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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA


CARRERA DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS 4

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FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS 4

TEMA: Extraccin Slido-Lquido

Nombre: Santiago Jos Maldonado Meneses

Fecha: 07-11-2016
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RESUMEN

Realizacin de la separacin de un componente soluble (soluto) de una mezcla de sales que


conforman el material de extraccin (slido), por medio de la disolucin a travs de un
disolvente a fin a dicho componente. Estudio de la influencia del nmero de etapas en un
proceso de extraccin slido-lquido con flujo a contracorriente. Para lo cual en la unidad CE
630 (extractor de tipo Rotocel) provista en el laboratorio se realiz la experiencia de extraccin
slido lquido, mediante la preparacin previa de la alimentacin (mezcla slida) y la toma de
datos de su peso, as como la cantidad de disolvente a utilizar. Posteriormente se coloc la
alimentacin en la tolva, y se ajustaron los parmetros del nmero de etapas deseadas y valores
de caudales uniformes en cada aspersor del equipo y se registr los datos de conductividad
proporcionados por el software. De esta manera con la informacin obtenida se realiz el clculo
de la concentracin de material portador y la ganancia de extracto porcentual. Se concluye que
mientras mayor sea el nmero de etapas se incrementar la ganancia del soluto.

PALABRAS CLAVE: EXTRACCIN_SLIDO_LQUIDO/


FLUJO_CONTRACORRIENTE/CAUDAL_DE_ASPERSOR/CONDUCTIVIDAD
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PRCTICA No. 1
EXTRACCION SLIDO LQUIDO

1. OBJETIVO
1.1 Realizar la separacin del slido, bicarbonato potsico oxido de aluminio por medio de la
disolucin de un componente mediante el solvente agua.
1.2 Estudiar la influencia del nmero de etapas en un proceso de extraccin slido-lquido con
flujo a contracorriente

2. TEORIA
2.1. Fundamento de la Extraccin Solido Liquido

La extraccin slido-lquido corresponde a la operacin unitaria de separacin de los


componentes solubles de mezclas de slido con la ayuda de un disolvente. En la forma ms
sencilla de este procedimiento se mezclan bien el material de extraccin y el disolvente. A
continuacin, se separa y se trata el disolvente junto con el soluto. Tambin se la conoce como
lixiviacin y en ella, la alimentacin de slidos gruesos, duros o granulados, se desintegra para
formar una pulpa cuando se retira su contenido de material soluble. Normalmente, la
extraccin slido-lquido se realiza como extraccin de percolacin y como extraccin de
inmersin de forma discontinua y, preferentemente, de forma continua. (Jebavy, 2013)

2.2. Extraccin solido-liquido en flujo contracorriente


Los diferentes mtodos utilizados para la extraccin por etapas proporcionan diferentes
resultados, aunque el nmero de etapas sea el mismo, o requieren diferentes cantidades de
disolvente para obtener los mismos resultados. A continuacin, se detalla el mtodo de
extraccin en contracorriente:

Figura 2.2: Flujo del proceso para lixiviacin a contracorriente en etapas mltiples

En la figura mostrada se representa este mtodo, donde la fase disolvente (C)-soluto (A) o
fase V, representa la fase lquida de derrame continuo de una etapa a otra a contracorriente
con la fase slida y que disuelve soluto al recorrer el sistema. La fase de suspensin L
constituida por slidos inertes (B) y una fase lquida de A y C, representa el flujo inferior
continuo de una etapa a otra. Se supone que el slido B es insoluble y que no se pierde en la
fase lquida V. La velocidad de flujo de los slidos es constante a lo largo de toda la
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cascada de etapas. La fase L representa la solucin lquida retenida por el slido en


suspensin y ambas V y L poseen unidades de kg/h. (C.J, 1998)

2.3. Extractor Rotocel

Est formado por compartimentos en forma de sectores anulares, con pisos permeables al
lquido que giran alrededor de un eje central. Los compartimentos pasan de forma sucesiva por
el punto de alimentacin, por un conjunto de rociadores de disolvente, una seccin de drenaje y
una de descarga (donde el fondo tiene una apertura para descargar los slidos extrados). La
zona de descarga es contigua al sector o zona de alimentacin. La extraccin en contracorriente
se logra con la alimentacin de disolvente fresco, nicamente en el ltimo compartimento
anterior a la descarga, y lavando los slidos en cada compartimento con el efluente recirculado
que procede del compartimento siguiente. (Jebavy, 2013)

