JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No.
1, (2012) 1-3
PELAPISAN UREA DENGAN SULFUR DALAM SPOUTED BED
Meritia Ardyati, Dany Pratama Putra, Heru Setyawan* dan Minta Yuwana
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
*E-mail: sheru@chem-eng.its.ac.id
Abstrak Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari
proses pelapisan urea dengan sulfur dalam spouted bed dan
menganalisa kualitas urea yang telah dilapisi dengan pengaruh
kondisi operasi seperti konsentrasi slurry sulfur, suhu bed dan
rate slurry sulfur terhadap laju urea yang terlarut dalam air.
Partikel urea dilapisi dengan sulfur dalam spouted bed. Kolom
spouted bed berupa cone-cylinder dengan sudut kemiringan
kerucutnya 60. Pergerakan siklik dari partikel urea di dalam
spouted bed disebabkan oleh udara spout. Sebelum masuk ke
dalam kolom, udara spout dipanaskan terlebih dahulu dengan
pemanas elektrik yang dikontrol oleh temperatur controller.
Spouted bed dilengkapi dengan spray nozzle yang berfungsi
untuk menyemprotkan sulfur. Sulfur dalam bentuk slurry
digunakan sebagai bahan pelapis urea. Slurry sulfur diperoleh
dengan mereaksikan larutan natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 )
dengan larutan asam sulfat (H 2 SO 4 ) yang disertai dengan
pengadukan. Slurry sulfur dialirkan dengan pompa peristaltik
menuju ke spray nozzle kemudian tertabrak oleh udara yang
berkecepatan tinggi di dalam nozzle. Urea yang sudah terlapisi
sulfur diuji laju kelarutannya terhadap air selama tujuh hari dan
dihitung berat sulfur yang melapisi setiap 10 gram urea. Laju
terlarutnya urea yang rendah diperoleh dari konsentrasi slurry
sulfur 0,52% (w/w), rate slurry sulfur 8 ml/menit dan suhu 60 C.
Kata kunci: Urea, slow release fertilizer, pelapisan, sulfur.
I. PENDAHULUAN
S alah satu unsur pupuk yang terpenting bagi tanaman
adalah nitrogen (N). Unsur nitrogen merupakan unsur
yang paling tidak efisien pemanfaatannya karena unsur ini
mudah hilang melalui pencucian baik dalam bentuk nitrat,
menguap ke udara dalam bentuk gas amoniak, dan berubah ke
bentuk-bentuk lain yang tidak dapat dimanfaatkan oleh
tanaman.
Nitrogen yang diserap tanaman dapat berasal dari nitrogen
anorganik dan organik. Nitrifikasi merupakan perubahan dari
amonium menjadi bentuk nitrat. Bentuk amonium dan nitrat
keduanya dapat digunakan oleh tanaman. Perubahan dari
bentuk-bentuk nitrogen dalam tanah harus diperhitungkan
dalam menentukan dosis pupuk agar kebutuhan tanaman akan
nitrogen dapat diprediksi dengan lebih akurat. Nitrifikasi yang
terlalu cepat dapat menyebabkan peningkatan jumlah
kehilangan N.
Jenis pupuk N yang banyak dijumpai di pasaran di
Indonesia adalah dalam bentuk urea (CO(NH 2 ) 2 ). Pupuk ini
mudah larut dalam air dan menguap ke udara sehingga dalam
penggunaannya sebaiknya ditempatkan di bawah permukaan
tanah untuk mengurangi penguapan gas NH 3 . Dalam
prakteknya, untuk mengurangi kehilangannya petani sering
1
melakukan pemupukan padi dua atau tiga kali dalam satu
musim tanam, selain itu petani perlu mengatur sifat-sifat tanah
seperti kelembaban tanah sehingga efisiensi pupuk urea dapat
ditingkatkan. Nitrogen merupakan pupuk yang rendah
efisiensinya. Nitrogen yang diberikan ke dalam tanah, hanya
sekitar 30-40% diambil oleh tanaman, dan 60% hilang dalam
proses volatilisasi menjadi gas amoniak (De Datta, 1987).
