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Resumen

Se realiz la sntesis de 3 (2 4 ). 32 a partir del 4 . (4 )2 72 y C2H2O4


obtenindose una porcentaje de rendimiento del el complejo se realiz un anlisis
experimental de C,H,O y el porcentaje de Fe y K, se intent obtener el punto de fusin que
resulto ser superior a 200 C, se realizaron pruebas de solubilidad en agua ,etanol y acetona en las
tres pruebas se observ solubilidad total en caliente ,a su vez en frio solo resulto soluble
totalmente en agua , parcialmente soluble en etanol , no soluble en etanol, finalmente se
caracteriz mediante espectroscopia infrarroja , uv-visible

Palabras clave: espectroscopia infrarroja UV-visible , compuestos de coordinacin

OBJETIVOS

Obtener complejos de hierro con oxalato.


Preparacin de complejos mediante la oxidacin de complejos con un bajo estado de
oxidacin .
Estudiar y determinar la sensibilidad a la luz de los complejos.
Determinacin de punto fusin y solubilidad 3 (2 4 ). 32

Principio terico

Los compuestos de coordinacin del Fe(II) y Fe(III),

El Fe(III), dispone sus 5 electrones desapareados, en los 5 orbitales atmicos d, con la


mxima multiplicidad de espn, mientras que el Fe(II), surgira con un par de electrones en
un orbital d y cuatro mas, sin pareja.

Si los ligandos son de campo dbil, provocan un pequeo desdoblamiento, el complejo


ser de alto espn, como ocurre con el agua, o los halgenos (F, Cl).Sin embargo con
ligandos de campo fuerte, esto es aquellos ligandos que interaccionan fuertemente con el
elemento central, estos electrones se agrupan en los 3 orbitales de menor energa (t2g),
quedando un electrn sin pareja, en el caso del Fe(III) como en la figura . El
desdoblamiento de estos grupos de orbitales atmicos t2g y eg, en funcin de la
interaccin con los ligandos, grupos con pares de electrones solitarios, permite saltos
electrnicos por absorcin de energa luminosa en el espectro visible, que provoca que el
compuesto tome distintos colores complementarios espectaculares, muy apropiados para
ser visionados en foto digital. Los complejos del hierro, siempre tienen estructura
octadrica3, con 6 puntos de coordinacin.

La serie espectro qumica de Tsuchida, clasifica los ligandos por su interaccin con los
iones centrales, en este caso el Fe(III), sera I- < R-OH< H2O< NCS- <NH3

Cuanto mayor sea la interaccin con los orbitales d, segn su orientacin espacial, ser
mayor el desdoblamiento entre niveles, y por lo tanto, mayor ser la diferencia energtica,
mayor la frecuencia L de la radiacin absorbida, menor su longitud de onda 8. En funcin
de eso la radiacin absorbida, los colores que se observan vienen dados en la tabla 1.
Descripcin y discusin

SNTESIS DEL 3 (2 4 ). 32

11 Se disuelva 2.5038 de sulfato ferroso amnico en 10 ml de agua que contiene 0,5


de H2SO4 2 M , la adicin de este acido evita que el Fe(II) se hidrolice, esto
evitara y que se forme un posible hidrxido en lugar del oxalato de Fe (II)

12 Se aade cido oxlico (solucin hecha con 1,2 g en 12,5ml de agua) coloracin
amarilla visible ,

Fe(NH4)2(SO4)2 (ac) +H2C2O4(S)FeC2O42H2O +(NH4)SO4(ac) +H2SO4(ac)

Para sintetizar 3 (2 4 ). 32 se utiliz una reaccin de sustitucin en


medio acuoso , el cual consiste en hacer reaccionara al ligando de directamente
con una solucin acuosa de la sal de un metal , el 4 . (4 )2 72 el cual
fue disuelto con una solucin ligeramente acida de H2SO4 diluida.
13 Caliente la solucin lentamente hasta ebullicin, dejar sedimente el precipitado
amarillo de oxalato ferroso ,este calentamiento de la solucin hace que se
coagular y nos facilita la separacin del precipitado .

14 Se decant el lquido y se lav la solucin con agua destilada, se transfiere a otro


vaso.
15 Se aade una solucin de oxalato de potasio monohidratado (1.75 g en 5ml de
agua) .esto hace que la solucin se vuelva acida pero solo ligeramente .

16 Se coloco la muestra en bao mara de aproximadamente 40 C.


17 Se aade de 1 a 2 ml de H2O2 al 30% gota a gota , para que la la ocidaxion del ion
ferroso pase a frrico como se indica en al siguiente figura.

La concentracin de OH- aumenta de tal manera lo suficiente como para que


reaccionen los iones Fe3+ y formen el Fe(OH)3,

18 prueba si el Fe (II) paso a Fe(III),para esto se utiliz una solucin de ferrocianuro


de potacin diluido ala 0.1 M .

*La solucin se mantuvo de color marrn indicador de que hay Fe(III)

19 Se mantuvo un temperatura de 40C ,se aument la temperatura hasta casi


ebullicin para eliminar todo el precipitado Fe(OH) 3(S) ,se agreg 15 ml de cido
oxlico (0,5 g en 15 ml de agua).se torna de color verde ,la reaccin es la siguiente

La cantidad aadida de cido oxlico reacciona con el hidrxido y con el exceso de


oxalato de potasio dando a lugar al complejo
110 Se coloca la solucin en un recipiente de boca ancha y se agrega 8ml de etanol.

111 La solucin se reserva por aproximadamente una semana, dando como resultado
cristales de color verde.

112 Los cristales son llevados las estufa y fue pesado.

CARACTERIZACIN DEL 3 (2 4 ). 32

1. Determinacin del punto de fusin.


Para la determinacin de del punto de fusin, una pequea parte de la muestra
fue pulverizado y fue introducido en un
Este fue colocado dentro del instrumento, lamentablemente este equipo digital
solo es capaz de determinar puntos de fusin inferiores ala 200 C,

Por fines prcticos se realiz una prueba en el mechero de bunsen, en esta


prueba se pudo visualizar un cambio de color representativo de verde paso a
amarillo

2. Prueba de Solubilidad

Se realizaron solubilidad con 3 solventes ,a continuacin un cuadro resumen de


las pruebas realizadas.
Solvente Solubilidad en Frio Solubilidad en Caliente
Agua Si Si
Etanol no Si
Acetona Parcialmente si

Pruebas en frio
3. Rendimiento y anlisis elemental experimental

ELEMENTO TEORICO% EXPERIMENTAL %


Fe 11.37
K 23.88
C 14.67
O 48.85
H 1.22

1.3570
% = 100 = 53.38%
2.5421
CONCLUSIN

De acuerdo con lo realizado en esta prctica de laboratorio se obtuvo el complejo de hierro con
oxalato 3 (2 4 ). 32 , este fue preparada a partir de sulfato ferroso amnico (sal de Mohr
) y el cido oxlico y posteriormente el oxalato obtenido con una solucin perxido de hidrogeno
al 3% , cido oxlico y oxalato de potasio. Se logr determinar el rendimiento de la sntesis
realizada 53.38%, se intent determinar el punto de fusin, lamentablemente no se puedo por
ayuda con ayuda del aparto de medida de punto de fusin digital, pero si se pudo observar el
cambio de fuego de mechero bunsen y adems se analiz la solubilidad en 3 tipos de solvente , y
se verifico como esta cambiaba medida que era calentada ,