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CROMATOGRAFIA DE

GASES

INTRODUCCION

frc
INTRODUCCION

Lacromatografa es un mtodo
de separacin de mezclas
moleculares

0 5 10 15 20
tiempo (min)

frc
SEPARACION

PARA SEPARAR SE EMPLEAN


BASICAMENTE TRES
ALTERNATIVAS:

Separaciones mecnicas
Procesos cinticos y electrocinticos
Equilibrios de distribucin entre dos
fases
frc
CLASIFICACION

La cromatografa es una
tcnica de separacin
basada en el
intercambio de los
solutos entre dos fases
frc
TECNICAS CLASICAS
TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS
FASES
Tcnica Fases empleadas

Precipitacin lquido/slido

Extraccin lquido/lquido

Intercambio inico lquido/slido

Destilacin lquido/vapor

frc
FASES EN
CROMATOGRAFIA

LAS FASES EMPLEADAS


EN CROMATOGRAFIA
SE DENOMINAN FASE
MVIL Y FASE
ESTACIONARIA
frc
FASE MOVIL

La fase mvil es un
fluido:
lquido
gas
fluido supercrtico

frc
FASE ESTACIONARIA

La fase estacionaria tiene un


cociente (Area superficial/Volumen)
muy elevado:

Slido

lquido

frc
CLASIFICACION
CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS

FASE MVIL FASE ESTACIONARIA TCNICA

EMPACADA

SLIDO SCOT
(CGS)
CAPILAR

CROMATOGRAFA PLOT
DE GASES (CG)
EMPACADA
WIDE-
WIDE-BORE
LQUIDO
(CGL)
CAPILAR NARROW BORE

PLACA FINA ULTRA-


ULTRA-CAPILAR

PERMEACIN
HPTLC
EN GEL

SLIDO EXCLUSIN
FILTRACIN
CROMATOGRAFIA DE (CLS)
EN GEL

LQUIDOS (CL) INTERCAMBIO


INICO

HPLC NORMAL

PAPEL

CROMATOGRAFIA DE LQUIDO HPLC FASE


INVERSA
FLUIDOS SUPERCRTICOS (CLL)
(CFSC) HPTLC FASE
INVERSA

frc
PROCESO CROMATOGRAFICO

El lecho cromatogrfico puede ser


abierto (placa) o cerrado (columna).
La fase mvil fluye a lo largo del lecho
cromatogrfico en contacto con la fase
estacionaria.
COLUMNA
FASE ESTACIONARIA

FASE
FASEMVIL
MVIL FASE
FASEMVIL
MVIL FASE
FASEMVIL
MVIL

FASE ESTACIONARIA
COLUMNA

frc
PROCESO CROMATOGRAFICO

La fase mvil fluye, arrastrando


consigo los solutos.
Los solutos se reparten entre
ambas fases

Fase
Fase Fase
Fase
Muestra
Muestra
estacionaria
estacionaria mvil
mvil

frc
PROCESO CROMATOGRAFICO

AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL
SISTEMA, LOS SOLUTOS SE
REPARTEN ENTRE LAS DOS
FASES.

Fase mvil Fase mvil


t0 t0
Fase estacionaria Fase estacionaria

frc
PROCESO CROMATOGRAFICO

LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN


FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN
LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL
AVANZAN CON ELLA

Fase mvil Fase mvil


t1 t1
Fase estacionaria Fase estacionaria

frc
PROCESO CROMATOGRAFICO

LA VELOCIDAD DEL SOLUTO


VARIA INVERSAMENTE CON LA
AFINIDAD POR LA FASE
ESTACIONARIA.

F. mvil

F. estacionaria

frc
SEPARACION DE SOLUTOS

LOS COMPONENTES CON


CONSTANTES DE REPARTO
DIFERENTES SE SEPARARN.

Fase mvil
t0
Fase estacionaria

frc
SEPARACION DE SOLUTOS

Fase mvil
t1
Fase estacionaria

Fase mvil
t2
Fase estacionaria

Fase mvil
t3
Fase estacionaria
frc
CROMATOGRAFIA DE
GASES
Se opera en columna
Se trabaja por elucin
Separa:
mezclas complejas (poder de separacin)
solutos muy parecidos (resolucin)
Es rpida (minutos)
Usa poca muestra (L)
Utiliza instrumentacin especial
Proporciona informacin cualitativa y
cuantitativa

frc
ELUCION

La muestra se aplica al principio de la


columna como una banda fina.
El eluyente tiene una menor afinidad
por la fase estacionaria que los solutos.
Los solutos a vanzan por el sistema a
velocidades diferentes, menores a la de
la fase mvil.
Los solutos se separan en bandas y
estas salen (eluyen) por el final de la
columna.
frc
REQUISITOS DE LA MUESTRA.

Debe tener una presin de vapor


apreciable a la temperatura de
operacin. (pv 1 torr, @ Tmax 450C).
No debe ser termolbil (formacin de
derivados).
No debe reaccionar con ningn
componente del sistema
(instrumentacin con superficies
internas inertes).
frc
TEMARIO
Se estudiarn los siguientes aspectos:
Fundamentos:
Definiciones bsicas
Aspectos tericos
Instrumentacin
Elementos bsicos
Columnas capilares
Inyectores
Detectores, sistemas acoplados.
frc
TEMARIO

Manejo de resultados:
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cuantitativo
Tratamiento de muestras
Aplicaciones especiales
Alta temperatura
Alta velocidad

frc
INSTRUMENTACION BASICA

ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO

Horno

Gas Control Inyeccin


Columna Deteccin
acarreador de flujo de muestra

Registro
y proceso

frc
GAS DE ARRASTRE

Requisitos:
Baja viscosidad (bajo
PM)
Inerte
Seguro
Alta pureza
Econmico

frc
GAS DE ARRASTRE

Gases ms usados:
Hidrgeno (mxima eficiencia
con columnas capilares)
Helio (sistemas acoplados)
Nitrgeno (empacadas)

frc
CONTROL DE FLUJO

Vlvulas:
De aguja (restriccin al flujo), p
Reguladores de presin. (Psal cte.)
Diferenciales de flujo. (flujo msico
cte.)

frc
CONTROL DE FLUJO

Vlvulas:
De aguja (restriccin al flujo), p

frc
CONTROL DE FLUJO

Vlvulas:
De aguja (restriccin al flujo), p
Reguladores de presin. (Psal cte.)

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INYECCION DE MUESTRA
Gas acarreador

Septum
Columna

Jeringa
con muestra Zona calentada

frc
TIPOS DE COLUMNAS

Empacadas
Baja eficiencia

Capilares
Vidrio
Slice fundida
WCOT (CGL)
PLOT (CGS)

frc
HORNO CROMATOGRAFICO

La temperatura de la columna es un
parmetro bsico:
mayor temperatura

mayor presin de vapor

anlisis mas rpidos

menor separacin
frc
DETECTORES

Columna Detector

Sensor en lnea
Mide alguna propiedad del
eluyente, o del soluto.
Genera una seal elctrica.
La seal es proporcional a
la concentracin de soluto.

frc
REGISTRO Y PROCESO

Diferentes alternativas:
Registrador
costoso
lento y con pobre calidad de resultados.
Integrador
Basado en los 1s microprocesadores.
Computadora con Tarjetas A/D
Permite optimizar la calidad de los
resultados, y reprocesarlos cuanto se
necesite.
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