sistema presenta un fuerte acoplamiento muestra-pa-
trn, lo que favorece ms notablemente el poder de resolucin.
Ser el utilizado por tanto para el estudio de las primeras eta-
pas de fusin, en las que, como se ha indicado ms arriba, existe la
posiblidad de aparicin de transformaciones muy cercanas, que hay que
discriminar adecuadamente.
Debido al acoplamiento trmico existente, la sensibilidad del
sistema debe ser baja en principio. Para mejorarla actuaremos en un
doble sentido : tamao de la muestra y material patrn.
En cuanto al primer punto, se selecciona un tamao de muestra
mayor que el utilizado en el sistema n2 y adems se disea el con-
junto de forma que el tamao de la probeta a estudiar sea mayor que
el patrn, tal como puede observarse en la fig.2. Ambas soluciones
mejoran significativamente la sensibilidad del sistema sin deterioro
apreciable del poder de resolucin.
En cuanto a la eleccin del patrn adecuado, si nos limitamos
a seguir lo indicado en los manuales de anlisis trmico, llegaremos
a la eleccin del aluminio puro como patrn idneo, ya que es el ma-
terial ms parecido a las aleaciones en estudio y adems no presenta
transformacin alguna hasta su temperatura de fusin (660C).
Sin embargo, la alta conductividad trmica de muestra y patrn
se traduce en una disminucin de la sensibilidad del conjunto.

-68-
En efecto, la fig.3-a nos muestra la curva de anlisis trmico
correspondiente a una de las aleaciones incluidas en esta tesis y
realizada a una velocidad de calentamiento de 13C/min. utilizando
como patrn una probeta de aluminio de 99,9% de pureza.
En la citada curva puede apreciarse que a partir de502C pare-
cen dibujarse pequeos mximos de dudosa identificacin debido a la
baja sensibilidad del conjunto.
Esta sensibilidad puede mejorarse de forma drstica si elegi-
mos como patrn un material de menor conductividad. La seleccin de-
be realizarse con sumo cuidado, ya que un material de conductividad
demasiado baja afectara muy negativamente al poder de resolucin de
ste sistema, que constituye precisamente su principal ventaja.
De los diversos materiales utilizados, los resultados ms inte-
resantes corresponden a los obtenidos con patrn de nquel, que pre -
senta una conductividad bastante inferior a la de las aleaciones es-
tudiadas, como puede verse en el siguiente cuadro.

-69-
-70-
La fig. 3-b nos muestra la curva de anlisis trmico diferencial
realizada con el sistema n 1 y patrn de nquel sobre una probeta
de la misma aleacin utilizada para el ensayo de la fig.3-a. En es-
ta ocasin se utiliz la misma velocidad de calentamiento.
Comparando ambas curvas, se aprecia la gran sensibilidad que
presenta el sistema con patrn de nquel, ya que aparecen claramente
detectadas las transformaciones que en el ensayo realizado con patrn
de aluminio apenas quedaban insinuadas. Simultneamente se observa que
el poder de resolucin es bueno, puesto que transformaciones prxi-
mas en temperatura aparecen perfectamente diferenciadas.
A la vista de todo ello, resulta por tanto que el sistema n1
con patrn de nquel constituye un excelente compromiso entre sensi-
bilidad y poder de resolucin, y ser por tanto el mtodo utilizado
en los ensayos correspondientes al estudio de las primeras etapas de
la fusin. Sus buenas propiedades quedarn claramente de manifies-
to en los resultados obtenidos y que sern comentados en el estudio
experimental de las diferentes aleaciones.
Debe indicarse que el nquel presenta una transformacin de ti-
po magntico ( punto de Curie ) entre 300 y 350C por lo que en esa
zona de temperaturas no puede ser utilizado como patrn. Puesto que
las transformaciones de fusin de las aleaciones en estudio aparecen
a temperaturas muy por encima de las citadas, ello no significa por
tanto ningn inconveniente para el estudio de las temperaturas de s-
lidus, aunque lo invalida para su utilizacin como patrn en el es-
tudio de los procesos de precipitacin.
Sistema n2
En este sistema utilizamos dos probetas cilndricas de igual

-71-
tamao introducidas en un portamuestras de mullita.
La mala conductividad trmica de este material as como la dis-
posicin de las probetas supone un bajo acoplamiento trmico entre
muestra y patrn, lo que favorece la aparicin de gradientes muestra-
patrn pero dificulta grandemente la igualacin de temperaturas entre
ambas probetas. En consecuencia , este sistema de ensayo tendr una
alta sensibilidad pero un deficiente poder de resolucin.
Por tanto, ser muy adecuado para detectar transformaciones de
escaso calor de reaccin o que tengan lugar a lo largo de un inter-
valo grande de temperaturas.
Desde el punto de vista de nuestra problemtica, este tipo de
portamuestras no ser utilizado en general para la deteccin de la
temperatura de slidus ante el riesgo existente de que quedase enmas-
carada alguna reaccin con temperatura de transformacin prxima a la
de la fusin inicial. nicamente en algn caso aislado en que el sis-
tema n 1 se muestra con sensibilidad insuficiente utilizaremos el n2
para la deteccin del slidus de la aleacin.
Sin embargo, desde los primeros ensayos este sistema se ha re-
velado como muy eficaz en el estudio de las diferentes etapas del
proceso de maduracin, siendo por tanto utilizado en todos los an-
lisis trmicos realizados sobre las distintas aleaciones seleccio -
nadas con vistas a la deteccin de las sucesivas etapas de precipi -
tacin.
La fig. 4 nos muestra las curvas correspondientes al proceso de
maduracin de una probeta de la aleacin n5 tras un solubilizado
previo, ensayada segn los sistemas 1 y 2. Queda ntidamente desta-
cada la mayor sensibilidad del sistema n2, ya que las transformacio-

-72-
Fig. 4.- Ensayos de anlisis trmico diferencial de la alea-
cin n 3, con distintos sistemas de portamuestras.
Aleacin solubilizada.
-73-
nes exotrmicas existentes a 40-120C y 240-320C han generado mxi-
mos mucho mayores.
Adems, el sistema n2 ha puesto de manifiesto la existencia
de una reaccin endotrmica a los 190-230C que no ha sido detectada
por el sistema n1, ya que la cantidad de calor implicado en ella y
su velocidad de reaccin han sido demasiado bajos para la sensibi-
lidad propia de ese sistema.
Por otro lado, puede comprobarse que las transformaciones exo-
trmicas finalizan a temperaturas similares en ambos grficos, lo que
nos indica que, al ser transformaciones relativamente lentas, la ba-
ja capacidad de recuperacin del sistema n2 no resulta en esta oca-
sin ningn inconveniente.
Otra muestra comparativa de la sensibilidad de los dos siste-
mas de ensayo seleccionados puede verse en la fig.5, correspondiente a
la zona de comienzo de la fusin en la aleacin n4 forjada. La trans-
formacin exotrmica que aparece inicialmente queda ntidamente detec-
tada en la curva correspondiente al sistema n2 a partir de los 500C,
mientras que en la curva n2l nicamente a partir de 510C parece apre-
ciarse una desviacin de la posicin inicial.
La transformacin endotrmica existente a continuacin resulta
igualmente mucho ms marcada en el sistema n2.
Finalmente, la fig.6 nos muestra el efecto de la velocidad de
realizacin del ensayo sobre los resultados del mismo.
En efecto, las dos curvas incluidas en dicha figura se refieren
a dos ensayos realizados por el sistema n2 sobre una probeta de
aleacin n4 ensayada tras un tratamiento de solubilizacin. Las cur-
vas dibujadas corresponden a ensayos realizados a velocidades de ca-

-74-
-75-
Fig.6.- Ensayos de anlisis trmico diferencial en la aleacin
n4 solubilizada, con diferentes velocidades de ca
lentamiento
-76-
lentamiento de 5 y 8C/min.
Comparando ambas grficas, puede comprobarse que en ambas estn
presentes las mismas transformaciones, si bien los picos obtenidos a
8C/min. son de mayor tamao, debido a que la sensibilidad de un
sistema aumenta con la velocidad de realizacin del ensayo, tal como
ya se ha indicado anteriormente.
Como contrapartida, las transformaciones exotrmicas existentes
a 50-170C y 200-260C aparecen claramente desdobladas en la curva
correspondiente a 5C/min. , lo que nos indica la existencia de dos
procesos solapados en esas temperaturas. Sin embargo, en el grfico
correspondiente a 8 C/min; apenas queda reflejado ese fenmeno por
un pequeo cambio de pendiente de la curva.
Tal como era de esperar, el poder de resolucin del ensayo es
influido negativamente por la velocidad de su realizacin.
La velocidad de calentamiento seleccionada para todos los ensa-
yos de maduracin incluidos en la presente tesis ha sido de 5C/min,
que se ha mostrado como muy adecuada en todos los casos.
II.4.3.- Sistema de medida de temperatura
Para la medida de temperatura en los ensayos de anlisis tr-
mico diferencial se han utilizado termopares comerciales de tipo K
(cromel-alumel ), enfundados en caa de acero inoxidable de 1,5 mm.
de dimetro. Presentaban su cable exterior apantallado y unido elc-
tricamente a la funda metlica con el fin de paliar posibles inter-
ferencia de parsitos.
Con objeto de determinar los errores de medida de los diferen-
tes termopares utilizados, se realiz con ellos un tarado secundario
comparativo respecto del termopar patrn de platino-10% rodio exis -

-77-
tente en el laboratorio de Ensayo de Materiales de la E.T.S.I.A.,
as como respecto de un termopar patrn de platino-13% rodio del
Departamento de Materiales del Instituto Nacional de Tcnica Aeroes-
pacial.
Los errores detectados (inferiores en todos los casos a 1C)
fueron corregidos en el valor medido con objeto de conocer los ver-
daderos valores de temperatura.
El extremo de medida era introducido en su taladro correspondien-
te, realizado en la probeta seleccionada del material a ensayar.
El dimetro del alojamiento del termopar se realizaba 0,1 mm. ma-
yor que el de ste.
En cuanto a la seal diferencial, se obtena a partir de dos
termopares similares colocados uno en la muestra a estudiar y otro en
la probeta patrn. Los polos negativos eran conectados entre s,
obtenindose la seal diferencial entre los dos cables positivos de
los termopares.
Tanto la seal diferencial como la correspondiente al termopar
de medida de temperatura eran introducidas en el registrador de dos
plumas utilizado, donde quedaban registradas en funcin del tiempo.
II.4.4.- Interpretacin de los resultados obtenidos
Si repasamos la bibliografa sobre anlisis trmico existente,
comprobaremos rpidamente que uno de los puntos ms discutidos y que
han dado lugar a las opiniones ms enfrentadas se refiere a la deter-
minacin de la temperatura a que se produce una transformacin detec-
tada por anlisis trmico diferencial.
En efecto, si obtenemos en el ensayo realizado una curva como

-78-
la dibujada en la figura, que representa por
otro lado la forma ms tpica de aparecer una
transformacin, uno de los problemas que inicial-
mente se plantean es el de definir la tempera
tura caracterstica de la transformacin detec-
ta.
Entre los diferentes investigadores se han
mantenido opiniones encontradas en este punto,
defendiendo unos que la temperatura correspon-
diente a la reaccin detectada era aquella en
que la curva se separaba de su posicin inicial ( punto 1 ) , mien-
tras que otros autores consideran como ms representativa la tempe-
ratura correspondiente al pico de la curva ( punto 2 ). Finalmente
otros trabajos defienden como ms adecuada una temperatura intermedia
entre las dos.
Si se analizan comparativamente las diferentes opiniones, llega-
mos claramente a la conclusin de que las discrepancias existentes
se deben al hecho de que los autores han aplicado esta tcnica de
ensayo a materiales diversos, con sistemas muy distintos y para trans-
formaciones de diferentes caractersticas.
Por supuesto, esta polmica citada se encuentra bsicamente cen-
trada respecto de transformaciones que ocurran a temperatura aproxi-
madamente constante, ya que para reacciones que presentan un ancho
margen de temperaturas carece de sentido.
A la hora de tomar una decisin sobre este punto, resulta preci-
so tener en cuenta las caractersticas del sistema de ensayo utiliza-
do, as como las propiedades trmicas del material a ensayar.

-79-
Desde el punto de vista del diseo seleccionado para la reali-
zacin, influyen factores tan diversos como el tamao de la muestra,
posicin del termopar de medida, velocidad de calentamiento ( o
enfriamiento ), etc. Tamaos grandes de muestra y velocidades de en-
sayo elevada, hacen en general ms representativo el punto 2, siempre
que ello suponga la aparicin de notables gradientes de temperatura,
sobre todo si el termopar de medida se encuentra situado hacia el
centro de la muestra.
En cuanto al propio material a ensayar, su calor especfico y
su conductividad trmica resultan bsicos en este problema. Un mate-
rial con baja conductividad crear un gradiente de temperaturas no-
table a lo largo de la probeta por lo que, si la medida se hace en
el centro de la muestra, al comenzar la transformacin en la super-
ficie, la temperatura en el centro es inferior a la de sta y resul-
tara por tanto inadecuado tomar como referencia el punto 1.
De todo lo dicho puede deducirse que para conjuntos sistema-mate-
rial que generen escasos gradientes en la probeta puede considerarse
como representativo de la reaccin el punto 1, mientras que en ensayos
con gradiente notables debe ms bien aceptarse el 2.
Lo que resulta mucho ms difcil en anlisis trmico diferencial
es el determinar, a partir de la curva obtenida, cual es la tempera-
tura final de transformacin. Si la transformacin detectada es de
tipo lento ( realizada a lo largo de un amplio margen de temperatu-
ra ) y el sistema utilizado permite un suficiente intercambio trmi-
co entre muestra y patrn, podemos considerar como final de transfor-
macin el punto 3, en que la funcin retorna a su posicin original.
Por el contrario,en transformaciones que ocurran en escaso mar-

-80-
gen de temperatura y/o con sistemas de difcil intercambio trmico
muestra-patrn , el punto 3 no debe tomarse como representativo, ya
que la parte final del pico dibujado no corresponder probablemen-
te a la transformacin sino ms bien al proceso de igualacin de
temperaturas entre muestra y patrn tras la reaccin acaecida, ha-
biendo sta realmente finalizado a una temperatura inferior a la co-
rrespondiente al punto 3.
Con objeto de comprobar la magnitud de los gradientes generados
durante los ensayos en el sistema n1 de los seleccionados para la
presente tesis, se procedi a realizar un ensayo para el que tanto
la muestra como el patrn fueron construidas de aluminio. Introdu-
cido el sistema en el horno de ensayo, se le aplic una adecuada ve-
locidad de calentamiento de 6C/minuto, registrndose la diferencia
de temperatura entre ambas probetas en funcin de la temperatura de
calentamiento, comprobndose que esa diferencia se mantuvo siempre
por debajo de 0,1C.
Puesto que el gradiente en la probeta de ensayo deber ser infe-
rior a este valor, se deduce de ello que son prcticamente despre-
ciables los gradientes existentes en la muestra en estudio en un
sistema como el construido por nosotros para materiales de tan alta
conductividad como los utilizados en este trabajo.
En consecuencia, debe considerarse como temperatura de comien -
zo de la transformacin la correspondiente al punto 1 en que la cur-
va se separa de la posicin inicial.
En los resultados obtenidos tras los ensayos realizados sobre
las aleaciones seleccionadas con objeto de estudiar las primeras eta-
pas de la fusin, las transformaciones detectadas ( tal como se desa-
rrollar ms adelante ) corresponden en su mayora a reacciones de

-81-
tipo eutctico, cuyo comienzo vendr determinado por el punto de
arranque del pico, mientras que el final de la misma deber correspon-
der a una temperatura ligeramente inferior a la correspondiente al
final de la desviacin respecto de la lnea de base. No obstante, y
por comodidad a la hora de referirnos a las curvas obtenidas, cita-
remos como intervalo de transformacin las temperaturas correspondien-
tes a los puntos 1 y 3.
Debe mencionarse que, si bien tericamente las transformaciones
eutcticas se realizan a temperatura constante, en nuestros ensayos
no ha ocurrido as debido a que no se han realizado en condiciones
ideales, existen impurezas inevitables en las aleaciones industriales
y adems en el proceso de solidificacin del material aparecen fenme-
nos de segregacin, todo lo cual hace que, en la prctica, estas trans-
formaciones presenten un pequeo intervalo de reaccin.
En cuanto a las distintas etapas de precipitacin detectadas en
el proceso de descomposicin de las diferentes aleaciones, considera-
mos como intervalo de transformacin el correspondiente al comienzo
y final del pico correspondiente, ya que estos proceso ocurren de for-
ma lenta y a lo largo de un margen de temperaturas relativamente gran-
de.
II.5.- TCNICA UTILIZADA EN EL EXAMEN METALOGRFICO DE LAS DIFEREN-
TES ALEACIONES
Mediante el estudio metalogrfico se pretende realizar la iden-
tificacin de las diferentes fases existentes en las distintas alea-
ciones objeto de esta tesis.

-82-
Tema de especial inters ser la localizacin y examen morfolgico
de las eutcticas de bajo punto de fusin existentes, ya que ellas
son las que fijan las temperaturas de slidus efectivas, y limitan
por tanto los valores mximos de temperatura que pueden alcanzarse
durante los tratamientos trmicos sin riesgo de "quemado".
Mtodo aplicado en la preparacin de probetas
Las muestras elegidas para su estudio metalogrfico fueron ini-
cialnente montadas en baquelita.
Tras un desbaste previo, las probetas eran pulidas a mano sobre
papeles de lija de esmeril ( lubricados con petrleo ) de los nme-
ros 3,2,1, 1/0, 2/0 y 3/0.
La fase final de pulido se realiz en pulidoras giratorias, usan-
do como abrasivo en el primera etapa xido de cerio y para el acabado
final xido de magnesio ( en pulidora giratoria de 120 r.p.m. )
Sistema utilizado para la identificacin de constituyentes
La tcnica aplicada en el presente estudio para la identificacin
de las diferentes fases ha sido la de someter a las probetas correspon-
dientes a la "marcha sistemtica de ataques".
Consiste esta tcnica en la aplicacin a la probeta en estudio de
una serie de sucesivos ataques ( con los correspondientes pulidos in-
termedios entre uno y otro ) mediante reactivos adecuadamente seleccio-
nados, y la observacin al microscopio de la respuesta de los diferen-
tes constituyentes a cada ataque. A partir de los resultados obtenidos,
se deducira la fase observada mediante consulta de una adecuada tabla
de respuesta.
La eleccin de este sistema para la identificacin de constituyen-
tes en la presente investigacin se basa en dos motivos:
a) Es el nico sistema que no precisa de un instrumental cient-

-83-
fico costoso, del que por otro lado el laboratorio de Ensayo de Ma-
teriales de la E.T.S.I. Aeronuticos carece.
b) Al ser mtodo utilizado en la inmensa mayora de los labora-
torios de investigacin ( por su sencillez y rapidez ), creemos que
toda aportacin que podamos realizar en este terreno presenta un m-
ximo inters.
Si la eleccin de reactivos que integran la marcha sistemtica
ha sido correcta, al final de su aplicacin deberamos haber conse-
guido, a partir de la morfologa del constituyente y su comportamien-
to, la identificacin de las distintas fases, siempre que pudisemos
disponer de una informacin totalmente fiable de la respuesta de ca-
da fase a los diferentes ataques.
Desgraciadamente, la informacin suministrada por distintos au-
tores sobre el comportamiento de los microconstituyentes ante los
diferentes reactivos es incompleta y en ocasiones, contradictoria,
lo que supone una seria dificultad ( en ocasiones insuperable ) a
la hora de identificar correctamente una fase.
Ello se pone de manifiesto al comparar las tablas recogidas pa-
ra el presente trabajo (incluidas como anexo ) y que son las nicas
relativamente completas que hemos podido localizar en la bibliogra-
fa consultada.
Pertenecen a los trabajos publicados por L.F. Mondolfo ( 45 ),
F.Keller y G.Wilcox ( 47 ), G. Phragmen ( 48 ) y Kolobnev ( 46 )
Datos parciales sobre distintos constituyentes pueden encontrarse en
una publicacin del Centro Technique des Industries de la Fonderie
( 49 ) as como en el volumen 8 del Metals Handbook ( 8 edicin )
publicado por la ASM ( 50 ), entre otros trabajos.

-84-
Una observacin comparativa de estas tablas pone de manifiesto
rpidamente la existencia de profundas discrepancias en cuanto al
comportamiento de numerosas fases, incluso en algunas que podra-
mos considerar como fundamentales por su decisiva influencia sobre
las propiedades de la aleacin.
Desde el punto de vista de los constituyentes que pueden, en
principio, aparecer en el estudio de las aleaciones objeto de la pre-
sente tesis, las discrepancias afectan a los dos grupos en que pode-
mos clasificarlos:
1) Fases intermetlicas con Fe y/o Mn. Este grupo de constitu-
yentes, siempre presentes en las aleaciones de aluminio, est forma-
do por una gran variedad de fases de difcil identificacin entre
s sin disponer de unas tablas de ataque completas y totalmente fia-
bles.
2) Microconstituyentes que forman parte de las eutcticas de
bajo punto de fusin. Constituyen el problema ms grave a la hora de
un estudio metalogrfico, ya que una incorrecta identificacin de los
mismos llevar aneja una falsa determinacin de la eutctica, y por
tanto un error en la fijacin del slidus efectivo de la aleacin.
Observando las tablas de los diferentes autores, son palpables
notorias diferencias en fases claves como el CuMgAl2, SiMg2 y Al
Al5Cu2Mg8Si6.
Si nos fijamos por ejemplo en este ltimo constituyente, saltan
a la vista las siguientes discrepancias:
- Ataque con FH: Mondolfo y Kolovnev indican que el constituyen-
te toma una coloracin a marrn oscuro y Phragmen por el con-
trario afirma que no sufre ataque alguno.

-85-
- Ataque con (N03)3Fe : Segn Mondolfo y Kolovnev, esta fase no
se altera, mientras que Phragmen denuncia un fuerte ataque.
- Ataque con mezcla de cidos : Phragmen indica un ligero ata-
que azulado y Mondolfo un fuerte ataque a negro.
Con la existencia de tamaas diferencias, resulta obvio el gra-
ve riesgo de error presente a la hora de identificar constituyentes
de tanta importancia.
Desde el punto de vista metalogrfico, en el presente trabajo
nos trazamos un doble objetivo:
1) Identificar, en lo posible, las diferentes fases y eutcti-
cas presentes en las aleaciones sometidas a estudio.
2) Solventar las diferencias existentes entre las tablas de ata-
que, especialmente para los constituyentes presentes en las eutcti-
cas de bajo punto de fusin. Para ello nos apoyaremos en la identi-
ficacin de la eutctica por anlisis trmico diferencial y, una vez
localizada en el microscopio, se estudiar el comportamiento de las
distintas fases presentes en ella frente a los diferentes reactivos.
Ataques utilizados en el presente trabajo
Los reactivos de ataque utilizados corresponden a los empleados
por Mondolfo y Phragmen en sus identificaciones metalogrficas.
1) Solucin de FH (40%) al 0,5%. El ataque se realiza a
tempera-tura ambiente durante 15 segundos.
2) Mezcla de cidos : 0,5% de Fh, 1,5% de ClH y 2,5% de N03H en
agua. Se mantiene la probeta en el reactivo durante 15 segundos a
temperatura ambiente.
3) Reactivo de S04H2 al 20%, con ataque de 30 segundos a 70C.

-86-
4) Solucin al 10% de NaOH. El ataque se realiza a 70C duran-
te 5 segundos.
5) Reactivo de NO3H al 25% , con ataque de 40 segundos a 70C.
6) Solucin de (N03)3Fe al 25% durante 30 segundo a temperatura
ambiente.
Para la observacin de las diferentes probetas se utilizaron los
microscopios metalogrficos existentes en laboratorio, en los que se
realizaron igualmente las microfotografas includas en la presente
tesis.
II.6.- METODOLOGA APLICADA AL ESTUDIO DE LOS DISTINTAS ALEACIONES
Segn se ha comentado con anterioridad, la problemtica a estu-
diar en las aleaciones de aluminio bonificables se puede dividir en
dos campos diferentes:
a) Estudio de las primeras etapas de la fusin e Identificacin
microgrfica de eutcticos y constituyentes.
b) Cintica del proceso de maduracin.
Las reacciones implicadas en ambas etapas del estudio son de na-
turaleza muy diferentes entre s, lo que va a suponer el tener que
estudiar cada una de ellas mediante una metodologa apropiada y par-
ticular.
Por tanto, el examen de las aleaciones seleccionadas se realiza-
r en dos partes, cada una de ellas dedicada a una de las problemti-
cas apuntadas.
Primeramente, procederemos al estudio de las eutcticas de bajo

-87-
punto de fusin presentes en las aleaciones.
A pesar de que cinco de las seis aleaciones includas en la pre-
sente tesis se utilizan en la industria en estado de forja, en este
trabajo procederemos a su estudio tanto en estado forjado como mol-
deado, ya que ste ltimo nos permite una observacin mucho mejor
del comportamiento y morfologa de los distintos constituyentes, que
son fragmentados y diseminados por la matriz durante el proceso de
forja.
La deteccin de las etapas iniciales de la fusin ser realiza-
da mediante anlisis trmico diferencial. Simultneamente, se trata-
r de identificar al microscopio las diferentes eutcticas detectadas
en el ensayo, relacionando las temperaturas de fusin indicadas pa-
ra ellas en la bibliografa existente con los valores realmente obte-
nidos en el anlisis trmico.
La identificacin metalogrfica de las diferentes fases se tra-
tar de realizar a partir de su morfologa, su comportamiento ante la
luz polarizada y su respuesta a la marcha sistemtica de ataques.
En los casos en que se observen discrepancias entre las diferen-
tes tablas de respuesta, se intentar comprobar cul es el comporta-
miento real del constituyente, proponindose por tanto en su caso la
modificacin de dichas tablas.
En una segunda fase del trabajo experimental, se abordar el es-
tudio de las distintas etapas de la precipitacin a partir de la so-
lucin slida sobresaturada obtenida tras el tratamiento de solubili-
zacin.
Esta investigacin se realizar bsicamente mediante la aplica-
cin del anlisis trmico diferencial tanto a probetas solubilizadas

-88-
como a muestras con el proceso de bonificado completo.
Con objeto de disponer de datos complementarios, se realizarn
medidas de dureza y conductividad elctrica, que complementen la in-
formacin obtenida por anlisis trmico y nos facilite la identifica-
cin de las distintas etapas detectadas.

-89-
II.7.- ESTUDIO METALOGRAFICO DE LA ALEACIN N1
El fin perseguido mediante la realizacin de este estudio consis-
te en la identificacin de los diferentes constituyentes presentes en
la aleacin, El mtodo que utilizaremos ser la observacin morfo-
lgica de cada fase, as como la aplicacin de una adecuada marcha
sistemtica de ataques, de cuyos resultados intentaremos deducir, a
partir de las diferentes tablas de respuesta publicadas, la composi-
cin de cada constituyente.
Al igual que haremos al abordar estudios similares sobre las res-
tantes aleaciones, dividiremos el examen de las diferentes fases en
dos grupos:
- Constituyentes relacionados con los elementos endurecedores
existentes en la aleacin.
- Fases con hierro y manganeso, presentes en todas las aleaciones
bajo diferentes formas.
Aunque, a priori, parece difcil el poder separar los constitu-
yentes en los dos grupos mencionados, la prctica facilita en gran
manera la tarea, ya que presentan distinciones muy claras.
Por un lado, las fases del sistema Al-Cu-Mg-Si presentes en las
aleaciones objeto del presente trabajo estn casi siempre ligadas al
constituyente CuAl2, de fcil identificacin.
Por otra parte, las fases con Fe y/o Mn adoptan en general en es-
tado de moldeo formas muy tpicas ( constituyentes con ngulos vivos,
escrituras chinescas, formas acciculares ) y presentan todas ellas en
general un color gris muy similar.
Realizaremos primeramente el estudio metalogrfico sobre la alea-
cin en estado moldeado y posteriormente en estado de forja, que es la

-90-
forma habitual de utilizacin de este material.
II.7.1. - Aleacin en estado de moldeo
El moldeo de la aleacin se realiz mediante fusin a 700C y
posterior enfriamiento lento a una velocidad media de 1,5C/min. con
objeto de conseguir unos constituyentes de tamao suficiente, que per-
mitiese una mejor identificacin de las fases. De este material se
procedi a continuacin a realizar diversas preparaciones metalogr-
ficas.
Observadas las diferentes probetas al microscopio, resalta rpi-
damente la presencia de CuAl2, que es el constituyente ms conocido
del grupo. Tiene un color claro gris-rosado y, durante un pulido exce-
sivo, tiende a adquirir un cierto relieve. Aparece en general en pe-
queas masas de forma redondeada.
Observado con la luz polarizada, presenta esta fase un notable
efecto de birrefringencia, variando su coloracin entre los tonos azul-
verdoso y rosa-rojizo. Hemos apreciado que, si el constituyente ha
tomado relieve durante el pulido, se ve afectado por ello su comporta-
miento frente a la luz polarizada, disminuyendo en general el efecto
de birrefringencia.
En la figura 8 aparecen diversas masas de CuAl2, junto a las cua-
les se detecta en numerosos puntos la presencia de una estructura de
tipo eutctico, situada en los lmites de los dendritos desarrollados
durante la solidificacin.
Si estudiamos con detenimiento esta estructura (figs. 9 y 10),
se comprueba que, junto al aluminio matriz y a cristales de CuAl2,
existen en ella otros dos constituyentes, uno de ellos de color gris
y con tendencia a tener en general formas polidricas o acciculares,

-91-
Fig. 8 sin ataque x100 Fig. 9 sin ataque x500
Fig. 10 sin ataque x500 Fig. 11 sin ataque x1.250

-92-
mientras que la cuarta fase presenta una coloracin gris oscura con
cierta tonalidad morada y forma irregular, con cristales de menor ta-
mao que el resto de los constituyentes que forman la eutctica. La
proporcin relativa de esta ltima fase parece ser muy variable de unos
campos a otros, observndose masas en las que su presencia es muy es-
casa, mientras que en otras ocasiones su proporcin es mucho mayor.
Esta eutctica cuaternaria aparece espordicamente en forma glo-
bular y con constituyentes de tamao pequeo ( fig. 11 ).
En la observacin microscpica se apreci igualmente la presen-
cia en ocasiones de unas estructuras globulares ( fig. 12 ) cuya mor-
fologa no pudo ser resuelta por el microscopio y por tanto nada po-
demos concluir sobre ella de forma definitiva. No obstante, del compor-
tamiento de estas masas frente a los reactivos podemos deducir que es-
tn compuestas mayoritariamente por CuAl2.
Para conseguir la identificacin de los dos constituyentes gri-
ses presentes en la eutctica cuaternaria, utilizaremos el camino
elegido en el presente estudio, procediendo a la observacin de su
respuesta frente a diferentes reactivos de ataque. Para completar o
confirmar la identificacin realizada, nos apoyaremos en los resulta-
dos obtenidos mediante anlisis trmico diferencial, relacionando las
temperaturas de fusin detectadas con las estructuras eutcticas obser-
vadas al microscopio.
Examinadas las probetas sin ataque con luz polarizada, se compro-
b que el constituyente gris mostraba un efecto de birrefringencia
an ms acusado que el CuAl2, oscilando su color entre el negro y el
rosa-amarillo. Por el contrario, el constituyente ms oscuro no mostr
ningn efecto de birrefringencia.
Sobre diversas probetas se procedi a realizar los ataques con FH,

-93-
Fig. 12 sin ataque x1.250 Fig. 13 ataque: NaOH x500
Fig. 14 ataque: mezcla x500 Fig. 15 sin ataque x500

-94-
mezcla de cidos, SO2H2, NaOH, NO3H y (N03)3Fe, obtenindose de las
distintas fases el comportamiento siguiente :
CuAl2
Los reactivos de Fh y mezcla de cidos no atacan a este consti-
tuyente, aunque parece que adquiere una tonalidad ms brillante. El
S04H2 tampoco altera a esta fase. El ataque con NaOH produjo una mar-
cada respuesta, adoptando el constituyente un color marrn-gris os-
curo. Por ltimo, el NO3H y (NO3)3Fe dieron ataques muy profundos,
disolvindose el CuAl2, que aparece negro comido.
Constituyente gris oscuro
No se atac con ninguno de los reactivos utilizados. Unicamen-
te parece en ocasiones que los ataques aclaran algo su color.
Constituyentes gris
El reactivo de FH no le ataca significativamente, aunque le acla-
ra su color y le produce un ligero relieve. La mezcla de cidos pro-
duce una respuesta similar, junto a un ligero punteado de su super-
ficie. El reactivo de SO4H2 tampoco le ataca, al igual el NaOH, que
nicamente parece aclarar su tonalidad. Por el contrario, el NO3H le
ataca profundamente, apareciendo negro y comido. Finalmente, el ataque
con(N03)3Fe no parece alterarlo.
La figura n13 nos muestra un campo de eutctica cuaternaria ata-
cado con NaOH, en el que puede observarse al CuAl2 muy oscurecido,
mientras que los otros constituyentes aparecen con tonalidades ms cla-
ras respecto de las que presentaban sin ataque.
En la fig. 14 se observa un campo similar, atacado en esta oca-
sin con mezcla de cidos. El CuAl2, aparece casi blanco, el consti-
tuyente gris muestra un ligero picado y la fase ms oscura permanece

-95-
inatacada. El cristal negro fuertemente atacado que aparece en el
centro de la imagen debe corresponder a un constituyente con hierro y/o
manganeso.
Una vez observado el comportamiento de los diferentes consti-
tuyentes, pasemos ahora a la interpretacin de los resultados.
En cuanto al CuAl2, el comportamiento observado frente a los di-
ferentes reactivos coincide con el especificado en las distintas tablas
de ataque, lo que era lgico esperar dado que esta fase es la ms ca-
racterstica de la familia de aleaciones en estudio, y por tanto su
identificacin se ha realizado siempre sin problemas.
Respecto a la fase gris oscura, el hecho de que no haya sido ata-
cada por ninguno de los reactivos utilizados parece indicar que se tra-
ta de cristales de silicio, elemento este en el que los distintos au-
tores coinciden en cuanto a su inatacabilidad frente a los diferentes
reactivos. Su color observado en el microscopio, as como el hecho de
que esta aleacin presente un contenido relativamente elevado en es-
te elemento ( 1,04% ) avalan la identificacin realizada.
Si tratamos ahora de identificar el constituyente gris a partir
de los datos obtenidos de los diferentes ataques realizados, podemos
constatar que en las tablas de Mondolfo, Phragmen y Kolobnev no exis-
te ningn constituyente cuyo comportamiento se ajuste al obtenido por
nosotros en el laboratorio , por lo que debemos apoyarnos en otros
datos adicionales para conseguir la identificacin.
Si estudiamos el diagrama Al-Cu-Mg-Si, podemos comprobar que la
nica eutctica cuaternaria en la que coexisten el CuAl2 y el Si co-
rresponde a la Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6Al5, para la cual los diferentes
autores proponen temperaturas de fusin entre 507 y 509C.

