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Matti Rsnen 16 December, 2000 1 502006.50


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matti.rasanen@ipk.af.se Camara de Industria de Guatemala CIG

Tcnicas de Medicin, Agua


Mediciones Confiables de Contaminantes Industriales de Aguas de Desecho

F-IPK AB

Environment

Matti Rsnen

F-IPK AB
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TABLA DE CONTENIDO

1 PRINCIPIOS DE SELECCIN DE MEDICIN.................................................................3

2 MEDICIN DEL FLUJO...................................................................................................4


2.1 GENERAL...........................................................................................................................4
2.2 VALOR DE FLUJO EN SISTEMAS ABIERTOS........................................................................5
2.3 MEDICIONES DE LA RAZN DE FLUJO EN SISTEMAS CERRADOS......................................9
2.4 OTROS MTODOS PARA MEDICIONES DE LA RAZN DE FLUJO.......................................10
3 EL MUESTREO Y MANIPULACIN DE MUESTRAS..............................................12
3.1 PRINCIPIO DE MUESTREO.................................................................................................12
3.2 CMO EVITAR PAROS Y ERRORES SISTEMTICOS EN EL MUESTREO.............................12
4 ANLISIS...........................................................................................................................15
4.1 PH....................................................................................................................................16
4.2 SLIDOS SUSPENDIDOS (SS)............................................................................................16
4.3 SLIDOS SUSPENDIDOS VOLTILES (VSS)......................................................................19
4.4 DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO)......................................................................19
4.5 DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO (DBO).................................................................20
4.6 NITRGENO TOTAL (N-TOT)............................................................................................21
4.7 FSFORO TOTAL (P-TOT).................................................................................................21
1 Principios de Seleccin de Medicin
Los contaminantes en un efluente de agua pueden ser medidos de diferentes
formas, por ejemplo: continuamente en - lnea, muestra momentnea, muestra
compuesta diariamente o una muestra compuesta en un perodo ms largo. La
eleccin ms conveniente depende del objetivo o propsito de la medicin, ver
tabla ms abajo.

Tabla 1. Objectivo y Propsito de la Medicin

Objetivo de la Parmetros Precisin Tiempo de Principio de


Medicin (ejemplos) deseada retardo Medicin ms
aceptable para adecuado
el resultado
Cantidad de la Flujo, pH, SS, Alta 1-7 das Anlisis de los
descarga al DQO, DBO, contaminantes en
recipiente1) N-tot, P-tot una muestra de
da
Operacin del Flujo, O2, COD, Mediana a alta Inmediato a Continua si es
proceso de SS-diferente algunas horas posible
tratamiento del tamao de las
efluente fracciones de
partculas, pH
Operacin del Flujo, Fibras, SS, Mediana a alta Inmediato a Continua si es
proceso de Retencin, pH, algunas horas posible
produccin Conductividad
1)
Recipiente = Ro, lago o mar que recibe la descarga de una fbrica

Las variaciones en el contenido de contaminantes durante un de da pueden


variar ampliamente en aproximadamente todos los efluentes, con excepcin de
un efluente proveniente de una extensa cuenca ecualizada, como una laguna
ventilada con varios das de retencin.

Debido a estas variaciones, es necesario hacer mediciones o tomar muestras con


mucha frecuencia. En la mayora de los casos la frecuencia necesaria de
muestreo es tan extensa que es imposible analizar cada muestra, en su lugar, las
muestras son agregadas a una recoleccin de muestras diaria. Este procedimiento
tiene la desventaja de que ocurren reacciones en el agua recolectada entre
muestreos y el comienzo del anlisis, y por lo tanto el contenido de varios
parmetros contaminantes importantes puede cambiar.

La meta debera ser instalar instrumentos que puedan medir, continua y


directamente en lnea, los parmetros contaminantes ms importantes. El
desarrollo de tales instrumentos es un proceso todava en marcha y hasta
nuestros das an no se aprob ningn mtodo para medir las emisiones al
recipiente. An as, ellos pueden ser muy tiles como informacin de base para
la operacin del proceso y de la planta de tratamiento de efluentes.
Todava para lograr mediciones confiables de emisiones al recipiente y para la
calibracin de los instrumentos en - lnea, se deben realizar mediciones primero
obteniendo muestras en el sitio y luego llevarlas al laboratorio para el anlisis
correspondiente.

Es de suma importancia trabajar cuidadosamente y hacer todo lo posible para


evitar errores en cada uno de los pasos del procedimiento: muestreo; recoleccin
de las partes de la muestra; tomar ciertas partes para el anlisis; anlisis en
laboratorio. Ninguna cadena es ms fuerte que su nexo ms dbil.

