Scientia et Technica Ao XVI, No 44, Abril de 2010. Universidad Tecnolgica de Pereira.

ISSN 0122-1701 257

ANLISIS POR DIFRACCIN DE RAYOS X DE ROCAS PROVENIENTES DE REGIN

ESMERALDFERA

X-ray Diffraction Analysis on Rocks from Emerald Mining Region

RESUMEN DIANA BETANCOURTH G.

La explotacin de las esmeraldas colombianas ha sido, desde tiempo atrs, uno Tecnloga elctrica
de los renglones principales de exportacin, debido a la alta calidad y belleza de Estudiante de Ingeniera Fsica
las piedras colombianas. En este trabajo presentamos un mtodo de anlisis de Universidad Tecnolgica de Pereira
rocas, para la determinacin de la presencia del berilo, grupo al cual pertenecen dianab@utp.edu.co
las esmeraldas. Se realiz un anlisis por medio de la difraccin de rayos X, para
15 muestras en polvo, de rocas provenientes una regin esmeraldfera JOS FERNANDO GMEZ C.
colombiana. Qumico
Estudiante de Maestra en Ciencias
PALABRAS CLAVES: Difraccin de Rayos X, DRX, esmeraldas, minerales. de los Materiales
Universidad del Quindo
ABSTRACT joquimfe@gmail.com
The operation of Colombian emeralds has been, since long time ago, one of the
main lines of export, due to the high quality and beauty of Colombian stones. In JULIO CSAR MOSQUERA
this work we presented a method of rock analysis, for the determination of the Fsico, Ph.D.
presence of the beryl, group to which belongs emeralds. An analysis by means of Profesor auxiliar
the X-ray diffraction was realized, for 15 powder samples, extracted from the Universidad del Quindo
Colombian region of emerald mines. jucemos@gmail.com

KEYWORDS: Emerald, minerals, X-ray diffraction, XRD. LILIANA TIRADO-MEJA

Fsica, Ph.D.
Profesora asistente
Universidad del Quindo
litirado@uniquindio.edu.co

1. INTRODUCCIN apoyo en la identificacin y caracterizacin de las rocas

En Colombia, la minera es uno de los renglones de la
economa nacional que ha tenido un crecimiento
significativo en la ltima dcada, principalmente por la
explotacin del carbn trmico y, en menor escala, la
explotacin de minerales, como el ferro-nquel, y de
metales y piedras preciosas como el oro, el platino y las
esmeraldas. En particular, las esmeraldas colombianas
estn posicionadas en el mercado mundial por su alta
calidad y belleza.
encontradas en los yacimientos del departamento de
Cundinamarca, particularmente en la bsqueda de
esmeraldas.
En el presente trabajo presentamos el anlisis de
difraccin de rayos X, por el mtodo de polvos, para
diferentes rocas extradas de la zona esmeraldfera de
Colombia.
2. DIFRACCIN DE RAYOS X