-96-
Por otra parte, si observamos las curvas de anlisis trmico
diferencial correspondientes a esta aleacin en estado moldeado, que
sern incluidas y comentadas ms adelante, se comprueba la deteccin de
una reaccin endotrmica que arranca precisamente a 507, 5C, lo que
nos confirma por tanto la existencia de esta eutctica cuaternaria en
nuestro material.
De acuerdo con esta identificacin, el constituyente gris debe
ser el compuesto cuaternario Cu2Mg8Si6Al5 , que es denominado fase
en algunas publicaciones. Para este constituyente, los diferentes au-
tores pronostican una fuerte birrefrigencia, lo que est de acuerdo
con lo observado por nosotros en el laboratorio.
Si comparamos ahora la respuesta real de esta fase con lo espe-
cificado en las diferentes tablas de ataque, comprobamos que todas
ellas encierran importantes errores, lo que nos ha impedido su correc-
ta identificacin mediante la aplicacin de la marcha sistemtica.
En efecto, para el (NO3)3Fe Phragmen predice un fuerte ataque,
cuando realmente este reactivo no afecta al constituyente. Frente al
SO4H2, Kolobnev indica un ataque ligero, que no ha sido ratificado
por nuestra observacin. Tanto este autor como Mondolfo pronostican
una respuesta marrn oscuro ante el FH, cuando en realidad la disolu-
cin de este cido no le ataca. Finalmente, el fuerte ataque indi-
cado por Mondolfo para la mezcla de cido es igualmente errneo.
Todas estas inexactitudes detectadas por nosotros en las tablas
de respuesta, hacen inviable la correcta identificacin de esta fase
por mtodos exclusivamente metalogrficos. Quede por tanto como un pri-
mer resultado positivo de este trabajo de investigacin la correccin
de los errores existentes en las tablas habitualmente utilizadas, lo

-97-
que conllevar a una ms fiable identificacin de esta fase al mi-
croscopio. Debemos tambin destacar en este punto la valiosa cola-
boracin que nos ha supuesto los datos obtenidos por anlisis tr-
mico diferencial, ya que la deteccin de una eutctica a 507C nos
ha permitido la identificacin fiable de la eutctica observada
metalogrficamente.
Con objeto de apoyar la identificacin de las diversas trans-
formaciones detectadas por anlisis trmico diferencial (comentadas
ms adelante), se procedi a realizar diferentes tratamientos tr-
micos sobre varias probetas, sobre las que se procedi posterior-
mente a un examen al microscopio para observar las posibles trans-
formaciones acaecidas.
Todos los tratamientos realizados consistieron en la hermanen-
cia de pequeas probetas ( 10x5x5 mm. aproximadamente ) durante un
cierto tiempo en el interior de un horno de sales fundidas a diferen-
tes temperaturas, seguido de un enfriamiento brusco en agua fra.
Los tratamientos realizados y sus correspondientes observaciones
microscpicas fueron las siguientes:
a) 509C durante 1 minuto: Se aprecia que ha fundido mayoritaria-
mente la eutctica cuaternaria, si bien aparecen algunos campos no
fundidos formados por CuAl2 y Cu2Mg8Si6Al5 (fig. 15). La figura 16,
perteneciente a la misma probeta, nos muestra la existencia de masas
oscuras de material fundido junto a cristales de CuAl2 y de silicio
sin fundir.
b) 512C durante 8 minutos : Se observa que toda la eutctica
cuaternaria ha fundido, no aprecindose la existencia de cristales
de silicio o Cu2Mg8Si6Al5 sin fundir. Sin embargo, se observa la
existencia de bastantes masas de CuAl2.

-98-
Fig. 16 ataque: FH x500 Fig. 17 sin ataque x100
Fig. 18 sin ataque x100 Fig. 19 ataque: FH x100

-99-
c) 524C durante 8 minutos: La observacin microscpica se co-
rresponde con lo indicado en el tratamiento anterior.
d) 529C durante 1 minuto: A esta temperatura han desaparecido
los cristales de CuAl2.
Constituyentes con hierro y manganeso
Las fases con hierro y manganeso presentes en esta aleacin pa-
recen estar mayoritariamente referidas a los constituyentes del tipo
de los presentes en las figuras 17 a 20 que, debido a que morfolgi-
camente se asemejan a signos de escritura china, reciben el califica-
tivo de fases de tipo chinesco. En las citadas figuras se aprecian -
asimismo algunas masas de CuAl2 y la eutctica cuaternaria.
Si estudiamos el comportamiento de este chinesco frente a los
diferentes reactivos de ataque, se obtienen los siguientes resultados:
Reactivo FH
Se produce un ataque ligero en general a color marrn, si bien
no es uniforme, sino que en muchos campos se aprecia un punteado ---
irregular del constituyente (fig.21).
Reactivo mezcla
El constituyente slo adquiere una coloracin marrn clara (fig.
23).
Reactivo SO4H2
Se ha producido un fuerte ataque, apareciendo la fase muy oscu-
ra o negra, con aspecto de haber sido disuelta.
Reactivo NaOH
El constituyente toma nicamente una coloracin marrn clara
(fig. 22).
-100-
Fig. 22 ataque: NaOH x200 Fig. 23 ataque: mezcla x200

-101-
Examinado el constituyente con luz polarizada, no present efec-
to de birrefringencia.
Si con estos datos entramos en las tablas de ataque, comproba-
remos que no existe en ninguna de ellas una fase cuyo comportamiento
coincida con el obtenido para nuestro chinesco, lo que pone nuevamente
de manifest la existencia de numerosos errores en las distintas ta-
blas publicadas.
Puesto que la aplicacin de la marcha de ataque no nos ha per-
mitido por esta razn la identificacin de la fase considerada, pro-
cederemos a ello a partir de otros datos adicionales. Debemos aceptar
previamente que, puesto que existe una cantidad relativamente eleva-
da de manganeso ( comparada sobre todo con el porcentaje en hierro ),
este elemento tiene que formar parte del constituyente. Otro dato im-
portante a tener en cuenta es la morfologa chinesca de la fase.
Mondolfo cita como constituyentes con manganeso que toman for-
ma chinesca al FeMnAl6, AlCuFeMn, Al-Mn-Si y AlFeMnSi. Este autor
indica asimismo que el AlCuFeMn slo aparece en este tipo de aleaciones
en el caso de solidificacin a velocidad suficiente, ya que es una fase
inestable. Esto nos hace en principio descartar a este constituyente
como el presente en nuestro caso, ya que el enfriamiento aplicado ha
sido lento.
Por otro lado,parece que debemos igualmente descartar el FeMnAl6,
ya que Phragmen indica que toda la familia de constituyentes a que
pertenece esta fase presenta un apreciable efecto de birrefrigencia,
lo que no ha sido observado en esta ocasin. Adems, tanto este in-
vestigador como Mondolfo sealan que esta fase no se ataca con el
S04H2.
-102-
Debemos concluir por tanto que el constituyente chinesco pre-
sente en la aleacin corresponder al (AlMnSi) o bien, ms pro-
bablemente, al AlFeMnSi.
La diferencia bsica que especifica Mondolfo en cuanto al com-
portamiento relativo de ambas fases reside en que el AlFeMnSi sufre
un ataque mucho ms fuerte frente al S0.H?, lo que coincide con lo
observado por nosotros. Sin embargo, Phragmen discrepa en este pun-
to.
No puede descartarse que en este constituyente est presente el
cobre en disolucin, pudiendo corresponderse con la fase
(CuFeMn)3Si2Al15 citada en trabajos recientes (1).
En ciertos campos se ha apreciado la existencia de otra fase
diferente a la ya comentada, que presenta un fuerte oscurecimiento
frente al ataque con mezcla de cidos (fig.24) y no es atacada por
la sosa. La muy escasa proporcin de este constituyente dentro de la
masa de la aleacin nos permite renunciar a su completa identifica-
cin, que resultara por lo dems muy problemtica.
II.7.2.- Aleacin en estado de forja
Observadas al microscopio diversas probetas correspondientes a
la aleacin forjada, se apreciaba la existencia de numerosos fragmen-
tos de constituyentes de hierro y manganeso ( que debern correspon-
derse con los observados e identificados en el material con estruc-
tura de moldeo ), junto con cristales ms claros y con bordes redondea-
dos de CuAl2 (fig. 25).
Con objeto de confirmar y completar la informacin obtenida de
los correspondientes ensayos de anlisis trmico ( que sern comen-
tados a continuacin ) , se procedi a realizar, de forma anloga a

-103-

-104-
lo efectuado en la aleacin moldeada, una serie de tratamientos tr-
micos sobre pequeas muestras, con los siguientes resultados:
a) 511C durante 2 minutos y enfriamiento en agua: No se apre-
cia ningn sntoma de quemado en la aleacin.
b) 528C durante 2 minutos y enfriamiento en agua: Se aprecian
numerosas zonas con material fundido, con tendencia en ocasiones a
situarse en lmite de grano (fig.26) o bien en masas blogulares (fig.
27). Puede observarse la presencia de cierta cantidad pequea de
CuAl2 sin fundir.
c) 524C dejando la probeta en el interior del bao de sales que
se enfriaba a una velocidad media de 1C/min. hasta 500C: En esta
probeta destaca la aparicin de una eutctica terciaria (fig.28 y 29),
no apreciadas en las dems muestras estudiadas, y que parece formada
por la matriz de aluminio, masas de CuAl2 y unos cristales muy peque-
os de color oscuro que presentan en muchos casos una cierta tonali-
dad azul y aspecto comido. Estas caractersticas permiten identificar
dichos pequeos constituyentes como SiMg2, fase esta que abordaremos
con mucha ms amplitud en el estudio de otras aleaciones. Estas masas
de eutctica terciaria aparecen formadas junto a constituyentes de
hierro y manganeso, como se aprecia muy claramente en las figuras ci-
tadas.
II.8.- ESTUDIO POR ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL DE LA ALEACIN N1
Para realizar la deteccin del slidus efectivo de la aleacin,
as como para identificar las eutcticas de bajo punto de fusin, se
procedi a realizar diversos ensayos de anlisis trmico diferencial
por el sistema n1 anteriormente descrito, seleccionado para estos

-105-
Fig. 28 sin ataque x1.000

-106-
ensayos por ser el que presenta un poder de resolucin mayor, cuali-
dad fundamental a la hora de poder separar los procesos de fusin de
diferentes eutcticas con temperaturas de fusin muy prximas. Los
ensayos se han realizado tanto sobre probetas moldeadas como forja-
das.
II.8.1.- Aleacin en estado de moldeo
Sobre una probeta obtenida a partir de un moldeo de la aleacin
realizado en el laboratorio, se procedi a realizar un ensayo de an-
lisis trmico a una velocidad de calentamiento en la zona de tempera-
turas considerada de 8,5C/min., obtenindose la curva de la figura 30.
En ella puede apreciarse la existencia de una gran transformacin
endotrmica, que arranca a los 508C y cuya curva presenta un mximo
a los 509C. Tras l, aparece una zona en forma de meseta entre 515
y 520C, retornando la curva entre 520 y 530C a su posicin inicial.
La temperatura final alcanzada por la probeta durante el ensayo fue
de unos 550C. En cuanto al ensayo en enfriamiento realizado a conti-
nuacin, a una velocidad de 5,5C/min., se obtuvo la curva de la fi-
gura 32-a, en la que se observan dos reacciones exotrmicas ntida-
mente diferenciadas, una de ellas entre 518 y 503C y la segunda 502
y 490C.
Tratemos ahora de identificar las diferentes transformaciones
aparecidas, a partir de sus temperaturas y de las observaciones meta-
logrficas complementarias realizadas y ya comentadas anteriormente.
Si nos fijamos primeramente en la curva obtenida en calentamiento,
la transformacin endotrmica que comienza a los 508C debe correspon-
derse con la fusin de la eutctica Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6A15, puesto
que esa es la temperatura normalmente citada en la bibliografa para

-107-
-108-
esta reaccin, y adems estos constituyentes han sido observados al
microscopio. La deteccin de esta eutctica por anlisis trmico nos
ha permitido por otro lado la identificacin metalogrfica de uno de
los constituyentes de la misma, tal y como se ha indicado en el apar-
tado anterior.
La correlacin entre la estructura eutctica observada al mi-
croscopio y la transformacin endotrmica registrada a los 508C se
comprob experimentalmente, ya que, tras someter a una muestra a un
tratamiento a 509C, se comprob que las masas cuaternarias haban
desaparecido.
La presencia en esta probeta tratada de masas de CuAl2 asociadas
a cristales de Cu2Mg8Si6Al5 o de Si pudiera indicar la existencia,
junto a la eutctica cuaternaria principal, de las dos terciarias
Al-CuAl2-Si y Al-CuAl2-Cu2Mg8Si6Al5 en pequeas cantidades, las cua-
les fundiran inmediatamente despus de hacerlo la cuaternaria.
En la probeta tratada a 512, segn se indic en el estudio me-
talogrfico , no se apreciaron campos de eutcticas cuaternaria o
terciaria, existiendo sin embargo numerosas masas de CuAl2 sin fundir.
Comparando estas observaciones con las correspondientes a una mues-
tra tratada a 529C, la nica diferencia encontrada consiste en la
desaparicin en sta de las masas de CuAl2 que tan abundantes eran en
la probeta tratada a 512C.
En consecuencia, la transformacin endotrmica observada en ca-
lentamiento entre 515 y 530C corresponde a la fusin progresiva de
CuAl2 junto con pequeas cantidades de solucin slida. Debe sealar-
se al respecto que en el diagrama binario Al-Cu, la fusin de la
eutctica Al-CuAl2 aparece a los 547C. Ahora bien, en sistemas mucho

-109-
ms complejos, tal como el correspondiente a esta aleacin, en los
que por otro lado existen eutcticas de punto de fusin ms bajo, no
puede hablarse con propiedad de la existencia de una eutctica
Al-CuAl2 con temperatura fija de fusin, sino que, en la prctica,
esta fusin se produce de una forma progresiva y a temperaturas infe-
riores a las marcadas por el diagramas terico correspondiente.
En cuanto a las transformaciones exotrmicas detectadas en el
ensayo de enfriamiento, deben lgicamente corresponderse con las obte-
nidas en calentamiento. Por tanto, la transformacin entre 518 y 505C
debe ser el proceso de solidificacin de masas de CuAl2 mientras que
la existente entre 503 y 490C corresponder a la formacin de la
eutctica cuaternaria.
En ambos casos merece resaltarse la notable histresis que pre-
sentan las reacciones en enfriamiento respecto de las temperaturas a
que aparecieron en calentamiento.
Con objeto de comprobar la posible influencia de ensayos sucesi-
vos sobre una misma probeta, se procedi a realizar varios anlisis
trmicos diferenciales sobre al probeta utilizada en la primera oca-
sin. La Figura 31-a nos muestra la curva correspondiente a un segun-
do calentamiento, tras el primero ya comentado, realizado a una velo-
cidad de calentamiento de 11C/min.
En esta curva se aprecia una transformacin endotrmica que co-
mienza a los 508,5C y tiene su mximo a los 510C. Asociada a este
pico aparece una segunda transformacin endotrmica que se pone cla-
ramente de manifiesto por el punto de inflexin que presenta la cur-
va de anlisis trmico a los 512C. A partir de los 517C se obser-
va una lenta transformacin que se extiende hasta los 530, en que la

-110-
-111-
-112-
curva tiende a recuperar su posicin primitiva.
Comparando esta curva con la obtenida en el ensayo inicial,
resalta en primer lugar que el tamao del pico asociado a la fusin
de la eutctica cuaternaria es mucho menor en esta ocasin. Este hecho
resulta en principio tanto ms sorprendente si tenemos en cuenta que
este segundo ensayo se ha realizado a una velocidad mayor que el pri-
mero, lo que deba traducirse, segn se indic en el captulo dedi-
cado a los aspecto tericos del anlisis trmico diferencial, en que
el tamao del pico fuese mayor en esta ocasin.
La explicacin al hecho apuntado debe residir en que, en el se-
gundo ensayo, la cantidad de eutctica cuaternaria presente debe ser
bastante inferior a la existente en la aleacin moldeada, debido a que
el primer ensayo realizado actu como un tratamiento de homogeneiza-
cin del material, haciendo disminuir por tanto el porcentaje de eu-
tcticas de segregacin existente.
La transformacin aparecida a los 512-515C no puede ser identi-
ficada con exactitud, correspondiendo tal vez a la fusin de una de
las terciarias Al-CuAl2-Si o Al-CuAl2-Cu2Mg8Si6Al5. En esa zona de
temperaturas existe tambin en el diagrama Al=Cu-Mg-Si la transforma-
cin peritctica:
lquido + SiMg2 Al + CuAl2 + Cu2Mg8Si6Al5
que Mondolfo sita a los 512C.
Finalmente, la reaccin entre 515 y 530C debe corresponder, al
igual que el primer ensayo, a la fusin de la binaria Al-CuAl2.
Realizado sobre la misma probeta un tercer ensayo diferencial,
ahora con una velocidad de calentamiento de 3,5C/min., se obtuvo la

-113-
curva que se aprecia en la figura 31-b. Si comparamos esta curva
con la del segundo ensayo, comprobamos que las transformaciones
presentes son iguales, si bien resalta el hecho, ya comentado ante-
riormente, de que la menor velocidad de calentamiento ha producido
unos picos de menor tamao pero, sin embargo, permite resolver con
mucha mejor claridad la transformacin de 512C, que en el ensayo
anterior se manifestaba como una inflexin de la curva, mientras
ahora aparece como un mximo definido.
En el posterior enfriamiento tras este tercer ensayo se regis-
tr la curva de la figura 32-b. Comparando sta con la correspondien-
te al ensayo inicial (fig. 32-a), realizadas ambas con velocidades de
enfriamiento similares, se comprueba la presencia de las mismas
transformaciones pero con mximos menos desarrollados, lo que con-
firma nuevamente la disminucin progresiva de la cantidad de eutc-
tica de segregacin presente en la aleacin con los sucesivos ensa-
yos realizados, que suponen de hecho una homogenizacin del material.
A partir de la barra forjada de que se dispona, se procedi
a obtener la correspondiente probeta para anlisis trmico diferen-
cial por el sistema n1.
La curva obtenida en el ensayo de calentamiento, realizado a una
velocidad de 8C/min., puede apreciarse en la fig. 33. En ella apa-
rece una transformacin endotrmica que comienza a los 513C y presen-
ta un mximo a 514C. A mayor temperatura aparece una nueva reaccin,
con mximo muy poco pronunciado, que se extiende entre 518 y 5322C.
En el registro correspondiente al enfriamiento no se registr

-114-
Fig. 33.- Anlisis trmico diferencial en calentamiento de
la aleacin n 1, forjada.
-115-
ninguna transformacin. El hecho de que los picos exotrmicos asocia-
dos a pequeas transformaciones en enfriamiento no aparezcan en la
correspondiente curva de anlisis trmico pone de relieve la menor
sensibilidad que el sistema presenta en los ensayos realizados en en-
friamiento. Esta menor sensibilidad proviene tanto del propio siste-
ma de ensayo utilizado como de la cintica del proceso de solidifi-
cacin.
Realizados nuevos ensayos en calentamiento en anlogas condicio-
nes sobre la misma probeta, se obtuvieron curvas completamente simi-
lares a la del ensayo inicial. Ello nos indica que, al contrario de lo
detectado en la aleacin moldeada, en el material forjado no exis-
tan segregaciones significativas.
A la hora de tratar de identificar la eutctica en una aleacin
forjada de este tipo, debe hacerse notar el obstculo que supone en
general el hecho de que el proceso de forja ha destruido la forma
original de las distintas fases, dispersando por la matriz los frag-
mentos de los constituyentes, lo que da lugar a la desaparicin de
una fuente bsica de informacin complementaria, de la que podra dis-
ponerse tras el correspondiente estudio metalogrfico. Como se ha vis-
to en el apartado anterior, ese ha sido el camino recorrido en la alea-
cin moldeada para la identificacin de las eutcticas presentes.
De este hecho apuntado se deduce que la observacin al microsco-
pio de diferentes probetas de aleacin forjada no nos permite direc-
tamente la identificacin de la eutctica presente, si bien la detec-
cin en la masa de la aleacin de cristales dispersos de CuAl2 pare-
ce indicarnos que este constituyente debe formar parte de la misma.
Con objeto de intentar regenerar la eutctica en la aleacin for-

-116-
jada, se procedi a calentar una muestra de la misma en un horno
de sales a 524C, temperatura muy por encima de la de fusin de la
eutctica en estudio, por lo que sta debera haber fundido y estar
en el seno del material en estado lquido. A continuacin se le apli-
c a la muestra un enfriamiento muy lento, que permitiese a las masas
fundidas la reconstruccin de la estructura caracterstica de la eu-
tctica.
Preparadas varias probetas metalogrficas de esta muestra tra-
tada, pudo comprobarse al microscopio la existencia en ellas, tal
como se ha indicado en el estudio metalogrfico, de masas de eutc-
tica terciaria Al-CuAl2-SiMg2, que debe corresponderse por tanto con
la detectada por nosotros mediante anlisis trmico diferencial. La
temperatura de fusin que los diversos autores proponen para esta
eutctica (513 a 515C) coincide con lo observado por nosotros, lo
que confirma la identificacin realizada.
El estudio metalogrfico sobre una muestra tratada a 511C, que
no detect la presencia de ningn sntoma de "quemado", ratifica
asimismo los resultados obtenidos mediante el anlisis trmico dife-
rencial, en el sentido de que a esa temperatura todava no aparece
ninguna transformacin.
Finalmente, el hecho de que en la probeta tratada a 528C hu-
biese desaparecido casi todo el CuAl2 que se observaba en el material
sin tratar, nos indica que la pequea transformacin detectada entre
518 y 530C se refiere a la fusin progresiva de masas de CuAl2 jun-
to con pequeas cantidades de solucin slida asociada a ellas.

-117-
II.9.- ESTUDIO METALOGRFICO DE LA ALEACIN N2
El examen en el microscopio metalogrfico de esta aleacin se
realiz, al igual que para la aleacin n1, sobre material en es-
tado de moldeo y forja.
Primeramente estudiaremos las diferentes fases presente en la
aleacin moldeada, en la que la morfologa de los distintos consti-
tuyentes no ha sido alterada. A continuacin se realizar un examen
anlogo sobre el material forjado, que corresponde al estado en que
usualmente se utiliza esta aleacin.
Para realizar la completa identificacin de las fases presentes
deberemos apoyarnos en los resultados de moldeo, puesto que en for-
ja se destruye la forma original de las distintas fases, y ello di-
ficulta generalmente su identificacin.
Sobre probeta de aleacin moldeada y forjada se proceder a la
aplicacin de diferentes ciclos trmicos con objeto de relacionar
las posibles variaciones estructurales producidas con los tratamien-
tos realizados. Toda esta informacin ser a su vez contrastada con
los resultados obtenidos en los distintos ensayos de anlisis trmi-
co realizados, que se presentan y comentan en el siguiente apartado.
II.9.1.- Examen de la estructura en estado de moldeo.
A partir del material original forjado, se procedi en el labora-
torio a realizar una pequea colada, con calentamiento a 700C y en-
friamiento en el propio crisol de fusin a una velocidad media de 2C/
min. La razn de utilizacin de esta lenta velocidad de enfriamiento
reside en la conveniencia de obtener constituyentes de suficiente ta-
mao para facilitar su identificacin.

-118-
De la citada colada se prepararon diversas probetas, que
fueron examinadas al microscopio. La microestructura est formada
por masas eutcticas en cantidad apreciable (fig.34) junto con cons-
tituyentes de tipo chinesco (fig.38).
La figura 35 nos muestra en detalle la morfologa interna de las
masas eutcticas, comprobndose la existencia en ellas de un constitu-
yente gris-rosado de tonalidad clara y otra fase de menor tamao y co-
lor oscuro, estando ambas rodeadas de solucin slida de aluminio.
El constituyente claro de la eutctica se identifica rpidamen-
te por su coloracin y forma como el CuAl2. La fase oscura, que en
ocasiones aparece gris pero generalmente con diferentes tonalidades
azules, corresponde al SiMg2. La coloracin original de este consti-
tuyente es gris. Sin embargo, este aspecto es raramente observado en
probetas pulidas pues parece que el propio proceso de pulido ataca a
la fase de forma bastante notable, originando en ella un aspecto de
comido as como la aparicin de las tonalidades azules que nos sir-
ven para identificar rpidamente a este constituyente.
Resulta por tanto que la eutctica presente en la aleacin en es-
tado de moldeo es la terciaria Al-CuAl2-SiMg2
La figura 36 nos muestra el mismo campo de la fig. 35 tras el a-
taque con FH. Aunque no se ha producido ataque alguno de los distintos
microconstituyentes, los bordes de los mismos se han destacado bastan-
te, lo que facilita la resolucin de las masas eutcticas. Un efecto
anlogo se observa con el ataque de mezcla de cidos (fig. 37).
En cuanto al constituyente chinesco, su comportamiento frente a
los diferentes reactivos de ataque fue muy diverso. En efecto, con FH

-119-
Fig. 36 ataque: FH x500 Fig. 37 ataque: mezcla x500

-120-
se produjo un ataque irregular generalmente marrn claro pero con
notable oscurecimiento en a l g u n a s zonas.
La mezcla de cidos colore esta fase a marrn de intensidad
intermedia, siendo el ataque mucho ms acusado en algunos puntos de
ella en los que parece esta agrietada o saltada (fig.39).
El reactivo de S04H2 atac fuertemente a la chinesca, oscilan-
do la coloracin entre el marrn oscuro y el azul ( fig.40 ). Final-
mente, el NaOH dej prcticamente inalterado al constituyente, que
se oscureci nicamente en algunos puntos ( fig. 41).
Si comparamos la respuesta que esta fase ha presentado frente
a los diferentes reactivos con la obtenida en el constituyente chi-
nesco de la aleacin n1, comprobaremos que ambas han sido muy si-
milares, si bien en esta ocasin no se ha apreciado el ataque pun-
teado aparecido en ocasiones en la primera aleacin.
A falta de mayor informacin que pudiera servirnos para identi-
ficar este constituyente, admitiremos a la vista de ello que el cons-
tituyente chinesco presente en la aleacin es el mismo Al-Fe-Mn-Si
detectado en el material anterior. Las pequeas diferencias existen-
tes en el comportamiento respecto al observado en la primera aleacin
pueden deberse a la existencia de otros elementos disueltos en el
constituyente.
Con objeto de comprobar la temperatura de fusin de la eutctica
terciaria, determinada por anlisis trmico como se indica ms adelan-
te, se procedi a realizar sobre una muestra de la aleacin moldeada
un tratamiento consistente en la permaneca durante 1 minuto en el
interior de un horno de sales fundidas a 516C seguida de un enfria-
miento en agua. Preparada esta muestra adecuadamente Para su observa-

-121-
Fig. 38 sin ataque x200 Fig. 39 ataque: mezcla x200
Fig. 40 ataque: S04H2 x200 Fig. 41 ataque: NaOH x200

-122-
cin en el microscopio, se comprob la fusin de la eutctica , que
apareca en masas amorfas intergranulares de tonalidad gris clara
(fig. 42). Si atacamos la probeta con el reactivo de FH, las masas
fundidas adquieren una fuerte coloracin marrn oscuro (fig.43).
Vamos a citar a continuacin una tcnica metalogrfica particu-
lar que hemos aplicado nicamente como prueba en esta aleacin, tra-
tando de relacionar la estructura con los resultados obtenidos median-
te la tcnica de la curva de calentamiento ( de la que se habl en
el captulo II.1 ). Los ensayos realizados mediante esta tcnica re-
saltaron ser muy inferiores a los obtenibles mediante anlisis trmi-
co diferencial, por lo que no se ha considerado interesante incluir-
los en la presente tesis.
Sin embargo, la tcnica metalogrfica ensayada para confirmar
los resultados obtenidos merece ser referenciada, ya que puede re-
sultar muy eficaz cuando se trate de estudiar el proceso completo de
solidificacin de un material.
Con objeto de comprobar la temperatura de comienzo de la solidi-
ficacin, obtenida a partir d la curva temperatura-tiempo en enfria-
miento, se procedi a calentar una muestra de la aleacin, situada
en el interior de un tubo de cuarzo, a una temperatura de 700C,
siendo enfriada lentamente ( a unos 2C/min.) hasta los 635C, intro-
duciendo a continuacin el tubo en agua fra para su brusco enfria-
miento.
Observada al microscopio la probeta, se apreci la existencia
de una cierta cantidad de dendritos de notable tamao ( como el exis-
tente en la parte izquierda de la figura 44) rodeados de una estruc-
tura dendrtica de mucho menor tamao. Una tal morfologa nos revela
-123-

-124-
que a 635C ya se haba iniciado la solidificacin de la aleacin
con la formacin de los primeros dendritos, habiendo solidificado el
resto del material durante el brusco enfriamiento final.
Realizando un tratamiento anlogo pero con enfriamiento lento
hasta los 570C, apreciamos que a esa temperatura ya se ha producido
la solidificacin mayoritaria de la solucin slida de aluminio, es-
tando las zonas interdendrticas ocupadas por estructuras de difcil
resolucin producidas durante el brusco enfriamiento final (fig.45).
En esta probeta se observa igualmente la existencia de chinescas de
gran tamao, lo que nos indica que la temperatura de formacin de es-
te constituyente se encuentra por encima de los 570C.
II.9.2.- Estudio de la estructura en estado de forja
La estructura de la aleacin correspondiente al material forja-
do de partida est constituida por masas redondeadas de CuAl2, cris-
tales de SiMg2 que presentan las tpicas irisaciones azules y cons-
tituyentes poligonales de color grisceo que deben corresponder a fa-
ses con Fe y Mn. Todos estos cristales presentan en general una ten-
dencia lgica a su alineacin en la direccin de forja ( fig.46).
La respuesta de los constituyentes grises a los diferentes ata-
ques coinciden con la observada en la fase chinesca de la aleacin
moldeada, por lo que debemos deducir de ello que estos cristales pro-
vienen de la fase Al-Fe-Mn-Si rota y diseminada durante el proceso
de forja.
A una muestra de material forjado se le comunic un calentamien-
to a 517C sumergindola durante tres minutos en un bao de sales fun-
didas a esa temperatura, siendo posteriormente enfriada en agua. Obser
vada la probeta al microscopio, se apreciaron zonas de eutctica fun-

-125-
Fig. 46 sin ataque x500 Fig.47 ataque: FH x500
Fig. 48 sin ataque x500

-126-
dida situadas en lmite de grano, as como algunas masas globula-
res en el interior de los mismos ( fig. 47 ). El ataque con FH resal-
ta mucho estas zonas de "quemado", facilitando su observacin.
Finalmente, se realiz sobre otra muestra de aleacin un trata-
miento consistente en calentamiento a 595C seguido de enfriamiento
lento hasta la temperatura ambiente. Este tratamiento produjo en la
probeta la fusin y posterior solidificacin de la eutctica
Al-CuAl2-SiMg2 apareciendo numerosas masas de la misma distribuidas
por el material, como puede apreciarse en la figura 48.
II.10.- ESTUDIO MEDIANTE ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL DE LA ALEA-

CIN N2
Con objeto de determinar las temperaturas de las eutcticas de
bajo punto de fusin, que son en definitiva las que definen el sli-
dus efectivo de la aleacin, se procedi a realizar diversos ensayos
de anlisis trmico diferencial por el sistema n1 sobre diferentes
probetas en estado moldeado y forjado.
Todos los resultados que se muestran corresponden a ensayos rea-
lizados a una misma velocidad de calentamiento (3C/min.) con obje-
to de poder mejor comparar las diferentes curvas.
La curva correspondiente a la aleacin moldeada es la que se di-
buja en la figura 49-b. En ella puede apreciarse que los 509-510C
se detecta una pequesima transformacin endotrmica, apareciendo
entre 512 y 516 un pico mucho mayor de otra reaccin de fusin. Esta
transformacin, que ocurre bsicamente entre 512 y 513C, se correspon-