Salah satu cara yang digunakan untuk mengatasi
kelemahan ini adalah dengan membuat pupuk tersebut dalam
bentuk Slow Release Fertilizer. Pembuatan pupuk Slow
Release Fertilizer dengan cara melapisi partikel urea dengan
bahan tahan air. Sulfur merupakan bahan pelapis yang tahan
air, selain itu sulfur juga berfungsi sebagai mikronutrien
dengan peran penting dalam pengembangan tanaman (Ayub,
2000).
Gishler dan Mathur (1957) mengembangkan spouted bed
sebagai metode untuk mengeringkan gandum. Industri yang
pertama kali menggunakan spouted bed adalah di Kanada
pada tahun 1962 untuk mengeringkan kacang polong. Dalam
perkembangannya spouted bed dilengkapi dengan spray
nozzle untuk memasukkan umpan untuk proses pelapisan
partikel (granulasi). Seperti beberapa penelitian tentang benih
biji bijian dengan pupuk untuk mendukung waktu
pertumbuhan (Liu,1989). Waldie (1981) menganalisa
mekanisme pertumbuhan partikel dan pelapisan pada proses
spouted bed.
Proses pelapisan dengan spouted bed lebih baik dari pada
dengan fixed bed. Dengan adanya lubang pancar (spout)
didalamnya menyebabkan adanya sirkulasi partikel yang lebih
baik. Partikel turun sebagai tumpukan partikel (bed) kemudian
masuk ke spout dari bagian bawah dan terbasahi dengan bahan
pelapis naik ke atas didorong oleh udara panas sepanjang
spout. Ini akan memberikan waktu tinggal cukup untuk
pengeringan, kemudian partikel akan jatuh di bagian atas
tumpukan partikel (fountain) dalam kondisi sudah kering. Ini
akan memperkecil aglomerasi.
Pelapisan pupuk untuk dijadikan pupuk Slow Release
Fertilizer (SRF) telah dilakukan dengan menggunakan
spouted bed oleh Meisen (1978). Sulfur leburan yang diberi
tekanan digunakan sebagai bahan pelapisnya. Variabel operasi
utama yang mempengaruhi kualitas produk adalah suhu bed
(T b ), kecepatan sulfur (W s ), kecepatan aliran udara spray
(Q a ), tinggi bed (h), laju udara spouted bed (Q s ) dan zat zat
aditif pada sulfur. Temperatur bed memiliki pengaruh paling
besar pada kualitas produk.
Tsai (1986) membandingkan perbedaan utama antara
produk dari operasi batch dan kontinyu pada spouted bed
terletak pada lapisan distribusinya. Proses batch menghasilkan
produk lebih unggul daripada kontinyu karena partikel yang
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-3
dilapisi memiliki lapisan distribusi hampir seragam sedangkan
untuk proses kontinyu memiliki distribusi yang tidak seragam.
Oleh karena itu, dalam penelitian ini dicoba pelapisan
pupuk dalam spouted bed menggunakan slurry sulfur sebagai
bahan pelapisannya, bukan sulfur leburan seperti yang
dilakukan oleh Meisen (1983). Diharapkan pada kondisi ini
pelapisan urea dengan slurry sulfur lebih merata dan tidak
terlalu tebal seperti dengan menggunakan sulfur leburan.
II. METODOLOGI PENELITIAN
A. Pembuatan Slurry Sulfur
Slurry sulfur sebagai droplet yang akan melapisi urea
di dalam spouted bed dibuat dengan cara mereaksikan larutan
natrium tiosulfat ( 0,1 M ; 0,25 M ; 0,5 M) dengan larutan
asam sulfat ( 0,05 M ; 0,125 M ; 0,25 M ) dalam beaker glass
2 liter disertai dengan pengadukan. Slurry yang terbentuk
kemudian dimasukkan ke dalam tangki penampung slurry
pada rangkaian alat spouted bed (Gambar 2.1)
B. Percobaan
Urea diayak terlebih dahulu untuk menghilangkan urea
yang berukuran kecil. Setelah itu urea yang telah diayak
sebanyak 1000 gram dimasukkan ke dalam spouted bed.
