1.

- MUESTREO DE LQUIDOS
Obtencin de muestra representativa:
Pequeo volumen o una sola fase
Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o con partculas en
suspensin

El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentracin del analito (en caso
de ser necesaria una posterior concentracin o dilucin).
Clasificacin de los sistemas lquidos:
En movimiento Abiertos Estticos
Cerrados Muestra representativa difcil de obtener
TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS
Lquidos en movimiento en sistemas abiertos (ocanos, estuarios, ros, canales
y efluentes industriales, etc.)
Si la concentracin de analitos es baja los parmetros de control a manejar se
dificultan.
Analitos a nivel de trazas (medio limpio)
Riesgo de contaminacin (precaucin, toma 10m por delante de la
embarcacin)
Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la superficie y el fondo
Materia slida en suspensin (Filtrar y analizar por separado)
Analitos de inters muy altos (efluente industriales
TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS
Lquidos en movimiento en sistemas cerrados
Tomar la muestra en direccin opuesta a la del flujo del lquido.
A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad, asegurarse de generar
turbulencias antes del punto de muestreo o de tomar la muestra en sitios de
cambio de seccion o mediante codos.

Lquidos almacenados en contenedores cerrados

Heterogeneidad ocasionada por la estratificacin en densidades.
Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde superficie hasta el
fondo), o
Muestras a diferentes profundidades (comprobacin de la falta o no de
homogeneizacin).
PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS Muestra Instantnea o Puntual: Sin
tener en cuenta el caudal, se toma una muestra puntual para un instante dado.
Este muestreo podra ser til en el caso de que la carga de contaminantes del
efluente sea relativamente constante y el caudal conocido. Muestra compuesta:
Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra cada X tiempo (por ej. Una
muestra por hora). Este tipo de muestreo es til cuando los caudales del
efluente son relativamente constantes. Muestra Compuesta Compensada:
Resulta de la combinacin de muestras tomadas en forma puntual
proporcionales al caudal medido. Muestras Integradas: Resulta de la
combinacin de varias muestras puntuales en sitios diferentes tomadas
simultneamente.

1
En esta seccin se describe el muestreo de productos lquidos homogneos
conservados a temperatura ambiente.

Los productos que no sean homogneos debido a su naturaleza debern

homogeneizarse mediante operaciones de mezclado, agitacin o circulacin a
travs de bombas de lquidos, etc., antes del muestreo. De no ser posible la
homogenizacin, deber tomarse un nmero mayor de muestras elementales
a varias profundidades para garantizar que se obtenga una muestra
representativa.

1.1 Muestreo de cisternas

Podrn utilizarse recipientes de inmersin (Herramienta de muestreo L02-
01 y L02-02) para extraer las muestras. El tomamuestras se introduce a travs
de la escotilla de la cisterna hasta que llegue al nivel deseado, se abre y se
mantiene en posicin hasta que se llene y finalmente se vuelve a retirar.
Tambin puede usarse una bomba de vaco (Herramienta de muestreo L01-01)
si la profundidad desde la que vaya a obtenerse la muestra no supera los 4 m y
en funcin de la viscosidad del lquido. Debern obtenerse muestras en
cantidades idnticas de la parte inferior, media y superior. El tomamuestras que
se utilice para el muestreo transversal podr usarse tambin para obtener
muestras de cisternas. Las muestras elementales de todos los puntos/niveles
de muestreo se reunirn en un recipiente en el que se mezclarn bien para
obtener as una muestra agregada. El nmero de muestras elementales que
debern obtenerse estar determinado por el volumen de la muestra agregada
que deba obtenerse. Recuerde que pueden quedar impurezas y/o agua
residual en la superficie del lquido o en el fondo de las cisternas.

1.2 Muestreo de barcos, barcazas y vehculos a motor

La capacidad total de un barco o barcaza para el transporte de cargas lquidas
generalmente est dividida en una serie de depsitos independientes
(secciones, compartimentos), que pueden tener distintos tamaos. Los
procedimientos de muestreo y de formacin de muestras agregadas son los
mismos que se han descrito para el muestreo de cisternas. Debern obtenerse
muestras independientes de cada parte del depsito. En caso de estar seguros
de que todas las cisternas de la embarcacin contienen el mismo producto (y
de la misma calidad), podr formarse una muestra agregada de toda la
embarcacin combinando muestras elementales de todas las cisternas.

Los camiones y trenes cisterna pueden considerarse como cisternas cilndricas

horizontales. En caso de estar seguros de que todos los compartimentos de un
camin o tren cisterna contienen el mismo producto (y de la misma calidad),
podr formarse una muestra agregada de todo el vehculo combinando

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muestras elementales de cada uno de los compartimentos. En caso de que no
sea posible extraer muestras representativas desde la parte superior de una
cisterna, el muestreo deber realizarse en el momento de la carga o la
descarga (Herramienta de muestreo L06-01).

