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11 Número de publicación: 2 280 512

19 OFICINA ESPAÑOLA DE
PATENTES Y MARCAS
51 Int. Cl.:
A23L 1/22 (2006.01)
ESPAÑA A61K 8/00 (2006.01)
A23P 1/02 (2006.01)
A23P 1/04 (2006.01)
C11D 3/50 (2006.01)
C11D 9/44 (2006.01)

12 TRADUCCIÓN DE PATENTE EUROPEA T3

86 Número de solicitud europea: 02710248 .2

86 Fecha de presentación : 08.02.2002

87 Número de publicación de la solicitud: 1361803

87 Fecha de publicación de la solicitud: 19.11.2003

54 Título: Aroma encapsulado y/o composición perfumante.

30 Prioridad: 16.02.2001 US 784121
73 Titular/es: FIRMENICH S.A.
1, route des Jeunes, Case Postale 239
1211 Genève 8, CH

45 Fecha de publicación de la mención BOPI:
72 Inventor/es: McIver, Robert, C.;
16.09.2007 Vlad, Florin;
Golding, Robert, A. Jr.;
Leichssenring, Travis, D. y
Benczedi, Daniel

45 Fecha de la publicación del folleto de la patente:
74 Agente: Torner Lasalle, Elisabet
16.09.2007
ES 2 280 512 T3

Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, de
la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea
de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se
considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 del
Convenio sobre concesión de Patentes Europeas).
Venta de fascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. Pº de la Castellana, 75 – 28071 Madrid

55 En este estado de la técnica se divulga una gran variedad de componentes de matrices y juegan una parte en el proceso de liberación de estos sistemas. emulsionando las dos mezclas juntas. 2 . recubrimiento con una capa de grasa). 60 Actualmente. puede ser de mucha importancia mantener y controlar su liberación 25 durante un período de tiempo prolongado. De hecho. De manera similar. en el caso en el que el ingrediente activo sea volátil. particularmente estable en un medio acuoso y el cual es capaz de desprender un ingrediente o composición aromatizante o perfumante de una manera controlada. No obstante. estos sistemas deben ser capaces de proteger un material activo encapsulado en los mismos de diferentes tipos de “agresio- nes” tales como oxidación o humedad. Otro objetivo propuesto siempre para un sistema encapsulado consiste en controlar de una manera apropiada (de- pendiendo de la aplicación final) la liberación del ingrediente activo o composición encapsulada. Antecedentes de la invención Los sistemas encapsulados representan una tecnología importante para la industria del aroma y del perfume. en aplicaciones en las que esté presente el agua. así como un producto de este proceso. consiste en una matriz formada de una mezcla acuosa de un azúcar y un almidón hidrolizados junto con un emulsionante. Las patentes mencionadas más arriba. y 50 todo el resto del estado de la técnica citado en las mismas. de aceite esencial. sólidos de sacarosa y cereales hidrolizados con DE por debajo de 20. La disolución y liberación de aroma completa tiene lugar en menos de 1 minuto y puede tardar hasta 2 minutos. liberando de ese modo el aroma en el medio acuoso. la estabilización de estos sistemas constituye un problema crítico 20 en este campo. dependiendo de la composición exacta de la matriz. El estado de la técnica y en particular la literatura de patentes describen un gran número de sistemas encapsulados preparados mediante métodos de extrusión. siendo además dicha mezcla acuosa mezclada con una cantidad seleccionada de aroma de aceite esencial. dichas técnicas requieren una etapa adicional (recubrimiento) y no proporcionan resultados óptimos. puede requerirse una mejor retención de un aroma dentro de una partícula.890 y US 4. mezclando por separado agua. Los métodos de extrusión normalmente se basan en el uso de materiales de matriz carbohidrato los cuales son calentados hasta un estado de fundidos combinados con un ingrediente activo. Un ejemplo significativo del estado de la técnica revelado en este campo es la US 3. bajo 10 condiciones específicas tales como por ejemplo fuerza de corte o térmicas. extruyendo la mezcla resultante en forma de varillas en un disolvente.610. 35 antes de extruir y enfriar la masa extruída para formar un vidrio que proteja dicho ingrediente. La masa fundida a extruir. en particular matrices de hidratos de carbono.704. 45 Otro ejemplo pertinente es el descrito en la US 4. Por lo tanto. La misma concierne más particularmente a un sistema encapsulado que está compuesto de un producto extruido. 65 Se conocen algunos métodos para lograr esos efectos y generalmente consisten en producir partículas con una superficie insoluble (coacervación. en esencia. La complejidad de tales sistemas. el campo de la perfumería abarca muchas aplicaciones en las que puede desearse una difusión prolongada de los ingredientes o composiciones perfumantes a través de las partículas que los encapsulan. así como la variedad de aplicaciones relacionadas con los mismos. 5 Campo de la técnica La presente invención se refiere a la industria del aroma y del perfume.367 las cuales divulgan un proceso para formar una composición aromática estable. sólido. dichos carbohidratos se disuelven casi instantáneamente en presencia de agua. en este caso particular.137 la cual describe 40 una composición de aceite esencial formada mezclando un aceite con un antioxidante. Los productos típicos derivados de estos métodos y empleados en la industria del aroma son sistemas de entrega granulares. eliminando el disolvente en exceso y añadiendo finalmente un agente anti-aglutinante. 15 Los sistemas encapsulados se diseñan de manera que consigan dos tipos de objetivos. El primer objetivo buscado normalmente se refiere a la función de protección de los ingredientes cubiertos por dichos sistemas. secos en los cuales el ingrediente activo es un aroma distribuido uniformemente en forma de gotitas por todo un vidrio carbohidrato.707. En el caso de sistemas basados en el uso de materiales carbohidratos. ES 2 280 512 T3 DESCRIPCIÓN Aroma encapsulado y/o composición perfumante. justifica una necesidad constante de mejorar los sistemas encapsulados y los procesos para llevarlos a cabo de manera que se obtengan productos que cumplan todas las exigencias requeridas. En particular. son simplemente ilustrativos del considerable volumen de literatura de patentes relacionada con la fijación de ingredientes aromáticos en diversas matrices y la cual. tales como una buena estabilidad bajo ciertas 30 condiciones de uso o una liberación optimizada controlada del producto encapsulado. divulga el encapsulado de materiales aromáticos en materiales poliméricos parecidos al vidrio. que tiene como base una masa fundida y extruida.

