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REVISION N.

- 00
ISO 14001 INSTRUCTIVO PARA LA CALIBRACION DE
EQUIPOS DE CAMPO Y MEDICION IN SITU EN LAS
FECHA Enero 2011
FUENTES, CAPTACIONES Y EMBALSES

HOJA 1-14
CODIGO: I-446-02

1 OBJETO:

Establecer los procesos adecuados para la calibracin de los equipos utilizados en campo para
la medicin de los parmetros fsicos en las muestras de agua cruda de las fuentes,
captaciones, lagos y embalses que la Empresa Pblica Metropolitana de Agua Potable y
Saneamiento opera, evitando mediciones errneas.

2 INSTRUCCIONES

2.1 EQUIPO: pH

2.1.2 CALIBRACIN

2.1.1.1 Instrumental

pH mobile 826 Metrohm

Vaso de precipitacin de 150 ml

Papel secante

2.1.1.2 Reactivos

Agua destilada

Soluciones buffer 4,01 ( Ftalato cido de potasio), 7,00 ( Fosfato dicido de potasio / Fosfato
cido de sodio ),10,00 ( cido Brico / Cloruro de potasio / Solucin de hidrxido de sodio),
estas soluciones estn hechas a partir de frmulas establecidas y estn estandarizadas con
soluciones primarias de calibracin estndar (NIST, National Institute of Standards and
Technology de Estados Unidos)
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HOJA 2-14
CODIGO: I-446-02

2.1.1.3 Mtodo

1. Lavar el electrodo con agua destilada y secar.

2. Presionar la tecla <CAL>, sumergir el electrodo en la solucin buffer pH = 7 y confirmar


con <OK>.

3. Si la temperatura del sensor no est conectada ingrese la temperatura con las flechas y
confirme con la tecla <OK>. Se inicia la medida de la primera solucin buffer.

4. Cuando se despliegue en la pantalla <change buffer> aplastar <OK>.

5. Sacar el electrodo, lavar con agua destilada y secar con papel secante

6. Introducir el electrodo en la solucin buffer pH = 4 y contine la calibracin con <OK>.

7. Cuando se despliegue en la pantalla <change buffer> aplastar <OK>.

8. Sacar el electrodo, lavar con agua destilada y secar con papel secante

9. Introducir el electrodo en la solucin buffer pH = 10 y contine la calibracin con <OK>.

10. Cuando se despliegue en la pantalla el resultado de la calibracin, aplastar <OK>. Y si


no es correcto presionar <QUIT> y repetir el proceso de calibracin.

11. El criterio utilizado para aceptacin o rechazo de la calibracin es la pendiente de la


curva y se muestra como porcentaje, en el caso de calibracin con dos estndares es
una cuantificacin relativa basada en el valor de temperatura especfica de la constante
de Nernst; para la calibracin con 3 tampones la funcin se calcular de acuerdo al
principio de regresin lineal. El valor de la pendiente debe ser mnimo 97%, caso
contrario se invalida el procedimiento y se repite la operacin de calibracin, si despus
de dos intentos no hay respuesta aceptable del equipo se procede a mantenimiento.

12. Registrar en la hoja de calibracin (anexo 1) los datos requeridos.

2.1.2 MEDIDA

2.1.2.1 Instrumental

pH mobile 826 Metrohm

Vaso de precipitacin de 150 ml

Papel secante

2.1.2.2 Reactivos

Agua destilada ASTM Tipo II


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HOJA 3-14
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2.1.2.3. Procedimiento de medida

Lavar el electrodo con agua destilada y secar

Sumergir el electrodo en la muestra

Leer el valor del pH de la muestra, cuando el mensaje drifting... desaparezca.

Registrar este valor en la Cartilla ambiental.

2.1.3 MANTENIMIENTO

Cambiar las bateras. (Methrom recomienda usar bateras de tipo alcalino o de litio, la
periodicidad en el cambio de bateras depende de la frecuencia y las condiciones de uso del
equipo por lo tanto se espera la seal de batera baja (Battery low) que el equipo emite para
realizar el cambio, sin embargo y como prevencin se acostumbra llevar bateras cargadas
en todas las salidas).

Verificar la ausencia de aire en el diafragma antes de cada salida.

Limpiar la membrana con agua destilada luego de cada medicin.

Reemplazar las soluciones buffer cada mes.

Calibrar el pHmetro: La verificacin del equipo se realiza antes de cada salida con las tres
soluciones estndar de pH 7, 4 y 10, el rango de aceptacin en la verificacin es de
2%.(entre 3,92 y 4,08 para el buffer de pH 4; entre 6,86 y 7,14 para el buffer de pH 7; entre
9,8 y 10,2 para el buffer de pH 10). En caso de necesitarlo se efecta una calibracin o cada
mes cumplido desde la anterior.