2 Medicin del flujo


2.1 General
La Informacin concerniente a los valores del flujo, frecuentemente es usada
como fundamento de evaluaciones y decisiones importantes. Normalmente no
son los valores de flujo, en s mismos, los que son de inters, sino informacin
relacionada que necesita ser determinada, tal como el monitoreo de descargas, la
determinacin de la carga de contaminacin en el recipiente y la operacin de
control de las plantas de tratamiento.

Existen varios mtodos usados para la medicin de los valores de flujo. La


seleccin depende del tipo de alcantarillado (canal, tubo, etc), la accesibilidad
para la instalacin de equipo de medicin y las propiedades del efluente,
especialmente corrosividad y la presencia de slidos suspendidos. Los mtodos
pueden estar divididos en dos grupos segn el tipo de sistema. Los sistemas
abiertos incluyen canales abiertos, canales de piso, y los sistemas cerrados son
principalmente conductos.

Los principales mtodos de medicin de flujo en sistemas abiertos, estn


basados en el cambio del nivel del agua en vertederos y saetines. Los principales
mtodos de medicin de flujo en sistemas cerrados son flujmetros de
diferencia de presin, flujmetro electromagntico y flujmetros acsticos.
2.2 Valor de Flujo en Sistemas Abiertos
Los mtodos ms comnmente utilizados son los vertederos o los saetines que
son colocados en un canal como un dique que ocasiona un cambio de nivel y la
velocidad del agua. Un vertedero es un dique o construccin colocada en un
canal, etc. sobre el cual, el agua cae libremente. Los vertederos ocasionan
cambios en el nivel y velocidad del agua. El flujo puede ser calculado de la
geometra del vertedero y del nivel del agua corriente arriba.

Los tipos ms comunes de vertederos incluyen, vertederos rectangulares con o


sin contraccin de lado y vertederos triangulares (V-notch) tambin llamados
vertederos Thompson (ver Figuras 1 a 3).

Figura1: Vertedero Rectangular


4Hmax

P B

P > 0,3 meter


H/P < 2,5

Figura 2: Vertedero Rectangular con Contracciones Finales


4Hmax b

P B

P > 0,3 meter


H/P < 2,5
b > 0,15 meter
Figure 3: Vertedero Triangular (V-notch)
4Hmax

a
P

a = angle 20-100
P > 0,3 meter

Los vertederos son hechos de placas de acero, madera o plstico. El borde de las
placas de los vertederos en contacto con el medio del flujo debera ser filo y
cortante como para formar un ngulo de 45 en la direccin del flujo. Los
vertederos estn montados precisamente en ngulos rectos en direccin del flujo
y con el borde superior horizontal (ver figura 4).

Figura 4:
d

a
d = entre 1 - 2 mm
o
a = mayor a 45

FLUJO

El montaje puede ser efectuado con uno de los siguientes mtodos, teniendo
cuidado de asegurar los sellos contra las paredes y el lecho del canal.

La eleccin de un vertedero conveniente es tomada basndose en la anchura de


canal, la altura accesible del dique y el rango dentro del cual se espera que vare
el flujo. Por lo tanto, es importante tener una buena comprensin del flujo
aproximado y del rango de variaciones esperado en el punto de verificacin
elegido con anterioridad al diseo del vertedero. Es altamente recomendado
evitar diseos que resulten en situaciones de flujo sumergido.

Una contraccin en un canal ocasiona un aumento en el nivel de agua. Para tener


una contraccin convenientemente formada, el valor del flujo puede ser obtenido
con suficiente precisin al medir el nivel corriente arriba de la contraccin.
El saetn Parshall es un artefacto conveniente para medir el flujo en
alcantarillados. Es una saetn modificado de dimensiones estndares. Est
compuesto por tres partes, una seccin convergente, una seccin garganta y una
seccin divergente. Cuando se est diseando el saetn, se debe prestar atencin
a cualquier aumento futuro en el flujo, por ejemplo como resultado de un alza en
la produccin.

En la Figura 5 se muestra el diseo principal del saetn Parshall.

Figura 5: Saetn Parshall


convergente garganta divergente
B F G

E+N
E
H

K N

D 2/3A
W C

Como se muestra, el cmputo del flujo en vertederos y saetines, slo requiere de


una medicin del nivel del agua relativo al borde del vertedero o al fondo del
saetn en la seccin convergente. En el caso de instalaciones permanentes, las
mediciones deberan llevarse a cabo preferentemente en la cmara de medicin.
La ubicacin debera ser (2.5 - 4hmax en el caso de vertederos y 2 / 3 de A en el
caso de saetines. A es la longitud de la seccin convergente.