Los vehculos pequeos de transporte de combustible representan un solo

volumen.

1.3 Muestreo de unidades de transporte

El muestreo puede realizarse por medio de una bomba de vaco (Herramienta
de muestreo L01-01), con varios tomamuestras de tipo pipeta (Herramienta de
muestreo L03-01) o a travs de otros tomamuestras adecuados ej. Herramienta
de muestreo L04-01 Herramienta de muestreo L05-01.

En caso de que las muestras se vayan a tomar de un solo barril, las muestras
finales se vertern directamente del tomamuestras a los recipientes de las
muestras. Cuando se vaya a muestrear un conjunto de barriles y se tenga la
seguridad de que todos contienen el mismo producto, las muestras primarias
se tomarn de varios barriles seleccionados y se combinarn para crear
una muestra agregada.

1.4 Muestreo de combustibles lquidos en estaciones de servicio

Las muestras se tomarn directamente de las bombas de combustible
utilizando una boquilla de llenado. Antes del muestreo, se descargarn un
mnimo de 4 L de combustible en un recipiente aparte para llenar el conducto
de la bomba de combustible con producto fresco. Los recipientes para las
muestras finales se llenarn directamente desde la bomba de combustible
usando un embudo o un tubo de extensin para evitar que se evapore el
combustible. Los recipientes para muestras debern llenarse lentamente para
evitar que se forme espuma. El recipiente para muestras deber llenarse como
mximo al 80 % de su capacidad con el fin de dejar margen para la expansin
ocasionada por el calor. Dependiendo del tipo de combustibles que se vayan a
muestrear, los recipientes podrn estar hechos de metal, vidrio o plstico.

1.5 Muestreo de combustibles lquidos de cisternas o vehculos a motor

Las muestras se tomarn del cuello de la cisterna de combustible usando un
tomamuestras de tipo sonda o una bomba de vaco (Herramienta de
muestreo L02-01). Las muestras se vertern directamente en los recipientes
para las muestras finales. En caso de que no se pueda usar para el muestreo
una sonda o una bomba de vaco, se tomarn las muestras usando otros
mtodos adecuados.

3
2. Muestreo de productos slidos
En esta seccin se describe el muestreo de productos slidos en forma de
polvo, en grano o en partculas finas, en grnulos o en otros tipos de
presentacin tpicos para productos a granel. Los productos a granel podrn
transportarse en envases o sin envasar. Durante el transporte y
almacenamiento, estos productos podrn envasarse en sacos, en bolsas de
tamaos adecuados, etc. Si no estn envasados, estos productos podrn
transportarse en barcos y barcazas de carga, en vagones ferroviarios de carga,
en camiones, etc. Se pueden conservar en almacenes o en plataformas de
almacenamiento.

2.1 Muestreo de productos a granel en envases

Tenga en cuenta los distintos nmeros de remesa o produccin as como la
fecha de produccin a la hora de tomar las muestras. Puede tomar menos
muestras elementales cuando las marcas y nmeros de todos los envases
sean las mismas.

Visin general de la cantidad del envo y de la cantidad de la muestra que se

vaya a obtener est especificada en las fichas de procedimiento de muestreo
para cada tipo de producto. Para mercancas no incluidas en ninguna ficha de
procedimiento de muestreo, se puede utilizar esta tabla:

Nmero Nmero de Cantidad de Cantidad de Cantidad de

de bultos envases que se muestra muestra la muestra
abrirn para el elemental agregada final
muestreo
1-25 1 1 kg mx 4 kg mx. 0,5 kg
26-100 5 1 kg mx 4 kg mx. 0,5 kg
Ms de 10 1 kg mx 20 kg mx. 0,5 kg
100

Debe asegurarse de que los productos que se vayan a evaluar se compongan

de un nico envo. En caso de que haya varios envos, debern identificarse
por separado. Compruebe si los productos que se van a muestrear proceden
de la misma remesa de produccin. En caso de que haya distintas remesas,
debern muestrearse por separado. Una muestra agregada podr formarse
nicamente a partir de los paquetes incluidos en el mismo envo. Se obtendrn
cantidades iguales de muestras elementales de los distintos bultos de
transporte que se encuentren en distintas posiciones del vehculo de transporte
o del lugar de almacenamiento. Se recogern en un depsito de mezclado y
una vez que se hayan mezclado bien se crear una muestra agregada, que se
separar en distintas partes y se colocar en recipientes para muestras.
La muestra final se obtiene utilizando el divisor de muestras.

Los bultos daados no debern usarse como parte de la muestra agregada.

Debern separarse y, si es necesario, se sometern a una evaluacin e

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informe por separado.