-127-
-128-
de con la fusin de la eutctica Al-CuAl2-SiMg2 presente en la alea-
cin.
En el tratamiento realizado a 517C comentado ms arriba se
observ que esta eutctica apareca fundida, lo que confirma la iden-
tificacin realizada.
Sin embargo, nada podemos afirmar de forma segura respecto de la
pequea transformacin detectada a 509C, ya que en la observacin al
microscopio no hemos observado la presencia de ninguna otra eutcti-
ca. No obstante, si recordamos la eutctica que por segregacin apa-
rece en la aleacin n1 moldeada, comprobaremos que su temperatura de
fusin coincide con la ahora detectada. De ello puede deducirse que
esta transformacin corresponde en realidad a la fusin de muy peque-
a cantidad de la eutctica cuaternaria Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6Al5, la
cual probablemente no haya sido observada al microscopio debido a la
muy escasa cantidad existente de ella.
Este hecho pone nuevamente de manifiesto la gran utilidad y sen-
sibilidad de la tcnica de anlisis trmico diferencial, que nos ha
permitido en esta ocasin la deteccin de una transformacin no obser
vada en el microscopio metalogrfico.
Para estudiar la influencia de posibles segregaciones presentes
en el material moldeado, se procedi a realizar en una muestra de ma-
terial un tratamiento de homogeneizacin, consistente en un manteni-
miento a 500C durante 24 horas. De este material homogeneizado se
construy una nueva probeta de anlisis trmico, realizndose el en-
sayo en condiciones anlogas a las utilizadas en la probeta moldea-
da. La curva obtenida es la que se indica en la figura 49-c.
Si comparamos las curvas correspondientes, encontramos ahora las
diferencias siguientes:
-129-
a) En la probeta homogeneizada no aparece la transformacin de
509C.
b) La altura del pico de la transformacin de 512C es mucho ma-
yor en la muestra moldeada.
c) La temperatura de transformacin es ligeramente ms elevada
en el material homogeneizado.
Las tres diferencias apuntadas son perfectamente, explicables por
la existencia de segregaciones en la aleacin moldeada. La homogenei-
zacin ha hecho desaparecer la pequea cantidad de eutctica que fun-
da a 509C, as como una buena parte de la correspondiente a
512C. La ligera elevacin de la temperatura de fusin de esta eutc-
tica en la muestra homogeneizada se debe probablemente a igualacin de
composicin de las diferentes masas eutcticas.
Sobre una probeta forjada se realiz un ensayo de anlisis tr-
mico diferencial, observndose el grfico de la figura 49-a. Podemos
apreciar que es similar al obtenido para las probetas moldeada y ho-
mogeneizada, si bien ahora el tamao del pico es mucho menor.
De ello debemos deducir que la probeta forjada ha mostrado igual-
mente un proceso de fusin de la eutctica Al-CuAl2-SiMg2 siendo la
cantidad de esta eutctica presente en la aleacin forjada bastante
inferior a la existente en el material moldeado, incluso tras la ho-
mogeneizacin realizada.
-130-
Para la identificacin y estudio de los constituyentes presen-
tes en este material, se utilizar el mismo mtodo aplicado a las
aleaciones anteriormente consideradas, abordando en primer lugar el
estado de moldeo, para a continuacin examinar la aleacin forjada.
II.11.1.- Estructura de moldeo
El material de partida procede de una colada realizada en el la-
boratorio a partir de la barra inicial forjada. En la fusin se al-
canz una temperatura de 740C y el enfriamiento posterior se reali-
z comunicando potencia al horno utilizado, de forma que se mantu-
viera una velocidad media de enfriamiento de 1C/min.
Eutcticas del sistema Al-Cu-Mg-Si presentes
De este material moldeado se procedi a preparar diversas pro-
betas metalogrficas, en las cuales el examen microscpico puso de
manifiesto la existencia de las siguientes estructuras de tipo eutc-
tico:
a) Formas chinescas y alargadas de la eutctica binaria Al-SiMg2
(fig. 50 zona C y fig. 51 zona B )
b) Eutctica terciaria Al-CuAl2-SiMg2, fcilmente identificable
puesto que presenta una estructura similar a la ya observada en alea-
ciones estudiadas con anterioridad ( fig. 50 zona B; fig. 51 parte A
y fig. 52 zona A ).
c) Una formacin eutctica de estructura muy fina y compleja, que
aparece en numerosas ocasiones asociada a la eutctica terciaria men-
cionada ( fig. 50 zona A y fig. 51 zona C )
Esta ltima eutctica no ha sido observada en las aleaciones

-131-
Fig. 52 sin ataque x200 Fig. 53 sin ataque x1.000

-132-
consideradas hasta aqu. Est formada por un agregado de diversos
constituyentes de muy pequeo tamao, tal como se aprecia en la fig.
53, obtenida a 1.000 aumentos, lo que representa una dificultad adi-
cional a la hora de su identificacin.
Observada sin ataque, parece estar formada por dos constituyen-
tes grisceos ( siendo ms abundante el de tono ms oscuro ) junto con
un tercer constituyente, presente en mucha menor proporcin, con for-
ma de pequeas partculas de color muy oscuro.
Debido a su aleatoria distribucin en la masa de la eutctica,
lleg a plantearse incluso la posibilidad de que los citados puntos
oscuros no correspondiesen en realidad a una fase de la eutctica y
procediesen en realidad de una preparacin y pulido incorrectos de
las probetas.
Para aclarar este punto, se procedi a fotografiar diversos
campos de la eutctica, siendo a continuacin sometida la probeta a
un nuevo pulido con xido de magnesio. Localizados en el microscopio
los campos fotografiados inicialmente, se realizaban nuevamente fo-
tografas de ellos.
Comparando las dos fotografas de cada campo, se comprob que
en ambas los puntos oscuros estaban situados en las mismas posiciones,
lo que eliminaba la duda planteada y ratifica a estos puntos como fa-
ses integrantes de la eutctica.
Debe indicarse de ellos que en ocasiones parecan mostrar tonos
azulados y aspecto de atacados.
Corresponder esta eutctica a una de tipo cuaternario, formada
por el aluminio ( presente entre los dems constituyentes ), las dos
fases grisceas y los cristales puntuales oscuros.

-133-
Resulta difcil sin embargo la clara distincin entre los dos
constituyentes grises, debido a su similitud de color y su pequeo
tamao. Afortunadamente, si atacamos con FH la distincin se facili-
ta mucho ya que ambas fases presentan una respuesta muy diferente a la
accin del reactivo. En efecto, la fase ms clara an aclara ms su
color, mientras que el otro constituyente grisceo se ha oscurecido
notablemente y adquirido un color marrn.
En la figura 54, correspondiente al mismo campo de la fig. 53
tras el ataque, se aprecia ahora ntidamente esa distincin de fases
que tan problemtica era en la muestra sin atacar. Los constituyen-
tes oscuros no parecen haberse alterado por el reactivo.
La figura 55 nos muestra el aspecto de otra masa de eutctica
igualmente atacada con FH, en la que se aprecia una estructura total-
mente anloga a la anterior. En ella destaca nuevamente la preponde-
racia relativa del constituyente atacado frente a los otros dos, as
como su fina textura, que resulta incluso en ocasiones de difcil re-
solucin, a pesar de los elevados aumentos utilizados para su obser-
vacin. En la parte inferior de la figura se aprecia claramente la
presencia de dos agujas (sealadas con flecha ) que presentan un ata-
que irregular.
Si efectuamos un examen detenido de las probetas, se observa en
otros muchos campos la presencia de constituyentes acciculares en el
interior de las masas eutcticas, hasta el punto de poder plantear-
se el hecho de su posible vinculacin a la misma. No obstante, un en-
sayo que se comentar ms adelante descarta totalmente esta hiptesis.
La explicacin ms probable de la existencia de agujas en el in-
terior de la eutctica cuaternaria apunta hacia el hecho de que estos

-134-
Fig. 54 ataque: FH x1.000 Fig. 55 ataque: FH x1.000
Fig. 56 ataque: SO4H2 x200 Fig. 57 ataque: FH x500

-135-
constituyentes acciculares se hayan formado en una etapa intermedia de
la solidificacin y en las zonas interdendrticas en las que asimis-
mo se encuentra concentrada la fase lquida remanente que dar lugar
a la formacin de las eutcticas de bajo punto de fusin que engloba-
rn por tanto a las agujas ya formadas en esos lugares.
Si procedemos a atacar las probetas con el reactivo de mezcla
de cidos, se observa al microscopio que el comportamiento de los di-
ferentes constituyentes de la eutctica es completamente similar al
correspondiente al ataque con FH. Igual respuesta se obtiene frente
al reactivo de SO4H2.
El ataque por NaOH oscureci a los dos constituyentes grisceos,
si bien hay que indicar que el constituyente ms abundante presenta
una respuesta menos intensa que la producida por los reactivos de
So4H2 y mezcla de cidos.
El hecho de que la fase gris minoritaria no se haya atacado con
FH, mezcla ni SO4H2 ( antes por el contrario, parece aclarar su tona-
lidad ) apunta a que dicha fase sea CuAl2.
Por otro lado, la observacin, ya apuntada ms arriba, de que la
eutctica cuaternaria aparece casi siempre vinculada a masas de CuAl2
o de la terciaria Al-CuAl2-SiMg2 parece indicarnos que la eutctica
cuaternaria deber estar formada por los tres constituyentes de la ter-
ciaria ms una cuarta fase. Ello es coherente con lo que se observa
en los diagramas de solidificacin correspondientes, publicados por
Phragmen (48), en los que se indica claramente que, excepto, para los
casos en que los elementos de aleacin estn presentes en las mismas
proporciones en que entran a formar parte de la eutctica cuaternaria,
antes de la formacin de sta aparecen primeramente eutcticas binarias

-136-
y terciarias formadas por fases de aquellos aleantes que estn pre-
sentes en exceso respecto de la composicin correspondiente a la cua-
ternaria.
A la vista de ello, el SiMg2 deber estar presente en esta eutc-
tica, debiendo por tanto corresponderse con los pequeos cristales
puntiformes de tonalidad oscura presentes en el interior de la mis-
ma. El hecho ya comentado de que en ocasiones estos cristales parecie-
sen tomar color azulado refuerza la identificacin de esta fase como
SiMg2, ya que dicho comportamiento es tpico de este constituyente.
Si estudiamos el diagrama Al-Cu-Mg-Si, comprobaremos que la ni-
ca eutctica cuaternaria existente que contenga las fases CuAl2 y
SiMg2 es la Al-CuAl2-SiMg2-CuMgAl2, que deber por tanto corresponder
a la presente en esta aleacin.
Esta afirmacin queda avalada ( como se comentar posteriormen-
te ) con los datos obtenidos mediante anlisis trmico, en los que se
comprob que su temperatura de fusin coincide con la citada en la bi-
bliografa para la eutctica indicada.
La fase no identificada hasta el momento en las masas eutcticas
debe por tanto ser la CuMgAl2. Si observamos ( a pesar de las difi-
cultades que supone el hecho del pequeo tamao de los cristales ) su
comportamiento frente a los diferentes reactivos, vemos que coincide
con el especificado en las diferentes tablas de ataques consultadas,
en las que por otro lado no se encuentran discrepancias respecto a la
respuesta del CuMgAl2 frente a los reactivos. nicamente aparece una
divergencia respecto del comportamiento del constituyente frente al
ataque con NaOH, indicando Mondolfo un fuerte oscurecimiento mientras
que Phragmen y Kolobnev predicen un ligero ataque.

-137-
Nuestras observaciones al microscopio avalan lo afirmado por
estos ltimos autores, ya que el CuMgAl2 tom una coloracin marrn
menos intensa que con los dems ataques realizados. Los ataques con
FH, mezcla de cidos y SO4H2 produjeron un notable ataque a marrn
oscuro, de acuerdo con lo indicado en las tablas de respuesta.
Hemos comprobado adems la caracterstica del CuMgAl2 apuntada
en alguna publicacin ( 50 ) en el sentido de que el propio proceso
de pulido produce en ocasiones un oscurecimiento y coloracin de al-
gunas zonas del constituyente.
Los resultados obtenidos en la i d e n t i f i c a c i n de las eutcticas
presentes ( que creemos s u f i c i e n t e m e n t e contrastados y comprobados )
d i s c r e p a n fuertemente de lo i n d i c a d o por G. Fort ina (9) para una alea-
cin muy s i m i l a r a la c o n s i d e r a d a por nosotros. El c i t a d o autor no
cita entre las eutc tic as presentes la Al-CuAl 2 -SiMg 2 a p r e c i a n d o en
su lugar la seudo-binaria A l - C u M g A l 2 . Igualmente, i d e n t i f i c a la eu-
tctica cuaternaria como Al-CuAl 2 -CuMgAl2-Si , en vez de la i n d i c a d a
por nosotros, en la q u e existe el SiMg 2 en l u g a r de Si.
Los errores que, en nuestra o p i n i n , exi st en en el c i t a d o traba-
jo podran provenir de las discrepancias encontradas entre distintos
autores en lo que se refiere a la morfologa y c o m p o r t a m i e n t o de los
diversos constituyentes.
Constituyentes con hierro y manganeso
Junt o a las fases del sistema A l - C u - M g - S i , estn presentes en es-
ta a l e a c i n diversos constituyentes de hierro y manganeso. Estas fa-
ses, cuya i d e n t i f i c a c i n tratamos de abordar a conti nua cin , presen-
tan formas muy v ariadas que van desde cristales aislados de formas ms
o menos redondeadas o poligonales ( fig. 56, zona A; fig. 58 ; fig.59,

-138-
Fig. 58 ataque: SO4H2 x500 Fig. 59 ataque: S04H2 x100
Fig. 60 Ataque: SO4H2 x100 Fig. 61 ataque: FH x500

-139-
zona A ) a formas mucho ms complicadas ( fig. 51, zonas A y B ).
Se ha observado igualmente gran cantidad de constituyentes acci-
culares que, como ya se indic, aparecen con frecuencia asociados a
la eutctica cuaternaria.
No se detect en esta aleacin la existencia de constituyentes
con morfologa claramente chinesca.
Los campos seleccionados en las figuras 51 a 61 creemos que son
totalmente representativos de la aleacin y sobre ellos centraremos
la atencin de cara a la identificacin de las diferentes fases.
Observados sin ataque al microscopio, estos constituyentes pre-
sentan una coloracin gris claro muy similar en todos ellos, lo que
no aporta ningn dato positivo de cara a su identificacin. Debere-
mos por tanto recurrir a la marcha sistemtica de ataques para su
diferenciacin y estudio.
Si nos fijamos primeramente en los constituyentes acciculares,
de la observacin de diferentes probetas sometidas a distintos ata-
ques se deduce que estas agujas resultan muy escasamente alteradas por
los reactivos. Los ataques con FH, mezcla de cidos, SO4H2 y NaOH s-
lo producen en ellas un ligero ataque marrn claro que en muchos ca-
sos se muestra adems de formar irregular a lo largo de la aguja, to-
mando ste un aspecto erosionado ( fig. 57 ). El (NO3)3Fe no las ata-
ca en absoluto.
Sabemos por otro lado que los dos constituyentes de forma acci-
cular que pueden presentarse con asiduidad en este tipo de aleaciones
de aluminio son el Cu2FeAl7 y el FeSiAl5(51). La respuesta de las
agujas a los ataques realizados no aporta ninguna luz que nos permi-
ta determinar cual de estas fases es la presente en la aleacin, ya

-140-
que para ambas los diferentes autores pronostican un ataque escaso
o nulo en todos los casos.
Ahora bien, puesto que en la observacin microscpica se ha vis-
to una relativa cantidad de SiMg2, tanto en forma aislada como for-
mando parte de las eutcticas terciara y cuaternaria, forzoso es admi-
tir que toda la pequea cantidad de silicio existente en la aleacin
se ha empleado en la formacin del citado compuesto, debiendo por tan-
to responder los constituyentes acciculares a la frmula Cu2FeAl7.
Esta afirmacin coincide por otro lado con lo que, respecto de
estos constituyentes, sugiere Mondolfo (1). En efecto, para aleacio-
nes aluminio-cobre indica este investigador que el constituyente
FeSiAl5 aparece si el porcentaje en silicio de la aleacin supera al
de hierro; si, por el contrario, el hierro excede al silicio se for-
mar el Cu2FeAl7.
Puesto que, si bien en esta aleacin el hierro y el silicio es-
tn presentes en proporciones similares, el hecho de precisarse el Si
para formar el SiMg2 hace disminuir drsticamente el porcentaje de es-
te elemento disponible para formar otros compuestos, por lo que el
hierro excede claramente al silicio remanente, debiendo en consecuen-
cia formarse las agujas de Cu2FeAl7.
Fijemos ahora nuestra atencin en el campo de la figura 56, obte-
nido sobre una probeta atacada con el reactivo de SO4H2. En el cen-
tro de la imagen se aprecia un constituyente A que no ha sido afecta-
do por el ataque; sin embargo, se observa que los extremos B de es-
ta fase, que presentan una cierta tendencia a tomar formas accicula-
res, si que han adquirido un ataque marrn claro algo irregular.
Si observamos el mismo campo tras un ataque con mezcla de cidos,

-141-
se comprueba un notable oscurecimiento a marrn oscuro del consti-
tuyente A, mientras que sus extremos B presentan un ataque ms lige-
ro. El reactivo de NaOH gener en el cristal A una coloracin azul
oscura, mientras que las zonas B adoptaron una tonalidad clara marrn-
naranja con ligero aspecto erosionado.
La figura n57, atacada con FH, nos presenta otro campo suma-
mente interesante. En ella se distinguen unas masas fuertemente ata-
cadas rodeadas de formas acciculares con ataque irregular y mucho me-
nos intenso. Atacada esta probeta con SO4H2, las zonas que haban mos-
trado un fuerte oscurecimiento con el reactivo de FH, no presentan
ahora ninguna alteracin, mientras que las agujas toman un ligero co-
lor marrn. El ataque con mezcla nos di una imagen similar a la obte-
nida con FH.
En el campo de la fig. 58 pueden verse dos cristales (A y B)
asociados. Del constituyente B sale una aguja que penetra en la masa
de eutctica cuaternaria existente a la derecha. El cristal A no
muestra ningn ataque, mientras que la accin del SO4H2 sobre B y la
aguja ha producido una ligera coloracin y relieve. El reactivo de
mezcla de cidos ataca fuertemente al cristal A mientras que B apare-
ce erosionado y con color marrn claro. Finalmente, el reactivo de
NaOH ha comunicado a A un fuerte ataque marrn-morado mientras que
sobre B y la aguja el ataque ha sido muy ligero.
La observacin de estos tres campos, representativos de otros
muchos repartido por las diversas probetas estudiadas, permiten supo-
ner que estamos en presencia de una transformacin de tipo peritcti-
co parcialmente desarrollada durante el proceso de solidificacin de
la aleacin, en la cual la fase primitiva ( zona A de las fig.56 y 58

-142-
y zonas oscuras de la fig. 57 ) reacciona con el lquido y se trans-
forma en los constituyentes acciculares. Estas agujas, a la vista de
su comportamiento frente a los diferentes reactivos, corresponden al
mismo tipo ya identificado ms arriba como Cu2FeAl7.
La fase de partida resulta bastante atacada y coloreada a marrn
oscuro ( a veces azul ) con FH y mezcla. El reactivo de S04H2 no le
ataca, mientras que el NaOH la colorea azul o morado.
Si buscamos en los diagramas de transformacin publicados (1,48)
correspondientes al sistema Al-Cu-Fe-Mn, comprobamos que las existen-
tes en las que el constituyente formado es el Cu2FeAl7 son las siguien-
tes:
lquido + (Al,Cu)6(MnFeCu) Al + Cu2FeAl7
lquido + (Al,Cu)6(MnFeCu) Al + Cu2FeAl7 + Cu2Mn3Al20
Puesto que en los campos estudiados al microscopio slo se ha
apreciado la formacin de una fase accicular a partir del constituyen-
te primitivo, sin indicios de ningn otro compuesto, debemos deducir
que la posible transformacin peritctica detectada corresponder
a la primera de las indicadas.
El constituyente de partida sera por tanto el (Al,Cu)6(MnFeCu).
La respuesta que hemos obtenido para nuestra fase en los sucesivos
ataques coincide con lo indicado por Phragmen para este constituyen-
te, si bien indica que los ataques con FH y mezcla slo producen un
ligero coloreado, mientras que nosotros hemos comprobado un ataque
bastante profundo. Sin embargo, en la tabla de Mondolfo se indica para
este constituyente un comportamiento muy distinto ( no se ataca con
NaOH y s con SO4H2), que parece alejado de la realidad.

-143-
P.Sperry (52), trabajando sobre la aleacin norteamericana 2024
(similar a la considerada ahora por nosotros ), lleg a las mismas
conclusiones en cuanto a los constituyentes con Fe y Mn presentes,
comprobando que, para enfriamientos lentos en la solidificacin, se
forma el (Al,Cu)6 (MnFeCu) que sufre posteriormente una transformacin
peritctica a Cu2FeAl7.
Los constituyentes de las figuras 60 (A y B) y 61 (zona D) pre-
sentaron una respuesta totalmente anloga a la ya comentada, por lo
que deben corresponder igualmente a la fase (Al,Cu)6(MnFeCu).
Otro tipo de constituyente distinto a los ya enumerados lo for-
mar los cristales A, que pueden verse en la fig. 59, en cuya parte
inferior existe una zona con eutctica Al-CuAl2-SiMg2 y
Al-CuAl2-SiMg2-CuMgAl2. Estos cristales se colorean fuertemente a ma-
rrn oscuro con Fh y mezcla de cidos. El SO4H2 los ataca a negro,
mientras que el NaOH no los afecta en absoluto.
Si buscamos en la tabla de Mondolfo los posibles constituyentes
que presenten esta respuesta, comprobamos que slo la fase por l
denominada AlCuFeMn cumple con los resultados. Sin embargo, Phragmen
indica para el constituyente equivalente un comportamiento totalmen-
te diferente. Adems, en la tabla de ste ltimo no encontramos nin-
gn constituyente con Fe o Mn cuyo comportamiento coincida con el
observado. Esta situacin impide pues en este caso la identificacin
completa de esta fase, al no disponer de datos adicionales suficien-
temente fiables.
Esta divergencia tan acusada entre diferentes investigadores po-
ne de manifiesto la existencia de graves errores de interpretacin
de las diferentes fases con hierro y manganeso, lo que hace escasamen-
te fiable la informacin disponible hasta la actualidad y plantea la

-144-
necesidad de una investigacin a fondo en la que, mediante la apli-
cacin simultnea de diferentes tcnicas, tales como la microsonda
electrnica, difraccin de rayos X, etc, unidas a la observacin me-
talogrfica, nos proporcionen una informacin totalmente fiable so-
bre la que basar nuestras identificaciones al microscopio. Uno de
los posibles errores puede provenir de confusiones en fases del tipo
AlCuFeMn con las de AlFeMnSi, lo que explicara las graves discrepan-
cias existentes entre Phragmen y Mondolfo. Carecemos a priori de da-
tos suficientes para inclinarnos hacia una u otra opinin.
Comentaremos por ltimo el campo singular de la figura 61, en
la que se aprecia un cristal de forma compleja y fuertemente colorea-
do por el ataque con FH. Sin embargo, el reactivo de sosa puso de
manifiesto ( fig.62) que, en realidad, el cristal observado estaba
compuesto por dos constituyentes distintos con respuestas muy diferen-
tes puesto que, mientras uno de ellos se colore fuertemente, el
otro permaneci inatacado. El SO4H2 (fig. 63) produjo una respuesta
totalmente opuesta a la obtenida con el NaOH. De este comportamien-
to parece deducirse que la parte superior del cristal corresponde a
la misma fase que los constituyentes marcados A en la fig. 59, mien-
tras que carecemos de informacin suficiente para identificar la zo-
na inferior, La forma y unin de ambas fases sugiere la idea de que
pudiera corresponder este campo a otra reaccin peritctica de dif-
cil interpretacin. De todas formas, al ser este campo un hecho ais-
lado dentro de la masa de la aleacin, no resulta fundamental su iden-
tificacin dentro del estudio metalogrfico global de la misma.
II.11.2.- Estructura de forja
A partir del material forjado original, se procedi a preparar
diversas probetas metalogrficas con objeto de proceder sobre ellas

-145-
Fig. 62 ataque: NaOH x500
Fig. 63 ataque: SO4H2 x500

-146-
al estudio de los diferentes constituyentes presentes.
Observadas al microscopio, pudo comprobarse la existencia de nu-
merosos constituyentes fragmentados correspondientes a fases con hie-
rro y manganeso, que resultaban inidentificables por su tamao insu-
ficiente.
Se comprob tambin la presencia de algunos cristales de SiMg2,
al igual que cierta cantidad de CuAl2 en pequeas formas globulares.
En el presente apartado procederemos a la deteccin y estudio,
tanto sobre la aleacin forjada como moldeada, de las eutcticas de
bajo punto de fusin presentes en ella, mediante la adecuada aplica-
cin del anlisis trmico diferencial. Los resultados obtenidos sern
contrastados y completados con la informacin extrada del estudio me-
talogrfico ya comentado.
II.12.1.- En estado de moldeo
A partir de material de esta aleacin en estado de moldeo ( ob-
tenido como ya se indic anteriormente ), se procedi a construir la
probeta correspondiente para realizar sobre ella diversos ensayos se-
gn el sistema n1.
El ensayo de calentamiento inicial se realiz a una velocidad de
7C/min.en la zona de inters, obtenindose la curva de la fig.64. Tras
llegar a 540C, se cort la potencia al horno y se procedi a registrar
la curva correspondiente al enfriamiento ( fig. 65).
La curva correspondiente al ensayo en calentamiento muestra un
comienzo de transformacin endotrmica a 503C, que alcanza un mxi-

-147-
Fig. 64.- Curva de anlisis trmico diferencial en calentamiento, corres-

pondiente al primer ensayo sobre la aleacin n3 moldeada.
-148-
Fig. 65.- Curva de anlisis trmico diferencial en enfriamiento

correspondiente al ensayo inicial sobre la aleacin
n 3, moldeada.
-149-
mo a 505C, valor a partir del cual comienza a descender el T. Se
aprecia sin embargo que a partir de 507C la curva se separa de su
forma tpica de recuperacin ( indicada por la lnea de puntos de la
fig. 64). Esto nos indica que al final de la transformacin correspon-
diente a los 503C se le superpone una nueva reaccin de fusin que
ocurre entre 506 y 515C.
Para la identificacin de las eutcticas a que corresponden las
transformaciones detectadas, debemos apoyarnos una vez ms en la obser-
vacin microscpica.
Se ha indicado anteriormente que esta aleacin en estado de mol-
deo presenta las eutcticas Al-CuAl2-SiMg2-CuMgAl2 y Al-CuAl2-SiMg2.
Deber por tanto corresponder la transformacin de 503 a la fusin
de la eutctica cuaternaria, ya que sta presenta siempre una tempera-
tura de fusin por debajo de cualquier terciaria formada por fases
contenidas en ella.
A partir de la fusin de esta eutctica, entre 506 y 515C (se-
gunda transformacin detectada en la curva de anlisis trmico) ir
fundiendo progresivamente la terciaria Al-CuAl2-SiMg2.
Para comprobar todo ello, se procedi a dar a una probeta de alea-
cin moldeada de tamao 15x5x5 mm. el tratamiento de inmersin duran-
te 1,5 minutos en un bao de sales fundidas a una temperatura de 508C,
seguido de enfriamiento brusco en agua. Preparada posteriormente la
probeta para su examen metalogrfico, se observ que toda la eutcti-
ca cuaternaria haba fundido y que la cantidad de la terciaria presen-
te era bastante inferior a la que poda apreciarse en la estructura
moldeada original, lo que implica por tanto el que una cierta cantidad
de la misma haya fundido ya a los 509C. La fotomicrografa n52, co-

-150-
rrespondiente a esta probeta, muestra una zona de eutctica fundida
en el tratamiento (marcada B) junto a un campo de Al-CuAl2-SiMg2 sin
fundir (zona A). En numerosas zonas de eutctica fundida poda verse
en su interior la presencia de agujas, lo que confirma lo apuntado
con anterioridad en cuanto a que estos constituyentes acciculares no
formaban parte de la eutctica cuaternaria, ya que si as hubiese si-
do habran fundido a la vez que ella.
A otra probeta similar a la anterior se la someti a un trata-
miento anlogo pero a una temperatura de 515C. En esta muestra ya no
se apreciaba ninguna cantidad de eutctica terciaria sin fundir. Se
observ nicamente algunas zonas con SiMg2, lo que es indicativo de
la presencia en la aleacin de masas binarias Al-SiMg2, de punto de
fusin ms elevado.
Las observaciones realizadas sobre estas dos probetas tratadas
confirman pues las afirmaciones indicadas respecto a la identificacin
de las estructuras cuaternaria y terciaria, fundiendo la primera a
503C y la segunda en un margen que se extiende desde el final de la
fusin de la cuaternaria hasta unos 514C. Resaltemos aqu el hecho
de que la temperatura de fusin de la eutctica Al-CuAl2-SiMg2 en au-
sencia de la correspondiente cuaternaria es de unos 512C como se ha
comprobado en la aleacin n2 ya estudiada. Sin embargo, la existencia
de una eutctica cuaternaria de punto de fusin ms bajo hace descen-
derla temperatura de fusin de esta terciaria, a la vez que le comu-
nica un margen de temperaturas de transformacin por lo que, de hecho
deja de comportarse propiamente como eutctica ( fusin a temperatu-
ra constante ).
En cuanto a la curva de anlisis trmico diferencial correspon-
diente al enfriamiento (fig.65), se aprecian en ella dos transforma-

-151-
ciones exotrmicas . La primera de ellas ocurre entre 497 y 490C y
debe corresponder a la solidificacin de las masas de Al-CuAl2-SiMg2.
La segunda reaccin, de notable intensidad, ocurre a los 485C y su-
pone la solidificacin de la eutctica cuaternaria. Es de destacar la
gran cantidad de calor librado en esta reaccin, que llega a producir
recalesencia en la probeta de ensayo (de ah el bucle que aparece en
la curva).
Para comprobar la estabilidad de las eutcticas presentes ante
sucesivos "quemados" se procedi a realizar repetidos ensayos de an-
lisis trmico sobre la misma probeta y en las mismas condiciones, ob-
servndose que, en las sucesivas curvas obtenidas, los mximos de las
transformaciones iban disminuyendo progresivamente de tamao.
La curva de la fig. 66 corresponde al sptimo ensayo, realizado a
una velocidad de calentamiento anloga a la del primero (fig.64).
Comparando ambos grficos, se aprecia una importante reduccin en el
tamao del pico de 505C, y algo similar ocurre con la zona de la cur-
va ( entre 507-514C) correspondiente a la fusin de la eutctica ter-
ciaria.
Si observamos la curva de enfriamiento tras el sptimo ensayo
(fig.67) se comprueba el mismo fenmeno respecto de la curva inicial
( realizadas ambas a la misma velocidad de enfriamiento y por tanto
perfectamente comparables ). La transformacin exotrmica entre 488-
4952C casi ha desaprecido por completo, mientras que el pico de los
4852C ha disminuido drsticamente de tamao, a la vez que ha descendi-
do en unos dos grados la temperatura a la que aparece el mximo de la
curva.
Puesto que el tamao de los picos registrados en las curvas de
anlisis trmico son funcin de la magnitud de la transformacin, de

-152-
Fig. 66.- Curva de anlisis trmico diferencial en calentamiento,
correspondiente al sptimo ensayo sobre la aleacin n3 moldeada.

-153-
Fig. 67.- Curva de anlisis trmico diferencial en enfriamiento,
correspondiente al sptimo ensayo sobre la aleacin n3 moldeada.

-154-
la disminucin progresiva de los mismos ( comprobada tanto en calen-
tamiento como en enfriamiento ) cabe deducir que, tras los sucesivos
ensayos, la cantidad de eutctica existente en la probeta va disminu-
yendo.
Este interesante fenmeno, ya encontrado en aleaciones anterio-
res, encuentra su explicacin por la existencia de segregaciones en
la probeta de partida. Durante el proceso de solidificacin de la
aleacin moldeada, la matriz de solucin slida de aluminio ha ido
reteniendo una cantidad de elementos de aleacin ( fundamentalmente
cobre y magnesio) muy inferior a los contenidos que tericamente le
correspondan segn los diagramas de equilibrio. Ello ha dado lugar
a que, durante la etapa final de la solidificacin, el lquido rema-
nente se vea anormalmente enriquecido en esos elementos , lo que ge-
nera la aparicin de una cantidad de eutcticas de bajo punto de fu-
sin muy superior a la que tericamente deba existir.
En los sucesivos ensayos, el calentamiento a que se ve sometida
la probeta favorece la difusin del cobre y magnesio hacia la solu-
cin slida en detrimento de su presencia en las eutcticas fina-
les. Al irse por tanto homogeneizando la solucin slida en los su-
cesivos calentamientos, la cantidad de elementos endurecedores pre-
sentes en el lquido residual disminuir, por tanto descender el vo-
lumen de eutcticas formadas.
II.12.2.- En estado de forja
A partir de la barra extruda de origen, se mecaniz la correspon-
diente probeta para realizar sobre ella diversos ensayos de anlisis
trmico diferencial por el sistema nl.
La curva correspondiente al material forjado, obtenida en ensayo

-155-
realizado a 10C/min., es la que se muestra en la figura 68-a. En ella
aparece una pequea seal a los 504-506C seguida, sin solucin de
continuidad, por un mximo mucho ms desarrollado que se extiende en-
tre 506 y 515C.
Si comparamos las temperaturas a que aparecen estas reacciones
endotrmicas con las obtenidas en la probeta moldeada, destaca la to-
tal coincidencia entre ambas en cuanto a las temperaturas de transfor-
macin , si bien se aprecian grandes diferencias en la magnitud re-
lativa de las mismas.
De la citada coincidencia de temperaturas deducimos que las dos
transformaciones detectadas en la probeta forjada se corresponden con
las ya identificadas en el caso de moldeo. Por tanto, la reaccin en-
dotrmica de 504C est asociada a la fusin de una cantidad peque-
a de la eutctica Al-CuAl2-SiMg2-CuMgAl2, a la que sigue ( en el in-
tervalo 506-515C ) la fusin de la terciaria Al-CuAl2-SiMg2.
Tras el primer ensayo ya comentado, se realiz un segundo calen-
tamiento en idnticas condiciones que el inicial, obtenindose la cur-
va de la fig.68-b. En ella se aprecian las mismas transformaciones,
si bien ha variado de forma notable la proporcin relativa de las mis-
mas. Se detecta la presencia de una cantidad mucho mayor de eutctica
cuaternaria, en detrimento de la terciaria correspondiente, que ha
disminuido. Esta alteracin estructural proviene de la aparicin en
el seno de la masa fundida durante el primer ensayo de fenmenos de
segregacin.
Realizado un tercer ensayo sobre la misma probeta (fig.68-c) no
se apreci ninguna diferencia significativa respecto del ensayo ante-
rior.
-156-
-157-
La temperatura de slidus de esta aleacin en estado de forja
( que es la forma usual de utilizacin industrial ) queda por tanto
fijada en 504C, habiendo sido identificadas igualmente las eutcti-
cas de ms bajo punto de fusin presentes en la misma.
Es conveniente resaltar que esta identificacin ha sido posible
gracias al mtodo utilizado en el presente trabajo, en el que combi-
namos las tcnicas metalogrfica y de anlisis trmico diferencial
en el material moldeado y forjado. Sin la previa observacin y en-
sayo de la aleacin en estado de moldeo ( que no presenta "per se"
ningn inters prctico ) no habra podido realizarse la completa iden-
tificacin, ya que la observacin microscpica de la probeta forja-
da no aporta al respecto casi ningn dato significativo al haber
quedado destruida por el proceso de forja la morfologa original de
las eutcticas presentes.
Por otro lado, no hubiera sido completamente fiable la identifi-
cacin de las eutcticas presentes en la aleacin moldeada por estu-
dio metalogrfico exclusivamente, ya que, por la estructura tan fina
que presentaba la cuaternaria, resultaba muy problemtica la deter-
minacin de las fases presentes en la misma.

