Practica N 0:

INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

OBJETIVOS

Iniciar al estudiante en las tcnicas mas habituales para el desarrollo de experiencias en

Qumica Orgnica

Conocer las caractersticas y empleo apropiado de los materiales de uso comn en

el laboratorio.

Aplicar las tcnicas sencillas del laboratorio de Qumica Orgnica tales como: el
acondicionamiento de materiales, pesada, filtracin, titulacin, destilacin y tener
criterio a la hora de identificar compuestos entre otros.

Marco terico.

MATERIAL DE VIDRIO:

Los diferentes objetos de vidrio enumerados en esta seccin, se obtienen por

fusin de la mezcla de cuarzo o slice (SiO 2) con diferentes sustancias, que le dan
caractersticas y usos especficos. As el vidrio de sosa contiene un alto porcentaje de slice
(76%) con xidos de Na y Ca. Los vidrios Pirex y Kimax (nombres comerciales), tienen mayor
resistencia al choque trmico y un coeficiente de expansin trmica ms bajo, debido a la
presencia de borosilicatos (16% B2O3). La expresin TD (to deliver) en un material volumtrico
(pipeta, bureta), significa que se usa para entregar un lquido; y TC (to contain), para contener
lquidos (matraces aforados). Los instrumentos para medir, de alta precisin (matraces
aforados, pipetas volumtricas), no se deben calentar ya que pueden perder la calibracin. Lo
contrario de los vasos de precipitado, balones de destilacin y tubos de ensayo.

Limpieza del Material de Vidrio:

Cuando el material volumtrico est limpio, presenta en las paredes interiores una humectacin
uniforme y continua. Si retiene pelculas de grasa, el escurrimiento del agua no es uniforme,
quedando gotas aisladas o especie de manchas en las paredes.

MATERIAL METLICO:

Frecuentemente se observan en los laboratorios objetos fabricados con acero

inoxidable, hierro, platino o mezcla de metales. Las caractersticas especficas de solidez,
pureza y resistencia, de cada metal o mezcla de ellos, determinan su aplicacin y utilidad en los
laboratorios.
MATERIAL DE MADERA:

Tiene menor utilidad en los laboratorios y se observa en soportes para embudos,

gradillas, pinzas para tubos de ensayo.

MATERIAL DE PORCELANA:

Es un producto cermico de calidad, muy duro, traslcido, impermeable, vidrioso, de notable

resistencia mecnica, trmica y elctrica. La resistencia al calor (1.100-1.400 C) depende de la
calidad del esmalte.

Material Accesorio: Est formado por instrumentos auxiliares, cuya aplicacin tambin
es importante en los trabajos de laboratorio.

Calentamiento de Lquidos:
1) Calentamiento directo: El recipiente conteniendo el lquido, se somete a la accin
directa de la llama.
(a) En tubos de ensayo: El lquido no debe ocupar ms de la mitad del tubo. Al
calentar, el extremo del tubo no debe dirigirse hacia las personas. El calentamiento
comienza por la parte cercana a la superficie del lquido, desplazndose hacia la parte
inferior del tubo; luego, se repite el proceso.
Cuidado! Evite concentrar la llama en el fondo del tubo, ya que puede
proyectarse la muestra.
(b) En beakers y matraces: Se recomienda utilizar soportes, colocndose el recipiente
sobre una rejilla metlica. La llama se dirige hacia el crculo de asbesto de la rejilla.
Puede agregarse a la muestra perlas de vidrio para evitar la ebullicin violenta.
2) Calentamiento indirecto: Se utiliza un lquido como un medio interpuesto entre la
muestra y la llama, con el fin de homogeneizar la distribucin del calor. Esta tcnica es
recomendable cuando se calientan lquidos inflamables y se quiera llevar un mejor
control de temperatura en la muestra. Inicialmente se calienta el agua colocada en el
depsito del equipo (beakers con termmetro, aparato con termostato); luego, se
introduce el recipiente con el lquido a calentar.
Materiales:
VIDRIO:

a) Tubos de ensayo: de forma cilndrica, con capacidad variable. Se fabrican de

vidrio con borosilicato y estn abiertos por uno de sus extremos. Son resistentes
al choque trmico y se usan comnmente, en ensayos de caracterizacin de
reacciones.
b) Embudos: Tienen forma cnica y estn provistos de un tallo. Estn compuestos
principalmente de xido de silicio (SiO2). Se usan para trasvasar (embudos con tallo
delgado), transferir slidos (embudo con tallo ancho) y en tcnicas de filtracin por
gravedad.
c) Embudos de decantacin: Tienen forma cnica y estn provistos de una tapa en la
parte superior, y una llave de paso en la parte inferior. Estn fabricado principalmente
de cuarzo (SiO2) fundido y se usan para separar lquidos inmiscibles o hacer la
particin de solutos entre dos lquidos. Nunca debe calentarse.
d) Tubos de centrifugacin: Son tubos cilndricos de fondo cnico o redondo,
fabricado de vidrio o plstico, graduados o no; con tapa o sin tapa. Se usan para
separar slidos en suspensin mediante la tcnica de centrifugacin.
e) Matraces Erlenmeyer: Son recipientes de capacidad variable, de forma cnica y de
fondo plano. Se fabrican de vidrio con borosilicato y pueden estar provistos de tapa. Se
utilizan en tcnicas de titulacin; tambin, para calentar soluciones. No se deben utilizar
para medir lquidos por dar un alto porcentaje de error ( 5%).
f) Kitasatos: Son matraces Erlenmeyer con un tubo lateral que se conecta a la lnea de
vaco, para realizar filtraciones al vaco. Tambin se usan como trampa de seguridad en
la misma tcnica.
g) Vasos de precipitado (beakers): Son envases cilndricos de fondo plano con
capacidad variable (5 ml a 5 L). Se fabrica de borosilicato o polietileno. Tienen usos
mltiples: para calentar soluciones reactivas, para pesar reactivo, contener soluciones,
medir volmenes aproximados.
h) Balones: Son instrumentos de forma redonda y cuello alargado, resistentes al calor.
Tienen el fondo redondo o plano y pueden presentar 1 ms cuellos, segn la funcin
a realizar. El baln de fondo plano resiste presiones elevadas y no se emplea en
destilaciones. El baln de fondo redondo se usa en destilaciones, ya que la forma
redonda del baln permite la uniformidad de la temperatura del lquido contenido,
durante el calentamiento.
i) Tubo de Thiele: Es un tubo cilndrico con una adaptacin triangular de menor
dimetro, en la parte inferior. Est fabricado de vidrio resistente al calor y se usa para la
determinacin de puntos de fusin.
j) Vidrio de reloj: Es un vidrio de forma redonda y cncavo por la parte superior. Se
usa para cubrir recipientes, pesar, transferir slidos, evaporar lquidos a temperatura
ambiente. Nunca se debe usar para calentar sustancias.
k) Matraz volumtrico (aforado): Es un recipiente de fondo plano, con forma de cono,
que termina en un cuello largo y delgado. Presenta en el cuello una marca circular de
aforo, que indica la capacidad del instrumento a una temperatura dada (generalmente,
20C). Se usa para preparar soluciones estndares o patrones, con una gran precisin.
l) Cilindro graduado (Probeta): Es un cilindro de paredes gruesas, de dimetro
uniforme, provisto de una escala para medir volmenes. Tiene una base ancha y plana
que le sirve de sostn. Algunos poseen un pico en el borde superior, para facilitar la
entrega de lquidos; otros poseen tapa. Se usan para medir volmenes aproximados y
trasladar lquidos.
m) Pipetas: Existe una gran variedad de pipetas, con escalas, formas y usos muy
diversos.. Las pipetas de uso comn en el laboratorio, se fabrican de vidrio con
borosilicato; tienen un cuerpo cilndrico, alargado en ambos extremos y terminado en
punta en el extremo inferior. Se utilizan para transferir volmenes medidos de lquidos
de un recipiente a otro. Pueden ser volumtricas y graduadas:
Pipetas volumtricas:
Muestran un bulbo central y dos extremos muy alargados, con una sola seal de aforo
en el tubo superior. Vierten un volumen nico de lquido, en forma de vaciado libre. Se
utilizan cuando se requiere de una buena exactitud y reproducibilidad en la medida. No
se debe soplar este tipo de pipeta para eliminar el pequeo residuo de lquido que
queda en ellas.