Dependiendo del producto y del mtodo de transporte, podrn utilizarse

distintas herramientas para el muestreo: (Herramienta de muestreo S01-01)
para perforar el bulto, diversos tomamuestras zonales (Herramienta de
muestreo S02-01), palas de muestreo (Herramienta de muestreo S03-01), etc.

2.2 Muestreo de productos a granel

En el caso de los productos a granel transportados sin envasar, se tomarn
cantidades idnticas de muestras elementales de tres o ms zonas del envo a
granel. Estas muestras se recogern en un recipiente donde se mezclarn bien
para formar una muestra agregada. La muestra final se obtiene utilizando
el divisor de muestras.

Visin general de la cantidad del envo y de la cantidad de la muestra que se

vaya a obtener est especificada en las fichas de procedimiento de muestreo
para cada tipo de producto. Para mercancas no incluidas en ninguna ficha de
procedimiento de muestreo, se puede utilizar esta tabla:

Cantidad del Nmero de Cantidad de Cantidad de Cantidad de

envo [en muestras muestra muestra la muestra
toneladas] elementales elemental agregada final
1-5 7 1 kg mx. 7 kg mx. 0,5 kg
5-500 2 por 1 kg mx. 20 kg mx 0,5 kg
tonelada/20
mx.
Ms de 500 Mximo 40 1 kg mx. 40 kg mx. 0,5 kg

En el caso de mercancas a granel transportadas en camiones o vagones, se

tomarn muestras de cada vagn o compartimento. En este caso especfico, se
eligen los puntos para asegurar que se toma una muestra

Vagones o camiones hasta 15 toneladas

5 puntos de muestreo
(centro, y a aprox. 500 mm de los lados):

5
 Vagones de 15 a 30 toneladas
8 puntos de muestreo

Vagones de 30 a 50 toneladas
11 puntos de muestreo

2.3 Muestreo de cargas en movimiento

Si es posible, podr obtenerse la muestra ms representativa de los productos
a granel cuando estos estn siendo descargados o desplazados mediante
bombas o cintas de transporte, ej: utilizando la herramienta de muestreo L06-
01. Las muestras debern extraerse durante toda la descarga o carga. Como
mnimo debern obtenerse tres muestras elementales: al principio, hacia la
mitad y cerca del final de la descarga o carga, pero debe tener en cuenta la
cantidad total que se vaya a descargar y la velocidad de la descarga a la hora
de determinar el nmero de muestras elemntales requeridas y el intervalo entre
muestreos. La muestra agregada se crear mezclando las muestras
elemntales. La muestra final se obtiene usando el divisor de muestras.

2.4 Muestreo de productos en envases de consumo al por menor

Se considerar envase de consumo aquel que est especficamente preparado
para la venta a personas que van a realizar un uso domstico.

Por motivos prcticos podra considerarse un paquete ms grande como

envase de consumo pese a que no se clasifique como tal en la nomenclatura
combinada/TARIC.

Esto se aplicar especialmente en el caso de los productos heterogneos, en

cuyo caso ser necesario tomar paquetes enteros para obtener una muestra
representativa.
2.5 Muestreo de artculos
Cuando las mercancas se presentan como productos en piezas (P. ej. madera,
piedra y productos cermicos, fundiciones de metal u hojas o productos como
aparatos y dispositivos electrnicos) generalmente se tendran que tomar
elementos enteros. Si el tamao de las mercancas es grande, una pieza
representativa de la mercanca se divide (con herramienta apropiada como
sierra, hacha, y tenazas) y se enva al laboratorio para su anlisis. Artculos
grandes (como tubos de metal u hojas) puede ser analizados inmediatamente
en un laboratorio mvil o mediante equipamiento de diagnstico mvil.

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4. Muestreo de gases
En esta seccin se describe el muestreo de los productos qumicos diversos,
productos qumicos y preparaciones en estado gaseoso. Sin embargo ,
recuerde que ciertos productos qumicos no se deben muestrear debido a sus
propiedades altamente peligrosas y slo deben ser muestreados por personal
autorizado (por ejemplo, un contratista).

4.1 Muestreo de mercancas en movimiento

Cuando el producto se mueve por tuberasest siendo movido el uso de
gasoductos u otros equipos que pueden tener vlvulas de desvo o
muestreadores de by-pass montados directamente en la tubera, lo que
permitir tomar muestras a intervalos regulares determinados por la velocidad
de movimiento, se recogern las muestras elementales en un cilindro de
muestra (M10 Cilindro metlico para gases) durante un periodo, para su
posterior anlisis en un laboratorio. Las muestras deben extraerse durante todo
el tiempo que el lote est fluyendo por el punto de muestreo para asegurar que
la muestra global sea representativa. Con cualquier sonda que se utilice , es
muy importante asegurarse de que la punta de la sonda debe colocarse en el
centro de la tubera o, si no es posible en el centro, a 1/3 del dimetro de la
tubera.