Varios tipos de indicadores pueden ser usados para registrar el nivel de agua
basados en presin, distancia, tiempo o capacitancia. Generalmente indicadores
basados enla presin son recomendados para una instalacin permanente. Las
escalas son usadas principalmente para investigaciones ocasionales. La precisin
de las mediciones principalmente depende del cuidado que se tenga durante la
instalacin.
Un factor importante cuando se est arreglando la medicin de flujo, es elegir
calibracin correcta de los instrumentos usados, como se muestra en el ejemplo
de la Figura 6.

Figura 6: Seleccin de un rango apropiado de medicin un ejemplo


Error, %

60

50

40

30

20

10

0
0 20 40 60 80 100 120
Flujo m3/h % del
nivel mximo
Rango normal de registro

El error medido normalmente es constante en valor absoluto sobre la totalidad


del rango. Por ejemplo, asuma que un instrumento es calibrado de 0 100 m3 / h
que tiene un error de 5 m3 / h sobre la totalidad del rango, que est 5% en el
nivel mximo. Pero normalmente est trabajando en el rango de 25 - 50 m3 y en
la prctica tiene un error normal de 20 - 10%.
2.3 Mediciones de la Razn de Flujo en Sistemas Cerrados
Varios mtodos han sido desarrollados para mediciones de la razn de flujo con
un buen grado de precisin en sistemas cerrados. Los tipos ms comunes de
artefactos de medicin usados para medir continuamente el flujo en sistemas
cerrados son placas orificio, boquillas de flujo, y tubos de ventura.

La instalacin de una placa orificio da como resultado un aumento en el


velocidad del medio del flujo y la reduccin correspondiente en su presin
esttica. Las probetas miden la diferencia de presin.

Una placa orificio estandarizada consiste de un plato delgado con un hoyo


central de borde afilado, y que es montado perpendicularmente a la direccin del
flujo. Justo debajo del orificio, la velocidad del flujo es ms alta y la contraccin
mayor.

Las placas orificio proveen un nivel alto de exactitud pero a expensas de una
gran reduccin de la presin, lo que aumenta los costos de bombeo. Ellas no
funcionan satisfactoriamente ante la presencia de partculas suspendidas y, por lo
tanto, no son convenientes para instalacin permanente en sistemas con fibras.

El flujo lquido de un tubo tambin puede ser medido por un flujmetro


magntico, que consiste de una seccin recta de tubo adaptada con pestaas
estndares. Alrededor del tubo, una espiral elctrica impone un campo
magntico, que cambia con la velocidad del lquido. Los flujmetros magnticos
son resistentes a la corrosin y no son afectados por la presencia de partculas
suspendidas.

El metro supersnico est basado en la medicin del velocidad segn el


principio de Doppler, es decir, la frecuencia de la onda sonora es cambiada por el
reflejo en burbujas de aire o las partculas en el fluido.
2.4 Otros Mtodos para Mediciones de la Razn de Flujo
Existen tambin mtodos no continuos para medir razones de flujo. Algunos de
los mtodos ms comunes son: el mtodo de dilucin con elementos
rastreadores, la determinacin del rea y velocidad, mtodos de mediciones
indirectos como tiempo flujo para bombas y cambios de nivel en los pozos de
bombas.

Dilucin
Dentro del medio se inyecta, a razn conocida, una solucin concentrada de una
sustancia (sal inorgnica o rastreador de tintura) que puede ser determinada
fcilmente en concentraciones. Entonces, la concentracin del rastreador es
medida lo suficientemente lejos, corriente abajo, para que se lleve a cabo una
mezcla completa. El flujo es calculado segn la siguiente frmula.

Mtodos de Medicin de Flujo por Dilucin


La medicin de dilucin por inyeccin de sal o de una tintura rastreadora a razn
constante:

Q = q * c / C-CO

Q = flujo en el punto de verificacin, l / min


q = flujo inyectado, l / min
c = concentracin del rastreador en inyeccin, mg / l
C = concentracin del rastreador en el punto de verificacin, mg / l
Co = cero concentracin de rastreador en el punto de verificacin, mg / l

Buenos elementos rastreadores son el Li y las sales-K.

C en el rango 1 - 2 mg / l, muestreo 2 veces / minuto durante 10 - 30 min

Buenos elementos rastreadores son el Li y las sales-K. LiCl ha sido usado


comnmente para este tipo de investigaciones con buenos resultados. En este
caso, la concentracin resultante en un punto de verificacin debera estar,
preferentemente, sobre 1-2 mg / l durante un tiempo de muestreo de 10-30
minutos (2 muestras / minuto). Los mtodos de dilucin pueden ser aplicados en
mediciones de sistemas tanto cerrados como abiertos para la razn de flujo.
Velocidad
Si el rea de flujo es conocida, la razn de flujo puede ser calculada de la
velocidad del flujo, en la forma en que es medida con un instrumento indicador
de velocidad. Puesto que la velocidad vara sobre una seccin en cruz del flujo,
es necesario saber la distribucin aproximada de la velocidad a travs de esa
seccin. De la distribucin de velocidad se calcula la velocidad promedio.

