Carlos Eduardo Celestino Andrade PDF

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE
PR-REITORIA DE PS-GRADUAO E PESQUISA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E ENGENHARIA
DE MATERIAIS (P2CEM)
CARLOS EDUARDO CELESTINO DE ANDRADE
Desempenho em fadiga e corroso-fadiga

da liga Ti-35Nb-2,5Sn laminada a
quente aplicada como biomaterial
SO CRISTVO, SE - BRASIL
SETEMBRO DE 2013
CARLOS EDUARDO CELESTINO DE ANDRADE
Desempenho em fadiga e corroso-fadiga

da liga Ti-35Nb-2,5Sn laminada a
quente aplicada como biomaterial
Orientador:
Prof. Dr. Sandro Griza
SO CRISTVO (SE) BRASIL

2013
i
FICHA CATALOGRFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA CENTRAL
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE
Andrade, Carlos Eduardo Celestino de

A553d Desempenho em fadiga e corroso-fadiga da liga Ti-35Nb-2,5Sn
laminada a quente aplicada como biomaterial / Carlos Eduardo
Celestino de Andrade ; orientador Sandro Griza. So Cristvo,
2013.
69 f. : il.
Dissertao (mestrado em Cincia e Engenharia de Materiais)

Universidade Federal de Sergipe, 2013.
O
1. Engenharia de materiais. 2. Ligas de titnio. 3. Fadiga. 4.
Corroso-fadiga. 5. Tratamento termomecnico. 6. Ti-35Nb-2,5Sn.
I. Griza, Sandro, orient. II. Ttulo
CDU: 620:546.82-034.7
ii
iii
A cada adversidade uma oportunidade!
iv
DEDICATRIA
Ao meu senhor todo poderoso, senhor de

tudo e de todos, pai de toda graa, meu
Senhor Jesus Cristo.
v
AGRADECIMENTOS
Agradeo a Deus o meu senhor todo poderoso Jesus Cristo, por

me dar fora de vontade e perseverana de transpor os
obstculos encontrados ao longo dessa jornada (Mestre em
Cincia e Engenharia de Materiais) minha famlia, meu grande
pai Lucas, minha fortaleza me Maria, ao meu irmo Lucas Jr. a
minha irm Ana Barbara, por estarem a postos sempre que
precisei.
minha mulher Taina Gardnia pela pessoa maravilhosa que e

de diversas formas ajudou a mim e a este trabalho, pelos
inmeros momentos agradveis e pela compreenso da minha
ausncia e cansao em vrios momentos.
Aos colegas, que de alguma forma me ajudaram, Cristiane,

Abrao, Patrcia Borges, Carla Porto, Helton, Cochiram, Bruno,
Ademir, Thiago (Piquira), Helsio, Daniel, Anderson, Frankwaine,
Davi Paiva, Felipe e demais colegas, obrigado pelos momentos
que vivemos e que levaremos para o resto das nossas vidas.
Valeu!
A esse casal que realmente especial Sr. Drcio e Sr.(a) Andrea,

muito obrigado pelo auxlio e orientao.
A meu amigo de luta Silvando muito obrigado, parceiro!
A Professora Ledjane, e aos Professores Euler, Marcelo, Luis,

Wilton e Eduardo fonte de inspirao.
Aos Professores Lula e Juan da Coppe, pelo auxlio na laminao

a quente, e a Dr. (a) Marize Varella do INT, pelas anlises qumicas.
Muito obrigado!
Ao Professor Dr. Sandro Griza, meu orientador, pela competncia

e pacincia demonstradas ao longo desse perodo de trabalho,
principalmente por me fazer entender que tudo possvel
inclusive nos momentos mais difceis. Pelas correes e
sugestes feitas em todos os trabalhos que realizei durante a sua
orientao.
vi
Resumo da Dissertao apresentada ao PCEM/UFS como parte dos requisitos
necessrios para a obteno do grau de Mestre em Cincia e Engenharia de
Materiais.
Desempenho em fadiga e corroso-fadiga da liga

Ti-35Nb-2,5Sn laminada a quente
aplicada como biomaterial
Carlos Eduardo Celestino de Andrade
Setembro / 2013
Orientador: Sandro Griza
Programa de Ps-Graduao em Cincia e Engenharia de Materiais
Os materiais metlicos biomdicos apresentam notvel importncia na

reconstruo de tecidos estruturais que falharam. Atualmente, a produo de
novas ligas de titnio tem sido incentivada para uso biomdico a fim de reduzir
as limitaes quanto ao mdulo de elasticidade e citotoxicidade das ligas
comercializadas, em particular a liga Ti-6Al-4V. As ligas de Ti-Nb-Sn surgem
como alternativa para esta finalidade. No estudo atual, ligas de Ti-35Nb-2,5Sn
foram obtidas por fuso a arco voltaico, solubilizadas, laminadas a quente com
40 % de reduo e resfriadas em gua. O teor de nitrognio e oxignio foi
verificado por fuso em ambiente de gs inerte. As microestruturas foram
caracterizadas por microscopia tica, microscopia eletrnica de varredura
(MEV) e difrao de raios-X. Corpos de prova de fadiga foram usinados e
submetidas a ensaio para obteno de curvas S-N ao ar e em ambiente com
0,9 % de NaCl e baixa frequncia. Os micromecanismos de fratura foram
analisados em microscpio eletrnico de varredura (MEV). Os resultados foram
comparados com os dados publicados na literatura para outras ligas beta
estabilizadas e foram discutidos os potenciais de aplicao das novas ligas. Os
resultados dos ensaios mostraram que o limite de fadiga tende a coincidir com
a tenso limite para o incio do movimento de discordncias.
vii
Abstract of Thesis presented to PCEM/UFS as a partial fulfillment of the
requirements for the degree of master's in Materials Science and Engineering
Fatigue and corrosion-fatigue performance of the hot

rolled Ti-35Nb-2,5Sn alloy applied as a biomaterial
Carlos Eduardo Celestino de Andrade
Setembro / 2013
Advisoris: Sandro Griza
Department: Materials Science and Engineering
Metallic materials have considerable importance in biomedical tissue

reconstruction structural failed. Currently, the production of new alloys, titanium
has been encouraged for biomedical use so as to reduce limitations and elastic
modulus of alloy marketed cytotoxicity, in particular Ti-6Al-4V. Alloys Ti-Nb-Sn
are an alternative for this purpose. In the current study, alloy Ti-35Nb-2,5SN
were obtained by melting the arc, solubilized at 1000 C for 12 hours, hot-rolled
with 40% reduction in water and cooled. The content of nitrogen and oxygen
was verified by melting in an atmosphere of inert gas. The microstructures were
characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and
X-ray diffraction. The characteristics in fatigue and corrosion - fatigue alloy were
determined according to the guidelines noted in ASTM E466. Specimens were
machined and fatigue SN curves obtained in air and in an environment with
0.9% NaCl. The micromechanics of fracture were analyzed by scanning
electron microscope (SEM). The results were compared with published data for
beta stabilized alloys and discussed the potential application of new alloys.
viii
SUMRIO
LISTA DE FIGURAS xi
LISTA DE TABELAS xiv
1. INTRODUO 1
2. OBJETIVOS 5
2.1. OBJETIVO GERAL 5
2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS 5
3. REVISO DE LITERATURA 6
3. 1. TITNIO E SUAS LIGAS 6
3.1.1. Ligas de titnio 8
3.1.2. Ligas de titnio + 8

3.1.3. Ligas de titnio 10
3.1.4. Fases Metaestveis 11
3.2. Sistema Ti-Nb-Sn em ligas de titnio 13
3.3. Fadiga 15
3.3.1. Ensaios de fadiga 18
3.3.2. Fadiga em implantes ortopdicos estabilizadas 20
3.3.3. Laminao a quente 22
4. MATERIAIS E MTODOS 25
4.1. Preparao das Ligas 25
4.2. Fuso a arco voltaico para obteno das ligas 27

4.3. Tratamento de homogeneizao e de laminao a quente 28
ix
4.4. Anlise por difrao de raios-X 30
4.5. Anlise qumicas dos terores de oxignio e nitrognio 31
4.6. Microscopia ptica e Eletrnica de Varredura 31
4.7. Ensaios de Fadiga 33
5. RESULTADOS E DISCUSSO
5.1. Anlise Microestrutural e Transformaes de Fases 34

5.2. Determinao dos teores de oxignio e nitrognio 38
5.3. Propriedades em fadiga e corroso fadiga 38
6. CONCLUSES 48
7. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS 49
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 50
x
LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1 Influncia dos elementos qumicos que compem ligas de titnio,
ilustrao sobre diagramas de fases (LTJERING e WILLIAMS, 2007).............6
Figura 3.2 Ilustrao de diagrama de fase pseudo-binrio do tipo -isomorfo

