Prctica 1: Determinacin de punto de

fusin, punto de ebullicin, densidad e

ndice de refraccin de dos sustancia
problema
Autores: Luisa Fernanda Zarama1 1020797030, Mateo De Las Salas2 1140867810
Laboratorio de Principios de Qumica Orgnica
Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogot

Resumen
Las sustancias orgnicas puras presentan caractersticas fsicas propias que les permiten ser
diferenciadas de las dems de su misma clase. Dentro de dichas caractersticas es posible destacar la
temperatura de ebullicin, el punto de fusin, densidad e ndice de refraccin. En el desarrollo
experimental que respalda este escrito se llev a cabo su determinacin empleando un montaje con
tubo de Thiele y un fusimetro para el punto de fusin, as como el mtodo de Siwoloboff para la
temperatura de ebullicin y la tcnica de picnometra para la determinacin de la densidad. Ahora
bien, en este trabajo se adjuntan los valores de dichas propiedades para las dos sustancias problema:
Un slido y un lquido de identidad desconocida.
Palabras clave: Sustancia orgnica, punto de ebullicin, punto de fusin, densidad, ndice de
refraccin, tubo de Thiele, mtodo de Siwoloboff, fusimetro.
Objetivos
General
Se busca que la determinacin experimental de propiedades fsicas como el punto de fusin, el
punto de ebullicin, la densidad y el ndice de refraccin sea empleada como un recurso para la
identificacin de sustancias orgnicas puras en fase slida y lquida.
Especficos
- Comparar dos mtodos para la determinacin del punto de fusin de un slido problema:
utilizacin del fusimetro y determinacin con bao trmico (Tubo de Thiele).
- Medir el punto de ebullicin (a la presin del recinto) de un lquido problema partir del
mtodo de Siwoloboff y realizar la correccin por presin para determinar el punto de
ebullicin normal del mismo.
- Determinar la densidad absoluta del lquido problema y su densidad relativa referida a la
del agua a la temperatura de trabajo (18 C).
- Determinar el ndice de refraccin a partir de refractometra.

1
lfzaramal@unal.edu.co
2
mdeh@unal.edu.co
Montajes

Ilustracin 1 Montaje para determinacin del punto de fusin. Imagen tomada de [1]

El montaje empleado para la determinacin del punto de fusin y el punto de ebullicin fue similar.
En ambos casos se emple un tubo Thiele lleno de aceite mineral, dentro de este se ubic un
termmetro unido a dos montajes diferentes: Para el punto de fusin el termmetro se introdujo
junto con un capilar que contena el slido problema, mientras que para el punto de ebullicin el
termmetro se encontraba con un tubo de ensayo que contena el lquido problema y un capilar
abierto en su interior. El calentamiento se llev a cabo con un mechero en la esquina del tubo
Thiele para promover el movimiento de corrientes de conveccin que mantuvieran uniforme la
temperatura dentro del sistema. En las imgenes presentadas a continuacin se muestran los dos
montajes mencionados en este prrafo.
Cabe mecionar que para el ensayo de picnometra se emple un picnmetro de 5mL y una balanza.
Mientras que para el ensayo del punto de fusin se utiliz un fusimetro. Los diagramas de estos
equipos no se adjuntan puesto que son de comn conocimiento.
 Ilustracin 2 Disposicin termmetro y capilar dentro del tubo de Thiele. Ensayo punto de fusin. Imagen de los
autores.

Ilustracin 3 Disposicin tubo de ensayo dentro de capilar, ambos acomodados dentro del tubo Thiele. Ensayo punto
de ebullicin por el mtodo de Siwoloboff. Imagen de los autores.
Diagrama de procedimiento

Ilustracin 4 Diagrama de flujo para la determinacin de la densidad a travs de picnometra

Ilustracin 5 Diagrama de flujo para la determinacin del intervalo de fusin a travs del mtodo con tubo de Thiele y
capilar
Ilustracin 6 Diagrama de flujo para la determinacin del ndice de refraccin.
Ilustracin 7 Diagrama de flujo para la determinacin del punto de ebullicin
Resultados
Antes de iniciar la presentacin de los resultados numricos, vale la pena acotar ciertas
observaciones sensoriales: El slido problema es incoloro y aparenta ser cristalino. Adems, ste
posee una forma puntiaguda, despide brillo y se adhiere fcilmente a las superficies con las que
entra en contacto. El lquido problema demuestra transparencia y un olor particularmente frutal.
Ahora se presentan los datos en bruto obtenidos como resultado de la experiencia en el laboratorio:

Fusiometra Intervalo de fusin ( 0,5 C)

Ensayo 1 162-164 C
Ensayo 2 160-161 C
Mtodo de tubo de Thiele y capilar Intervalo de fusin ( 2 C)
Ensayo rpido 158-160 C
Ensayo 1 158-160 C
Ensayo 2 158-160 C
Tabla 1. Determinacin del intervalo de fusin para el slido problema mediante fusiometra y calentamiento con tubo
de Thiele y capilar.

Mtodo de Siwoloboff Punto de ebullicin ( 2 C)

Ensayo 1 114 C
Ensayo 2 114 C
Refractometra ndice de refraccin ( 0,0005)
Ensayo 1 1,4725
Tabla 2. Determinacin del punto de ebullicin a 560 mm Hg mediante el mtodo de Siwoloboff y del ndice de
refraccin (18 C) para el lquido problema.

Masa ( 0,5 mg) Ensayo 1 Ensayo 2

Picnmetro vaco 14698 14708
Picnmetro con agua 19646 19658
Picnmetro con muestra 18875 18876
Tabla 3. Datos brutos tomados por picnometra para la determinacin de la densidad del lquido problema a 18 C.

A continuacin se presenta una muestra de los clculos realizados para la determinacin del punto
normal de ebullicin, la densidad absoluta y la densidad relativa del lquido problema. Todos estn
referidos al primer ensayo reportado en las tablas 1, 2 y 3.

Donde hace referencia a la densidad relativa de la sustancia problema a 18 C, referida a la

densidad del agua a la misma temperatura; hace alusin a la masa del picnmetro con el lquido
problema; hace referencia a la masa del picnmetro vaco y representa la masa del
picnmetro con agua.

Donde representa el volumen de muestra que ocupa el picnmetro y a la densidad absoluta

del lquido problema a 18 C.
Adems de esto, se hace necesario realizar la correccin por presin para obtener el punto normal
de ebullicin a partir de la temperatura de ebullicin determinada a la presin del recinto (560 mm
Hg).

Donde es una constante que adquiere un valor de 0,00012 para lquidos asociados y 0,00010 para
lquidos no asociados; P es la presin atmosfrica local en mmHg y es la temperatura de
ebullicin leda en el termmetro (C).
En vista de que la identidad de la sustancia problema es desconocida, se ilustra el clculo para
ambos valores de la constante K. Para el primer ensayo se tiene:

Posterior a la ilustracin del clculo de propiedades para el lquido problema, se anexa una tabla
que resume los valores obtenidos luego del tratamiento de datos para cada ensayo realizado.
Ensayo/Propiedad Densidad Densidad Temperatura Temperatura
fsica relativa absoluta normal de normal de
(g/cm3) ebullicin (C) ebullicin (C)
K = 0,00012 K = 0,00010
Ensayo 1 0,84418 123,28 121,74
Ensayo 2 0,84202 0,83360 123,28 121,74
Tabla 4. Tabla de propiedades fsicas calculadas para el lquido problema a partir del procesamiento de datos brutos.