La velocidad puede ser medida con un tubo pitote que mide la diferencia entre la
presin total y la esttica en el sistema, es decir, la presin dinmica. El tubo
pitote es conectado a una probeta diferencial. Sin embargo, el tubo tiende a
atascarse con la fibra contenida en el agua. Si se inyecta una solucin de sal o
tintura rastreadora y se mide el tiempo para alcanzar un punto determinado o
para pasar entre dos puntos dados, el flujo puede ser calculado del resultado.

Indirecto
Cuando, como es frecuentemente el caso, el flujo no puede ser medido
directamente, se debe recurrir a otros mtodos. Esto ocurre generalmente cuando
un sistema est inaccesible para la instalacin del equipo de medicin. Si el
sistema incluye cubas o recipientes en los que puede medirse el nivel, el flujo
puede ser calculado a partir del valor al que se eleva el nivel cuando se cierra la
vlvula de salida. Donde existe factibilidad, el efluente puede ser desviado al
recipiente apropiado y el tiempo requerido para llenarse puede ser medido.
3 El muestreo y Manipulacin de Muestras
3.1 Principio de Muestreo
El muestreo puede o ser hecho manualmente o por un muestreador automtico,
dependiendo de la frecuencia con la que se lo necesita. La frecuencia tiene que
ser alta cuando el contenido de contaminantes vara en un amplio rango, y / o
cuando se demanda una alta precisin, tal como el efluente hacia el recipiente. El
intervalo apropiado, para lograr la precisin deseada, puede ser calculado
cuando la variacin en el contenido del contaminante es conocida.

En la mayora de los efluentes industrial hay gran cantidad de variaciones de


corto tiempo en el flujo y en el contenido de contaminantes. Debido a estas
variaciones, es necesario tomar un gran nmero de muestras cada da que sean
proporcionales a la razn de flujo, en este caso se sugiere la instalacin de un
muestreador automtico. El tipo ms comn de muestreador automtico es el
muestreador de vaco.

En algunos efluentes, que vienen de cuencas extensas ecualizadas, donde el


tiempo de retencin es de varios das, la variacin en el contenido de
contaminantes es menor. Si no se requiere alta precisin, una frecuencia inferior
de muestreo puede ser suficiente.

3.2 Cmo Evitar Paros y Errores Sistemticos en el Muestreo


1. Ubicacin. La eleccin de la ubicacin del muestreo es muy importante
cuando se trata de obtener muestras representativas. En este punto, el agua
debera estar totalmente mezclada. Por lo tanto, las muestras tienen que ser
tomadas despus de haber medido un vertedero, esto, debido al riesgo que
existe de que las partculas sedimenten antes en el vertedero. La posicin de
muestreo debera ser ubicada cerca del punto correspondiente de medicin
de flujo.

2. Principio de muestreo. De acuerdo a nuestra experiencia, cuando se


necesita un muestreo de alta frecuencia, se ha probado que un muestreador
de vaco automtico es el mejor. Las sustancias que se evaporan fcilmente
(por ejemplo los sulfuros) no pueden ser recolectadas como una muestra de
un da, pero deben ser tomadas como una muestra momentnea que se
conserva inmediatamente.

3. El tubo de muestreo del muestreador automtico debe terminar en medio de la


seccin cruzada de canal y debe prevenirse el atascamiento de la apertura de
la ensenada. Instale el tubo en un ngulo de alrededor de 45 en direccin del
flujo, esto hace que se limpie a s mismo. El tubo debe ser instalado con una
profundidad suficiente para permitir que se tomen muestras an cuando la
flujo es bajo. Antes un paro planificado en la produccin, podra ser necesario
ajustar el tubo para que tambin sea posible tomar muestras durante este
tiempo.

4. La altura a la que se toma la muestra debe ser mximo de 3 m. De otro modo,


las partculas pesadas podran ser separadas del lquido y sacadas en la
muestra.