(LONG E RACK, 1998)........................................................................................7
Figura 3.3 Imagem das (a) camadas da fase nucleadas no contorno de gro
Microscopia ptica, (MO) e (b) placas de Widmanstatten, Microscoia Eletronica
de Varredura (MEV) (Banerjee, 2007).................................................................9
Figura 3.4 Diagrama esquemtico ilustrando a formao de estruturas de
Widmannsttten na liga Ti-6Al-4V (Reed Hill, 1994).........................................10
Figura 3.5 Esquema de diagrama de fases binrio apresentando provveis
alteraes de fases em ligas de titnio, com produtos de decomposio da fase
(Nag, 2008)....................................................................................................11
Figura 3.6 Imagem de Microscopia Eletrnica de Transmisso TEM,
mostrando as fases (), () e (isotrmico) da liga Ti-20Nb resfriada
rapidamente em gua (Aleixo, 2008)................................................................12
Figura 3.7 Progresso do mdulo de elasticidade com aumento do teor de Nb
em ligas Ti-Nb (Ozaki, 2004)............................................................................14
Figura 3.8 Superfcie de fratura com falha provocada por fadiga indicando as
regies de incio, propagao e falha (Shigley, 2011)......................................16
Figura 3.9 Curva S-N ilustrando as diferentes regies de comportamento dos
materiais. (adaptado de Shigley 2011).............................................................17
Figura 3.10 Ciclos de tenso tpicos em fadiga. (a) Tenso alternada, e (b)
tenso flutuante. (adaptado de Dieter, 1981)...................................................19
Figura 3.11 - Diagrama esquemtico da superfcie do implante circundada por
meio fisiolgico. (Antunes, 2012)......................................................................20
Figura 3.12 Curvas S-N da liga Ti-24Nb-4Zr-7.6Sn testadas em 0,9% de
NaCl, exceto as que estiverem destacadas como ensaiadas ao ar. Dados da
liga Ti-6Al-4V so sempre apresentados em comparao (Adaptado de Li et
al. 2008).............................................................................................................21
xi
Figura 3.13 Duplo escoamento para liga Ti-35Nb-2,5Sn (S, 2013).............22
Figura 4.1 (a) Forno a arco-voltaico utilizado para a obteno das ligas e (b)
Cadinho de cobre do forno arco voltaico...........................................................27
Figura 4.2 Lingotes obtidos aps o processo de fuso: (a) 70g e (b)
140g...................................................................................................................28
Figura 4.3 Forno a vcuo utilizado no tratamento trmico das ligas.............29
Figura 4.4 Conjunto de lingote e chapa de ao antes (a) e depois da

laminao (b).....................................................................................................29
Figura 4.5 Dimenses nominais dos corpos de prova em milmetros..........33
Figura 4.6 (a) Equipamento utilizado nos ensaios de fadiga e fadiga corroso
e (b) Cmara instalada em maquina de ensaio cclico......................................33
Figura 5.1 Micrografias (microscpio ptico - MO) da liga Ti-35Nb-2,5Sn: (a)

e (b), Solubilizadas por 12 horas com resfriamento em forno aumento de 200 e
500 vezes, respectivamente; e em (c) respectivo difratograma de raios-X da
liga........................................................................................34
Figura 5.2 Micrografias (microscpio ptico - MO) da liga Ti-35Nb-2,5Sn: (a),

(b) e (c) das amostras laminadas a 800C seguido de resfriamento em gua,
aumento respectivo de 100 vezes em (a) e (b) e 200 vezes em (c), e em (d)
Respectivo difratograma de raios X da liga....................................................36
Figura 5.3 Micrografias (microscpio ptico - MO) da liga Ti-35Nb-2,5Sn: (a)
regio superfial e (b) regio interior, das amostras laminadas quente e
reaquecidas a 800C por 15 minutos seguido de resfriamento em gua,
aumento respectivo de 100 vezes em (a) e (b) 50 vezes e em (c), Respectivo
difratograma de raios X da liga.......................................................................37
Figura 5.4 Duplo escoamento para liga Ti-35Nb-2,5Sn (HERSH, 2013).......39
Figura 5.5 Superfcie de fratura de corpos de prova testados em fadiga para
liga Ti-35Nb-2,5Sn, 1 ponto de nucleao de trinca e 2 zona de ruptura
final....................................................................................................................40
Figura 5.6 (a) Microscpio ptico MO, aumento de 50 vezes, (b) e (c)
Microscopia eletrnica de varredura MEV zona de incio de trinca (apenas
xii
fase ), e (d) e (e) Microscopia eletrnica de varredura MEV zona de ruptura
final (fases e ), para corpo de prova testado a 250 MPa ao ar...................41
Figura 5.7 Microscpio ptico M.O., (a) gros recristalizados de menor
tamanho e agulhas de () em zona de ruptura final e em (b ) trinca
propagando, para corpo de prova testado a 225 MPa ao ar, aumento respectivo
de 50 e 500 vezes..............................................................................................42
Figura 5.8 Curva que mostra o comportamento de tenso mxima cclica
aplicada pelo nmero de ciclos at a fratura dos C.Ps. da liga de Ti-35Nb-2,5Sn
laminado a quente. Srie 1: Corroso-Fadiga (soluo de gua e 0,9% de
NaCl), - corpo de prova fraturado na rosca; Srie 2: Fadiga ao ar.................43
Figura 5.9 Em (a) anlise fractogrfica obtida por MEV, da liga Ti-35Nb-
2,5Sn aps ensaio de fadiga a uma tenso nominal de 350 MPa. Em (b) e (c)
estrias de fadiga e em (d) e (e) microcavidades...............................................44
Figura 5.10 Em (a) anlise fractogrfica obtida por MEV, da liga Ti-35Nb-
2,5Sn aps ensaio de corroso - fadiga a uma tenso nominal de 250 MPa. Em
(b) planos de propagao de trinca, em (c) mudana de planos e em (d) e (e)
microcavidades rasas........................................................................................45
xiii
LISTA DE TABELAS
Tabela 3.1 Composio da ligas de Ti c.p (ASTM F67, 2006).........................8
Tabela 3.2 Norma ASTM E 739 - 10 o nmero mnimo de corpos de prova e o

valor de replicao recomendados....................................................................18
Tabela 4.1 Grau de pureza do niobio e estanho utilizados na preparao das

ligas...................................................................................................................26
Tabela 4. 2 Composio qumica do titnio grau 2, ASTM B 348, (2005)......26
xiv
Captulo 1 - Introduo
1. INTRODUO
Os materiais metlicos biomdicos apresentam notvel importncia na

reconstruo de tecidos estruturais que falharam. Atualmente, cerca de 70 a
80% de implantes ortopdicos so obtidos a partir de materiais metlicos. No
entanto, estes materiais biomdicos apresentam caractersticas biofuncionais
que precisam ser melhoradas (NIINOMI et al. 2012). A seleo de um material
a ser empregado como implante ortopdico requer critrios que so
determinantes para o sucesso pretendido durante a aplicao. Portanto, para
aplicaes biomdicas os materiais devem satisfazer a critrios em relao
citotoxidade, resistncia ao desgaste e compatibilidade em termos fsicos e
mecnicos com o tecido a ser substitudo (ZHOU e LOU, 2011; MAJUMDAR et
al., 2010 e GABRIEL, 2008).
O titnio e suas ligas tm sido empregados, principalmente por

apresentarem maior biocompatibilidade e mdulo de elasticidade mais coerente
com a exigncia da aplicao (LONG e RACK 1998). Dentre as vrias ligas de
titnio, a que possui maior produo comercial a liga Ti-6Al-4V (ZHAO et al.
2009). Isso se deve principalmente s suas caractersticas em trao (alto
desempenho em trao) e baixa densidade, cerca de 42% menor que o ao. A
depender do histrico de processamento termomecnico, esta liga pode
apresentar diferentes arranjos microestruturais, que so classificados como:
globular, acicular ou equiaxial, dependendo da sua morfologia. A microestrutura
acicular encontrada disposta em lamelas, apresentando-se na forma
martenstica ou em colnias denominadas basketweave /Widmansttten (ASM
HANDBOOK 1996, ASM HANDBOOK 1991, DING et al. 2002 e GIL et al.
2003). A microestrutura globular ( + ) requerida pelas normas de materiais
biomdicos (NBR ISO 5832, ASTM F 136).
No entanto, essa liga ainda exibe mdulo de elasticidade elevado em
relao ao do tecido sseo cortical humano, alm de apresentar problemas de
Dissertao de Mestrado Carlos Eduardo Celestino de Andrade.
1
citotoxicidade atribudos aos elementos alumnio e vandio (HSU, et al. 2009 e

ZHAO et al. 2009). Normalmente, a liga Ti-6Al-4V apresenta microestrutura
com pequeno montante da fase () (entre 10% do volume a temperatura
ambiente) e grande quantidade de fase (), (em torno de 90% do volume a
temperatura ambiente) (ASM HANDBOOK. 1991).
Esse inconveniente pode ser solucionado com a produo de ligas de

titnio do tipo . Existem poucas normas no contexto nacional e internacional
para ligas de titnio do tipo beta, sendo verificadas normas apenas para titnio
ligado a elementos como Nibio, Molibdnio e Zircnio. Poderiam ser citadas
as normas ASTM F 1295 de 2011, Standard Specification for Wrought
Titanium-6Aluminum-7Niobium Alloy for Surgical Implant Applications, (cuja
norma nacional equivalente a NBR ISO 5832-11), ASTM F 1713 de 2008,
Standard Specification for Wrought Titanium-13Niobium-13Zirconium Alloy for
Surgical Implant Applications, ASTM F 2066 de 2011, Standard Specification
for Wrought Titanium-15 Molybdenum Alloy for Surgical Implant Applications,
ASTM F 2146 de 2013, Standard Specification for Wrought Titanium-
3Aluminum-2.5Vanadium Alloy Seamless Tubing for Surgical Implant
Applications. Essas ligas exibem baixos mdulos de elasticidade, com o
benefcio de serem produzidas com elementos que no apresentam
citotoxicidade (ZHANG et al. 2012). Estudos recentes tem demonstrado que
possvel reduzir ainda mais o mdulo de elasticidade em ligas titnio com
nibio. Em geral, o nibio o elemento betagnico mais amplamente usado e
atualmente a concentrao crtica estabelecida em aproximadamente 40 %
em peso de Nb, necessria para reter a fase que ocorre em elevadas
temperaturas (HANADA et al. 2005). O Brasil tem importantes jazidas de
nibio. Ento, o desenvolvimento de materiais cujo nibio seja utilizado como
elemento de liga deve ser incentivado.
Atualmente, o estanho tem sido adicionado em pequenos teores s ligas