El adecuado desarrollo del sector minero convertira a
Colombia en uno de los pases ms competitivos en
Latinoamrica, a la par con Brasil, Chile y Per, quienes
lideran la produccin de minerales en la regin, pues
Colombia posee un vasto potencial minero, con la
existencia de diversos ambientes geolgicos que hacen
posible la explotacin de minerales y metales de gran
inters econmico. La implementacin de nuevas
tecnologas en este sector, es una de las estrategias para
alcanzar una mayor competitividad.
En el pas aun existen grandes regiones que se encuentran
inexploradas, y es as como este trabajo pretende ser un
Fecha de Recepcin: Enero 26 de 2010
Fecha de Aceptacin: Marzo 25 de 2010
La tcnica de difraccin de rayos X ha sido ampliamente
utilizada en la caracterizacin de materiales, que cumplen
con la condicin de tener una estructura cristalogrfica
definida, pues la informacin obtenida de la interaccin
entre los rayos X y los cristales se basa en la difraccin
producida por un conjunto de tomos en un arreglo
ordenado.
La difraccin de los rayos X por materiales cristalinos es,
esencialmente, un proceso de dispersin coherente [1,2].
Esta radiacin coherente se origina por el choque de los
fotones incidentes contra los electrones firmemente
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ligados a los tomos. Cada tomo irradiado del material
dispersa de manera individual en todas las direcciones.
Dado que un material est formado por muchos tomos y
cada uno de ellos es una fuente de radiacin coherente,
ocurren fenmenos de interferencia constructiva o
destructiva entre los rayos X dispersados. En
determinadas direcciones del espacio, los rayos dispersos
estn en fase y producen interferencia constructiva de
ondas [3], y es en estas direcciones en donde se observan
mximos de intensidad en la difraccin. Una descripcin
simple del proceso de difraccin de rayos X se logra
mediante la ley de Bragg. La coincidencia en la fase
requiere que la diferencia del camino recorrido por los
haces que interfieren constructivamente, sea un mltiplo
entero de la longitud de onda de la radiacin incidente
[4], y sta se conoce como la condicin o ley de Bragg,
descrita por la expresin:
n = 2d Sen (1)
En la ec. 1, el factor n es el orden de reflexin y puede
tomar cualquier valor entero compatible con el valor
Sen; es el ngulo formado entre la superficie de la
muestra y la radiacin incidente, y su longitud de onda;
d es la distancia interplanar de la familia de planos que
producen la interferencia constructiva.
Es as como por medio del anlisis de materiales por
difraccin de rayos X es posible identificar las estructuras
cristalogrficas presentes en las muestras, y a travs de
stas, la composicin qumica.
3. PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
3.1. Equipo de DRX
Para las mediciones de difraccin de rayos X presentadas
en este trabajo utilizamos un difractmetro Bruker D8
ADVANCE [5], con gonimetro vertical, tubo con
filamento de tungsteno y nodo de cobre (Cu) cuya
emisin ms intensa es la conocida como lnea K. La
radiacin K [6], de menor intensidad que la anterior, se
elimina mediante un filtro de nquel (Ni). Como
accesorio adicional se cuenta con un monocromador a la
entrada del detector, para eliminar la parte de la radiacin
i
K que no ha sido eliminada por el filtro de Ni .
No obstante la radiacin detectada corresponde a las
lneas K1 y K2 del Cu, en los difractgramas estn
claramente resueltos en un doblete, para ngulos altos.
Para ilustrar lo anterior, en la Fig. 1 se presenta la
difraccin debida a una misma familia de planos (hkl)
para las dos longitudes de onda, en una muestra
comercial de Al2O3. El valor de d obtenido con los dos
valores de longitud de onda (1.54059 y 1.54441 )
i
K= 1.39225 ; el borde de absorcin del Ni est en 1.488140 ,
presentando diferencia con la radiacin K , generada por el tubo de Cu,
lo que significara contribucin al difractograma.
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difiere en menos de 3 x 10-5. Para realizar los clculos de
distancias interplanares, se utiliza el pico ms intenso del
doblete (K1). En caso de no estar bien resueltos, el pico
debido a la lnea K2 se puede eliminar por software.
d=1,739750,00003
K1
Cuentas (u.a.)
K2
Al2O3
52,2 52,4 52,6 52,8 53,0
2
Figura 1 Difractograma de un patrn de calibracin de Al2O3.
La distancia interplanar fue calculada de acuerdo a la ley de
Bragg utilizando, para el pico de bajos ngulos, la longitud de
onda de K1 y para el pico de ngulos altos, K2.
El sistema D8 permite diferentes configuraciones, en las
que se puede tener acoplado el ngulo de incidencia y de
deteccin (configuracin Bragg- Brentano -2 ), que
fue la utilizada para medir las muestras en polvo.
Tambin se puede mover de manera independiente la
posicin de la muestra con respecto al haz incidente ()
permaneciendo fijo el detector (2 ), o fijar y mover
2. Las muestras rotan alrededor del eje perpendicular a
la superficie, obtenindose un mejor muestreo y una
seal con mayor intensidad.
El valor del voltaje aplicado para acelerar los electrones y
producir la emisin de rayos X fue, en todos los casos, de
35 kV, y la corriente de 30 mA. Los difractogramas
tomados a las muestras bajo estudio se realizaron en un
rango de 20 a 80, en pasos de 0.02 y una duracin de
1.5 s por paso.
3.2. Preparacin de las muestras
ii
El arranque de las muestras ha sido generalmente con
maquinaria y explosivos, ya que en la mayora de las
ocasiones es necesario romper la roca en trozos lo
suficientemente pequeos como para facilitar los
iii
procesos de carga y transporte [7]. Es as como las
muestras seleccionadas para este estudio llegaron en
forma de bloque, las cuales fueron pulverizadas mediante
un mortero vibrador de gata. Se busc alcanzar una
textura tipo talco para disminuir la rugosidad en la
ii
Entindase por arranque, el conjunto de operaciones necesarias para
separar la roca del macizo rocoso donde se encuentra.
iii
Entindase por carga, la recogida de la roca arrancada del suelo y su
traslado hasta un medio de transporte.
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superficie de la muestra montada. La cantidad de muestra

utilizada para cada medida fue suficiente para cubrir
completamente el rea en la cual incide el haz de rayos
X.
En la figura 2 se presentan las fotos de los grupos de
piedras ms representativos, los cuales fueron
organizados por color, en cuatro grupos. Dentro de cada
grupo se observaron diferentes texturas y vetas, lo que
evidencia la presencia de diferentes componentes.
En la figura 4 presentamos el difractograma experimental
de una muestra clasificada en el grupo de rocas grises
(M-9), identificada claramente como berilo, como se
muestra en la grfica, en donde para efectos de
comparacin, se incluye la grfica de la ficha reportada
para este mineral. As mismo, en la figura 5 se presenta el
difractograma de una muestra, aparentemente similar a la
anterior (grupo de rocas grises) en donde se determin
mediante el anlisis de DRX la diferencia en su
composicin.

