ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIDAD 1: CALIBRACION DE TECNICAS

INSTRUMENTALES

2016-2017
 Conceptos Bsicos

Interpolacin: Operacin que consiste en hallar un dato dentro

de un intervalo en el que se conocen los valores de los
extremos.
Extrapolacin: Operacin que consiste en hallar un dato fuera
del intervalo conocido, lo cual produce resultados de mayor
incertidumbre que en el caso de la interpolacin.
Patrn primario: Sustancia de alta pureza y composicin
definida de la que se puede conocer la cantidad directamente
por pesada; a partir de esta sustancia se puede obtener una
disolucin estndar (o patrn) primaria.
Patrn Secundario: Sustancia de la que se conoce alguna
propiedad por contraste frente a patrones primarios.

Fuente: Anlisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno

 Metodologas de Calibracin

1. Patrn + muestra
2. Curva de calibracin mediante patrones externos
3. Adicin de estndar
4. Patrn interno

Patrn + muestra

Se prepara un estndar de concentracin conocida, se la mide

la seal y se la compara directamente con la seal de una
muestra cuya concentracin se desconozca. La concentracin
de la muestra se la obtiene por una simple regla de tres
 Curva de calibracin mediante patrones externos
Una curva de calibracin sirve para calcular la concentracin de
varias muestras en un amplio intervalo, evaluando los errores
aleatorios de una manera concreta.

Procedimiento:
1. Se prepara varias muestras ( normalmente 5) que tengan
una concentracin diferente y conocida
2. Se miden las muestras en el instrumento analtico
3. Se grafica la seal obtenida en funcin de la concentracin
conocida
4. Una vez conocida la grfica, se puede obtener la
concentracin de una muestra desconocida mediante una
interpolacin y no por extrapolacin
 Grficas de Calibracin

Seal

Concentracin

Hay que incluir en la curva de calibracin un blanco

 El coeficiente de correlacin
El coeficiente de correlacion (r) sirve para estimar si los puntos
experimentales se ajustan bien o no a una lnea recta

El valor de r puede tomar valores entre -1 y 1

 Ejemplo

Se ha analizado una serie de soluciones estndar de

fluorescena en un fluormetro y condujo a las siguientes
intensidades de fluorescencia (en unidades arbitrarias).

Intensidad de fluorescencia 2,1 5,0 9,0 12,6 17,3 21,0 24,7

Concentracin, (g/mL) 0 2 4 6 8 10 12

Determinar el coeficiente de correlacin, adems de la

ecuacin de la recta
 Errores en la recta de regresin
Se puede calcular una desviacin estndar de la recta
para evaluar el limite de deteccin y de cuantificacin
del mtodo analtico
 Lmites de deteccin y de cuantificacin
Los mtodos instrumentales son capaces de detectar y
determinar cantidades de analitos muy pequeas.

No se debe confundir el limite de deteccin con la sensibilidad,

tener un LDD bajo no significa que el metodo es sensible.