Ti-Nb (2,5 a 4% em peso), com o objetivo de suprimir a transformao
martenstica em ligas do sistema Ti-Nb (OZAKI et al. 2004). A produo de
2
ligas de titnio estabilizadas com esses elementos tem apresentado grande

potencial para aplicao em implantes ortopdicos. Nessas ligas o
processamento termomecnico fundamental para a obteno das fases
estabilizadas e suas propriedades mecnicas finais. Este procedimento
dependente de variveis como: tempo, temperatura de tratamento, taxa de
resfriamento, condies de deformao, e composio qumica (GROSDIDIE e
PHILIPPE. 2000, MATSUMOTO et al. 2007e CREMASCO et al. 2011).
Na literatura encontram-se registros de ligas do sistema Ti-Nb-Sn que

foram submetidas laminao a frio com nveis de reduo da ordem de 90%,
e posteriormente tratadas termicamente (MATSUMOTO et al. 2007). Ao
analisar os resultados desses estudos se percebe que ligas do sistema Ti-Nb-
Sn sob essa rota de fabricao apresentam elevada relao de resistncia
mecnica pelo mdulo de elasticidade (MATSUMOTO et al. 2007, KIM et al.
2005 e ELIAS et al. 2006, SUN, et al. 2011). Porm, observa-se a reduo da
ductilidade atravs desses elevados nveis de laminao a frio. Alm disso, em
uma perspectiva de produo industrial, o processo de reduo de 90% a frio
pode tornar-se oneroso. No entanto, em pesquisa realizada recentemente para
ligas do sistema Ti-Nb-Sn laminadas a quente seguido de resfriamento em
gua, foi verificado resultados promissores para as ligas com 2,5%Sn. Essas
ligas apresentam como vantagem, maior ductilidade e maior coeficiente de
encruamento (S, 2013).
Os implantes metlicos ortopdicos quando em servio esto

suscetveis a falhar por mecanismos induzidos por tenses cclicas, conduzindo
falha prematura de forma inesperada e catastrfica (TEOH, 2000). Os fatores
desencadeadores so variados. Entre eles podem ser citados a m seleo do
material, erros de projeto, na produo e na insero do implante, falhas de
reparao do osso, ou at mesmo uma combinao desses fatores (AZEVEDO
e HIPPERT, 2002).
3
A resistncia fadiga do titnio e suas ligas reportada como de

extrema importncia, uma vez que a fadiga uma das principais causas de
falhas em implantes ortopdicas (TEOH, 2000). Sendo assim, necessrio
entender o comportamento mecnico do implante submetido a tenses cclicas
e determinar o tempo de vida em fadiga.
As ligas Ti-6Al-4V quando implantadas podem sofrer desgastes em

longo prazo, liberando ons de metais (alumnio e principalmente o vandio)
que so txicos ao organismo humano (ZHANG et al. 2012). Eventualmente, as
partculas de desgaste podem at promover a metalose, que uma
tumorizao importante que pode trazer srios problemas ao indivduo portador
do implante.
Para tanto, as ligas de Ti-35Nb-2,5Sn laminadas a quente seguido de

resfriamento em gua foram estudadas, a fim de dispor subsdios para que no
futuro o material possa ser normatizado e ento comercializado.
4
Captulo 2 - Objetivo
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GERAL
O presente estudo tem como principal objetivo investigar as propriedades

em fadiga e corroso - fadiga de ligas Ti-35Nb-2,5Sn para uso biomdico.
2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
Obter as ligas de titnio atravs da fuso em forno a arco-voltaico contendo

os elementos Nb e Sn com composies que permitam a estabilizao da fase
;
Aplicar procedimentos termomecnicos com 40% de reduo a quente dos

lingotes;
Caracterizar microestruturalmente as ligas utilizando-se as tcnicas de

difrao de raios-x (DRX), microscopias ptica (MO) e eletrnica de varredura
(MEV);
Avaliar o comportamento em fadiga e corroso-fadiga das ligas atravs das

diretrizes observadas na norma ASTM E466, a qual descreve os
procedimentos de ensaios de fadiga;
Correlacionar microestrutura e propriedades em fadiga e corroso-fadiga das

ligas estudadas.
Dissertao de Mestrado Carlos Eduardo Celestino de Andrade 5

Cpitulo 3 Reviso da Literatura
3. REVISO BIBLIOGRFICA
3. 1. TITNIO E SUAS LIGAS
O titnio na sua forma elementar tem alto ponto de fuso (1.678C) e

apresenta densidade de 4,51 g/cm (RACK e QAZI, 2006). O titnio puro exibe
transformao alotrpica, passando da estrutura cristalina hexagonal compacta
fase alfa () para a estrutura cbica de face centrada fase beta () no
aquecimento (RAABE et al., 2007, RIBEIRO et al., 2003, SANDER & RAABE,
2008). Quando so adicionados elementos qumicos ao titnio, a temperatura
de transformao de fases significantemente influenciada. Alguns elementos
qumicos atuam em sentido de aumentar a temperatura de transformao de
fase, estabilizando a fase () enquanto que outros atuam diminuindo a
temperatura de transio estabilizando a fase (). Pode-se observar ainda que
a depender da suas concentraes, os elementos zircnio (Zr) e estanho (Sn)
no influenciam a temperatura de transio do titnio, e logo, so considerados
neutros. A figura 3.1 ilustra a influncia dos elementos qumicos que podem
compor uma liga de titnio transformaes de fase.
Figura 3.1 Influncia dos elementos qumicos que compem ligas de titnio,
ilustrao sobre diagramas de fases (LTJERING e WILLIAMS, 2007).
No entanto, os elementos de liga (Zr) e (Sn) quando presentes em

concentraes mais elevadas promovem uma estabilizao da fase . Ao

passo que, para pequenas concentraes observado estabilizao da fase

(LTJERING e WILLIAMS, 2007). A literatura recente mostra que a adio de
pequenas quantidades de (Sn) e (Zr) em ligas de titnio metaestveis contribui
para a consolidao da fase , atuando na supresso das fases metaestveis:
martensita () e mega () (HAO et al., 2006; ZHENG et al., 2006).
Com a aplicao e o controle de diferentes tratamentos trmicos e a

adio de elementos de liga, so obtidas nas ligas de titnio variaes
microestruturais que alteram significativamente suas propriedades. Atravs do
controle dessas variveis, que constituem a base para o desenvolvimento de
uma ampla variedade de ligas com propriedades distintas, possvel classificar
essas ligas em trs categorias: (ligas , + e ), a depender das suas
microestrutura. A figura 3.2 ilustra um diagrama de fase pseudo-binrio do tipo
-isomorfo.
Figura 3.2 Ilustrao de diagrama de fases pseudo-binrio do tipo -isomorfo (LONG E

RACK, 1998).
3.1.1. Ligas de titnio

As ligas do tipo foram as primeiras ligas processadas industrialmente
para aplicao em engenharia, contendo somente elementos alfagnicos. O
titnio em grau de pureza comercial possui excelentes propriedades de
resistncia corroso e ductilidade. A tabela 3.1 mostra a composio qumica,
segundo a American Society for Materials and Testing (ASTM) que subdivide

essas ligas em quatro graus. Essas ligas apresentam o oxignio dissolvido

intersticialmente. Sua adio ao titnio provoca aumento da resistncia
mecnica, mas reduo de tenacidade. Essas ligas, por no apresentarem
transio dctil-frgil, so indicadas para aplicaes criognicas (Leyens, 2004
e TITANIUM, 1998).
Tabela 3.1 Composio da ligas de Ti c.p (ASTM F67, 2006).
Composio (% peso)
Elemento Grau 1 Grau 2 Grau 3 Grau 4
UNS R50250 UNS R50400 UNS R50550 UNS R50700
Nitrognio, mx. 0,03 0,03 0,05 0,05

Carbono, mx. 0,08 0,08 0,08 0,08
Hidrognio, mx. 0,015 0,015 0,015 0,015
Ferro, mx. 0,20 0,30 0,30 0,50
Oxignio, mx. 0,18 0,25 0,35 0,40
Titnio Balano Balano Balano Balano
3.1.2. Ligas de titnio +
O grupo constitudo por ligas do tipo +, apresenta entre 10 a 50% em

volume da fase (LTJERING, 2007). Essas ligas exibem propriedades
mecnicas sensveis s variaes de fraes volumtricas das fases + .
observado de forma geral, que a precipitao da fase , no resfriamento, ocorre
preferencialmente em contornos de gro. Essa microestrutura apresenta-se
com morfologia lamelar ou Widmanstatten (Lee, 2008). Tais morfologias pode
ser observada nas figuras 3.3 que contem o, diagrama ilustrando a formao
de estrutura da Widmanstatten.

(a)
(b)
Figura 3. 3 Imagem (a) das camadas da fase nucleadas no contorno de gro
Microscopia ptica, (MO) e (b) placas de Widmanstatten, Microscoia Eletrnica de Varredura
(MEV) (Banerjee, 2007).

Figura 3. 4 Formao de estruturas de Widmansttten na liga Ti-6Al-4V (Reed Hill,

1994).
Dentro desse grupo, a liga Ti-6Al-4V a mais amplamente produzida e
comercializada. Aproximadamente 50% de todo o titnio metlico produzido
mundialmente tem essa aplicao bsica (ZENG, 2005). A liga Ti-6Al-4V foi
desenvolvida, a princpio com foco de utilizao na indstria aeroespacial e
naval, a partir de 1960, devido as suas caractersticas de propriedades
mecnicas otimizadas. Logo depois, foram introduzidas na indstria mdica e
odontolgica (ELIAS et al., 2006 e CREMASCO et al., 2011).
3.1.3. Ligas de titnio

As ligas de titnio do tipo apresentam teores elevados de elementos
betagnicos, estando, esta fase em equilbrio termodinmico mesmo na
temperatura ambiente. De forma geral, pode-se afirmar que ligas oferecem
mdulo de elasticidade inferior aos observados nas ligas + (Leyens, 2004;

Niinomi, 2003). A literatura recente mostra que a liga Ti-35Nb-4Sn apresentou

mdulo de elasticidade de 40 GPa, menor valor de mdulo entre ligas de titnio
do tipo j desenvolvidas (MIURA et al. 2011). As ligas possuem boa
capacidade de deformao plstica sob uma gama variada de temperaturas e
proporcionam a possibilidade particular de integrar baixo mdulo elstico com
elevada resistncia corroso (SOUZA, 2008). O baixo mdulo de elasticidade
importante para um implante, pois a aproximao ao valores do mdulo
elstico do tecido sseo cortical pode contribuir para a reduo da blindagem
de tenses e consequentemente, reduo de efeitos adversos de reabsoro
ssea (Niinomi 2008).
3.1.4. Fases Metaestveis

As ligas de titnio do tipo em sua maioria so ligas de natureza
metaestvel. As fases so formadas principalmente por cisalhamento de planos
atmicos, colapso de planos atmicos e separao de fases quando em
condies de resfriamento rpido, a partir do campo ao atravessarem uma
temperatura bem definida conhecida como Ms Transformao martenstica.
(ANKEM & GREENE, 1999; SOUZA, 2008; ALEIXO, 2009). A figura 3. 5 ilustra
esquematicamente o diagrama de fases binrio apresentando provveis
alteraes de fases em ligas de titnio, como produtos de alterao da fase
(NAG, 2008).
Figura 3. 5 Diagrama de fases binrio apresentando provveis alteraes de fases

em ligas de titnio, com produtos de decomposio da fase (Nag, 2008).

