Está en la página 1de 16

MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN

MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE


DIGESTIN CIDA EN MATRICES
AMBIENTALES

ELABOR: REVIS: AUTORIZ:


Ing. Evanibaldo Gonzlez Gmez M. en C. Lorena E. Campos Villegas M. en C. Lorena E. Campos Villegas REVISIN 2

Analista Signatario Responsable de Calidad Responsable de Calidad Pgina 1 de 16

FECHA: JUNIO 2009 VIGENCIA: DICIEMBRE 2014

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025:2005)


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

INDICE

Pag
1. Objetivo 3
2. Alcance 3
3. Referencias 3
4. Definiciones 3
5. Responsabilidades 4
6. Fundamento 4
7. Manipulacin de Items 4
8. Condiciones ambientales 5
9. Material y equipo 5
10. Reactivos 5
11. Preparacin de soluciones 6
12. Procedimiento de operacin 6
13. Clculo 12
14. Interferencias 12
15. Apndice 13
16. Control de Calidad 13
17. Bibliografa 14
18. Validacin de Mtodos 14
19. Anexos 15

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 2 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

1. OBJETIVO
Establecer los mecanismos para desarrollar los procedimientos de digestin de muestras por
calentamiento en microondas, para el horno microondas modelo Multiwave marca Perkin Elmer.

Proporcionar un mtodo rpido de preparacin y digestin de muestras ambientales previo al anlisis


multielemental por espectrofotometra de absorcin atmica aspiracin directa o bien generacin de
hidruros, a niveles de concentracin de trazas.

2. ALCANCE
Este mtodo aplica para el rea analtica de Espectrofotometra de Absorcin Atmica para la
determinacin de analitos particulares totales o disueltos a niveles de concentracin de mg/l y la
correspondiente preparacin en matrices ambientales diversas (Aire, Agua, Suelo, Residuos, Material
Biolgico, Alimentos y/o de otro origen).

3. REFERENCIAS
Instruction Handbook Microwave sample preparation system. Perkin Elmer Corporations.
Running the AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer, Operating Instructions Perkin Elmer
Corporations.

4. DEFINICIONES

4.1 Digestin: es el mecanismo mediante el cual a altas temperaturas y en presencia de cidos


se consigue la descomposicin de la materia orgnica en fracciones ms simples, como iones, agua
y los gases remanentes de las mezclas cidas.

4.2 Microondas: solo longitudes electromagnticas con un rango de frecuencia entre los
300MHz a 300GHz procedentes de un generador (magnetrn) que provee microondas a una
frecuencia de 2.45GHz.

4.3 Digestin por microondas: es el mecanismo mediante el cual en un sistema cerrado se


consiguen por incidencia de las microondas altas temperaturas y presiones que en presencia de
mezclas cidas descomponen la materia orgnica a fracciones ms simples, como iones, agua y
gases remanentes.

4.4 Patrn de referencia: Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un


lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en
dicho lugar.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 3 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

5. RESPONSABILIDADES
5.1 El responsable del laboratorio, supervisa que se cumpla con el mantenimiento y limpieza de
equipos (IPN-AC-06-00 a 02) e instalaciones, del laboratorio para que se conserve en buen estado.

5.2 Es responsabilidad del personal del laboratorio conservar en buen estado el lugar y equipo de
trabajo fomentando las buenas practicas del laboratorio.

6. FUNDAMENTO:
La energa de microondas no es la causa absoluta por la que los cidos minerales producen el
calentamiento para la disolucin de muestras, tambin se absorbe por algunas molculas de la
matriz en la muestra, esta absorcin incrementa la energa cintica de la matriz. Las interacciones
de la radiacin con las molculas pueden no tener consecuencia o ser extremadamente significativa,
dependiendo de la composicin y cantidad del material presente. En general, la interaccin polar y
inica de las molculas con la energa de microondas a travs de los mecanismos de rotacin bipolar
y conduccin inica descritos como las fuerzas de la cintica molecular. Estas interacciones, podran
ayudar a la descomposicin de algunas muestras y parcialmente explicar la rpida descomposicin
que con frecuencia parece ser ms rpida de lo que puede explicarse nicamente por el rango de
calentamiento del cido. La energa de microondas puede ser proyectada sobre la distancia y
propagada a travs de los materiales, usando diferentes y ms mecanismos que los de los mtodos
convencionales de calentamiento. Por lo tanto el uso de la energa de microondas en la
descomposicin de las muestras no debera ser relegada como a un simplemente camino de
calentamiento cido.