Figura 2.3-1: Extractor Rotocel

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y Equipos
Equipo de extraccin slido lquido
Balanza
Recipiente volumtrico
3.2. Sustancias y reactivos
Agua. H2O(l)
Bicarbonato de potasio KHCO3(s)
Oxido de aluminio Al2O3(s)
3.3. Procedimiento
Encender del equipo de extraccin slido liquido
Comprobar que el equipo se encuentra totalmente limpio y los recipientes de descarga vacos.
Colocar toda la alimentacin en la tolva.
Establecer un flujo de alimentacin que llene 4 cm de altura de la celda del rotor.
Configurar el equipo segn las etapas que se desee emplear.
Establecer caudales uniformes en cada aspersor del equipo.
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Registrar los datos proporcionados por el software una vez establecidos caudales
confiables.

4. DATOS
4.1. Datos de la alimentacin
Tabla 1. Datos de alimentacin
Agua Cloruro de sodio Oxido de
aluminio
[L] [g] [g]

10 464 2000

4.2. Datos de la extraccin 2 y 3 etapas

Tabla 2. Datos de extraccin en dos etapas

T C1 T1 C2 T2 C4 T4
n (min) (ms/cm) (C) (ms/cm) (C) (ms/cm) (C) Yc (g/l) YE1(g/l) YE2(g/l) dv/dt (l/h)
1 0 0,19 18,2 0,44 19,3 1,43 19,1 0,16 0,42 0,29 18,9
2 0,5 0,19 18,2 0,43 19,3 1,35 19,1 0,21 0,42 0,29 19,3
3 1 0,2 18,2 0,46 19,1 1,35 19,3 0,19 0,44 0,29 19,3
4 1,5 0,19 18,2 0,44 19,3 1,43 19,2 0,19 0,44 0,28 19,2
5 2 0,19 18,2 0,46 19,1 1,45 19,2 0,18 0,45 0,3 19,3
6 2,5 0,19 18,2 0,46 19,3 1,38 19 0,18 0,44 0,28 19,2
7 3 0,19 18,2 0,44 19,2 1,38 19,3 0,19 0,43 0,28 19,2
8 3,5 0,2 18,2 0,48 19,1 1,36 19,2 0,19 0,44 0,29 19,1
9 4 0,15 18,2 0,46 19,3 1,35 19,2 0,18 0,38 0,28 19,2
10 4,5 0,19 18,2 0,49 19,1 1,3 19,2 0,18 0,42 0,28 19,3
11 5 0,19 18,1 0,47 19,1 1,45 19,2 0,19 0,42 0,3 19
12 5,5 0,2 18,2 0,46 19,2 1,27 19,2 0,22 0,43 0,29 19,2
13 6 0,18 18,2 0,43 19,1 1,23 19,2 0,21 0,44 0,3 19,2
14 6,5 0,16 18,1 0,44 19,1 1,36 19,1 0,18 0,42 0,29 19
15 7 0,22 18,2 0,46 19 1,41 19,2 0,19 0,42 0,28 19,4
16 7,5 0,2 18,2 0,46 19,2 1,24 19,3 0,18 0,43 0,3 19,2
17 8 0,19 18,2 0,43 19,1 1,42 19,2 0,17 0,43 0,27 19,1
18 8,5 0,2 18,3 0,47 19,1 1,3 19,3 0,19 0,42 0,29 19
19 9 0,18 18,2 0,43 19,1 1,23 19,3 0,21 0,41 0,3 19,2
20 9,5 0,2 18,2 0,43 19,3 1,34 19,2 0,19 0,43 0,31 19
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21 10 0,19 18,2 0,47 19,1 1,37 19,1 0,19 0,44 0,26 19,4
22 10,5 0,19 18,4 0,44 19,1 1,26 19,2 0,17 0,43 0,27 19,3
23 11 0,19 18,3 0,43 19,1 1,27 19,3 0,2 0,39 0,29 19,2
24 11,5 0,2 18,4 0,44 19,1 1,3 19,3 0,18 0,4 0,29 19,3
25 12 0,2 18,3 0,42 19,1 1,34 19,3 0,19 0,41 0,28 19,2
26 12,5 0,19 18,3 0,46 19,2 1,29 19,1 0,19 0,42 0,3 19,1
27 13 0,18 18,3 0,44 19 1,36 19,3 0,19 0,42 0,29 19,4
28 13,5 0,21 18,3 0,46 19 1,35 19,3 0,17 0,43 0,28 19,1
29 14 0,19 18,5 0,44 19,1 1,38 19,1 0,16 0,43 0,3 19,1
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Tabla 3. Datos de extraccin en tres etapas