A transformao para a fase () ocorre por cisalhamento de planos

atmicos, a partir da fase . A fase () uma estrutura supersaturada, que
produto de uma transformao sem difuso atmica e apresenta a mesma
composio da matriz com estrutura cristalina hexagonal. Apresenta duas
morfologias distintas. Uma em forma de agulhas e outra denominada por
martensita acicular (Ping, 2006). Para ligas com concentraes mais elevadas
de elementos estabilizadores, o produto da transformao sem difuso da
fase () sofre distoro, devido principalmente transformao martenstica
induzida por tenso mecnica temperatura ambiente, chamada de fase
(Laheurt 2005). Tambm pode ocorrer transformao por cisalhamento
microscpico e homogneo, devido ao movimento coordenado de tomos
dando origem tambem fase martenstica ortorrmbica () (Ltjering, 2007). A
figura 3.6 mostra uma imagem de microscopia eletrnica de transmisso
TEM, ilustrando as fases (), () e (isotrmico) da liga Ti-20Nb resfriada
rapidamente em gua (Aleixo, 2009).
Figura 3. 6 Imagem de Microscopia Eletrnica de Transmisso TEM, mostrando as

fases (), () e (isotrmico) da liga Ti-20Nb resfriada rapidamente em gua (Aleixo adaptado,
2009).

A fase mega () formada durante o resfriamento rpido e apresenta-

se como uma estrutura colapsada do plano do cristal CCC ao longo da direo
[111] com mesma composio qumica da matriz, durante o resfriamento rpido
a partir do campo (atrmico). Tambm pode ser formada pela nucleao e
crescimento durante procedimento de envelhecimento nas temperaturas entre
200 e 500C, onde h condies termodinmicas favorveis para a difuso
atmica conhecida como (isotrmico) (Kim, 2006 e Huang, 2008).
Conforme mencionado anteriormente, a fase tem seu processo de
nucleao preferencialmente em contornos de gro. No entanto, o processo de
nucleao pode ser iniciado em regies onde existe a fase martenstica (),
junto a precipitados da fase (), junto a fase () e em discordncias.
(Banerjee, 2007; Nag, 2009).
A fase () com estrutura CCC e pobre em soluto, formada quando

ocorre separao de fases em altas temperaturas ou, quando os teores de soluto so
elevados o suficiente para no permitir condies termodinmicas para a
precipitao da (isotrmico). Deste modo, esse fenmeno pode ser considerado
como uma reao de agrupamento peculiar de sistemas com elevada entalpia
ou que exibem manifestaes com convergncia em no permitir que os
elementos se misturem (Afonso et al. 2007).
3.2. Sistema Ti-Nb-Sn
Nos ltimos anos, tm sido expressiva a busca por novas composies

de ligas de titnio, sendo observado maior interesse em ligas do sistema Ti-Nb
e Ti-Nb-Sn. Em alguns registros encontrados na literatura, foi verificado para
ligas Ti-Nb baixo mdulo de elasticidade, quando a concentrao de Nb
encontra-se na faixa de 10-20% e 35-50% em peso (Ozaki, 2004). A figura 3.7
mostra a variao do mdulo de elasticidade com aumento do teor de Nb em
ligas Ti-Nb (Ozaki, 2004).

Figura 3.7 Variao do mdulo de elasticidade com aumento do teor de Nb em ligas

Ti-Nb (Ozaki, 2004).
Em outros estudos, foram investigadas a influncia do Zr e Sn em ligas

do sistema Ti-Nb laminadas a frio. Os autores constataram que a adio de Sn
em ligas Ti-Nb auxilia a consolidar a fase e inibe a ocorrncia da fase .
Verificaram ainda, que a elevao do teor de Nb, Zr e Sn faz com que a fase
martensitica seja suprimida. As propriedades mecnicas dessas ligas foram
avaliadas e foi observado que houve uma reduo do mdulo de elasticidade, e
que atravs de processos trmicos e mecnicos pode-se alcanar valores mais
baixos de mdulo de elasticidade e melhores caractersticas mecnicas
(HANADA et al 2005).
Em pesquisa publicada por Matsumoto et al. (2005), foi mostrado que a
liga de titnio de composio Ti-35Nb-4Sn submetida laminao a frio e
tratada termicamente, exibiu tamanho de gro refinado devido transformao
da fase para a fase . Foi verificado por Zheng et al. (2006) e Hao et al.
(2006) que o aumento de Sn em ligas de titnio influencia de forma a promover
uma reduo da temperatura de transformao martenstica. Mais tarde,

Matsumoto et al. (2007), explicaram que o procedimento mecnico de

laminao a frio induz ao desenvolvimento de textura da fase resultante da
transformao martenstica por tenso, e isso provoca variao do mdulo de
elasticidade.
De acordo com Niinomi (2008) necessrio obter implantes ortopdicos
com mdulo de elasticidade compatvel com o valor do mdulo do tecido sseo
humano adjacente. Isso importante para evitar que o tecido pouco solicitado
fique sujeito a perder massa, vindo a atrofiar. A diminuio do mdulo de
elasticidade proporciona uma melhor distribuio de tenses na matriz ssea,
por que a rigidez do dispositivo implantado reduzida (Aleixo, 2009; Laheurte
et al., 2010).
A citotoxidade da liga Ti25Nb11Sn trabalhada termomecanicamente foi

investigada por Miura et al. (2011). Essa liga apresentou boa resistncia a
corroso, baixo mdulo de eslaticidade e boa biocompatibilidade. De acordo,
com Zhou et al, (2011), as transformaes de fases e as caractersticas
mecnicas de ligas do sistema TiNbSn devem ser estudadas para produzir
subsdios que sero determinantes para as futuras aplicaes biomdicas.
3.3. Fadiga
De acordo com Madayag, (1969) e Osgood, (1970), o fenmeno de

fadiga ocorre com ao simultnea de tenso cclica, tenso de trao e
deformao plstica localizada. A tenso de trao responsvel pela
formao inicial de trincas, ao passo que a deformao plstica localizada
produzida com a imposio do ciclo de tenses promove o deslocamento de
planos de escorregamento ou cisalhamento de um plano para o plano
adjacente, cuja ocorrncia depende do tipo de cristal, da presena de
descontinuidades, precipitados ou vacncias.
O processo de fadiga possui aspecto de fratura frgil e pode ser dividido
segundo Callister (2007) e Shigley (2004), em trs estgios:
(a) 1 Estgio, corresponde ao incio de uma ou mais micro-trincas
devido deformao plstica localizada e cclica, seguida de propagao

cristalogrfica por uma distncia de 2 a 5 gros. A superfcie de fratura desse

estagio possui aparncia plana e sem caracteristicas especiais.
(b) 2 Estgio, consiste na propagao de micro-trincas e consequente
evoluo macro-trincas. Nesse estgio, verificado ressaltos concntricos
que se expandem para longe dos stios de nucleao de trincas, com
frequncia em um padro circular ou semi-circular, que podem ter aspecto
macroscpio (marcas de praia), microscpio (estrias de fadiga) ou liso,
dependendo de mudanas de nvel e freqncia de solicitao cclica, e por
fim;
(c) 3 Estgio, caracteriza-se por ser a zona onde ocorre a falha
catastrfica, ruptura final, quando o componente no mais suporta a carga e,
portanto, fratura de forma frgil, dctil ou pela combinao de ambas. A figura
3.8 mostra uma superfcie de fratura com falha provocada por fadiga.
Figura 3.8 Superfcie de fratura com falha provocada por fadiga indicando as regies
de incio, propagao e falha (Shigley, 2004).
A determinao do limite de resistncia fadiga de diferentes materiais

para diversos nveis de carga, envolve metodologia de estudo desenvolvida por
Whler. Nessa metodologia, so construdas curvas S-N graficando-se a
solicitao aplicada contra o nmero de ciclos para fratura em escala

logartmica (Schutz, 1996). A figura 3.9 apresenta uma curva S-N ilustrando
direfentes regies.
O desempenho dos materiais pode ser dividido em duas regies: baixo
ciclo e alto ciclo, sendo normalmente considerado alto ciclo acima de mil ciclos
e baixo ciclo abaixo disto (Shigley, 2004).
Figura 3.9 Curva S-N ilustrando as diferentes regies de comportamento dos

materiais. (adaptado de Shigley 2004).
3.3.1. Ensaios de fadiga

O levantamento das curvas S-N envolve mtodos estatsticos, que
demandam um nmero elevado de corpos de prova, como o mtodo (probit) e
o mtodo escada (step size).
Para execuo do mtodo probit, necessrio que um conjunto de
corpos de prova seja ensaiado por um nmero de ciclos determinado, sob
nveis diferentes de carregamento cclico, de forma tal que o limite ou a

resistncia a fadiga, esteja inserido no intervalo de tenses aplicadas. O limite

de fadiga que uma tenso mxima cclica que no produzir falha,
independente do nmero de ciclos ou a resistncia a fadiga, que uma tenso
mxima cclica que produz a falha em um determinado nmero de ciclos, so
determinados a partir da frao de corpos de prova que falharam. A tenso
equivalente a 50% de expectativa de fratura corresponde ao limite de fadiga ou
resistncia fadiga, Osgood, (1970). O mtodo escada uma variao do
mtodo probit, com o benefcio de utilizar uma quantidade inferior de corpos de
prova, mnimo de 18 corpos de prova.
No entanto, a Norma ASTM E 739 (2010), define uma equao que
auxilia na determinao do nmero de nveis de amplitude e determina o
nmero mnimo de corpos de prova e o valor de replicao recomendados de
acordo com o tipo de ensaios conduzidos (tabela 3.2).
Tabela 3.2 Norma ASTM E 739 - 10 nmero mnimo de corpos de

prova e o valor de replicao recomendados.
Tipo de ensaio N de corpos Replicao mnima

de prova (%)
Preliminar 6 a 12 17 a 33
Pesquisa em componentes e corpos de
prova 6 a 12 33 a 50
Dados utilizveis em projeto 12 a 24 50 a 75
Dados com confiabilidades estatstica 12 a 24 75 a 88
O comportamento em relao fadiga dos materiais metlicos pode

variar dependendo de vrios fatores, tais como, forma em que est afixado o
corpo de prova no equipamento, equipamento para ensaio disponvel,
microestrutura da amostra, composio qumica da liga, ambiente e
temperatura do ensaio e condies de carregamento empregado.
Os modos mais comuns para execuo de ensaios de fadiga so axial,
flexo e flexo rotativa. Os parmetros so variados para descrever as

magnetudes das solicitaes aplicadas. necessrio apenas duas quantidades

para descrever completamente um ciclo de fadiga com amplitude constante.
Tenso mxima e razo de carregamento, ou amplitude de tenso e tenso
mdia (Dieter 1981). A figura 3.10 ilustra ciclos de tenso tpicos em fadiga. (a)
tenso alternada, e (b) tenso flutuante.
Figura 3.10 Ciclos de tenso tpicos em fadiga. (a) Tenso alternada, e (b) tenso
flutuante. (adaptado de Dieter, 1981).
3.3. 2. Fadiga em implantes ortopdicos estabilizados