-158-
Para el examen metalogrfico de esta aleacin, seguiremos el
mismo criterio aplicado anteriormente en el estudio de las aleaciones
ya consideradas. Comenzaremos por tanto con la identificacin de las
fases presente en el material en estado de moldeo para proceder pos-
teriormente a la consideracin de la aleacin forjada, que es su for-
ma ms comn de utilizacin.
II.13.1.- Examen de la aleacin en estado de moldeo
A partir de la barra forjada original, se procedi en el labora-
torio a la realizacin de una pequea colada fundiendo una muestra
de barra en un crisol de grafito situado en el interior de un horno
a 700C. El enfriamiento del crisol con la aleacin fundida en su in-
terior se realiz lentamente, a una velocidad media de 2C/min.
De este material moldeado se procedi a la preparacin y pulido
de diversas probetas metalogrficas sobre las que se realiz el co-
rrespondiente estudio de fases
Si nos referimos primeramente a las eutcticas de bajo punto de
fusin, nicamente se detect la presencia de una pequea cantidad de
eutctica cuaternaria, cuya morfologa puede observarse en las figs.
69 a 71. Si comparamos esta estructura con la de otras eutcticas ya
estudiadas en aleaciones anteriores, comprobamos rpidamente que esta
eutctica presenta una morfologa totalmente anloga a la de la eutc-
tica estudiada en la aleacin nl, debiendo corresponder por tanto,
a la Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6Al5.
En la fig. n 71 se distinguen muy ntidamente los distintos
constituyentes:
-159-
Fig. 69 ataque: FH x500 Fig. 70 ataque: FH x500

-160-
- Cristales gris claro con formas en general bastante redondea-
das, que corresponden al CuAl2.
- Fases grises de Cu2Mg8Si6Al5 de formas polidricas y bordes
agudos.
- Constituyentes vermiculares ms oscuros de silicio.
La fig. n72 nos muestra el mismo campo tras haber sufrido un
ataque con el reactivo de FH. Comprobamos ahora que el CuAl2 presen-
ta una ligera erosin mientras que el Si y el Cu2Mg8Si6Al5 muestran
una tonalidad ms clara sin ninguna seal de ataque.
En la fig. n73 observamos el mismo campo atacado en esta oca-
sin con NaOH. Ahora, tanto el CuAl2 como el Cu2Mg8Si6Al5 han sido
fuertemente atacados y comidos mientras que los cristales de silicio
permanecen inatacados.
En cuanto a los constituyentes mayoritarios presentes en la alea-
cin, existen dos fases de morfologa diferente y que puede apreciar-
se en las figs. 74 y 75 ( marcadas A y B ).
La fase denominada A presenta un color gris claro y generalmen-
te aparece en agrupaciones eutcticas de forma accicular o de placas,
presentando unos bordes lisos y continuos.
En cuanto a la fase sealada B, presenta una tonalidad ms oscu-
ra que la A y adopta formas mucho ms complejas. Sus bordes suelen
aparecer bastante irregulares, marcndose ntidamente sobre el fondo
de aluminio. El proceso de pulido, comunica a esta fase un aspecto
de relieve. Esta caracterstica y el fuerte contraste de sus bordes,
hace que dicho constituyente presente a bajos aumentos una tonalidad
ms oscura de la que realmente posee. La fig. n76 corresponde al

-161-
Fig. 73 ataque: NaOH x500 Fig. 74 sin ataque x100

-162-
detalle inferior de la fig. 75. En ella se aprecia la forma compli-
cada del constituyente que aparece adems asociado en esta ocasin
con cristales oscuros de SiMg2.
La fig. 77 nos muestra unas formas redondeadas que se observan
en ocasiones en las probetas y que generalmente aparecen asociadas
sin solucin de continuidad a agrupaciones tpicas de la fase A.
Su color es igual al de esta fase por lo que deben ser en prin-
cipio consideradas como una variedad morfolgica de la fase A.
Para tratar de identificar los dos constituyentes mayoritarios
existentes, recurriremos a la marcha sistemtica de ataques. Como da-
to adicional tenemos el que, debido al alto contenido en nquel de
la aleacin, es de esperar en principio que este elemento forme parte
de al menos una de las fases mayoritarias. En efecto, en el material
existe un 1% de Ni y este elemento: tiene una solubilidad en el alu-
minio a la temperatura de solidificacin inferior al 0,1% y debe por
canto estar presente formando parte de alguna de las fases.
Atacadas las probetas metalogrficas con los diferentes reacti-
vos, se observ la siguiente respuesta de los constituyentes:
Constituyente A
El reactivo de FH le produce un fuerte oscurecimiento a marrn
oscuro (fig.78). Los ataques con NO3H y SO4H2 no le produjeron nin-
gn cambio. La mezcla de cidos le comunica un ataque de coloracin
variable marrn a azul. Finalmente, el reactivo de NaOH produce una
coloracin marrn griscea no oscuro. Las estructuras del tipo de la
fig. 77 han mostrado una respuesta a los ataques totalmente similar,
nicamente de sealar la tendencia a la coloracin azul en el ataque
con mezcla.
-163-
Fig. 78 ataque: FH x200 Fig. 79 ataque: FH x500

-164-
Por otro lado, observada esta fase con luz polarizada, pudo
comprobarse que mostraba un fenmeno de birrefringencia bastante
acusado , oscilando la coloracin desde un gris claro con cierta
tonalidad naranja hasta un gris oscuro-morado.
Las masas de morfologa similar a la de la fig. 77 presentaban
un birrefringencia totalmente anloga, lo que ratifica la afirmacin
ms arriba apuntada en el sentido de que no corresponden a una fase
diferente sino que son una variante morfolgica del constituyente A.
Constituyente B
Los reactivos de FH (fig.78), mezcla de cidos (fig.82), S04H2
y NaOH no le atacan en absoluto. Por el contrario, el ataque con
NO3H le produce un profundo ennegrecimiento, presentando un aspecto
de comido. Observado este constituyente con luz polarizada, no se obser-
v ningn efecto de birrefringencia.
Si, a partir de los comportamientos observados, buscamos en las
tablas de ataque los diferentes constituyentes con nquel, comproba-
mos que el constituyente A cumple exactamente lo indicado en la tabla
de Mondolfo para los constituyentes FeNiAl9 y AlCuFeNi. Este mismo in-
vestigador , en su libro recientemente publicado (1), indica que la
fase denominada AlCuFeNi no tiene en realidad una entidad propia sino
que debe considerarse como la fase (CuFe)Al6 en la que se ha disuelto
nquel .
Por otro lado, predice que, en aleaciones Al-Cu-Ni con Fe, este
elemento puede formar la fase FeNiAl9 o los (CuFeNi)2Al3 o
Cu2(FeNi)Al7, pudindose considerar en nuestra opinin estos dos lti-
mos como soluciones de hierro en los constituyentes ternarios
(CuNi)2Al3 y Cu2NiAl7. En caso de corresponder a una de estas ltimas

-165-
fases citadas, habra que suponer que su morfologa y respuesta a los
ataques habra de ser similar a la que presentan las fases sin diso-
lucin de hierro.
Puesto que el comportamiento frente a la marcha sistemtica de
la fase A es bien diferente al que se indica para las fases ternari-
as citadas, debemos deducir en consecuencia que la fase A se corres-
ponde al constituyente FeNiAl9.
Resulta interesante resaltar la constatacin indicada anterior-
mente , de la notable birrefrigencia que presenta el FeNiAl9. Este
dato no aparece citado en ninguno de los trabajos consultados y cree-
mos que es del mayor inters a la hora de diferenciar y clasificar
esta fase respecto de otros constituyentes que pudieran presentar una
morfologa y comportamiento similares.
En cuanto a la fase B, es de esperar que corresponda a un cons-
tituyente con nquel y cobre, ya que ambos elementos son los alean-
tes mayoritarios.
Si estudiamos la tabla de Mondolfo, se comprueba rpidamente que
el comportamiento de la fase B coincide con el especificado para el
constituyente Cu4NiAl7(AlCuNi), mientras que existen notables dife-
rencias en cuanto a la fase (CuNi )2Al3. Kolobnev predice para la fa-
se Al7NiCu4 (que l denomina TNi) un comportamiento similar al obser-
vado por nosotros y referido por Mondolfo, si bien indica que el reac-
tivo con NaOH lo ataca ligeramente, lo que parece estar en desacuerdo
con la realidad. Para la fase (CuNi)2Al3 apunta un comportamiento
anlogo al especificado por Mondolfo, que se aparta por completo del
observado por nosotros.

-166-
En consecuencia, la fase B se corresponde con el constituyente
Cu4NiAl7.
La identificacin de estos constituyentes en nuestra aleacin
coincide con lo observado por J.Moulins y D. Adenis (53) en su tra-
bajo realizado sobre la aleacin francesa A-U2GN, d composicin si-
milar a la utilizada en esta tesis aunque con mayores contenidos en
hierro y magnesio.
Estos investigadores identificaron los constituyentes FeNiAl9 y
Cu4NiAl7 mediante microscopa electrnica y difraccin de rayos X.
La fase Cu4NiAl7 aparece en numerosos campos (fig.79) adosada
a cristales de FeNiAl9 lo que parece indicar que su formacin ha si-
do posterior a la del FeNiAl9 y que la superficie de este constitu-
yente ha actuado como lugar de nucleacin preferente para el Cu4NiAl7.
Pasemos ahora a comentar otro fenmeno interesante observado en
algunos campos como el que se puede contemplar en la fig. 80. En la
parte izquierda de esta fotomicrografa se destaca un cristal alar-
gado de Cu4NiAl7 que muestra en su interior otro constituyente que ha
resultado atacado por el FH. En la fig. 81 observamos por otro lado
una asociacin compleja de cristales de Cu4NiAl7 junto a otros de
SiMg2 (negros en la fotografa). Si miramos con atencin la zona sea-
lada con flecha, apreciaremos unos pequeos ncleos de tonalidad ms
clara que el resto del constituyente. Atacada esta probeta con mezcla
de cidos, se observa (fig.82) que mientras la fase mayoritaria per-
manece inatacada, las zonas sealadas han sufrido un profundo oscure-
cimiento.
Estructuras como la de la fig. 80 y, sobre todo, de las figs.81
y 82, parecen indicar la presencia de una transformacin peritctica

-167-
Fig. 80 ataque: FH x500 Fig. 81 sin ataque x500

-168-
slo parcialmente realizada durante el proceso de solidificacin de
la aleacin.
En la bibliografa consultada se ha encontrado como posible
nicamente la reaccin:
lquido + NiAl3 Al + Cu4NiAl7
de acuerdo con la cual el constituyente primario era el NiAl3 que se
transform parcialmente en Cu4NiAl7
Por otro lado es de mencionar que en numerosas ocasiones la fa-
se Cu4NiAl7 aparece asociada a cristales de SiMg2.
En la fig. 69 observamos en la parte superior izquierda un ca-
so muy interesante de esta situacin. En la fig. 76 se aprecia igual-
mente cmo los cristales de SiMg2 se intercalan en la estructura com-
pleja del Cu4NiAl7.
Otro tanto podemos indicar del campo de la fig. 81.
La frecuencia con que este fenmeno se repite parece indicarnos
que ambas fases solidifican simultneamente, e incluso, yendo un po-
co lejos, parece que podra sugerir la posible existencia de una eu-
tctica terciaria Al-Cu4NiAl7-SiMg2 de la que no se ha encontrado
referencia alguna hasta el momento. Resultaran interesantes experi-
mentos tendentes a una confirmacin de la existencia de tal eutctica
El diagrama Al-Cu-Mg-Ni-Si no parece haberse estudiado hasta la actua-
lidad.
Debe citarse finalmente que en diversas zonas se apreci la exis-
tencia de cristales aislados de SiMg2 con diversas morfologas.
Una parte del moldeo realizado en el laboratorio fue sometido pos-
teriormente a un tratamiento de homogeneizacin a 500C durante 24 ho-
ras
-169-
Observada al microscopio la estructura de la aleacin homogenei-
zada se comprob que respecto a la microestructura original de mol-
deo, se haban producido las siguientes variaciones :
a) La eutctica Al-CuAl2-Si-Cu2-Mg8-Si6-Al5 ha desaparecido. Es-
te hecho nos indica que la presencia de la citada eutctica en el ma-
terial moldeado se deba a los inevitables fenmenos de segregacin
que se originan durante la solidificacin.
La posterior homogenizacin condujo a la redisolucin de la eu-
tctica en la solucin slida de aluminio.
b) El constituyente Cu4NiAl7 presenta una tendencia a la globu-
lizacin muy notable.
Con objeto de comprobar la temperatura de slidus de la aleacin
homgeneizada obtenida por anlisis trmico diferencial, como se in-
dica ms adelante, se procedi a efectuar tratamientos a diversas
temperaturas sobre diferentes probetas. Las muestras eran sumergi-
das en un bao de sales fundidas durante 1 minuto y posteriormente
enfriadas en agua.
En la probeta tratada a 525C no apareca ningn sntoma de que-
mado.
Sin embargo, la muestra calentada a 538C ya mostraba ciertas
zonas fundidas.
La fig. n 83 corresponde a un campo de esta muestra en la que
aparecen dos pequeas masas de quemado, sealadas con flecha; puede
apreciarse en ellas la existencia de una estructura interna, formada
por constituyentes de muy escaso tamao debido a la gran velocidad de
enfriamiento que sufrieron las masas fundidas, al ser la probeta su-

-170-
mergida en agua desde 538C. En la misma fotomicrografa puede obser-
varse en la zona central una asociacin tpica gris clara de crista-
les de FeNiAl9 as como la existencia de diversas masas bastante glo-
bulizadas de Cu4NiAl7.
La probeta de 550C presentaba una cantidad de fundido mucho
mayor.
II.13.2.- Estudio de la microestructura en estado de forja
El aspecto que present esta aleacin en estado de forja es el
que puede observarse en la fig. 84, obtenida sobre probeta correspon-
diente a la seccin longitudinal de la barra de partida. Pueden obser-
varse en ella gran cantidad de pequeos constituyentes provenientes
de la fragmentacin de las primitivas fases durante el proceso de for-
ja.
Si los examinamos con detenimiento, se comprueba que bsicamente
corresponden a dos tipos de color grisceo de diferente tonalidad,
junto a cierta cantidad de constituyente oscuro-azulado, que muestra
el aspecto caracterstico habitual del SiMg2.
En cuanto a las dos fases grises, la aplicacin de la marcha sis-
temtica de ataques nos pone de manifiesto que su comportamiento se
corresponde con lo observado para las fases FeNiAl9 y Cu4NiAl7, ya
identificados anteriormente en la aleacin moldeada.
Son por tanto estos tres constituyentes FeNiAl9,Cu4NiAl7 y SiMg2
los presentes en el material con estructura de forja.
A diferentes probetas se les someti a diversos tratamientos
anlogos a los ya comentados para las muestras homogeneizadas, con
objeto de comprobar al microscopio la posible existencia de "quemado".

-171-
Fig. 85 ataque: FH x1.000

-172-
La muestra calentada a 520C no presentaba ninguna anormalidad.
Sin embargo, el tratamiento a 538C produjo en la aleacin la
aparicin de una cierta cantidad de material fundido.
A esta muestra pertenece el campo de la fig. 85 en la que pue-
den observarse las tpicas lneas de quemado situadas en lmites de
grano, denotadoras de haberse sobrepasado la temperatura de slidus
durante el tratamiento.
En consecuencia el slidus efectivo de la aleacin forjada debe
encontrarse entre 520 y 538C.
II.14.- ESTUDIO MEDIANTE ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL DE LA ALEACIN

N4
Al igual que para las aleaciones anteriormente investigadas, pro-
cederemos a la aplicacin de la tcnica de anlisis trmico diferen-
cial con objeto de determinar el slidus efectivo y las distintas
etapas existentes en el comienzo de la fusin. Este estudio se ha rea-
lizado tanto sobre la aleacin moldeada como forjada. Los resultados
obtenidos sern contrastados con las observaciones constatadas en
el examen metalogrfico ya desarrollado.
El sistema de probeta seleccionado para realizar los ensayos en
la aleacin moldeada es, al igual que para las aleaciones ya estudiadas
el n1, y la velocidad de calentamiento utilizada en los mismos ha si-
do de 12C/min.
La curva obtenida es la que aparece en la fig. 86-a. En ella se
observa que la curva se separa de la lnea de base a los 508C, comen-

-173-
-174-
zando una reaccin endotrmica ; presenta un pico a los 509C tendien-
do a continuacin a descender. En el descenso, la forma normal del
pico se ve alterada en esta ocasin por la presencia entre 512 y 514C
de una anormalidad , que es significativa de un nuevo proceso endo-
trmico cuya curva queda solapada con la de la primera reaccin.
Para tratar de identificar la primera transformacin detectada,
basta en esta ocasin con examinar los resultados del examen metalo-
grfico realizado en la aleacin.
En efecto, en ese estudio se ha detectado, tal como se ha expues-
to ms arriba, la presencia de la eutctica Al-CuAl2-Si-Cu2 Mg8 Si6 Al5
cuya temperatura de fusin , segn se ha comprobado en el estudio de
la aleacin n1, coincide con la transformacin detectada por nosotros
a los 508-509C en la curva de anlisis trmico.
En cuanto a la reaccin endotrmica de 512-514C, a la vista de
su temperatura podemos deducir que debe corresponder con una de estas
hiptesis:
a) La fusin de pequeas cantidades de la eutctica terciaria
Al-CuAl2-SiMg2, ya que esta eutctica funde en esa zona de temperatu-
ras, segn hemos visto en la aleacin n2.
Esta eutctica debera estar presente en muy escasa cantidad en
la masa de la aleacin, ya que no ha sido observada por nosotros en
el examen metalogrfico realizado.
b) La presencia de la transformacin peritctica:
lquido + SiMg2 Al + CuAl2 + Cu2Mg8Si6Al5, con
formacin de lquido y SiMg2 a partir de las otras fases, presentes en
la alea-cin. Mondolfo indica para esta reaccin la temperatura de
512C.
-175-
Nos resulta del todo imposible concretar cual de estas dos po-
sibles transformaciones es la que corresponde realmente a la detecta-
da a 512-514C.
En cualquier caso, el hecho de su deteccin pone una vez ms de
manifiesto la gran sensibilidad que el mtodo utilizado posee, capaz
de detectar transformaciones de muy escasa entidad, inidentificables
al microscopio metalogrfico.
Por encima de 515C, aparecen en la curva dos ligeras transfor-
maciones endotrmicas a 519-535C y 545-555C.
Ni de la observacin metalogrfica ni de la bibliografa uti-
lizada podemos deducir ningn dato fiable que nos permita identificar
estas reacciones, siendo preciso por tanto realizar otros trabajos de
investigacin complementarios que arrojasen nueva luz sobre estas
transformaciones.
Sobre una probeta de material moldeado que haba sido sometida
posteriormente a una homogeneizacin de 24 horas a 500C, se procedi
a realizar un ensayo de anlisis trmico diferencial utilizando para
ello las mismas condiciones que las empleadas para la muestra moldea-
da, obtenindose en esta ocasin el grfico de la fig. 86-b, que pre-
senta notables diferencias respecto al primero.
En primer lugar, salta a la vista que en el diagrama de la mues-
tra homogeneizada han desaparecido las reacciones que la aleacin mol-
deada presentaba entre 508-515C, lo que nos lleva necesariamente a
admitir que el proceso de homogeneizacin ha producido una redisolu-
cin en la matriz de los constituyentes que daban lugar a dichas trans-
formaciones.
-176-
Esta afirmacin se ve ratificada por el hecho, ya citado en
el estudio metalogrfico realizado, de que en las probetas homo-
geneizadas no se localiz al microscopio ninguna masa de eutctica
Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6Al5.
En la curva correspondiente al homogeneizado, la primera trans-
formacin que aparece es una reaccin endotrmica entre 532 y 540C,
debiendo por tanto ser considerada la temperatura de 532C, como el
slidus efectivo.
Este hecho viene ratificado por lo observado al microscopio so-
bre diversas muestras tratadas como se indic en el examen metalogr-
fico. En la muestra tratada a 525C no se apreci ningn sntoma de
quemado, mientras en la probeta calentada a 538C resultaban ya evi-
dentes al microscopio diversas masas fundidas.
Si bien el anlisis trmico nos ha puesto de manifiesto la reac-
cin, a partir de la temperatura de transformacin y de la observa-
cin metalogrfica no nos va a ser posible identificar la reaccin
detectada.
En efecto, en la bibliogrfica utilizada no se ha encontrado
referenciada ninguna posible transformacin que ocurra a los 532-540C.
nicamente se encuentran a temperatura ligeramente superior las eutc-
ticas:
lquido Al + CuAl2 + Cu4NiAl7 (546C)
lquido Al + CuAl2 (548C)
carecindose de datos suficientes para poder identificar a ninguna de
ellas como la detectada en el ensayo. La observacin metalogrfica no
nos ayuda en absoluto, ya que no se ha encontrado en las probetas ho-
mogeneizadas rastro alguno de ninguna de las dos eutcticas, por lo

-177-
que no parece posible poder admitir a ninguna de ellas como la reac-
cin detectada, a menos que aceptemos que se haya producido un me-
canismo de "exudacin" de la masa eutctica, similar al que debe -
ocurrir durante el comienzo de la fusin en aleaciones forjadas.
Un anlisis mediante microsonda electrnica nos proporcionara va-
liosa informacin sobre los elementos presentes en las masas fundi-
das que aparecen en la probeta tratada a 538, lo que nos permiti-
ra hacer hiptesis sobre los constituyentes primitivos.
A partir de 545 C aparece en el grfico una nueva transforma-
cin endotrmica, que probablemente coincide con la detectada en -
esa misma zona de temperatura en la aleacin moldeada si bien en -
esta ocasin la reaccin parece mucho ms intensa. Tal y como ya
se ha indicado, carecemos de datos suficientes como para que esta
transformacin sea identificada. No se ha encontrado referencia
alguna sobre la existencia de reacciones en este tipo de material
a las temperaturas por nosotros detectadas.
Tras realizar el ensayo en calentamiento, la probeta fue en-
friada lentamente en el interior del horno desde 560C hasta la -
temperatura ambiente. A continuacin se procedi a realizar un -
nuevo ensayo sobre la misma probeta utilizando idnticas condicio-
nes que para el ensayo original, obtenindose ahora el grfico -
que se puede observar en la fig. 86-c, y que resulta bien diferen-
te del obtenido sobre la misma muestra en el primer calentamiento.
Resaltan dos diferencias significativas:
a) Aparece un pico endotrmico a los 510, coincidiendo en -
temperatura con la transformacin detectada en la probeta moldea-
da no homogeneizada (fig 86-a).

-178-
Esto supone el descenso del slidus efectivo de la aleacin
homogeneizada desde 532C a 509C.
b) Ha desaparecido prcticamente la reaccin que a los 532-540C
se haba detectado en esta misma probeta durante el primer ensayo de
calentamiento.
La explicacin de estas variaciones debe residir en el hecho de
que en las masas fundidas en la probeta homogeneizada durante el pri-
mer ensayo de calentamiento se han producido fenmenos de segregacin
en su posterior solidificacin, dando lugar a la aparicin de las
mismas transformaciones de bajo punto de fusin detectadas en la pro-
beta moldeada, si bien en esta ltima aparecen mucho ms acusadas,
debido a las mayores segregaciones que la solidificacin desde 700C
ha generado en la muestra moldeada.
Al realizar sobre la misma probeta un tercer ensayo en calenta-
miento, se obtuvo una curva totalmente similar a la del 2 ensayo ya
comentado.
Para realizar el estudio del comienzo de fusin en la aleacin
con estructura de forja, se obtuvo la correspondiente probeta para
realizar el ensayo de anlisis trmico diferencial por el sistema n1,
que es el utilizado en las aleaciones ya estudiadas.
Los primeros ensayos se realizaron a una velocidad de calentamien-
to de 4C/min, alcanzndose una temperatura de 540C sin haberse detec-
tado ninguna transformacin.
A la vista de ello, se dedujo que, probablemente, la sensibilidad
haba sido insuficiente para detectar el comienzo de la fusin. Por

-179-
tanto, a partir de una nueva probeta se procedi a realizar otra se-
rie de ensayos a 9C/min ( lo que aumentaba la sensibilidad del sis-
tema ). La curva obtenida en el primer calentamiento es la que se in-
dica en la fig. 87-a, que muestra una morfologa bastante distinta
a lo observado en las aleaciones anteriores.
Se aprecia en ella la aparicin de una posible transformacin
exotrmica (o el final de una endotrmica) seguida de un ancho pico
endotrmico.
Realizado sobre la misma probeta un nuevo calentamiento, se obtu-
vo en esta ocasin el grfico de la fig.87-b, con notables diferen-
cias respecto al obtenido en el calentamiento inicial.
Ante la falta de fiabilidad suficiente en los resultados obte-
nidos, se decidi realizar una nueva serie de ensayos, utilizando
ahora el sistema n2, que, como ya se indic anteriormente, presen-
ta una sensibilidad mayor. La curva obtenida en el primer calenta-
miento es la que se dibuja en la f i g.88-a . En ella se aprecia que,
a partir de 500C, la curva se desplaza hacia la izquierda presentan-
do un mnimo a 520C mostrando a continuacin una tendencia a recu-
perarse y dibujando, a partir de los 540C, una gran transformacin
endotrmica con mximo a 565C y recuperacin desde esa temperatura
a 580C A partir de este valor nuevamente se detecta otra transfor-
macin endotrmica.
Tras el correspondiente enfriamiento, se procedi a realizar un
nuevo ensayo en calentamiento, obtenindose en esta ocasin la curva
de la fig. 88-b , que presenta notables diferencias respecto de la
correspondiente al calentamiento inicial. Primeramente destaca ahora

-180-
-181-
-182-
el hecho de que en este nuevo ensayo no se aprecia el desplazamiento
hacia la izquierda que se haba producido en la primera ocasin,
sino que a partir de 525C se inicia un proceso endotrmico cuyo mxi-
mo aparece a los 555C descendiendo a continuacin hasta los 565C,
en que aparece una ligera anormalidad. A partir de 575C se inicia
una nueva reaccin endotrmica.
Si comparamos las curvas obtenidas por los dos sistemas de en-
sayo, podemos comprobar que son bastante anlogas, si bien, lgica-
mente, las transformaciones han salido mucho ms destacadas mediante
el sistema n2.
Pasando ahora a interpretar los resultados obtenidos, comence-
mos por la curva correspondiente al primer calentamiento.
El escollo inicial se presenta a la hora de interpretar el des-
plazamiento hacia la izquierda de la curva a partir de los 500C.
Dos hiptesis plausibles pueden ser consideradas en principio:
1) El desplazamiento se debe al final de una transformacin en-
dotrmica que se ha venido produciendo a temperatura ms bajas.
2) Esta anomala puede corresponder a la aparicin de una trans-
formacin exotrmica previa al proceso de fusin.
Si consideramos la primera hiptesis, podramos admitir en prin-
cipio que esta forma de la curva se corresponde con el final del pro-
ceso de redisolucin en la matriz de aluminio de los diferentes ele -
mentos endurecedores precipitados de ella por la maduracin a tempera-
turas inferiores. Sin embargo, aparecen como argumentos en contra la
forma plana de la funcin por debajo de los 500C, que no parece indi-
car la existencia en esa zona de transformacin endotrmica alguna,

-183-
as como el hecho de que esta anomala no haya aparecido en el segn-
do calentamiento, en el que se producira una variacin de solubili-
dad con la temperatura anloga a la del primer ensayo, lo que origina-
ra a temperatura elevada la redisolucin de los elementos expulsados
durante el enfriamiento.
Podra argirse que el hecho de aparecer zonas de quemado ( ricas
en elementos aleantes ) en el material tras el primer calentamiento ha-
bra empobrecido a la matriz en elementos endurecedores, pero parece
difcil admitir que este proceso que indudablemente se ha producido,
haya dejado a la matriz tan pobre en elementos endurecedores, que se
impida el proceso de precipitacin-redisolucin en su seno.
En cuanto a la segunda hiptesis apuntada, carecemos de indicacio-
nes concretas que pudiesen suscitar ideas fiables sobre la posible
reaccin exotrmica existente. El hecho de que no aparezca en la curva
correspondiente al 2 calentamiento parece inducirnos a considerarla
relacionada con el necesario proceso de difusin y concentracin de
elementos aleantes que lgicamente debe producirse en una muestra for-
jada como paso previo al comienzo de la fusin. Este proceso no debera
aparecer en un posterior calentamiento ya que el quemado de la aleacin
producido durante el ensayo inicial ha generado las masas ricas en ele-
mentos aleantes donde se iniciar la nueva secuencia de fusin.
El hecho de haber comprobado metalogrficamente la existencia de
material fundido en una probeta tratada a 538C, no parece inclinar la
balanza a favor de ninguna de las dos hiptesis apuntadas.
Debe quedar por tanto inidentificado el significado correspondien-
te a esta alteracin detectada. Nuevos ensayos con diversas tcnicas que
se puedan realizar en el futuro contribuirn a aclarar el problema.

