CENTRO DE INVESTIGACIN EN QUMICA APLICADA

MAESTRA EN TECNOLOGA DE POLMEROS

Caracterizacin de Polmeros
Dr. Eduardo Ramrez Vargas

Alumnos:
Jssica Mariana Jernimo Nava
Nelson Alberto Jimnez Reyes

Actividad
Bsqueda y revisin bibliogrfica:
Artculo de revista cientfica (Journal) sobre
Anlisis Trmico: DSC y/o DTA.
a) Resumen
b) Materiales
c) Experimental
d) Resultados
e) Conclusiones

Saltillo, Coahuila, a 9 de octubre de 2017

Artculo de revista cientfica sobre Anlisis Trmico: DSC y/o DTA

Anlisis trmico para procesos de fusin y congelacin en materiales de cambio

de fase (PMCs) analizados por pruebas dinmicas de DSC
Resumen
Los materiales de cambio de fase (PCMs) se han estudiado ampliamente
para los sistemas de almacenamiento de energa trmica y el control trmico pasivo
en aplicaciones de construccin. Actualmente, el rango de temperatura, cambio de
fase e incluso la entalpa como una funcin de la temperatura y la capacidad de
calor especfico eficaz de PCM se mide predominantemente por la prueba de DSC.
Pero se ha informado de que los resultados de la DSC son dependientes de las
condiciones de medicin, especialmente la velocidad de calentamiento/
enfriamiento. Adems, apenas se inform del anlisis trmico para los procesos de
cambio de fase incompleta. Esta investigacin se centra en la discusin de los
resultados de velocidad de calentamiento/enfriamiento de DSC, procesos de
congelacin incongruentes para materiales PCM comerciales realizadas con
diversos constituyentes, y el anlisis de los procesos de cambio de fase de fusin
incompletos, incluyendo la fusin y la congelacin en algunos casos. Se observa
que los resultados se vieron afectados en gran medida por la velocidad de
calentamiento/enfriamiento, pero si se adquirieron bajo un ritmo lento son
exactamente en las aplicaciones reales PCMs que an quedan por demostrar.
Adems, las curvas DSC eran increblemente diferentes y anormales para los
procesos de cambio de fase incompletos, y la capacidad de almacenamiento
trmico fue despreciada significativamente, en comparacin con los procesos
completos.
Materiales y Experimentacin
La mayora de PCMs orgnicos no poseen efectos de superenfriamiento, ni
de separacin de fase, y son fsica y qumicamente compatibles con materiales de
construccin, as como algunos metales y polmeros. Por lo tanto, estos materiales
son extensamente utilizados en aplicaciones del ramo de la construccin. Se
estudiaron ocho tipos diferentes de PCMs orgnicos para realizar este anlisis, de
los cuales 3 fueron PCMs no comerciales con una alta pureza, y los dems,
materiales comerciales, reportados como mezclas con diferentes tipos de
constituyentes industriales.
Dentro de los comerciales se incluyen 3 tipos de ceras parafnicas con
diferentes mtodos de encapsulacin (cera parafnica pura, mezcla de cera
parafnica/grafito expandido (EG) PCMs estabilizado como GH 20 y mezcla cera
parafnica/poliuretano (PU) PCMs micro encapsulados), y dos tipos de alcohol de
MG35 (componentes mayoritarios: tetradecanol) y MG42 (componentes mayoritarios:
hexadecanol). Contienen dos tipos de cidos orgnicos de alta pureza (cido
caprilico y cido caprico) y un tipo de ester de alta pureza (estearato de butilo). La
informacin detallada de los materiales que se utilizaron para la prueba se
encuentra en la tabla 1.

Se utiliz una balanza analtica de precisin de 0.01mg para pesar las

muestras. Para cada prueba, el peso de la muestra deber ser de alrededor de
15mg utilizando nitrgeno como gas inerte con una velocidad de flujo de 50 ml/min.
Resultados
Velocidad de calentamiento/enfriamiento:
A continuacin, se muestran las curvas resultantes del anlisis con los diferentes
materiales a las condiciones que se describieron en la seccin anterior.

El rango de temperatura de cambio de fase, la relacin de flujo de calor con la

temperatura y calor de fusin/solidificacin, se puede obtener debido a los
resultados de DSC con un especifico software. Los materiales de alta pureza son
tomados usualmente respecto del anlisis trmico con la influencia de la velocidad
de calentamiento/enfriamiento en procesos de cambios de fase ya existentes en
otras investigaciones. Pero los materiales comerciales referidos como mezclas van
a ser variantes de acuerdo al tipo de material obtenido a nivel industrial. Por lo tanto,
en las grficas anteriores se demuestran los dos tipos de materiales comerciales
que han sido analizados, as como del material de alta pureza para su comparacin,
posteriormente se adiciona una tabla donde se resume detalladamente los
resultados de los procesos trmicos.