Kompressor udara spout dinyalakan sehingga menimbulkan
pergerakan siklik dari urea. Setelah keadaan steady state
tercapai, pemanas dinyalakan kemudian suhu di dalam bed
diatur pada 60C atau 80C. Setelah suhu di dalam bed
konstan, kompressor udara spray dinyalakan dengan rate 20
ml/min. Udara spray menyebabkan suhu di dalam bed turun
sekitar 1 2 C. Setelah suhu di dalam bed konstan kembali,
pompa peristaltik dijalankan dengan mengatur ratenya ( 7 9
ml/min ). Pompa peristaltik ini mengalirkan slurry sulfur
menuju spray nozzle. Slurry sulfur di dalam spray nozzle
ditabrak dengan udara yang berkecepatan tinggi sehingga
droplet droplet ini yang akan melapisi urea yang
bertabrakan. Proses ini berlangsung selama 60 menit. Setelah
proses berakhir, urea yang telah terlapisi dikeluarkan melalui
sampling port.
Gambar 2.1 Skema rangkaian alat penelitian
2
III. HASIL DAN DISKUSI
Pada penelitian ini telah dipelajari tentang pelapisan urea
dengan mengunakan slurry sulfur dari hasil reaksi antara
natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) dengan asam sulfat (H 2 SO 4 )
dalam spouted bed untuk menghasilkan pupuk yang bersifat
lepas lambat (slow release fertilizer). Penelitian ini difokuskan
untuk mengetahui pengaruh konsentrasi slurry sulfur,
kecepatan slurry sulfur dan suhu bed terhadap laju urea yang
terlarut dalam air, yaitu 10 gram urea yang sudah terlapisi
dimasukkan ke dalam botol yang berisi 50 ml air demin dan
dijaga pada suhu konstan 38o C di dalam water bath selama
tujuh hari dan kandungan sulfur terhadap 10 gram urea yang
terlapisi.
A Slurry Sulfur
Slurry sulfur yang digunakan dalam penelitian ini
merupakan hasil reaksi dari natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 )
dengan asam sulfat (H 2 SO 4 ):
Na 2 S 2 O 3 + H 2 SO 4 S + SO 2 + Na 2 SO 4 + H 2 O (4-1)
Dari persamaan reaksi (4-1) dicoba dengan mengubah
konsentrasi reaktan dan rasio [H+]:[S 2 O 3 2-].
Dapat diketahui bahwa tingkat kekeruhan yang dihasilkan:
A < B < C. Sampel A terlihat sedikit sekali sulfur yang
dihasilkan dimana rasio [H+] : [S 2 O 3 2-] yang paling kecil
diantara ketiga sampel. Sedangkan pada sampel B dengan
rasio reaktan lebih besar daripada sampel A menghasilkan
sulfur lebih banyak dibandingkan dengan sampel A. Tingkat
kekeruhan yang tinggi akibat pembentukkan sulfur yang
berukuran besar terlihat pada sampel C dimana konsentrasi
reaktan yang digunakan lebih besar dari kedua sampel yang
lain. Kekeruhan semakin pekat dengan memperbesar [H+]
dimana [S 2 O 3 2-] tetap dan dengan memperbesar nilai [H+] dan
[S 2 O 3 2-] sehingga dalam penelitian ini digunakan rasio [H+] :
[S 2 O 3 2-] = 1:1 (Chaudhuri, 2009).
Dalam penelitian ini digunakan rasio [H+] : [S 2 O 3 2-]
yang bernilai 1:1 sehingga untuk rasio [H 2 SO 4 ] : [Na 2 S 2 O 3 ]
bernilai 1:2.
H 2 SO 4 2H+ + S 2 O 3 2- (4-2)
Na 2 S 2 O 3 2Na 2 + + S 2 O 3 2- (4-3)
Hal tersebut dikarenakan agar slurry sulfur yang dihasilkan
tidak terlalu pekat sehingga dapat dialirkan melalui pompa
peristaltik menuju spray nozzle.
