Universidad del Zulia

Facultad de Ingeniera
Escuela de Ing. Qumica
Lab. De operaciones unitarias II
Seccin: 062

Hecho por:
Isjoel Suarez C.I. 20.861.168

Maracaibo, 24 de julio del 2015

Resumen
La caracterizacin de fracciones de crudo fue el procedimiento por el cual se
pudo determinar en qu condiciones se encontr el crudo ya mencionado para
poder saber su uso ms apropiado. La mayora de estos procesos se hacen a
travs de normas ya establecidas para tener un resultado ms rpido y preciso. En
esta prctica se utilizaron dos normas, la norma ASTM D-86 Destilacin de
fracciones de crudo y la ASTM D-287 Determinacin de la gravedad API las
cuales se aplicaron a una muestra de kerosn.
Palabras claves: fracciones de crudo, destilacin, kerosn.

Abstract
The characterization of fractions of crude is a procedure that can determinate
in what conditions the crude (already mentioned) is, and know its best utility, most
of this procedures are performed through a designation already established to get
a faster and accurate result. This test used two designations, ASTM D-86
"Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric
Pressure" and ASTM D-287 "Standard Test Method for API Gravity of Crude
Petroleum and Petroleum Products which were applied in a kerosene sample.
Keywords: fractions of crude, Distillation, Kerosene

Introduccin

Las fracciones del crudo pueden ser separadas mediante una destilacin
debido a sus diferentes puntos de ebullicin, se utilizan una serie de normas para
poder clasificar estas fracciones y poder saber sus propiedades fsicas y qumicas,
estas normas indican cuanto de sustancia se debe gastar, que equipos utilizar, y
como se debe realizar la caracterizacin de la fraccin del crudo de manera
detallada y estricta, todo con el fin de evitar accidentes y utilizar la menor cantidad
de sustancia posible.

El objetivo de esta prctica es la de caracterizar una muestra de kerosn la

cual no se saba si se haba utilizado anteriormente, para poder medir sus
propiedades qumicas y as poder clasificarla y adems saber en qu se puede
usar en un futuro. Se utiliza la norma ASTM D-86 para destilar la muestra
(utilizando un equipo de marca KOEHLER INSTRUMENT INC) y luego analizar los
datos en una grafica temperatura vs %recuperado y la norma ASTM D-287 para
medir la gravedad API (utilizando picnmetros) de la muestra para poder
clasificarla.

2
 Procedimiento Experimental

Norma ASTM D-287. Determinacin de la gravedad API del petrleo crudo y

productos del petrleo

1. Medicin de la Presin atmosfrica.

Registre el valor de la presin atmosfrica con un instrumento adecuado.

Emplee las correcciones necesarias segn el manual del instrumento y

anotar en la Hoja de datos.

2. Medicin de la temperatura del laboratorio.

Emplee un termmetro simple y obtenga la temperatura del laboratorio, en

la zona cercana a la ejecucin del ensayo. Anotar en la Hoja de datos.

3. Preparacin de la Muestra.

Con un cilindro graduado (2000mL de capacidad), agregue lentamente el

kerosene hasta una cantidad de 1600 mL. (Realizar esto lentamente con
el objetivo de evitar prdidas de las fracciones ms voltiles disueltas en la
muestra).

4. Medicin de la temperatura antes de la ejecucin del ensayo.

Use un termmetro adecuado, realice movimientos lentos y circulares, sin

tocar las paredes del recipiente, hacia arriba y hacia abajo por algunos
segundos, de forma tal de homogeneizar la medicin.

Tome el valor de la temperatura sin sacar el bulbo del termmetro de la

muestra. Anotar en la Hoja de datos.

Nota: al agitar la muestra con el termmetro no se deben tocar las

paredes del recipiente con la finalidad de obtener la temperatura real de la
muestra.

5. Medicin de la gravedad API.

Con mucho cuidado, sumerja el hidrmetro en la muestra, de tal forma que

este no quede apoyado en las paredes del recipiente.