934. agentes que forman películas y bioadhesivos y en general se divulga como un material útil posible. normalmente en forma de gotitas de aceite. el Agar-agar es un material de matriz muy útil y proporciona efectos particularmente ventajosos sobre los sistemas extruidos. se rehidrata y forma rápidamente una estructura de gel Agar-agar- carbohidrato la cual atrapa físicamente al ingrecdiente activo. El sistema de la presente invención presenta muchas ventajas. 10 El Agar-agar es parte de la familia de los hidrocoloides. el Agar-agar es citado a menudo y utilizado ya sea como un material de recubrimiento. divulga el empleo de Agar-agar como un agente granulante. la US 4. hasta que sean aplicados el esfuerzo de corte o 50 calor para causar la liberación del ingrediente activo. Dicho sistema esta basado en el uso de Agar-agar en su composición de matriz. 35 Breve resumen de la invención Así. comprendiendo además dicha lista en particular dextrina. la cual es extruída bajo presión a través de una placa matriz y enfriada después para formar un producto sólido que contiene el material activo. No obstante. 3 . Por lo tanto. o como un agente aglutinante o granulante. habitualmente. De hecho. Entre el gran número de materiales divulgados en el estado de la técnica como que son potencialmente útiles en composiciones de matrices de sistemas encapsulados. La WO 99/27798. estabilizándolos en un medio acuoso y mejorando la retención del ingrediente activo o composición encapsulada en el mismo. en particular en un 5 medio acuoso. capaz de producir aglomeración o agregación de las partículas de agentes edulcorantes. en combinación con un material carbohidrato y al ser usado en cantidades mucho más pequeñas que las divulgadas en el estado de la técnica. el sistema de la presente invención permite la retención del aroma dentro de las partículas en aplicaciones en las que esté presente el agua. ES 2 280 512 T3 Ahora. 15 Una gran cantidad de literatura de patentes relacionada con sistemas encapsulados cita el Agar-agar como parte de los materiales posibles de encapsulación. el sistema de entrega de la invención. el Agar-agar se cita también el algunos documentos como que es usado como 20 un agente granulante. Algunos de estos procesos se describirán más abajo de una manera más detallada. divulga el Agar-agar de una lista de ingredientes de recubrimiento. humectante y acaba- 25 dor de superficies. la composición de la matriz según la presente invención es adaptada desde un punto de vista del proceso para ser extruída según las técnicas habituales. Los hidrocoloides son polímeros de cadenas largas de peso molecular elevado que se dispersan e hidratan en agua para proporcionar un efecto espesante y algunas veces gelificante. Por una parte. almidón modifica- do.911. del producto extruído. la difusión del ingrediente activo de las partículas puede llevar varias horas dependiendo del medio externo y la invención proporciona así un interesante sistema de liberación controlado en aplicaciones relacionadas con la perfumería funcional. pero no ejemplificado de manera específica. Por “técnicas de extrusión habituales”. Por ejemplo. en presencia de agua. hidrocoloides. es decir. ahora hemos sido capaces de producir un nuevo granular. 65 En la diversa literatura de patentes relacionada con las técnicas de extrusión se describen un gran número de realizaciones particulares de este método general y pueden emplearse para procesar una matriz según la invención. y la cual es una mejora de la tecnología de extrusión estándar tal como la divulgada en la literatura de patentes citada más arriba así como en otros documentos citados más abajo. el sistema resulta muy ventajoso en aplicaciones tales como gomas de mascar y confituras masticables blandas o helados por ejemplo. Así. 30 Sin embargo. el Agar-agar solamente aparece como parte de todos los que engloban la lista de gomas. 60 Por otra parte. es decir. En particular. dispersado en forma de gotitas finas. De hecho. la incorporación de Agar-agar en dichas proporciones específicas impide la liberación del ingrediente o composición aromático o de perfume. un sistema extruído capaz de controlar la liberación de un ingrediente activo. al material activo y a un emulsionante opcional se les permite formar una emulsión homogénea. En el caso en el que un ingrediente aromático sea encapsulado. acacia o maltodextrina. aunque en ejemplos específicos de la literatura de patentes se citan frecuen- temente otros hidrocoloides. ahora hemos sido capaces de establecer que. Al igual que otros muchos coloides. 55 En el caso de perfumes. queremos decir aquí mé- todos según los cuales. aludidos también como gomas. el Agar-agar tiene además propiedades para formar películas y propiedades bioadhesivas. la presente invención ofrece un producto con una liberación en agua de aroma o perfume retardada. la presente invención se refiere a un sistema de suministro granular que comprende un ingrediente o com- posición aromático o de perfume distribuido en forma de gotitas a través de una matriz de portadores políméricos. En particular. en forma de partículas. espesante. la cual describe también una composición de goma de mascar que incluye edulcorantes encapsulados y que tiene una liberación de aroma prolongada. 40 en donde dichos portadores comprenden al menos un material carbohidrato y de 1 a 7% de Agar-agar prehidratado basado en el peso en seco del sistema granular. proporcionando de ese modo puntos calientes aromáticos y evitando además una pronta exposición del aroma a las grasas contenidas en estos productos. los caramelos masticables constituyen el ejemplo más típico en el cual se espera que el portador libere el ingrediente activo solamente al masticar. En particular. en lo 45 sucesivo aludido como el ingrediente “activo” en un medio acuoso. a una masa fundida carbohidrato acuosa. el Agar-agar tiene un uso extendido en alimentos como estabilizador. la cual describe formulaciones de gomas de mascar mejoradas que incluyen bicarbonato sódico y Aspartame® en una forma encapsulada.

