TCNICAS DE MUESTREO,

ANLISIS E INTERPRETACIN
DE DATOS

Ingeniera Ambiental
UNIDAD N2

MUESTREO
 Muestreo

Poblacin Muestra

Muestreo: es el primer paso para realizar un anlisis de un medio (suelo,

agua, ecosistema, etc.) y es la actividad a travs de la cual se toman partes
representativas de un todo llamado poblacin, con el objeto de conocerla a
partir del estudio de las caractersticas de cada una de sus partes.
 Quiero investigar los componentes del
lago para conocer su habitabilidad de
sus inmediaciones.
Quiero conocer el efecto de la
poblacin circundante sobre el espejo
de agua y su efluente.
Ver si es til como agua de
refrigeracin para el reactor.
Las poblaciones mas abajo pueden
tomar agua de este curso?
Esta contaminando este arroyo al
lago Nahuel Huapi?
Como remedio su contaminacin?
El Anlisis Qumico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO
ANALTICO, que es la aplicacin del mtodo cientfico, implicando el
proceso de la figura:

Problema

Eleccin del
mtodo analtico MTODO ANALTICO

Toma de Tratamiento Proceso de Tratamiento

muestra de la muestra medida de los datos

Valoracin de
Mtodo Analtico: no solo describe el proceso de
los resultados
la determinacin del analito, sino que comprende
todo el procedimiento llevado a cabo hasta la
obtencin de los resultados. Informe y
conclusiones
1. Cul es el analito a determinar?
2. Qu exactitud y precisin se requieren?
3. Qu metodologas analticas se disponen para su determinacin?
4. Cul es la muestra en que se encuentra el analito?
5. De cunta muestra se dispone?
6. Cul es el nivel de concentracin del analito ?
7. Qu componentes de la muestra interferirn en la determinacin?
8. Cules son las propiedades fsicas y qumicas de la matriz de la
muestra?
9 Cuntas muestras deben analizarse?
Costo y disponibilidad de equipos.

Costo por muestra.

Tiempo requerido para el anlisis.

Complejidad del mtodo.

Habilidad del operador.

Existencia de muestras estndar o patrn.

Muestreo
Fuentes de
Error
Envasado, conservacin y transporte

Preparacin de la muestra

Anlisis
 Problema

Eleccin del
mtodo analtico MTODO ANALTICO

Toma de Tratamiento Proceso de Tratamiento

muestra de la muestra medida de los datos

Valoracin de
los resultados

Informe y
conclusiones
 Mtodos

Cualitativos Cuantitativos

Clsicos o Qumicos Instrumentales Fsicos

Mtodos

Macro Semimicro Micro Ultramicro

> 0,1g 10-1g a 10-2g 10-2 g a 10-4g < 10-4g

Mtodos

Principales Minoritarios o Menores Traza Ultratraza

1% a 100% 0,01% a 1% 100 ppm a 1ppb < 1 ppb
MTODO GRAVIMTRICO
Determinacin de la masa del
analito o de un compuesto que
est qumicamente relacionado.

MTODO VOLUMTRICO
Medicin de volumen de una
solucin que contiene suficiente
reactivo para reaccionar
completamente con el analito.
MTODOS ELECTROANALTICOS
Medicin de propiedades elctricas
como: potencial, corriente, resistencia
y cantidad de carga.

MTODOS ESPECTROSCPICOS
Medicin de la interaccin de la
radiacin electromagntica con los
tomos o molculas del analito, o la
radiacin producida por los mismos.
MTODOS SEPARACIN
Se basan en la interaccin
selectiva del analito/analitos
con una fase extrayente o
estacionaria.

MTODOS DIVERSOS
Medicin de propiedades
como la relacin masa-carga,
calor de reaccin,
velocidades de reaccin,
ndice de refraccin,
conductividad trmica, etc.
 Muestra: parte representativa del material sobre el cual se desea
realizar un anlisis.
Alcuota: porcin de muestra (en general usado para las repeticiones
analticas).
Analito: especie qumica objeto del anlisis.
Matriz: ser el conjunto de todas aquellas especies qumicas que
acompaan al analito en la muestra.
Interferentes: son especies qumicas presentes en la matriz que
dificultan la respuesta del analito ya sea por exceso (interferencia
positiva) o por defecto (interferencia negativa).
Ensayo o Tcnica Analtica: es el procedimiento por el cual se realiza
el anlisis qumico.
 Muestreo