5. Cada volumen de muestreo sacado debera ser mnimo de 30 ml (cm3).

6. La frecuencia de muestreo del efluente generalmente debera ser por lo menos


de 150 veces por da cuando est destinada al recipiente. La frecuencia
necesaria depende de la precisin de medicin deseada y de la variacin del
contaminante. El ltimo est relacionado con el tiempo de retencin del agua
en la cuenca inmediatamente antes del punto de muestreo. Haciendo
referencia a nuestra experiencia en la industria de papel y pulpa, en general
recomendamos las siguientes frecuencias de muestreo (por supuesto que
pueden ocurrir excepciones a estas recomendaciones, cuando las variaciones
son mayores y se necesitan frecuencias ms altas):

Table 1 Frecuencias de muestreo


TIEMPO DE RETENCIN NMERO MNIMO DE MUESTRAS POR DA
(inmediatamente antes del Precisin media Alta precisin
punto de muestreo) (control de operacin) (efluente hacia el recipiente)
< 2 horas 150 150
2 - 4 horas 24 150
4 - 8 horas 6 150
8 - 24 horas 3 150
1 - 3 das 1 150
> 3 das 1 150

7. Recoleccin de muestras. Las muestras tomadas por el muestreador


automtico son recolectadas en una vasija amplia de recoleccin (contenedor
de recoleccin). El tiempo entre vaciados de esta vasija (tiempo de
recoleccin) normalmente es de 24 horas, y frecuentemente el proceso de
vaciado est en conexin con el cambio de personal (comnmente realizado a
las 6 de la maana). Nosotros recomendamos que el tiempo de vaciado
tambin sea de 24 horas durante los fin de semana, para hacer posible analizar
muestras de un da para parmetros fciles, o muestras agregadas de fin de
semana para parmetros ms complicados.
8. La vasija de recoleccin (contenedor) debera tener un volumen de 5 -15
litros y estar hecha de plstico o acero inoxidable. Es muy importante que sea
fcil de limpiar y fcil de recolectar una muestra mixta. Si el recipiente es
estacionario, se debera poder obtener una muestra para anlisis y una vlvula
inferior (de dimetro aproximado de 50 mm) para vaciar el agua sobrante el
recipiente.

9. Recoleccin de muestras para anlisis. Es muy importante que el agua en la


vasija de recoleccin est mezclada adecuadamente, preferentemente con una
herramienta (nosotros recomendamos un disco perforado sobre una manija),
antes de vaciarla a una botella absolutamente limpia de alrededor de 1.5 a 2
litros.

10. Posicionamiento de la vasija de recoleccin. Tiene que ser colocada en


un ambiente fro (mximo 4C), en un refrigerador debajo del muestreador.
Nosotros sugerimos que todos los instrumentos de control ambiental sean
colocados en una sala/casa pequea mantenida a temperatura normal de
ambiente.

11. Limpieza. El canal, el tubo de muestra y el muestreador tienen que ser


verificados todos los das, y deben existir rutinas de limpieza de acuerdo a un
horario establecido. Adems, la vasija de recoleccin tiene que ser limpiada
adecuadamente a diario.

12. El tiempo entre la recoleccin de muestras y el anlisis debera ser tan


corto como sea posible. Si el anlisis no puede ser realizado inmediatamente,
entonces la botella de muestra tiene que ser almacenada en un refrigerador en
el laboratorio hasta que pueda hacerse el anlisis. Este tiempo de almacenaje
no debera exceder los 3 das para muestras enfriadas. Si las muestras
necesitan ser almacenadas por un perodo mayor al de 3 das, entonces
deberan ser congeladas. La muestra debe ser guardada hasta que el anlisis
est listo, de modo que sea posible desempear anlisis nuevos en caso de
que el resultado del primero sea defectuoso.

13. Anlisis en laboratorios externos. Si la muestra es enviada a un


laboratorio externo (es decir, no al laboratorio propio de la fbrica), debe ser
enviado el mismo da en que se la tom. El tiempo de transporte no debe
exceder a un da. Una vez que la muestra ha llegado al laboratorio externo, el
anlisis debe ser realizado inmediatamente.

14. Recoleccin de muestras representando perodos ms largos.


Frecuentemente est prescrito que para anlisis especiales complicados se
analicen muestras recolectadas mensual o semanalmente. En este caso
nosotros recomendamos que las muestras recolectadas diariamente sean
congeladas separadamente hasta que el perodo de recoleccin haya
terminado. Al final del perodo de recoleccin las muestras congeladas
deberan ser derretidas, mezcladas en proporcin al flujo y luego una muestra
mixta debera ser enviada para anlisis a un laboratorio externo. Las muestras
para anlisis de la DBO no deberan ser recolectadas por ms de un da.

4 Anlisis
Ccasi con certeza se puede decir que el almacenaje y transporte de las muestras
afecta la composicin del agua. De hecho, los slidos suspendidos deben ser
analizados lo antes posible, de otra manera comnmente pueden ocurrir
reacciones que cambian drsticamente el contenido de estos. Lo mejor es
analizar muestras momentneas inmediatamente despus de la recoleccin de
estas, con un mximo de tiempo de 24 horas antes del anlisis. Tambin
ocurrirn reacciones bacteriolgicas que cambian el contenido de la DQO y la
DBO, mientras ms alta sea la temperatura, ms rpida ser la razn de reaccin.