Los 4 . arabinosa. un objeto de la presente invención el es de proporcionar un sistema de entrega que comprende un ingrediente o composición aromático o perfumante dispersado en forma de gotitas en toda una matriz de portadores poliméricos. el material carbohidrato se selecciona del grupo compuesto de malto- 50 dextrina o sirope de maiz. En las siguientes realizaciones específicas se emplearán potadores poliméricos los cuales incluyen maltodextrina. los cuales son preferentemente hidrofóbicos. Inc. un almidón modificado químicamente. proporcionando de ese modo una liberación lenta de las gotitas aromáticas o perfumantes. y preferentemente entre 40 y 90%. Los términos ingrediente o composición aromático o perfumante tal como se emplean aquí se considera que de- finen una diversidad de materiales aromáticos y perfumantes tanto de origen natural como de origen sintético.5% de Agar-agar. Preferentemente. ribosa. De hecho. Los ejemplos propuestos de aquí en adelante van dirigidos a ilustrar una diversidad de realizaciones de la 5 invención pero no deben interpretarse como limitativos de las mismas. sirope de maiz. más componentes hidrófilos serán liberados más rápidamente dado que los mismos son capaces de dividirse en 65 el medio acuoso externo. En una realización particular de la invención. galactosa. Las proporciones de material carbohidrato normalmente 40 están comprendidas entre 0 y 95% con respecto al producto extruído seco. USA) y de 1 a 7% de Agar-agar. xilitol. dado que hasta ahora. lactitol. También pueden emplearse componentes hidrófilos. 60 El ingrediente activo encapsulado en el sistema según la invención será preferiblemente un ingrediente o com- posición aromático o perfumante hidrofóbico de uso corriente. maltitol. el portador polimérico compuesto de maltodextrina en forma de un corte estrecho de las cadena polimérica (Glucidex® C1872. maltodextrina. Tal como se ha citado con anterioridad. concretamente un material carbohidrato y de 1 a 7% de Agar-agar. a la vez 30 que resulta fácil de fabricar con equipos estándar de fabricación. Resulta particularmente sorprendente observar la efectividad del Agar-gar a dicha concentración baja y al mismo tiempo sus ventajas desde el punto de visa del proceso. De hecho. No obstante. la polaridad o solubilidad acuosa del ingrediente activo puede elegirse en función del retardo deseado de la liberación en el caso de una aplicación dada. en la composición de la matriz de un sistema extruído. 10 Descripción detallada de la invención Se ha descubierto de forma imprevista que el Agar-agar puede emplearse ventajosamente en cantidades muy pe- queñas. almidón hidrogenado o succinilado. pentosa. El porcentaje de Agar-agar así como todas las proporciones mencionadas más abajo se dan en peso con respecto al peso en seco del producto extruido. pentatol. la viscosidad constituye un factor limitativo de la cantidad de goma que puede incorporarse. origen: Roquete America. e incluso. en combinación con un material carbohidrato. lactosa. El sistema de la invención resulta particularmente ventajoso cuando se emplea en un medio acuoso. En otra realización. mezclado con cualquiera de los azúcares mencionados con anterioridad. almidón modificado químicamente. El Agar-agar empleado en la invención está en forma de prehidratado. Keokuk. pero su liberación puede ser menos retardada en función de su división en el medio acuoso exterior. glucosa. Más objetos. maltosa. Preferentemente la misma contiene de 1 a 3% y más preferentemente de 1 a 1. Ejemplos particulares de materiales apropiados incluyen aquellos 45 seleccionados del grupo compuesto de sacarosa. fructosa. la maltodextrina empleada tiene un equivalente de dextrosa (DE) de al menos 18. sorbitol. Iowa. en donde dichos portadores comprenden al menos un material carbohidrato y 20 de 1 a 7% de Agar-agar. La gama de concentración 35 de Agar-agar es totalmente inesperada y representa una característica esencial de la invención. un almidón hidrogenado hidrolizado o un succinilado o almidón hidrolizado. puede emplearse cualquier azúcar o derivado del azúcar el cual puede ser procesado fácilmente a través de técnicas de extrusión para formar un sólido extruido seco. mannitol. en procesos de extrusión por ejemplo. preferente con sacarosa. xilosa. ES 2 280 512 T3 Los materiales activos ventajosamente encapsulados según la invención pueden seleccionarse entre todos los ma- teriales aromáticos y perfumantes actuales. la 25 combinación específica de un material carbohidrato con Agar-agar en la gama de concentraciones citada con ante- rioridad permite inesperadamente la formación de una barrera de gel la cual evita una disolución intermedia de los gránulos en agua como era el caso en el estado de la técnica. siendo por consiguiente dicho sistema estable durante un período prolongado en agua. aspectos y ventajas de la invención resultarán evidentes a partir de la descripción detallada de aquí en adelante. Según el material carbohidrato empleado en combinación con Agar-agar en el sistema de liberación de la invención. dextrosa. La invención proporciona ventajosamente un sistema que muestra un porcentaje elevado de retención del ingrediente activo encapsulado en el mismo tras la rehidratación de las partículas. y liberando de una forma controlada 15 el ingrediente activo encapsulado en el mismo. isomalt. 55 El último puede ser el material carbohidrato principal de la matriz. La matriz del sistema de entrega según la presente invención comprende al menos la combinación mencionada con anterioridad. polidextrosa y derivados y mezclas de los mismos.

