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ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES Y

RESIDUALES

Se asume que usted trabaja en un laboratorio de anlisis de agua y est por


recibir un lote de muestras (15 muestras) de descargas industriales y deber
determinar la acidez o alcalinidad de las mismas. Para ello cuenta con este
mtodo de anlisis. El mtodo es una Norma Oficial Mexicana y se ha
respetado la redaccin de la misma; sin embargo usted debe traducir este
mtodo a protocolo de trabajo adecuado a su laboratorio.
El protocolo de trabajo deber conformarse como un anlisis de tiempos y
movimientos de manera que exista una coherencia en el desarrollo del
mismo.
El protocolo deber indicar todo aquello que requiera para llevar a cabo el
anlisis de las muestras que recibir.
Lo mas conveniente es traducir el mtodo a un diagrama de flujo en el cual
se ordenen todos los pasos a seguir.

Mtodo:

1.0 Equipos y Materiales

Slo se mencionan los equipos y materiales que son relevantes en este


mtodo analtico.
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A con
certificado o estar verificada su calibracin.

1.1 Equipos e instrumentos:


1.1.1 Equipo de acondicionamiento de muestras:
1.1.1.1 Agitador magntico
1.1.1.2 Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg
1.1.2 Equipo de medicin:
1.1.2. Potencimetro Utilice un medidor de pH con
reproducibilidad conocida, con una escala de 0 a 14 y dotado
de un ajuste compensador de la temperatura.
1.2 Materiales:
1.2.1 Material de acondicionamiento de muestras:
1.2.1.1 Matraces Erlenmeyer de 250 mL.
1.2.2 Material de medicin:
1.2.2.1 Buretas de 25 50 mL con divisiones de 0.1 mL.
1.2.2.2 Electrodo combinado para pH.
1.2.2.3 Barra magntica de tefln

2.0 Reactivos y Patrones

A menos que se indique otro grado, los reactivos que requiere el mtodo
deben ser tipo ACS (American Chemical Society) grado reactivo analtico.
2.1 Reactivos y disoluciones:
2.1.1 Reactivos
2.1.1.0 Agua A menos que otra cosa se indique, el agua de
referencia debe cumplir con las siguientes caractersticas:
Resistividad: megohm-cm a 25C: 0.2 Mxima
Conductividad: S/cm a 25C: 5.0 Mxima
pH: 5.0 a 8.0
2.1.1.1 cido clorhdrico concentrado [HCl]
2.1.1.2 cido sulfrico concentrado [H2SO4]
2.1.1.3 Agua libre de CO2 Prepare todas las disoluciones
con agua de dilucin preparada con agua destilada o
desionizada que ha sido hervida recientemente durante 15 min
y enfriada a temperatura ambiente. Al final el pH del agua
deber ser 6 y su conductividad < 2 mhos/cm.
2.1.1.4 Hidrxido de sodio [NaOH]
2.1.1.5 Perxido de hidrgeno [H2O2] al 30 % v/v
2.1.1.6 Tiosulfato de sodio pentahidratado [Na2S2O3 5H2O]
2.1.1.7 Etanol.
2.1.1.8 Naranja de metilo
2.1.1.9 Fenolftalena.
2.1.1.10 Cloroformo [CHCl3].
2.1.1.11 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3)
2.1.1.12 Biftalato de potasio (KHC8H4O4)

2.1.2 Disoluciones:

2.1.2.1 Disolucin de cido sulfrico o cido clorhdrico (0.1N)


Aada cuidadosamente 8.3 mL de HCl concentrado 2.8 mL
de H2SO4 concentrado a 500 mL de agua libre de CO2 y diluya
a 1-L con la misma. Agite por un minuto para homogeneizar.
2.1.2.2 Disolucin de cido sulfrico o cido clorhdrico (0.02
N) Transfiera 200 mL de la disolucin de HCl H2SO4 0.1 N
(Seccin 2.1.2.1) a un matraz de 1-L. Diluya con agua y
estandarice la disolucin.
a) Estandarizacin del H2SO4 0.02 N Pese
aproximadamente 0.010 g de carbonato de sodio
previamente secado a 120oC y anote exactamente el
peso, agregue 100 mL de agua libre de CO2, agite
hasta disolucin y titule con el cido a valorar hasta un
pH de 6 y siga titulando, detenga la titulacin al punto
de equivalencia (pH 4.5). Repita 3 veces el
procedimiento anterior y calcule la normalidad del
H2SO4 con la siguiente ecuacin:

Ecuacin 1: N (H2SO4) = Peso Na2CO3

2
0.053*(mL H2SO4)
donde:
N = Normalidad del cido sulfrico usado,
equivalentes/L.