Anlisis de resultados
En primera instancia, es fundamental discutir acerca de la precisin inherente a la utilizacin del
termmetro para la determinacin del intervalo de fusin del slido problema. Para iniciar esta
discusin es importante tener presente que la unidad mnima de medida del instrumento equivale a
2 C, siendo sta igual al intervalo de fusin mximo esperado para una sustancia pura. Por esta
razn, durante el desarrollo de la lectura en ambos ensayos fue necesario realizar una aproximacin
al valor presente ms cercano debido a la amplia divisin de la escala. Con base en lo anterior, se
juzga que dicho instrumento no es completamente adecuado para la determinacin discutida.
Con relacin a la exactitud de las medidas, se debe empezar acotando que el termmetro empleado
para la determinacin del intervalo de fusin no fue calibrado de la manera sugerida por la
literatura, lo que genera una diferencia de al menos 1C entre el punto de fusin real y el obtenido a
partir de la experimentacin. En contraste con esto, la determinacin llevada a cabo con el
fusimetro no presenta dichos inconvenientes debido a que se trata de un equipo con un sistema
automtico y digital de control para el suministro de temperatura.
Aludiendo ahora la naturaleza qumica del solido problema, se especula que este corresponde al
cido Saliclico (C7H6O3). Inicialmente, se realiz una observacin de dicho slido en la que fue
posible detallar que presenta una geometra en forma de agujas y se caracteriza por ser incoloro.
Adems, este cido carboxlico presenta un punto de fusin aproximado de 159C, que es cercano
al anteriormente presentado en la Tabla 1.
En cuanto a la determinacin del punto de ebullicin de la sustancia problema, es preciso mencionar
que la exactitud de sta se encuentra nuevamente limitada por la amplia escala del termmetro y la
ausencia de la curva de calibracin del instrumento.
Ahora bien, haciendo referencia a la caracterizacin de la sustancia lquida, se debe iniciar
resaltando el particular aroma a banano despedido por dicho lquido y su apariencia transparente.
Estas dos caractersticas refuerzan la hiptesis de que se trata de un ster. Dicho grupo funcional
otorga a sus compuestos el caracterstico olor anteriormente mencionado. Ms importantemente, se
poseen tres propiedades fsicas del lquido problema, por lo que es posible contrastar cada una de
ellas con las de algunos de los diferentes steres reportados en la literatura. En este caso, se
sospecha que el lquido corresponde al Acetato de Butilo (C6H12O2). Dicho compuesto es conocido
por estar presente en frutas como la banana y posee las siguientes propiedades fsicas:

Propiedad Lquido problema Acetato de Butilo [2]

Densidad ~18C (g/cm3) 0,84 0,88
Punto Normal de ebullicin (C) 121,74 126,1
ndice de refraccin ~18C 1,47 1,39
Tabla 5. Comparacin entre algunas propiedades fsicas del Acetato de Butilo y el lquido problema. La correccin de
la temperatura de ebullicin se realiz tomando a la constante K como 0,0001 debido a que el Acetato de Butilo es un
lquido no asociado.

