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UNIVERSIDAD DE CUENCA

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

REPORTE DE PRCTICAS DE LABORATORIO


CROMATOGRAFA
2017

Nombre: Klver Ren Yautibug Vimos.


Ciclo: Sptimo Ciclo.
Fecha: Lunes 22 de mayo de 2017

1. Ttulo de la prctica
Determinacin de cidos Grasos de cadena corta.
2. Objetivo(s)
Determinar cidos grasos de cadena corta.
3. Introduccin (Marco Terico)
cidos Grasos: Son cidos orgnicos monoenoicos, presentes en las grasas,
raramente libres, y casi siempre esterificando al glicerol y eventualmente a otros
alcoholes. Son de cadena lineal y tienen un nmero par de tomos de carbono
generalmente.
Los cidos grasos como tales (cidos grasos libres) son poco frecuentes en los
alimentos, y adems son generalmente producto de la alteracin lipoltica. Sin
embargo, son constituyentes fundamentales de la gran mayora de los lpidos,
hasta el punto de que su presencia es casi definitoria de esta clase de sustancias.
(Calvo)

Columna Capilar GC Zebrn:

Material: Slice Fundida


Valor Beta: 250
df: 0,25m
Aplicacin: Cromatografa de gases
L x I.D. 30m x 0,25mm
Grupo activo de la matriz: Fase de poli (dimetilsiloxano)
Tipo de columna: Columna capilar no polar.

Esta columna se utiliza a menudo para aplicaciones tradicionales de uso general,


donde se requiere una columna no polar. Los analitos se separarn principalmente
segn el punto de ebullicin.
Cdigo USP: Esta columna cumple con los requisitos de USP G1, G2 y G9.
Fase:
Enlazado
Poli (dimetilsiloxano)
Temperatura. Lmites:
0,32 mm ID, <2 m: -60 C a 320 C (isotrmica o programada)
0,32 mm I.D., 2 m: -60 C a 300 C (isotrmica o programada)
0,53 mm I.D., <2 m: -60 C a 300 C (isotrmico) o 320 C (programado)
0,53 mm I.D., 2 m: -60 C a 260 C (isotrmico) o 280 C (programado)
La columna de GC capilar se usa para la especiacin de los compuestos de
nitrgeno (cuantitativamente), que son de naturaleza polar y algo bsica, con
deteccin de quimioluminiscencia. (Sigma-Aldrich)

4. Metodologa:
a. Materiales y reactivos
Microjeringa.
Pipeta.
Agua destilada.
cido Sulfrico.
Cloruro de Sodio.
Dietil ter.
Nitrgeno (gas portador).
cidos grasos.
b. Equipos
Cromatgrafo de gases.
c. Procedimiento
La muestra a utilizar debe estar refrigerada para su posterior
manejo.
Antes de usar la jeringa sta debe ser lavada y homogenizada.
Preparamos la muestra liquida, inyectar 0,5ul al Cromatgrafo.
Ingresamos manualmente los datos necesarios para el anlisis.
El cromatgrafo transforma la muestra liquida a gas.
Se inicia el recorrido mediante la fase mvil y segn la afinidad de
esta con la fase estacionaria existir mayor o menor tiempo de
retencin.
Obtener por medio de parmetro anterior los picos de los
compuestos, desde el ms voltil al menos voltil
Graficamos los picos e imprimimos los datos obtenidos.
d. Grfico

Ilustracin 1. Proceso de cromatografa de gases.


e. Tabla de puntos de ebullicin
cidos Temperatura de ebullicin
cido Frmico 101
cido Actico 118
cido Isopropinico 141
cido Butrico 164
cido Isobutrico 154
cido Pentanoico 186
cido Isopentanoico 175
cido Hexanoico 202
cido Isohexanoico 226
cido Heptanoico 223

5. Resultados

Ilustracin 2. Grfica de los picos obtenidos tras el proceso cromatogrfico de gas.

6. Discusin e interpretacin
Segn el grfico obtenido se ha obtenido 9 picos de los 11 que supuestamente
deban salir de forma terica, se debe a que algunos compuestos tienen bajo
punto de ebullicin y stos se volatilizan al inicio del proceso, y no son
detectados en el anlisis cromatgrfico por lo que no se muestra en la grfica.
Segn el orden de salida de los compuestos (cidos grasos).
Orden de salida cidos
1 cido Frmico
2 cido Actico
3 cido Isopropinico
4 cido Butrico
5 cido Isobutrico
6 cido Pentanoico
7 cido Isopentanoico
8 cido Hexanoico
9 cido Isohexanoico
10 cido Heptanoico

El cido frmico y el dietil ter se volatilizan en el proceso.


7. Conclusiones
Con la realizacin de sta prctica se apreci el funcionamiento del
cromatgrafo de gases, la manera correcta de inyectar una muestra en la
columna, as tambin la manera correcta de ingresar los respectivos valores
correspondientes y ptimos para poder empezar el anlisis.
Se observ la elucin de cada uno de los cidos grasos presentes en la muestra,
vindose al final del anlisis representado por un grfico en donde se
presentan los picos los cuales son indicados para cada compuesto.
Se observ que con cada pico que se muestra en la grfica muestra el tiempo de
retencin de los compuestos.
8. Referencias

Bibliografa
Calvo, M. (s.f.). Bioquimica de los alimentos . Recuperado el 21 de Mayo de 2017, de
Bioquimica de los alimentos :
http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/lipidos/acidosgrasos.html
Sigma-Aldrich. (s.f.). Sigma-Aldrich. Recuperado el 21 de Mayo de 2017, de Sigma-
Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/24028?lang=en&
region=EC&gclid=CI2-mOy4g9QCFYUmhgodorsOEA