Una planta debera tener su laboratorio propio para analizar aguas de desechos.
La meta debera ser hacer tantos anlisis como sea posible en el laboratorio in
situ, por lo menos de la DQO y de los slidos suspendidos, que son bastante
fciles de analizar y dar un montn de informacin para la operacin de los
procesos y las plantas de tratamiento de agua. Los anlisis que son realizados en
otra parte, no tienen ningn valor despus del transporte como informacin
operacional, debido a la demora de tiempo en la recepcin de los anlisis.

Para evitar errores sistemticos es de suma importancia que todo el equipo de


laboratorio est calibrados segn las rutinas e intervalos establecidos, por
ejemplo, todos los das el medidor de pH. Todas estas calibraciones deben ser
anotadas en un diario especial.

Todo el trabajo analtico debe estar descrito adecuadamente. Incluso si se utiliza


un Mtodo Estndar, debe haber una descripcin exacta de cmo ste es
aplicado, con notas sobre todos los tipos de desviaciones del Mtodo Estndar.

Los siguientes parmetros sern discutidos:

* pH

* SS (Slidos Suspendidos)

* VSS (Slido Suspendidos Voltiles)

* DQO (Demanda Qumica de Oxgeno)


* DBO (Demanda Bioqumica de Oxgeno)

* N-tot (Nitrgeno total)

* P-tot (Fsforo total)

4.1 pH
El pH es el logaritmo negativo de la concentracin del in hidrgeno o actividad
en una solucin. El valor para corridas de pH va de 0 a 14. El nmero 7 indica
neutralidad, nmeros menores a 7 indican cido creciente mientras que nmeros
mayores a 7 indican alcalinidad creciente.

Se usan dos mtodos comunes para la medicin del pH. El primero, el mtodo
indicador, utiliza tinturas indicadoras en solucin o impregnadas en papel.

El segundo mtodo usa el medidor de pH, comercialmente disponible, que es


una amplificador de alta impedancia que mide potenciomtricamente la potencia
desarrollada por una clula electroqumica, que consiste de un electrodo
indicador de vidrio y un electrodo referencial.

4.2 Slidos Suspendidos (SS)


Los slidos suspendidos son partculas que quedan suspendidas, ellas pueden
precipitarse en aguas quietas.

Los slidos suspendidos consisten de partculas pequeas y finas de tamao por


debajo de 1m (1*10-6 m). En condiciones normales, las partculas ms
pequeas tienen dificultades en precipitarse hasta el fondo, as que forman el
rea de partculas coloidales, que son las partculas que estn siempre flotando
en el agua.

En efluentes provenientes de molinos de papel y pulpa, especialmente del


primero, la gran mayora de partculas tienen un tamao por encima de 1m.

El objetivo de medir slidos suspendidos es el de obtener conocimiento acerca


de la cantidad de fibras y partculas gruesas (ms grandes que 70m) o la
cantidad de todas las partculas que pueden sedimentarse, y por lo tanto causar
daos en el recipiente.

Un mtodo de filtrado es tomar un volumen conocido de muestra de agua


mediante un filtro con anchura de malla definida por medio de succin de vaco
y despus tomar el peso en seco de los slidos retenidos en el filtro. El resultado
es expresado como peso seco (mg o g) por litro.
No existen mtodos estndares internacionales para slidos suspendidos. Sien
embargo, en Suecia existen dos:

SSGF/A (o simplemente SS) = slidos suspendidos.


Estndar Sueco SS 02 81 12. Este mtodo prescribe un filtro vidrio -
fibra de tipo Whatman GF/A. Este filtro tiene tamaos variables de
poro, pero en promedio, captura partculas con dimetro de 1,6m y
mayores.

SS70 = partculas gruesas, inluyendo fibras.


Estndar Sueco SS 02 81 38. Este mtodo prescribe una tela de cables
con 70 m entre cables.

Dado que la diferencia entre los tamaos de poro de estos dos filtros es alta, las
medidas resultantes varan mucho. Para la mayora de los efluentes provenientes
de cuencas de sedimentacin, SS70 frecuentemente son menores a 10 mg/litro
mientras que SSGF/A exceden los 50 mg/litro.

Siempre informe qu tipo de filtro ha sido usado, de otra manera el valor SS es


irrelevante e intil.

El filtro GF/A no es una buena medida de partculas que pueden sedimentar.