Pipetas graduadas:
Constituyen tubos alargados de vidrio con borosilicato, con divisiones en unidades de
volumen (ml) y precisin variada. Se utilizan para verter un volumen cualquiera de
lquido hasta su capacidad mxima. Se clasifican en serolgicas o terminales y de Mohr
o no terminales. Las pipetas terminales comienzan la graduacin desde la punta,
mientras que las no terminales dejan este espacio sin graduar. En algunos tipos de
pipetas terminales, la gota de lquido retenida en la punta, se hace caer soplando con la
boca el extremo superior; en otros tipos, no se debe soplar
n) Buretas: Est constituida por un tubo graduado y aforado que contiene el lquido, y
una vlvula o llave en el extremo inferior, por medio de la cual se regula el flujo de
salida del lquido. Permite verter un volumen cualquiera de lquido hasta la capacidad
mxima del aparato (generalmente se usa la de 50 ml). Hay dos tipos de bureta: simple
y de Mohr. La bureta simple es de uso comn en titulaciones y se caracteriza por tener
una llave de vidrio o tefln. La bureta de Mohr se emplea en titulaciones en caliente.
o) Desecador: Se emplea para desecar o conservar materiales en una atmsfera con
humedad baja y controlada. Despus de secar en la estufa los reactivos o los objetos
(crisoles, por ejemplo), por lo general, se enfran en un desecador hasta alcanzar la
temperatura ambiental, antes de pesarlos. Constituye un recipiente de forma cilndrica,
con dos compartimentos separados por una placa de porcelana perforada, sobre la
cual se colocan los materiales. En el compartimiento inferior se coloca un agente
deshidratante (CuSO4 anhidro, CaCl2 anhidro, CaSO4, Mg(ClO4)2 anhidro). En algunos
desecadores, la tapa presenta un dispositivo que permite hacer el vaco.
p) Condensador: Tiene por funcin condensar los vapores producidos durante el
proceso de destilacin. Est constituido por dos partes: (a) un tubo central de forma
diversa, que se conecta por un lado al baln de destilacin, y por el otro, al frasco
receptor del destilado; (b) un cilindro o "camisa" de vidrio que envuelve al tubo interior y
presenta dos tubuladores laterales por donde penetra y sale el agua de enfriamiento.
q) Crisol de Gooch: Es un tipo de crisol filtrante que tiene en el fondo una placa
porosa. Sobre esta placa se coloca fibra de asbesto o papel de filtro como material
filtrante, segn la finalidad del ensayo. El crisol se adapta a un matraz de filtracin,
realizndose una filtracin por succin, lo que permite separar el precipitado del lquido,
en una forma ms rpida. En caso de anlisis gravimtrico, el slido separado puede
ser luego secado o calcinado.
r) Crisol de vidrio sinterizado: Es semejante al crisol de Gooch con la diferencia de
que el medio filtrante (vidrio sinterizado) se encuentra fundido al cuerpo del crisol.
Soporta temperaturas inferiores a 500C.
s) Termmetro: Es un utensilio alargado, de forma cilndrica, con una escala de
temperatura dividida en grados (Centgrados, Fahrenheit o Kelvin) y un bulbo de
mercurio, en la parte inferior. Por efecto del calor, el mercurio es desplazado dentro de
un sistema cerrado, desde el bulbo a lo largo de la escala graduada.
t) Varilla de vidrio: Es una barra de vidrio de forma cilndrica, con los extremos
redondeados. Se usa para agitar mezclas reactivas y como accesorio en el trasvase de
lquidos.
METAL:
a) Soporte universal: Es una barra de hierro, alargada y de forma cilndrica, que va
enroscada a una base plana rectangular. Se usa para montar equipos y sostener
instrumentos diversos (anillos, buretas) por medio de pinzas.
b) Trpode: Es un soporte de tres pies, de altura fija, provisto de un aro metlico. Sobre
este aro se coloca el objeto a calentar, por medio de una rejilla de asbesto o un
tringulo de arcilla.
c) Rejilla metlica: Es una tela metlica cuadrada con un crculo central de asbesto.
Acta como un dispersador del calor, evitando el calentamiento directo del material.
d) Anillo (aro) de hierro: Utensilio de forma circular, provisto de una pinza terminal con
el fin de sujetarlo a un soporte universal. Se emplea como soporte de aparatos
(balones, embudos de decantacin).