Espere que se estabilicen las fuerzas en el instrumento.

tome el valor de la gravedad API en la escala correspondiente, leyendo la

parte inferior del menisco.

3
 Retire el instrumento y lmpielo de forma adecuada.

6. Medicin de la temperatura despus de la medicin de la gravedad API.

Tomar un termmetro adecuado y medir la temperatura de la muestra,

anotar en la hoja de toma de datos.

Nota: el valor de la gravedad API obtenido se debe corregir a 60F de no

tener la muestra a dicha temperatura, para ello usar las tablas de
Petroleum Measurement Tables.

Nota: la norma plantea la necesidad de repetir el paso 5 despus del

ensayo para verificar que la temperatura no vari mas de 1F, con la
finalidad de obtener un valor estable y representativo de la propiedad de la
muestra.

Procedimiento alternativo: En caso de no poseer hidrmetro se debe seguir

el siguiente procedimiento utilizando picnmetros para la medicin de la
gravedad API.

Colocar una pequea cantidad de grasa de vaco en el pico de dos

picnmetros y en las tapas.
Pesar un picnmetro vacio y registrar la masa.
Llena otro picnmetro con agua y pesar nuevamente.
Llenar otro picnmetro con la muestra y registrar la masa.
Por diferencias de peso se obtienen la cantidades de agua y muestra que
haban en los picnmetros.
Con ayuda de la masa y la densidad del agua se puede determinar el
volumen que puede contener el picnmetro.
Con el volumen que puede contener el picnmetro y la masa de la
muestra se obtiene la densidad de la misma y a su vez la gravedad API.

7. Limpieza de instrumentos.
Limpie la zona de trabajo as como tambin lave cada picnmetro y
coloque todo en su lugar.

Norma ASTM D-86. Destilacin de fracciones de crudo de petrleo

1. Seleccionar las condiciones apropiadas segn el tipo de muestra aplicando la

clasificacin ASTM D-86.

4
 Verifique en la tabla de la norma ASTM D-86 los rangos de temperatura
inicial de ebullicin y punto final esperados tericamente para la muestra
de kerosn.

Con esto las condiciones de operacin segn la norma quedan

establecidas por lo que se debe buscar el material especificado para el
ensayo.

2. Preparar el condensador del equipo.

Disponga del Hielo picado y proceda a colocarlo en el equipo de

destilacin cuidadosamente.

En caso de haber agregado grandes cantidades de agua, purgue de forma

adecuada.

Garantice que la temperatura alcanzada en el condensador, es la

esperada segn la norma.

3. Poner en servicio el equipo.

Conecte el equipo a la toma de corriente.

Ponga en servicio el equipo en el botn adecuado.

4. Preparacin de la Muestra.

Use un cilindro graduado, mida 100 mL. de la muestra de kerosene.

En un matraz Engler, agregue cuidadosamente la muestra, evitando el

paso del lquido al tubo de vapores.

Coloque un tapn al matraz que sirva de apoyo para el termmetro el cual

debe ser colocado segn lo especifica la norma. (referencia de la parte
baja del tubo de vapores debe coincidir con el inicio del hilo de mercurio, y
lograr una posicin perpendicular del instrumento).

Coloque el matraz en el equipo de tal forma que la distancia del tubo de

vapores que no entre al equipo este dentro del rango que especifica la
norma.

5. Medicin del punto inicial de ebullicin.

Coloque el cilindro, de tal forma que el tubo de condensacin del equipo

de destilacin quede de forma concntrica, con el fin de garantizar una
mejor visualizacin de la salida de la primera gota.

El experimentador encargado realiza una seal de alerta al que se

encarga de tomas las medidas de temperatura, para que se registre la

5
 temperatura a la cual se dio el hecho, este valor es registrado como punto
inicial de ebullicin.

