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1.

GENERALIDADES:

El silicio se determina como slice por lo que se dice directamente determinacin de slice, su
determinacin puede hacerse como slice impura (slice mas impurezas insolubles) y slice pura.

A. Slice Impura: Es la que se obtiene como slice mas residuos insolubles que son separados por
filtracin o centrifugacin despus del ataque con cidos de una muestra constituidas de silicatos.
Los silicatos solubles a los cidos da primero el cido silcico (H2SiO3), el que despus por
calentamiento por deshidratacin pasa a slice (SiO2), pero adems de silice pueden formarse
residuos de silicato insolubles y otros compuestos como oxido frrico, oxido de aluminio u oxido
de plomo que son insolubles en cidos:

+ +
Casos que se presentan:

a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: se tiene los casos en sulfuros carbonatos,
algunos xidos, ferro silicio, aceros calizas, cemento; el ataque se realiza con Ac. Clorhdrico y Ac.
Ntrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones producindose de esta manera el cido
sillico gelatinoso, que se insolubiliza por accin del ac clorhdrico o perclrico y calentando de
100-110 C, luego se filtra se calcina en un crisol a unos 1050 C.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en cidos: se tiene en casos feldespatos, xidos,


silicatos, fluoruros, aleaciones sillico-manganesas, ferro silicio; el ataque se realiza: mesclando la
muestra con material fundente y se lleva a in crisol apropiado y se disgrega, la proporcin del
fundente debe 6 veces en peso con respecto a la muestra y este puede ser carbonato de sodio y
potasio para silicatos insolubles en crisol de platino. Mesclando la muestra con carbonato de
sodio anhidro para feldespatos, mesclando NaOH, carbonato de sodio y potasio para ferro silicio
en crisol de nquel. Una vez disgregada la muestra se enfra y se lleva a un vaso de precipitado y se
lleva a ebullicin con agua y luego a 5 ml de Ac clorhdrico concentrado, si fuese necesario se
llevara a sequedad y luego se aade de nuevo ac clorhdrico o clrico y se calienta para
deshidratar la slice, se filtra y se calcina, determinndose luego la slice impura.

B. Slice pura: Se obtiene purificando la slice impura en el cual se presenta lo siguientes casos:

a) Silicatos u otras muestra solubles en cidos: S e procede como en (a) del tems (A), hasta la
obtencin de la slice impura, luego de enfriar se aade agua Hasta cubrir la muestra, se aade 4
gotas de ac sulfrico y 4-5 de ac clorhdrico luego se calienta a sequedad, si es necesario se repite
la operacin, luego se pesa el crisol y posible contenido y por diferencia de peso respecto a la
slice impura se determina la slice pura.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se procede como (b) del tem (A), hasta la
obtencin de la slice impura luego se procede como (a) del tem (B). la prdida de peso
representa el peso de la slice pura.
2.-MATERIALES:

2.1.- EQUIPO:

Balanza analtica
Plancha elctrica
Mufla o soplete
Desecador
Crisol de porcelana.

2.2.- MATERIALES DE VIDRIO:

Erlenmeyer de 250 ml
Probetas de 10 ml
Vagueta embudo
Papel filtro.

2.3.- REACTIVOS:

Cemento (muestra)
cido clorhdrico concentrado
Cloruro de amonio
cido ntrico
Agua destilada.

3.- PROCEDIMIENTO:

Pesar 0,5 gr de muestra (cemento) y pesar a un Erlenmeyer seco y limpio.


Aadir 1,5 gr de cloruro de amonio.
Agregar 10 ml de cido clorhdrico concentrado.
Aadir 4 gotas de cido ntrico concentrado y calentar a ebullicin hasta que se forme
un residuo pastoso amarillento.
Retirar el Erlenmeyer de la fuente de calor y aadir 10 ml de agua destilada hervida
hasta que el residuo pastoso se convierta en una solucin amarillenta clara.
Filtrar y lavar el precipitado con agua destilada caliente.
Se coloca el papel filtra ms contenido en un crisol previamente pesado de porcelana y
se lleva a calcinacin a 1050 C en la mufla por 1 hora.
Enfriar el crisol y llevarlo a desecador luego se pesa.
Realizar los clculos analticos.

5.- CUESTIONARIO:

a) Qu representa la presencia de slice en el cemento?

b) Qu importancia tiene la determinacin de la slice?

c) Mencione las diferentes clases de slice:


d) Escriba la ecuacin de la formacin de la slice por deshidratacin en acido:

e) Indique brevemente el fundamento de la determinacin de la slice impura:

6.- PROBLEMAS:

a) Una muestra exactamente 5,0 gr de cemento produce un peso de 0,2010 gr de SiO2 impura
despus de tratarla apropiadamente. Determinar:
% de p/p de SiO2 impura
% de p/p de Slice impura

b) 25 ml de una disolucin de cido clorhdrico se tratan con un exceso de nitrato de plata. El


precipitado obtenido de pesa 0,3931 gr. Qu peso de cido clorhdrico estaba presente en
los 25 ml de disolucin?

c) 0,354 gr de una muestra que contiene solo bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron
tratados con nitrato de plata acuoso hasta que todo el bromuro fue recuperado como 0,632
gr de bromuro de plata. Cul es la fraccin de bromuro de sodio en peso hay en la muestra
original?

d) Dada la ecuacin:

+ +

Calcular:
Cuntos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6,0 gr de cloruro d bario?
Si se precipitan 4,0 gr de sulfato de bario. Cuntos gramos de cloruro de bario han sido
aadidos a un exceso de sulfato de sodio?