o de modificación del olor y/o el sabor de dichos productos de consumo.367 se 35 disolvería instantáneamente o rápidamente en agua. de transmisión de un olor y/o un aroma o sabor a un producto de consumo tradicionalmente perfumado o aromatizado. De hecho. saborizantes/o aromatizantes. debido a la formación de un gel más o menos fuerte. mientras un sistema de encapsulación clásico tal como el divulgado en el estado de la técnica. es decir.. Pueden añadirse a la matriz otros ingredientes adicionales de uso corriente del estado de la técnica de productos extruidos tales como agentes de flujo libre. van Nostrand Co. Ejemplos específicos de dichos componentes pueden encontrarse en la literatura actual. y preferentemente de 0. estos incluyen. que comprende las etapas básicas de a) combinar y mezclar un ingrediente o composición aromático o 45 perfumante con una matriz que comprende una solución acuosa de al menos un material carbohidrato. (USA). ambos naturales o artificiales. en el agua circundante no puede producirse pérdida alguna de gotitas del aceite aromático o perfumante. El proceso descrito más arriba abarca una diversidad de técnicas de extrusión. puede ser útil preparar sistemas de entrega que tengan temperaturas de transición del estado vítreo por debajo de la temperatura ambiente tal como se divulga en la WO 96/11589. o materiales colorantes. opcionalmente. con respecto al producto sólido. en la superficie del producto se forma rápidamente una capa de gel. 25 editado por G. por M. El sistema de la invención puede encapsular componentes volátiles o lábiles los cuales pueden estar en forma líquida o sólida. 30 Normalmente. Arctander. 20 A la mezcla constituida por los componentes de la matriz y el ingrediente activo se le puede añadir un agente emulsionante. 1969. Lima.. te. cacao.B. Por lo tanto. la cual puede tener que reducirse 60 durante una etapa de secado con objeto de tener un producto final que tenga una temperatura de transición del estado vítreo crítica (Tg). La proporción de ingrediente activo en la matriz está comprendida entre 0. la temperatura de transición del estado vítreo crítica puede estar al menos por encima de 20◦ C y preferentemente por encima de 40◦ C en la mayor parte de las aplicaciones. pomelo o aceites de mandarinas. b) extruir la masa fundida uniforme a través de un útil de extruir.1 y 25% en peso con relación al producto 15 extruido seco. Ejemplos típicos incluyen lecitina de soja y ésteres de ácido cítrico de ácidos grasos.W. liberando de ese modo inmediatamente las gotitas de aceite del ingrediente activo. De hecho. o café. No obstante. el Agar-agar se utiliza en una forma prehidratada.707. 5 . y d) secar.890 o US 4. Otro objeto de la presente invención es un proceso para la preparación de un sistema de entrega según se ha definido más arriba. el sistema de la presente invención puede adaptar la encapsulación de otros ingredientes activos que se desee encapsular tales como productos farmacéuticos por ejemplo. representado por ejemplo por la US 4. Montclair N. en Perfume and Flavor Chemicals por S.610. Jacobs. por ejemplo. bajo condiciones de temperatura y agitación beneficiosas para producir una masa fundida uniforme de los mismos. ES 2 280 512 T3 mismos incluyen compuestos simples y mezclas. menta. Allí no parece haber coalescencia de las gotitas de aceite. moler o pulverizar el material obtenido a su salida del útil de extruir o tras el enfriamiento de la masa fundida. Aparte de ingredientes o composiciones aromáticos y perfumantes. USA. vainilla o aceites esenciales de hierbas y especias. Durante el proceso de rehidratación. el cual puede ser expuesto durante el proceso de rehidratación. CRC Press or Synthetic 5 Food Adjuncts.L. los productos finales tienen un contenido de humedad comprendido entre 2 y 8%. 1947. Hartel. 50 c) picar. 10 Los extractos naturales también pueden ser encapsulados en el sistema de la invención. naranja. dependiendo en particular de los materiales empleados de la cantidad de agua añadida en la primera etapa del proceso.1 a 10%. impide la li- beración instantánea del aceite. por ejemplo. y son bien conocidos para el técnico en la materia de los productos de consumo perfumantes. de 1 a 7% de Agar-agar prehidratado y opcionalmente un emulsionante. preferentemente hidrofóbicos. aunque se citen otros emulsionantes apropiados en textos de referencia tales como Food Emulsifiers and Their Applications. las proporciones en las cuales se emplea agua en la presente invención varían en una amplia gama de valore que la persona experta en la materia es capaz de ajustar o elegir en función del vidrio carbohidrato empleado en la matriz y la Tg requerida del producto final.J. extractos cítricos tales como limón. en proporciones que normalmente varían de 0. El sistema de la presente invención muestra un comportamiento inesperado y beneficioso en un medio acuoso. 55 En el proceso de la invención. Tras la rehidratación total 40 normalmente en 4 a 5 min. entre otros. cortar. cuyo contenido se incluye por la presente mediante 65 referencia. Solamente se libera aceite aromático o perfumante en el punto de fractura. y preferentemente entre 5 y 16%. 1977.4 a 2%. Fenaroli’s Handbook of Flavour Ingredients. Una vez formada la capa inicial. Hasenhuettl y R. La gran presión aplicada a las partículas se traduce en una rotura en partes gelificadas más pequeñas. en algunos casos. 1975. la partícula es un gel flexible. Los gránulos según la invención.

