DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NQUEL

CON DIMETILGLIOXIMA
Cdigo de control:
ACT-TE-INQM 13- 11
Rev. 1
Laboratorio de Anlisis Cuantitativo Hoja 1 de 3

Elaboraron: Dra. Ma. Elena Hernndez Torres

Ing. Tania Meza Gaspar
M.C. Noem Bonilla y Fernndez

1. OBJETIVO:
Determinar cuantitativamente el nquel, como dimetilglioximato de nquel, contenido en
una moneda.

2. FUNDAMENTOS:
La formacin y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de gran
importancia tanto en qumica analtica como en otras reas de la ciencia. Estos precipitados se
utilizan en el anlisis gravimtrico, as como en la separacin de interferencias en otros
procedimientos analticos.
Los mtodos gravimtricos de anlisis se basan en los registros de masa realizados con una
balanza analtica. En la gravimetra por precipitacin, el analito se separa de la muestra en
disolucin, como un precipitado y se convierte en un compuesto de composicin conocida que se
puede pesar.

3. EQUIPO:
Balanza analtica
Estufa (110 oC)
Trampa de vaco o bomba de vaco
Parrilla elctrica
MATERIAL:
1 Agitador de vidrio
1 Desecador completo
1 Esptula
1 Filtro de vidrio de fondo poroso M Crisol de Gooch
1 Gendarme
1 Matraz aforado de 50 ml
1 Matraz Kitazato con alargadera y manguera
1 Perilla
1 Piceta
1 Pinzas para crisol
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Tazn de aluminio
1 Termmetro
Asignatura: Revisa: Aprueba:
Qumica Analtica (Minerva) Responsable del laboratorio Representante de la direccin

Documento ORIGINAL controlado. No fotocopiar en color

 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NQUEL
CON DIMETILGLIOXIMA
Cdigo de control:
ACT-TE-INQM 13- 11
Rev. 1
Laboratorio de Anlisis Cuantitativo Hoja 2 de 3

1 Vidrio de reloj
3 Vasos de precipitado de 100 ml

SUSTANCIAS
HCl concentrado
HNO3 concentrado
Dimetilglioxima
NH40H
0.1 g de muestra que contenga nquel (ej. Moneda de nominacin de 1 peso, Morelos)
Alcohol etlico
cido tartrico
Agua destilada, hervida y fra

4. PARTE EXPERIMENTAL:

La muestra de metal (por ejemplo moneda) en la que se va a determinar el nquel, se lava

bien con el fin de eliminar grasa y mugre. Despus se seca y se lima para pesar aproximadamente
0.1 g. Realizar esto en casa.
Se transfiere a un vaso de precipitado de 100 mL y se disuelve con 3.0 mL de HCl 1:1, se
aade 1.0 mL de HNO3 1:1 (ver nota 1).
Calentar la solucin suavemente para eliminar los xidos de nitrgeno, y evaporar hasta la
fase slida-hmeda. Adicionar 1ml de HCl concentrado y evaporar a la mitad (ver nota 2).
Diluir con 5 mL de agua y si queda algn residuo filtrar y lavar el precipitado con HCl 1:1
y despus con agua destilada (ver nota 3), diluir la solucin a unos 15.0 mL. Agregue 5.0 mL de
disolucin de cido tartrico al 20% (ver nota 4) y aforar a 50 mL.
Tomar una alcuota de 5 mL y diluir con agua hasta 20 mL. Calentar a 60-65 C y agregar
1 mL de solucin de NH4OH 1:1 o hasta que la solucin est alcalina (ver nota 5). Si durante la
adicin de amoniaco aparece precipitado de Fe(OH) 3 disuelva aadiendo HCl 1:1 adicionar de
nuevo cido tartrico y volver a neutralizar con amoniaco (ver nota 6).
Calentar nuevamente a 60 C, la solucin caliente se trata con 2.5 mL de una solucin al
1% de dimetilglioxima en alcohol. Digerir el precipitado utilizando bao Mara durante 1 hora,
enfriar hasta temperatura ambiente y dejar en reposo durante 30 min. (ver nota 7).
Filtrar a travs de un crisol de vidrio de fondo poroso. Lavar el precipitado 3 veces con
agua destilada, hervida y fra (para eliminar el ion cloruro).
Seque el precipitado calentando a una temperatura entre 110120 C, durante 1 hora.
Colocar en el desecador hasta alcanzar peso constante y finalmente pesar.

Asignatura: Revisa: Aprueba:

Qumica Analtica (Minerva) Responsable del laboratorio Representante de la direccin

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CON DIMETILGLIOXIMA
Cdigo de control:
ACT-TE-INQM 13- 11
Rev. 1
Laboratorio de Anlisis Cuantitativo Hoja 3 de 3

Nota 1: El hierro 2 precipita con dimetilglioxima; el cido ntrico oxida el hierro 2 a hierro 3, que
queda en la disolucin porque forma un complejo soluble con el ion tartrato.
Nota 2: La evaporacin con HCl destruye el exceso de HNO 3 ya que podra oxidar a la
dimetilglioxima aadida.
Nota 3: El residuo est formado por cido silcico y wolfrmico si es pequeo prescindir de l,
despus de lavarlo.
Nota 4: El cido tartrico forma con el hierro 3 un complejo estable del cual no precipita el
xido hidratado al aadir el amoniaco.
Nota 5: Al ir aadiendo la solucin de NH4OH ir modificando su color: verde plido, anaranjado
oscuro, pardo amarillo y azul cuando la disolucin est alcalina. La disolucin final debe de oler a
amoniaco.
Nota 6: Si aparece un precipitado gris o blanco debe separarse por filtracin.
Nota 7: No perjudica un reposo largo, es conveniente si la cantidad de nquel es pequea.

5. CUESTIONARIO:
1. Escriba cada reaccin qumica balanceada que interviene en la prctica
2. Calcule el porcentaje en peso de Ni contenido en la muestra
3. Construya un diagrama de flujo que contenga las etapas seguidas durante el anlisis.
4. Escriba la frmula de la dimetilglioxima empleada como agente precipitante
5. Mencionar la diferencia entre ion complejo y agente quelante
6. Escriba las caractersticas del complejo formado

6. BIBLIOGRAFA
Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., (2004) Qumica Analtica (8a.
ed) Mexico: Thomson
Harvey D., (2004) Qumica Analtica Moderna, (1a. Ed.) Colombia:Mc. Graw Hill

7. CAMBIOS

Control de cambios

Nivel de revisin Fecha de la emisin Razn de cambio

1 20 de Enero 2011 Generacin de documento

Asignatura: Revisa: Aprueba:

Qumica Analtica (Minerva) Responsable del laboratorio Representante de la direccin

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