Despus de un clarificador, la mayora de partculas que son cogidas en un filtro
GF/A, no pueden precipitarse bajo condiciones normales.

Segn nuestra experiencia, las partculas del tipo que existen en los efluentes de
pulpa o papel tienen que ser mayores a 5m (es decir, filtrables en una tela de
cables de 5m entre cables) para poder precipitarse. Slo una pequea fraccin
de las partculas en un efluente proveniente de una cuenca de sedimentacin son
mayores a 5m. Si los efluentes contienen fibras, o grupos fusionados de
partculas, la fraccin por encima de 70m ser mayor.

Otra desventaja del filtro GF/A es que los poros son detenidos o atascados
rpidamente, lo que resulta en que las partculas menores que el filtro estn
diseado para ser atrapadas, es decir, las propiedades del filtro son cambiadas
drsticamente comparadas a las nominales.

Cmo Evitar Errores cuando se Analizan Slidos Suspendidos

1. Analice las muestras inmediatamente. Es mejor cuando se analizan muestras


momentneas.
2. Voltee la botella de muestra arriba y abajo varias veces para mezclar el
contenido adecuadamente. Inmediatamente despus vierta la muestra de agua
en un cilindro medidor. Lea el volumen resultante, y no trate de alcanzar un
volumen exacto virtiendo el contenido lentamente.

3. El volumen de la muestra de agua debe ser lo suficientemente grande como


para que el filtro atrape ms de 5 mg de peso seco de slidos. La escala debe
tener una precisin igual o mayor a 0.1 mg. Filtros con dimetro mayor (>
90 mm) permiten filtrar un volumen mayor y por lo tanto proveen resultados
ms precisos.

4. El tiempo que tarda la muestra de agua en penetrar el filtro, indica si los poros
de este han sido bloqueados. Dicho tiempo no debera exceder los 20
segundos, segn nuestra experiencia, (60 s segn Estndares Suecos). No
obstante, si esto sucede, el proceso de destilacin tiene que realizarse
nuevamente, esta vez usando un volumen menor de muestra de agua.

Nunca coloque el filtro directamente sobre una coladera que tenga un nmero
bajo de hoyos en relacin al rea total (es decir, que tenga rea abierta baja), tal
como un colador Bchner. Durante la destilacin, use un disco de respaldo
debajo del filtro (una tela de cable gruesa con el ancho de malla mayor a 1 mm),
especialmente si al volumen ms pequeo necesario para obtener 5 mg de peso
seco le toma ms de 20 segundos en penetrar.
4.3 Slidos Suspendidos Voltiles (VSS)
Los slidos suspendidos voltiles son la parte de los slidos suspendidos que se
incineran (se pierden en forma gaseosa) durante la combustin a 550C. Los
VSS proveen una buena medida de la materia orgnica suspendida, ya que slo
una parte insignificante de materia inorgnica puede ser incinerada.

Por definicin, se entiende por slidos suspendidos voltiles a la reduccin de


peso de los slidos suspendidos durante la combustin a 550C, segn el Mtodo
Estndar.

Si se va a determinar VSS, no se debe plegar los filtros de fibra de vidrio


prensando lestrechamente as mitades de este despus de la destilacin. Tales
filtros de fibra de vidrio son deformados durante la combustin.

4.4 Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)


El objetivo es medir el contenido de sustancias que pueden ser oxidadas
qumicamente, puesto que la degradacin de estas sustancias consume oxgeno,
podran producirse problemas con niveles bajos de oxgeno en el recipiente. En
las aguas de desecho provenientes de la pulpa y papel, estas sustancias estn
hechas casi enteramente de compuestos orgnicos (por ejemplo los cidos de
resina), que se originan de la madera u otro material crudo.

La DQO en aguas de desecho (DQOCr) es medida como el correspondiente


consumo de oxgeno durante una oxidacin con dicromato. La oxidacin con
permanganato es ms comn cuando se analiza aguas receptoras (DQO Mn). El
siguiente texto est limitado a solamente a la discusin de DQOCr.

El procedimiento para la determinacin de DQO es, primero agregar una


cantidad conocida de dicromato a cierto volumen de una muestra de agua. La
mezcla (que tambin contiene cido sulfrico y un catalizador) es calentada por
2 horas, durante este proceso de calentamiento, una parte del dicromato
reacciona con algunos compuestos en la muestra (es decir, ocurre una reduccin
- oxidacin - reaccin). Entonces, la cantidad del dicromato sobrante es
analizada, ya sea titrimetricamente (Mtodo Estndar) o fotomtricamente.
Finalmente, se calcula la cantidad de dicromato que reaccionado y esta cantidad
es entonces recalculada a la cantidad equivalente de O 2. Los resultados son
expresados en mg O2 por litro (= g O2 / m3).

