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La Qumica Analtica y su metodologa

Definicin
La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener
informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el
Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados,
en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los
laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico
los anlisis clnicos facilitan el diagnostico de enfermedades.
Es interesante realizar una definicin de trminos ligados al anlisis:
Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis.
Analito: Especie qumica que se analiza.
Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra.
Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o naturaleza qumica.
Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas segn la informacin que se desea
obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras
que la Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su concentracin.

Mtodos de anlisis

Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las
volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico.
Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales
se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos...).
Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos
para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

Metodologa del proceso analtico

La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa que se fundamenta en la aplicacin del
mtodo cientfico. Desde un punto de vista formal, esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales y
sigue el proceso mostrado en la figura:

Particular de la Qumica Analtica es la metodologa del Anlisis Qumico, que puede resumirse en un proceso
analtico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema
analtico. En la figura se esquematiza este proceso:
La definicin del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de anlisis que se necesita y la escala de
trabajo. Tras ello, debe realizarse la eleccin del mtodo analtico, aspecto clave para una resolucin adecuada del
problema. Una vez elegido el mtodo, se procede a su ejecucin. Posteriormente, se pasa a valorar los resultados
obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es as, se debera reiniciar el
proceso analtico y replantear el problema. El desarrollo prctico del mtodo analtico consta de tres etapas:
Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos subetapas. En la primera, se realiza una
toma de muestra representativa del material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformacin de la
muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies qumicas de inters pasen a una forma medible
inequvocamente. Esta transformacin, de ser necesaria, podra requerir etapas de separacin de sustancias
interferentes y etapas de reaccin qu&icute;mica que hagan ms sensible y especfica la medicin de la seal debida
al analito.
En la etapa de adquisicin de datos tiene cada vez ms importancia la instrumentacin analtica. El proceso de
medida instrumental bsico puede separarse en tres etapas: la generacin de un flujo de energa, la interaccin de
este flujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal procedente de la muestra.
Por ltimo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemtico de los datos para obtener unos
resultados que den el valor ms probable de la informacin buscada, as como la incertidumbre que la acompaa.

Caractersticas de calidad de los mtodos analticos

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud
se tiene error sistemtico.
Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores
aleatorios producidos durante el proceso analtico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del analito. Se evala
mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters.
Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud igual al blanco ms tres veces la
desviacin estndar del blanco.
Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad
(LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un anlisis.

Adems, habr que considerar otro tipo de parmetros asociados y de gran importancia prctica como son la
rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad de los residuos, etc.
Un mecanismo muy indicado para conocer la calidad del mtodo analtico es participar en programas de
intercomparacin con otros laboratorios. En ellos, un organismo independiente evala los resultados, tanto en
exactitud como en precisin, sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los resultados de la
intercomparacin permiten corregir los errores de funcionamiento del mtodo analtico y, una vez comprobada la
calidad del mismo, obtener la homologacin del laboratorio para realizar los anlisis. La homologacin requiere la
puesta en marcha de un programa de garanta de calidad, que permita controlar el funcionamiento global del
laboratorio.

Trazabilidad de los resultados analticos

La calidad de los resultados analticos exige que estos sean trazables, esto es que puedan relacionarse directamente
con las unidades patrones del sistema internacional de medida (amperio, kilogramo, mol, metro y segundo). La
trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado obtenido con los estndares
del sistema internacional y que, en anlisis qumico, pasa por las sustancias de referencia, los patrones qumicos
tipo primario y secundario, los estndares fsicos, los pesos atmicos, etc. El concepto de trazabilidad se aplica
tanto al resultado de un anlisis, como a una medida cualquiera, al instrumento con el que se obtiene, el mtodo que
se aplica y el laboratorio mismo. Cuando un resultado es trazable implica que ha sido obtenido en un laboratorio
trazable, aplicando instrumentos trazables y un mtodo trazable. En un mtodo absoluto como la gravimetra la
cadena de trazabilidad es corta:

Muestra---precipitado---masas atmicas----mol, Kg

En un mtodo relativo como una volumetra la cadena es ms larga:

Muestra---patrn secundario---patrn primario---masas atmicas----mol, Kg

Qumica analtica

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Estudiante de Farmacia lleva a cabo anlisis qumicos mediante fluormetro.