2.1.2.3 Disolucin de hidrxido de sodio (0.1 N) Pese


aproximadamente pero con precisin 4.0 g de hidrxido de
sodio y diluya a 1-L.
2.1.2.4 Disolucin de hidrxido de sodio 0.02 N Transfiera
200 mL de la disolucin de NaOH 0.1N a un matraz
volumtrico de 1-L. Afore al volumen con agua y estandarice la
disolucin.
a) Estandarizacin del NaOH 0.02 N Triture 1.5 a 2 g
del estndar primario de biftalato de potasio
(KHC8H4O4) y seque a 120oC por dos horas. Enfre en
desecador. Pese 0.200 0.002 g. Transfiera a un
matraz Erlenmeyer y diluya con aproximadamente 100
mL de agua, calcule la normalidad del NaOH con la
siguiente ecuacin:

Ecuacin 2: (NB) = (A*B)/(204.2*C)


donde:
NB = Normalidad del NaOH usado, equivalentes/L
A = Peso de KHC8H4O4 colocados en el matraz
Erlenmeyer
B = mL de KHC8H4O4 utilizados para la titulacin
C = mL de NaOH usados.

2.1.2.5 Disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 M Pese


aproximadamente pero con precisin 25.0 g de
Na2S2O35H2O, disuelva con agua y diluya a 1-L (agregue 5
mL de cloroformo como conservador).
2.1.2.6 Disolucin indicadora de naranja de metilo Pese
aproximadamente pero con precisin 0.5 g de la forma cida
del colorante y lleve a 1-L con agua. Filtre la disolucin fra
para remover cualquier precipitado que se forme.
2.1.2.7 Disolucin indicadora de fenolftalena Pese
aproximadamente pero con precisin 5.0 g de fenolftalena y
disuelva a 500 mL con etanol, aada 500 mL de agua con
agitacin constante. Filtre si hay formacin de precipitado.

2.2 Patrones y disoluciones:


2.2.1 Reactivos:
Esta seccin no aplica al presente mtodo.

3
2.2.2 Disoluciones:
Esta seccin no aplica al presente mtodo.

3.0 Recoleccin, Preservacin y Almacenamiento de Muestras

3.1 Cantidad de muestra Recolecte 1000 mL de muestra en frascos de


vidrio o polietileno. Siempre enjuague el frasco con una porcin de la
muestra.
3.2 Tratamiento en campo Llene las botellas completamente y tape
hermticamente ya que las muestras de aguas residuales pueden estar
sujetas a la accin microbiana y a prdidas o ganancias de CO2 u otros
gases cuando se exponen al aire. Evite la agitacin de la muestra y su
exposicin prolongada al aire.
3.3 Preservacin Refrigere a 4C hasta su anlisis.
3.4 Tiempo Mximo Previo al Anlisis El tiempo mximo previo al anlisis
es de 14 das.

4.0 Calibracin

4.1 Calibracin:
4.1.1 Calibracin del Potencimetro La calibracin debe hacerse
antes de iniciar cualquier lote de anlisis.
4.1.1.1 Siga las instrucciones del fabricante del equipo para su
estabilizacin y operacin.
4.1.1.2 Calibre el equipo con disoluciones amortiguadoras de
pH de 4, 7 y 10.