Los mtodos fotomtricos (por ejemplo MERCK, HACH, WTW o Dr Lange)


son simples de realizar y han sido aprobados por autoridades en la mayora de
los pases como una alternativa equivalente al Mtodo Estndar ms complicado.

Cmo Evitar Errores cuando se Analiza la DQO


Para evitar algunos de los errores ms comunes cuando se analiza la DQO,
recomendamos lo siguiente:

1. Las muestras deben ser enfriadas hasta que el anlisis sea realizado. Si se
utiliza un muestreador automtico, la vasija de recoleccin debe ser colocada
en un refrigerador.

2. Podra ocurrir la oxidacin de compuestos inorgnicos no deseados, tales


como el cloruro. Agregue sulfato de mercurio para alistar el cloruro antes de
calentarlo. Si se usa el mtodo fotomtrico, pueden ordenarse cuvettes, que
ya contienen sulfato de mercurio.

Cuando se usa el mtodo fotomtrico, las partculas inorgnicas sumamente


pequeas (por ejemplo el dixido de titanio) en el agua podran perturbar la
medicin fotomtrica. Pruebe esto haciendo un anlisis paralelo segn el mtodo
titrimtrico

4.5 Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO)


El objetivo es medir el consumo de oxgeno cuando las bacterias degradan
sustancias en la muestra. En otras palabras, la DBO est relacionada con el
contenido de sustancias que pueden ser biolgicamente oxidadas. La DBO puede
ser vista como una parte de la DQO.

Las sustancias DBO son compuestos orgnicos fcilmente degradables, tales


como los cidos orgnicos, aminocidos, alcohol, azcares y otros compuestos
orgnicos moleculares bajos. Algo del material orgnico molecular alto podra
tambin ser parcialmente degradable por bacterias y de esta manera contribuie a
la DBO.

El efecto ambiental de la DBO se parece al de la DQO. La degradacin de las


sustancias DBO consumirn oxgeno y por lo tanto reducirn los niveles de este
en el recipiente.

El mtodo para determinar la DBO es medir el contenido de oxgeno en el agua


de muestra en botellas cerradas, antes y despus de la incubacin (almacenaje)
de las muestras por 5 das (en Escandinavia son 7 das) en la oscuridad y a 20C
(= 68F). Una cultura bacteriana debe ser agregada antes que comience el
perodo de incubacin. El contenido de oxgeno puede ser medido por o el
mtodo titrimtrico o electromtrico. La DBO es la reduccin en el contenido
de oxgeno y es expresada como mg O2 por litro.
Si el perodo de incubacin es de 5 das, el valor es llamado DBO 5, si es de 7
das DBO7. El perodo de incubacin de cinco (5) das es ms usado en la
mayora de los pases, mientras que en Escandinavia es ms comn la DBO7.

La DBO es ms sensitiva a los errores que la DQO, ocasionados por la


degradacin bacteriolgica en muestras que han sido almacenadas en
temperaturas altas, por lo tanto es de suma importancia almacenar las muestras
en un lugar seco y fro. El perodo de recoleccin de muestras no debera
exceder las 24 horas y el anlisis de la DBO tiene que comenzar 24 horas
despus de la recoleccin de esta.

Si las muestras son enviadas lejos a un laboratorio externo, que es


frecuentemente el caso pues el anlisis es complicado, las muestras deberan ser
enviadas all sin demora alguna, y el anlisis comenzado inmediatamente
despus de la llegada de la muestra.

4.6 Nitrgeno total (N-tot)


Las sustancias de nitrgeno actuarn como un fertilizante en el agua receptora y
puede ocasionar eutroficacin.

El mtodo estndar total o Kjeldahl de nitrgeno, determina el amonaco libre y


el nitrgeno orgnicamente atado en su estado de 3-valencia, pero no determina
nitritos, cidos, nitro, oximes o nitratos. El nitrgeno orgnico es determinado
mediante la restar del, separadamente determinado, nitrgeno libre de amonaco,
del nitrgeno total. Existen varios mtodos basados en la pirlisis reductiva para
determinar el nitrgeno total por microcolometra o cromatografa de gases. Se
ha desarrollado Kjeldahl automatizado.

4.7 Fsforo total (P-tot)


Las sustancias de fsforo actuarn como un fertilizador en el agua receptora y
pueden ocasionar eutroficacin.

Las combinaciones de fsforo y fosfato inorgnico pueden ser medidas, primero,


disolviendo la muestra con cido sulfrico y perxido de sulfato calentando.
Esto convierte el fsforo en fosfato. Los fosfatos totales (inorgnicos ms
orgnicos) pueden ser determinados fotomtricamente.

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