A falha por fadiga de componentes implantados reportado como um
dos principais motivos de perda de implantes ortopdicos (Niinomi et al. 2012).
Para entender os mecanismos relacionados a falha por fadiga necessrio
compreender a interface entre o dispositivo e o tecido circundante. A figura
3.11 apresenta um diagrama da superfcie do implante circundada por meio
fisiolgico.

Figura 3.11 - Diagrama esquemtico da superfcie do implante circundada por meio

fisiolgico. (Antunes, 2012).
So verificadas trs interfaces distintas: camada de absoro molecular,

camada passiva de xido e camada de deformao do dispositivo da prtese.
Ao ser aplicado carregamento cclico so formadas pequenas zonas de
deformao plstica e liberao de partculas de degradao microscpicas,
que auxiliam para a dissoluo da camada passiva de xido. observado,
ainda, zona de dano, localizada abaixo da camada passiva (Antunes, et al.
2012).
O fenmeno de fadiga pode ser conduzido sob dois modos distintos:
fadiga controlada por deformaes cclicas, geradas em resposta ao elevado
nvel de tenso cclica, ou fadiga de alto ciclo, controlada por tenses cclicas
baixas. A vida em fadiga depende do modo de deformao, sendo mais
pronunciada no regime de alto ciclo, no qual predomina o estgio do
crescimento da trinca (Shigley, 2004, Dieter, 1981, Callister, 2007, Li et al.
2008). A figura 3.12 mostra diferentes curvas S-N para ligas de titnio-nibio
que foram submetidas a diferentes tipos de tratamentos termomecnicos.

Figura 3.12 Curvas S-N da liga Ti-24Nb-4Zr-7,6Sn testadas em 0,9% de NaCl,

exceto as que estiverem destacadas como ensaiadas ao ar. Dados da liga Ti-6Al-4V so
sempre apresentados em comparao (Adaptado de Li et al. 2008).
A resistncia fadiga em alto ciclo determinada pela resistncia

fadiga na etapa de nucleao da trinca e varia conforme a microestrutura. A
resistncia a trao pode ser relacionada com a resistncia fadiga. Para os
materiais mais conhecidos, como os aos, essa relao bem conhecida e
divulgada. O limite de fadiga de uma liga de ao fica em torno de 50 % da
resistncia a trao. Mas a variao pode ser muito grande em funo de
parmetros tais como microestrutura, geometria, distribuio de tenses no
slido , alm de parmetros relativos ao tipo de carregamento aplicado. Alm
disso, essa relao no muito bem conhecida para outras ligas menos
aplicadas, nem to pouco para essas novas ligas de titnio. Niinomi et. al.
(1998) reportou alguns resultados como por exemplo para a liga Ti-29Nb-13Ta-
4,6Zr. O aumento da resistncia trao pode conduzir ao aumento da
resistncia iniciao e propagao de trinca por fadiga, que por sua vez
causa o aumento da resistncia fadiga.

Ligas do sistema (Ti-Nb, Ti-Nb-Sn e Ti-Mo) exibem o fenmeno de

duplo-escoamento durante ensaio de trao. De acordo com S, (2013) e
ZHANG. et al. (2012), h um decrscimo do primeiro limite de escoamento para
ligas com teores de Sn at 5,0%, e apresenta tendncia a aumentar para
teores maiores de (Sn).
A figura 3.13 apresenta o fenmeno de duplo escoamento para a liga Ti-
35Nb-2,5Sn (S, 2013), obtido atravs do mtodo offset (0,5%), segundo a
norma ASTM E8/E8M-11. De acordo com estes estudos, requerido um valor
de tenso relativamente baixo para induzir a transformao martenstica.
Figura 3.13 Duplo escoamento para liga Ti-35Nb-2,5Sn (S, 2013).
verificado que o primeiro limite de escoamento (baixo valor de tenso),

est associado transformao martenstica a partir da fase . Por sua vez,
a transformao martenstica promove um ligeiro aumento da vida em fadiga
nessas ligas (Leyens, 2004). Segundo Gough, (1933) um metal sob
carregamento cclico se deforma por deslizamento nos mesmos planos

atmicos e nas mesmas direes cristalogrficas que em deformao

unidirecional.
De forma geral, ligas apresentam indicativos de boa capacidade de
deformao plstica. E isso pode ser demonstrado ao analisar fractografias de
corpos de prova que falharam por fadiga. Percebe-se espaamentos grandes
entre as estrias de fadiga, alm de microcavidades profundas e de tamanhos
variados (Lin, 2002).
3.3. 3. Laminao a quente
Os processos de deformao plstico a frente so executados em

temperaturas acima da temperatura de recristalizao do material, tendo como
benefcio uma maior capacidade de deformao do que em processos a frio.
No trabalho a quente processos de recuperao dinmica e/ou recristalizao
dinmica ocorrem simultaneamente com a deformao. Por sua vez, a
deformao plstica a frio produz um aumento na resistncia do material,
devido a movimentao de discordncias, encruando-o, promovendo um
decrscimo na ductilidade (Callister, 2007).
As operaes de trabalho a quente possibilitam grandes deformaes,

assim como um certo controle das propriedades mecnicas. A literatura mostra
que o trabalho a quente ajuda a diminuir as heterogeneidades da estrutura dos
lingotes fundidos, devido s rpidas taxas de difuso presentes nas
temperaturas mais elevadas. Vazios podem ser eliminados pelo caldeamento
destas cavidades e a estrutura dendrtica constituda por gros grosseiros da
pea fundida eliminada e refinada em gros eqiaxiais recristalizados e de
menor tamanho. As variaes estruturais devido ao trabalho a quente
proporcionam um aumento na ductilidade e na tenacidade fratura, quando
comparado com materiais em estado fundido (Dieter, 1981). O trabalho
mecnico a frente, com repetidos recristalizaes, o refino do tamanho de gro
dos materiais metlicos. Para ligas de titnio beta, foi verificado que a medida
que se aumenta o nmero de passes o tamanho de gro diminui
consideravelmente (Wang et al, 2011).

Captulo 4 Materiais e Mtodos
4. MATERIAIS E MTODOS
O presente estudo envolveu a preparao de ligas Ti-35Nb-2,5Sn por fuso

em forno a arco voltaico, utilizando-se os procedimentos listados a seguir.
Todas as composies das ligas apresentadas neste texto so dadas em
porcentagem em peso.
Preparao das matrias-primas;
Obteno das ligas por fuso a arco voltaico;
Tratamentos trmicos e termomecnicos;
Anlise qumica;
Anlise por difrao de raios-X;
Anlise microestrutural por microscopias ptica e eletrnica de

varredura;
Ensaios de fadiga;
Ensaios de corroso-fadiga.
4.1. Preparao das Ligas
O primeiro estgio do trabalho experimental envolveu o corte da matria

prima Ti e Nb em serra disco Modelo CM 40, em pequenos pedaos, que
visavam uma melhor acomodao no interior do cadinho de cobre do forno de
fuso a arco. Para composio da liga, foram utilizados os elementos Ti, Nb e
Sn, conforme indicado na tabela 4.1 e tabela 4. 2.

Tabela 4.1 Grau de pureza do niobio e estanho utilizados na preparao das

ligas.
Elemento Grau de Pureza (%) Procedncia
Nibio 99,50 CBMM
Estanho 99,98 Sigma Aldrich
Tabela 4. 2 Composio qumica do titnio grau 2, ASTM B 348, (2005).
Determinaes Nitrognio Oxignio Nibio Outros Titnio
Porcentagem em 0,03 0,25 - 0,395 Balano

peso (%)
Aps o corte dos metais, foi feita a decapagem do titnio em capela

adequada, empregando soluo composta por gua, cido ntrico NHO 3 e
cido fluordrico (HF), na proporo de 1:1:1 que teve por finalidade a limpeza
e eliminao das impurezas e da camada de xido presente na superfcie do
metal. Para o Nb, foi preparada soluo composta de gua, cido sulfrico
(H2SO4), cido ntrico NHO3, cido fluordrico (HF) na proporo de 1:1:1:1.
Concluda essa etapa, os materiais foram enxaguados em gua corrente,
lcool e secos com o auxlio de um secador manual de ar quente. O Sn foi
adquirido na forma de pequenos grnulos no precisando portanto ser
decapado.
Para a etapa de fuso a arco, apresentada a seguir, os grnulos do Sn

foram dispostos de maneira a ficarem envolvidos entre os pedaos do nibio e
do titnio. Este procedimento foi adotado para evitar a vaporizao do Sn frente
imposio do arco voltaico.

4.2. Fuso a arco voltaico para obteno das ligas
Aps a etapa de decapagem, foi realizada a pesagem, em balana

analtica, para obter lingotes com 70 gramas.
Para o procedimento de fundio iniciou-se pela limpeza do cadinho.