En la Tabla 1. se presenta el resultado de los anlisis de

los difractogramas para las 15 muestras estudiadas, en
donde se sealan los compuestos qumicos encontrados
en cada una de ellas. La identificacin es clara y directa
para la mayora de los mximos de difraccin presentes
en los difractogramas, aunque en las muestras M-1, M-2
y M-6 se observan unos pocos picos, de baja intensidad,
que an no han sido identificados.

Muestra Composicin Frmula Qumica

COLOR: doradas
1 calcopirita CuFeS2
COLOR: blancas
3 cuarzo SiO2
calcita CaCO3
cuarzo SiO2
4
illita o
Figura 2. Fotografas de las muestras tal como se recibieron de (KH3O)Al2Si3AlO10(OH)2
hidromoscovita
la mina. 6 dolomita CaMg (CO3)
illita o
En la figura 3 se presentan las muestras, ya molidas y (KH3O)Al2Si3AlO10(OH)2
11 hidromoscovita
montadas en los portamuestras del DRX, en donde se cuarzo SiO2
observa claramente la divisin por colores de las 15 calcita CaCO3
muestras. COLOR: grises
calcita CaCO3
2
dolomita CaMg(CO3)
5-7-10 calcita CaCO3
9 berilo Al2Be3Si6O18
cuarzo SiO2
illita o
12 (KH3O)Al2Si3AlO10(OH)2
hidromoscovita
pirita FeS2
13 pirita FeS2
cuarzo SiO2
14
berilo Al2Be3Si6O18
COLOR: negras
carbn C
Cu2FeSiSe4
gupeiita Fe3Si
8
Figura 3. Fotografa de cuatro muestras de colores diferentes, espinela MgGa2O4
en el porta muestras del DRX. dolomita CaMg (CO3)
cuarzo SiO2
4. RESULTADOS Y DISCUSIN
Tabla 1. Resultados obtenidos de los anlisis de los
difractogramas de rayos X, para las 15 muestras rocosas,
De todas las muestras extradas de la mina en forma de
separadas por grupo de colores.
piedra, se tomaron 15 rocas, que fueron clasificadas y
enumeradas para su posterior identificacin. En adelante
nos referiremos a cada una por el nmero asignado. Vemos cmo el cuarzo es un comn denominador en la
mayora de las piedras, para las muestras de los grupos de
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color negro, gris y blanco. Se observa tambin la
presencia de Fe, Ca, C y Mg, principalmente, formando
diferentes compuestos con elementos como el S, Ga y el
Cu, en menor cantidad. Pero slo las muestras M-9 y M-
14, en el grupo de color gris, presentan en su
composicin el Be, indispensable para la formacin de la
esmeralda. Los difractogramas obtenidos para estas dos
muestras exhiben la estructura cristalina del berilo, grupo
al cual pertenece la esmeralda.
Intensidad (u.a)
Berilo (PDF: 01-073-1918)
20 30 40 50 60
2
Figura 4. Difractograma de rayos X tomado a una muestra
rocosa (M-9), y la ficha reportada para el berilo, en donde se
observa una excelente coincidencia.
Intensidad (u.a)
Pirita (PDF: 01-071-1680)
30 40 50 60
2
Figura 5. Difractograma de rayos X tomado a una muestra
rocosa (M-13), y la ficha reportada para la pirita, en donde se
observa una excelente coincidencia.
3. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
El mtodo de difraccin por rayos X mtodo de polvos-
y su paquete DIFFRACplu, permite encontrar un conjunto
de todos los mximos de difraccin que constituye una
huella de identificacin de cada material, logrando una
identificacin completa de los materiales de las muestras
extradas de la mina.
Se observa que la posibilidad de encontrar esmeraldas en
la mina de donde fueron extradas estas rocas, es alta,
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dado que algunas muestras evidencian la presencia del
berilo, cuya frmula qumica coincide con la de la
esmeralda, habitualmente reportada como Be3Al2(SiO3)6
[8].
Este procedimiento de anlisis permite determinar no
slo la presencia de los elementos qumicos que forman
la esmeralda, si no tambin se constata que estos
elementos estn asociados de acuerdo a la estructura
cristalogrfica deseada.
La difraccin de rayos X es una tcnica alternativa para
M-9 la identificacin de minerales, presentando ventajas sobre
las tcnicas de anlisis qumico, tanto a nivel de
simplicidad para la preparacin de las muestras como en
la mayor informacin suministrada. Los anlisis
qumicos requieren de utilizacin de disolventesiv y
ensayos piragnsticosv, mientras que el mtodo de polvos
DRX requiere slo de la pulverizacin de la muestra.
5. BIBLIOGRAFA
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Nacional de Geologa y Tcnico de Minas, Bolivia.
70 80
Junio 1996. [Online] Disponible en: www.sergeomin
.gov.bo/ Documentos/
[8] E. Gaavrilenko Esmeraldas en los rurales de Rusia,
Condiciones de formacin y caracterizacin
comparativa con las esmeraldas de otros orgenes
Ph. D disertacin. Escuela tcnica superior de
ingenieros de minas. Univ. Politcnica de Madrid,
2003.
iv
Los disolventes pueden ser cidos o bases.
v
Ensayos que se realizan por la accin ms o menos
directa del fuego.