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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

rea de Ingeniera Qumica

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUALITATIVO

INFORME N 03
MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE CATIONES EN GRUPOS I y II

QU- 517 Seccin: B

Realizado por:

Espiritu Bravo Giancarlos Anthony


Mamani Machaca Jhony Guiller

Profesores de la prctica:

Flores Ramos , Jaime


Crdenas Vargas , Bertha Nota de prctica

Periodo Acadmico: 2017 2

Fecha de realizacin de la prctica: 11/09/17

Fecha de presentacin del informe: 18/09/17

LIMA PER
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INDICE
CONTINUACIN DE SEPARACIN DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO
SUBGRUPO DEL ARSNICO Y SUBGRUPO DEL COBRE ............................................. 3
OBJETIVOS ................................................................................................................... 3
FUNDAMENTO TEORICO ............................................................................................. 3
COMPUESTOS IMPORTANTES: .................................................................................. 4
REACCIONES: .............................................................................................................. 6
USOS INDUSTRIALES .................................................................................................. 7
DIAGRAMA DE FLUJO .................................................................................................. 7
OBSERVACIONES Y CONCLUCIONES ....................................................................... 7
CUESTIONARIO .......................................................................................................... 10
BIBLIOGRAFA. ........................................................................................................... 10

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CONTINUACIN DE SEPARACIN DE CATIONES DEL
SEGUNDO GRUPO SUBGRUPO DEL ARSNICO Y
SUBGRUPO DEL COBRE

OBJETIVOS
Observar la formacin de precipitados para as comprobar la presencia de
cationes en sus respectivos subgrupos.
Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los subgrupos de cationes.
Identificacin de los cationes del subgrupo del arsnico.
Identificacin de los cationes del subgrupo del cobre.

FUNDAMENTO TEORICO
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el
subgrupo II A (del arsnico) y el subgrupo II B (del cobre).

La base de esta divisin es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros de


amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del arsnico se disuelven por la formacin
de Tiosales. los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este reactivo.

El subgrupo del arsnico consiste en los iones de As3+, Sb3+, Sn2+ y Sn4+.

Estos iones tienen carcter anftero: sus xidos forman sales con ambos, cidos y bases.
Entonces el As2O3 se puede disolver en HCl(6M) formando cationes de As3+.

La disolucin de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la


formacin de Tiosales a partir de Tiocidos Anhidros. Entonces la disolucin de As2S3 en
sulfuro de amonio conduce a la formacin de iones de amonio y tioarsenito.

Todos los sulfuros de subgrupo de arsnico se disuelven en sulfuro de amonio (incoloro)


excepto el SnS; para disolverlo se necesita de polisulfuro de amonio.

El subgrupo del cobre est conformado por: Pb2+, Bi3+, Cu2+, y Cd2+.

Aunque la mayor parte de los iones Pb2+ son precipitados con cido clorhdrico diluido
junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la
solubilidad relativamente alta del PbCl2.

Por lo tanto, en el curso del anlisis todava habr presente iones plomo cuando se trate
de precipitar el segundo grupo de cationes.

Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante
solubles en agua. Los sulfuros, hidrxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los
cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.

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COMPUESTOS IMPORTANTES:
REACTIVOS Y SUS PROPIEDADES

REACTIVO ESTRUCTURA LEWIS PROPIEDADES FISICOQUIMICAS

K2CrO4 APARIENCIA Naranja intenso

MASA MOLAR 294,19 g/mol

PTO. FUSIN 398 C

PTO. EBULLICIN 500 C

SOLUBILIDAD EN AGUA 130 g/l (20C)

NaOH APARIENCIA Slido blanco

MASA MOLAR 39,99 g/mol

PTO. FUSIN 318 C

PTO. EBULLICIN 1390 C

SOLUBILIDAD EN AGUA 111 g/ 100 ml (20C)

CH3COOH APARIENCIA Cristales

MASA MOLAR 60.02 g/mol

PTO. FUSIN -78 C

PTO. EBULLICIN 126 C

SOLUBILIDAD EN AGUA 0.7 g/100 ml (20C)

HCl APARIENCIA Lquido levemente amarillento

MASA MOLAR 36,46 g/mol

PTO. FUSIN -18 C

PTO. EBULLICIN 103 C

SOLUBILIDAD EN AGUA Completamente


miscible

Tioacetamid APARIENCIA Cristales incoloros


a
MASA MOLAR 75,13 g/mol

PTO. FUSIN 113 C

PTO. EBULLICIN -

SOLUBILIDAD EN AGUA 163 g/l (25C)

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(NH4)2Sx/ APARIENCIA Cristales amarillos