2.1.4 SOLUCIN DE POSIBLES ERRORES

El medidor de pH usa varios mensajes para informar selectivamente acerca de posibles errores
o problemas de operacin y estos se muestran en la pantalla y se ilustran por smbolos, ver en el
manual del fabricante a cargo del Coordinador de Monitoreo.

2.2 pHmetro 340i WTW y pHmetro 1970i WTW


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HOJA 4-14
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2.2.1 CALIBRACIN

Conectar la sonda de medicin al medidor de pH.


Antes de iniciar la calibracin lavar el electrodo con agua destilada y secar.
Presionar la tecla <CAL>, hasta que aparezca la indicacin Ct1 y la funcin AutoCal
TEC. El smbolo del sensor indica la evaluacin de la ltima calibracin.
Sumergir la sonda de medicin de pH en la primera solucin tamponada pH = 7.
Presionar la tecla <RUN/ENTER>. La medicin AutoRead comienza. En la pantalla
aparece el potencial del sensor de medicin (mV) o bien, el valor nominal de la solucin
tamponada. Cuando el valor medido es estable, aparece Ct2
Sacar el electrodo, lavar con agua destilada y secar con papel secante.
Introducir el electrodo en la segunda solucin tamponada pH = 4
Presionar la tecla <RUN/ENTER>. La medicin AutoRead comienza. En el la pantalla
aparece el potencial del sensor de medicin (mV) o bien, el valor nominal de la solucin
tamponada.
En el momento en que el valor medido se estabiliza, el instrumento indica la pendiente y
la evaluacin de la calibracin del punto doble.
Cancelar la calibracin AutoCal TEC mediante <M>, esto corresponde a una calibracin
de punto doble.
Registrar en la hoja de calibracin (anexo 1) los datos requeridos.

2.2.2. MEDIDA

Introducir el electrodo en la muestra


Activar la funcin AutoRead con <AR> y presionar <RUN/ENTER>.
Durante la medicin AutoRead la indicacin AR parpadea intermitentemente, hasta que
la medida se estabiliza.
Registrar este valor en la cartilla ambiental.

2.2.3. MANTENIMIENTO

Cambiar las bateras. (se recomienda usar bateras de tipo alcalino o de litio, la
periodicidad en el cambio de bateras depende de la frecuencia y las condiciones de uso
del equipo por lo tanto se espera la seal de batera baja (Battery low) que el equipo
emite para realizar el cambio, sin embargo y como prevencin se acostumbra llevar
bateras cargadas en todas las salidas).
Verificar la ausencia de aire en el diafragma antes de cada salida.
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HOJA 5-14
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Limpiar la membrana.
Reemplazar las soluciones buffer cada mes.
Calibrar el pHmetro: La verificacin del equipo se realiza antes de cada salida con las
soluciones estndar de pH 7 y 4, el rango de aceptacin en la verificacin es de
2%.(entre 3,92 y 4,08 para el buffer de pH 4; entre 6,86 y 7,14 para el buffer de pH 7).
En caso de necesitarlo se efecta una calibracin o cada mes cumplido desde la anterior.

2.3. CONDUCTMETRO, 340i WTW y CONDUCTMETRO 1970i WTW

2.3.1 CALIBRACIN

2.3.1.1 Instrumental

Conductmetro 340i WTW o Conductivmetro 1970i WTW


Vaso de precipitacin de 150 ml
Papel secante

2.3.1.2. Reactivos

Agua destilada
Solucin estndar de Cloruro de Potasio (KCl 0,01 mol/L) de conductividad 1413 S/cm a
25C. (Ver tabla de Conductividad vs. Temperatura propia del estndar).

2.3.1.3. Proceso de calibracin

Conectar el electrodo al instrumento


Lavar el electrodo con agua destilada y secar
Introducir el electrodo en la solucin estndar, se debe obtener una lectura de
conductividad en uS/cm de acuerdo a la temperatura Durante la medicin AutoRead la
indicacin AR parpadea intermitentemente, hasta que la medida se estabiliza.
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Para ajustar al valor exacto de la tabla de referencia que consta en el estndar,


seleccionar la tecla C y subir o bajar con la tecla de flechas hasta el valor exacto.
Con la solucin estndar se realiza una verificacin considerando la temperatura y se
acepta 2% de error, antes de cada salida. Se calibra cada mes o en caso de una
verificacin inconsistente.
Registrar en la hoja de calibracin (anexo 1) los datos requeridos.