Ejemplos de sondas para muestrear tuberas ( de EN ISO 3170)

4.2 Muestreo de los cilindros y recipientes similares

Debe asegurarse de que los productos que se inspecciona se correspondes a
un nico envo. Si hay varios envos, deben tomarse muestras por separado.
Se extrae una muestra elemental de cada uno de los recipientes elegidos al
azar o de manera sistemtica a lo largo de la partida. Si se va tomar muestra
de un solo envase, se debe conectar directamente desde la toma de muestras
al recipiente de la muestra (M10 Cilindro de gases). Cuando se va a muestrear
un conjunto de cilindros y est seguro de que pertenecen al mismo lote, se
tomarn muestras elementales de varios cilindros elegidos al azar, que a su
vez se combinarn con el fin de crear la muestra agregada.

4.3 Toma de muestras de los tanques

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Si se va tomar una muestra de un slo depsito, se debe conectar
directamente desde la toma de muestras al recipiente de la muestra. Cuando
se va a muestrear un conjunto de tanques y est seguro de que pertenecen al
mismo lote, se tomarn las muestras elementales de varios tanques elegidos al
azar, que a su vez se combinarn con el fin de crear la muestra agregada. Esta
toma de muestras proporciona una muestra representativa en un punto en un
determinado momento.

4.4 Observaciones generales

El equipo de muestreo (M10 Cilindro de gases) debe estar condicionado por
enjuagado con el gas a muestrear. El nmero de muestras elementales debe
ser aceptado por todas las partes implicadas a menos que se aplique el
muestreo automtico continuo. Si la composicin no es completamente
homognea, la homogeneidad se puede aumentar con un mezclador esttico.
La idoneidad de los materiales utilizados en un sistema de muestreo depende
del gas a muestrear. Generalmente se recomienda el uso de acero inoxidable,
asientos de vlvulas y juntas de pistn deben estar hechos de un material
(elstico ) adecuado para su uso previsto. Se recomienda que los cilindros de
muestreo utilizados para los gases corrosivos estn recubiertos con
politetrafluoroetileno (PTFE) o resina epoxi.

Generalmente, los materiales que estn en contacto con las muestras deben
tener las siguientes caractersticas:

impermeable a todos los gases;

absorcin mnima;
inercia qumica hacia los constituyentes que se transfieren.
La compatibilidad de diferentes materiales con los componentes del gas se
muestra en la siguiente tabla:

Material Acero
Al Ti PTFE Poliamida Vidrio
Gas inoxidable
Dixido de carbono x x x - x x
Monxido de carbono x x x - x x
Sulfuro de carbonilo x x x - x x
Helio x x x - x x
Hidrocarburos x x x - x x
Hidrgeno x x x - x x
Sulfuro de hidrgeno - - x x x x
Mercurio - - x - - x
Metanol x x x - - x
Oxgeno x x x - - x

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Tetrahidrotiofeno - - x x x x
Tioles - - x x x x
Agua - - x - - x

El vidrio es un material muy inerte, pero frgil e inseguro para el muestreo a

presin superior a la presin atmosfrica. PTFE es inerte pero puede tener
propiedades adsorbentes. Es permeable, por ejemplo, al agua, al helio y al
hidrgeno.

El manejo y acondicionado de muestras se debe hacer en un lugar bien

ventilado. Si no hay informacin disponible, o la informacin (etiquetaje,
smbolos de peligro y seguridad, MSDS, documentos) no corresponde con lo
esperado, debes manejar las mercancas como peligrosas. Los recipientes
deben ser de material adecuado para el almacenamiento seguro de productos
qumicos y deben precintarse para evitar fugas o absorcin de humedad. Los
contenedores de muestras deben estar limpios y libres de cualquier sustancia
que pueda contaminar el material a muestrear. Los recipientes de vidrio no se
deben someter a presin. Los cilindros se deben etiquetar con el volumen,
presin y presin de prueba. Los cilindros deben resistir al menos 1,5 veces la
presin de trabajo. Los cilindros y equipamiento asociado deben revisarse y
chequear peridicamente para asegurar que no tiene fugas. Por favor,
consultar tu legislacin nacional e instrucciones de seguridad y salud.

En general:

Evite la exposicin a llamas

No fume;
No utilice equipo y herramientas que puedan crear chispas;
No utilice motores de encendido por chispa;
No utilice un equipo que funcione a temperaturas superiores a la
temperatura de inflamacin de las mezclas de gases;
No utilice productos qumicos que puedan reaccionar violentamente
con el gas;
La ventilacin debe ser suficiente para evitar la formacin de una
atmsfera inflamable.