T C1 T1 C2 T2 C3 T3 C4 T4 Yc dv/dt
n (min) (ms/cm) (C) (ms/cm) (C) (ms/cm) (C) (ms/cm) (C) (g/l) YE1(g/l) YE2(g/l) YE3(g/l) (l/h)
1 0 0,2 18,5 0,62 19,3 1,03 21,1 1,73 19,9 0,18 0,58 0,87 1,61 18,2
2 0,5 0,18 18,5 0,59 19,3 1,01 21,2 1,63 19,7 0,18 0,55 0,89 1,5 19,1
3 1 0,2 18,4 0,62 19,4 1,01 21,1 1,7 19,8 0,18 0,58 0,86 1,56 19,3
4 1,5 0,18 18,5 0,59 19,3 0,98 21,1 1,75 19,9 0,16 0,56 0,85 1,59 18,5
5 2 0,18 18,4 0,62 19,4 0,98 21,1 1,63 19,8 0,18 0,56 0,86 1,53 19,2
6 2,5 0,18 18,5 0,59 19,4 0,97 21,1 1,64 19,9 0,18 0,56 0,87 1,48 18,4
7 3 0,2 18,4 0,62 19,4 0,98 21 1,7 19,9 0,19 0,56 0,86 1,58 19,2
8 3,5 0,19 18,4 0,6 19,5 0,96 21,1 1,62 19,8 0,19 0,56 0,86 1,46 19
9 4 0,19 18,5 0,62 19,3 0,99 21 1,62 19,9 0,18 0,57 0,87 1,46 19,2
10 4,5 0,18 18,3 0,63 19,4 0,99 21 1,75 19,9 0,18 0,56 0,87 1,61 19,1
11 5 0,19 18,4 0,63 19,4 0,98 20,8 1,62 19,9 0,2 0,57 0,88 1,46 19
12 5,5 0,18 18,3 0,59 19,4 1,01 21 1,65 19,9 0,19 0,56 0,9 1,51 19,2
13 6 0,19 18,4 0,6 19,4 0,99 21 1,73 19,7 0,13 0,57 0,89 1,57 19,5
14 6,5 0,18 18,5 0,6 19,4 1,01 20,9 1,62 19,7 0,2 0,56 0,87 1,48 19
15 7 0,18 18,5 0,6 19,4 1,02 20,8 1,62 19,7 0,17 0,57 0,89 1,47 19
16 7,5 0,19 18,5 0,62 19,4 0,99 20,8 1,74 19,6 0,17 0,57 0,87 1,57 19,3
17 8 0,2 18,4 0,6 19,4 1,01 20,7 1,58 19,9 0,17 0,56 0,88 1,46 19,2
18 8,5 0,2 18,3 0,58 19,4 1,02 20,8 1,49 19,7 0,18 0,57 0,87 1,41 19,2
19 9 0,2 18,4 0,6 19,4 0,99 20,8 1,64 19,9 0,18 0,55 0,86 1,49 19,1
20 9,5 0,18 18,3 0,63 19,4 0,98 20,8 1,63 19,8 0,16 0,56 0,88 1,46 19,2
21 10 0,19 18,3 0,59 19,4 0,97 20,7 1,6 19,7 0,18 0,56 0,87 1,5 19,6
22 10,5 0,18 18,4 0,62 19,4 0,97 20,7 1,68 19,7 0,18 0,56 0,87 1,52 18,9
23 11 0,21 18,5 0,6 19,4 0,98 20,8 1,58 19,7 0,17 0,56 0,87 1,48 19,4
24 11,5 0,19 18,4 0,6 19,4 0,97 20,7 1,48 19,6 0,17 0,56 0,87 1,41 19,1
25 12 0,19 18,3 0,59 19,4 0,97 20,8 1,57 19,7 0,17 0,55 0,86 1,41 19,2
26 12,5 0,18 18,3 0,59 19,4 0,98 20,7 1,57 19,7 0,16 0,51 0,85 1,44 19,3
27 13 0,19 18,3 0,58 19,4 0,98 20,7 1,47 19,7 0,18 0,53 0,85 1,34 19,4
28 13,5 0,19 18,5 0,6 19,5 0,98 20,7 1,52 19,7 0,19 0,51 0,86 1,38 19,5
29 14 0,19 18,5 0,58 19,3 0,97 20,6 1,51 19,7 0,17 0,51 0,85 1,37 19,2
30 14,5 0,19 18,5 0,59 19,4 0,96 20,6 1,4 19,7 0,18 0,51 0,87 1,28 19,2
31 15 0,2 18,5 0,59 19,4 0,96 20,6 1,48 19,8 0,18 0,53 0,84 1,36 5,1
32 15,5 0,19 18,3 0,57 19,4 0,97 20,5 1,56 19,7 0,17 0,54 0,85 1,44 3,4
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5. CLCULOS
Realizar los clculos para 2 y 3 etapas
5.1. Concentracin del material portador