B. Pengaruh Konsentrasi Slurry Sulfur
Banyaknya sulfur yang melapisi urea tergantung pada
slurry sulfur yang digunakan. Hal ini yang mempengaruhi rate
urea yang terlarut dalam air. Semakin besar konsentrasi yang
digunakan, maka ukuran sulfur yang dihasilkan akan semakin
besar pula (Chaudhuri, 2009). Konsentrasi slurry sulfur yang
digunakan dalam penelitian ini ada tiga macam, yaitu 0,52%,
0,25% dan 0,11% dalam persentase berat (w/w). Persentase
berat sulfur dalam slurry diperoleh dengan cara menyaring
sulfur dari slurry dengan menggunakan kertas saring
kemudian dikeringkan lalu ditimbang agar diketahui beratnya.
Berdasarkan beberapa variabel diketahui bahwa reaktan
dengan konsentrasi slurry sulfur 0,52% memiliki tingkat urea
yang terlarut paling rendah pada hari pertama. Hal ini
menunjukkan sulfur yang melapisi urea mampu menahan daya
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-3
larut urea. Namun setelah hari ke-4 hampir secara keseluruhan
pada konsentrasi ini urea habis terlarut dalam air.
Untuk konsentrasi slurry sulfur 0,26% terlihat bahwa urea
tidak habis larut 100% sampai hari ke-7 kecuali pada kondisi
suhu bed 80o C dengan rate slurry sulfur 7 ml/menit urea telah
habis setelah hari ke-5. Slurry sulfur dengan konsentrasi ini
menunjukkan performa yang paling baik di antara konsentrasi
yang lainnya.
Pada rasio konsentrasi slurry sulfur 0,11% (w/w)
menujukkan tingkat urea yang terlarut yang paling tinggi pada
hari pertama namun tingkat urea yang terlarut terjadi secara
teratur. Kondisi terbaik pada konsentrasi ini adalah pada suhu
bed 60o C dengan rate slurry sulfur 8 ml/menit menujukan
bahwa urea habis terlarut pada hari ke-5.
C. Pengaruh Rate Slurry Sulfur
Sulfur yang digunakan sebagai bahan untuk melapisi urea
harus dapat menutup permukaan urea dengan baik. Baik yang
dimaksud disini, yaitu tidak menutupi permukaan urea secara
keselurahan agar urea dapat sedikit demi sedikit larut terhadap
air. Banyaknya sulfur yang digunakan untuk melapisi urea
ditentukan dengan mengatur rate pompa peristaltik.
Kecepataan slurry sulfur yang terlalu besar menyebabkan
kegagalan proses pelapisan dikarenakan terjadi aglomerasi
antar urea. Oleh karena itu rate slurry sulfur yang digunakan
sebesar 7 9 ml/menit.
Dari berbagai variabel terlihat rate slurry sulfur 8
ml/menit menunjukkan hasil yang baik dengan tingkat
kelarutan di hari pertama yang rendah dan larut secara
bertahap. Semakin besar jumlah slurry sulfur yang
disemprotkan tidak mengakibatkan jumlah sulfur yang
melapisi permukaan urea semakin banyak.
D. Pengaruh Suhu Bed
Proses pengeri.ngan urea yang telah terlapisi sulfur oleh
udara spout yang dipanaskan dengan band heater untuk
menguapkan air di dalam slurry sulfur. Hal tersebut dilakukan
dengan mengatur suhu bed yang dihubungkan dengan
temperatur controller untuk menjaga suhu yang diinginkan.
Pada penelitian ini dilakukan dengan dua macam suhu, yaitu
60o dan 80o C.
Dari berbagai variabel terlihat kondisi terbaik pada suhu
bed 60 C dari pada suhu bed 80 C ditunjukkan oleh urea
yang terlarut lebih rendah. Hal ini mungkin dikarenakan pada
suhu bed 80 C lebih mendekati titik didih air, yaitu 100 C
sehingga sulfur yang terbawa di dalam slurry tidak bisa
menempel di permukaan urea karena air mulai menguap.