e) Mechero: Es un tubo de hierro abierto en la parte superior con una base inferior.
Est diseado para producir una llama a partir de una mezcla combustible, por lo que
se usa para el calentamiento de materiales y reactivos.
f) Esptulas: Presentan gran variedad de formas y tamaos. Las de uso comn tienen
una lmina rectangular de acero inoxidable que termina en un mango de madera. Se
usan para transferir pequeas porciones de slidos que van a ser pesados o secados.
g) Pinzas: tiene dos brazos de forma variada que se utilizan para sujetar y trasladar
objetos; tambin, para impedir el paso de fluidos en tubos flexibles. Existen diversos
tipos de pinzas: de soporte, Hoffmann, Mohr; para tubos de ensayo, cpsulas, crisoles,
beakers.
h) Gradilla: Est formada por varias rejas rectangulares, iguales y superpuestas en
diferentes niveles, lo que origina cavidades igualmente rectangulares, que se utilizan
para depositar tubos de ensayo y otros materiales de laboratorio. Se fabrican de hierro
o plstico.
i) Centrifugadora: Es un aparato que tiene en su interior un rotor que gira a gran
velocidad, impulsado por un motor. El rotor posee una adaptacin en donde se colocan
tubos de forma cnica, llamados tubos de centrfuga. En estos tubos se colocan las
muestras.
j) Plancha de calentamiento: Est constituida por una base metlica, una plancha
superior de acero inoxidable cubierta con porcelana esmaltada y un dial para control de
temperatura (temperatura mxima: 300 a 400C). Algunos modelos incorporan agitador
magntico. En general, se usan para calentar muestras en solucin o lquidos.
PORCELANA:
a) Cpsula: Utensilio de forma cnica y de paredes delgadas, con un pico que
sobresale en el borde. Se usa para calentar sustancias o evaporar solventes. La
cpsula de porcelana es la ms comn, pero pueden fabricarse tambin de aluminio y
de vidrio resistente al calor.
b) Crisol: Frecuentemente se fabrica de porcelana. Tiene forma cnica, fondo plano,
paredes de poco espesor y est provisto de tapa. Se usa en anlisis gravimtricos,
para calcinar o fundir pequeas cantidades de muestras, ya que resisten altas
temperaturas (cerca de 1.200C). Tambin se fabrican de cuarzo (SiO 2) y de diversos
metales (acero inoxidable, platino).
c) Mortero: Es un utensilio en forma de taza de paredes gruesas, que se complementa
con un mazo o pistilo. Se emplea para triturar y pulverizar reactivos. El mortero de
porcelana es el ms comn, pero se fabrican de otros materiales.
d) Embudo Buchner: Es un objeto cilndrico, de porcelana o vidrio, en cuyo fondo
presenta una placa perforada o porosa, conectada a un tubo delgado. Este embudo
realiza filtraciones al vaco, adaptndose a un frasco kitasato por medio de un tapn de
goma monohoradado.
a) Trompa de vaco: Es un pequeo aparato de plstico muy resistente (Nalgene), con
forma de tubera de tres bocas, que se usa para hacer el vaco. Para esto se hace
pasar una corriente de agua a presin a travs del estrechamiento interior del tubo ms
largo, lo que produce una succin de los gases contenidos dentro del frasco kitasato,
en el sistema filtrante.
b) Frasco lavador (pizeta): es una botella de polietileno con una tapa provista de un
tubo angular. Al utilizarse se oprime con la mano, proyectndose un chorro fino de
agua. Se utiliza para el enjuague final del material de vidrio o realizar trasvases
cuantitativos.
c) Tapones: Tienen forma cilndrica y diferente grosor. Son comunes los tapones de
goma, los cuales son resistentes a la deformacin; tambin se fabrican de polietileno
(se usan en frascos volumtricos) y corcho. Pueden ser horadados para cumplir
diversas funciones, tales como servir de aliviadero de presiones, usarse en vas de flujo
o facilitar interconexiones.
d) Cepillos: Estn constituidos por cerdas de nylon fijadas en uno de los extremos, y
un mango alargado que puede ser de madera, alambre galvanizado o plstico. Tienen
tamao y forma variable segn la aplicacin dada.
Flujograma
9. Montar un equipo para calentar 200 ml de agua a 80C, aplicando el mtodo de
calentamiento directo.
10. Repetir el proceso anterior (9), pero esta vez aplicar la tcnica de calentamiento
indirecto.

