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VOLUMETRA
Tcnica analtica que se basa en la
titulacin de una sustancia en
solucin con un titulante de
concentracin conocida, el punto
final se determina de manera
instrumental (potenciomtrico), o
visualmente (indicador), con la
finalidad de determinar la
concentracin o cantidad de una
sustancia en la muestra.

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ESCALA DE ACIDEZ Y BASICIDAD

H+

0 7 14
OH-

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VALORACIN O ENSAYO

En ste caso una solucin titulante


de concentracin conocida
reacciona con la sustancia de inters
contenida en la muestra.

Todo mtodo analtico requiere de


un estndar.

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FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIN
FORMA ABREV EJEMPLO SE ESCRIBE
2g ESTEARATO DE Mg
POR CIENTO 2 % P/P=---------------------------------
UNA TABLETA CON 2% P/P DE
PESOEN ( % P/P) ESTEARATO DE MAGNESIO 100 g TABLETA
PESO 2g DE ESTEARATO DE MAGNESIO
EN 100g DE TABLETA.
35g DE SACAROSA
POR CIENTO UN JARABE DEBE CONTENER AL
35 % P/V = ---------------------------------
PESO EN ( % P/V) MENOS 35 % DE SACAROSA
100 mL DE JARABE
VOLUMEN 35 g DE SACAROSA POR CADA
100 mL DE JARABE

POR CIENTO 18 mL DE ALCOHOL


UN ELIXIR PUEDE CONTENER 18 % V/V = ---------------------------------
VOLUMEN ( % V/V)
COMO MXIMO 18 % DE 100 mL DE ELIXIR
EN ALCOHOL 18 mL DE ALCOHOL POR CADA
VOLUMEN 100 mL DE ELIXIR

EL LMITE DE XIDO DE
PARTES POR ppm 10 mg 10 g
ETILENO EN DISPOSITIVOS
MILLN MDICOS ES DE 10 ppm 10 ppm = -------------- ---------
Kg g

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DEDUCCIN
En slidos

1 parte 1 mg 1,000,000 mg 1mg g


1 ppm = ------------------------ = ----------------- x ----------------- = ------- =---------
1,000,000 partes 1,000,000 mg 1 Kg 1 Kg g

En lquidos

1 parte 1 mg 1,000,000 L 1mg g


1 ppm = ------------------------ = ------------------- x ----------------- = -------- =------
1,000,000 partes 1,000,000 L 1 L 1 L mL

Muy empleadas para expresar lmites de impurezas.

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FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIN
H2O : ACETONITRILO: BUFFER DE
FOSFATOS 0.5 M (30:40:30)
FASE MVIL PARA * NO ES NECESARIO QUE LAS
PROPORCIONES X : Y CROMATOGRAFA DE PROPORCIONES SUMEN 100
LQUIDOS A:B:C ( 30:70:20) = 120
25% DE A ( 30*100 /120)
58.33 DE B Y 16.66 DE C
TTULO 1 mL de NaOH 0.5 N ES EQUIVALENTE A 45.04 mg DE CIDO
ACETIL SALCILICO
MOLARIDAD NORMALIDAD
mol mmol Eq mEq
MOLARIDAD (M) = --------- = --------- NORMALIDAD (N) = --------- = ---------
L mL L mL

g mg g mg PM
PESO MOLECULAR (PM) = ------ = ------- PESO EQUIVALENTE (PEq) = ------ = ------- = ------
mol mmol Eq mEq # eq
PM ---- 1 mol PEq ---- 1 eq
g ---- X EQUIVALENTES = g / PEq (g/Eq) = Eq
g ---- X MOLES= g / PM (g/mol) = mol
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EJERCICIO
Calcular el nmero de mmoles que hay en:

0.04 mL de NaOH 0.005 M. PM NaOH = 40 g/mol

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EJERCICIO

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VOLUMETRA
Tcnica analtica que se basa en la
titulacin de una sustancia en solucin
con un titulante de concentracin
conocida, el punto final se determina de
manera instrumental (potenciomtrico),
o visualmente (indicador), con la
finalidad de determinar la concentracin
o cantidad de una sustancia en la
muestra.

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ESCALA DE ACIDZ Y BASICIDAD

H+

0 7 14
OH-

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VALORACIONES EN VOLUMETRA

En ste caso una solucin titulante de


concentracin conocida reacciona con la
sustancia de inters contenida en la muestra.

Todo mtodo analtico requiere de un estndar.

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VOLUMETRA

Clasificacin segn el medio de reaccin:

Medio Acuoso
Titulaciones
Medio no acuoso

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VOLUMETRA

Segn el tipo de titulacin:


Directas

Titulaciones
Por producto
Indirectas
Por exceso o en retroceso

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PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

Punto de equivalencia: Cuando se ha


adicionado un volumen de titulante con el cual la
reaccin qumica esta terminada. (Se ha
consumido completamente la muestra).

Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,


nos avisa que la reaccin ha terminado.

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MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

1. Mtodo potenciomtrico

2. Por medio de indicadores

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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO
TRATAMIENTO

Blanco: Titulacin de una muestra que contiene


las mismas sustancias en las mismas cantidad y
con el mismo tratamiento con excepcin del
analito de inters.

Para incrementar la confiabilidad de la


determinacin del punto final, se realiza una
correccin con un blanco.

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BLANCO
Diagrama de lneas

MUESTRA BLANCO

BIFTALATO DE POTASIO +
50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO 0.1 N HIDRXIDO DE SODIO 0.1 N

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EJERCICIO

Para normalizar una solucin de NaOH, se sigui


la siguiente tcnica: Pesar aproximadamente con
exactitud 0.500 g de Biftalato de potasio, transferir
a un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50
mL de agua y 2 gotas de fenolftaleina y titular con
solucin de NaOH. Realizar por triplicado y
preparar un blanco para la correccin
correspondiente.