La qumica analtica (del griego ) es la rama de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la
composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos. Se divide en qumica analtica
cuantitativa y qumica analtica cualitativa.
Contenido

1 Historia
2 Mtodos analticos
3 Desarrollo de mtodos analticos
4 Vase tambin

[editar] Mtodos analticos

Los mtodos que emplea el anlisis qumico pueden ser:

Mtodos qumicos (se basan en reacciones qumicas) o clsicos:


o anlisis volumtrico
o anlisis gravimtrico
Mtodos fisicoqumicos (se basan en interacciones fsicas) o instrumentales:
o mtodos espectromtricos
o mtodos electroanalticos
o mtodos cromatogrficos

Ejemplo de material de vidrio usado en el laboratorio de anlisis.

Los mtodos qumicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren instrumentos muy complejos (tan
slo pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros) Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un
instrumental ms sofisticado, tal como equipos de cromatografa, cristalografa, etc.

El estudio de los mtodos qumicos est basado en el equilibrio qumico, que puede ser de los siguientes tipos:

equilibrio cido-base
equilibrio redox
equilibrio de solubilidad
equilibrio de complejos

[editar] Desarrollo de mtodos analticos

Los mtodos analticos se deben validar segn la naturaleza del mtodo analtico en:

mtodos de cuantificacin;
mtodos de determinacin de impurezas;
pruebas lmite;
identidad.

para estudiar stos se determinan parmetros como linealidad, rango, especificidad, exactitud ,precisin, tolerancia,
robustez y los lmites de deteccin y cuantificacin segn sea el caso.

En el caso de que no exista dicho mtodo se propone uno mediante un diseo factorial para determinar las
condiciones de trabajo.

Proceso de titulacin. El valorante cae desde la bureta en la solucin de analito contenida en el erlenmeyer. Un
indicador presente en la solucin cambia permanentemente de color al alcanzar el punto final de la valoracin

Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha
consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina
mediante el uso de un indicador (ver ms adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito, algn mltiplo del
mismo (como en los cidos poliprticos. En la valoracin clsica cido fuerte-base fuerte, el punto final de la
valoracin es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin cambia en este
momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de
valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final de una reaccin: a
menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede
usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el
pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en
disoluciones bsicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los
productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulacin o valoracin
redox que utiliza permanganato de potasio como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere indicador porque
sufre un cambio de color fcil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de
equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante (permanganato) y persiste un color rosado dbil que no
desaparece.
Bureta de Mohr

Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rpidas; y entonces,
una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay
una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la titulacin o valoracin.
Este error se denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con
el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la valoracin.

Contenido

1 Historia y etimologa
2 Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin
3 Procedimiento
4 Curvas de valoracin
5 Tipos de valoraciones
o 5.1 Valoracin cido-base
o 5.2 Valoracin redox
o 5.3 Valoracin complexomtrica
o 5.4 Valoracin de potencial Zeta
6 Medida del punto final de una titulacin o valoracin
o 6.1 Valoracin por retroceso
7 Algunos usos particulares
o 7.1 Algunas valoraciones aplicables a lpidos
8 Referencias
9 Enlaces externos

[editar] Historia y etimologa

La palabra "titulacin" viene del vocablo latino titulus, que significa inscripcin o ttulo. La palabra francesa titre, del
mismo origen, significa rango o grado. Una titulacin o valoracin es, por definicin, la determinacin del grado o
concentracin de una disolucin con respecto a agua con pH 7 (que es el pH del H2O pura en condiciones estndar).
Los orgenes del anlisis volumtrico estn en Francia en la qumica de finales del siglo XVII. Franois Antoine Henri
Descroizilles desarroll la primera bureta (con aspecto de un cilindro graduado) en 1791. Joseph Louis Gay-Lussac
desarroll una versin mejorada de la bureta que inclua un brazo lateral, y acu los trminos "pipeta" y "bureta" en
un artculo de 1824 sobre la estandarizacin de disoluciones de ndigo. Un gran paso adelante en la metodologa y
popularizacin del anlisis volumtrico se debe a Karl Friedrich Mohr, que redise la bureta colocando un cierre
con pinza y una cnula de vertido en el extremo inferior, y escribi el primer libro sobre su uso, con el ttulo
Lehrbuch der chemisch-analytischen Titrirmethode (Manual sobre mtodos de titulacin en Qumica Analtica),
publicado en 1855.1

[editar] Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin

En un titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el analito deben estar en fase lquida (o en disolucin).
Si la muestra no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si el analito est muy concentrado en la muestra a
analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden
usarse otros disolventes como cido actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad
medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de
la valoracin puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido
disuelta o diluida previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien
conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico de la
valoracin de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para ello, se
usan disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la
solucin. En otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la
muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la
reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede aadiendo otra disolucin a la
muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante la formacin de un enlace dbil con l o incluso
formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y
valorar mientras est todava caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de
ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solucin hasta unos 60 grados centgrados para mantener una
adecuada velocidad de reaccin.