7. MANIPULACION DE ITEMS

Los contenedores que se usen en el laboratorio para las muestras o porciones de muestras de
anlisis debern ser cuidadosamente lavados.

Las muestras que as lo requieran sern refrigeradas tanto como sea posible una vez que se reciban
y analicen.

Las muestras que as lo requieran debern ser pre lavadas y enjuagadas con detergente, cido y
agua.

En el laboratorio el manejo y todas las tomas de muestras que se sujeten a este procedimiento
debern ser hechas asegurando que se realiza bajo los lineamientos del control de calidad para
asegurar la representatividad, precisin, exactitud, repetibilidad y reproducibilidad del ensayo
requerida.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 4 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

8. CONDICIONES AMBIENTALES

8.1 Atmsfera.- La atmsfera del laboratorio debe estar libre de contaminantes como humos,
polvos y vapores, mantenindose una adecuada ventilacin sin corrientes de aire. En el
procedimiento se utilizan reactivos txicos que requieren que las manipulaciones se realicen bajo
campana de extraccin.

8.2 Limpieza.- Debe controlarse todo el material, o sea que debe estar perfectamente limpio en el
momento de utilizarse, para lo cual debe lavarse con extrn al 2% despus enjuague con agua
corriente, cido ntrico al 2% y finalmente agua desionizada.

9. MATERIAL Y EQUIPO
9.1 EQUIPO:
Horno de microondas Multiwave Mca. Perkin Elmer equipado con rotor.
Vasos de digestin capacidad 100ml
Balanza analtica electrnica digital Mca OHAUS.

9.2 MATERIAL:

Probetas de 50 mL
Micropipetas de 100 a 1000 L y de 50 a 200 L con puntas azules o amarillas
respectivamente
Pipetas graduadas de 10 mL
Pipeta volumtrica de 5, 10 25 mL
Papel filtro
Embudos de filtracin
Matraces aforados de 100, 50 o 25 ml Clase A

10. REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos que se indique
otra cosa, cuando se hable de agua debe ser desionizada.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad,
megohm-cm a 25C: 0,2 min.; b) Conductividad, S/cm a 25C: 0.9 Mx. y c) pH: 5,0 a 8,0.

En las digestiones por microondas pueden ser requeridos:


Acido Ntrico
Acido Clorhdrico
Acido Fluorhdrico
Perxido de hidrgeno

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 5 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

Acido sulfrico no es recomendado y en su caso las cantidades usadas son sumamente bajas
menores a 1mL.

NOTA: Queda prohibido totalmente el uso de Acido Perclrico.

11. PREPARACIN DE SOLUCIONES

Los reactivos empleados en la digestin de muestras son cidos concentrados que regularmente no
requieren de ser preparados a una menor concentracin.

12. PROCEDIMIENTO DE USO Y OPERACIN


Con la finalidad de asegurar que se conserva la confianza en el nivel de las mediciones o el estado
de calibracin de los equipos, que tengan un efecto significativo en la exactitud o en la validez del
resultado y afn de protegerlos de ajustes que pudieran invalidar los resultados. Este equipo esta
sujeto a un programa de verificacin y calibracin continuo, as como a la aplicacin peridica de
actividades de mantenimiento preventivo.
En particular la calibracin esta soportada por el uso en su caso de materiales de referencia que han
sido certificados de conformidad con los requisitos sealados en la norma NMX-EC-.17025-IMNC-
2006 (Seccin 5.6.2) para los servicios de calibracin externa y trazabilidad de los patrones de
medicin.