Nota: la norma recomienda verificar que el tiempo transcurrido desde que

se enciende la resistencia hasta la visualizacin de la primera gota sea de
5 a 15 minutos.

6. Medicin de las temperaturas a distintos porcentajes recuperados.

Una vez registrado el punto inicial de ebullicin, se debe pegar el tubo de

condensacin a las paredes del cilindro graduado, garantizando as una
lectura ms eficiente de los porcentajes de recuperado.

Conforme se alcanzan los porcentajes requeridos se indica al

experimentador que se encarga de leer las temperaturas, que registre los
valores correspondientes.

Nota: la norma recomienda verificar que la rata de condensacin sea de 4

a 5 mL por minuto.

7. Medicin del punto final.

Una vez que es alcanzado el 95% de recuperado, se debe aumentar la

resistencia al valor suministrado por el profesor. Medir el punto final de
ebullicin.

Nota: la norma recomienda verificar que desde que se aumenta la

resistencia hasta el instante en el cual se registra el punto final, no debe
ser mayor a 5 minutos.

8. Medicin del porcentaje recuperado.

Registre el volumen obtenido y verifique el valor registrado 2 minutos

despus.

Repita la accin anterior hasta que coincidan dos lecturasn en ese

momento anotar el valor correspondiente al volumen recuperado

9. Medicin del porcentaje de residuo.

Mida el residuo que queda en el matraz Engler despus de la experiencia,

realice esto con mucho cuidado.

10. Limpieza de los Instrumentos

Lave todos los equipos utilizados para realizar la prctica, estos deben ser
lavados con alcohol.
Guarde los equipos en el horno.

6
 Resultados y Discusiones

Gravedad API.

Gravedad API Gravedad API@60F

52,45 50,11

Segn la escala adoptada por el Instituto Americano del Petrleo, si la

gravedad API de un derivado del petrleo es mayor a 31,1 este se clasifica como
crudo liviano, lo cual es lo que sucede aqu y es lgico ya que se trabaj con
kerosn, adems que se puede observar una baja viscosidad lo que es
caracterstico de los crudos livianos.

Temperaturas corregidas.

Tabla 1. Temperaturas en C, F, %recuperado, % Evaporacin y Correcciones de

Temperatura.

Tmp Tmp T por T Corregidas por

(C) (F) %Recuperado %evaporado perdidas craqueo
158 316,4 0 3.6 0
172 341,6 5 8.6 323,456
178 352,4 10 13.6 344.624
180 356 15 18.6 353.408
183 361,4 20 23.6 357.512
187 368,6 25 28.6 363.416
192 377,6 30 33.6 371.12
195 383 35 38.6 379.112
200 392 40 43.6 385.520
204 399,2 45 48.6 394.016
210 410 50 53.6 402.220
216 420,8 55 58.6 413.024
222 431,6 60 63.6 423.824
230 446 65 68.6 435.632
238 460,4 70 73.6 450.032

7
 246 474,8 75 78.6 464.432
254 489,2 80 83.6 478.832 483.621
264 507,2 85 88.6 494.240 499.905
276 528,8 90 93.6 513.248 520.217
281 537,8 93,9 97.5 533.480 542.170

No se hizo correcciones de la temperatura por presin ya que en el

laboratorio no hay un equipo que la mida, por lo que se asumi una presin de
760mmHg y temperatura de 25 C.

Se hizo una correccin en la temperatura segn las prdidas que hubo por
evaporacin la cual fue de 3,6. Lo cual hizo que la temperatura aumentara,
adems de otra correccin por craqueo para todas las temperaturas que
superaran los 475 F (80%, 85%, 90% y 93,9%) por que a esta temperatura la
muestra desarrolla vapores los cuales aumentan la temperatura.

Temperaturas ASTM, TBP y EFV

Tabla 2. Temperatura ASTM, TBP y EFV.