(NH4)2S MASA MOLAR 68,15 g/mol

PTO. FUSIN 25 C

PTO. EBULLICIN -

SOLUBILIDAD EN AGUA Completamente


miscible

NH4NO3 APARIENCIA Slido blanco

MASA MOLAR 80 g/mol

PTO. FUSIN 169 C

PTO. EBULLICIN 210 C

SOLUBILIDAD EN AGUA 190 g/100 ml (20C)

HNO3 APARIENCIA Liquido incoloro

MASA MOLAR 63,01 g/mol

PTO. FUSIN -42 C

PTO. EBULLICIN 83 C

SOLUBILIDAD EN AGUA Completamente


miscible

SnCl2 APARIENCIA Solido cristalino blanco

MASA MOLAR 189.60 g/mol

PTO. FUSIN 247 C

PTO. EBULLICIN 623 C

SOLUBILIDAD EN AGUA 83,9 g/100 ml (0C)

KI APARIENCIA Blanco cristalino

MASA MOLAR 166,00 g/mol

PTO. FUSIN 680 C

PTO. EBULLICIN 1327 C

SOLUBILIDAD EN AGUA 128g/100 ml (6C)

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REACCIONES:
SOLUCION B (Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) Y PRECIPITADO (PbSO4)

Para llegar a la solucion B:

3PbS(s) + 8HNO3(ac) 3Pb(NO3 )2(ac) + 3S + 4H2 O(l)


Cuando se le agrego H2 SO4(ac) 6M:
3Pb(NO3 )2(ac) + H2 SO4(ac) Pb SO4(s) + 2HNO3(ac)
Cuando se le agrega 6 gotas de acetado de amonio NH4 CH3 COO:
Pb SO4(s) + 2NH4 C2 H3 O2(ac) Pb(C2 H3 O2 )2(ac) + NH4 SO4(ac)
Cuando se agrega 2 gotas de K 2 CrO7(ac) :

2Pb(C2 H3 O2 )2(ac) + K 2 CrO7(ac) + H2 O(l) + 2PbCrO4(s) + 2HC2 H3 O2 + 2K. C2 H3 O2

SOLUCION (Bi3+, Cu2+, Cd2+) Y PRECIPITADO Bi(OH)3:

-Luego de agregar gota a gota NH3 15M hasta la alcalinidad se dan las siguientes
reacciones:

3+ () + 3 ()3 ()

2+ () + 2 ()2 ()

2+ () + 2 ()2 ()

-Cuando se lava con NH3 3M:

()2 () + 43 () (3 )4 2+ () + 2

()2 () + 43 () (3 )4 2+ () + 2

-Cuando se agrega estannito de sodio Na2SnO3:

2()3 () + 32 2 () 2() + 33 2 () + 32

SOLUCION (Cu (NH3)62+ Cd (NH3)62+)

1 PORCIN

Al agregar cido actico:

Cu(NH3)62+ + 4CH3COOH Cu2+ + 6NH4+ + 4CH3COO-

Al adicionar ferrocianuro de potasio:

2Cu2+ + Fe(CN)64- Cu2Fe(CN)6(S) (rojo marrn)

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2 PORCIN

Al agregar tiocianato de potasio:

Cd(NH3)62+ + 4CN- Cd(CN)42- + 6NH3

Con la descomposicin del in complejo:

Cd(CN)42- Cd2+ + 4(CN)-

Agregando tioacetamida:

Cd2+ + CH3CSNH2 CdS(S) + CH3CN + 2H+ (Amarillo)

USOS INDUSTRIALES

DIAGRAMA DE FLUJO

OBSERVACIONES Y CONCLUCIONES
EXPERIMENTO PARTE 2: SOLUCION B (Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) Y
PRECIPITADO (PbSO4)

OBSERVACIONES:

Despues de agregar 8 gotas de H2SO4 y luego evaporar, se observa vapores


blancos que son toxicos
Se observa precipitado blanco y solucin transparente
Despues de agregar 6 gotas de NH4CH3COO 3M y 1 gota de CH3COOH el
precipitado se disuelve.
Luego de agregar K2Cr2O7 1M se observa la formacin de precipitado amarillo

CONCLUSIONES:

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El tratamiento con cido sulfrico diluido hace que precipite el plomo en PbSO4 y
los otros cationes se quedan en solucin porque forman sulfatos solubles
La evaporacin despus de agregar cido sulfrico diluido hasta que aparezcan
vapores blancos se hace con la finalidad de eliminar HCl y HNO3 que tienen cierta
accin disolvente sobre el precipitado formado (PbSO4)
El PbSO4 se convierte en acetato de plomo por la solucin de acetato de amonio.
El acetato de plomo se encontrara levemente ionizado solo si esta en presencia de
exceso de iones acetato

SOLUCION (Bi3+, Cu2+, Cd2+) Y PRECIPITADO Bi(OH)3:

OBSERVACIONES

Al agregar 4 () 15 M a la solucin restante esta adquiere un color azul intenso


Al realizar la centrifugacin decantacin de la solucin anterior obtenemos un
precipitado un tanto celeste claro.
Al lavar el precipitado anterior con 4 () 3M continuamente llegamos a
obtener un precipitado blanco
Al agregar estannito de sodio, 2 2 , sobre el precipitado blanco, la solucin se
torna negro y se observa la presencia de un precipitado negro

CONCLUSIONES

La coloracin azul intenso de la solucin determina la presencia del ion complejo


(3 )6 2+ ()
El precipitado blanco formado se lava con 4 () 3M ya que esta solucin no lo
disuelve, pero si a otros iones que pueden estar presentes.
La coloracin negra y precipitado negro formado al aadir estannito de nos indica la
presencia de bismuto en la solucin

SOLUCION (Cu(NH3)62+, Cd(NH3)62+)

OBSERVACIONES

Se observa que la solucin es color azul intenso.

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1 PORCIN: Al agregar cido Actico CH3COOH a la solucin anterior, se
consigue que la solucin vire de color, a un color celeste. Posteriormente al
agregar el Ferrocianuro de Potasio K4Fe(CN)6, la solucin vira a rojo-marrn con
un precipitado del mismo color.

2 PORCIN: Al agregar Tiocianato de Potasio, la solucin se torna incolora con


precipitado blanco. Posteriormente al agregar Tiociamida (CH3CSNH2), esta le da
a la solucin un color amarillo y un precipitado del mismo color. Finalmente,
cuando calentamos esta solucin en bao mara, el precipitado sedimenta y se
torna un amarillo ms oscuro.

CONCLUSIONES

Con el precipitado pardo rojizo que obtuvimos, pudimos demostrar la presencia del
complejo Cu2Fe(CN)6, confirmando la presencia del cobre.
Se tuvo que agregar KCN por las diversas fases intermedias por las que pasa el
Cu, en estas fases se da la formacin de complejos no tan estables; antes de la
formacin del complejo estable Cu2Fe(CN)6
La formacin del precipitado amarillo permite darnos cuenta de la presencia del
CdS, que confirma la presencia del Cd2+.
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Calentamos la solucin con el fin de lograr que el precipitado sedimente con mayor
rapidez.

CUESTIONARIO

1. Determine la solubilidad en agua a 25C (en g/L) de cada uno de las siguientes
sustancias. Ordnelos segn su solubilidad creciente. Cul es su relacin con los
valores de Kps?
HgS (1.6x10-54), CuS (4x10-36), CdS (1.6x10-28) y PbS (8x10-28)

2. Cul es la finalidad de agregar 5 gotas de agua oxigenada en la marcha analtica


de separacin de los cationes del segundo equipo?

Se agrega perxido de hidrogeno 3% (fresco) que acta como agente oxidante


para el Mercurio I (Hg22+) a Mercurio II (Hg2+), luego de agregar NH4I y as se
pueda formar HgCl2.

3. Explique cmo se separa en el laboratorio 500 ml de solucin de polisulfuro de


amonio (NH4Sx) indique los materiales, equipos e instrumentos, as como las
medidas de seguridad necesarias.

En un matraz de 1000 ml, SATURAR amonaco con sulfuro de hidrgeno y agregar


dos tercios de su volumen de amonaco y agitar con una bagueta suavemente,
realizar el procedimiento en una campana extractora. Residuo de ignicin: no ms
de 0,05%. La solucin se enturbia o por sulfato de magnesio o por cloruro de calcio
(carbonato).

NOTA 1: sta solucin no es apropiada para usar si se forma un precipitado


abundante de azufre. Almacenarlo en pequeas botellas de vidrio, inactnico
completamente llenas, en un sitio fro y oscuro.

NOTA 2: Utilizar los EPPs propios de cada labotarios, como gafas de seguridad,
guarpolvo, botas de seguridad, guantes de nitrilo y mscara antigas.

BIBLIOGRAFA.
Paginas:

https://es.slideshare.net/adriandsierraf/tablas-de-constantes-de-producto-de-
solubilidad-kps
https://es.slideshare.net/BrandonleeDeLaCruzSolorzano/cationes-del-2-grupo
https://www.applichem.com/fileadmin/datenblaetter/A7606_es_ES.pdf

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http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Fi
cheros/901a1000/nspn0955.pdf
https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/6nitrico.pdf
http://www.gtm.net/images/industrial/n/NITRATO%20DE%20AMONIO.pdf
https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Dicromato%20de%20Potasio.pdf

libros:

F.Burriel Mart, F. Lucena Conde, S. Arribas Jimeno, JHernndez Mndez.


Qumica Analtica Cualitativa Editorial Paraninfo, 2002., pg 757-766

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