12.1. Requerimientos del horno microondas.


El microondas es una unidad programable de la potencia o poder con capacidad hasta de 1000
Watts opera a 220 volts de corriente.
La unidad tpica de programacin es el watt puede aplicar desde + 10 watts si as requiere.
El horno de microondas cuenta con un sistema especial de monitoreo de temperatura y presin
derivado del control y programacin de las microondas.
La cmara del horno es resistente a la corrosin y aisla la electrnica de los efectos de esta.
El horno de microondas requiere de vasos de digestin especiales (de TFM o PFA) de 100 ml de
capacidad mxima y volumen de operacin no mayor a 40 ml de muestras lquidas. Capaces de
mantener presiones bajo control de hasta 30 bar.
Cuenta con un rotor para proporcionar una distribucin ms homognea de la radiacin de las
microondas dando giros completos de 360 a una velocidad de 5 rpm

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 6 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

Descripcin del Equipo Multiwave:


Partes Descripcin
Equipo Horno de digestin por Microondas Multiwave, automatizado
software y procesador de datos integrado Maca. Perkin Elmer
Energa de horno 1000 Watts, con control de energa no pulsado
Rotor De 6 posiciones rotacin completa a 360
Tipo de vasos Tipo M Tefln MF, 100ml presin de operacin a 30 bar (435 PSI)
Control de Temperatura Sensor infrarrojo para control continuo en cada vaso
Control de Presin Control hidrulico de presin sensa continuamente en cada vaso
Sistema de enfriamiento Extractor efectivo de aire para enfriamiento rpido en 4 etapas

12.2. Verificacin del horno de microondas.

Si la unidad de microondas usa control de temperatura y es capas de replicar las especificaciones del
desempeo del mtodo, entonces el procedimiento de verificacin podr ser omitido.

La evaluacin del poder o potencia de calentamiento es evaluado como el poder absoluto expresado
en watts que puede ser transferido de una unidad de microondas a otra.

Esto es consumado por la medicin del aumento de la temperatura en 1Kg de agua expuesto a la
radiacin de la microonda por un periodo de tiempo fijo de 2 minutos en el equipo multiwave.
La verificacin formal requerida para la unidad de microondas del laboratorio depende del tipo de
electrnica del sistema empleada por el proveedor. Por ello se esperara que una calibracin
adecuada mostrar tener precisin y exactitud con una relacin lineal entre el porcentaje del poder
aplicado y el poder adsorbido, cuando esto se cumple el mtodo de verificacin puede definir una
curva con tres puntos de potencia a nivel bajo medio y alto de la escala de poder del sistema de
microondas.

Los mltiples puntos de calibracin deben involucrar la medicin del poder absoluto sobre un amplio
intervalo del poder aplicado se deber considerar que estn distribuidos de manera proporcional
desde el 10 al 100 % de la capacidad total de potencia del sistema.

Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibracin completa


deber ser revalorada. Si la medicin absoluta del poder no corresponde con el poder especificado
dentro del + 10 W use la calibracin a puntos mltiples ya sealada. Estos puntos debern ser
usados tambin peridicamente para verificar que se mantiene la integridad de la calibracin.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 7 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

Equilibrar un gran volumen de agua temperatura ambiente (23 + 2C). Un Kilo de agua reactivo es
pesado con exactitud (1,000.0 g + 0.1 g) en un vaso preferentemente de cristal o fluoro carbn o de
algn otro material que no absorba significativamente la energa de la microonda.
Mida la temperatura inicial del agua que deber ser de aproximadamente 23 + 2C medido con + 0.5
se programan estos datos en el equipo y el recipiente se expone de manera continua a las
microondas por dos minutos en operacin normal a la potencia parcial programada.
El vaso se retira y se inserta en el agua de inmediato un termmetro para evaluar la mxima
temperatura + 0.05C dentro de los primeros 30 seg. Use una nueva muestra para cada medicin
adicional. Si reusa el agua, el agua y el vaso debern regresar a la temperatura ambiente 23 + 2C.
De cada potencia aplicada es recomendable hacer tres mediciones.

Use el software del equipo para el clculo del poder absoluto,

12.3. Cuidados y Mantenimiento del horno de microondas.

Cuando la muestra a digerir contenga voltiles o compuestos orgnicos fcilmente oxidables y si la


muestra es totalmente desconocida inicialmente pese no ms de 0.1g y observe la reaccin antes de
tapar el vaso y de introducir al horno.

Si al momento de agregar los cidos un a reaccin violenta ocurre enseguida de que la reaccin cesa
y se enfra tape el vaso.

Si no ocurre una reaccin apreciable puede incrementar el peso que use a + 0.25 g

Para muestras slidas no use ms de 0.5 g tomando en cuenta las consideraciones ya antes
sealadas y apegndose estrictamente al manual y las indicaciones del proveedor.