%Recuperado T ASTM(F) TBP (F) EFV (F)

10 344.62 316.22 367.22
30 371.12 360.22 381.22
50 402.22 402.22 396.22
70 450.03 460.22 420.22
90 513.24 534.22 456.22

600

500

400
Temp ASTM
300
Temp TBP
200
Temp EFV
100

0
10 30 50 70 90

Figura 1. Temperatura Vs % recuperado.

8
 Puede notarse como la temperatura aumenta a medida que aumenta el
porcentaje recuperado, lo cual sucede ya que se necesita mayor energa para
recuperar los componentes menos voltiles de la muestra los cuales poseen un
mayor punto de ebullicin.

Tambin se observa como para el TBP en el primer porcentaje de

recuperado (10%) es el que tiene una menor temperatura pero es el que en el
ltimo punto (90%) es el que mayor temperatura queda, por lo que se dice que a
medida que avanza la destilacin el TBP aumenta mucho ms que la TASTM y
que la TEFV. El caso contrario sucede en la TEFV ya que empieza con mayor
temperatura pero termina con la menor, lo cual se debe a las molculas que no se
separan del liquido al intentar vaporizarse a bajas temperaturas, por causa de una
gran prdida de su energa y por lo que su variacin de temperatura con el %
recuperado es menor que las dems.

Propiedades Crticas:

Tabla 3. Propiedades crticas de la muestra.

Propiedades Crticas
Temperatura Critica (F) 730
Temperatura
Pseudocritica (F) 710
Presin Critica (Psia) 375
Presin Pseudocritica
(Psia) 300
Factor Acntrico (w) 0,57
Relacin C/H -
Peso Molecular (g/mol) 170
Factor de Watson 12,2
Punto de Anilina 162

Las propiedades crticas nos ayudan a caracterizar un compuesto, aunque

no se puede decir que se obtuvieron buenos valores de temperatura y presin
critica ya que no se tiene de donde compararlos.

El peso molecular del kerosn es de aproximadamente 170 g/mol as que se

obtuvo un muy buen resultado con respecto a este valor.

La relacin C/H no entraba dentro de la grafica por que se dice que el

compuesto est saturado.

9
 El factor de Watson nos indica la base de una fraccin de crudo, para un
valor de 12,2 indica para los hidrocarburos en la que el peso relativo de las
cadenas y los anillos son equivalentes.

El factor acntrico indica la esfericidad de la molcula, es decir, mientras ms

cercanos a 0 est el valor, ms cerca a una esfera esta la molcula. Al tener un
valor de 0,57 nos indica que est lejos de la idealidad de la esfera.

El punto de anilina indica cuanto contenido aromtico tiene la fraccin de

crudo, mientras ms bajo sea el punto de anilina, mas contenido aromtico posee
la muestra. Un punto de anilina de 162 se considera alto por lo que la muestra
tiene poco contenido aromtico.

Conclusiones:

El rango terico del punto de ebullicin del kerosen es de 130-325 C, y

gracias a la norma D-86 se determino un rango de entre 158-281 lo cual
est dentro del rango terico aunque, la temperatura donde cay la primera
gota (158C) fue un poco ms alto al esperado.
Se determinaron los rangos de ebullicin TBP y EFV los cuales coinciden
con los valores tericos ya que el EFV empieza con la temperatura ms
alta y termina con la temperatura ms baja mientras que la TBP empieza
con la temperatura ms baja y termina con la temperatura ms alta.
Se caracterizaron las propiedades crticas de la muestra adems de
tambin las propiedades qumicas como el factor acntrico el cual estuvo
alejado de 0 y, por lo tanto, de la idealidad.
El peso molecular fue el mismo que el suministrado tericamente (170g/mol)
por lo que podemos decir que la muestra es de kerosn.
Gracias a que se pudo calcular el factor de Watson se logro decir que la
muestra tiene presencia de hidrocarburos en el que el peso relativo de las
cadenas y los anillos equivalente.
Ya que la recta no corto ningn punto en la grafica para sacar la relacin
C/H se dice que la muestra est saturada.