cuya enseñanza se incluye por la presente mediante referencia y forma una parte integral de la presente memoria descriptiva. se han provisto sistemas de entrega sólidos los cuales son preparados a través de un proceso según el cual la masa líquida uniforme producida en la etapa a) se obtiene calentando la mezcla de material carbohidrato de matriz.137. La forma y tamaño del sólido extraído puede ajustarse en función de los parámetros de extrusión. escamas. 65 Según la última técnica de extrusión descrita más arriba. y finalmente secar las partículas. 10 A continuación ésta es extruida bajo presión a través de la placa matriz (etapa b) y cae en un disolvente refrigerado donde el material es enfriado en un vidrio. pulverización o tamizado también son conocidos para prever una reducción ulterior del tamaño del sólido extruido. sometida a una operación de mezclado suficiente. la etapa de secado adicional es necesaria para evaporar parte del agua del sistema. extruir el granulado húmedo a través de un útil de extruir para producir filamentos que tengan un diámetro de aproximadamente el tamaño de las esferas deseadas y utilizando a continuación un dispositivo esferoidizador el cual comprende una placa que gira a una velocidad tangencial suficiente para hacer que los filamentos se conformen en partículas esféricas discretas. la etapa de secado puede evitarse. polvos de granulometría variada. En ese caso.704. Más particularmente. que contenga solamente una pequeña cantidad de plastificante. una etapa de secado. este documento divulga un método para la producción de partículas estables. Antes de la etapa de secado. Los gránulos extruidos pueden ser fabricados rompiendo el material extruido enfriado por debajo de su temperatura de transición del estado vítreo. la suspensión de Agar-agar se añade a la emulsión preformada compuesta de ingrediente activo dispersado en forma de gotitas en la matriz carbohidrato. 55 La etapa c) del proceso depende de la técnica empleada. en la etapa a). Entonces las partículas son secadas para eliminar el disolvente residual y reducir el contenido de humedad de 2 a 8%.704. Más particularmente. De hecho es posible calentar una mezcla esencialmente sólida de estos ingredientes. el material carbohidrato se mezcla con una cantidad suficiente de agua y se calienta para formar una solución. si se desea. cuyo contenido se incluye por la presente mediante referencia. Entonces 5 la suspensión de Agar-agar se añade a la solución carbohidrato cuya solución es calentada después para eliminar el agua suficiente para formar una masa fundida viscosa que contenga de un 3 a un 12% de agua. filamentos. la masa fundida es extraída a través de un útil de extruir. en donde la matriz contiene una pequeña cantidad de agua. y alimentar a presión el extrusor con dicha masa esencialmente sólida. Según otro método de extrusión apropiado de la presente invención. más arriba (en parti- cular divulgada en la US 3. Este método también comprende la etapa d) del proceso mencionado con anterioridad. esféricas de micro-organismos viables 30 que comprende la etapa de mezclar un concentrado de cultivo con un agente de carga para formar un granulado húmedo homogéneo. Después. Así. concretamente en el caso de sólidos de partículas extruidas. varillas. se describe en la EP 202409. Las denominadas técnicas de extrusión con “mezcla en seco” siguen este principio. la masa fundida puede ser enfriada al salir del útil de extruir a una temperatura por debajo de la temperatura de transición del estado vítreo de la matriz. los cuales son adaptados a la presente invención. 50 Así. que tales sólidos extruidos puede ser producidos de muchas formas. el Agar-agar se mezcla con aproximadamente 11 veces su peso en agua y se deja que se rehidrate. su granulometría y forma. Esta etapa de 60 rotura pierde inevitablemente una cierta cantidad de materia debido a la dureza del material y también puede ocurrir que el compuesto volátil encapsulado sea dañado y parcialmente perdido durante esta etapa. es decir. En otra realización. la granulación en húmedo o granulación líquida se emplea para picar el producto extruido cuando todavía está en un estado plástico por encima de su temperatura de transición del estado vítreo. estando bien familiarizado el experto en este campo con los aparatos habituales. la temperatura de transición 35 del estado vítreo de la masa extraída es relativamente baja debido a la gran proporción de agua empleada como plastificante. para asegurar la formación de una masa fundida homogénea y obtener un producto extruido 45 estable. cuyo contenido se incluye por la presente mediante referencia. 6 . etc. Por separado. aumentando de ese modo la Tg a un valor suficiente para proporcionar un producto capaz de ser almacenado a temperatura ambiente. concretamente la granulación en húmedo. 20 sus especificaciones técnicas y la elección del equipo apropiado para una forma y tamaño específicos deseados del sólido extruido. a su temperatura de transición del estado vítreo. en los procesos descritos en la literatura mencionada con anterioridad y en el estado de la técnica en general. Además. es decir. 40 no hay necesidad de mezclar primero el material activo hidrofílico y los materiales de la matriz con una gran cantidad de agua para obtener una masa fundida homogénea. En otros casos. El tipo y diseño del equipo empleado no requiere descripción detallada aquí. y las mismas habitualmente requieren el uso de presiones más elevadas para alimentar la masa líquida del material esencialmente sólido en origen a través del extrusor de los métodos citados más arriba los cuales recurren a la extrusión de mezclas de ingredientes esencialmente líquidos o fluidos. 25 Otro tipo de técnica de extrusión apropiado según la presente invención. Es bien conocido. En la primera técnica descrita aquí. esto es. Por consiguiente. ES 2 280 512 T3 Según una realización particular. molido (o criomolido). A continuación el ingrediente activo y un emulsionante opcional se mezclan con la masa fundida bajo gran fragmentación para dispersar uniformemente el ingrediente activo por toda la masa fundida. Las condiciones de temperatura y presión bajo las cuales se lleva a cabo este proceso son habituales y están descrita en su totalidad en el documento 15 US citado más arriba. la mezcla homogénea de ingrediente activo y matriz carbohidrato preparada en la primera etapa del proceso es calentada en un extrusor de husillo de tal modo que la temperatura de la mezcla esté por encima de la temperatura de transición del estado vítreo de la matriz con objeto de formar una masa fundida. y picado y la superficie lavada de activos (etapa c). las condiciones habituales de este proceso son similares a la descrita por ejemplo en la US 3. para reducirlas al estado de polvos micronizados finos. dichos parámetros pueden ajustarse por la persona experta en la materia sin esfuerzo especial y en función de la naturaleza del ingrediente presente en la masa fundida y de la calidad del producto que se desea obtener.137).