-184-
A partir de 540C se dispara una transformacin endotrmica que
presenta un pico a los 565, disminuyendo a continuacin.
Ni de la observacin metalogrfica ni de la bibliogrfica consul-
tada se han obtenido datos suficientes que permitan la identificacin
de la transformacin. En anloga situacin nos encontramos frente a la
nueva reaccin endotrmica que aparece a partir de los 580C.
Considerando ahora la curva correspondiente al segundo calenta-
miento , se observa en ella que el comienzo de la 1 reaccin endotr-
mica de fusin se presenta a los 525C y alcanza un mximo a 555C,
temperatura inferior en 10C a la correspondiente al mximo del primer
ensayo. A partir de 580 vuelve a aparecer una nueva transformacin
endotrmica.
El significado de las diferentes transformaciones detectadas queda
pues inexplicado, a la espera de nuevas investigaciones que arrojen
nueva luz sobre estas aleaciones con nquel. El diagrama Al-Cu-Mg-Ni-Si
no ha sido investigado hasta el momento, permaneciendo por tanto desco-
nocidas las posibles reacciones complejas existentes en l, relaciona-
das con toda seguridad con las transformaciones por nosotros detectados
en el estudio de esta aleacin.
Al ser sta una aleacin utilizada normalmente en moldeo, ser es-
te estado el nico que consideraremos desde el punto de vista metalogr-
fico, as como en el anlisis trmico diferencial.
Tanto las diferentes muestras metalogrficas como las probetas pa-
ra anlisis trmico diferencial se han obtenido a partir de muestras

-185-
cilndricas de 20 mm. de dimetro y 150 mm de longitud, que haban si-
do obtenidas por colada en coquilla a partir del lingote original fun-
dido. La temperatura de colada fue de 670C.
La fig. 89 obtenida a 200 aumentos, corresponde a un aspecto re-
presentativo de la microestructura. El tamao de los constituyentes
presentes en el seno del material es bastante menor que el aparecido
en las restantes estructuras moldeadas comentadas hasta aqu, debido a
que en esta ocasin la velocidad de enfriamiento en el moldeo ha sido
notablemente superior a la utilizada en las dems aleaciones, ya que he-
mos tratado de reproducir la microestructura real que este material,
de utilizacin en estado moldeado, presenta realmente en la prctica.
De la observacin general sin ataque de la microestructura, se ob-
tienen las siguientes conclusiones:
a) Existe una apreciable cantidad de cristales de SiMg2, (fases
negras de la fig.89 ), fcilmente identificables por su morfologa y
color caractersticos .
b) Existen dos fases grises de tonalidad ligeramente diferente. Su
morfologa recuerda a las dos fases con nquel ya comentadas en la alea-
cin n4.
El ataque con FH (fig.90 y 91) diferencia claramente estas dos fases
mayoritarias, ya que una de ellas, que denominaremos A, permanece inata-
cada, mientras que el otro constituyente (B) toma una coloracin marrn
a veces irregular. Debe citarse el hecho de que, como puede observarse
en algunos puntos de las fig. 90 y 91, ocurre en ocasiones que
una masa es atacada fuertemente en su interior permaneciendo inal-
terada en sus bordes exteriores. Esto parece indicarnos que el
ncleo corresponde a la fase B, mientras que la parte externa es-
t formada por el constituyente A, el cual debe por tanto haberse formado

-186-
Fig.89 sin ataque x200 Fig.90 ataque: FH x500
Fig. 91 ataque: FH x500 Fig. 92 ataque: SO4H2 x500

-187-
posteriormente al B, bien por nucleacin en la superficie del cristal
B ya existente, o por reaccin peritctica de B.
El ataque con mezcla de cidos y con el reactivo de NaOH produ-
jo unos resultados totalmente anlogos a los obtenidos con el FH.
En cuanto a la respuesta al reactivo de SO4H2, el constituyente
A no se alter, tomando la fase B un ataque ligero marrn claro y bas-
tante irregular (fig.92).
Finalmente, el reactivo de N03H no atac a la fase B pero s al
constituyente A, que qued fuertemente oscurecido y disuelto, como pue-
de apreciarse en la fig. 93.
Observadas ambas fases sin ataque con luz polarizada, se compro-
b que ninguno de los constituyentes presentaban fenmeno de birrefrin-
gencia.
A la vista del comportamiento de cada fase frente a la marcha sis-
temtica de ataques, podemos deducir:
a) El constituyente A ha mostrado una respuesta totalmente simi-
lar a la obtenida en la aleacin n4 ( que presentaba tambin el nquel
como elemento aleante ) para la fase Cu4NiAl7, presentando adems una
morfologa anloga, por lo que , en consecuencia, el constituyente A
debe ser igualmente Cu2NiAl7.
b) En cuanto a la fase B, su morfologa es en cierta manera simi-
lar a la correspondiente al FeNiAl9 detectado en la aleacin n4.
Los ataques de FH, mezcla de cdos, NO3H y NaOH han producido en
B idntica respuesta a la observada en FeNiAl9. Sin embargo, el reacti-
vo de SO4H2 ha producido un ligero ataque a B mientras que FeNiAl9
permaneci inatacado. Por otro lado, el FeNiAl9 present una birrefingen-
cia muy notable, lo que no se ha observado en B. De todo ello debemos

-188-
Fig. 93 ataque: NO3H x500 Fig. 94 sin ataque x1.000
Fig. 95 sin ataque x1.000 Fig. 96 sin ataque x1.000

-189-
en consecuencia admitir que la fase B no se corresponde con el
FeNiAl9, si bien debe coincidir con algn otro microconstituyente con
nquel, debido a la notable cantidad de este elemento presente en la
aleacin. R. Spear (8) cita como presente en esta aleacin un consti-
tuyente del tipo (Al-Ni).
Por otro lado, en el: volumen 7 del Metals Handbook en su octava
edicin "Atlas of nicrostructures of industrial alloys" se incluye,
en el captulo dedicado a microestructura de aleaciones de aluminio,
una fotomicrografa ( n2109, pag. 256 ) correspondiente a una alea-
cin de composicin similar a la estudiada por nosotros. Los constitu-
yentes principales que en el pie de la citada fotografa vienen indi-
cados como presentes son el Cu2NiAl7 y el NiAl7. La fase que aparece
identificada como NiAl3 presenta una morfologa bastante similar a
la observada por nosotros para el constituyente B.
A la vista de estas referencias citadas, parecera lgico en
consecuencia identificar la fase B como NiAl3 . Ahora bien, esta
identificacin plantea algunas dudas si comparamos el comportamiento
esperable del NiAl3 segn se indica en las distintas tablas de ataque
con l realmente observado por nosotros en la fase B.
En efecto, segn la tabla de Mondolfo, el NiAl3 no es atacado
por el reactivo de SO4H2, mientras que el de NaOH produce una respues-
ta marrn escuro a azul. Por el contrario, el constituyente B se ata-
c con SO4H2 mientras que frente al NaOH present un aspecto marrn de
tonalidad variable.
En cuanto a lo especificado por Kolobnev para el NiAl3, este in-
vestigador indica que el SO4H2 s que oscurece al NiAl3, lo que coin-
cide con lo observado por nosotros en B; indica adems que la mezcla
de cidos produce un ligero ataque y que el reactivo de NaOH comunica

-190-
al constituyente un color azul oscuro, no coincidiendo estos datos
con lo apreciado en nuestro caso al microscopio.
Las discrepancias existentes respecto al comportamiento de NiAl3
entre las diferentes tablas de ataque as como entre lo indicado en
ellos y lo observado por nosotros, no nos permiten en consecuencia
afirmar o negar la posible identificacin de la fase B con NiAl3, ba-
sndonos en el comportamiento apreciado frente a los reactivos de ata-
que.
Por otro lado, el propio Mondolfo incluye en su ms reciente obra
(1) una micrografa correspondiente a una aleacin anloga a la que
estamos considerando (fig. 4.10, pag. 701). En ella se muestran diver-
sas fases anlogas a las detectadas en nuestro caso y siendo identi-
ficado el constituyente gris claro similar, al B como " un compuesto
AlCuFeNi ".
A la vista de las discrepancias existentes, carecemos en conse-
cuencia de base suficiente que nos permita una concluyente identifi-
cacin del constituyente B, que podra estar constituido por Ni Al3 o
bien del tipo AlCuFeNi, como los (Cu Fe Ni)2Al3 o Cu2(FeNi)Al7 cita-
dos por Mondolfo.
Aparte de las fases mayoritarias citadas hasta ahora, se observa
al microscopio la existencia de masas eutcticas de dos tipos diferen-
tes y distribuidas en cantidad variable en el seno del material.
En la fig. n94, se pude ver el aspecto tpico que presenta una
de las eutcticas detectadas.
En esta micrografa se aprecia claramente que en la eutctica
estn presentes unos cristales de aceptable tamao y formas algo re-
dondeadas las cuales, por su aspecto y color ( ligero tono rosceo )

-191-
pueden ser rpidamente identificados como CuAl2 . Entre los cristales
de esta fase existe una masa de diferentes constituyentes que no pue-
den ser resueltos con nitidez a pesar de los elevados aumentos utili-
zados para la obtencin de la fotomicrografa comentada. En consecuen-
cia por la observacin metalogrfica no podemos en esta ocasin proce-
der a la identificacin de las fases presentes, debiendo en consecuen-
cia remitirnos a los resultados que se obtengan por anlisis trmico
diferencial para la correcta identificacin de la eutctica que esta-
mos comentando.
En cuanto al otro tipo de eutctica observado, presenta el aspec-
to que se puede apreciar en la fig. 95. Tanto su morfologa como el
aspecto de los diferentes constituyentes que la forman, similar a otros
campos observado en la aleacin n2, nos indican claramente que esta
eutctica corresponde a la Al-CuAl2-SiMg2.
En algunas ocasiones, ambas eutcticas aparecen asociadas en un
mismo campo.
Finalmente, con objeto de comprobar metalogrficamente los resul-
tados obtenidos por anlisis trmico, se procedi a tratar una pequea
muestra de la aleacin a 513C, con posterior enfriamiento en
agua. Observada a continuacin al microscopio la correspondiente probe-
ta, pudo comprobarse la presencia de masas fundidas de morfologa ca -
racterstica, dentro de las cuales parece haberse producido una cier-
ta separacin de constituyentes, tal como puede apreciarse en la masa
de quemado sealada en la fig. 96. En esta probeta se constat la de-
saparicin de las dos eutcticas comentadas con anterioridad.

-192-
Al igual que para las aleaciones ya consideradas, se ha procedi-
do al estudio de las primeras etapas de la fusin de esta aleacin,
aplicando el mtodo del anlisis trmico diferencial. El sistema de
probeta utilizado ha sido el n1 con patrn de nquel.
La probeta empleada fue obtenida a partir de una pieza moldeada
totalmente anloga a las utilizadas para el estudio metalogrfico.
La fig. 97-a no muestra la curva obtenida tras el correspondien-
te ensayo en calentamiento, realizado a una velocidad de 13/min. En
ella puede observarse que la primera transformacin endotrmica que
aparece arranca hacia los 502C, presentando la curva un pico hacia
505C para decrecer con posterioridad. A partir de los 508C comienza
una nueva reaccin endotrmica, con pico en 512 y consiguiente descen-
so. Desde 517C parece iniciarse una nueva etapa de transformacin,
que se extiende hasta los 530C y que presenta una cierta forma de
meseta con dos pequeos mximos a 523 y 527C. Finalmente, a partir
de 530, aparece una nueva reaccin endotrmica presentando la curva
un mximo hacia 536C con descenso posterior.
Si tratamos ahora de identificar las diferentes reacciones detec-
tadas, tropezamos inicialmente con el escollo de la notable reaccin
inicial. Ahora bien, si observamos su temperatura de arranque as co-
mo la correspondiente al pico de la misma, podemos comprobar que estos
valores coinciden exactamente con los correspondientes a la reaccin
inicial detectada en la aleacin n3 anteriormente estudiada, y que
fue asociada a la fusin de la eutctica Al-CuAl2-SiMg2-Cu-MgAl2 que
deber ser por tanto la presente igualmente en esta ocasin, y se
corresponder por tanto con las masas eutcticas no identificadas (fig.
94)
-193-
-194-
comentadas en el estudio metalogrfico y en las que nicamente resul-
taban visibles los cristales de CuAl2.
En el correspondiente estudio metalogrfico de la aleacin n3
ya se indic la tendencia de esta eutctica a presentar un tamao de
constituyente muy pequeo, lo que dificulta lgicamente su identi-
ficacin. En la aleacin que ahora consideramos, que ha sufrido una
valocidad de enfriamiento tras el moldeo superior a la aplicada a la
n3, los constituyentes han tomado un tamao an menor, lo que les ha
vuelto inidentificables al microscopio metalogrfico. En esta ocasin,
ha resultado por tanto el anlisis trmico diferencial una herramien-
ta imprescindible en la identificacin de esta eutctica, problema
inabordable por los mtodos metalogrficos convencionales.
La transformacin endotrmica que arranca a 508C debe correspon-
derse con la fusin de las masas de la eutctica Al-CuAl2-SiMg2 obser-
vadas en el estudio metalogrfico, lo que queda confirmado por el hecho
anteriormente comentado, de su desaparicin tras un corto calentamien-
to de la aleacin a 513C , lo que implica su fusin a una temperatu-
ra inferior a la alcanzada.
La existencia de esta eutctica, as como el hecho de que en
bastantes campos aparezca asociada a la cuaternaria anteriormente
comentada, puede considerarse como perfectamente normal segn el pro-
ceso de solidificacin en aleaciones complejas, tan acertadamente in-
dicado por Phragmen (48). De acuerdo con ello, en el seno de la masa
que solidifica van apareciendo en muchos casos y segn la composicin,
diversas eutcticas en secuencia binaria-terciaria-cuaternaria, en la
que cada una de ellas contiene los mismos constituyentes que la an-
terior ms una nueva fase tpica. Este proceso se va produciendo a lo

-195-
largo de todo un margen de temperaturas, lo que de hecho implica el
que las estructuras binarias, ternarias, etc que progresivamente van
solidificando no pueden realmente ser consideradas como eutcticas
propiamente dichas, al no presentar una temperatura constante de fu-
sin y solidificacin sino hacerlo a lo largo de un intervalo.
Este mecanismo de solidificacin implica tambin en muchas oca-
siones un descenso de la temperatura de formacin de una determinada
eutctica si con posteridad a la misma se produce la solidifica-
cin de una eutctica ms compleja. Este fenmeno se presenta pre-
cisamente en esta ocasin.
En efecto, la reaccin de fusin de la eutctica terciaria
Al-CuAl2-SiMg2 parece arrancar en la fig.97-a hacia los 508 y la
curva presenta el mximo a los 512C, mientras que esta misma trans-
formacin, presente en la aleacin n2 como etapa final del proceso
de solidificacin, la fusin comenzaba hacia los 512C .
Todos estos fenmenos de aparicin de intervalos de solidifica-
cin para reacciones "a priori" isotrmicas as como la variacin de
las temperaturas de transformacin estn relacionadas con las inevi-
tables segregaciones que aparecen en la masa lquida durante el pro-
ceso de solidificacin.
En cuanto al resto de las transformaciones endotrmicas que
sucesivamente han aparecido hasta los 540, nada podemos indicar re-
ferente a su posible identificacin, ya que en ningn trabajo de los
consultados se ha encontrado referenciada ninguna reaccin posible en
aleaciones del tipo de la que ahora comentamos cuya temperatura de
aparicin correspondiese, con mayor o menor aproximacin, a la obte-

-196-
nida en el ensayo realizado. La observacin metalogrfica no apor-
t ningn dato adicional.
En el correspondiente enfriamiento, realizado a una velocidad
de 7C/min, se detect nicamente una doble transformacin exotrmi-
ca solapada entre 530 y 510 C.
Realizado un nuevo ensayo de anlisis trmico diferencial sobre
la misma probeta y en las mismas condiciones, se obtuvo en esta oca-
sin el grfico de la fig. 97-b, que muestra notables diferencias a
bajas temperaturas.
El pico correspondiente a la fusin de la eutctica cuaternaria
presenta un tamao muy inferior, lo que nos indica que se ha produci-
do la fusin de una cantidad de eutctica cuaternaria mucho menor a la
existente en la aleacin inicial mente. Ello nos conduce a la conclu-
sion, ya obtenida en ocasiones anteriores, de que la citada eutcti-
ca cuaternaria no deba estar presente en condiciones de equilibrio
y que su presencia se debe por tanto a fenmenos de segregacin pro-
ducidos durante la solidificacin.
El calentamiento comunicado a la probeta durante el primer ensa-
yo ha supuesto el favorecer la homogeneizacin del material al favo-
recerse la difusin, producindose la redisolucin en el seno de la
solucin slida de aluminio de los elementos formadores de la eutc-
tica.
En cuanto a la eutctica terciaria, se observa un desplazamiento
de la temperatura de transformacin hacia valores ms elevados, lo que
viene igualmente favorecido por la homogeneizacin aplicada. El res-
to de las transformaciones de mayor temperatura no han presentado al-
teraciones significativas.
-197-
Realizado un tercer ensayo sobre la misma probeta y en anlogas
condiciones, pudo comprobarse que el tamao de los picos de las eu -
tcticas cuaternaria y terciaria haba nuevamente disminuido, lo que
significa que haba proseguido la homogeneizacin durante el segundo
ensayo (fig. 97-c).
Abordamos a continuacin el estudio metalogrfico de la ltima
aleacin incluida en la presente tesis. En esta ocasin nos encontra-
mos ante un material bien diferente a los anteriormente considerados,
todos ellos pertenecientes a la familia aluminio-cobre.
Por el contrario, la aleacin n6 puede ser considerada como un
tpico representante del grupo Al-Zn-Mg, que contendr en consecuen-
cia unas fases y eutcticas totalmente distintas a las detectadas has-
ta el momento.
No obstante, el estudio de la aleacin ser abordado mediante
una sistemtica totalmente anloga a la utilizada para el examen del
resto de aleaciones incluidas en este trabajo. Comenzar por tanto
con un estudio metalogrfico de la aleacin moldeada, para pasar a
continuacin a la observacin de probetas en estado de forja, que es
el habitualmente empleado a escala industrial.
II.17.1.- Examen estructural en estado de moldeo
Con objeto de disponer de probetas de material con estructura
moldeada, se procedi a realizar en el laboratorio una fusin de cier-
ta cantidad de la aleacin forjada de partida. Para ello, el material
a fundir fue colocado en el interior de un crisol de grafito que fue

-198-
introducido en un horno a 720C, permaneciendo en su interior hasta
que el horno se hubo enfriado a unos 400C , lo que signific una
velocidad de enfriamiento lenta, con vistas a obtener constituyentes
de notable tamao.
Preparada una probeta del material moldeado, pudo observarse al
microscopio que los constituyentes presentes podan clasificarse en
tres grupos muy diferentes entre s:
- Cristales gris oscuro con diversas zonas de tonos azulados,
fcilmente identificables como masas de Si-Mg2.
- Una eutctica binaria (fig.98), de estructura muy llamativa pero
con una tonalidad gris muy clara, lo que la hace en general dif-
cilmente diferenciable del fondo blanco correspondiente a la solu-
cin slida de aluminio.
- Constituyentes de color marrn claro y forma irregular aproximada-
mente polidrica. En general no eran de gran tamao y aparecan
tanto aislados como incluidos en masas eutcticas (fig.98).
Con objeto de proceder a la identificacin de las diferentes fa-
ses observadas se aplic la marcha sistemtica de ataques a distintas
probetas, a fin de apreciar la respuesta de los diversos constituyen-
tes, a los reactivos utilizados.
El reactivo de FH produjo nicamente en la eutctica una ligera
tonalidad marrn claro, lo que la hizo destacarse mucho mejor del
fondo, y por tanto ser mucho ms fcilmente observada (fig.99). Los
cristales poligonales no parecen haber sufrido ninguna variacin sig-
nificativa.
Al atacar las probetas con NaOH, pudo comprobarse que las masas
eutcticas no haban resultado prcticamente alteradas, si bien los

-199-
Fig. 100 ataque: NaOH x500 Fig. 101 ataque: NO3H x500
-200-
contornos han quedado muy resaltados , lo que facilita enormemente la
apreciacin de la estructura interna (fig.100).
Los otros cristales han tomado una coloracin marrn ms oscu-
ro.
En cuanto al ataque con NO3H, la eutctica result fuertemente
atacada, presentando un aspecto negro, tal como puede observarse en la
fig. 101. En la misma microfotografa se aprecia que los cristales po-
ligonales no han presentarlo ninguna variacin.
El reactivo de S04H2 produjo un profundo ataque tanto en las fa-
ses polidricas como en las masas eutcticas, que presentaban un as-
pecto negro y comido (fig.102).
Anloga respuesta se observ en los constituyentes estudiados
frente al reactivo de mezcla de cidos.
A la vista de los resultados obtenidos, trataremos de identifi-
car las fases presentes en la aleacin moldeada.
En cuanto a la eutctica observada, su respuesta a los diferen-
tes reactivos coincide con la indicada por Mondolfo para los consti-
tuyentes MgZn2 y Mg3Zn3Al2. Segn el diagrama de equilibrio Al-Zn-Mg,
existen en l los eutcticos:
lquido Al + MgZn2
lquido Al + Mg3Zn3Al2
por lo que, en principio, cualquiera de ellas pudiera corresponder
a la observada en nuestra aleacin.
El examen metalogrfico no nos permite determinar exactamente
la eutctica detectada, ya que los constituyentes MgZn2 y Mg3Zn3Al2
presentan anlogas respuestas frente a los diferentes ataques.

-201-
Fig. 102 ataque: SO4H2 x500

-202-
En general, se admite que en aleaciones en que la relacin Zn/Mg
es inferior a 2 existe mayor tendencia a la formacin de Mg3Zn3Al2.
Definitivamente, la confirmacin de la eutctica presente la
obtendremos tal y como se indicar ms adelante, del correspondiente
ensayo de anlisis trmico diferencial.
En cuanto a los constituyentes polidricos, cabe esperar, a la
vista de la composicin de la aleacin, que formen parte de ellos
uno o varios de los elementos Fe,Cr,Mn. Desgraciadamente, no se ha
encontrado en las diferentes tablas de ataque consultadas ningn cons-
tituyente cuya respuesta fuese anloga a la observada por nosotros,
por lo que carecemos de datos suficientes que nos permitan la adecuada
identificacin de esta fase.
II.17.2.- Microestructura de la aleacin forjada
En la fig. n103 se aprecia un campo representativo de la micro-
estructura de la aleacin en estado de forja. Junto a la matriz de alu-
minio, se observa la existencia de dos constituyentes diferentes :
- Cristales de bordes redondeados y tonalidad oscura con zonas azula-
das, morfologa tpica del SiMg2.
- Otros constituyentes de tonalidad marrn clara, ms abundantes que
las masas de SiMg2.
Al aplicar a las probetas la correspondiente marcha sistemtica
de ataques, se comprob que estos cristales tenan frente a los dife-
rentes reactivos unas respuestas totalmente anlogas a los observados
en los constituyentes de morfologa poligonal presentes en la aleacin
con estructura de moldeo, por lo que debemos en consecuencia deducir
que corresponden a la misma fase, quedando por tanto inidentificada

-203-
a partir de los datos disponibles.
No se ha apreciado la existencia de constituyentes con morfolo-
ga y comportamiento similares a los observados en las masas eutcti
cas de la aleacin moldeada.
II.18.- ESTUDIO POR ANLISIS DIFERENCIAL DE LA ALEACIN N6
Al igual que en las anteriores aleaciones se procedi a la rea-
lizacin de diversos ensayos de anlisis trmico sobre probetas mol-
deadas y forjadas, con objeto de detectar las primeras etapas del
proceso de fusin.
En todos los casos se utiliz el sistema de ensayo n1.
II.18.1.- Aleacin en estado moldeado
Sobre probeta obtenida de la aleacin en estado de moldeo se
procedi a realizar el correspondiente ensayo de anlisis trmico
diferencial a una velocidad de calentamiento de 14C/min.
La curva obtenida es la que se aprecia en la fig. 104-a.
En ella puede comprobarse que la primera reaccin detectada co-
rresponde a una transformacin endotrmica que arranca a los 481C,
apareciendo el mximo de la curva a los 484C, con posterior descen-
so hacia la posicin de la lnea de referencia. A partir de 495C
no se detecta ningua otra reaccin, aunque la tendencia de la lnea
de base a desviarse hacia la derecha nos parece indicar que desde
esa temperatura se produce un ligero pero creciente proceso de fusin
de la solucin slida.
En cuanto a la transformacin detectada, debe corresponderse l-

-204-
-205-
gicamente con el proceso de fusin de la eutctica observada durante
el estudio metalogrfico. A la vista del margen de temperaturas en
que aparece, debemos deducir que la citada eutctica es la
Al-Mg3Zn3Al2.
Para esta eutctica se indica en el diagrama ternario Al-Zn-Mg
una temperatura de fusin de 489C. La presencia en la aleacin real
de otros elementos aleantes o impurezas produce en general un descen-
so de la temperatura correspondiente tericamente a la fusin de eutc-
ticas, tal como se observa en esta ocasin. La existencia de segrega-
ciones tiende asimismo a un descenso de la temperatura.
Tras alcanzarse una temperatura en calentamiento de 520C, se pro-
cedi a registrar el correspondiente diagrama de enfriamiento, apre-
cindose una transformacin exotrmica a los 477-470C correspondien-
te al proceso de solidificacin de la eutctica fundida durante el
calentamiento.
Realizado sobre la misma probeta y en idnticas condiciones un
nuevo ensayo de calentamiento, se obtuvo en esta ocasin la curva de
la fig. 104-b. Comparando entre s los grficos de ambos ensayos, se
comprueba que en el segundo el mximo correspondiente a la transforma-
cin presenta un tamao mucho menor, lo que nos indica que la cantidad
de eutctica fundida ha sido en esta ocasin inferior a la del ensayo
inicial.
Este fenmeno, ya observado anteriormente en otras aleaciones,
nos ratifica que la presencia de la eutctica Al-Zn3Mg3Al2 en la alea-
cin moldeada se debe a fenmenos de segregacin aparecidos durante
el moldeo. El ensayo inicial de anlisis trmico ha supuesto una cier-
ta homogeneizacin del material, lo que ha producido que en el poste-

-206-
rior enfriamiento la cantidad de eutctica solidificada haya sido
inferior a la inicialmente fundida.
Aleacin en estado forjado
A partir de una probeta de material forjado se procedi a reali-
zar un ensayo de anlisis trmico diferencial, obtenindose el grfi-
co de la fig. 105-a. En esta ocasin, no aparece ningn pico de trans-
formacin, sino que a partir de los 550C la curva tiende a separar-
se hacia la derecha.
La explicacin lgica de este resultado es la de que no existe
en esta probeta ninguna eutctica de bajo punto de fusin sino que,
a partir de 550C comienza la fusin de la solucin slida en forma
creciente al elevarse la temperatura.
Realizado sobre la misma probeta un nuevo ensayo, se obtuvo el
grfico de la fig. 105-b, totalmente anloga al obtenido en el ensa-
yo inicial.
-207-
-208-
II.19.- MTODO UTILIZADO EN EL ESTUDIO DE LOS PROCESOS DE MADURACIN
En esta segunda parte del desarrollo experimental, procederemos
al estudio de las diferentes etapas del proceso de descomposicin de
las soluciones slidas sobresaturadas correspondientes a las alea -
ciones incluidas en esta tesis.
La problemtica va a ser fundamentalmente abordada mediante la
aplicacin de la tcnica de anlisis trmico diferencial.
El sistema seleccionado para esta ocasin ser el n2 de los
indicados con anterioridad. La razn de su eleccin estriba, tal y
como se especific en el apartado II.4, en su mayor sensibilidad,
especialmente para casos en los que, como ocurre en la maduracin,
las transformaciones no sean instantneas si no que, por el contra-
rio, se prolonguen en el tiempo y a lo largo de su margen notable
de temperaturas. Diversos ensayos comparativos iniciales, de los
que uno de ellos se ha incluido en el citado captulo II.4, ratifi-
caron la seleccin realizada.
La velocidad de ensayo utilizada fue de 5C/min., que result
ser adecuada en cuanto a sensibilidad del sistema se refiere. Debe
indicarse que este valor resulta muy inferior al empleado por di-
versos investigadores en el estudio por calorimetra diferencial de
fenmenos de precipitacin. Creemos que la velocidad seleccionada
por nosotros resulta ms interesante ya que, como esos investigado-
res reconocen, velocidades de ensayo excesivamente elevadas pueden
impedir la aparicin de algunas etapas del proceso.

-209-
Los ensayos se realizaron sobre unas probetas solubilizadas y
otras maduradas, con objeto de estudiar comparativamente las cur-
vas obtenidas y comprobar las transformaciones eliminadas por el
tratamiento de maduracin.
En el caso de las muestras solubilizadas, stas eran tratadas
a la temperatura adecuada, enfriadas en agua y, una vez perfectamen-
te secas, eran inmediatamente ensayadas.
En la mayora de los tratamientos, tras la finalizacin del
ensayo en calentamiento (aproximadamente hasta unos 400C) se pro-
ceda a enfriar la probeta dentro del horno, comunicndole a ste
una potencia elctrica adecuada, con objeto de que la muestra su-
friese un enfriamiento muy lento, generalmente entre 1-2C/min.
Esto tena por objeto conseguir una estructura totalmente de
equilibrio, en la que no existiese prcticamente ms que precipi-
tados estables.
A continuacin, sin alterar nada ni mover la probeta, se pro-
ceda a un nuevo ensayo en iguales condiciones al realizado inicial-
mente.
El grfico ahora obtenido (del que habrn desaparecido las
transformaciones asociadas a las diferentes etapas de la precipita-
cin) podr utilizarse como referencia o lnea de base.
Con objeto de disponer de datos adicionales que contribuyesen
a una mejor identificacin de las diferentes etapas de la precipi-
tacin, se consider conveniente conocer los valores de dureza y
conductividad elctrica asociados al material en sus distintas fa-
ses de descomposicin.
-210-
Para ello, se ide un sistema que permitiese calentar probe-
tas de la aleacin a la misma velocidad utilizada en el anlisis
trmico diferencial, y que posibilitase la extraccin rpida de las
mismas para enfriarlas bruscamente, con objeto de retener a tempe-
ratura ambiente la estructura de precipitacin existente en ese mo-
mento. A continuacin se proceda a medir su dureza y conductividad.
El portamuestras y la forma y tamao de las probetas utiliza-
das son las que se encuentran dibujadas a escala 2:1 en la figura
106. Tal como puede apreciarse en ella, con la configuracin utili-
zada podran realizarse dos tratamientos diferentes en un mismo ca-
lentamiento.
Las probetas cilndricas presentaban en el centro un taladro
en el que se colocaba un termopar para conocer su temperatura. Se
las haca asimismo dos pequeos taladros en sus bordes, por los que
se pasaba un hilo de cobre que era a su vez atado al termopar.
El portamuestras con las dos probetas en su interior era colo-
cado en el centro del tubo inoxidable del horno utilizado para los
ensayos de anlisis trmicos (fig. 1), procedindose a comunicar al
horno la potencia precisa para su calentamiento a 5C/min.
Las seales de los termopares situados en el interior de las
probetas eran llevadas al registrador, donde se comprobaba la tem-
peratura de las mismas, as como la velocidad de calentamiento del
sistema.
Cuando una de las probetas alcanzaba la temperatura previamen-
te seleccionada como interesante, se proceda a tirar del extremo
del termopar correspondiente, por lo que, al estar la probeta atada
al termopar mediante los hilos de cobre, la extraamos rpidamente

-211-
Escala 2:1
Fig. 106.- Esquema del portamuestras y probeta, utilizadas en

los tratamientos para determinar la dureza y con-
ductividad
-212-
del horno, sumergindola a continuacin en agua fra. Sobre ella
se proceda posteriormente a la medida de su dureza y conductivi-
dad elctrica.
Ambos parmetros ofrecen informacin interesante sobre los
estados de precipitacin, tal como se expone a continuacin.
En efecto, la dureza (al igual que el resto de las caracte-
rsticas mecnicas) se haya muy vinculada a la evolucin del sis-
tema, ya que viene muy influenciada por la cantidad, forma, tama-
o, distribucin y coherencia con la matriz de las distintas zonas
y precipitados que van generndose a lo largo del proceso de descom-
posicin de la solucin slida.
Los numerosos trabajos de investigacin realizados sobre la re-
lacin dureza-precipitacin en aleaciones de aluminio bonificables
indican que, como norma general, los mayores valores de dureza se
alcanzan cuando se consigue un estadio de precipitacin de zonas
de Guinier-Preston junto a cierta cantidad de precipitados semico-
herentes. La aparicin de las fases incoherentes se traduce en un
ablandamiento de la aleacin.
El sistema de dureza seleccionado para el presente trabajo ha
sido el mtodo Brinell, con una constante de ensayo K = 10. Las medi-
das se realizaron con una carga de 62'5 Kg., bola de 2,5 mm. y tiem-
po de aplicacin de 30 segundos. Estas medidas se realizaban inme-
diatamente despus del tratamiento aplicado, as como al cabo de un
cierto tiempo, con objeto de comprobar si se produca alguna evolu-
cin espontnea a temperatura ambiente.
En cuanto a la conductividad elctrica se refiere, se conoce
desde hace mucho tiempo el hecho de que el proceso de precipitacin

-213-
en soluciones slidas sobresaturadas influye en el valor de esta
variable fsica.
Diversos trabajos terico-experimentales han abordado esta
problemtica, en busca de una explicacin completa del fenmeno.
Segn la muy reciente publicacin de J. Merlin y B. Vigier (54),
es un hecho experimental comprobado que toda solucin slida met-
lica sobresaturada que se descompone, tiende a alcanzar, en estado
final de equilibrio, una conductividad mayor que la de partida. En
los casos de soluciones slidas que retienen elementos de transi-
cin, se observa que, a lo largo del proceso de descomposicin,
existe un crecimiento continuo de la conductividad.
Por el contrario, en matrices que contienen elementos no de
transicin, se observa en muchos casos que en las primeras etapas de
la descomposicin aparece un descenso de la conductividad, para
posteriormente elevarse por encima del valor de partida. La apari-
cin de esta anomala se halla vinculada a las caractersticas de
las asociaciones de tomos de soluto formadas en estas etapas, tales
como la cantidad, tamao, distribucin, composicin, etc.
Cindonos al caso concreto de las aleaciones de aluminio bo -
nificales, es un hecho comprobado que en los procesos de maduracin
generados a temperatura ambiente o ligeramente ms elevada, apare-
ce un descenso inicial de la conductividad.
Tras diversas investigaciones realizadas simultneamente median-
te microscopio electrnico, difraccin de rayos X y medidas de con-
ductividad (55,56), ha quedado establecido que la citada disminucin
va asociada a la aparicin de las zonas de Guinier-Preston. Las pos-
teriores etapas de la precipitacin producen, por el contrario, una

-214-
elevacin de la conductividad.
En el presente trabajo, las medidas de conductividad elctrica
se han obtenido mediante un equipo que mide la conductividad indirec-
tamente por tcnicas de corrientes inducidas. Se realizaron tanto so-
bre probetas inmediatamente antes tratadas como al cabo de cierto tiem-
po, con objeto de detectar posibles variaciones.
A la hora de abordar el estudio de los procesos de precipita-
cin existentes en las diversas aleaciones, vamos a comenzar inves-
tigando el comportamiento de la aleacin n6.
La razn de esta alteracin del orden seguido hasta aqu, resi-
de en el hecho de que la informacin conseguida en la bsqueda bi-
bliogrfica sobre la evolucin trmica de las etapas de precipita-
cin en aleaciones del grupo Al-Cu-Mg-Si, ha sido prcticamente nula.
Por el contrario, y tal como se ha indicado ya en el apartado
delicado a la bsqueda bibliogrfica, han aparecido varios trabajos
recientes sobre aplicacin de la calorimetra diferencial (tcnica
prxima al anlisis trmico diferencial) a algunas aleaciones del
sistema Al-Zn-Mg, si bien de composicin bastante distinta a la n6
considera por nosotros.
A la vista de los resultados obtenidos en esta aleacin, se tra-
tar de relacionarlos con las etapas de precipitacin detectadas por
los otros investigadores en aleaciones del mismo grupo, lo que faci-
litar probablemente la interpretacin de las transformaciones detec-
tadas en este trabajo.

-215-
La experiencia obtenida en el examen del comportamiento de
la aleacin n6 ser aplicada al estudio del resto de las alea-
ciones, todas ellas pertenecientes al grupo Al-Cu-Mg-Si-(Ni), so-
bre las que se carece de informacin previa en cuanto a la evolu-
cin trmica de sus procesos de precipitacin.