Transcorrida esta etapa, a matria-prima foi introduzida no interior do cadinho,
fechando-se o forno. Iniciaram-se a partir da, procedimento de purga intercalado com a
admisso de argnio a cada 10 minutos, visando produo de atmosfera inerte. Esse
procedimento foi realizado quatro vezes e teve como objetivo reduzir possveis
contaminaes do lingote.
A fuso para obteno das ligas foi realizada em forno marca Analgica
modelo AN0270, constitudo de cmara cilndrica de ao inoxidvel austentico. O
arco-voltaico foi produzido junto ao cadinho de cobre, atravs de eletrodo no
consumvel de tungstnio. A cmara constantemente refrigerada e possui uma janela
que proporciona visualizao do lingote durante a fuso, conforme ilustra a figura 4.1.
(a) (b)
Figura 4.1 (a) Forno a arco-voltaico utilizado para a obteno das ligas e (b) cadinho
de cobre do forno arco-voltaico.

Ao trmino de cada fuso, o lingote foi girado dentro do cadinho e refundido.

Isso repetiu-se por seis vezes, garantindo assim uma melhor homogeneizao do
lingote. Os lingotes de 70 gramas foram refundidos para que adquirissem 140 gramas,
condio necessria para o procedimento termomecnico. A figura 4.2 mostra a forma
final dos lingotes de 70 e 140 g, obtidos aps a fuso.
(a) (b)
Figura 4.2 Lingotes obtidos aps o processo de fuso: (a) 70g e (b) 140g.
4.3. Tratamento de homogeneizao, de laminao a quente e de

solubilizao
Objetivando eliminar heterogeneidades composicionais resultantes do

processo de solidificao, os lingotes de 140 g, foram submetidos a
tratamentos trmicos de homogeneizao temperatura de 1000 C por perodo
de 12 h (figura 4.3). Para tanto, foi utilizado forno tipo mufla marca INTI e
modelo FL 11300, com atmosfera inerte de argnio 5.0 analtico.

Figura 4.3 Forno a vcuo utilizado no tratamento trmico das ligas.
Transcorrida a etapa de homogeneizao os lingotes foram laminados a

quente na temperatura de 800C seguida de resfriamento em gua, obtendo-se
chapas com reduo de 40% em relao ao lingote original, e espessura de 8
mm. O procedimento de laminao a quente teve incio com o posicionamento
dos lingotes de forma a coincidir seu eixo transversal menor com a direo
normal da chapa de ao AISI 1020 utilizada como molde. A temperatura da
laminao a quente foi controlada com auxlio de termopar inserido em um
orifcio lateral da chapa. A figura 4.4 apresenta o conjunto de lingote e chapa
de ao antes e depois da laminao.
(a) (b)
Figura 4.4 Conjunto de lingote e chapa de ao antes (a) e depois da laminao (b).
A laminao foi realizada em duas etapas: A primeira teve como objetivo

uma pequena reduo da espessura da chapa, para 12 mm, essa medida
garantiu o preenchimento do alojamento pelo material do lingote. A segunda,

deformao do lingote atingiu a espessura final de 8 mm. O resfriamento em

gua iniciou-se 5 s aps a laminao, e o valor da taxa de resfriamento entre
650C e 150C foi de aproximadamente 200C/s. Antes de cada passe da
laminao, as amostras foram reaquecidas a 800C por 15 min.
Amostras do material laminado foram submetidas a um tratamento

trmico de solubilizao a 8000 C por 15 minutos e resfriadas em gua a 25 0 C.
este tratamento trmico foi aplicado para verificar possveis diferenas
microestruturais do material, ocorridas durante a laminao.
4.4. Anlise por difrao de raios-X
A anlise por difrao de raios-x foi realizada em difratmetro da marca

Shimadzu modelo XRD-6000. Foi empregada tenso de 40 kV, corrente de 30
mA e intervalo angular de varredura entre 30 2 90, utilizando alvo de Cu-
K (= 1,54 ). Os dados do (Joint Committee of Powder Diffraction Standards)
JCPDS foram usados para auxiliar no processo de identificao.
As amostras obtidas aps tratamento trmico de homogeneizao,

processo termomecnico e reaquecidas a 800 C por 15 minutos seguido de
novo resfriamento em gua foram submetidas difrao de raios-X. Essa
anlise teve a finalidade de detectar eventuais mudanas de fases originadas
da laminao. Para a realizao das microscopias pticas e eletrnicas foram
usadas as mesmas amostras.
4.5. Anlise qumicas dos teores de oxignio e nitrognio
Para a determinao dos teores de oxignio e nitrognio, as amostras

que foram laminadas a quente foram cortadas e analisadas, por fuso em
ambiente de gs inerte em mquina Inert Gas Fusion Instruments, Modelo:
TC 436 Fabricante Leco. Os sinais detectados so comparados ao material
de referncia, que so baseados na norma ASTM E 1409-08 e o resultado
apresentado em porcentagem de oxignio e nitrognio. Os teores de Ti, Nb e
Sn so controlados atravs da pesagem inicial, visto que no se espera perdas

significativas durante a fundio. Entretanto, para verificar se a atmosfera

gerada na fuso foi eficiente, importante a anlise qumica do O e N.
4.6. Microscopias ptica e Eletrnica de Varredura
A preparao para anlises microestruturais foi realizada segundo

procedimento especfico (ASM Handbook Metals, 1991). As amostras foram
embutidas a frio em resina de poli metacrilato de metila (PMMA) e preparadas
para anlise, utilizando-se lixas dgua de grana 240, 320, 400, 600, 800 e
1200, nesta ordem. O polimento mecnico foi realizado com panos e pasta de
diamante nas granulometrias de 6 m e 3 m, lubrificados com lcool etlico
absoluto. Na sequncia foi usada suspenso de alumina at a total eliminao
de riscos. O ataque qumico Kroll, foi empregado para revelar a microestrutura
das amostras. Essa soluo aquosa constituda por: 65 ml de gua destilada,
5 ml HF (48%) e 30 ml de NHO3 . Aps o ataque qumico das amostras, elas
foram analisadas microscopicamente. Para anlise microestrutural foram
usados microscpio ptico modelo Carl ZEISS Axio SCOPE A.1. e microscpio
eletrnico de varredura - JEOL JCM-5700.
4.7. Ensaios de Fadiga
O ensaio de fadiga foi conduzido conforme preceitua a norma ASTM E

466, (2007). As medidas foram realizadas em mquina MTS, modelo
Landmark, com razo de carregamento R = 0,1 e frequncia de 30 Hz,
temperatura ambiente, em meio no agressivo (ambiente) e em meio agressivo
(soluo aquosa 0,9% NaCl). Neste ltimo caso foi utilizada razo R = 0,1 e
baixa frequncia de 1 Hz (Li et al, 2008). Essa baixa frequncia foi aplicada
pois em ensaios de corroso-fadiga necessrio tempo para que o meio
corrosivo atue na frente de propagao de trinca.
A resistncia corroso fadiga do titnio quase independente do

valor de pH (Yu et al. 1993). As dimenses dos corpos de prova utilizados so
dependentes das dimenses obtidas aps laminao a quente e esto

apresentadas na figura 4.5. O eixo dos corpos de prova foi direcionado

segundo a direo de laminao das chapas.
Figura 4.5 Dimenses nominais dos corpos de prova em milmetros.
Os corpos de prova foram usinados, lixados e polidos longitudinalmente,

de tal forma que no apresentassem riscos ou marcas e defeitos que criariam
efeitos indesejveis na etapa de iniciao da trinca no ensaio de fadiga.
Uma cmera de acrlico foi construda para os ensaios de corroso-
fadiga. Esta cmera permitiu a fixao dos corpos de prova em ambiente com
aerao controlada do meio agressivo (figura 4.6)

(a)
(b)
Figura 4.6 (a) Equipamento utilizado nos ensaios de fadiga . (b) Cmara instalada
em mquina de ensaio cclico de corroso fadiga.

Captulo 5 Resultados e Discusses
5. RESULTADOS E DISCUSSO
5.1 Anlise Microestrutural e Transformaes de Fases

A figura 5.1 mostra as microscopias pticas obtidas para a liga
homogeneizada por 12 horas com resfriamento em forno, e o respectivo
difratograma de raios-X. As anlises microestruturais via microscopia tica
esto em concordncia com as informaes obtidas da difrao de raios-X, ou
seja, o produto da homogeneizao uma matriz composta por gros
equiaxiais grosseiros da fase .
(a)
(b) (c)
Figura 5.1 Micrografias (microscpio ptico - MO) da liga Ti-35Nb-2,5Sn: (a) e (b),
homogeneizada por 12 horas com resfriamento em forno; respectivamente; e Respectivo
difratograma de raios-X da liga em (c).