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EJERCICIO

Peso molecular del Biftalato de Potasio: 204.2 mg/


mmol

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EJERCICIO
Diagrama de lneas

MUESTRA BLANCO

BIFTALATO DE POTASIO +
50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO HIDRXIDO DE SODIO

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PASO 1
Calcular el volumen corregido.
Volumen corregido: (Vol. Muestra - Vol.del blanco)mL
M1 = (25.52 - 0.06) mL = 25.46 mL
M2 = (25.71 - 0.06) mL = 25.65 mL
M3 = (25.63 - 0.06) mL = 25.57 mL

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FRMULA DE VOLUMETRA
PASO 2
Determinar la frmula a emplear.

Despejando

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PASO 3
Sustituyendo en la ecuacin para Muestra 1:

* Volumen corregido M1 = (25.52 0-06) mL = 25.46 mL

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PASO 4
Calcular la normalidad para cada muestra y el
promedio.

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EJERCICIO
Para normalizar una solucin de HCl, se sigui la
siguiente tcnica: Pesar aproximadamente con
exactitud 0.200 g de Carbonato de sodio
previamente secado, transferir a un matraz
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2
gotas de rojo de metilo y titular con solucin de HCl.
Realizar por triplicado y preparar un blanco para la
correccin correspondiente.

Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/


mmol

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EJERCICIO
Calcular la normalidad de la solucin de HCl.

28
EJERCICIO

29
EJERCICIO

1. Calcular el volumen de la bureta ms adecuado


para realizar la siguiente determinacin.

Assay Dissolve about 300 mg de Miconazole,


accurately weighed, in 40 mL of glacial acetic acid,
add 4 drops of p-naptholbenzein TS, and titrate with
0.1 N perchloric acid VS to a green endponint.
Perform a blank determination, and make any
necessary correction. Each mL of 0.1 N perchloric
acid is equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO.
PM 416.13
30
EJERCICIO

31
EJERCICIO
Calcular el volumen de Solucin de cido
clorhdrico al 36 % p/p que hay que medir para
preparar 1000 mL de solucin 0.1 N. Densidad:
1.19 g/mL.

32
EJERCICIO

33
EJERCICIO
Calcular el volumen de cido sulfrico que hay
que medir para preparar 500 mL de solucin
0.5 N, Pureza del cido sulfrico 96 % p/p y
densidad 1.84 g/mL

34
EJERCICIO

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Buenas prcticas en volumetra

Realizar por triplicado la estandarizacin


(Normalizacin) de las soluciones.
Usar material limpio e ntegro.
Calcular previamente el volumen que se va a
consumir, para determinar cul es la capacidad
de la bureta ms adecuada.
(El volumen consumido debe estar entre el 50 y
80 % de la capacidad de la bureta)
Buenas prcticas en volumetra

Realizar una determinacin en blanco para la


correccin del volumen consumido por la
muestra.
Titular el blanco antes de las muestras.
Preparar las muestras por duplicado.
En el caso de medio no acuoso, debido a que el
titulante se dilata o se contrae con la
temperatura, ms significativamente que el
agua, es necesario corregir la concentracin del
titulante.
VALORACIN DE MUESTRAS - PREGUNTA
2.-Determinacin de pureza en Epinefrina materia prima.
Pesar aproximadamente con exactitud 300 mg de
Epinefrina materia prima, transferir a un matraz
erlenmeyer de 250 mL, disolver en 50 mL de cido
actico, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta,
titular con solucin valorada de HClO4 0.1 N. Preparar
por duplicado y realizar una determinacin en blanco.
Indicar si cumple o no el lmite de especificacin de 97.0
% a 103.0 % (en base seca). Datos: Peso de M1:
300.45 mg, Peso de M2: 299.12 mg, Normalidad del
HClO4 = 0.0998 N, % de Prdida al secado = 1.16 %,
Volumen de la muestra 1 = 16.25 mL, Volumen de la
muestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco = 0.06 mL y
PM de la Epinefrina: 187.5.
PREGUNTA
PREGUNTA

Sabiendo que el ttulo de la solucin de HCl 0.1


N es de 18.75 mg de Epinefrina por mL, escriba
la frmula para el ejercicio anterior empleando
el ttulo y el factor de normalidad.
PREGUNTA
4
2

PREGUNTA
Cmo preparara
una solucin 0.001 M
a partir de una
solucin 0.25 M?
Mediante una dilucin
empleando la formula
C1V1 = C2V2
BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO

"If experimental work is conducted in compliance


with GLP, with or without the aid of computer, it
should be possible for an inspector, maybe four
or five years hence, to look at the records of the
work and determine easily why, how and by
whom the work was done, who was in control,
what equipment was used, the results obtained,
any problems that were encountered and how
they were overcome."
VOLUMETRA

Clasificacin segn el medio de reaccin:

Medio Acuoso
Titulaciones
Medio no acuoso

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VOLUMETRA

Segn el tipo de titulacin:


Directas

Titulaciones
Por producto
Indirectas
Por exceso o en retroceso

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PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

Punto de equivalencia: Cuando se ha


adicionado un volumen de titulante con el cual la
reaccin qumica esta terminada. (Se ha
consumido completamente la muestra).

Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,


nos avisa que la reaccin ha terminado.

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MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

1. Mtodo potenciomtrico

2. Por medio de indicadores

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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO
TRATAMIENTO

Blanco: Titulacin de una muestra que contiene


las mismas sustancias en las mismas cantidad y
con el mismo tratamiento con excepcin del
analito de inters.

Para incrementar la confiabilidad de la


determinacin del punto final, se realiza una
correccin con un blanco.

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