Grupo :1

Seccin:B

Laboratorio N 13

ANLISIS DE DE MERCURIO POR TCNICA

DE VAPOR FRIO: USO DE FIAS - 100

Integrantes:
Anda Acevedo Reyzza Brbara

Crdova Ortiz Orestes Walter

Moreno Ayala Orlando

Vsquez Higa Robert

Profesora : Zegarra Pisconti, Marixa

Fecha de realizacin : 11 de junio

Fecha de entrega : 18 de junio

2009 I
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ANLISIS DE DE MERCURIO POR TCNICA DE

VAPOR FRIO: USO DE FIAS - 100

1. OBJETIVOS

Adquirir destreza en el manejo de FIAS 100 y establecer un

procedimiento de determinacin de mercurio por la tcnica de vapor fro.

2. RESULTADOS

Parmetros Instrumentales

Parmetros Instrumentales

Modelo del EAA Analyst-400

253.65nm

Equipo GH FIAS- 100

Determinacin de Hg

Hg [ ]ppb U.A.

0.00 0.000

5.00 0.011

10.00 0.022

20.00 0.054

Muestra 0.023
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pendiente: 0.002

intercepto con el eje x: -0.002

Y=mx+b

Y=0.002x-0.002

0.023=0.002x-0.002

[Hg] en la muestra =12.5 ppb

3. DISCUSIN DE RESULTADOS

Se verific que el flujo del HCl est dentro de 9-11 mL/min y el borohidruro
de sodio entre 4-7 mL/min. Para nuestro caso estuvo en 10 mL/min y 7
mL/min respectivamente.

En GH se debe tener bastante en cuenta la concentracin de reactivos

ptimos para tener resultados confiables, para la determinacin de este
laboratorio se tuvo en cuenta una solucin de 0.2% de borohidruro de sodio
y para estabilizarlo empleamos el hidrxido de sodio al 0.05%. Adems la
solucin carrier de HCl tena que estar al 3%; tambin se aadi 2 gotas de
permanganato de potasio al 5% a los estndares de mercurio por cada
200mL de solucin para mantener las condiciones oxidantes (Hg 2+). Este
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luego al reaccionar con el reductor se convertir en mercurio gaseoso por lo

cual no ser necesario calentarlo debido a que se dirige a la celda ya
atomizada ( se hace un precalentamiento de la celda a 100C para evitar la
condensacin de muestra que pasa por el capilar).

4. CONCLUSIONES

Se precalent la celda a 100C para evitar la condensacin de muestra

que pasa por el capilar.
Se identific la importancia de los parmetros qumicos que se tenan que
tener en cuenta para determinacin de Hg por GH.
Se determin 12.5 ppb de Hg para la muestra

5. CUESTIONARIO

a. Fundamente por qu con el uso del accesorio FIAS se pueden

llegar a niveles de deteccin de ug/L, mientras que por absorcin
con llama los niveles de deteccin son del orden de los mg/L?
Debido a que la eficiencia del transporte de muestra para GH se da al 100%
terico, mientras que para absorcin por llama se da al 10%
aproximadamente. Adems existe una preconcentracin del analito lo que
nos da una mayor eficiencia de atomizacion y mayor sensibilidad.

b. Cul es la desventaja de leer los elementos formadores de

hidruros por atomizacin con llama?

Est sujeta a interferencias espectrales y qumicas

Presenta una baja sensibilidad debido a que el hidruro presenta
una marcada dilucin por los gases de la flama.
La flama presenta una alta absorcin de background y
fluctuaciones que deterioran tambin el lmite de deteccin.

c. Es factible el uso de SnCl2 reactivo reductor? qu ventajas o

desventajas tendra en la determinacin analtica?
Si es factible.
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Ventajas
Mayor sensibilidad
Menor LD

Desventajas

Contamina el sistema, ya que al analizar otros elementos utilizando

borohidruro, el cloruro de estao impregnado en los capilares puede
interferir al formar hidruro de estao; por lo cual es recomendable tener
un equipo especial para Hg utilizando cloruro de estao y otro para los
dems elementos.

6. REFRENCIAS BIBLIOGRFICAS
Mtodos normalizados, 3112 - A, pgina 3-31, Editorial DIAZ DE SANTOS;
S.A, 17 edicin, Madrid, 1992.