Recomendaciones:

Se recomienda obtener un equipo el cual pueda medir la presin del laboratorio y

poder hacer la correccin indicada en el procedimiento experimental para que los
clculos sean ms precisos.

Referencias bibliogrficas:

10
 http://www.buenastareas.com/ensayos/Factor-De-Caracterizaci%C3%B3n-
Kuop-o-Factor/43423723.html
Diapositivas Practica 1. Laboratorio de Operaciones Unitarias II.
Gua Practica 1 Laboratorio de Operaciones Unitarias II.
Norma ASTM D-86 y Norma ASTM D-287.

Clculos:

Siguiendo el paso a paso suministrado por la profesora, se realizaron los clculos.

Paso 1.1 Gravedad API

-Calcular el volumen del picnmetro:

=

Donde la masa del picnmetro fue:

Masa de agua = Peso del Picnometro con muestra Peso Picnometro vacio

Masa de agua = 37,5553 26,0456 = 11,5097g

11,5097g
Volumen = = 11,5443mL
0,9970g/mL

-Calcular la masa de la muestra

= 37,5000 28,6464 = 8,8536g

-Calcular la densidad de la muestra:

8,8536
= = = 0,7669 /
11,5443

-Calcular la Gravedad especifica:

0,7669/
= = = 0,7692
0,9970/

-Calcular de la Gravedad API:

141.5
= 131.5 (Ec. 1)

141.5
= 131.5 = 52,45
0.7692
-Extrapolando de la tabla del ASTM Petroleum Measurement Tables:

11
 @60 = 50,11

Paso 1.2 Destilacin ASTM D-86

-Conversin de la temperatura en C a F:

() = 1.8 () + 32

Para el 15% de recuperado:

() = 1.8 (180) + 32 = 356

-Correccin de las temperaturas por prdidas:

Calculo de las perdidas:

= + (Ec. 2)

Donde A=1, B=0 (A y B son constantes en la tabla 6 ASTM D-86 y L son las
perdidas medidas en el laboratorio)

= 3,6

Se procede a calcular las temperaturas por perdidas:

()()
= + (Ec. 3)

Para un 15% de recuperado:

(356 352,4) (15 13,6)

= 352,4 + = 353,408
18,6 13,6

-Correccin de la temperatura por craqueo:

Las temperaturas que excedan los 475F se les hacen la siguiente correccin:

Tcorr T 10 1.5870.004735T (Ec. 4)

Para un 85% de recuperado:

Tcorr= 494,24 + 10-1,587+0,00475*494,24 =499,90

Paso 2: Calculo de la temperatura TBP

12
 Con la figura 3A 1.1 primero se entra en el eje X con la temperatura al 50%,
se corta la curva y se traza una recta perpendicular al eje Y, y este valor se le
suma a la temperatura al 50%

T@50%=402,22+F=402,22+0=402,22

Se va a calcular la TBP para los porcentajes de 10, 30, 70 y 90% de

recuperado de la siguiente forma:

Primero se debe calcular el T entre los porcentajes de 10-30, 30-50, 50-70,

70-90, luego se entra en la figura 3A 1.1 con dicho valor ubicndolo en el eje X y
se traza una perpendicular hasta cortar la curva correspondiente al T calculado
(10-30,30-50,50-70 o 70-90). Se procede a leer el valor de F ubicado del lado
izquierdo del eje Y. Luego se prosigue a despejar el valor del TBP al porcentaje
deseado.

Para un 30% recuperado:

T30-50= 402.22-371.12=31.1

F=42

F=T@50%-T@30%

T@30%=402.22-42=360.22F.

Paso 3: Calculo de la EFV.