Es evidente que, aunque las propiedades reportadas no son exactamente iguales, las diferencias
porcentuales entre stas no superan el 8%.
Un aspecto final a mencionar es que el punto de fusin del slido problema es superior al punto de
ebullicin del lquido problema. Esto es congruente con el hecho de que el slido es posiblemente
un cido carboxlico, grupo funcional que puede asociarse a travs de puentes de hidrgeno
formados debido a la presencia del grupo OH. Los steres, como ya se mencion, son compuestos
no asociados con interacciones moleculares de London menos fuertes que los puentes de hidrgeno.
Conclusiones
- Se logr comprobar que una sustancia pura posee un intervalo de fusin estrecho (1-2 C).
- Fue posible evidenciar que el empleo de un fusimetro para la determinacin del intervalo
de fusin presenta un mayor grado de exactitud y precisin. Por esta razn se recomienda la
utilizacin de dicho instrumento si lo que se desea es caracterizar un slido a travs de su
punto de fusin.
 - La determinacin de propiedades fsicas permite un acercamiento satisfactorio a la
identidad qumica de sustancias orgnicas en estado slido o lquido.
- El grado de asociacin de una sustancia orgnica se ve fuertemente reflejado en las
condiciones de transicin de fase.
Solucin del cuestionario
1. El equilibrio consiste en que la velocidad de fusin del slido es igual a la velocidad de
solidificacin del lquido como resultado de la igualdad de potencial qumico en ambas fases.
2. El bao de aceite en el tubo de Thiele permite que el calentamiento sea uniforme y lento como
resultado de la naturaleza termoestable de dicha sustancia. De esta manera se logra que la
transicin de fase sea evidente y se pueda registrar un intervalo de fusin confiable.
3. El lquido empleado para el bao debe tener un punto de ebullicin alto, de tal manera que sea
mayor que el punto de fusin del slido problema. Se requiere adems que la sustancia posea
estabilidad trmica y que demuestre una habilidad intermedia para transferir calor; de esta
forma no ser demasiado rpido el calentamiento del slido.
Adems de aceite mineral, es factible emplear glicerina. sta tiene un punto normal de
ebullcin de 290 C.
4. El rango comprende las temperaturas contenidas entre aquella en donde el slido inicia a
fundirse y aquella en la que la sustancia se encuentra completamente lquida por primera vez.
5. No debe decirse punto de fusin debido a que dicha transicin de fase ocurre a diferentes
temperaturas. El intervalo ser mayor a medida que aumenta la cantidad de impurezas en el
slido.
6. Las impurezas insolubles no tienen incidencia sobre la estructura interna del slido, por lo que
no modifican al punto de fusin.
7. Dentro de los slidos covalentes se encuentran los polares y los no-polares. Los primeros
poseen puntos de fusin mayores que los segundos. Los slidos inicos poseen un punto de
fusin mayor que el de los slidos covalentes debido a que forman estructuras cristalinas con
atraccin electrosttica fuerte entre sus iones. Estos enlaces superan en fortaleza a las fuerzas de
dispersin de London presentes en los slidos covalentes.
8. Un diagrama de fases es una representacin grfica de Presin (ordenada) contra Temperatura
(abscisa) en donde se muestran tres curvas distintas que representan las parejas (T,P) en donde
existe equilibrio slido- lquido, lquido-vapor o slido-vapor. Estas tres curvas estn unidas por
un punto conocido como el punto triple. ste representa la condicin de temperatura y presin
en donde coexisten, en equilibrio, la fase lquida, slida y de vapor.
9. Las escalas ms comunes son: grados Celsius, grados Fahrenheit, Kelvin y Rankine.
10. La forma particular del tubo de Thiele permite la formacin de corrientes convectivas que
aseguran que el aceite del bao tenga una temperatura prcticamente uniforme.
11. Una mezcla eutctica entre dos slidos tendr un punto de fusin inferior al de estos como
sustancias puras. Adicionalmente, tendr un nico punto de fusin que ser mnimo en
comparacin con el que demostrar una mezcla de dichas sustancias en cualquier otra
proporcin. Como la mezcla funde a una nica temperatura (temperatura eutctica), puede
confundirse con un slido puro, cuyo intervalo de fusin es bastante estrecho.
12. La descomposicin ocurre debido a que el suministro de calor es suficiente para igualar la
energa de activacin de la reaccin de termlisis antes de que el slido en cuestin llegue a
fundirse.
13. La modificacin indicada sobre el capilar para slidos con tendencia a sublimarse es la de sellar
el extremo abierto del capilar con la llama del mechero. De esta manera se evitar que el
compuesto de inters escape del sistema en forma de vapor.
14. cido saliclico, cido succnico, cido benzoico, Hielo, Difenilamina, Anilina.
15. a) La presencia de una impureza soluble disminuye el punto de fusin del slido y ampla el
intervalo de temperaturas en el que esto ocurre.
b) El punto de fusin no se ve modificado.
c) La altura de la muestra en el capilar es un parmetro importante dentro de la determinacin
debido a que el bulbo del termmetro debe estar alineado con sta mientras ocurre la transicin
de fase. Si la cantidad es excesiva, se formar una distribucin de temperatura en el slido y el
termmetro solo registrar la temperatura de la porcin cerca a ste.
d) El calentamiento rpido evitar que las fases inherentes al intervalo de fusin sean apreciadas
de manera adecuada. De esta forma, la determinacin del rango de temperaturas en que ocurre
la transicin de fase se dificultar.
Referencias
[1] Facultad de agronoma, gestor de documentos. Prctica 02. Determinacin de propiedades
fsicas: puntos de ebullicin y puntos de fusin para la calibracin del termmetro.
http://fausac.usac.edu.gt/GPublica/index.php/Pr%C3%A1ctica_02._Determinaci%C3%B3n_de_pr
opiedades_f%C3%ADsicas:_puntos_de_ebullici%C3%B3n_y_puntos_de_fusi%C3%B3n_para_la_
calibraci%C3%B3n_del_term%C3%B3metro. Consultado el 13 de agosto de 2017.
[2] ChemSpider: Search and share chemistry. Buthyl Acetate properties.
http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.29012.html. Consultado el 13 de Agosto de 2017.