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I. FUNDAMENTO TEORICO
Desde el descubrimiento de los rayos X, en 1895 por el fsico alemn Roentgen, hasta hoy en da
se han logrado importantes avances en el desarrollo tecnolgico de la DRX que ha permitido
Incrementar el rea de aplicacin en la industria en general.
Debido al ordenamiento peridico de los tomos en una estructura cristalina, los rayos
dispersados en distintos tomos llevan entre si un cierto desfase, interfiriendo en su trayectoria
posterior, solo algunos de estos presentarn interferencia constructiva. Tal como se muestra en
la figura 1, las condiciones para la interferencia constructiva, entre ondas diferentes se cumple
solo cuando:
n = 2 d sen.
Dnde:
d es la distancia interplanar.
Esta frmula corresponde a la llamada Ley de Bragg y es la ecuacin fundamental de DRX [1].
En DRX, la de los rayos X es fija, y cada plano de tomos produce un pico de difraccin en un
ngulo especfico. En un Difractograma cada pico de difraccin es producido por una familia
de planos atmicos, la posicin de cada pico indica la distancia interplanar dhkl entre los planos
atmicos del cristalito. La intensidad del pico de difraccin est asociado a los tomos que estn
presentes y la ubicacin de stos en los planos atmicos (Figura 2).
[Escriba aqu]
Figura 2.- Difractograma que muestra la posicin de cada pico asociado al plano de tomos
que corresponden a la especie mineral identificada.
Adems es factible aplicar esta tcnica para la caracterizacin de minerales arcillosos (como las
Esmectitas) (tabla 1) y laminares (como micas, cloritas, etc.) desarrollando un procedimiento
definido en las etapas de separacin granulomtrica, orientacin preferencial, saturacin con
vapores de etilenglicol y/o tratamiento trmico; con el fin de evaluar los cambios estructurales
que son caractersticos para ciertas arcillas.
[Escriba aqu]
Finalmente, otra de las aplicaciones es la investigacin de las materias primas, evaluando los
cambios estructurales de las fases cristalinas, bajo diferentes condiciones de temperatura,
presin, molienda, entre otros.
Esta tcnica de DRX puede ser reconocida como convencional pero su aplicacin es fundamental
para la caracterizacin mineralgica de un yacimiento mineral; as como para definir los distintos
minerales que pueden perjudicar a un Tratamiento Metalrgico.
Si las enviara pulverizadas deben estar en malla 100 y la cantidad de 300 gramos bien
homogeneizada, libre de contaminacin y representativa.
Figura 5.- Difractograma que muestra tres fases minerales con sus respectivas cuantificaciones.
Figura 6.- Difractograma de Rayos X que distingue una fase cristalina y otra amorfa, con los respectivos
clculos de sus concentraciones.
Tratamiento Trmico
La investigacin de las materias primas, es el estudio de los cambios de fases que se puede
realizar mediante el seguimiento de los cambios estructural es de las fases cristalinas que
contienen una muestra, obtenidos bajo las diferentes condiciones de temperatura, presin,
molienda, entre otros. La figura 7 muestra los cambios de fases para una misma muestra con
contenido de silicatos y Arcillas que fue sometida a tratamiento trmico. Podemos apreciar en
este ejemplo, como la fase caolinita colapsa estructuralmente a 600C, la fase cuarzo est
presente hasta los 900C, algunos picos de las fases cristobalita y anatasa a 600C
aproximadamente empiezan a desaparecer.
[Escriba aqu]
Figura 7.- Difractogramas de Rayos X de una misma muestra que fue sometida a tratamiento
trmico.
Por ltimo la caracterizacin de minerales arcillosos que se realiza tomando en cuenta las
caractersticas de estos minerales como tamao de grano, grado de cristalizacin, entre otras.
a. Separacin granulomtrica.
La suspensin extrada es filtrada en un equipo de filtracin al vaco para conseguir que los
granos se ubiquen de una forma ordenada y orientada.
La muestra orientada es saturada con vapor de etilenglicol durante varias horas, para producir
un desplazamiento del pico principal de los minerales arcillosos (Esmectitas). Si la muestra lo
requiere se realiza un tratamiento trmico en una mufla a temperatura controlada, de esta
manera inducimos cambios estructurales que son caractersticos a ciertos minerales arcillosos.
[Escriba aqu]
Despus de realizar las etapas descritas, se procede a realizar los anlisis mineralgicos por
difraccin, considerando los minerales que fueron identificados en el procedimiento estndar
para la identificacin mineralgica.
Figura 8.- Etapas de preparacin para Anlisis Mineralgico de Arcillas con Tratamiento
Etilenglicol.
Despus de la saturacin con etilenglicol se pudo observar que parte de este pico se desplaz
hacia la posicin d = 17.10 y la otra parte en d = 14.20 . El desplazamiento del pico es un
comportamiento caracterstico de la Montmorillonita, por su capacidad de expansin
estructural al interactuar con otro material.
Para lo cual se utiliz el etilenglicol que es un orgnico que se incorpora en la capa interlaminar
de la arcilla produciendo una expansin estructural en la direccin 001. El pico que no se
desplaz podemos asociarlo al clinocloro pues adems de este pico caracterstico presenta otro
en la posicin d = 7.08 que est muy cercano al pico principal de la caolinita.
V. CONCLUSIONES
La tcnica de Difraccin de Rayos X es un mtodo prctico y til para los anlisis mineralgicos
de las fases metlicas y no metlicas. La informacin en la que se basa la identificacin de los
minerales es de carcter estructural, con lo cual esta sera aplicada en diferentes temas de
investigacin. Si los resultados por DRX se complementan con otros ensayos se puede
incrementar la informacin que proporcionada esta tcnica.