[editar] Procedimiento

Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer conteniendo un volumen
preciso del reactivo a analizar y una pequea cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la
disolucin estndar. Controlando cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el
indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el punto de
neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisin el volumen de
disolucin aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y el volumen aadido son conocidos, podemos
calcular el nmero de moles de esa sustancia (ya que Molaridad = moles / volumen). Luego, a partir de la ecuacin
qumica que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el nmero de moles de la sustancia a analizar
presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la
concentracin buscada.

[editar] Curvas de valoracin

Una curva tpica de valoracin de un cido diprtico, cido oxlico, titulado con una base fuerte, hidrxido de sodio.
Son visibles los dos puntos de equivalencia, a 15 y 30 mL

Las valoraciones se representan mediante curvas de valoracin, en las que suele representarse como variable
independiente el volumen aadido de disolucin estndar, titulante o patrn, mientras la variable dependiente es la
concentracin del analito en la etapa correspondiente de valoracin (en una valoracin cido-base es generalmente
el pH de la disolucin, que cambia segn la composicin de las dos disoluciones). En el caso de las valoraciones
cido-base, las curvas de valoracin reflejan la fuerza del cido y de la base correspondientes. Por ejemplo, en una
valoracin de cido fuerte con una base dbil, la curva de valoracin ser relativamente lisa, aunque muy escarpado
para puntos cerca el punto de equivalencia de la valoracin. En este caso, pequeos cambios en el volumen del
valorante producen cambios grandes del pH cerca del punto de equivalencia. En este caso, una amplia gama de
indicadores sera apropiada (por ejemplo el tornasol, la fenolftalena o el azul de bromotimol). Por otro lado, si uno de
los componentes de una valoracin cido-base es un cido dbil o una base dbil, y el otro es un cido fuerte o una
base fuerte, la curva de valoracin es claramente irregular cerca del punto de equivalencia (y el pH no cambia "tanto"
con la adicin de pequeos volmenes de valorante). Como ejemplo, la curva de valoracin del cido oxlico (un
cido dbil) con hidrxido de sodio (una base fuerte) se ha representado en la imagen anterior. Aqu, el punto de
equivalencia ocurre a un pH entre 8 y 10, y as el analito es bsico en el punto de equivalencia (con ms precisin, el
ion hidrxido experimenta una reaccin de hidrlisis en el agua produciendo iones hidrxido). Un indicador como la
fenolftalena sera apropiado para esta valoracin en particular. La curva de valoracin correspondiente a una
valoracin de una base dbil con un cido fuerte se comporta de modo anlogo, obtenindose una disolucin cida
en el punto de equivalencia. En este caso, indicadores como el naranja de metilo o el azul de bromotimol se utilizan
habitualmente. Por otro lado, las valoraciones cido-base en las que los componentes son una base y un cido dbil,
son de naturaleza bastante irregular. Debido a la naturaleza de tales valoraciones, no hay ningn indicador qumico
apropiado, y por ello a menudo se utiliza el pHmetro.

[editar] Tipos de valoraciones

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y una disolucin de cido o base
que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de
conductancia.
Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin redox entre el analito y una
disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potencimetro o un
indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia tienen un color
suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.
Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin de formacin de un complejo
entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en
disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos ms
dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).
Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin.Uno de los tipos ms
habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-)
con el ion plata. Ag+. Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados.2

NaX(ac) + AgNO3(ac) AgX(s) + NaNO3(ac) donde X = F-, Cl-, Br-, I-, SCN-

[editar] Valoracin cido-base


Artculo principal: Neutralizacin (qumica)

Indicador Color en medio cido Rango de cambio de color Color en medio bsico

Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta

Azul de bromofenol Amarillo 3.0 - 4.6 Azul

Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo

Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo


Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul

Azul de bromotimol Amarillo 6.0 - 7.6 Azul

Fenolftalena Incolora 8.3 - 10.0 Rosa

Amarillo de alizarina Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo

Estas valoraciones estn basadas en la reaccin de neutralizacin que ocurre entre un cido y una base, cuando se
mezclan en solucin. El cido (o la base) se aade a una bureta previamente lavada con el mismo cido (o base)
antes de esta adicin. La base (o el cido) se aade a un matraz Erlenmeyer previamente lavado con agua destilada
antes de la adicin. La solucin en el matraz es a menudo una solucin estndar; cuya concentracin es
exactamente conocida. La solucin en la bureta es la solucin cuya concentracin debe ser determinada por la
valoracin. El indicador usado para la valoracin cido-base a menudo depende de la naturaleza de los componentes
como se ha descrito en la seccin anterior. Los indicadores ms comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio
de color se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados ms exactos, o cuando los componentes
de la valoracin son un cido y una base dbil, se utiliza un pHmetro o un medidor de conductancia.