los de husillo único. En el campo de los sabores. los de carro porta herramientas u otros métodos de extrusión similares. se añade un contenido bajo de agua a la mezcla a fundir para garantizar que la temperatura de transición del estado vítreo Tg de la masa fundida resultante se corresponde con. 30 Las concentraciones en las cuales los sólidos extruidos pueden incorporarse en dichos productos de consumo varía en una amplia gama de valores. Las temperaturas se dan en grados centígrados y las abreviaturas tienen el significado común del el estado de la técnica. esta realización de la invención puede prescindir de la etapa de secado adicional que sigue a la extrusión. 40 A continuación se ilustrará la invención a propósito de los ejemplos siguientes pero no está limitada a estos ejem- plos. desodoran- tes. lociones corporales. productos de limpieza. champús u otros productos para el cuidado del cabello. los aparatos de extrusión no se limitan a la variedad con dos husillos y se pueden incluir también. 20 Los presentes sólidos extruidos que resultan de cualquier realización del proceso según la invención pueden ser em- pleados ventajosamente para transmitir o modificar las propiedades organolépticas de una gran variedad de productos finales comestibles o perfumados. contrariamente a otros métodos tales como el de granulación en húmedo. gels de baño o ducha. de manera que proporcionen sistemas y granulados aromáticos o perfumantes de color. siendo la mezcla ulteriormente extraída a través de un útil de extruir y siendo la masa líquida picada al salir de la matriz de extruir y antes de que se enfríe hasta solidificarse. productos farmacéuticos y similares. a las mezclas extruibles de la invención. En otras palabras. los cuales dependen de la naturaleza del producto a aromatizar o perfumar. bebidas. cuya temperatura está por encima de 20ºC y preferentemente por 10 encima de los 40ºC de manera que el producto pueda ser almacenado a temperatura ambiente en la forma de gránulos de flujo libre. preparados cosméticos. No obstante. un aparato de extrusión comercialmente aceptable es el extrusor con dos husillos bajo el nombre comercial de Clextral BC 21 equipado con una cuchilla de corte que 15 permita cortar la masa líquida a la salida del útil de extruir. cuando todavía es plástica. Naturalmente estos ejemplos no son exhaustivos y no son restrictivos de la invención. por ejemplo. destinada a eliminar agua con objeto de aumentar la Tg a un valor aceptable. Adyuvantes tales como por ejemplo colorantes de calidad apropiada para alimentos pueden añadirse también de una manera generalmente conocida. Realizaciones de la invención 45 Ejemplo 1 Preparación de un sistema de liberación granular según la invención 50 Se preparó una formulación de matriz con los ingredientes siguientes. la etapa de extrusión del proceso requiere un aparato de extrusión. 55 60 65 7 . pastas dentífricas y helados es sencilla y proporciona efectos mejorados. El aparato de extrusión va equipado con un mecanismo de regulación de temperatura que permite aumentar progresivamente la temperatura de la mezcla hasta un valor comprendido habitualmente entre 90 y 130ºC en cuyo momento puede ser extruida a través de un útil de extruir. Por una parte. estos productos de consumo pueden incluir alimentos. los sólidos granulares según la invención pueden ser incorporados ventajosamente en una composición perfumante añadidos a productos funcionales tales como jabones. y es esencialmente la misma que. 5 Según esta realización particular. a ser tomadas estrictamente a modo de ejemplo. la temperatura de transición del estado vítreo de la mezcla antes de la extrusión tiene ya el valor requerido para el producto final. Por consiguiente. Las concentraciones típicas. la del valor de Tg deseado del producto final. La incorporación de gránulos según la invención en gomas de mascar o 25 confituras masticables blandas. ES 2 280 512 T3 Agar-agar e ingrediente activo a una temperatura comprendida entre 90 y 130ºC. están comprendidas en una gama de valores tan amplia como desde algunas ppm hasta 5 o incluso 10% del peso de la composición aromática o perfumante o del 35 producto de consumo terminado en el cual son incluidas las mismas. en el campo de la perfumería. Además.