5.0 Procedimiento

5.1 Acondicionamiento:
5.1.1 En caso de estar presente, elimine la interferencia del cloro
residual, aadiendo 0.1 mL de la disolucin de tiosulfato de sodio 0.1
M.
5.1.2 Tratamiento con perxido de hidrgeno caliente para las
muestras de acidez Las muestras de desechos industriales,
drenajes cidos de minas u otras descargas que contengan
cantidades mayores de 10 mg/L de iones metlicos hidrolizables,
tales como hierro, aluminio, manganeso, deben tratarse con perxido
de hidrgeno caliente para asegurar la oxidacin de cualquier forma
reducida de cationes polivalentes y acelerar su hidrlisis. Este
tratamiento con perxido caliente consiste en pasar 100 mL de
muestra a un matraz Erlenmeyer. Medir el pH con el potencimetro.
Si el pH est alrededor de 4.0 adicionar 5.0 mL de la disolucin de
cido sulfrico 0.02 N hasta reducir el pH a menos de 4. Remueva
los electrodos y adicione 5 gotas de H2O2 al 30 % y hierva la muestra

4
de 2 a 5 min. Enfre a temperatura ambiente y titule con hidrxido de
sodio hasta un pH de 8.3, al volumen titulado, disminuya los 5.0 mL
agregados inicialmente, reporte la incidencia en el reporte final.
5.2 Titulacin:
5.2.1 Acidez total:
5.2.1.1 Mtodo con indicador:
a) Transfiera 100 mL de muestra en un vaso de precipitado
de 250 mL.
b) Adicione 2 gotas de disoluciones indicadoras de
fenolftalena y de naranja de metilo.
c) Titule con la disolucin de hidrxido de sodio (0.02 N)
valorada hasta el vire del naranja de metilo.
d) Contine con la titulacin hasta alcanzar el vire de la
fenolftalena.
e) Registre los volmenes para ambos puntos finales.
f) Calcule por separado la acidez, tomando en cuenta el
vire de los dos indicadores.
5.2.1.2 Mtodo potenciomtrico:
a) Transfiera 100 mL de la muestra en un vaso de
precipitado de 250 mL.
b) Introduzca la barra magntica.
c) Inicie la agitacin y titule con la disolucin de hidrxido
de sodio (0.02 N) valorada utilizando el potencimetro,
registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un
valor de pH de 8.3. Registre y grafique simultneamente el
volumen gastado contra el pH.
5.2.2 Alcalinidad:
5.2.2.1 Mtodo con indicadores:
a) Transfiera 100 mL de la muestra a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de
fenolftalena.
c) Titule con la disolucin valorada de cido (0.02 N) hasta
el vire de la fenolftalena (registre los mL gastados).
Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de
metilo.
d) Contine con la titulacin hasta alcanzar el vire de
naranja del metilo.
e) Calcule por separado la alcalinidad, tomando en cuenta
el vire de los dos indicadores.
5.2.2.2 Mtodo potenciomtrico:
a) Transfiera 100 mL de la muestra a un vaso de
precipitados.
b) Introduzca la barra magntica.
c) Inicie la agitacin y titule con la disolucin de cido

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(0.02 N) valorada utilizando el potencimetro, registre la
lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un pH de 4.5.
Registre y grafique simultneamente el volumen gastado
contra el pH.

6.0 Clculos
6.1 Calcule la acidez como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente ecuacin:

Ecuacin 3:
Acidez como CaCO3 en mg/L = [(A x B)] - (C x D)(50)(1,000)
100
donde:
A= Volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena
B = Normalidad de la disolucin de NaOH (pH = 8.3)
C = mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con perxido
D = Normalidad del H2SO4 utilizado
50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1,000 = Factor para convertir mL a L.

6.2 Calcule la alcalinidad como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente


ecuacin:

Ecuacin 4: Alcalinidad como CaCO3 en mg /L = (A)(N)(50)(1,000)


100

donde:
A= Volumen total gastado de cido en la titulacin al vire de naranja de
metilo
N = Normalidad de la disolucin de cido (pH = 4.5)
50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1,000 = Factor para convertir mL a L.
6.4 Si se requieren acidez o alcalinidad parcial (Tabla 1), sustituya A por el
volumen de la disolucin titulante.
6.5 Reporte los resultados como acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L
indicando la precisin de la medicin.