En los resultados anteriores se observa que todas las muestras fueron muy
diferentes bajo varias velocidades de calentamiento/enfriamiento, esto cuando se
realiza la extrapolacin, as que con estos resultados se puede hacer una
comparacin eficiente de los diferentes tipos de materiales con las modificaciones
correspondientes a las condiciones de operacin.
Procesos Incongruentes de cambio de fase:
Todava se cree que el resultado de mltiples picos representa la diferencia de
varios constituyentes de los procesos de fusin/congelacin de acuerdo con el
orden de temperatura. Los resultados de los 8 tipos diferentes de PCMs que se
estudiaron, se muestran en las siguientes figuras:
 Se puede observar que no aparece ninguna separacin como multi-picos en
el proceso de calentamiento en todos los resultados excepto para el MG42. Pero
para los procesos de congelamiento, la situacin es muy diferente, an ms para
los materiales comerciales. Los industriales reportan que para los materiales MG 35
y MG 42, se trata de mezclas de diferentes tipos de alcoholes derivados de alcanos
los cuales tienen varios rangos de temperatura de cambio de fase; por lo que se
concluye que en este tipo de muestras algunos pueden no solidificar
congruentemente.
Casos parcialmente de fusin y/o congelamiento:
En la siguiente figura se muestran las curvas resultantes cuando se realiza la
experimentacin en situaciones de procesos parciales. Estos resultados
corresponden a los tres ciclos de prueba para cera parafnica micro encapsulada
bajo diferentes rangos de temperatura, las cuales han sido calificadas como
procesos de cambios de fase incompletos incluyendo todos los casos de
fusin/congelacin parcial, ya sea de manera individual y en conjunto. Estos casos
de parcialidad mostrados en la figura siguiente se dir en conclusin, que es lo ms
cercano a situaciones de materiales que se pueden encontrar a nivel industrial.
Conclusiones
Esta investigacin, realizo un estudio de 8 diferentes tipos de materiales PCMs
los cuales son del tipo orgnico, adicionando del tipo comercial y no comercial; as
como clasificados como encapsulados y no encapsulados. Los casos con diferentes
velocidades de calentamiento/enfriamiento fueron comparadas y analizadas.
Adems, los procesos de cambio de fase incompleto incluyo a las parcialidades
correspondientes de fusin/congelacin, los cuales se llevaron a cabo en tres ciclos
de prueba por DSC. En este artculo se encontrar principalmente las adecuaciones
siguientes:
a) Velocidad de calentamiento/enfriamiento tiene gran influencia en el rango de
temperaturas de cambio de fase, as como la entalpa como una funcin de
la temperatura para estos materiales. El punto inicial de extrapolacin fue
casi constante incluso con diferentes velocidades, pero el rango de
 temperatura de cambio de fase se hace mayor con el incremento de la
temperatura.
b) Para los materiales comerciales, constituidos por diferentes componentes
(mezclas), estos muestran en las curvas diferentes picos mltiples que
muestran una separacin en el material, lo que da a lugar una solidificacin
incongruente, pues las velocidades que se pudieron observar en el proceso,
fueron invariablemente ms lentas.
c) El proceso de fusin y/o congelacin incompleta hace que los resultados de
DSC sean significativamente diferentes comparados con los completos; y
puede ser increblemente despreciable por el efecto de almacenamiento
trmico. La relacin flujo de calor temperatura, as como la entalpa, no es
ms grande en referencia con los crculos del proceso completo.
Si el rango de temperaturas de cambio de fase es probado por una medicin
dinmica de DSC con velocidades lentas de calentamiento/enfriamiento es
exactamente lo observado mediante aplicaciones reales de PCMs, lo cual deber
de promoverse en otro trabajo ms especfico. Todos estos tipos de casos pueden
ser muy diferentes y complicados unos de otros en situaciones de
fusin/congelacin incompleta. Es un poco inapropiado tratar de igual manera
procesos trmicos en procesos de cambio de fase incompletos que los completos.
Bibliografa
Lu, L., & Hang Yua: Xu, W. S. (2016). Thermal analysis of melting and freezing processes of phase
change materials (PCMs) based on dynamic DSC test. Energy and Buildings, 388396.