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DETERMINACION GRAVIMTRICA DE HIERRO COMO OXIDO FRRICO

Fundamento
La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de anlisis que existe,
por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separacin de un
componente mediante una precipitacin. Esta operacin de precipitacin requiere el
cumplimiento de las siguientes condiciones
La precipitacin debe ser cuantitativa.
Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
El producto final debe tener una frmula definida.
En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro en forma de xido
hidratado Fe2O3.x(H2O) (forma de precipitacin). Como reactivo precipitante se
utilizar el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtracin empleamos papel gravimtrico
(o de cenizas conocidas), procurando efectuar una separacin previa por
decantacin. Como lquido de lavado se emplea una disolucin de NH4NO3. La
calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000 C, obteniendo
como producto final Fe2O3 (forma de pesada). Las reacciones implicadas son:
Fe(H2O)63+ + 3 NH3 Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+
Fe(H2O)3(OH)3 Fe2O3 + 9 H2O
La concentracin de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de
Fe2O3 originada y de la relacin estequiomtrica entre Fe y Fe2O3
Procedimiento
Se toman 10,00 ml de la disolucin de Fe(III) en un vaso de 100 ml. Se
aade aproximadamente 1 ml de HNO3 concentrado y se calienta a ebullicin. Se
agrega a continuacin agua caliente hasta completar aproximadamente 50 ml y
despus, lentamente y con agitacin, disolucin de NH3 hasta que el precipitado
coagule y el lquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolucin durante un
minuto y se la deja en reposo.
Se comprueba que la precipitacin ha sido completa (el lquido sobrenadante
debe ser incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el
lquido sobrenadante se decanta a travs del papel gravimtrico (previamente
colocado en el embudo), dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el
vaso.
El precipitado, que est en el vaso, se lava por decantacin con 5 ml de la
disolucin de NH4NO3 caliente, a la que se aaden unas gotas de amonaco,
decantando de nuevo el lquido a travs del papel gravimtrico (esta operacin se
repite 5 o 6 veces). Al final se transfiere todo el precipitado al filtro donde se lava de
nuevo con disolucin de NH4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar que
el lavado ha sido efectivo, viendo si el lquido filtrado est libre de cloruros: no debe
aparecer precipitado al aadir nitrato de plata). Las partculas de precipitado que
quedan adheridas al vaso se recuperan frotando las paredes del vaso con un pequeo
trozo de papel gravimtrico, que se aade al resto del precipitado. (En casos
extremos hay que redisolverlas en HNO3 y reprecipitar de nuevo el hierro).
El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente
calcinado y pesado (operacin que se habr hecho al comienzo de la
sesin). Se calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un tringulo
apoyado en un trpode, con una pequea llama y se calcina el papel a una
temperatura inferior a la del rojo oscuro, prosiguiendo hasta la total combustin del
papel y tomando precauciones para evitar la reduccin del xido: para ello conviene
girar el crisol de vez en cuando (con cuidado!)
Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se
pesa, calculando la cantidad de xido frrico producido, por diferencia con el peso del
crisol vaco determinado anteriormente.

Resultados
Los clculos se basan en la relacin estequiomtrica entre el analito (Fe) y la
forma pesada (Fe2O3):
2 Fe Fe2O3
moles Fe
moles Fe 2 O3
2
2 (PAt )Fe
(masa)Fe (masa)Fe2O3 (masa) (factor gravimtrico)
(Pmol )Fe2O3 Fe2O
3

A partir de la masa de Fe presente en la alcuota de muestra analizada, se


calcula la concentracin de Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/L %
(P/V)