Percebe-se atravs das anlises, microestrutura com ausncia da fase

. S (2013) aplicou o mesmo tratamento na mesma liga e verificou a presena
de pequena quantidade da fase alfa. Eventualmente, a reteno da fase alfa no
estudo anterior pode ter ocorrido por variaes no teor de impurezas
alfagnicas como o oxignio (no informado o teor no estudo). Quando baixas
taxas de resfriamento so aplicadas, verifica-se a formao de estruturas em
equilbrio termodinmico a temperatura ambiente, com pouca precipitao de
fases metaestveis. A formao da fase beta era esperada nesta etapa de
tratamento, devido a grande quantidade de (Nb), que um elemento
betagnico, e de (Sn) que auxilia na consolidao da fase (HANADA et al
2005).
A figura 5.2 apresenta os resultados de microscopia ptica e difrao de
raios-X, respectivamente, das amostras laminadas a 800C por 15 min com
reduo de 40 % seguido de resfriamento em gua. Nota-se gros alongados
essencialmente de fase , bandas de cisalhamento e contornos de gros
alinhados paralelamente a direo de laminao, e pequena frao volumtrica
da fase (agulhas orientadas). A difrao de rios - x est consistente com os
resultados da anlise microscpica, visto que s foram identificados picos
caractersticos de pequena intensidades para a fase . Sabe-se que a fase
tem seu processo de nucleao em regies onde existe a fase martenstica
(), junto a precipitados da fase (), junto a fase () em discordncias e
preferencialmente em contornos de gro (Banerjee, 2007; Nag, 2009). Um pico
de pequena intensidade de fase alfa foi observado logo acima de 30 graus no
difractograma. Entretanto, a presena de apenas um pico e de baixa
intensidade dificulta a afirmao de que esta fase est presente. J a fase
pode ser considerada, visto que foram obtidos dois picos de pequena
intensidade (entre 40 e 45 graus) no difractograma. Este resultado est de
acordo com o estudo anteriormente realizado por S (2013). Este resultado
importante pois os ensaios mecnicos, objeto principal desse estudo, foram
aplicados nesta microestrutura.
A fase martenstica (), pode ser verificada, na forma de agulhas
orientadas, produzidas provavelmente durante o processamento
termomecnico seguido de tmpera em gua. Esta fase pode ter sido formada,

por transformao martenstica induzida por tenso mecnica temperatura

ambiente (Laheurt 2005), ou ainda, por transformao induzida devido ao
movimento coordenado de tomos provocando cisalhamento microscpico e
homogneo durante o resfriamento rpido (Ltjering, 2007).
(a)
(b)
(d)
(c)
Figura 5.2 Micrografias (microscpio ptico - MO) da liga Ti-35Nb-2,5Sn: (a), (b) e (c)
das amostras laminadas a 800C seguido de resfriamento em gua. Respectivo difratograma
de raios X da liga (d).

O efeito da laminao a quente sobre a microestrutura da liga laminada

foi observado atravs da aplicao de reaquecimento a 800C durante 15
minutos seguido de tmpera em gua. O difratograma de raios-X mostrado
na figura 5.3. Como pode ser verificado, nesta condio, apenas microestrutura
composta de fase foi confirmada atravs da anlise por difrao de raios-X.
Figura 5.3 Difratograma de raios X da liga Ti-35Nb-2,5Sn laminada quente e

reaquecida a 800C por 15 minutos seguido de resfriamento em gua.
S (2013) encontrou a fase em pequena quantidade para a mesma

liga solubilizada nas mesmas condies antes da laminao.
A transformao da fase martenstica ortorrmbica (), para a fase (),
na liga reaquecida, mostra que o procedimento de laminao a quente produz
esta fase (), prioritariamente por tenso mecnica. A liga Ti-35Nb-2,5Sn
contm teores elevados de elementos -estabilizadores que quando resfriada
rapidamente caracteriza-se por sua disposio em se transformar em
martensita ou na fase atrmica () que apresenta-se como uma estrutura
colapsada do plano do cristal CCC ao longo da direo [111] de mesma
composio qumica da matriz (Kim, 2006 e Huang, 2008).

5.2 Determinao dos teores de oxignio e nitrognio
Os resultados obtidos na determinao dos teores de oxignio e

nitrognio foram comparados com os valores mximos permitidos pela norma
ASTM B 348-05 para o titnio grau 2 (tabela 4.2). A anlise qumica da amostra
Ti-35Nb-2,5Sn (Tabela 5.2) revelou a manuteno do teor de nitrognio
especfico para titnio grau 2, e a elevao do teor de oxignio de 0,25 para
0,38 em peso. Isto pode estar associado ao processo de fuso da liga ou
contaminao dos elementos nibio e estanho. O oxignio intersticialmente
dissolvido pode provocar aumento da resistncia mecnica, quando em teores
elevados (Leyens, 2004). Alm disso, pode favorecer a formao da fase ,
verificada na amostra laminada a quente. Entretanto, possvel supor que este
teor encontrado est adequado para a classificao da liga de titnio.
Tabela 5.1 Anlise qumica do lingote Ti-35Nb-2,5Sn.
Determinaes Nitrognio Oxignio
Porcentagem em peso (%) 0,03 0,38
5.3 Propriedades em fadiga e corroso - fadiga
A avaliao do comportamento em fadiga da liga Ti-35Nb-2,5Sn em

estudo foi realizada por meio de ensaio de fadiga axial. O limite de fadiga da
liga foi obtido segundo o mtodo observado na Norma ASTM E 739 (2010).
Inicialmente, informaes obtidas de ensaios de trao da liga Ti-35Nb-2,5Sn
(S, 2013) foram utilizados na determinao do valor inicial de tenso mxima
para os ensaios de fadiga.
O mecanismo de deformao plstica para ligas do sistema , pode
estar associado a movimentao de discordncias, maclagem, transformao
martenstica induzida por tenso mecnica, ou ainda por uma combinao

destes fatores. A literatura recente mostra que a transformao martenstica

(fase ) induzida por tenso mecnica responsvel pelo fenmeno de duplo
limite de escoamento, estando associado ao primeiro estgio de escoamento
(KIM et al., 2005; LI et al., 2008).
Corpos de prova testados em fadiga foram analisados por microscopia
para verificar a formao de fase martenstica por deformao. Atravs da
anlise de baixo aumento da superfcie de fratura dos corpos de prova de
fadiga, foram determinadas as zonas de incio (nucleao) e ruptura final, de
forma que ao proceder o lixamento em sua seo longitudinal fosse possvel
identificar exatamente tais zonas. Todas as fraturas apresentam aspecto
peculiar de processo de propagao de trinca, identificada pela regio plana
mais lisa, seguida da ruptura final mais rugosa (figura 5.5). A regio lisa
apresenta diversas linhas radiais que indicam a direo de propagao a partir
da origem. A morfologia de fratura indica que a microestrutura do material
pouco refinada.
Figura 5.5 Superfcie de fratura de corpos de prova testados em fadiga para liga Ti-
35Nb-2,5Sn, 1 ponto de nucleao de trinca e 2 zona de ruptura final.
A figura 5.6 apresenta duas metalografias obtidas em MEV

respectivamente da zona de nucleao de fadiga, conforme indicado na [figura
5.6 (a)] macrografia e da ruptura final. No ponto de nucleao, observa-se
apenas aspecto caracterstico de fase . A deformao plstica localizada e
cclica no foi suficiente para induzir a transformao martenstica fase a

partir da fase em grande volume de material. Na zona de ruptura final,

percebe-se aspecto morfolgico das fases e . Neste ponto, a atuao da
componente de trao do ciclo de tenses opera produzindo pequenos
movimentos de planos de deslizamento que fazem 45 com o plano da trinca.
Na ponta da trinca, verificado aumenta da tenso local para nveis que esto
acima da resistncia coesiva, promovendo transformao martenstica a
partir da fase antes da ruptura do corpo de prova.
A figura 5.7 ilustra uma trinca propagando atravs dos gros da liga Ti-
35Nb-2,5Sn testada ao ar. A propagao da trinca ocorre de maneira
trasgranular.
(a)
(b) (c)
Figura 5.6 (a) Gros beta no incio da trinca (seta) e agulhas de () em zona de
ruptura final. (b) e (c) Microscopia eletrnica de varredura MEV, em (b) Zona de incio de
trinca (morfologia caracterstica fase ) e em (c), Zona de ruptura final ( aspectos morfolgicos
para as fases e ), para corpo de prova testado a 250 MPa ao ar.

Figura 5.7 Microscpio ptico MO, trinca propagando, para corpo de prova testado
a 225 MPa ao ar.
O comportamento em fadiga ao ar e corroso-fadiga da liga submetida

laminao a quente est ilustrado na curva S-N da figura 5.8. Percebe-se que
o valor limite de ciclos foi de N > 2x106 para tenses entre 200 e 400 MPa.
Observa-se a tendncia do material nas duas condies de teste de resistir a
uma tenso de 225 MPa por 2 milhes de ciclos sem ruptura. Esse limite de
resistncia fadiga em alto ciclo controlada pela etapa de nucleao da
trinca e essa varia conforme deslocamento de planos de escorregamento ou
cisalhamento de um plano para o plano adjacente, sendo este o modo de
deformao dominante, (ZHOU e LUO, 2011; SAKAGUCHI et al., 2004;
MADAYAG, 1969 e OSGOOD, 1970).
A maior resistncia em baixo ciclo dos testes ao ar pode ser explicada

pelo efeito da corroso-fadiga. Quando esse material submetido a tenses
baixas em meio corrosivo, o mecanismo de discordncias dominante na
nucleao e propagao da fadiga. No entanto, quando o material submetido
a tenses cclicas acima do escoamento, os mecanismos de corroso operam
para favorecer a nucleao e propagao da trinca, reduzindo a resistncia
para certo nmero de ciclos.
Os testes ao ar mostraram tendncia de maior resistncia ruptura no

caso de baixos ciclos de solicitao. Entretanto, verifica-se que h
convergncia ao limite de fadiga de 225 MPa para 2 milhes de ciclos em

ambos os casos. Esse valor limite de resistncia fadiga coincide com o valor
do segundo patamar de escoamento encontrado por S (2013) para essa liga.
Ento, pode-se conjecturar a partir da comparao dos resultados de
fadiga/corroso-fadiga com os do ensaio de trao que o limite de fadiga deste
material para 2 milhes de ciclos tende a ser determinado pelo mecanismo de
movimento de discordncias.
Figura 5.8 Curva que mostra o comportamento de tenso mxima cclica aplicada pelo
nmero de ciclos at a fratura dos C.Ps. da liga de Ti-35Nb-2,5Sn laminado a quente. Srie 1:
Corroso-Fadiga (soluo de gua e 0,9% de NaCl), - corpo de prova fraturado na rosca;
Srie 2: Fadiga ao ar.
So escassos os resultados na literatura sobre a resistncia fadiga e

corroso-fadiga de ligas de Ti-Nb. Resultados da liga do presente estudo no
foram encontrados na literatura para comparao. Entretanto, os resultados
podem ser comparados com os de outras ligas que vm sendo desenvolvidas.
Li et al. (2008), produziu a liga Ti-24Nb-4Zr-7,6Sn por forjamento a quente,
forjamento a frio e tambm por envelhecimento a 400 0C por 4 horas. Depois
ele testou ao ar e em ambiente (0,9 % NaCl), conforme mostrado anteriormente
na Figura 3.12. Seus resultados so similares aos do presente estudo para a

condio similar de processamento. Tambm percebe-se a tendncia a

estabilizao do limite de fadiga entre 1 e 10 milhes de ciclos, o que justifica o
nmero de ciclos usado no presente estudo (2 milhes de ciclos).
A liga Ti29Nb13Ta4.6Zr (TNTZ) apresentada por Niinomi et al.