-216-
II.20.- PROCESOS DE PRECIPITACIN DE LA ALEACIN N 6
A partir de la aleacin n6 en estado de forja, se procedi a
la fabricacin de la correspondiente probeta cilndrica destinada a
la realizacin de ensayos de anlisis trmico diferencial por el
sistema n2.
Con objeto de estudiar el comportamiento de la muestra tras el
tratamiento de solubilizacin, se procedi a dar a la probeta pre-
parada el citado tratamiento, consistente en una permanencia de 45
minutos en un horno a 450C, seguida de un rpido enfriamiento en
agua. Estos valores han sido seleccionados de acuerdo con lo reco-
mendado para esta aleacin en las normas correspondientes.
Tras el enfriamiento en agua, y el posterior y meticuloso seca-
do, la probeta era inmediatamente situada en el portamuestras y se
proceda a la realizacin del ensayo diferencial.
El grfico obtenido es el designado A en la fig. 107. Tras al-
canzarse los 400C se procedi a enfriar lentamente la probeta con
objeto de, tal como ya se ha indicado, conseguir en ella una estruc-
tura estable. Una vez alcanzada la temperatura ambiente, se volvi
a repetir el ensayo en las mismas condiciones, obtenindose ahora
la curva B de la figura citada.
Usando sta ltima como referencia, apreciamos claramente la
existencia de una gran transformacin exotrmica que se extiende
desde prcticamente la temperatura ambiente hasta unos 120C. Hacia
los 60C parece apreciarse una inflexin en la curva, posiblemente
indicativa de la existencia de dos fenmenos superpuestos en la
transformacin detectada.
-217-
-218-
A partir de los 150C, aparece un nuevo proceso exotrmico que
presenta un mximo hacia los 195 disminuyendo a continuacin. So-
lapndose con esta reaccin, se detecta otra a partir de unos 210C
y con un mximo a los 230. Desde esta temperatura aparece un des-
censo normal de la curva, que se ve ligeramente alterada a partir
de los 240 , en que parece apuntarse una nueva transformacin de
pequea importancia, con intensidad ms acentuada a los 260C.
Tras un tramo recto (280-310C) , la curva muestra un acusado
desplazamiento hacia la izquierda , indicativo de la aparicin de
una reaccin endotrmica.
Es importante destacar que esta ltima transformacin ha apare-
cido tambin en la curva B de referencia, correspondiente a la pro-
beta tras un enfriamiento muy lento.
Para conocer los procesos de precipitacin existentes a partir
de una estructura de maduracin, se procedi a dar a la probeta de
anlisis trmico el tratamiento completo de bonificacin recomendado
para este material , consistente en una solubilizacin igual a la in-
dicada ms arriba, una permanencia de seis das a temperatura ambien-
te y finalmente un calentamiento a 115 durante 48 horas.
Una vez realizado el ciclo completo de tratamiento, se mont
la probeta en el portamuestras y se inici el correspondiente ensayo
diferencial en condiciones idnticas al aplicado sobre la probeta
con tratamiento de solubilizacin, obtenindose en esta ocasin el
grfico A de la fig. 108. La curva B de referencia se obtuvo a par-
tir de la probeta lentamente enfriada. La curva obtenida tras la ma-
duracin presenta notables diferencias respecto de la correspondien-
te al solubilizado, tal como era lgico esperar. Hasta 150C no se

-219-
-220-
detecta transformacin alguna, habiendo desaparecido la reaccin
exotrmica que apareca anteriormente.
A partir de esta temperatura, se inicia un proceso endotrmi-
co con mximo a 190C, que aparece encadenado a una reaccin exo-
trmica posterior de notable intensidad y que presenta su mayor de-
sarrollo a 230C.
A 240C el pico exotrmico presenta una inflexin, que nos in-
dica probablemente la existencia de dos reacciones diferentes sola-
padas. Todo este conjunto exotrmico parece finalizar a los 290C.
Por ltimo, a partir de 310C la curva presenta una transforma-
cin endotrmica anloga a la detectada en la muestra solubilizada.
La curva B tambin presenta ahora dicha reaccin.
Una vez detectadas por anlisis trmico las reacciones indica-
das, se precisa ahora el identificar a qu transformaciones corres-
ponden .
Ello nos va a plantear una dificultad en principio casi insupe-
rable ya que, si bien el anlisis trmico diferencial es una herra-
mienta valiosa a la hora de detectar transformaciones, no proporcio-
na nunca toda la informacin necesaria para su identificacin, por
lo que resulta preciso apoyarse, bien en un conocimiento previo que
se tenga respecto de las caractersticas de la reaccin que se va a
estudiar (as como de la zona de temperaturas en que debe presentar-
se), bien sobre otras tcnicas de ensayo complementarias que nos pro-
porcionen datos adicionales y nos permitan el anlisis completo de
las transformaciones aparecidas.

-221-
Este ha sido, tal y como ha quedado expuesto, el mtodo de
trabajo utilizado en la primera parte de este desarrollo experimen-
tal. A lo largo del mismo, se ha ido realizando un estudio parale-
lo mediante anlisis trmico y metalografa, resultando complemen-
tarios los resultados obtenidos mediante ambas tcnicas a la hora
de la identificacin de las distintas transformaciones detectadas.
Desgraciadamente, a la hora de abordar la segunda parte de es-
ta tesis, no se ha podido disponer de una tcnica de ensayo realmen-
te eficaz de cara al estudio de los diferentes precipitados forma-
dos en la matriz de aluminio. Debido al tamao extremadamente peque-
o de los mismos, la observacin de muestras al microscopio ptico
resulta totalmente ineficaz y se hace preciso abordar el problema
mediante tcnicas con mucho ms poder de resolucin, tales como la
dispersin de rayos X a bajos ngulos (X-ray small angle scattering)
y la microscopa electrnica de transmisin, de las cuales no se
dispone en el laboratorio de Ensayo de Materiales de la E.T.S.I. Ae-
ronuticos.
por lo tanto, se ha carecido en el estudio de los procesos de
precipitacin realizado de una tcnica auxiliar suficientemente in-
teresante sobre la que apoyarse, por lo que deberemos intentar la
identificacin de los mismos a partir de los datos obtenidos median-
te anlisis trmico diferencial, complementados con la informacin
indirecta que del estado estructural pueda obtenerse a partir de
las medidas de conductividad y dureza que se realicen.
Toda la informacin experimental obtenida por nosotros deber
ser puesta en relacin con los datos que puedan conseguirse de los
trabajos de investigacin realizados por otros autores que hayan es-

-222-
tudiado un material anlogo al considerado en esta tesis mediante
las tcnicas de las que hemos carecido.
A la hora de abordar la problemtica de la aleacin n6, ve-
mos muy facilitada nuestra tarea al haberse publicado muy reciente-
mente una serie de artculos sobre la estructura de las aleaciones
Al-Zn-Mg, en algunos de los cuales se utiliza la calorimetra dife-
rencial como una de las tcnicas de trabajo.
Estas investigaciones han sido realizadas bsicamente en el
Instituto de Fsica General de la Universidad Eotvos de Budapest
(30, 34, 38, 39, 57) y en el Centro de Thermodynamique et de Micro-
calorimtrie de Marsella (35, 37) y se han centrado bsicamente en
aleaciones de composicin Al-5ZN-1Mg y Al-10Zn-2Mg, ambos con una
relacin Zn/Mg muy superior a la correspondiente a nuestro material.
A pesar de ello, trataremos de relacionar las conclusiones obteni-
das por estos investigadores con los datos experimentales consegui-
dos por nosotros.
Indicamos a continuacin los resultados ms interesantes de los
distintos trabajos, sobre los que trataremos de basar nuestras pro-
pias conclusiones, comenzando con las investigaciones realizadas so-
bre la aleacin Al-5Zn-1Mg.
A. Zahra ha publicado varios trabajos sobre el comportamiento
de este material (35, 58), el ltimo de los cuales ha aparecido ha-
ce apenas dos meses. En ellos aborda la problemtica de la precipi-
tacin mediante el estudio simultneo de su cintica con tcnicas
calorimtricas y microscopa electrnica. En sus investigaciones,
esta autora ha comprobado que no aparecen zonas G.P. (de Guinier-
Preston) en una muestra templada y madura a 120C durante 24 horas,

-223-
por lo que el techo mximo de temperatura a que pueden existir es-
tas zonas ha de ser inferior a ese valor.
En una probeta templada y madurada naturalmente durante 24 ho-
ras, realiz ensayos por calorimetra diferencial, obteniendo una
notable reaccin endotrmica entre 30 y 160C, correspondiente a
la reversin de las zonas G.P., seguida de otra endotrmica de pe-
quea intensidad, entre 160 y 200C, relacionada con la redisolu-
cin de las ' formadas durante el propio ensayo a partir de las
zonas de Guinier-Preston de mayor tamao. En ensayos correspondien-
tes a maduraciones de 24 horas a 100C tras diferentes etapas de ma-
duracin natural, obtiene igualmente una gran reaccin endotrmica
que se extiende entre 100 y 230C, correspondiendo la primera parte
a la redisolucion de G.P., y la segunda a la de las fases '. La
cantidad de este precipitado que se ha formado durante la permanen-
cia a 100C parece ser funcin de la cantidad de G.P. existentes,
lo que viene a su vez relacionado con el tiempo permanecido tras el
temple a temperatura ambiente.
Por debajo de 120C, las ' se forman a partir de las zonas
G.P., pero a valores superiores parecen hacerlo a partir de puntos
locales de nucleacin ricos en vacantes.
En el trabajo de J. Lendvai (39) se cita igualmente un ensa-
yo calorimtrico realizado sobre esta aleacin madurada a 120C du-
rante 24 horas tras el temple, en el que aparece inicialmente una
reaccin endotrmica que, segn el autor, corresponde a la rediso-
lucin de '.
En cuanto a W. Lacom (37) este investigador realiza ensayos si-
milares a los ya descritos, pero utilizando menores velocidades de

-224-
calentamiento. Los resultados que obtiene coinciden con los ya refe-
ridos. Comprueba que, para velocidades de ensayo ms pequeas, las
transformaciones aparecen a temperaturas ms bajas.
Comentaremos a continuacin dos trabajos referidos a la alea-
cin Al-10Zn-2Mg, publicados por K. Sackewitz (30) y M. Ramdomsky
(34). El primer autor aplica la calorimetra diferencial y el anli-
sis trmico diferencial. Lo primero que llama la atencin en las cur-
vas obtenidas es que en ninguna de las correspondientes a ensayos
realizados tras la solubilizacin aparece la reaccin exotrmica ini-
cial correspondiente a la formacin de G.P. En nuestra opinin, ello
significa una incorrecta realizacin de los ensayos, al menos para la
zona baja de temperaturas. Hacia los 200C se aparece un mximo exo-
trmico que dice corresponder a la formacin de ', bien por transi-
cin de las G.P, bien a partir de la matriz enriquecida por las G.P.,
previamente disueltas. A los 230C aparece una nueva reaccin exotr-
mica que sugiere corresponder a la formacin de .
En cuanto al trabajo de Radomsky, este investigador s registra
en las probetas templadas una reaccin exotrmica entre 30 y 140C,
correspondiente a la formacin y crecimiento de las zonas G.P., se-
guida de una endotrmica correspondiente a su disolucin. Realiza asi-
mismo ensayos sobre muestras maduradas a temperatura ambiente, habien-
do desaparecido en la curva correspondiente la reaccin exotrmica de
precipitacin de las G.P. y siendo anlogo el resto de la curva res-
pecto a la obtenida sobre probeta templada. La nucleacin y crecimien-
to del precipitado ' comienza a los 150C en los ensayos realizados.
p. Adler (36) realiza sus estudios sobre la aleacin comercial
7075 bonificada. Tras una reaccin endotrmica inicial, correspondien-

-225-
te segn el investigador a la reversin de las G.P., le aparecen
dos transformaciones exotrmicas que asimila a los procesos de for-
macin de las fases ' y . Ello contrasta fuertemente con lo in-
dicado por los autores anteriormente comentados, ya que segn di-
versos trabajos, a partir de 120C no existen G.P. sino nicamente
se forman los precipitados semicoherentes ', debiendo ello haber
ocurrido en esta ocasin, ya que Adler trabaja sobre muestras madu-
radas a 120 y 135C.
Por su parte, T. Ungar (57) estudia el comportamiento de una
aleacin Al-3'2Zn-2'2Mg que resulta especialmente interesante para
nosotros ya que, si bien tiene una composicin diferente a la estu-
diada en esta tesis, la relacin Mg/Zn es muy similar. En este tra-
bajo estudia el autor las diferentes fases precipitadas en muestras
maduradas a distintas temperaturas. Para maduraciones realizadas en-
tre 20 y 100C, observa que aparecen las zonas de Guinier-Preston.
Entre 100 y 160C se forman las partculas ' y para temperaturas
mayores se desarrolla la fase incoherente. La nucleacin y cre-
cimiento de ' est muy influida por la existencia o no de una
previa maduracin natural antes de la artificial. La dispersin de
' resulta tres veces menor para la maduracin artificial direc-
ta tras el temple respecto de la que se alcanza aplicando previa-
mente una maduracin natural. Este investigador afirma la existen-
cia de dos tipos de zonas G.P., diferenciadas bsicamente por el
valor de su dimetro. Primero aparecen las de menor radio, que
resultan las ms inestables. En la maduracin a temperaturas pr-
ximas a 100C, nicamente se forman las de mayor tamao.

-226-
Esta hiptesis de la existencia de dos tipos de zonas G.P. es-
t igualmente recogida por Mondolfo (1,3).
A partir de la informacin extrada de todos estos trabajos,
trataremos de fijar las diferentes etapas detectadas en el proceso
de descomposicin de la solucin slida en el caso de esta alea-
cin n6.
Debe indicarse ante todo que en una aleacin con rela -
cin Mg/Zn como la existente en este caso, la fase final de preci-
pitacin debera ser la T(Al2Mg3Zn3). Sin embargo, el haber obser-
vado al microscopio la existencia en este material de cristales de
SiMg2 nos indica que parte del magnesio se ha utilizado de hecho
para la formacin del citado compuesto, por lo que el valor efecti-
vo de la relacin Mg/Zn resultara inferior, aproximando la alea-
cin a la zona de solape en que pueden coincidir los dos procesos
de precipitacin que que den como fases finales (MgZn2) y
T(Al2Mg3Zn3).
De acuerdo con los datos disponibles, la interpretacin de las
reacciones aparecidas en la curva obtenida para la aleacin so-
lubilizada (fig. 107) debe ser la siguiente:
a) La reaccin exotrmica entre 30 y 120C corresponde a la for-
macin de las zonas de Guinier-Preston. La inflexin que se
apunta hacia los 60C podra referirse a la formacin de un
nuevo tipo de zona, tal como algunos autores han sugerido.
b) La transformacin exotrmica existente entre 150 y 210C se
debe a la formacin de los precipitados semicoherentes ( ' , T'
o ambos).
-227-
c) El pico exotrmico que aparece a partir de los 210C se aso-
cia a la formacin de las fases incoherentes. El hecho de que
en la zona descendente de la curva despus de alcanzar su m-
ximo (a los 230C) aparezca una anomala, ms notable hacia
los 260C, parece indicarnos que en esta zona se forman dos
tipos de precipitados incoherentes, que probablemente corres-
pondern a las fases y T. La formada en primer lugar ser
y con posterioridad lo har T, si aceptamos la opinin
existente en la actualidad que indica para T una temperatura
superior de formacin, en algunos casos incluso a partir de
los precipitados .
d) La transformacin endotrmica que aparece a partir de los 310C
se refiere a la redisolucin en la matriz de los precipitados
formados ya que, al estar a temperatura elevada, la solubili-
dad de los elementos endurecedores en la solucin slida es mu-
cho mayor.
Esta identificacin de la transformacin viene avalada por el hecho
de que este fenmeno endotrmico ha sido tambin detectado en la cur-
va que utilizamos como referencia (fig.l07,B) obtenida mediante ensayo
sobre una probeta que haba sido sometida a un enfriamiento lento des-
de 400C, lo que favoreci la aparicin nicamente de precipitados es-
tables y T. En este caso la reaccin endotrmica aparecida nicamen-
te podr referirse a la redisolucin de los mismos.
Si tratamos ahora de estudiar la evolucin observada en las pro-
betas maduradas ( fig.108 ), debemos partir de la hiptesis, basada en
los datos aportados por los investigadores ms arriba comentados, de
que los precipitados endurecedores presentes en ellas estn mayorita-

-228-
riamente formados por las fases ' y/o T', sin apreciable cantidad
de zonas de Guinier-Preston.
De acuerdo con ello, la transformacin endotrmica que aparece
a 160-210C corresponde a la redisolucin ( al menos parcial ) de las
' , mientras que la reaccin exotrmica que se forma a continuacin
se refiere a la formacin de las fases incoherentes, tanto a partir
de las semicoherentes no redisueltas como mediante nucleacin en la
propia solucin slida, enriquecida por la disolucin en ella de los
precipitados intermedios. En este pico aparece, al igual que en el
ensayo correspondiente a la probeta solubilizada, una anomala cuyo
significado ser el mismo que el aducido en ese caso.
El hecho de que en esta ocasin no haya aparecido la transfor-
macin exotrmica de 150-210C, asociada por nosotros a la formacin
de las fases intermedias, avala la hiptesis de partida de que en la
maduracin a 115C se han formado ya los precipitados semicoherentes,
no existiendo zonas G.P.
Finalmente, en la muestra madurada aparece a partir de los 320C
el mismo proceso de redisolucin ya comentado en la probeta solubi-
lizada.
Pasemos ahora a considerar las medidas de dureza y conductividad
realizadas con objeto de comprobar la identificacin de las diferen-
tes reacciones de precipitacin.
Los valores de estas variables medidas sobre probetas tratadas
son los siguientes:
- Tras la solubilizacin
Conductividad : 17,4 m./.mm2 ; Dureza : 81 HB

-229-
- Despus de seis das a temperatura ambiente
- Tras la maduracin artificial
A la vista de estos resultados, se aprecia que la maduracin
natural ha favorecido en la aleacin la formacin de las zonas G.P.,
lo que hace disminuir la conductividad y aumentar la dureza respecto
de los valores correspondientes a la solucin slida sobresaturada.
La maduracin artificial ha elevado notablemente tanto la dure-
za como la conductividad, lo que resulta indicativo de que los preci-
pitados endure cedo res no son en esta ocasin las G.P., sino otras fa-
ses correspondientes a una superior etapa de la secuencia de precipi-
tacin. Ello coincide con lo afirmado con anterioridad en el sentido
de que el endurecimiento en la aleacin madurada se debe mayoritaria-
mente a los precipitados semicoherentes.
Con objeto de estudiar la variacin de la conductividad y dure-
za en las diferentes etapas de la maduracin, se procedi a realizar
diversos tratamientos sobre probetas cilndricas del tipo de las indi-
cadas en la fig. 106. Estos tratamientos consistieron, tal y como se ha
indicado en el captulo II-19, en un calentamiento de la probeta a
5C/min. ( el mismo utilizado en los ensayos de anlisis trmico ) has-
ta un determinado valor de la temperatura , desde la cual enfriamos
bruscamente en agua. De esta forma retenemos la estructura de precipi-
tacin que la solucin slida haba alcanzado hasta ese instante.
En la presente aleacin se realizaron cuatro ensayos de este
tipo, que sern comentados a continuacin.

-230-
Ensayo a 130C
Se procedi a realizar un calentamiento a partir de una probeta
solubilizada hasta 130C enfriando rpidamente despus.
Los valores obtenidos fueron :
Realizando nuevamente las medidas sobre la probeta a los 15
das de la realizacin del ensayo, se obtuvo:
Ensayo a 196C
Se realiz sobre una probeta que haba recibido previamente el
tratamiento completo de maduracin, obtenindose los siguientes
resultados:
No se apreci variacin alguna con el tiempo.
Ensayo a 290C
Se aplic sobre una muestra solubilizada instantes antes, midin-
dose los valores:
No se produjo alteracin de estos valores con el tiempo.
Ensayo a 350C
Este calentamiento se realiz sobre probeta madurada obtenindo-
se los siguientes resultados:
Repetidas las medidas sobre la probeta seis meses despus, se
comprob una notable variacin:

-231-
Comentario a los resultados obtenidos
El ensayo realizado a 130C sobre probeta solubilizada buscaba cono-
cer la variacin de los parmetros seleccionados tras la aparicin de
la transformacin exotrmica existente: entre 30 y 120C y que ha sido
atribuida ms arriba a la formacin de las zonas de Guinier-Preston.
Si comparamos los valores obtenidos tras el ensayo con los de par-
tida ( correspondientes a la muestra solubilizada ) , observamos un
descenso de la conductividad y un aumento de la dureza. Respecto de la
probeta con maduracin natural, este tratamiento tiene una mayor con-
ductividad y una menor dureza.
Lo ms llamativo sin embargo, reside en la variacin de caractersti-
cas con el tiempo, habiendo disminuido la conductividad y aumentado
la dureza, lo que nicamente puede ser explicado por la formacin, tras
el tratamiento, de nuevas zonas G.P. Ello implica por tanto que en el
tratamiento realizado se haya producido una redisolucin parcial de
las zonas de Guinier-Prestron (probablemente las de menor tamao por
aumentar el tamao crtico con la temperatura) con lo cual la solucin
slida aumenta su sobresaturacin y procede, en la posterior permanen-
cia a temperatura ambiente, a generar nuevas zonas G.P. LLama muy pode-
rosamente la atencin el hecho de que esta nueva precipitacin de G.P.
se haya producido con la pequea densidad de vacantes retenidas en el
enfriamiento desde una temperatura tan baja como 190C.
La explicacin apuntada explica asimismo la diferencia de valores
existente entre nuestro tratamiento y los correspondientes a una mues-
tra con maduracin natural. El hecho de producirse una redisolucin

-232-
de G.P. en la matriz debe traer como consecuencia un aumento de la
conductividad ( respecto de la correspondiente a la maduracin natu-
ral ) y un descenso en la dureza, lo que coincide totalmente con lo
obtenido por nosotros .
Los valores que alcanza la probeta tratada a los 15 das del en-
sayo coinciden exactamente con los correspondientes a una muestra ma-
durada naturalmente, lo que nos ratifica el hecho de que las zonas re-
disueltas vuelven a formarse, consiguindose al final un estadio total-
mente anlogo al de maduracin natural.
En consecuencia, este tratamiento ha puesto de manifiesto la exis-
tencia, en probetas solubilizadas y en la zona de temperatura entre 30
y 120C, de una redisolucin parcial de zonas de Guinier-Preston
que queda enmascarada por la transformacin fundamental existente en
esa gama de temperaturas y que corresponde a la formacin de las G.P.
Centrando ahora nuestra atencin sobre el tratamiento a 290C
realizado sobre probeta madurada, debe indicarse que la finalidad
buscada con su realizacin era tratar de averiguar la variacin de pro-
piedades producida tras la reaccin endotrmica registrada a partir
de 150C . Respecto de los valores de partida ( correspondiente al tra-
tamiento completo de bonificado )se ha observado un aumento de la con-
ductividad y una disminucin de la dureza. Esta variacin, que aparece
en el mismo sentido de la acaecida en el tratamiento anterior, debe
sin embargo estar relacionada con un proceso diferente, ya que en es-
ta ocasin no se ha producido una precipitacin posterior a temperatu-
ra ambiente, tal y como ha ocurrido en el tratamiento a 130C.
En consecuencia, esta disminucin de dureza y aumento de conducti-
vidad observados en la probeta madurada y tratada a continuacin a 196

-233-
no se debe a una redisolucin de los precipitados semicoherentes '
y T1 sino ms bien a la sustitucin de estos por las fases incoheren-
tes y T. El paso de los precipitados semicoherentes a los incoheren-
tes supone una mayor aproximacin al equilibrio, lo que se traduce
en un aumento de la conductividad de la aleacin y una disminucin de
su dureza ( los precipitados incoherentes presentan menos oposicin al
avance de las dislocaciones ) tal como ha ocurrido en esta ocasin. No
obstante, este razonamiento no invalida totalmente la hiptesis acep-
tada ms arriba en el sentido de que la transformacin endotrmica
detectada a partir de 150C corresponda a una redisolucin de ' ,
puesto que podra de hecho haber ocurrido entre 150C-180C una rever-
sin parcial de las ' , pasndose a continuacin a formarse las fases
incoherentes a partir de los precipitados semicoherentes sin disolu-
cin previa de stos.
Consideremos a continuacin el tratamiento a 290C sobre probeta
solubilizada. Este tratamiento se ha aplicado en la zona existente
entre la reaccin exotrmica de los 210-270C y la transformacin en-
dotrmica final. La conductividad medida resulta muy superior a la de
partida, lo que nos indica que la solucin slida se halla en las eta-
pas finales de su descomposicin.
La dureza es superior a la correspondiente a la solubilizacin
pero notablemente inferior a los valores alcanzables por maduracin,
de donde se deduce que los precipitados no presentan una gran capaci-
dad de freno ante las dislocaciones. Todo ello apunta hacia que a esa
temperatura se ha alcanzado una situacin prxima al equilibrio, en
la que bsicamente aparecen las fases incoherentes. Ello coincide con
la interpretacin que hemos dado sobre la transformacin exotrmica
de 210-270C.
-234-
Por ltimo, analicemos el comportamiento obtenido en el tratamien-
to sobre probeta madurada realizado a 350C , temperatura que cae de
lleno en la reaccin endotrmica final. Respecto a los valores de par-
tida se observa una notable variacin, pero en este caso resulta mucho
ms interesante compararla con los datos obtenidos en el tratamiento
a 290C. EL hecho de que en ambos casos hayamos partido de tratamientos
diferentes no supone ningn obstculo ya que las temperaturas a compa-
rar corresponden a etapas finales de la precipitacin, en las que ape-
nas influye la estructura de partida.
Comparando los valores de ambos ensayos, observamos que tanto la
dureza como la conductividad han disminuido, lo que se explica por una
disolucin de los precipitados en la solucin slida.
Al existir menos precipitados el bloqueo de las dislocaciones es
menor y por tanto disminuye la dureza.
Esta explicacin viene avalada por la comprobacin de que la pro-
beta tratada a 350C ha sufrido una posterior variacin a temperatura
ambiente por aparicin de una nueva precipitacin de zonas de Guinier-
Preston, fenmeno similar al ya observado en el ensayo a 190C y que,
al igual que en aquella ocasin, pone de manifiesto la existencia de
una previa redisolucin de fases.
Estos resultados confirman por tanto la afirmacin realizada de
que la reaccin endotrmica final corresponde a la disolucin de los
precipitados incoherentes.
-235-
II.21.- PROCESO DE PRECIPITACIN DE LA ALEACIN N1
A partir del material forjado original, se procedi a la cons-
truccin de la probeta cilndrica adecuada para la realizacin de en-
sayos de anlisis trmico mediante el sistema n2.
Con objeto de estudiar las transformaciones que aparecen en la
aleacin durante la descomposicin de la solucin slida sobresatura-
da, se comenz por dar a la probeta el correspondiente tratamiento de
solubilizacin, mediante calentamiento a 504C durante 45 minutos, se-
guidos de enfriamiento en agua a 20C.
A continuacin se mont la probeta en el dispositivo de ensayo
y se inici el experimento utilizando una velocidad de calentamiento
de 5C/min. La curva obtenida es la que se incluye en la fig.109.
En ella puede apreciarse la existencia de un notable pico exotr-
mico inicial que se extiende entre 40 y 110C con mximo hacia 70C,
seguido de lo que parece ser otra pequea transformacin entre 110 y
160C.
A partir de 200C surge una gran reaccin exotrmica que alcanza
su cnit hacia los 230C para descender rpidamente y dejar paso, des-
de 250C, a una nueva etapa de precipitacin, con mximo a 270C y fi-
nal hacia 300C. Por encima de este valor parece apuntarse una ligera
reaccin (300-340C) tendiendo en general la curva a irse desplazando
hacia la izquierda.
Con objeto de estudiar la influencia que la maduracin ejerce so-
bre la secuencia de precipitacin, se procedi a realizar un nuevo ensa-
yo utilizando en esta ocasin la probeta en estado de solubilizacin y
maduracin natural de 6 das a temperatura ambiente. Realizado el ensayo

-236-
-237-
en las mismas condiciones utilizadas para la muestra solubilizada, se
obtuvo la curva de la fig.110.
Comparando la respuesta obtenida con la correspondiente al ensayo
anterior, resalta claramente que en la probeta madurada ha desapare-
cido la transformacin exotrmica de 40-120C, aprecindose nicamente
por debajo de 200C la existencia de pequeas ondulaciones de la cur-
va, tal vez indicativas de ligeros procesos de precipitacin y/o re-
disolucin.
Por encima de los 200C, la curva es un todo similar a la obteni-
da sobre probeta solubilizada, si bien en esta ocasin se aprecia ms
acusadamente la tendencia de la curva a derivar hacia la izquierda a
partir de 330C.
La aleacin en estudio-debido al contenido elevado en silicio,
no alcanza sus mejores propiedades mecnicas mediante maduracin natu-
ral, por lo que la correspondiente norma especifica un tratamiento de
maduracin artificial adecuado con objeto de conseguir las mximas
caractersticas.
Para investigar las diferencias entre ambos procesos de maduracin,
se procedi a dar a la probeta de anlisis trmico el tratamiento de
bonificado con maduracin artificial de 10 horas a 168C, valores selec-
cionados de acuerdo con norma.
Realizado a continuacin el ensayo diferencial correspondiente, se
obtuvo la curva de la fig. 111.
Comparando las respuestas correspondientes a las maduraciones na-
tural y artificial, se comprueba que las nicas diferencias existentes
entre ellas son:

-238-
-239-
-240-
a) Han desaparecido en la maduracin artificial las pequeas ondu-
laciones de la curva entre 140 y 200C.
b) El desarrollo de la reaccin exotrmica entre 210 y 250C es no-
tablemente inferior en la probeta madurada artificialmente, alean-
zndose un pico de menor tamao.
Indicadas hasta aqu las transformaciones que aparecen en la alea-
cin en distintos estados de tratamiento, debemos a continuacin abor-
dar el complejo problema de la identificacin de las mimas, comenzan-
do con la recopilacin bibliogrfica de aquellos datos que arrojen al-
guna luz sobre estas reacciones.
Resulta sorprendente constatar que, si bien las aleaciones boni-
ficables del sistema Al-Cu-Mg-Si son anteriores y han sido ms amplia-
mente utilizadas que las correspondientes del grupo Al-Zn-Mg, stas
ltimas han sido mucho ms investigadas que las primeras, sobre todo
desde el punto de vista de la cintica de precipitacin en soluciones
sobres aturadas.
Esta situacin nos lleva hasta el extremo de que, a partir de los
escasos trabajos encontrados, no puede deducirse ni tan siquiera cual
es el sistema de precipitacin realmente presente en cada aleacin.
Estos sistemas, correspondientes a los diagramas Al-Cu, Al-Cu-Mg,
Al-Cu-Mg-Si y Al-Mg-Si han sido esquemticamente indicados en el apar-
tado I.4 de este trabajo.
A pesar de las indicaciones tericas sobre cuando se presentan
cada uno de ellos, a la hora de abordar el estudio de una aleacin
en concreto se carece de informacin suficiente que nos permita ase-
gurar cual o cuales de los posibles mecanismos de precipitacin apa-

-241-
recen realmente en un problema prctico de investigacin.
Mondolfo (1) indica que para aleaciones con alto porcentaje en
cobre y mayor cantidad de silicio que de magnesio los mecanismos en-
durecedores principales deben corresponder al CuAl2 y Cu2Mg8Si6Al5.
De acuerdo con ello, estos deben de ser los presentes en la alea-
cin estudiada.
Sin embargo, los trabajos de W.Bondfield y P. Datta (59,60), rea-
lizados sobre una aleacin de composicin Al-4Cu-0,8Si-0,8Mg-0,7Mn-0,51
que podemos considerar bastante similar a la muestra, discrepan nota-
blemente de la indicacin de Mondolfo.
En la maduracin a temperatura ambiente de esta aleacin, estos
investigadores afirman no haber encontrado en el estudio por microsco-
pa electrnica ninguna seal de G.P-1, '', ' o S', por lo que de-
ducen que el endurecimiento producido se debe a la formacin de zonas
GPB de Al-Si-(Cu-Mg), a lo que contribuira la asociacin vacante-tomo
de silicio que ocurre en estos procesos, debido a que la energa de
enlace vacante-Si es mayor que la correspondiente al Cu y Mg, por lo que
la mayora de las vacantes asociadas lo estn con tomos de silicio. La
nomenclatura GPB empleada por estos autores se utiliza en general para
indicar las zonas del sistema Al-Cu-Mg aunque el hecho de sealar que
son del tipo Al-Si (Cu-Mg) pueda apuntar a que en realidad se refieren
a las zonas de Guinier-Preston del sistema cuaternario Al-Cu-Si-Mg
que segn Mondolfo deban presentarse en esta ocasin.
En las observaciones realizadas al microscopio electrnico sobre
muestras maduradas a 130C, Bondfield comprueba la aparicin de '' y
posteriormente '. A 160 y 190C aparecen asimismo las fases '' pero
son rpidamente sustituidas por '. A estas temperaturas el mximo de