[editar] Valoracin redox


Artculo principal: Valoracin redox

Estas valoraciones estn basadas en una reaccin de redox entre un agente oxidante y un agente reductor. El agente
oxidante (o el agente reductor) se aade en la bureta previamente lavada con el mismo agente oxidante. El reductor
(o el agente oxidante) se aade en el matraz erlenmeyer, previamente lavado con agua destilada. Como en una
valoracin cido-base, la solucin estndar es la que se coloca a menudo en el matraz, y la solucin cuya
concentracin debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para realizar las valoraciones redox es
similar al requerido para realizar las valoraciones cido-base.

La mayora de las veces se utiliza un el potencimetro o un indicador redox para determinar el punto final de la
valoracin. Por ejemplo, cuando uno de los componentes de la valoracin es el agente oxidante dicromato de
potasio, el cambio de color de la solucin de naranja a verde no es definido y se utiliza un indicador como la
difenilamina. El anlisis de vinos para determinar su contenido de dixido de azufre requiere el empleo de yodo
como un agente oxidante. En este caso, se utiliza almidn como indicador; un complejo de almidn-yodo azul se
forma en el momento en que un exceso de yodo est presente, sealando as el punto final de la valoracin.

Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al color intenso de alguno de los
componentes. Por ejemplo, en una valoracin donde est presente el agente oxidante permanganato de potasio, un
color rosado que persiste seala el punto final de la valoracin, y por lo tanto no se requiere ningn indicador
particular.

[editar] Valoracin complexomtrica


Artculo principal: Equilibrio de complejos

Estas valoraciones estn basadas en la formacin de un complejo entre el analito y el valorante. El agente quelatante
EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metlicos en solucin. Estas valoraciones generalmente
requieren un indicador especializado que forma complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo comn es el Negro
de Eriocromo T para la valoracin de los iones de calcio y magnesio.

[editar] Valoracin de potencial Zeta


Artculo principal: Valoracin de potencial Zeta

Estas valoraciones son caractersticas de sistemas heterogneos, como los coloides. El potencial Zeta juega el papel
de indicador. Uno de los objetivos es la determinacin del punto isoelctrico cuando la carga superficial se hace 0.
Esto se puede alcanzar cambiando el pH o aadiendo surfactante. Otro objetivo es la determinacin de la dosis
ptima de sustancia qumica para la floculacin o la estabilizacin.

[editar] Medida del punto final de una titulacin o valoracin

Artculo principal: Punto de equivalencia (qumica)

Hay diferentes mtodos para determinar el punto final o punto de equivalencia:

Indicadores: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio qumico.


o Indicador de pH o indicador cido-base: Un indicador cido-base (como la fenolftalena) cambia de color
dependiendo del pH del medio.
o Indicador Redox. Una gota de disolucin de indicador es aadida al principio de la titulacin o valoracin; cuando el
color cambia, se ha alcanzado el punto final.