2.3.2 MEDIDA

2.3.2.1 Instrumental

Conductmetro 340 i WTW o Conductivmetro 1970i WTW


Vaso de precipitacin de 150 ml
Papel secante

2.3.2.2 Reactivos

Agua destilada

2.3.2.3 Procedimiento de medida

Introducir el electrodo en la muestra


Activar la funcin AutoRead con <AR> y presionar <RUN/ENTER>.
Durante la medicin AutoRead la indicacin AR parpadea intermitentemente, hasta que
la medida se estabiliza. Tomar ese valor.
Con la tecla <M> cambie para leer el valor de TDS y salinidad de la muestra.
Registrar los valores obtenidos en la Cartilla ambiental.

2.4 EQUIPO: TURBIDMETRO

MARCA: HACH
MODELO: 2100 P
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2.4.1 CALIBRACIN

2.4.1.1 Instrumental

Turbidmetro HACH Modelo 2100 P


Papel secante

2.4.1.2 Reactivos

Ampollas Gelex HACH (0-10 ); (10-100 ); (100-1000 ) NTU.


Estndares de formazina HACH (<0.1NTU); (20NTU); (100NTU); (800) NTU. Estos no han
sido comparados con estndares NIST, porque el NIST no desarrolla estndares de turbiedad,
pero siguen el mtodo 8195 de la EPA, aceptado para estndares primarios de calibracin de
turbiedad.
Aceite de silicona
Agua destilada.

2.4.1.3 Proceso de calibracin

Agitar vigorosamente los estndares entre 2 y 3 minutos para resuspender las partculas,
dejarlo descansar por 5 minutos e invertir entre 5 y 7 veces.
Limpiar bien el exterior de los estndares de formazina y de las ampollas GELEX y
aplicar una capa delgada de aceite de silicona.
Colocar el patrn de formazina de <0.1 NTU en el compartimiento de modo que el
diamante de la ampolla quede alineado con la marca de orientacin del instrumento.
Cerrar la tapa de la celda para muestras.
Pulsar CAL y el cono SO aparecer (el O titila), la pantalla muestrea el valor del
estndar para la calibracin previa.
Pulsar READ y la pantalla mostrar automticamente el valor del estandar, si el valor es
incorrecto editar presionando la flecha, al volver a presionar READ el instrumento
mostrar el valor del siguiente estndar.
Repetir los pasos 1 al 4 para los otros patrones de formazina, poniendo cuidado en la
correcta orientacin de las celdas.
Presionar nuevamente CAL para aceptar la calibracin. El instrumento regresar al
modo de medida automticamente.
Medir los valores que representan las ampollas GELEX en comparacin con los
estndares de formazina y usarlos para la verificacin del equipo.
Registrar en la hoja de calibracin (anexo 1) los datos requeridos.
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2.4.2 MEDIDA

2.4.2.1 Instrumental

Turbidmetro HACH Modelo 2100


Vaso de precipitacin de 150 ml
Celda de muestra 15 ml
Papel secante

2.4.2.2 Reactivos

Agua destilada
Aceite de silicona

2.4.2.3 Procedimiento de medida

Recoger una muestra representativa en un recipiente limpio. Llenar una celda para
muestras hasta la lnea de llenado (15 ml), teniendo cuidado de coger la celda por la
parte superior. Cerrar la celda.
Limpiar la celda con un pao suave para eliminar las manchas de agua y las huellas de
los dedos.
Aplicar una pelcula delgada de silicona. Limpiar con un pao suave para obtener una
pelcula uniforme sobre toda la superficie.
Pulsar I/O
Introducir la celda de la muestra en el compartimiento de modo que la marca de
orientacin de la celda, coincida con la marca de orientacin marcada en relieve delante
del compartimiento, cerrar la tapa.
Pulsar la tecla RANGE, la pantalla mostrar AUTO RNG.
Pulsar la tecla READ, la pantalla mostrar NTU (TITILANDO), y a continuacin el valor
de la turbidez expresada en NTU.
Registrar la turbidez en la Cartilla Ambiental despus que el icono de la lmpara haya
desaparecido.

2.4.3. MANTENIMIENTO

2.4.3.1 LIMPIEZA

Mantener Limpio el turbidmetro y sus accesorios y guarda el instrumento en su caja de


transporte cuando no se emplee.
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Evitar la exposicin prolongada a la luz solar y a la luz ultravioleta.

Limpiar los derrames con prontitud.

Lavar las celdas para muestras con un detergente no abrasivo para laboratorio, enjuagarlas
con agua destilada y dejarlas secar al aire.

No rayar las celdas y limpiar toda humedad y huellas antes de introducirlas en el


instrumento.

La calibracin se basa en los estndares de formazina. Se debe recalibrar cada tres meses.
La verificacin del equipo debe realizarse antes de cada salida y para el efecto se usan las
ampollas GELEX, si existe un error de l 2% se procede a la calibracin.