E. Morfologi Produk
Untuk mengetahui adanya sulfur yang menempel pada
permukaan urea digunakan kamera untuk mengambil foto
perbedaan sebelum dan sesudah dilapisi. Pada hasil terlihat
perubahan setelah pelapisan dimana permukaan urea terlihat
lebih kasar dibandingkan dengan yang sebelum dilapisi. Hal
ini akibat tumbukkan antar partikel urea saat di dalam spouted
bed. Untuk memperjelas perbedaan tersebut dilakukan uji
Scanning Electrone Microscopic (SEM). Ukuran dan
morfologi partikel yang berubah sebelum dan sesudah proses
spouting akibat rate udara spout yang besar sehingga terjadi
tabrakan keras antar partikel urea. Ukuran urea semakin kecil
3
dimana morfologinya semakin kasar. Permukaan urea yang
kasar menandakan bahwa terdapat pengurangan massa urea
akibat tabrakan antar partikel. Hal tersebut dapat diketahui
dengan adanya butiran-butiran halus
IV. KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat diperoleh
kesimpulan yaitu konsentrasi slurry sulfur 0,52% (w/w), Rate
slurry sulfur sebesar 8 ml/menit menunjukkan laju urea yang
terlarut dalam air paling kecil. Suhu 60o C merupakan suhu
pengeringan yang cocok untuk pelapisan urea. Semakin
banyak sulfur yang melapisi urea belum tentu membuat laju
terlarutnya urea dalam air semakin rendah, begitu pula
sebaliknya. Penggunaan slurry sulfur sebagai bahan pelapisan
urea belum bisa melapisi urea dengan baik dimana urea yang
terlarut habis rata-rata setelah hari ke-3 dan persentase urea
yang terlarut masih besar mulai hari pertama.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada seluruh
keluarga besar laboratorium Elektrokimia dan Korosi yang
telah banyak membantu penulis dalam menyelesaikan
penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Axel Meisen and Michael M. S. Choi. (1996) Sulfur Coating of Urea in
Shallow Spouted Beds 77, 1073,1086, 1997
[2] Camberato, James J. Nitrogen In Soil And Fertilizers. First published in
the SC Turfgrass Foundation News, volume 8, number 1, page 6-10.
[3] Choi, M. and Meisen, A. (1992) Hydrodynamics of Shallow Conical
Spouted Beds. C.J.Ch.E. 70, 916 924.
[4] Frate, Carol. (2007). Nitrogen Transformations in Soil. University of
California Cooperative Extension, Tulare County.
[5] G.S.E.Ayub, S.C.S.Rocha and A.L.I.Perrucci. (2000) Analysis of the
Surface Quality of Sulfur Coated Urea Particles in a Two Dimensional
Spouted Bed. Powder Technology 20, 468-472
[6] G.S.E.Ayub, S.C.S.Rocha. (2010) Effect of Process Conditions on Particle
Growth for Spouted Bed Coating of Urea. Chemical Enginering and
Processing 49, 836 842.
[7] J. N. Booze Daniels and R. E. Schmidt. (1997). The Use of Slow Release
Nitrogen Fertilizers on the Roadside. Dept of Crop and Soils
Environmental Science Virginia Polytechnic Institute and State
University Virginia Tech, Blacksburg.
[8] K.B. Mathur and N. Epstein (1974) Spouted Beds. Academic Press, New
York, U.S.A.
[9] L. X. Liu and J. D. Litster.1993. Spouted Bed Seed Coating: The Effect of
Process Variables on Maximum Coating Rate and Elutriation. Powder
Technology, 74 215-230.
[10] M. Tzika, S. Alexandridou, C. Kiparissides (2002). Evaluation of The
Morphological and Release Characteristics of Coated Fertilizer Granules
Produced in a Wurster Fluidized Bed. Powder Technology 132, 16 24.
[11] Meisen, A. and Mathur, K. B. (1978) Production of Sulphur-Coated Urea
by The Spouted Bed Process. Paper presented at the 2nd International
Conference on Fertilizers. Proceeding of the British Sulfur Corporation --
Part I, 3-6 December, pXIV, pp. 2-18.
[12] N. Epstein and John R. Grace. (2011) Spouted and Spout-Fluid Beds.
Cambridge University. United State of America.