Potencimetro y Dosificador de la marca Metrohm

Potencimetro: Son instrumentos que miden el potencial de electrodo de la disolucin. Se usan para valoraciones
redox; el potencial del electrodo de trabajo cambiar bruscamente en el punto final.
Medidor de pH o pH-metros: Son potencimetros que usan un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de
ion H+ presente en la disolucin. Es un ejemplo de un electrodo de ion selectivo que permite medir el pH de la
disolucin a lo largo de la valoracin. En el punto final, cambiar bruscamente el pH medido. Puede ser un mtodo
ms preciso que el uso de indicadores, y es fcil de automatizar.
Conductancia: La conductividad de una disolucin depende de los iones presentes en ella. Durante muchas
titulaciones, la conductividad cambia de modo significativo. Por ejemplo, durante una valoracin cido-base, los
iones H+ y OH- formando agua neutra, H2O. Esto cambia la conductividad de la disolucin. La conductancia total de la
disolucin depende tambin de los otros iones presentes en la disolucin (como los contraiones). No todos ellos
contribuyen de igual manera a la conductividad que tambin depender de la movilidad de cada ion y de la
concentracin total de iones (fuerza inica). Luego, predecir el cambio en la conductividad es ms difcil que medirla.
Cambio de color: En algunas reacciones, la disolucin cambia de color sin presencia de indicador. Es frecuente en
valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidacin de productos y reactivos poseen
diferentes colores.
Precipitacin: Si se forma un slido en la reaccin, y luego precipita. Un ejemplo es la reaccin entre Ag + y Cl- que
forma una sal muy insoluble, AgCl. Esto dificulta determinar con precisin el punto final. Por ello, a veces se prefiere
hacer una titulacin inversa.
Una valoracin calorimtrica o titulacin isotrmica usa el calor producido o consumido en la reaccin para
determinar el punto final. Es un mtodo importante en bioqumica, como en la determinacin de qu substratos se
enlazan a las enzimas.
Titulacin termomtrica es una tcnica muy verstil. Se diferencia de la anterior por el hecho de que no se determina
un aumento o cada de temperatura como indicativo del punto final, sino que se mide la velocidad de cambio de la
temperatura.

Titulacin con determinacin del punto final por cambio de color

Espectroscopa: Puede usarse para medir la absorcin de luz por la disolucin durante la valoracin, y si el espectro
del reactivo, sustancia patrn o producto es conocido, podra medirse su evolucin con cantidades bastante
pequeas que permitiran conocer el punto final.
Amperometra o valoracin amperomtrica: Se usa como tcnica de deteccin analizando la corriente elctrica
debida a la oxidacin o reduccin de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo que depender de la
concentracin de las especies en disolucin. El punto final se detecta por un cambio en la corriente. Este mtodo es
el ms til cuando hay que reducir un exceso de la sustancia valorante (valoracin por retroceso), como es el caso
de la valoracin de haluros con Ag+.

[editar] Valoracin por retroceso

El mtodo de valoracin por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia
a valorar. En vez de valorar el analito original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y
luego se valora el exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de
identificar que el punto final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia
titulante es muy lenta.

[editar] Algunos usos particulares

La valoracin de biocombustible es el acto de determinar la acidez de una muestra de combustible de origen vegetal
mediante la adicin de una base a la muestra mientras se comprueba con papel indicador que el pH final es 7.
Sabiendo cunta base neutraliza una cantidad de biocombustible, conoceremos cuanta base en total aadiremos al
lote completo.
La valoracin en petroqumica o en la industria alimentaria se usa para definir las propiedades de aceites, grasas y
substancias similares.3
[editar] Algunas valoraciones aplicables a lpidos

Nmero cido: Determina el nivel de cidos grasos libres presentes en un biocombustible. El nmero cido total es
la cantidad de base, expresada en miligramos de hidrxido de potasio que se requiere para neutralizar todos los
componentes acdicos presentes en un gramo de muestra.
Grado de acidez: Se realiza una titulacin cido-base con indicador de cambio de color para determinar el contenido
de cido graso libre en una muestra y comprobar as su acidez.
Nmero de iodo o ndice de yodo: Es una medida del grado de insaturacin de los componentes de una grasa. Ser
tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces C=C por unidad de grasa, utilizndose por ello para
comprobar la pureza y la identidad de las grasas. Es la cantidad (gramos) de yodo absorbidos por 100 gramos de
grasa.

El nmero de yodo oscila entre 0 (cidos grasos saturados) a 350. Una valoracin redox con cambio de color permite
indicar la cantidad de cido graso insaturado libre en una muestra.4

Nmero de saponificacin: La saponificacin consiste en una hidrlisis alcalina de una muestra grasa (con KOH o
NaOH). Los lpidos derivados de cidos grasos (cidos monocarboxlicos de cadena larga) dan lugar a sales
alcalinas (jabones) y alcohol, que son fcilmente extrables en medio acuoso.

El nmero de saponificacin no es ms que los miligramos de KOH necesarios para saponificar 1 gramo de materia
grasa. Esta prueba es otra prueba cualitativa que podemos aplicar a los lpidos. Esta nos permite ver si el tipo de
lpido es saponificable (contiene cidos grasos) o no (no contiene cidos grasos). Se realiza una valoracin cido-
base por retroceso con indicador de cambio de color o valoracin potenciomtrica para obtener una idea de la
longitud media de la cadena de cidos grasos en un nacis
ANLISIS GRAVIMTRICO
En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente
o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un
mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por accin de
la gravedad).

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la
composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometra) de las reacciones qumicas.