Analito

Interferentes
Matriz
Otros
componentes
de la muestra

Poblacin Muestra
Procesamiento

Alcuotas
 Analito

Analito Otros
Muestra Blanco o
componentes
Blanco de la muestra
de la muestra

Matriz Muestra Blanco: muestra que

solo contiene la matriz de la
muestra.
 Analito Enmascaramiento
Otros Enmascaramiento: es un
componentes mtodo utilizado para la
de la muestra evitar el efecto de los
interferentes.
Interferentes
enmascarados Matriz

Muestra Patrn
Analito
Posee una
concentracin de
analito conocida
=
En general la seal elegida
es proporcional a la Muestra Patrn: muestra
concentracin del analito que contiene el analito
en una concentracin
conocida.
ANLISIS DE GLUCOSA EN SANGRE.

Muestra: Sangre.

Analito: Glucosa.

Matriz: Agua, protenas, sales minerales, colesterol, etc.

Tcnica analtica: Espectroscopa de absorcin UV-Vis.

Mtodo Analtico: Implica desde la toma de la muestra hasta la

obtencin del resultado.

 Problema

Eleccin del
mtodo analtico MTODO ANALTICO

Toma de Tratamiento Proceso de Tratamiento

muestra de la muestra medida de los datos

Valoracin de
los resultados

Informe y
conclusiones
Operacin necesaria para conseguir en una reducida cantidad de
producto, una muestra, que resulte ser representativa de una masa
que constituye el material a analizar

Operacin de suma importancia, puede llegar a introducir el mayor

error en el proceso analtico

Estado fsico
Tipo de analito
Homogeneidad-Distribucin
Concentracin
Estabilidad
Interferencias
 Lote: material completo del que se toman las muestras. A menudo
estn formados por unidades muestrales.
Muestra Bruta: muestra que se toma del lote para el anlisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su eleccin es
crtica para un anlisis vlido.
Muestra de Laboratorio: Tiene la misma composicin de la
muestra bruta, pero de menor tamao.
Muestra Analtica: misma composicin de la muestra de
laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su
anlisis, generalmente molienda y pulverizado.
Alcuotas: pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar anlisis individuales.
 Estado
fsico del
lote

Manipulacin.
Nmero y
almacenamiento
Representatividad tamao
y
porciones
transporte

Fluctuaciones
espaciales o
temporales

El muestreo debe asegurar la representatividad de la muestra

Una muestra adecuada debe ser
representativa del material a
analizar
Adems la muestra a analizar debe
ser homognea, lo que significa
que debe ser igual en todas sus
partes. Sin estas condiciones el
muestreo no es adecuado.

En la medida que se logra que las muestras sea homogneas y

representativas, el error de muestreo se reduce.
Sabemos que con bastante frecuencia el muestreo es el factor
limitante tanto en precisin y exactitud de los valores obtenidos.
Antes de proceder al muestreo y con el objetivo de asegurar la representatividad
de la muestra hay que abordar una etapa en la que se disea el plan de toma de
muestra.
Dicho plan debe contemplar las tres decisiones que se representan en la figura,
para dar respuesta a qu?, cunto? y cmo? muestrear.

Un plan de toma de muestra est formado por las etapas que aseguran que la
muestra que ser analizada sea representativa de la poblacin de todo el lote de
muestra. Es un procedimiento predeterminado para seleccionar, tomar,
preservar, transportar y preparar las porciones que se han de separar de la
poblacin en forma de muestras.
Los detalles del plan dependern del problema analtico a solucionar y debern
ser especificados a priori, adaptndose al objetivo del problema.
 Definicin de los objetivos

Seleccin del lote de

muestra, de los analitos y
de los mtodos analticos

Diseo del mtodo y

procedimiento operativo de
toma de muestra (criterios
estadsticos; descripcin de
equipos; calidad)

Revisin en
Seleccin de los funcin de la
mtodos para preservar experiencia
la muestra y de
pretratamiento

Redaccin del protocolo

 Conocimiento de la muestra para establecer objetivos
- Estado fsico
- Estabilidad
- Homogeneidad
- Concentracin
- Matriz compleja o sencilla

Clave en la planificacin de la metodologa a seguir:

tipo de muestreo: aleatorio, sistemtico
tipo y magnitud de muestras: individuales, compuestas, n,
tamao
pretatamientos
tipo de anlisis: en laboratorio, in situ, clsico, instrumental
Determinacin de la poblacin objeto de determinacin (lmites
espacio- temporales)
Seleccionando
N de lote, Analitos, Mtodo analtico.