No exceda el volumen mximo o el ms bajo recomendado para que los vasos puedan ser usados en
una digestin que no debe ser ms de 10 ml de mezcla total usada. Esto asegurar un balance de la
energa del poder la microonda absorbida que es proporcional a la masa total en la cavidad. En cada
vaso de muestra irradiado por 10 minutos.

Verifique que los vasos y tapas se encuentren en buenas condiciones, que no presenten fisuras,
dobleces o perforacin alguna antes de usar para evitar un accidente.

La limpieza de los vasos y los frascos contenedodes para las muestras antes de usarlos debe
realizarse con una solucin de acido diluida menor o igual al 10% y despus enjuagarlos con agua
reactivo, secarlos a temperatura ambiente.

Todos los vasos y tapas debern ser cuidadosamente lavados con solucin cida y enjuagados con
agua reactivo para evitar una contaminacin cruzada entre muestras de alta y las de baja
concentracin. En este caso puede dejar los vasos en una solucin de cido ntrico hasta del 50%
mximo por al menos 2 horas y despus enjuagar abundantemente con agua reactivo, si fuera el

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 8 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

caso podra calentar el acido 80C (pero sin hervir) cuando las muestras digeridas son de
concentraciones demasiado grandes.

De manera opcional puede aplicar el programa de limpieza rpida incluida en el software del equipo
haciendo uso de la misma mezcla cida que ha manejado en su programa rutina para la digestin de
sus muestras.

Todas las muestras que se sabe o sospecha contienen ms de un 5 a 10% de materia orgnica es
recomendable dejar que sean predigeridas 15 minutos bajo la campana de extraccin.

12.4.- Armado del rotor.

12.4.1 Cuidados especiales que debe practicar en el uso del horno de microondas
A) los vasos de digestin debern armarse cuidadosamente sin forzar ninguna de las partes que lo
conforman, teniendo cuidado de que al preparar la muestra el exterior del vaso y la chaqueta de
proteccin estn perfectamente secos, libres de cido y partculas ya que esto puede daar el vaso al
someterlo al calentamiento por microondas.

B) Las platos del rotor (base y tapa) debern estar limpios y secos, colocar correctamente los vasos
dentro de la depresin correspondiente al vaso y verificar que no se mueve, que queda firmemente
ubicado en la posicin correcta el vaso. Revise que la membrana de la tapa del rotor no presenta
fracturas, rayaduras o esta doblada.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 9 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

Cuando usa un menor nmero de vasos deber colocar los de tal forma que se mantengan en
equilibrio en los espacios del rotor como se seala en el esquema.

Posiciones de los vasos en el rotor

NOTA: No respetar la posicin de los vasos desequilibra el rotor y daara el sistema de rotacin del
horno as como los sensores de infrarrojo de la cavidad del horno.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 10 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

12.4.1 Instructivo de uso del Multiwave PerkinElmer

a) Inicialice el equipo oprimiendo el botn negro


b) Espere a que el equipo concluya su verificacin
c) Seleccione en el File mtodo, el equipo desplegara los mtodos programados que tiene
guardados
d) Marque con el cursor el que sea mas adecuado o su muestra o disee uno como se indica en
el punto 12.5
e) Una vez armados los vasos y colocados en el rotor como se indica en el punto 12.4,
introdusca el rotor al horno de microondas
f) Asegurese que el rotor quede bien colocado sobre la placa de la tornamesa, oprima la tecla
ENTER y START para iniciar el programa
g) Durante los primeros 5 segundos observe en la pantalla que en cada uno de los vasos se
motinorea la temperatura
h) Deje correr el programa y ocasionalmente revise la presion y temperatura para evitar un
accidente por exceso de C o presin.
i) Cuando el programa concluya automticamente se activara el ventilador y se detendr cuando
los vasos sesten frios
j) Abra los vasos y de acuerdio al mtodo de anlisis recupere cuantitativamente la muestra
digerida con agua desinozada.

12.5. Digestin de muestras


Una temperatura optima de la digestin deber se de 175 por al menos 5 minutos oscilando entre
los 170 180 C considerando un perodo de radiacin de 10 minutos. En tanto la presin esta exenta
de este lmite siempre que no exceda la especificaciones recomendadas de operacin y manufactura
para evitar un accidente potencial evite llegar a los 30 bar en la etapa inicial del programa de
digestin, si esto ocurriera el equipo debe ser apagado (ver anexo).