Después de 4 días en agua.1% de perfume en peso (basado en el peso en seco original de las partículas). Ejemplo 3 60 Preparación de un sistema de liberación granular según la invención Se preparó una formulación de matriz mezclando los ingredientes siguientes. Este fue añadido a un sirope hecho de sacarosa. se averiguó que las partículas gelificadas blandas contenían un 14. 10 En cuanto se pusieron 50 g de partículas en 500 ml de agua. maltodextrina y 400 g de agua. 65 8 . Esta mezcla fue calentada a 123ºC para reducir el contenido de humedad del sirope. Después de 5 días en agua.6% en peso de aldehído cinámico. El aldehido cinámico y el emulsionante fueron mezclados con el sirope concentrados con gran fracturación para formar una masa líquida uniforme la cual fue extruida a continuación bajo presión Pa de 2x105 a través de una 5 placa matriz con agujeros de 0. 20 25 30 35 40 45 El Agar-agar fue mezclado con 400 g de agua para formar un lodo el cual fue mezclado a continuación con el sirope de maltodextrina. ES 2 280 512 T3 El agar agar fue mezclado con 400 g de agua para formar una pasta. se averiguó que las partículas gelificadas blandas contenían un 13. 15 Ejemplo 2 Preparación de un sistema de liberación granular según la invención Se preparó una formulación de matriz mezclando los ingredientes siguientes. 50 Se averiguó que los gránulos finales contenían un 14.3% de humedad y tenían una temperatura de transición del estado vítreo de 66ºC.7% de humedad y tenía una temperatura de transición del estado vítreo de 34ºC.8 mm de diámetro en un disolvente frío para enfriamiento y rotura de las hebras. En cuanto se pusieron 50 g de partículas en 500 ml de agua. Las etapas restantes del proceso fueron las mismas que las descritas en el Ejemplo 1.5% de dióxido de silicona como agente de flujo libre. El producto resultante contenía 13. Tras el secado. las partículas se hincharon hasta aproximadamente 3 veces su volumen original.5% de perfume.1% de aldehído cinámico en peso (basado en el peso en seco original de las partículas). 5. fue añadido un 0. las partículas se hincharon hasta aproximadamente 2 55 veces su volumen original. 6.

5 veces su volumen original.50% de 60 mentol en base al peso y 5. las partículas se hincharon hasta aproximada- mente 1. La retención de aroma tras 5 días en agua se determinó rehidratando 50 g de gránulos de un tamaño de 250-850 µm en 500 ml de agua. El producto final contenía 9. la determinación de la humedad de los productos acabados se hizo mediante la valoración Kart Fisher.7% de aceite de naranja en base al peso y 7. En cuanto se pusieron 50 gramos de las partículas en 500 ml de agua. ES 2 280 512 T3 5 10 15 20 Las partículas fueron preparadas según el método descrito en el Ejemplo 2. Después de 5 días en agua.1% de aceite de naranja en peso (basado en el peso en seco original de las partículas). 25 En cuanto se pusieron 50 gramos de partículas en 500 ml de agua. se averiguó que las partículas gelificadas blandas contenían 9. Tras 9 .5% de humedad.4% de humedad. El contenido aromático de los productos fue ensayado mediante destilación de vapor o cromatografía en fase gaseosa. 30 Ejemplo 4 Preparación de un sistema de liberación granular según la invención 35 Se preparó una formulación de matriz mezclando los ingredientes siguientes. El producto final contenía 10. 65 En el caso de todos los sistemas preparados según los Ejemplos 1 a 4. 40 45 50 55 Las partículas fueron preparadas según el método descrito en el Ejemplo 1. las partículas se hincharon hasta aproxima- damente 3 veces su volumen original. en agua de un plato llano tapado.