Eleccin mtodos analticos

Determinacin del proceso a seguir tras la toma de muestra
(conservacin y preparacin)
Diseo, adecuacin y concrecin
(f) precisin, exactitud, reproducibilidad y limites de deteccin
Desarrollo del protocolo de muestreo
Dirigido o a juicio del experto
(no estadstico)

Probabilsticos (basados en mtodos estadsticos)

Aleatorio Muestra Aleatoria

Estratificado Muestra Estratificada

Sistemtico Muestra Representativa

De Protocolo Muestra Selectiva

 Bajo costo y facilidad de
realizacin.
Se puede hacer en zonas
heterogneas y homogneas.

Toma de muestra realizada en base a criterios del tcnico y

su experiencia.

Ejemplos:
En medidas de la contaminacin, determinar los puntos de toma
de muestra en base a las zonas que se estiman afectadas.
Cambios notorios del relieve.
Iluminacin en profundidad de un lago.
Vegetacin.
Etc.
 Recomendable para reas
homogneas menores a 5ha.

Poca informacin del lote.

Los puntos de muestreo se ubican en planos (x i, yj) o espacialmente en
coordenadas (xi, yj, zk)
Nmeros aleatorios (tablas y programas)
Uso combinado con la estratificacin
(mayor nmero de muestras)
 Requiere conocimiento previo que
permita subdividir la poblacin.
Para reas no homogneas y/o
mayores a 10ha.

Divisin de la poblacin en estratos (grupos homogneos).

Muestreo (probabilstico) ponderado en cada estrato.
 La distribucin regular de los sitios
de muestreo permite reducir la
variabilidad entre muestras.
No tiene problemas con las
dimensiones del terreno cubierto.

til para grandes reas

(muestreo de suelos)
Por qu es sistemtico y
no estratificado?
 DETERMINACIN ESTADSTICA:

Anlisis de las varianzas de las medidas y del

mtodo (ANOVA).
TAMAO
Mtodo del CV (mtodo estadstico aproximado
Depende de: basados en la experiencia)
matriz de la muestra Clculos estadsticos y uso de tablas
distribucin del analito Tambin utilizado para determinar el espaciado
homogeneidad entre muestras
error exigido
2

=

N DE MUESTRAS
CV coeficiente de variacin

variabilidad de los t parmetro de poblacin, que se obtiene de tablas para un nivel de

resultados finales
probabilidad dado. (t=1,96 para un nivel de confianza del 95%)

E error mximo aceptado

1) La preparacin de la muestra no puede implicar prdidas de
analito, ni tampoco contaminaciones.

2) Se debe transformar el analito en la mejor forma qumica para el

mtodo analtico seleccionado.

3) Si es necesario, se eliminarn las interferencias de la matriz,

mejorando as la selectividad del mtodo.

4) No se deben introducir nuevas interferencias.

5) Debe considerarse la dilucin o preconcentracin del analito, de

manera que se halle en el intervalo de linealidad del mtodo
seleccionado.
La muestra puede estar sometida a los siguientes riesgos:
Deshidratacin.
Hidratacin.
Oxidacin.
Contaminacin.

Los requisitos para un correcto almacenamiento son:

Envase adecuado.
Etiquetado Correcto.
Condiciones adecuadas de conservacin (temperatura,
humedad y exposicin a la luz).
 Problema

Eleccin del
mtodo analtico MTODO ANALTICO

Toma de Tratamiento Proceso de Tratamiento

muestra de la muestra medida de los datos

Valoracin de
los resultados

Informe y
conclusiones
Muestra bruta Medicin
masa-volumen
Muestreo Secado

Pulverizacin
Homogeneizacin tamizado

Disolucin
Disgregacin
Preservacin

Destruccin
Reacciones Tcnicas
materia
analticas separativas
orgnica

Otras Transporte
reacciones Introduccin al Instrumento
qumicas instrumento