Diseo de un programa de digestin


Elaboracin de un mtodo de digestin de acurdo a los parmetros siguientes:

En la opcin sample del sofware del microondas puede programar los datos:
Peso de muestra seleccione entre 0.1 y 0.5 g
Reactivos de digestin no exceda el mnimo 4ml o el mximo de10 ml para la suma total de la
mezcla de reactivos de digestin, como ejemplo tal vez puede usar 0.5ml H2O2 + 2ml HNO3
+1.5ml HCl =4 ml de volumen total de la mezcla (no olvide consultar el manual).
Tipo de vaso M
Tiempos de exposicin a la microonda largos son mayores a 10 min. por paso o etapa.
Tiempo total para una digestin en promedio es de 15 a 20 min.
Tiempo promedio de enfriamiento son 15 min. (o hasta que el vaso tenga 50C)
Temperatura es recomendable se mantenga entre 170 y 180C durante el perodo de
digestin.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 11 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

La programacin del mtodo se hace considerando los elementos siguientes:

PASO POTENCIA INICIAL TIEMPO POTENCIA FINAL EXTRACCION


(W) min:seg (W) NIVEL
1 **100 0:00 **200 1
2 ----A--- 0:00 ---A--- 2
3 1000 0:00 1000 2
4 0 15:00 0 3

**Distribuya de manera proporcional la potencia desde el 10 al 100 % (1000 watts) de la capacidad


total de aplicacin de la potencia del sistema como indica el manual.

Complete la preparacin de la muestra en la campana de extraccin trasfiera cuidadosamente la


muestra a un matraz previamente lavado con cido. Si la muestra digerida contiene partculas que
pueden bloquear el nebulizador o interferir con la inyeccin de muestra puede centrifugar, precipitar o
filtrar la muestra.
A) Centrifugacin: se aplica entre 2000 a 3000 rpm por 10 minutos esto es suficiente para
obtener un sobrenadante limpio.
B) Decantacin: las muestras se dejan reposar hasta que se aclaren, esto puede durante la
noche.
C) Filtracin: el material de filtracin debe ser preenjuagado con agua acidulada
(aproximadamente 10% V/V HNO3). Filtre la muestra a travs de papel filtro cualitativo a un
segundo contenedor limpio.
D) Dilucin: diluya la muestra a un volumen conocido para las muestras y estndares en
conjunto. La digestin esta realmente lista para el anlisis de metales.

NOTA: no olvide consultar el manual

13. CALCULOS

El software hace el clculo automticamente, adicionalmente podr consultar las referencias en


especial la seccin 7.1.4 del mtodo de referencia EPA 3051
Usando las condiciones experimentales de 2 minutos y 1Kg de agua reactivo (la capacidad de
calentamiento a 25 es 0.9997 cal .g -1 . C-1) la ecuacin de calibracin se simplifica a:
P= ( T) (34.86)

Para las muestras digeridas el clculo de la concentracin es determinada y se reporta sobre la base
del peso original de la muestra.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 12 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

14 INTERFERENCIAS

Gases de digestin producto de reaccin o material voltil pueden crear alta presin y ser causa de
venteo del vaso con perdida potencial de la muestra y analitos. En esta caso la adecuacin del
mtodo puede ser aplicada considerando las sugerencias del proveedor.

Una gran cantidad de muestras puede ser disueltas un reducido nmero de matrices semejantes a la
alumina y otros xidos pueden no ser disueltas y en algunos casos secuestrar el elemento o analitos,
pero con una seleccin cuidadosa de la combinacin de cidos en la mezcla de digestin se consigue
descomponer la matriz o estabilizar especficamente los elementos.

El uso de reactivos de digestin altamente agresivos como el acido fluorhdrico puede limitar el uso
de mtodos instrumentales analticos especficos, por lo cual para la seleccin de estos instrumentos
deber considerar las caractersticas de la muestra ya digerida. Ya que por ejemplo la presencia de
acido clorhdrico podra ser problemticos para el uso del horno de grafito. En tal caso siempre
deber tomar en cuenta las recomendaciones del proveedor.