PRACTICA 1
ANLISIS ELEMENTAL ORGNICO

OBJETIVOS
- Interpretar y aplicar los fundamentos del anlisis elemental orgnico.
- Comprobar si una sustancia desconocida es o no un compuesto orgnico
- Determinar la presencia de carbono, hidrgeno y azufre, azufre, nitrgeno y
halgenos en una sustancia orgnica.

MARCO TERICO
El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten
que permiten conocer cuales son los elementos y en que proporcin se encuentra un
compuesto qumico, se desarroll en dos etapas:
ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO:
El anlisis elemental cualitativo permite determinar los elementos presentes en el
compuesto orgnico desconocido.
ANALISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO:
El anlisis cuantitativo tiene por objeto contar o enumerar los objetos de estudio y
verificar la regularidad con que se presenta un fenmeno. Este tipo de anlisis nos
permite tambin comparar los objetos de estudio sean estos individuos, grupos,
instituciones o sociedades. La traduccin de fenmenos sociales a cifras y smbolos
hace posible su manipulacin tcnica.
Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos organicos: carbono,
hidrogeno, nitrgeno, oxigeno, si al calentarse cierta cantidad d una muestra
desconocida conla llama luminosa; dejando un pequeo residuo es casi seguro que es
un compuesto organico, que contiene carbono , con excepciones estables, por ejemplo
el tetracloruro de carbono los compuestos organicos son combustibles en tanto que los
inorganicos no lo son. De hecho, esta propiedad puede emplearce como un sencillo
estado experimental para determinar si un compuesto es orgnico o inorganico.
El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos organicos es
esencial al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de oder realizar los ensayos
cualitativos pertinentes, hay que transformar los elementos de su forma covalente, en el
que intervienen normamente os compuestos sencillos, para los que existen analisis
cualitativos de rutina. los elementos que sulen existir corrientemente en los compuestos
oeganicos, ademas del carbono, hidrogeno y oxigeno son el nitrogeno, asufre y los
alogenos , estos son los que nos conciernen.

III. MATERIALES

1 Vidrio de Reloj 1 Mechero

1 Varilla de vidrio maciza 1 Cpsula de Porcelana
2 Tubos de ensayo 25x125 mm 4 Tubos de ensayo 13x100 mm.
1 Soporte Universal. 2 Pinzas metlicas para soportes
1 Embudo de vidrio de dimetro 8 cm
4 Crculos de papel filtro cualitativo (Whatman N 4)
1 Vaso Precipitado 250 ml. 1 Vaso Precipitado 100 ml.
1 Cilindro Graduado 10 ml.
IV. REACTIVOS:
Tetracloruro de Carbono
Benceno
Oxalato de Sdio
Acido Benzico
Oxido cprico
Hidrxido de clcio (sol. Ac. Saturada)
Sdio
Alcohol etlico
cido sulfrico 5%
Acido actico 10%
Sulfato ferroso.
Acetato de Plomo 5%
Nitrato de Plata 1%
Hidrxido de amonio concentrado
3.- Fusin Con Sdio:
En un tubo de ensayo de 25x125mm previamente secado al mechero se coloca un
cbito de sdio de aproximadamente 4 mm de lado. Se fija el tubo de ensayo a un
soporte (Ver Fig. 2) calentndolo suavemente con el mechero por la parte inferior. El
sodio funde, posteriormente comienza a elevarse vapores densos de sodio. En ese
momento se deja caer la muestra orgnica (4 gotas si es lquido, 0.2 g si es slida) sin
tocar las paredes del tubo. Si se produce una pequea llamarada en el interior del tubo,
la fusin ha sido completa. Si esto no ocurre, se calienta fuertemente el contenido del
tubo hasta carbonizarlo.
Se deja enfriar el tubo a temperatura ambiente y se aaden 3 ml de alcohol etlico para
eliminar el exceso de sodio en caso que exista. Calentar el tubo suavemente hasta
evaporar el alcohol. Al enfriar el tubo se agregan 10 ml de agua destilada y se calienta
hasta ebullicin. Filtrar la solucin caliente. La solucin obtenida se denomina mezcla
alcalina.