2.4.3.2 SUSTITUCIN DE BATERAS

Utilizar bateras alcalinas AA, la duracin es de aproximadamente 300 ensayos. El icono de


batera titila cuando se necesita un cambio, por lo tanto se verifica cada uso y se llevan bateras
cargadas a cada salida.

2.4.3.3. SOLUCIN DE POSIBLES ERRORES

El turbidmetro usa varios mensajes para informar selectivamente acerca de posibles errores o
problemas de operacin y estos se muestran en la pantalla y se ilustran por smbolos, ver en el
manual del fabricante a cargo del Coordinador de Monitoreo.

2.5 EQUIPO: OXMETRO


MARCA: 330i WTW

2. 5.1. CALIBRACIN

2.5.1.1 Instrumental

Oxmetro 330i WTW


Papel secante
Papel lijante especial
Vaso de precipitacin de 150 mL
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2.5.1.2 Reactivos

Agua destilada
Solucin limpiadora (cido actico)
Solucin de hidrxido de potasio (KOH)

Limpieza de la sonda

Girar la cobertura (membrana) del sensor.


Limpiar el sensor con papel lijante especial, lavar primero con la solucin limpiadora
(cido actico)
Secar el sensor con papel secante especial.
Llenar la membrana con la solucin de hidrxido de potasio (KOH) e introducir el sensor
evitando la presencia de burbujas.

2.5.1.4 Proceso de Calibracin

Colocar el capuchn a la sonda, seleccionar la tecla CAL y luego la tecla RUN ENTER
Se observa en la pantalla del equipo el llenado de una lnea en la parte derecha.
Seleccionar la tecla para observar el porcentaje de calibracin.
Registrar en la hoja de calibracin (anexo 1) los datos requeridos.

2.5.2. MEDIDA

2.5.2.1 Instrumental

Oxmetro 330i WTW


Vaso de precipitacin de 150 mL
Papel secante

2.5.2.2 Reactivos

Agua destilada
Muestra de agua o solucin a analizar
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2.5.2.3 Procedimiento de medida

Introducir el electrodo en la muestra


Activar la funcin AutoRead con <AR> y presionar <RUN/ENTER>.
Durante la medicin AutoRead la indicacin AR parpadea intermitentemente, hasta que
la medida se estabiliza. Tomar ese valor y registrar en la Cartilla Ambiental.

2.5.3 MANTENIMIENTO

Realizar la limpieza de la sonda cada dos meses.


Cambiar la membrana de la sonda cada 6 meses
Proteger la membrana con el capuchn y mantenerla hmeda.

2.6 EQUIPO: OXMETRO


MARCA: 197i WTW

2. 6.1. CALIBRACIN

2.6.1.1 Instrumental

Oxmetro 330i WTW


Papel secante
Papel lijante especial
Vaso de precipitacin de 150 mL

2.6.1.2 Reactivos

Agua destilada
Solucin limpiadora (cido actico)
Solucin de hidrxido de potasio (KOH)
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HOJA 12-14
CODIGO: I-446-02

Limpieza de la sonda
Girar la cobertura (membrana) del sensor.
Limpiar el sensor con papel lijante especial, lavar primero con la solucin limpiadora
(cido actico)
Secar el sensor con papel secante especial.
Llenar la membrana con la solucin de hidrxido de potasio (KOH) e introducir el sensor
evitando la presencia de burbujas.

2.6.1.4 Proceso de Calibracin

Colocar el capuchn a la sonda, seleccionar la tecla CAL y luego la tecla RUN ENTER
Se observa en la pantalla del equipo el llenado de una lnea en la parte derecha.
Seleccionar la tecla para observar el porcentaje de calibracin.
Registrar en la hoja de calibracin (anexo 1) los datos requeridos.

2.6.2. MEDIDA

2.6.2.1 Instrumental

Oxmetro 330i WTW


Vaso de precipitacin de 150 mL
Papel secante

2.6.2.2 Reactivos

Agua destilada ASTM Tipo II.


Muestra de agua o solucin a analizar

2.6.2.3 Procedimiento de medida

Introducir el electrodo en la muestra


Activar la funcin AutoRead con <AR> y presionar <RUN/ENTER>.
Durante la medicin AutoRead la indicacin AR parpadea intermitentemente, hasta que
la medida se estabiliza. Tomar ese valor y registrar en la Cartilla Ambiental.

2.6.3 MANTENIMIENTO
Realizar la limpieza de la sonda cada dos meses.
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ISO 14001 INSTRUCTIVO PARA LA CALIBRACION DE
EQUIPOS DE CAMPO Y MEDICION IN SITU EN LAS
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FUENTES, CAPTACIONES Y EMBALSES

HOJA 13-14
CODIGO: I-446-02

Cambiar la membrana de la sonda cada 6 meses


Proteger la membrana con el capuchn y mantenerla hmeda.