-242-
dureza ( que se alcanza tras 10-20 horas ) est asociado a las '
con un tamao y distribucin adecuados. No observ este autor la exis-
tencia de precipitados S'.
A partir de estos escasos datos, resulta imposible definir con
total fiabilidad los distintos precipitados que se forman en las su-
cesivas etapas de maduracin, aunque stas s que pueden ser claramen-
te diferenciadas.
Procedamos ahora a la identificacin de las mismas en nuestro es-
tudio particular. Esta identificacin ser a continuacin contrasta
con las medidas de dureza y conductividad elctrica realizadas. Tambin
nos apoyaremos en las reacciones ya identificadas en la aleacin n6
anteriormente estudiada puesto que, si bien los precipitados endurecedo-
res sern diferentes, las etapas de la precipitacin deben ser anlo-
gas.
Si estudiamos la curva obtenida a partir de la probeta homogenei-
zada, la reaccin exotrmica inicial entre 40-110C debe corresponder
a la formacin y crecimiento de las zonas Guinier-Preston, probable-
mente del tipo complejo Al-Cu-Mg-Si. La pequea reaccin que parece
apuntarse entre 100 y 120C podra tal vez referirse a la formacin
de fases GP-1 o '' del sistema Al-Cu .
La transformacin entre 200-240 est asociada a la aparicin de los
precipitados intermedios semicoherentes, que segn Bondfield deben ser
del tipo ', si bien creemos que esta afirmacin parece algo arriesga-
da.
En cuanto a la reaccin exotrmica entre 240-300C, corresponde-
r a la formacin de las fases incoherentes finales, bien del tipo
CuAl2 o Cu2Mg8Si6Al5.
-243-
La pequea transformacin entre 300-330C podra ser la preci-
pitacin de alguna otra variedad de fase incoherente. Por ltimo, la
deriva hacia la izquierda de la curva por encima de 330C correspon-
der probablemente, al igual que en la aleacin n6, a una rediso-
lucin final de las fase estables, debido al aumento de la solubili-
dad de los aleantes con la temperatura.
Si estudiamos ahora la curva correspondiente a la maduracin na-
tural, comprobamos que ha desaparecido en ella la reaccin debida a
la formacin de G.P., lo cual es lgico puesto que estas zonas se han
producido en la maduracin natural de forma espontnea.
Las pequeas oscilaciones que aparecen en la curva entre 140 y
200C podran corresponder a la formacin de cierta cantidad de GP-1
y '' asociada tal vez a la redisolucin de las G.P. de menor tamao
producidas a temperatura ambiente.
En cuanto a la probeta con maduracin artificial, el hecho de que
la reaccin exotrmica entre 200 y 250C , correspondiente a la forma-
cin de las fases intermedias ' o equivalentes, haya aparecido con
menor intensidad nos pone de manifiesto que una notable cantidad de
estos precipitados se haban formado ya durante la maduracin artifi-
cial. La desviacin hacia la izquierda que aparece por debajo de 200C
podra esta asociada con la redisolucin de G.P. inestables a esa tem-
peratura.
Pasaremos ahora a indicar los valores de dureza y conductividad
obtenidos en los diferentes tratamientos, realizados de forma anlo-
ga a los comentados en la aleacin n6.
La aleacin en estado solubilizado presentaba los siguientes

-244-
valores:
Los resultados obtenidos tras una maduracin natural de seis
das a temperatura ambiente fueron:
Tratamiento a 140C
Sobre probeta solubilizada se procedi a realizar un calentamien-
to hasta 140C , seguido de enfriamiento brusco, obteniendo las medi-
das siguientes :
Tratamiento a 210C
Tras la aplicacin de este calentamiento sobre muestra solubili-
zada se midieron los valores :
Tras das despus de realizar el ensayo los resultados presenta-
ban una ligera variacin :
Tratamiento a 230C
En las mediciones realizadas tras el tratamiento se obtuvo :
Tratamiento a 250C
Realizado el correspondiente calentamiento, se consiguieron los
siguientes resultados :

-245-
Repetidas las mediciones tres das despus, no se apreci ninguna va-
riacin en ellas.
Tratamiento a 310C
Se realiz, al igual que los dems ensayos hasta aqu indicados,
sobre la probeta en estado solubilizado, midindose a continuacin
los valores :
Conductividad : 24 m./.mm2 ; Dureza : 104 HB
Tratamiento a 420C
A esta temperatura se realiz simultneamente el ensayo sobre
dos probetas, procediendo a enfriar una de ellas rpidamente en agua,
mientras que la otra permaneci en el interior del horno enfrindose
lentamente. Los resultados obtenidos en cada una de ellas fueron los
siguientes:
a) Enfriamiento brusco : Tras el ensayo se consiguieron los
valores :
Conductividad : 23.3 m./.mm2 ; Dureza : 68 HB
Repetidas las mediciones un mes despus, los resultados haba varia-
do :
b) Enfriamiento lento : Los valores correspondientes a este trata-
miento son los siguientes :
No se observ variacin con el tiempo.
Comentario de los resultados obtenidos
Pasaremos a continuacin a contrastar los resultados correspondien-
tes a los distintos calentamientos con las diferentes etapas del pro-
-246-
ceso de precipitacin detectadas en las curvas de anlisis trmico di-
ferencial ( fig. 109 ) .
Si analizamos inicialmente el ensayo a 140C, se comprueba que
esa temperatura aparece en la curva de anlisis trmico justo por en-
cima de la reaccin exotrmica debida a la formacin y crecimiento de
las zonas G.P. El descenso de conductividad as como la mayor dureza
obtenida en este calentamiento nos denota efectivamente que en el en-
sayo se ha producido la formacin de dichas fases. Si comparamos los
valores medidos con los correspondientes al tratamiento de maduracin
natural ( en el que las zonas han aparecido de forma espontnea) com-
probamos que en este ltimo estado se alcanza una dureza algo mayor,
descendiendo an ms la conductividad elctrica. Ello nos parece indi-
car que en el tratamiento a 140C se ha producido una precipitacin
menor de G.P., o bien que a esa temperatura ha comenzado ya la rediso-
lucin de las zonas de menor tamao ( que se convierten en inestables
al aumentar la temperatura).
En el calentamiento a 210C se observa un aumento de conductivi-
dad y descenso de dureza respecto de los valores obtenidos a 140C,
lo cual es indicativo de la existencia de una ligera redisolucin de
fases inestables a esa temperatura ( probablemente G.P. o '' ) lo que
se ratifica con la variacin de caractersticas aparecida con el tiempo
en la muestra tratada, que es denotadora de la aparicin de nuevas zo-
nas a partir de los aleantes redisueltos.
Los ensayos a 230 y 250C corresponden al mximo y al final de
la transformacin exotrmica que aparece en la aleacin a partir de
210C. Comparando los valores de dureza y conductividad correspondien-
tes a estas tres temperaturas, observamos que ambas variables van en

-247-
aumento a lo largo de la transformacin. El hecho de la variacin
creciente de la dureza nos pone de manifiesto que la transformacin
que se est produciendo corresponde a la precipitacin de una nueva
fase, que favorece el bloqueo de las dislocaciones y eleva por tanto
las caractersticas mecnicas. De acuerdo con lo indicado en la inter-
pretacin de la curva de anlisis trmico, esta reaccin corresponde
a la formacin de los precipitados semicoherentes'
Si consideramos ahora la temperatura de 310C, que corresponde
al final de la ltima reaccin exotrmica detectada, comprobamos que,
respecto de los valores asociados al comienzo de la misma (250C) , se
ha producido un descenso de la dureza y un aumento de la conductivi-
dad, lo que est de acuerdo con la identificacin realizada anterior-
mente de esta transformacin.
En efecto, entre 250 y 350C se ha indicado que la reaccin se
debe a la formacin y crecimiento de los precipitados incoherentes,
de mayor tamao y en menor cantidad que las fases semicoherentes de
las que provienen, lo que provoca un endurecimiento inferior, y por
tanto un descenso de los valores medidos.
Por ltimo abordaremos los resultados obtenidos en el doble tra-
tamiento realizado a 420C.
Comenzando con el ensayo correspondiente a la probeta enfriada
bruscamente tras el calentamiento, si comparamos los valores obtenidos
con los correspondientes a 310C, comprobamos un descenso tanto de la
conductividad como de la dureza. El descenso de la conductividad puede
nicamente explicarse por la existencia de un proceso de redisolucin
parcial de los precipitados incoherentes formados a temperaturas in-
feriores, lo que queda ratificado por la variacin que esta probeta

-248-
ha experimentado posteriormente a temperatura ambiente, en la que
se ha producido una nueva precipitacin zonal. El notable descenso
de la dureza correspondiente a 420C respecto de la obtenida a 310C
se explica tanto por la redisolucin de las fases precipitadas como
por el crecimiento de stas al aumentar la temperatura .
Si comparamos los resultados correspondientes a los dos ensayos
realizados con distintos enfriamientos, comprobamos que en la probe-
ta lentamente enfriada se ha obtenido una conductividad mucho ma-
yor. Ello se explica por el hecho de que, al ser pequea la veloci-
dad de enfriamiento, se ha permitido que los elementos endurecedo-
res redisueltos a esa temperatura puedan nuevamente segregarse y
formar fases incoherentes, por lo que la matriz de aluminio no que-
da sobresaturada.
El pequeo descenso en dureza se debe muy probablemente a una
coalescencia de los precipitados incoherentes, por lo que disminu-
ye la oposicin de los mismos al movimiento de las dislocaciones.

-249-
II.22.- PROCESO DE PRECIPITACIN DE LA ALEACIN N2
Para estudiar la secuencia de precipitacin en la solucin sobre-
saturada, se realiz el correspondiente ensayo de anlisis trmico,
en idnticas condiciones a las utilizadas en los estudios anterio-
res
La curva obtenida a partir de la probeta en estado solubiliza-
do es la que se incluye en la fig. 112, que presenta una notable
similitud con la correspondiente a la aleacin n1.
Como en ella, aparece en esta ocasin una reaccin exotrmica
inicial de notable intensidad entre 40 y 120C, seguida de una peque-
a meseta y una zona con ligeras oscilaciones de la curva. A partir
de 210C arranca otra transformacin exotrmica, con mximo a 250C
y posterior descenso, que se ve interrumpido a los 260C por el desa-
rrollo de otra etapa de precipitacin. Esta ltima reaccin exotrmi-
ca alcanza su pico hacia 275C, disminuyendo a continuacin. Final-
mente, entre 330-350C se detecta una nueva transformacin, tendien-
do la curva para temperaturas superiores a desplazarse hacia la iz-
quierda, al igual que lo observado en anteriores aleaciones.
Con objeto de estudiar el efecto de la maduracin, se procedi
a realizar un nuevo ensayo utilizando en esta ocasin una probeta
madurada naturalmente tras la correspondiente solubilizacin. La cur-
va obtenida puede apreciarse en la fig. 113.
Destaca en primer lugar la desaparicin de la reaccin exotrmi-
ca inicial, siendo el resto de la curva totalmente similar a la co-
rrespondiente al ensayo solubilizado.
A la hora de fijar los sistemas de precipitacin que actan en
esta aleacin, nos encontramos en la misma situacin de penuria de

-250-
-251-
-252-
datos ya comentada en la aleacin anterior, por lo que no podrn ser
determinados con exactitud.
Quedan sin embargo claramente identificados en los ensayos las di-
ferentes etapas de la precipitacin, que son coincidentes con las apa-
recidas en las aleaciones anteriormente examinadas.
La reaccin inicial corresponde a la formacin de las zonas de
Guinier-Preston, lo que viene ratificado por el hecho de su desapari-
cin en la curva correspondiente a la probeta madurada, en que dichas
zonas ya se haba formado espontneamente a temperatura ambiente. Las
oscilaciones de la funcin entre 150 y 200C haban sido detectadas
tambin en la aleacin n1 y correspondern posiblemente, al igual
que se indic en aquella ocasin, a redisoluciones de las G.P. ms
inestables y tal vez a la formacin de ''.
La notable reaccin exotrmica que arranca a 210C corresponde
a la formacin y crecimiento de las fases intermedias semicoherentes
( del tipo S' o '' ), mientras que la transformacin que aparece a
continuacin estar asociada a la aparicin de los precipitados inco-
herentes finales. De la observacin de la forma de la curva en esta
zona de temperaturas se deduce que estas dos transformaciones se en-
cuentran parcialmente solapadas.
La pequea reaccin de 330-350C debe corresponder a la forma-
cin de una cierta cantidad de otra fase estable de diferente tipo. La
deriva final hacia la izquierda nos denota la presencia de un proceso
endotrmico asociado a la redisolucin de los precipitados.
Si comparamos las curvas obtenidas en esta aleacin con las co-
rrespondientes al material n1, comprobaremos que las transformaciones
que aparecen son las mismas. No obstante, existen ciertas diferencias

-253-
en cuanto a las temperaturas correspondientes al desarrollo de los
precipitados semicoherentes e incoherentes.
En efecto, las reacciones exotrmicas asociadas a estos procesos
en la aleacin n1, estn ntidamente diferenciadas, mientras que en
la aleacin n2 aparece un solape parcial de las mismas, al existir
una menor diferencia de temperaturas entre los picos correspondientes
a ambas reacciones. Adems, las temperaturas asociadas a los mximos
de ambas transformaciones son superiores en la aleacin n2 respecto
de los valores obtenidos en la n1.
Desde el punto de vista de su composicin qumica, la nica
diferencia significativa existente entre ambos materiales reside en
que la aleacin n2 presenta un valor superior de la relacin Mg/Si,
de lo que parece inferirse por tanto que al aumentar dicha relacin,
los procesos de formacin de las fases se mi coherentes e incoherentes
tienden a solaparse y a desarrollarse a temperaturas ms elevadas.
Pasemos ahora a detallar las diferentes medidas de conductividad
elctrica y dureza realizadas a distintas temperaturas sobre muestras
de la aleacin, usando el mismo sistema ya comentado en apartados an-
teriores.
Los valores obtenidos sobre una probeta tras la solubilizacin
de 50 minutos a 502C fueron los siguientes :
Conductividad : 19.4 m./.mm2 ; Dureza : 86 HB
Las determinaciones realizadas en muestras sometidas al trata-
miento completo de bonificado dieron:
Conductividad : 18,6 m./.mm2 : Dureza : 119 HB

-254-
Tratamiento a 136C
Se realiz sobre probeta madurada, obtenindose los siguientes
resultados :
Repetidas las mediciones sobre la probeta seis meses despus de
realizado el calentamiento, se detect una ligera variacin :
Calentamiento a 250C
Se realiz asimismo sobre muestra madurada. Los valores medidos
fueron :
Seis meses despus, los nuevos datos de estas magnitudes eran :
Correspondiente auna probeta solubilizada, se midieron en ella
los siguientes resultados :
Los valores asociados a este tratamiento fueron :
Comenzando por el ensayo a 136C en probeta madurada, si comparamos
los valores obtenidos tras el calentamiento con los datos de partida

-255-
( correspondientes al tratamiento de maduracin ) observamos un li-
gero aumento de conductividad y un descenso de la dureza, debido
sin duda a una cierta redisolucin de las zonas G.P. ms inestables.
Ello viene ratificado por el posterior aumento de la dureza con el
tiempo, hasta recuperar prcticamente el valor asociado a la madura-
cin, lo que supone una nueva precipitacin de los aleantes redisuel-
tos .
Los resultados obtenidos en el calentamiento a 250 C resultan
claramente sorprendentes. La citada temperatura se corresponde apro-
ximadamente con el mximo de la reaccin exotrmica asociada al desa-
rrollo de las fases semicoherentes. La dureza obtenida a esa tempera-
tura es slo ligeramente inferior a la correspondiente a 136C mien-
tras que la conductividad ha subido notablemente. Lo ms significa-
tivo sin embargo es el hecho de que esta probeta sufri tras el tra-
tamiento una evolucin en funcin del tiempo, aumentando notablemen-
te la dureza y descendiendo la conductividad, lo que apunta clara-
mente a la aparicin de un proceso de precipitacin de fases G.P. Ello
supone la existencia previa de una redisolucin en la matriz de cier-
ta cantidad de elementos endurecedores, lo que est en aparente contra-
diccin con el hecho de haber dado el tratamiento a una temperatura
inmersa claramente en una reaccin exotrmica.
La nica explicacin plausible en principio a esta anomala apun-
ta hacia que, simultneamente a la reaccin fundamental de desarrollo
de las fases semicoherentes, se viene produciendo un proceso de re-
disolucin, bien de zonas de Guinier-Preston residuales, bien de par-
te de los propios precipitados semicoherentes previamente formados. Es-
ta ltima hiptesis vendra reforzada por la existencia de un solape

-256-
parcial de esta transformacin con la correspondiente a las fases
incoherentes , lo que podra exigir una disolucin previa de parte
de los precipitados intermedios que se van formando con objeto de
posibilitar la aparicin de las fases estables.
En cuanto al calentamiento a 265C, esta temperatura correspon-
de a la zona final de la formacin de precipitados semicoherentes y
al inicio de la aparicin de los estables. El hecho de que tanto la
conductividad como la dureza sean superiores a los obtenidos a 250C
nos ratifica en el hecho de que la reaccin bsica entre 210 y 260C
ha sido el desarrollo de las fases intermedias, enmascarando comple-
tamente al proceso de redisolucin parcial que de forma simultnea
parece desarrollarse.
Consideremos por ltimo los resultados obtenidos en el trata-
miento a 330C , temperatura final de la etapa de formacin de las
fases incoherentes mayoritarias. Contrastando los datos con los co-
rrespondientes a 265C, temperatura que podemos considerar situada
al inicio de la transformacin, observamos un incremento notable de
la conductividad y un descenso de la dureza, caractersticas tpicas
asociadas a la sustitucin de las fases inestables precedentes por
los precipitados incoherentes finales.

-257-
II.23.- PROCESO DE PRECIPITACIN EN LA ALEACIN N3
A partir del material forjado disponible se procedi a construir
la correspondiente probeta cilndrica para realizacin de ensayo de
anlisis trmico diferencial por el sistema n2, que es el elegido
para el anlisis de los mecanismos de precipitacin.
Utilizando la misma sistemtica ya comentada, abordaremos el
estudio de esta aleacin realizando ensayos sobre probetas en distin-
tos estados de tratamiento.
La respuesta obtenida sobre una muestra solubilizada durante
50 minutos a 502C e inmediatamente ensayada es la que se incluye
en la fig. 114. Comienza la curva, al igual que en los casos ya es-
tudiados, con una reaccin exotrmica que se extiende entre 40 y 120
con mximo desarrollo hacia 70 y presentando una inflexin aparente
a los 85C.
Por encima de 140C se detecta una creciente deriva de la funcin
hacia la izquierda, que se hace mucho ms acusada a partir de 190,
lo que es en principio significativo de una transformacin endotr-
mica de pequeo intercambio energtico. A los 240C arranca una gran
reaccin exotrmica que se extiende hasta 320C y que, a la vista de
la forma de la curva y la discontinuidad que aparece a 270C, debe
estar formada sin duda por dos transformaciones diferentes solapa-
das. Por encima de 340C no se ha detectado ningn hecho significa-
tivo.
Se realiz igualmente el anlisis trmico diferencial sobre pro-
beta madurada naturalmente tras la correspondiente solubilizacin,
obtenindose en esta ocasin la curva de la fig. 115.

-258-
-259-
-260-
Destaca en ella en primer lugar la ausencia de la reaccin
exotrmica inicial desarrollada a baja temperatura en la muestra
solubilizada. En esta ocasin, no se detecta ninguna alteracin has-
ta los 160 , en que la curva se desva hacia la izquierda, poniendo
de manifiesto la aparicin de una transformacin endotrmica. A par-
tir de 240 se desarrolla una gran reaccin exotrmica, que presenta
una clara inflexin a los 275 lo que, al igual a lo acaecido en el
caso solubilizado, nos evidencia la presencia de dos procesos suce-
sivos solapados. Por encima de 340 , temperatura a la que puede dar-
se por finalizada la reaccin exotrmica .aparecen unas ligeras os-
cilaciones de la funcin.
Una vez comentados las distintas transformaciones obtenidas
por anlisis trmico, procederemos a la identificacin de las mismas.
A la vista de la composicin de la aleacin, con una notable
cantidad de magnesio y muy baja en silicio, es de esperar que los
procesos de precipitacin se ajusten a los correspondientes al dia-
grama ternario Al-Cu-Mg, que finalizan con la formacin de la fase
estable S ( CuMgAl2).
En consecuencia, la reaccin exotrmica inicial ir asociada al
desarrollo de las zonas de Guinier-Preston del tipo G.P.B(Al-Cu-Mg).
Esta transformacin ha desaparecido lgicamente en el ensayo reali-
zado sobre probeta madurada debido al hecho de que estas zonas se
haban formado ya en el seno de la aleacin durante la maduracin
natural.
La etapa endotrmica que se desarrolla a continuacin ( desta-
cada especialmente en la curva de maduracin), se corresponder pro-
bablemente con un proceso de redisolucin de las zonas G.P. ms

-261-
inestables ( que sern lgicamente las de menor tamao ) de forma an-
loga a lo observado en aleaciones anteriores.
A partir de los 240C aparecen las dos reacciones exotrmicas
solapadas. Si nos fijamos en el estudio de las aleaciones ya conside-
radas, comprobaremos que en esta zona de temperaturas aparecan dos
transformaciones claramente diferenciadas, correspondientes a la for-
macin de los precipitados semicoherentes e incoherentes respectiva-
mente. En esta aleacin las dos reacciones exotrmicas solapadas deben
en consecuencia corresponder a ambos procesos, si bien en esta ocasin
ocurren de forma casi simultnea.
Si comparamos las observaciones extradas del estudio de esta
aleacin con las correspondientes a las aleaciones 1 y 2, comprobamos
las siguientes diferencias :
a) En esta aleacin no se han detectado las pequeas oscilaciones
que apareca en las curvas de los materiales 1 y 2 en las zonas
de 140-200. La explicacin ms probable de este hecho reside en
que, segn se indic en los estudios de dichas aleaciones, estas
alteraciones podran estar de hecho relacionadas con la formacin
de precipitados del diagrama Al-Cu. Tal y como se afirm ms
arriba, en esta ocasin, y a la vista de la composicin del ma-
terial, es de esperar que las etapas de precipitacin se ajusten
al sistema ternario Al-Cu-Mg, no debiendo aparecen en consecuen-
cia ninguna fase del diagrama Al-Cu. Los hechos experimentales
confirman esta afirmacin.
b) Las transformaciones asociadas al desarrollo de las fases semico-
herentes e incoherentes en la aleacin han aparecido fuertemente
solapadas y a temperaturas ms elevadas que en las aleaciones

-262-
anteriores. Algo anlogo habamos ya detectado en la aleacin
n2 respecto a la n1 . A la vista de los resultados obteni-
dos en estas tres aleaciones, de contenidos similares en co-
bre, hierro y manganeso, se deduce que para mayores contenidos
en magnesio y menor cantidad de silicio ( lo que en definitiva
se traduce por valores crecientes de la relacin Mg/Si), las
temperaturas correspondientes a la formacin de las fases semi-
coherentes e incoherentes van siendo ms elevadas, existiendo
asismismo un creciente solape de las mismas. La explicacin de
este fenmeno parece difcil a partir del estado actual de cono-
cimiento sobre el tema.
Pasemos ahora a examinar los resultados correspondientes a las medi-
das de conductividad elctrica y dureza que se han realizado sobre
la aleacin en distintas condiciones.
Los valores correspondientes al material en estado solubilizado
son los siguientes :
Por el contrario, en una probeta sometida al ciclo completo de
bonificado se obtuvo :
Se realiz sobre probeta solubilizada en condiciones anlogas
a las utilizadas en los estudios ya efectuados, midindose a conti-
nuacin los siguientes valores :
Repetidas las determinaciones tres das despus, no se detect
ninguna variacin .
-263-
Se parti de una probeta previamente madurada y se obtuvieron
los siguientes resultados :
Cuatro meses despus, las mediciones realizadas dieron :
Aplicado sobre probeta madurada, se hicieron a continuacin las
siguientes determinaciones :
Repetidas las mediciones un mes despus, se obtuvieron idnticos
resultados.
Los valores medidos tras este tratamiento fueron :
Se comprob que no haban sufrido variacin cuatro meses despus.
Comentario crtico de los resultados obtenidos
El tratamiento a 150C se ha realizado para conocerla variacin
de las magnitudes consideradas tras la reaccin exotrmica inicial.Com-
paran do los valores obtenidos con los de partida en la probeta solubi-
lizada, se aprecia un descenso de la conductividad y un gran incremen-
to de la dureza todo ello asociado con la aparicin de las zonas G.P.
Si contrastamos ahora los valores correspondientes a este calentamien-
to con los de la aleacin en estado madurado, observamos que son muy
similares, si bien tras la maduracin aparece una conductividad menor

-264-
y una dureza ligeramente ms elevada. Estas pequeas discrepancias
se debern a diferencias existentes en cuanto al nmero y tamao
de las zonas G.P. formadas en ambos casos.
Analizando ahora el calentamiento a 235C , realizado en la zo-
na endotrmica existente en el ensayo sobre probeta madurada, obser-
vamos que, respecto de los valores de partida, se ha producido un
aumento de la conductividad y un descenso de la dureza, lo que es
congruente con la existencia en esa zona de temperaturas de un pro-
ceso de redisolucin ( al menos parcial ) de las zonas G.P. formadas
durante la maduracin.
La posterior evolucin espontnea de esta probeta est produ-
cida por la formacin de nuevas zonas, a causa de la sobresaturacin
de la matriz por el proceso de redisolucin desarrollado durante
el tratamiento. Los valores alcanzados finalmente son prcticamente
idnticos a los de partida.
La temperatura de 275C utilizada en otro de los ensayos corres-
ponde a las proximidades del mximo de la doble transformacin exotr-
mica solapada. Respecto de los valores obtenidos a 235C , se comprue-
ba un aumento de la conductividad y de la dureza, debido a la preci-
pitacin de la fase semicoherente S'.
Por ltimo, consideremos los resultados obtenidos tras calen-
tamiento a 340C, zona final del gran pico exotrmico. Comparando
estos valores con los correspondientes a 275 se aprecia un aumento
de la conductividad y un descenso de la dureza, lo que nos indica
(tal y como ya hemos apuntado con anterioridad ) que en esta zona
de temperaturas se ha producido la sustitucin de los precipitados S'
por la fase incoherente S , de menor efecto endurecedor.

-265-
II.24.- PROCESOS PE PRECIPITACIN EN LA ALEACIN N4
Abordamos a continuacin el estudio de una aleacin notablemen-
te diferente a las anteriores consideradas. Bsicamente, lo ms carac-
terstico de este material reside en la presencia de nquel como ele-
mento aleante. A pesar de la amplia utilizacin de este elemento para
mejorar las caractersticas en caliente de las aleaciones Al-Cu, no se
ha encontrado ningn dato concreto sobre la influencia del nquel en
la cintica de la precipitacin, lo que hace especialmente interesante
el estudio de las aleaciones 4 y 5, en la que el citado elemento se
encuentra presente.
La investigacin sobre las etapas de maduracin en la aleacin
n4 se realiz mediante anlisis trmico diferencial efectuado sobre
muestras en distintos estados de tratamiento. En todos los casos se
utiliz el sistema n2, con probetas construidas a partir de material
forjado.
Con objeto de estudiar la evolucin completa de la solucin sli-
da sobresaturada, se procedi a realizar un ensayo sobre muestra solu-
bilizada a 527C durante 45 minutos y enfriada en agua a 50C. La cur-
va obtenida es la que se incluye en la fig. 116.
Comienza el proceso de descomposicin con una reaccin exotrmi-
ca a partir de 50C que presenta su mximo desarrollo hacia 90C. Por
encima de esta temperatura la curva inicia su descenso , presentando
una pequea meseta a los 125C y continuando a continuacin su recu-
peracin. A partir de 190C aparece una segunda zona exotrmica que,
a la vista de la forma de la curva ( con un doble mximo ), parece es-
tar compuesta por dos transformaciones solapadas. Finalmente, a partir

-266-
-267-
de 260C aparecen tres pequeos picos consecutivos, retornando a con-
tinuacin la funcin a su posicin terica.
Para esta aleacin, la norma UNE correspondiente indica dos tipos
diferentes de maduracin artificial a 170 y 200C. Para ambos trata-
mientos se realizaron los correspondientes ensayos de anlisis trmi-
co.
En la probeta madurada a 170C durante 12 horas se obtuvo la cur-
va de la fig. 117, que presenta notables diferencias respecto de la
correspondiente a la muestra solubilizada.
En primer lugar, ha desaparecido toda reaccin exotrmica en el
intervalo 50-150C . En esta ocasin, la primera alteracin detectada
consiste en una transformacin endotrmica que arranca a 180C y que
va seguida de un pequeo pico exotrmico entre 220-250C. Este mximo
coincide en temperatura con la doble reaccin solapada detectada en el
ensayo correspondiente al estado solubilizado, aunque tiene un desarro-
llo mucho menor. Por encima de 260C se detectan los mismos picos exo-
trmicos ya referidos en el ensayo inicial.
La fig. 118 se ha obtenido en un ensayo realizado sobre probeta
madurada a 200C durante 3,5 horas. No se aprecian diferencias impor-
tantes entre las maduraciones a 170 y 260C, resaltando nicamente el
hecho de que a esta ltima temperatura ha desaparecido el pequeo mxi-
mo exotrmico de 220-250C que se haba detectado en la probeta madura-
da a 170C
Una vez referenciadas las distintas etapas presentes en el proceso
de precipitacin de la aleacin, debemos abordar ahora el problema de
su identificacin a partir de la informacin obtenida y de los datos
disponibles en la bibliografa consultada.