(2012) apresentou valor de limite de fadiga um pouco acima de 300 MPa. Os
dados publicados tambm justificam o limite de fadiga de alto ciclo em 2
milhes de ciclos.
As ligas estudadas por Okazaki et al. (1996), que foram Ti-6AI-2Nb-ITa,
Ti-15Mo-5Zr-3AI, Ti-15Sn-4Nb-4Ta-0.2Pd-0,20, Ti-15Zr-4Nb-4Ta-0,2Pd-0,20-
0.05N, todas apresentaram limite de fadiga superior as do presente estudo,
sendo a de menor valor apresentando pouco abaixo de 400 MPa de limite.
Entretanto, merece destaque o fato de que eles realizaram ensaios de
corroso-fadiga aplicando 10 Hz de frequncia, o que pode ser uma limitao
devido dificuldade de ocorrer os mecanismos de corroso na frente da trinca
quando com altas frequncias de ensaio.
A anlise da superfcie de fratura da amostra da liga Ti-35Nb-2,5Sn aps
ter sido testada em fadiga a uma tenso nominal de 350 MPa para meio no
agressivo (ambiente) mostrada na figura 5.9. Nota-se regies de propagao
de trinca por fadiga e a de fratura final. possvel observar um grande nmero
de degraus indicando absoro de energia pela deformao localizada (Dieter,
1981). Na figura 5.9 em (b) e (c), diferentes padres de estrias de fadiga
encontradas prximo a superfcie e em (d) e (e), na zona de ruptura final o
desenvolvimento de coalescimento de microcavidades que podem ser
visualizados a baixo aumento. O aspecto de fratura rugosa indicativo de
microestrutura grosseira.
O padro fractogrfico apresentado na figura 5.9 mostra vrios pontos
de iniciao e propagao de trincas. As diferenas verificadas no que diz
respeito s estrias de fadiga podem ser atribudas aos diferentes planos de
propagao de trincas verificados prximos superfcie. Na regio de ruptura
final foi observado a formao de dimples grandes e profundos e bandas de
deslizamento no interior dos dimples em regio de transio de mecanismo de
fratura. Isso indica que a liga de Ti-35Nb-2,5Sn possui caracterstica dctil.

(a)
(b) (c)
(d) (e)
Figura 5.9 Em (a) anlise fractogrfica obtida por MEV, da liga Ti-35Nb-2,5Sn aps
ensaio de fadiga a uma tenso nominal de 350 MPa. Em (b) e (c) estrias de fadiga e em (d) e
(e) microcavidades.
A fratura de uma amostra ensaiada a uma tenso nominal de 250 MPa

em meio agressivo (soluo aquosa 0,9% NaCl) mostrada na figura 5.10.

(a)
(b) (c)
(d) (e)
Figura 5.10 Em (a) anlise fractogrfica obtida por MEV, da liga Ti-35Nb-2,5Sn
aps ensaio de corroso - fadiga a uma tenso nominal de 250 MPa. Em (b) planos de
propagao de trinca, em (c) mudana de planos e em (d) e (e) microcavidades rasas.
O micromecanismo de fratura para ligas ensaiadas em corroso-fadiga

foi muito similar ao observado no ensaio de fadiga em ambiente no agressivo.
Para a liga testada a tenso nominal de 250 MPa, observa-se aspecto

fractogrfico com diferentes planos de propagao de trincas (figura 5.10).

possvel observar na figura 5.10 em (b) e (c) degraus indicando que houve
mudana de planos durante a propagao de trincas por corroso fadiga,
prxima a superfcie, ao passo que, na regio de fratura final, figura 5.10 em (d)
e (e), foi verificado formao de dimples rasos e orientados, sugerindo baixo
nvel de deformao plstica. No entanto, a presena de degraus nessa
superfcie de fratura indicativo de alguma energia absorvida durante a
propagao de trincas em meio de soluo aquosa 0,9% NaCl (Dieter, 1981).
Enfim, estes resultados mostram que a liga apresenta baixa resistncia

fadiga e corroso fadiga. Estudos posteriores de refino microestrutural, reduco
de tamanho de gro, tratamentos trmicos de envelhecimento podem ser
realizados a fim de aumentar a resistncia do Ti35Nb2,5Sn laminado a quente.

Captulo 6 Concluses
6. CONCLUSES
Os resultados dos estudos permitem concluir o seguinte:
- A laminao a quente da liga Ti-35Nb-2,5Sn incentiva a formao da

fase metaestvel ;
- A deformao a frio da liga Ti-35Nb-2,5Sn incentiva a formao da fase

metaestvel , conforme verificado por anlise microestrtural em MEV da zona
de incio de fadiga e de ruptura final;
- A liga Ti-35Nb-2,5Sn obtida atravs das rotas de processamento deste

estudo apresenta resistncia fadiga da ordem de 225 MPa para 2 milhes de
ciclos;
- O estudo mostrou ainda a tendncia de estabilizao do limite de

fadiga em mesmo valor tanto para a fadiga ao ar quanto para fadiga em meio
fisiolgico (0,9 % NaCl);
- O limite de 225 MPa est associado ao segundo patamar de

escoamento da liga, o que indica que os mecanismos de movimentos de
discordncias so preponderantes;
- A liga apresentou menor resistncia a baixos ciclos de solicitao no

caso dos testes em ambiente agressivo.

Captulo 7 Sugestes para Trabalhos Futuros
7. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS
Avaliao do efeito de tratamentos trmicos de envelhecimento sobre

as propriedades mecnicas das ligas.
Otimizao da resistncia mecnica das ligas a partir do controle do

tamanho de gro.
Investigao da biocompatibilidade das ligas Ti-35Nb e Ti-35Nb-2,5Sn.
Estudo da resistncia corroso das ligas Ti-35Nb-2,5Sn em

diferentes meios que simulem os fluidos corporais.

Captulo 8 Referncias Bibliogrficas
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

PR-REITORIA DE PS-GRADUAO E PESQUISA

CARLOS EDUARDO CELESTINO DE ANDRADE

Desempenho em fadiga e corroso-fadiga

Desempenho em fadiga e corroso-fadiga

SO CRISTVO (SE) BRASIL

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

Andrade, Carlos Eduardo Celestino de

Dissertao (mestrado em Cincia e Engenharia de Materiais)

Ao meu senhor todo poderoso, senhor de

Agradeo a Deus o meu senhor todo poderoso Jesus Cristo, por

minha mulher Taina Gardnia pela pessoa maravilhosa que e

Aos colegas, que de alguma forma me ajudaram, Cristiane,

A esse casal que realmente especial Sr. Drcio e Sr.(a) Andrea,

A meu amigo de luta Silvando muito obrigado, parceiro!

A Professora Ledjane, e aos Professores Euler, Marcelo, Luis,

Aos Professores Lula e Juan da Coppe, pelo auxlio na laminao

Ao Professor Dr. Sandro Griza, meu orientador, pela competncia

Desempenho em fadiga e corroso-fadiga da liga

Orientador: Sandro Griza

Programa de Ps-Graduao em Cincia e Engenharia de Materiais

Os materiais metlicos biomdicos apresentam notvel importncia na

Fatigue and corrosion-fatigue performance of the hot

Carlos Eduardo Celestino de Andrade

Advisoris: Sandro Griza

Department: Materials Science and Engineering

Metallic materials have considerable importance in biomedical tissue

3. 1. TITNIO E SUAS LIGAS 6

3.1.1. Ligas de titnio 8

3.1.2. Ligas de titnio + 8

4.1. Preparao das Ligas 25

4.2. Fuso a arco voltaico para obteno das ligas 27

4.5. Anlise qumicas dos terores de oxignio e nitrognio 31

4.6. Microscopia ptica e Eletrnica de Varredura 31

4.7. Ensaios de Fadiga 33

5.1. Anlise Microestrutural e Transformaes de Fases 34

7. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS 49

Figura 3.2 Ilustrao de diagrama de fase pseudo-binrio do tipo -isomorfo

Figura 4.3 Forno a vcuo utilizado no tratamento trmico das ligas.............29

Figura 4.4 Conjunto de lingote e chapa de ao antes (a) e depois da

Figura 4.5 Dimenses nominais dos corpos de prova em milmetros..........33

Figura 5.1 Micrografias (microscpio ptico - MO) da liga Ti-35Nb-2,5Sn: (a)

Figura 5.2 Micrografias (microscpio ptico - MO) da liga Ti-35Nb-2,5Sn: (a),

Tabela 3.1 Composio da ligas de Ti c.p (ASTM F67, 2006).........................8

Tabela 3.2 Norma ASTM E 739 - 10 o nmero mnimo de corpos de prova e o

Tabela 4.1 Grau de pureza do niobio e estanho utilizados na preparao das

Tabela 4. 2 Composio qumica do titnio grau 2, ASTM B 348, (2005)......26

Os materiais metlicos biomdicos apresentam notvel importncia na

O titnio e suas ligas tm sido empregados, principalmente por

Dissertao de Mestrado Carlos Eduardo Celestino de Andrade.

citotoxicidade atribudos aos elementos alumnio e vandio (HSU, et al. 2009 e

Esse inconveniente pode ser solucionado com a produo de ligas de

Atualmente, o estanho tem sido adicionado em pequenos teores s ligas

ligas de titnio estabilizadas com esses elementos tem apresentado grande

Na literatura encontram-se registros de ligas do sistema Ti-Nb-Sn que

Os implantes metlicos ortopdicos quando em servio esto

Dissertao de Mestrado Carlos Eduardo Celestino de Andrade.

A resistncia fadiga do titnio e suas ligas reportada como de

As ligas Ti-6Al-4V quando implantadas podem sofrer desgastes em

Para tanto, as ligas de Ti-35Nb-2,5Sn laminadas a quente seguido de

Dissertao de Mestrado Carlos Eduardo Celestino de Andrade.

2.1 OBJETIVO GERAL

O presente estudo tem como principal objetivo investigar as propriedades