respectivamente. 15 B2. las partículas de gel fueron filtradas con un tamiz de malla de 250 µm y lavadas con 200 ml de agua. Las propiedades de rehidratación de las partículas fueron examinadas mediante microscopia óptica. y 4. Para el contenido de aceite tanto las partículas lavadas como las filtradas fueron destiladas en corriente de vapor de agua. Tras 5 días en agua. en agua en un plato llano tapado. El contenido aromático de los productos se ensayó mediante destilación de vapor o cromatografía en fase gaseosa. B3. respectivamente. Para el contenido de aceite. 5 Las propiedades de rehidratación de las partículas fueron examinadas mediante microscopia óptica. mezclando los ingredientes siguientes: 20 25 30 35 40 La determinación de la humedad de los productos acabados fue llevada a cabo mediante valoración Karl Fisher. 50 (Tabla pasa a página siguiente) 55 60 65 10 . Para la comparación. tanto las partículas lavadas como 45 filtradas fueron destiladas en corriente de vapor de agua. de aquí en adelante aludidos como B1. Las partículas gelificadas parecen ser estables a lo largo del tiempo según se ha indicado por el hecho de que más del 90% del aceite de la partículas permaneció tras posarse durante 5 días en agua. se preparó un quinto lote sin Agar-agar según el proceso descrito en el Ejemplo 1. las partículas de gel fueron filtradas con un tamiz de malla de 250 µm y lavadas con 200 ml de agua. 10 Ejemplo 5 Ejemplo comparativo en un ensayo de rehidratación Se prepararon cuatro lotes según los Ejemplos 1. 3. 2. ES 2 280 512 T3 5 días en agua. La retención de aroma tras 5 días en agua se determinó rehidratando 50 g de gránulos de un tamaño de 250-850 µm en 500 ml de agua. y B4.

ES 2 280 512 T3 Tabla I informa de los resultados de estas mediciones: TABLA I 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 11 .

en el que. que comprende las siguientes etapas: a) combinar o y mezclar un ingrediente o composición aromático o perfumante con una matriz que comprende 45 una solución acuosa de al menos un material carbohidrato. Un sistema de liberación según la reivindicación 5. fructosa. 15. 3. 65 16. Proceso para la preparación de un sistema de entrega según se ha definido en la reivindicación 1. moler o pulverizar el material obtenido al salir del útil de extruir o después de enfriar la masa líquida. lactosa. glucosa. en el que. 40 12. en donde dichos portadores comprenden al menos un material carbohidrato y de 1 a 7% de Agar-agar prehidratado. 55 13. en el que. Producto o composición aromático el cual comprende como ingrediente activo. en el que. y sirope de maiz hidrogenado. para la liberación de un ingrediente o composición aromático o perfumante. Un sistema de liberación según la reivindicación 1. 25 7. de 1 a 7% de Agar-agar prehidratado. Un sistema de liberación según la reivindicación 1. y opcionalmente un emulsionante. los portadores poliméricos comprenden además un azúcar seleccionado del grupo que se compone de sacarosa. 15 4. lactitol. los portadores comprenden de 1 a 3% de Agar- 10 agar. Un sistema de liberación según la reivindicación 6. en relación con el peso en seco del sistema granular. 8. y d) secar opcionalmente. Un sistema de liberación granular que comprende un ingrediente o composición aromático o perfumante distri- 5 buido en forma de gotitas a través de una matriz de portadores poliméricos. la maltodextrina tiene un equivalente de destrosa igual o superior a 18. en el que. un sistema de entrega según la reivindicación 1. 2. Un sistema de liberación según la reivindicación 1. los portadores se componen de maltodextrina en forma de un corte estrecho de cadenas poliméricas y de 1 a 3% de Agar-agar. 12 . en el que. Un sistema de liberación según la reivindicación 1. 35 10. 50 c) picar. 30 mannitol silitol. los portadores se componen de maltodextrina en forma de un corte estrecho de cadenas poliméricas y de 1 a 7% de Agar-agar. en el que. bajo condiciones de temperatura y agitación beneficiosos para producir una masa líquida uniforme de los mismos. 5. en el que. Proceso según la reivindicación 12. Un sistema de liberación según la reivindicación 10. el material carbohidrato se selecciona del grupo compuesto de una maltodextrina o sirope de maiz. en el que.5% de Agar- agar. el ingrediente o composición aromático o perfumante representa del 5 al 16% en peso con relación al sistema granular en seco. 11. isomalt. en el que. un almidón hidrogenado 20 hidrolizado y un almidón succinilado o hidrolizado.1 al 25% en peso con relación al sistema granular en seco. 14. en el que. Un sistema de liberación según la reivindicación 1. el ingrediente o composición aromático o perfu- mante es hidrofóbico. Un sistema de liberación según la reivindicación 5. Uso de un sistema de entrega según la reivindicación 1. los portadores comprenden de 1 a 1. Un sistema de liberación según la reivindicación 1. 6. ES 2 280 512 T3 REIVINDICACIONES 1. cortar. maltosa. un almidón modificado químicamente. 9. en el que. sorbitol. el ingrediente o composición aromático o perfu- mante representa del 0. la etapa d) va seguida por la mezcla de las partículas obtenidas 60 con un agente de flujo libre. maltitol. la matriz se compone de una masa líquida carbohidrato caliente con 3 a 12% de humedad. Proceso según la reivindicación 12. b) extruir la masa líquida uniforme a través de un útil de extruir.

un helado. una loción corporal. Producto o composición perfumado según la reivindicación 18. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13 . Producto o composición aromático según la reivindicación 16. ES 2 280 512 T3 17. en la forma de un jabón. en la forma de una goma de mascar o una confitura masticable blanda. Producto o composición perfumado el cual comprende como ingrediente activo. 19. un preparado cosmético. un champú u otro producto para el cuidado del cabello. 18. un sistema de entrega según 5 la reivindicación 1. un desodorante y un producto de limpieza. un bizcocho. un preparado farmacéutico o una pasta dentífrica. un gel de ducha o de baño.