-268-
-269-
-270-
Ya se ha indicado ms arriba que no se han encontrado datos so-
bre la influencia del nquel en los mecanismos de precipitacin. No
obstante, el hecho de que este elemento se til i zapara mantener en
caliente las caractersticas mecnicas nos indica que su accin debe
ir en el sentido de estabilizar los diferentes estadios de la precipi-
tacin , evitando o retardando la aparicin y crecimiento de las fases
estables, menos endurecedoras.
J.Moulin y D.Adenis (61) han realizado un estudio sobre la madura-
cin en una aleacin similar en composicin a la muestra, si bien el
contenido en Mg es ms elevado y menor la cantidad de silicio existen-
te. Los citados investigadores utilizaron en su trabajo el ensayo dila-
tmetrico y la microscopa electrnica. Afirman que el proceso de preci-
pitacin est asociado a la formacin de CuMgAl2. Aprecian a baja tempe-
ratura la formacin de las zonas G.P. que son posteriormente sustitui-
das por las fases S'. Por encima de 250C aparecen los precipitados es-
tables S .
Si comparamos las curvas obtenidas en esta aleacin con las obteni-
das en los estudios anteriores, se comprueba que el proceso de madura-
cin de la aleacin n4 parece mucho ms complejo.
En cualquier caso, la reaccin exotrmica entre 50 y 150C se co-
rresponde con la formacin de las zonas de Guinier-Preston, tal y como
se comprob mediante medidas de dureza y conductividad que sern comen-
tadas posteriormente. Resalta el hecho de que esta reaccin se extiende
en un margen de temperaturas notablemente mayor que el apreciado en alea-
ciones anteriores.
La doble transformacin solapada entre 200 y 260c nos recuerda
un hecho similar aparecido en la aleacin n3, en la que corresponda

-271-
a la formacin de las fases S' y S. Sin embargo, no resulta aceptable
en esta ocasin dicha explicacin, debido a que ha aparecido a tempe-
ratura ms baja, lo que supondra que la fase estable se haba formado
a temperaturas inferiores. Ello supondra un comportamiento a elevada
temperatura mucho peor, lo que est en contradiccin con lo que la prc-
tica nos indica.
En consecuencia, en la zona de 200-250C no se forma ninguna fase
estable, por lo que las reacciones solapadas deben corresponder al de-
sarrollo de dos tipos diferentes de precipitados intermedios.
Ello nos pone de manifiesto la existencia de dos procesos simul-
tneos de precipitacin en la aleacin. Uno de ellos debe corresponder,
a la vista de la composicin del material y de lo indicado por J.Moulin,
con el correspondiente al CuMgAl2. En cuanto al otro mecanismo de pre-
cipitacin, debe posiblemente estar asociado con el SiMg?, ya que este
compuesto ha sido detectado en el examen metalogrfico. La razn de
que aparezca este proceso en la aleacin n4 y no en las anteriormen-
te consideradas debe residir en el hecho de que la temperatura de solu-
bilizacin utilizada en esta ocasin ha sido 25C superior a la emplea-
da en las aleaciones nS 1, 2 y 3.
Es un hecho experimental comprobado que el SiMg2 se disuelve en
la solucin slida de aluminio con mucha mayor dificultad que el
CuMgAl2 y CuAl2. Por ello, la temperatura de 500C no es en general su-
ficiente para que durante la solubilizacin se disuelva una cantidad
significativa de SiMg2. Sin embargo, el tratamiento a 525C puede per-
mitir de hecho dicha disolucin, favoreciendo por tanto la aparicin
durante el proceso de descomposicin de las fases metaestables asociadas
al SiMg2.
-272-
En consecuencia, las dos transformaciones solapadas se correspon-
dern con el desarrollo de las fases semicoherentes asociadas al
CuMgAl2 y SiMg2.
Los diferentes picos que aparecen por encima de 260C significarn
la formacin de los precipitados incoherentes finales de ambos grupos.
En cuanto a la curva obtenida a partir de maduracin a 170C ,
comprobamos la desaparicin total de la reaccin de formacin de las
G.P. as como de la mayor parte del pico correspondiente a la aparicin
de las fases intermedias. Ello nos indica que la mayora de los preci-
pitados semicoherentes se han formado durante la maduracin.
En la curva correspondiente a 200C no ha aparecido nada de la
transformacin de 230C , lo que nos indica que en la maduracin a 200
se ha realizado completamente el proceso de formacin de las fases
intermedias.
Pasemos ahora a considerar las medidas de conductividad y dureza
obtenidas en la aleacin para distintos estados de tratamiento.
Los valores correspondientes a la solubilizacin son :
Conductividad : 19,8 m./il.mm2 ; Dureza : 68 HB
Tras la correspondiente maduracin a 170C, se obtuvieron los si-
guientes resultados :
Conductividad : 19,6 m./il..mm ; Dureza : 120 HB
Se realiz sobre probeta madurada a 170C y utilizando el mismo
sistema ya comentado con anterioridad. Tras el correspondiente enfria-
miento en agua se realizaron las siguientes determinaciones :

-273-
Repetidas las medidas seis meses despus, no se apreci ninguna
variacin significativa.
Calenta miento a 255C
Se realiz igualmente sobre probeta madurada a 170C , obtenindo-
se los siguientes valores :
Estos resultados no sufrieron alteracin con el paso del tiempo.
Comentario de los resu1tados obtenidos
Comenzando por contrastar los valores correspondientes a la solu-
bilizacin con los de la maduracin a 170C, comprobamos un ligero des-
censo de la conductividad y un notable incremento de la dureza. Por
otro lado, de los resultados obtenidos en anlisis trmico se ha de-
ducido el que un porcentaje mayoritario de las fases semicoherentes se
ha desarrollado durante la maduracin.
Ello deba suponer un incremento de la conductividad respecto de
la correspondiente a la solubilizacin, lo que est en contradiccin
con lo observado por nosotros. La posible explicacin de este hecho
apunta a que en la probeta madurada a 170C coexisten las fases inter-
medias con una cierta cantidad de zonas de Guinier-Preston, que hacen
descender la conductividad.
En cuanto al calentamiento a 210C, temperatura situada en la reac-
cin endotrmica inicial, se ha comprobado un aumento de conductividad
y un descenso de dureza, todo ello coherente con el probable fenmeno
de redisolucin de zonas G.P. asociado a la reaccin exotrmica.
La temperatura de 255C se corresponde con el final del pequeo
pico exotrmico que apareca en la curva de anlisis trmico sobre

-274-
muestra madurada a 170C y que ha sido identificado como de forma-
cin de una cierta cantidad de fases intermedias. El incremento de
conductividad y dureza comprobado tras el calentamiento apoya la iden-
tificacin realizada.
-275-
II.25.- PROCESO DE PRECIPITACIN EN LA ALEACIN N5
En el estudio de esta ltima aleacin utilizaremos la misma sis-
temtica empleada hasta aqu en la investigacin de los mecanismos de
precipitacin.
A fin de conocer la cintica completa de descomposicin de la co-
rrespondiente solucin slida sobresaturada, se procedi a realizar el
correspondiente ensayo de anlisis trmico diferencial sobre una pro-
beta sometida previamente al tratamiento de solubilizacin a 515C du-
rante 5,5 hora y enfriamiento en agua caliente. La curva obtenida en
el ensayo es la que se incluye en la fig. 119.
En ella aparece inicialmente una notable transformacin exotrmi-
ca que se extiende desde 50C hasta unos 200C y que parece estar se-
guida sin solucin de continuidad por una reaccin endotrmica a 210-
250C. A partir de esta ltima temperatura se dispara una gran transfor-
macin exotrmica, que presenta un punto de inflexin a 270C y su mxi-
mo a 285C. La existencia de la citada inflexin as como la forma que
adopta la curva es claramente indicativa de que en esta zona de tempe-
raturas coexisten dos procesos diferentes solapados. Esta doble reaccin
exotrmica parece finalizar hacia los 340C, no observndose por encima
de este valor ninguna variacin significativa y mostrando la curva una
cierta deriva hacia la izquierda.
La fig n120 se obtuvo a partir de una probeta sometida a un ciclo
completo de bonificado con maduracin de 5 horas a 200C. Respecto de
la curva comentada ms arriba, destaca el hecho de que en esta ocasin
no aparece la transformacin exotrmica entre 50 y 150C, sino que el
primer proceso que se detecta es una reaccin endotrmica que arranca
a los 190C y que debe lgicamente corresponderse con la ya comentada en

-276-
-277-
-278-
la probeta solubilizada. Por encima de 250C se desarrollo la misma
transformacin exotrmica existente en el ensayo anterior, quedando
en esta ocasin an mucho ms evidente la existencia de dos procesos
solapados, ya que se dibuja incluso un pequeo mximo a la temperatura
en que antes apareca una inflexin (270C).
Pasando a la interpretacin de todas estas etapas de precipita-
cin, debe indicarse en primer lugar que, al igual que en todas las
aleaciones consideradas, la transformacin exotrmica entre 50-170C
se corresponder con la formacin y crecimiento de las zonas de Guinier-
Preston. De forma anloga a lo observado en la aleacin n4, que tiene
asimismo el nquel como elemento aleante, sta reaccin se extiende a
lo largo de un notable intervalo de temperaturas.
El proceso endotrmico que se desarrolla a continuacin se corres-
ponder con una redisolucin, al menos parcial, de las zonas formadas
con anterioridad.
En cuanto a la doble transformacin solapada, se desarrolla a una
temperatura muy superior a la correspondiente al pico similar de la
aleacin n4 y ms prxima a la temperatura a que aparece un proceso
semejante en la aleacin n3. Puesto que, por otro lado, no se ha detec-
tado ninguna otra reaccin, las transformaciones deben corresponder a
la formacin de las fases semicoherentes (S') e incoherentes (S)
Si observamos la aleacin madurada, ha desaparecido en ella la
transformacin exotrmica inicial, siendo muy similar el resto de la
curva a la correspondiente a la solubilizacin. De ello se deduce que
el endurecimiento conseguido en la aleacin mediante la maduracin se
debe bsicamente a las zonas G.P. , que son las fases mayoritariamente
presentes en ellas. Es de destacar la gran estabilidad que a las G.P. le

-279-
confiere la presencia de nquel en la aleacin, ya que en una aleacin
similar pero sin este elemento de aleacin las zonas de Guinier-Preston
seran totalmente inestables a esta temperatura.
Consideremos ahora las diferentes medidas de conductividad elc-
trica y de dureza obtenidas en distintos estados de la aleacin.
Para la probeta solubilizada, los valores correspondientes fue-
ron :
En cuanto a la aleacin madurada, se midieron en ella los siguien-
tes valores :
Este calentamiento, al igual que el resto de los realizados
en esta aleacin, se aplic sobre muestra previamente madurada a
200C. Los resultados obtenidos tras el ensayo fueron los siguientes
Repetidas las determinaciones dos meses despus, los valores
observados eran :
Los resultados correspondientes a este ensayo fueron :
Se comprob que haba aparecido una evolucin con el tiempo,
habindose medido a los cuatro meses:

-280-
Realizadas las determinaciones inmediatamente despus del calen-
tamiento, se obtuvieron los siguientes resultados :
Dos meses despus, no se detect ninguna variacin.
Comparando entre s los valores correspondientes a las probetas
solubilizada y madurada, observamos que esta ltima presenta una
conductividad inferior y una dureza ms elevada, lo que est de acuer-
do con la afirmacin realizada ms arriba en el sentido de que el-
endurecimiento de la aleacin madurada se debe bsicamente a las zo-
nas de Guinier-Preston.
La temperatura de 235C est en la zona correspondiente a la
reaccin endotrmica inicial de la muestra madurada. Respecto de los
valores de partida se observa un aumento de la conductividad y dismi-
nucin de la dureza, lo que es congruente con la redisolucin que apa-
rece a esa temperatura. El hecho de la variacin con el tiempo nos
pone de manifiesto un proceso pequeo de formacin de zonas G.P. a
partir de la sobresaturacin conseguida.
En cuanto a la temperatura de 2662C, que aproximadamente corres-
ponde al mximo de la primera de las reacciones solapadas, hemos obte-
nido un aumento de la conductividad y la dureza respecto de los va-
lores de 235C, lo que nos indica la formacin de la fase semicohe-
rente. Sin embargo, el hecho de que este tratamiento haya sufrido
una alteracin con el tiempo nos pone asimismo de manifiesto que,

-281-
junto al citado mecanismo de desarrollo de los precipitados interme-
dios, se est produciendo simultneamente un proceso de redisolucin,
relacionado tal vez con las propias S' como paso previo a la formacin
de los precipitados estables.
Por ltimo, en el tratamiento a 315C ( situado en la zona final
de la transformacin exotrmica) se ha medido una conductividad su-
perior y una dureza inferior a los valores correspondientes a 266C,
lo que nos es representativo de la sustitucin de las fases semicohe-
rentes por los precipitados incoherentes, que presentan una capacidad
muy inferior para oponerse al movimiento de las dislocaciones, lo que
se traduce en un ablandamiento de la aleacin.

III.- CONCLUSIONES
-282-
III. CONCLUSIONES
Si, tras el desarrollo experimental realizado y expuesto en
los apartados anteriores, volvemos la vista a los objetivos pro-
puestos en la presente tesis (captulo I.5) comprobaremos que es-
tos estaban orientados en dos direcciones complementarias:
a) Estudio de las posibilidades del anlisis trmico diferencial
en el estudio de transformaciones en aleaciones de aluminio de
alta resistencia.
b) Estudio de la problemtica de diversas aleaciones bonificables
mediante anlisis trmico, complementado en cada caso con tcni-
cas auxiliares convenientes. Esta investigacin se orientaba ha-
cia los dos aspectos ms relevantes a considerar en estos materia-
les, centrados por un lado en la deteccin e identificacin de las
eutcticas de bajo punto de fusin y dems constituyentes presen-
tes en las aleaciones, y por otro en los procesos de descomposi-
cin de las soluciones slidas obtenidas tras el tratamiento de so-
lubilizacin, y que constituyen la base del endurecimiento estruc-
tural que se consigue en estos materiales mediante la bonificacin.
Procederemos a continuacin a una valoracin crtica de los re-
sultados obtenidos en el trabajo experimental, resaltando las conclu-
siones ms interesantes en las diversas direcciones apuntadas.
III.1.- El anlisis trmico diferencial y las aleaciones de aluminio
En el exhaustivo trabajo de recopilacin bibliogrfica realiza-
do, se ha puesto de manifiesto que esta tcnica de ensayo ha sido
prcticamente abandonada hasta la actualidad a la hora de abordar
el estudio de las aleaciones de aluminio bonificables, hasta el ex-
tremo de que creemos que la presente tesis representa de hecho el
primer intento de abordar de forma sistemtica toda la problemti-

-283-
ca de estas aleaciones, haciendo al mismo tiempo un anlisis com-
parativo de los resultados en funcin de la composicin qumica de
los diversos materiales considerados.
A pesar del injusto ostracismo a que esta tcnica de trabajo
ha estado sometida en el campo de las aleaciones de aluminio, se
ha revelado a lo largo del presente trabajo de investigacin como
una herramienta de excepcional categora y eficacia en las diferen-
tes transformaciones estudiadas, proporcionando en todos los casos
una informacin de gran calidad a la hora de la deteccin e identi-
ficacion de los distintos procesos existentes en estos materiales.
Este postergamiento de la tcnica, puede deberse a no haberle sido
aplicada una moderna instrumentacin con la suficiente sensibili-
dad que exige la deteccin de las transformaciones citadas.
El anlisis trmico diferencial se nos ha mostrado como una
herramienta de gran versatilidad de forma que, mediante la adecua-
da seleccin de las diferentes condiciones del ensayo, se pueden di-
sear y elegir los parmetros a utilizar en cada caso concreto con
vistas a obtener las condiciones ms adecuadas a cada transforma-
cin.
Tal como se ha indicado repetidamente, son cualidades importan-
tes a la hora de evaluar un sistema de ensayo su sensibilidad y po-
der de resolucin, estando estas variables contrapuestas a la hora
de realizar un experimento de anlisis trmico diferencial.
Variables tales como el tamao y forma de las probetas, mate-
rial utilizado como patrn y en la fabricacin del portamuestras,
velocidad de ensayo, etc, nos permiten buscar el compromiso ms ade-
cuado entre sensibilidad y poder de resolucin en funcin de la pro-
blemtica de cada tipo de reaccin.
Centrndonos en los dos diseos de muestras y portamuestras

-284-
utilizados en la presente tesis, podemos afirmar que el comporta-
miento de ambos sistemas ha resultado excelente en las aplicacio-
nes para las que han sido utilizados.
En efecto, el sistema n1, seleccionado para la deteccin
y estudio de las primeras etapas del proceso de fusin, ha mos-
trado ser un excelente compromiso entre sensibilidad y poder de
resolucin, cualidades ambas necesarias para detectar transforma-
ciones que son en ocasiones de escasa entidad y aparecen a menudo
a temperaturas muy prximas. Como ejemplo de la gran sensibilidad
de este sistema citaremos el hecho de que en la aleacin n2 se
detect como primera etapa de fusin la de la eutctica Al-CuAl2 -
Si - Cu2Mg8Si6Al5 la cual, debido sin duda a la muy escasa canti-
dad de ella presente en el material, no fue localizada en la obser-
vacin microscpica.
En cuanto al sistema n2, de mayor sensibilidad an que el
n1, ha resultado muy eficaz a la hora de la deteccin de las dis-
tintas etapas de los procesos de precipitacin. Para este estudio
era preciso utilizar unas condiciones de ensayo que generasen una
sensibilidad muy elevada ya que las reacciones a detectar presentan
una cintica lenta y se extienden a lo largo de notables inter-
valos de temperatura, lo que hace que la potencia calorfica absor-
bida o desprendida durante la transformacin, por unidad de tiem-
po, sea mucho menor que la correspondiente a los procesos de fu-
sin abordados por el sistema n1, muchos de los cuales se produ-
cen a temperatura aproximadamente constante.
III.2.- Deteccin e identificacin de las primeras etapas de la
fusin.
La deteccin de las eutcticas de bajo punto de fusin que fi-

-285-
jan el slidus efectivo de las diferentes aleaciones, tanto en es-
tado de moldeo como de forja, se realiz mediante anlisis trmico
diferencial, utilizando el sistema n1 de probeta. La identifica-
cin de las eutcticas asociadas a las distintas etapas de fusin
detectadas en los ensayos se ha realizado a partir de la tempera-
tura a que han aparecido (puesto que cada eutctica presenta una
temperatura caracterstica de fusin) junto a los datos complemen-
tarios obtenidos de la observacin microscpica.
El binomio anlisis trmico diferencial-estudio metalogrfico
se ha revelado como extraordinariamente eficaz a la hora de abordar
la problemtica considerada.
De los resultados obtenidos se deduce que las eutcticas que
fijan el slidus del material en las distintas aleaciones y en los
diferentes estados son:
Aleacin n 1
Moldeo: Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6Al5
Forja: Al-CuAl2-SiMg2
Aleacin n2
Moldeo: una muy escasa cantidad de Al-CuA2-Si-Cu2Mg8Si6Al5
Forja: Al-CuAl2-SiMg2
Aleacin n3
Moldeo: Al-CuAl2-SiMg2-CuMgAl2
Forja: la misma eutctica
Aleacin n4
Moldeo: Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6Al5
Forja: eutctica no identificada que comienza a fundir a unos 535C
Aleacin n5
Moldeo: Al-CuAl2-SiMg2-CuMgAl2
-286-
Aleacin n6
Moldeo: Al-Mg3Zn3Al2
Forja: no aparece ninguna eutctica sino el comienzo de fusin de la
solucin slida a partir de 550C.
Comparemos ahora estos resultados con las eutcticas que en
principio eran de esperar aplicando los criterios prcticos habi-
tualmente utilizados (21).
Si contrastamos los resultados de forja (que es la forma ha-
bitual de su utilizacin) de las aleaciones 1 a 4 con las eutcti-
cas que se deducen de aplicar las reglas prcticas mencionadas a
la composicin qumica de estos materiales, comprobaremos que exis-
te coincidencia en cuanto a las aleaciones 2 y 3 pero aparecen dis-
crepancias en las 1 y 4.
En efecto, para la aleacin n1 se predice, a partir de su
composicin qumica, la existencia en el material forjado de la eu-
tctica Al-CuAl2-Si-Cu2Mg8Si6Al5, cuando la realmente existente es
la Al-CuAl2-SiMg2.
Mucho ms grave resulta sin embargo el caso de la aleacin n
4, para la cual se prevee una temperatura de slidus de 555C co-
rrespondiente a la eutctica Al-SiMg2-Si, cuando en realidad apa-
rece una eutctica, que no pudo ser identificada, a los 535-540C,
lo que supone un error de 20C en la determinacin del comienzo de
la fusin, y por lo tanto en la temperatura de solubilizacin.
La eutctica observada en la aleacin n5 coincide con la pre-
visible en esta ocasin. En cuanto a la aleacin n6, no era de
esperar en ella ninguna reaccin eutctica, tal y como ha ocurrido
en la realidad. La eutctica que aparece en este material en esta-
do de moldeo se corresponde con la esperable a la vista de su com-
posicin qumica siempre que exista un estado de segregacin como

-287-
en el moldeo.
Las discrepancias citadas indican que las reglas empricas
prcticas no son exactas en todos los casos por lo que no presen-
tan fiabilidad suficiente a la hora de determinar la eutctica
que fija el slidus de la aleacin. Creemos que la nica tcni-
ca sencilla y de completa fiabilidad en la fijacin de esta tem-
peratura es, a la vista de los trabajos desarrollados en la pre-
sent investigacin, es el anlisis trmico diferencial. La tc-
nica de observacin microgrfica de probetas tratadas a distintas
temperaturas que ha venido utilizndose hasta la actualidad como
la ms fiable, es mucho ms laboriosa y exige personal con la ex-
periencia suficiente como para detectar el "quemado" en la obser-
vacin.
Otro aspecto que resulta interesante destacar del estudio
realizado es la posibilidad de detectar fenmenos de segregacin
mediante anlisis trmico.
En efecto, tal y como ya se ha indicado en apartados anterio-
res, la aplicacin sucesiva de ensayos de anlisis trmico dife-
rencial sobre una misma probeta del material en estudio resulta
una forma excelente de abordar esta problemtica. La existencia
de segregacin en el seno de la aleacin se pone de manifiesto,
como se ha comprobado en las aleaciones moldeadas, por una progre-
siva disminucin del pico asociado a la fusin de la eutctica pre-
sente, hasta llegar incluso a su completa desaparicin si toda ella
se debiese a la segregacin existente. Ello se produce por el he-
cho de que cada ensayo sucesivo aplicado sobre la misma probeta
va favoreciendo la homogeneizacin de la muestra, disminuyendo en
consecuencia la posible segregacin existente. Podemos por tanto
afirmar que resulta en general muy interesante realizar en el es-

-288-
tudio del slidus de una aleacin dos ensayos sucesivos. Si en
el segundo de ellos comprobamos que el pico asociado a la fusin
inicial disminuye, ello ser indicativo de una insuficiente homo-
geneizacin de la aleacin. Al mismo fenmeno de segregacin se
debe el hecho de que segundos ensayos sobre probetas forjadas u
homogeneizadas pongan de manifiesto eutcticas de ms baja tempe-
ratura de fusin ya que, en este caso es ms acusada la segrega-
cin originada por la fusin del primer ensayo que la homogenei-
zacin por permanencia a altas temperaturas. Si se realizan en-
sayos sucesivos las dos tendencias se equilibran y el resultado
del ensayo se va repitiendo (si se mantienen las condiciones y
parmetros del mismo).
Por supuesto, otro mtodo de comprobar posibles segregacio-
nes sera el comparar la curva correspondiente al material en es-
tudio con la obtenida sobre una probeta previamente sometida a
un tratamiento de homogeneizacin. Resaltemos por ltimo que la
aplicacin del anlisis trmico diferencial a las aleaciones n 4
y 5, ambas con nquel como elemento aleante, ha puesto de manifies-
to la existencia de transformaciones no identificadas ni citadas
en la bibliografa consultada, lo que nos indica la necesidad de
un estudio ms profundo del diagrama complejo Al-Cu-Mg-Si-Ni.
III.3.- Estudio e identificacin de constituyentes.
La tcnica seleccionada para la identificacin de constituyen-
tes en el estudio metalogrfico ha sido la de la observacin de la
respuesta de los mismos ante la aplicacin de una marcha sistemti-
ca de ataques. Este mtodo resulta muy interesante debido a su
sencillez ya no precisar de costosos aparatos para su realizacin,
lo que le pone al alcance de cualquier laboratorio de investigacin
o control. Sin embargo, al comparar las tablas de respuesta publi-

-289-
cadas por distintos autores (incluidas como Anexo en la presente
Tesis) se comprueba la existencia de graves discrepancias entre
ellas, lo que nos invalida en principio este mtodo de identifi-
cacion por carecerse de seguridad en cuanto al comportamiento
real de las fases estudiadas.
Con objeto de identificar fiablemente los constituyentes del
sistema Al-Cu-Mg-Si presentes en nuestras aleaciones nos hemos apo-
yado en los resultados obtenidos mediante anlisis trmico dife-
rencial en cuanto a la deteccin de las eutcticas existentes se
refiere. Como es lgico suponer, la mayor parte de las fases de
este sistema aparecen en las aleaciones estudiadas formando parte
de las distintas eutcticas existentes, que han sido identificadas
a partir de los ensayos de anlisis trmico en funcin de las tem-
peraturas a que han aparecido as como de otras consideraciones
adicionales.
Localizadas al microscopio las eutcticas ya identificadas,
se proceda a la observacin de la respuesta de cada uno de los cons-
tituyentes que las integran frente a los diferentes reactivos selec-
cionados. De esta forma, se ha conseguido conocer el verdadero com-
portamiento de algunas fases controvertidas, eliminndose por con-
siguiente la incertidumbre que en cuanto a su respuesta exista has-
ta la actualidad entre las tablas clsicas de ataque.
Estos resultados, que se encuentran detallados en los captulos
correspondientes al estudio metalogrfico de las distintas aleacio-
nes, creemos que representan una considerable ayuda a la hora de la
correcta identificacin de estas fases as como de las eutcticas
por ellas formadas. Desde este mismo punto de vista, consideramos
asimismo como valiosa la coleccin de fotomicrografas de eutcti-
cas obtenidas en las probetas moldeadas, ya que constituyen una re-
copilacin mucho ms completa que lo existente hasta la actualidad

-290-
en cuanto a la morfologa de las masas eutcticas que aparecen en
las aleaciones consideradas. El conocer la verdadera morfologa
de estas eutcticas resulta por supuesto un dato de primordial in-
teres a la hora de proceder a su identificacin en el microscopio
metalogrfico.
Las fases con Fe, Mn y Ni que se presentan en las aleaciones
han sido igualmente consideradas en el presente estudio. En estos
constituyentes se encuentran asimismo entre los diferentes autores
graves discrepancias en cuanto a su comportamiento ante los reacti-
vos de ataque. Al carecerse en la presente investigacin de otros
datos complementarios que aportasen una clarificacin, la identifi-
cacin de ciertas fases no ha podido realizarse de forma totalmente
segura. Esta situacin nos pone de manifiesto la necesidad de que
se realicen trabajos de investigacin en el sentido de aclarar el
verdadero comportamiento de los constituyentes, acabando con la in-
seguridad actual creada por los datos contradictorios publicados.
Ello redundara en una mayor eficacia de la marcha sistemtica de
ataques como sistema de identificacin de constituyentes estructu-
rales. El conjunto de micrografas correspondientes a estas fases
e incluidas en los captulos dedicados al estudio metalogrfico nos
proporcionan una informacin interesante sobre sus caractersticas
morfolgicas as como de su comportamiento ante diferentes ataques.
Considerado de forma global, creemos que el estudio sistem-
tico realizado sobre las seis aleaciones de aluminio seleccionadas
mediante la utilizacin conjunta del anlisis trmico diferencial y
de tcnicas metalogrficas supone un anlisis exhaustivo en todo lo
referente a eutcticas y constituyentes presentes en las mismas, lo
que no parece haberse realizado hasta la actualidad de forma comple-
ta, aportando informacin muy interesante acerca de la microestruc-

-291-
tura de estas aleaciones.
La aplicacin de tcnicas como el microanalizador electrni-
co de barrido podra haber corroborado algunos resultados y acla-
rado algunas dudas pero estaba fuera del contexto de este trabajo
por ser un equipo costoso y no asequible normalmente. No obstan-
te esta tcnica puede considerarse como la mejor herramienta para
identificar constituyentes, aunque ya se ha comprobado en algunos
casos que no es concluyente y exige en ocasiones una cuidadosa
interpretacin de los resultados.
III.4.- Estudio de los procesos de precipitacin.
El sistema de trabajo utilizado en la deteccin y anlisis
de las sucesivas etapas del proceso de descomposicin de las solu-
ciones slidas sobresaturadas se ha mostrado realmente efectivo a
la hora de detectar los distintos estadios del proceso, si bien a
partir de los resultados obtenidos no pueden concretarse los sis-
temas concretos de precipitacin que actan. Para determinar es-
tos puntos sera preciso abordar el problema mediante otras tcni-
cas diferentes, tales como la microscopa electrnica de transmi-
sin.
En las curvas de anlisis trmico se han detectado claramen-
te las sucesivas etapas de maduracin, habindose relacionado s-
tas con los valores de dureza y conductividad obtenidos. Esta tc-
nica combinada de anlisis trmico diferencial asociado a medidas
de conductividad y de dureza mediante el tratamiento trmico idea-
do (calentamiento hasta una determinada temperatura a la misma ve-
locidad empleada en el ensayo, seguido de brusco enfriamiento en
agua) puede considerarse original a la hora de estudiar los dife-
rentes procesos de precipitacin. Resulta asimismo indito el es-
tudiar la posible evolucin posterior con el tiempo de las probe-
tas tratadas, lo que nos ha permitido comprobar que, en ocasiones

-292-
se produce una nueva formacin de zonas de Guinier-Preston, hecho
indicativo de que en la zona de temperaturas en que se ha realiza-
do el tratamiento se estaba desarrollando un proceso de redisolu-
cin de precipitados previamente formados.
Considerados globalmente los resultados obtenidos a partir
de los ensayos realizados sobre probetas solubilizadas, se com-
prueba que las etapas sucesivas del proceso de descomposicin son
idnticas en todos los casos, si bien aparecen a distintas tempe-
raturas segn la aleacin, y corresponden lgicamente a diferen-
tes sistemas de precipitacin (Al-Cu, Al-Cu-Mg , Al-Cu-Mg-Si, Al-
Zn-Mg, Al-Mg-Si).
Dichas etapas son las siguientes, citadas segn el orden de
aparicin a lo largo del calentamiento:
1) Formacin de las zonas de Guinier-Preston
2) Redisolucin, al menos parcial, de estas zonas
3) Aparicin de los precipitados semicoherentes
4) Desarrollo de las fases finales incoherentes
5) Comienzo de redisolucin de precipitados en la matriz.
En los ensayos en los que se parte de probeta madurada, se
comprueba la desaparicin de las etapas correspondientes a los pre-
cipitados formados durante la maduracin. En estas muestras, el
proceso de descomposicin arranca en todos los casos con una cier-
ta redisolucin de dichas fases, desarrollndose a continuacin
de forma similar a las probetas solubilizadas.
La maduracin natural de las aleaciones 1, 2 y 3 han produci-
do la aparicin de las zonas G.P como elemento endurecedor. La ma-
duracin artificial de la aleacin n5 ha favorecido asmismo la
aparicin de estas zonas. Sin embargo, en la maduracin artificial
de las aleaciones 4 y 6 se han formado los precipitados intermedios

-293-
semicoherentes.
Si consideramos ahora los resultados obtenidos sobre las alea-
ciones 1, 2 y 3, pertenecientes las tres al grupo de los duralumi-
nios pero con diferentes valores de la relacin Mg/Si , se ha com-
probado que al ir aumentando el valor de la citada relacin, se
produce una cierta elevacin de la temperatura de formacin de los
precipitados semicoherentes e incoherentes, as como un creciente
solape de ambas etapas, que llega a ser casi total en el caso de
la aleacin n3. No hemos encontrado a partir del estado actual
de conocimientos ninguna explicacin a este interesante fenmeno,
que merece ser investigado en profundidad.
Comparando los resultados de las aleaciones n 1, 2 y 3 con
los conseguidos para las 4 y 5, se pone de manifiesto el efecto del
nquel en la cintica de precipitacin.
El nquel se utiliza en las aleaciones del sistema Al-Cu-Mg
para estabilizar las caractersticas mecnicas de estos materiales
hasta temperaturas ms elevadas que las que soportan las aleacio-
nes sin este elemento aleante. A pesar de que se conoce desde ha-
ce mucho tiempo esta interesante propiedad del nquel, no se ha
encontrado indicada en la bibliografa consultada la forma en que
modifica los procesos de descomposicin.
De la comparacin entre aleaciones con y sin nquel se extraen
las siguientes diferencias:
a) El intervalo de formacin de las zonas de Guinier-Preston resul-
ta notablemente ms elevado en las aleaciones con nquel, finalizan-
do a temperaturas superiores respecto de los materiales sin este
aleante
b) Las zonas de Guinier-Preston parecen ser mucho ms estables en
las aleaciones con nquel. Ello se deduce del hecho de que el tra-
tamiento de maduracin artificial a 200C aplicado a la aleacin

-294-
n 5 ha generado la formacin de zonas G.P., mientras que en la
maduracin a 170C sobre la aleacin n 1 ya se ha producido la
aparicin de una significativa cantidad de precipitados semicohe-
rentes.
En consecuencia, parece que la accin del nquel consiste b-
sicamente en retrasar y estabilizar las distintas etapas del pro-
ceso de precipitacin, lo que es congruente con la positiva influen-
cia de este elemento ya comentada ms arriba.
Creemos que tanto la puesta a punto del sistema de estudio
utilizado como los resultados con l obtenidos resultan interesan-
tes para una mejor comprensin de los procesos de precipitacin,
responsables de las excelentes caractersticas obtenibles por tra-
tamiento en las aleaciones bonificables, lo que las hace atracti-
vas para su utilizacin en la industria aeroespacial.

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V.- A N E X O
-302-
N1
Comportamiento frente a distintos reactivos de ataque
de diversos constituyentes, segn Mondolfo (45)

-303-
-304-
-305-
N2
de diversos constituyentes, segn Phragmen (48)

-306-
-307-
N3
de diversos constituyentes, segn Keller y Wilcox (47)

-308-
-309-
-310-
N4
de diversos constituyentes, segn Kolobnev (46)

-311-
-312-
-313-
-314-

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UNIVERSIDAD POLITCNICA DE MADRID

DE LAS ALEACIONES DE ALUMINIO

JOS MARA BADA PREZ

ESCUELA TCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS AERONUTICOS

Madrid, julio de 1981

Mara Bada Prez, Ingeniero Aeronutico, en la Escuela Tcni-

ca Superior de Ingenieros Aeronuticos de la Universidad Poli-

tcnica de Madrid, como Tesis Doctoral para la obtencin del

ttulo de Doctor Ingeniero Aeronutico. Ha sido dirigida por

D. Jos Antonio Garca Poggio, Catedrtico de Metalotecnia de

la citada Escuela, y ha sido realizada en el Laboratorio de

Ensayo de Materiales, perteneciente al Departamento de Metalo-

tecnia del mismo Centro.

En el presente trabajo de investigacin se ha comprobado la

eficacia del anlisis trmico diferencial en el estudio de las dis-

tintas transformaciones existentes en las aleaciones de aluminio -

bonificables. Su gran versatilidad permite seleccionar adecuada -

mente los distintos parmetros y condiciones de ensayo para el es -

tudio de problemas tan distintos como la fusin de eutcticas y los

procesos de maduracin. Creemos que constituye el primer intento

de abordar de forma global y sistemtica mediante esta tcnica to-

da la compleja problemtica que presenta este tipo de aleaciones ,

de las que se han seleccionado seis que se consideran como represen-

tativas de los distintos grupos existentes.

El examen de estas aleaciones se ha dividido en dos partes,

centrndose la primera en la deteccin e identificacin de eutcticas

y constituyentes, mientras que en la segunda se aborda todo el

Para la investigacin de las eutcticas de bajo punto de fu -

sin existentes se ha utilizado el anlisis trmico diferencial com-

plementado con la observacin metalogrfica, tanto sobre las alea -

ciones moldeadas como forjadas. Comparando los resultados obteni-

dos con las eutcticas esperables en cada caso, se ha observado que

stas no siempre coinciden con las realmente existentes, por lo que

las reglas prcticas generalmente utilizadas para determinar la tem-

peratura de slidus no presentan una fiabilidad suficiente.

El estudio comparativo de las distintas tablas de ataque consul-

tadas ha puesto de relieve la existencia de graves discrepancias en-

tre los diferentes autores en cuanto al comportamiento de los consti-

tuyentes. Se ha estudiado cul es la verdadera respuesta de diver-

aclarando y rectificando lo indicado en las tablas existentes en

la actualidad. Esta correccin resulta de gran inters porque fa-

cilitar en lo sucesivo la correcta identificacin de las fases es-

tudiadas, de las que se incluye una coleccin de micrografas de eu-

tcticas y constituyentes, de indudable valor a la hora de conocer

la morfologa de las mismas y favorecer por tanto su deteccin al

En la investigacin de las distintas etapas de los procesos de

precipitacin se ha utilizado el anlisis trmico diferencial comple-

mentado con medidas de dureza y conductividad sobre muestras someti-

das a diferentes calentamientos, lo que se ha revelado como una tc-

nica original y muy interesante para abordar esta problemtica. Re-

sulta igualmente indita la posterior vigilancia de las muestras tra-

tadas, para detectar posibles variaciones de caractersticas con el

tiempo, denotadoras de la existencia de redisoluciones a la tempera-

A la vista de los resultados obtenidos, se ha comprobado que en

todas las aleaciones consideradas se han desarrollado las mismas eta-

pas de precipitacin, si bien a distintas temperaturas y con forma -

cin de precipitados diferentes.

Se ha observado que en las aleaciones de tipo duraluminio, al

aumentar la relacin Mg/Si se produce un creciente solape entre las

reacciones de formacin de los precipitados semicoherentes y las fa-

ses incoherentes. Se ha comprobado asimismo que la accin del n-

quel en estas aleaciones consiste en retrasar y estabilizar las di-

ferentes etapas del proceso de precipitacin.