1 2
=
1

Dnde:
: Concentracin del material portador
1: Medio portador cargado
: Medio portador no cargado

2464 2000
=
2464
= 0,19

5.2. Clculo de Xf inicial

= 464

= 10000

464
= 100
10000
= 4,64

5.3. Ganancia de extracto porcentual

,
= (1 )

- n= 2 Etapas
1,38
= (1 ) = 0,7
4,64

- n= 3 Etapas
1,56
= (1 ) = 0,66
4,64

Dnde:
: Ganancia de extracto porcentual
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,: Fraccin de soluto en el residuo de extraccin

6. RESULTADOS
Tabla 4. Resultados
N de etapas

2 0,7

3 0,66

7. DISCUSIN
El mtodo utilizado es el adecuado para llevar a cabo la extraccin slido-lquido, dado al tipo de
extractor utilizado (Rotocel), en el que se evidencia la influencia del nmero de etapas para los fines
de dicho proceso. Los errores presentados en la prctica son en su mayora del tipo aleatorios, ya que
se present una gran dificultad para regular los caudales de los aspersores, adems de la estimacin
de las fracciones de soluto al final de la segunda y tercera etapa de extraccin, debido a las
suposiciones iniciales realizadas tanto para el clculo como para el trazado. Como se observa en la
tabla xxx la ganancia de extracto porcentual resulta mayor en el proceso de dos etapas que en el de
tres etapas, y esto puede ser debido a que la experiencia con tres etapas fue realizada a continuacin
del de dos etapas, pudiendo ser afectada as la fraccin de alimentacin para la construccin de la
grfica. Se recomienda tener un medidor en la tolva de la alimentacin, para controlar correctamente
la altura de esta, ya que de lo contrario el software arroja valores anmalos.

8. CONCLUSIONES
Como se observa en las grficas 9.2.1-1 y 9.3.1-1 la ganancia de soluto en el extracto a lo
largo del tiempo, resulta mayor para la experiencia del proceso en tres etapas, comprobndose
as que a mayor nmero de etapas se incrementa la ganancia de soluto.
As mismo en las grficas mencionadas se observa que existe una ganancia de soluto ms
uniforme en el proceso de tres etapas, ya que el gradiente de concentracin para la
transferencia de substancia, se utiliza de una manera ms eficaz en un proceso a
contracorriente de tres etapas.
En la extraccin slido-liquido en contracorriente de mltiple etapa, el flujo inferior o
refinado se va empobreciendo en soluto desde la ltima hasta la primera etapa, mientras que
extracto se enriquece en soluto de manera inversa, desde la primera hasta la ltima etapa,
como se observa en la tabla 3.
La extraccin en el equipo utilizado est en funcin de la velocidad del rotor contenedor y el
caudal de riego de solvente, por tanto, una relacin ptima de rotacin del disco y un caudal
adecuado para la humectacin de la alimentacin ayudar de gran manera el proceso de
extraccin.
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9. BIBLIOGRAFA
9.1 Referencias Bibliogrficas

C.J, G. (1998). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias.


Jebavy, F. (2013). Manual de Experimentos.

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