En la figura B1.1 se entra con la pendiente de la Curva ASTM D-86 entre 10%
y 70% evaporado
(70%)(10%)
(10 70)% = (Ec. 5)
7010

450,03 344,62
(10 70)% = = 1,75
70 10
Con el valor de la temperatura ASTM @50% se traza una recta vertical
hasta cortar la curva del valor de la pendiente entre 10 y 70%. A partir del punto de
interseccin se lee el valor en el eje Y y se obtiene F. Este valor se suma con la
temperatura @50% y se obtiene el valor de temperatura EFV.

F=-6

TEFV@50%=402,22-6=396,22F

13
 Con la figura 3B1.2 se calcula la EFV para los porcentajes de 10, 30, 50,70 y
90, para esto se debe calcular el TASTM entre 10-30, 30-50, 50-70, 70-90, luego
con ese valor se entra en el eje X y se corta la curva correspondiente a la
diferencia de las temperaturas ASTM, y dicha interseccin se extiende hasta el eje
Y y se lee F.

Para un 30%recuperado:

T30-50%=402,22-371,12=31,1F

F=15F

TEFV@30%=TEFV@50%-15=396,22-15=381,22F.

Paso 4. Clculo de VABP, MABP, CABP, WABP, MeABP.

Se calcula VABP de la siguiente manera:

@10%+@30%+@50%+@70%+@90%
= (Ec. 6)
5

344,62 + 371,12 + 402,22 + 450,03 + 513,24

= = 416,24
5
Se procede a calcular la pendiente entre 10 y 90%recuperado:

(90%) (10%)
(10 90)% =
90 10
513,24 344,62
(10 90)% = = 2,10
90 10
De la Figura 2B1.1 se obtienen los factores de correccin: FMABP,
FCABP, FWABP y FMeABP los cuales se encuentran interceptando las
curvas correspondientes al VABP y la pendiente calculada entre 10 y 90%. Luego
estos se suman al valor de VABP.

Entonces se tiene:

F para MABP=-22, MABP= 416,24-22=394,24F

F para CABP= -4, CABP=416,24-4=412,24F

F para WABP= 4, WABP=416,24+2=420,24F

F para MeABP= -13, MeABP=416,24-13=403,24F.

Paso 5: Clculo de las propiedades crticas.

14
 Temperatura Pseudo Crtica:

Con la figura 4 A1.2 Se entra con la gravedad API y con el MABP y se

obtiene la temperatura pseudo crtica.

Para: Gravedad API= 50 MABP= 394,24

TpC=710F.

Presin Pseudo Crtica:

Con la figura 4B1.2 Se entra con la gravedad API y con el MeABP.

Para: Gravedad API=50; MeABP= 403,24

PpC= 300psia.

Temperatura Crtica real:

En la figura 4A1.2, con el valor de la gravedad API y con el WABP se

determina el valor de la Temperatura Crtica.

Para: Gravedad API= 50; WABP= 420,24

Tc= 730F.

Presin Crtica

En la figura 4B1.1, con el valor de presin pseudo crtica y con el valor de

TC/TpC, se determina el valor de la Presin crtica.

Para: TC/TpC=1,03 y con PpC=300psia

Pc=375psia.

Factor acntrico, relacin C/H, peso molecular y punto de anilina.

En la figura 2B2.1, con el valor del MeABP y con la gravedad API, se

determinan los valores de estas propiedades, exceptuando el factor acntrico que
se determina con la tabla 2B2.3

15
Para: Gravedad API=50; MeABP=403,24. En la table 2B2.1

Para: Tpc=710; MABP=394,24 y Ppc=300. En la tabla 2B2.3

W=0,57

K=12,2

Punto de Anilina=162F

Peso molecular= 170g/mol

Para la relacin C/H, la recta trazada no intercepto en ningn punto, as que

se asume que la muestra est saturada.

Anexos:

16
Figura3A1.1

17
Figura3B1.1

18
Figura 3B1.2

19
Figura2B1.1

20
Figura 4A1.2

21
Figura 4B1.2

22
Figura 4B1.1

23
Figura 2B2.1

24
Figura 2B2.3

25