15. APENDICE
La obtencin de la calibracin establecida para el horno deber ser similar o igual a la indicada en el
Cook Boock.

Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibracin completa


deber ser revalorada. Si la medicin absoluta del poder no corresponde con el poder especificado
dentro del + 10 W use la calibracin a puntos mltiples ya sealada. Estos puntos debern ser
usados tambin peridicamente para verificar que se mantiene la integridad de la calibracin.

16. CONTROL DE CALIDAD


Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros:

- Los nombres de los analistas que ejecutaron la verificacin y calibracin y de quien avala
los resultados obtenidos.
- Las bitcoras del analista o analistas en su caso, contienen los siguientes datos:

a) Identificacin de la muestra;
b) Fecha del anlisis;
c) Procedimiento (mtodo) utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Registro de las muestras de control de calidad analizadas;
f) Equipo donde se realiz el anlisis;
f) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 13 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

g) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos.
Se sugiere aplicar como controles de calidad del anlisis y corregir las desviaciones observadas las
acciones siguientes:

16.1 Cuando as lo requiera si se sospecha de algn problema en la digestin, podr antes y


despus de digerir las muestras pesar y registrar el peso de cada vaso ensamblado a temperatura
ambiente. Si despus de la digestin el peso del cido ms la muestra ha decrecido por ms del 10%
del peso original de muestra, determine la proporcin de prdida de peso y se deseche la muestra.
Esta es una perdida tpicamente atribuida a la prdida de la integridad del sello de los vasos debida a
un tiempo de digestin largo de ms de 10 minutos o de condiciones inadecuadas de calentamiento y
deber ajustar el programa de digestin del horno. Una vez que la causa de la perdida de peso se
haya corregido prepare nuevamente las muestras.

16.2 Anlisis de Blancos.- Se realizan anlisis de blancos por cada lote de muestras para
demostrar que no existe contaminacin.

16.3 Escoger una muestra al azar para realizar un duplicado por cada lote de muestras o cuando
es sumamente grande el nmero de muestras se puede hacer cada veinte muestras considerando
adems cada tipo diferente de matriz.

16.4 Anlisis de blancos enriquecidos.- Para ver el porcentaje de recuperacin del analito a 100 mL
de agua desionizada se enriquece para obtener una concentracin final prxima a la concentracin
esperada en la muestra (ver los procedimientos IPNAA-04-01 a 07) en un volumen final de 25 mL y
sigue el mismo procedimiento de digestin de las muestras.
NOTA: para la preparacin de muestras control o blancos enriquecidos los estndares debern ser
de una fuente distinta a la utilizada para la curva de calibracin.

16.5 Para cada anlisis efectuado reportar el valor del blanco enriquecido en el grfico de control
del elemento.

16.6 La curva de calibracin debe tener como mnimo un coeficiente de correlacin (r) de 0,995.
Este es el criterio de aceptacin.

17. BIBLIOGRAFA

Meted EPA -3051 .- Multiwave assisted acid digestion of sediments,sludges, and soil.
Mtodo EPA 3010 A.- Acid digestin of aqueous samples and extracts for total metals for
analysis by FLAA or ICP spectroscopy.
Standard Methods For de Examination of Water and Wastewater, Metals by atomic absortion
spectrometry . USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC, 19a
Edition 1995.
Mtodo operativo para el espectrofotmetro de absorcin atmica, Modelo AAnalyst 100
Perkin Elmer.- IPNAA-04-01.

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 14 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

Usted puede verificar las perdidas del vaso 7.3.5


18. VALIDACIN DE MTODOS
Ver el procedimiento de validacin y clculo de la Incertidumbre
Ver el Manual de control de calidad del rea de Absorcin Atmica

ANEXOS

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 15 de 16


MTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIN CIDA EN
MATRICES AMBIENTALES

LABORATORIO DE ANLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO


INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)

DIAGRAMA DIGESTIN CIDA

Adicione los cidos concentrados

Si la reaccin no es violenta

Pese la muestra dentro del


Vaso de digestin

Armar el vaso,colocar en el rotor


en la posicin correcta

Aplicar el programa de digestin


Seleccionado para el tipo de matriz

Recuperar y aforar las muestras

NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIN 2 Pgina 16 de 16