MTODOS UTILIZADOS EN EL ANLISIS GRAVIMTRICO:

MTODO POR PRECIPITACIN: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin
qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original
de analito en una muestra.

En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de
separacin tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a
secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la
cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la
reaccin y su relacin estequimiometrica con el agente precipitante

En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un
producto de composicin qumica conocida y se pesa.

Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al precipitar

MTODO POR VOLATILIZACIN: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles.
El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el
analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha
sido volatilizado.

El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo
para el analito.

MTODO POR ELECTRODEPOSICIN: Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de
relacin conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se
produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que se ocasione la
precipitacin del analito o de un

El qumico estadounidense del siglo XIX Willard Gibbs es tambin considerado el padre fundador de la fisicoqumica, donde
en su publicacin de 1876 llamada "On the Equilibrium of Heterogeneous Substances" (Estudio sobre el equilibrio de
sustancias heterogneas) acu trminos como energa libre, potencial qumico, y regla de las fases, que aos ms tarde
seran de principal inters de estudio en esta disciplina.

La fisicoqumica moderna tiene firmes bases en la fsica pura. reas de estudio muy importantes en ella incluyen a la
termoqumica (termodinmica qumica), cintica y dinmica qumica, qumica cuntica, mecnica estadstica, electroqumica,
magnetoqumica, energtica, qumica del estado liquido y de superficies, y espectroscopa. La fisicoqumica forma parte
fundamental en el estudio de la ciencia de materiales.
HISTORIA DE LA FISICOQUMICA:

La fisicoqumica no se constituy como especialidad independiente de la qumica hasta principios del siglo XX. Se pueden
tomar como punto de partida de la nueva especialidad las fechas de creacin de dos de las primeras revistas que
incorporaron este nombre a su ttulo: la alemana Zeitschrift fr physicalische Chemie dirigida por Wolfgang Ostwald (1853-
1932) y Jacobus Henricus Van't Hoff (1852-1911), que comenz su publicacin en 1887, y la estadounidense Journal of
Physical Chemistry dirigida por Wilder Dwight Bancroft (1867-1953) desde 1896. A pesar de ello, durante todo el siglo XIX se
realizaron notables aportaciones a algunos de los campos que habitualmente suelen reunirse bajo la fisicoqumica, tales
como la electroqumica, la termoqumica o la cintica qumica.

La obra de Alessandro Volta (1745-1827), especialmente la pila que lleva su nombre, fue el punto de partida de muchos
trabajos en los que se estudi los efectos de la electricidad sobre los compuestos qumicos. A principios del siglo XIX,
Humphry Davy (1778-1829) hizo pasar la corriente elctrica a travs de sosa y potasa fundida, lo que le permiti estudiar dos
nuevos metales: el sodio y el potasio. Su principal discpulo y su sucesor en la Royal Institution fue Michael Faraday (1791-
1867), que continu las investigaciones de su maestro. En un artculo publicado en 1834, Faraday propuso sus dos conocidas
leyes sobre la electrlisis. La primera afirma que la cantidad de sustancia que se deposita en un electrodo es proporcional a la
cantidad de carga elctrica que atraviesa el circuito. En su segunda ley, Faraday afirma que la cantidad de carga elctrica que
provoca el desprendimiento de un gramo de hidrgeno produce el desprendimiento de una cantidad igual al equivalente
electroqumico de otras sustancias.

Los trabajos realizados por Antoine Lavoisier (1743-1794) y Pierre-Simon Laplace (1749-1827) son habitualmente
considerados como el punto de partida de la termoqumica. Disearon un nuevo instrumento, el calormetro, en el que poda
realizar mediciones sobre la cantidad de "calrico" desprendido durante las reacciones qumicas. Laplace y Lavoisier
pensaban que el calrico era uno de los elementos imponderables y que los gases eran compuestos de calrico y el elemento
correspondiente. En la primera mitad del siglo XIX, la idea del calrico fue abandonada y comenzaron a realizarse las
investigaciones que permitieron el establecimiento de las leyes de la termodinmica. La aplicacin de estas investigaciones a
los procesos qumicos permiti el surgimiento de la termoqumica, gracias a la obra de autores como Marcelin Berthelot
(1827-1907) o Henry Le Chtelier (1850-1936).

Uno de los primeros trabajos dedicados al estudio de la cintica qumica fueron las investigaciones de Ludwig Ferdinand
Wilhelmy (1812-1864) sobre la velocidad de cambio de configuracin de determinados azcares en presencia de un cido. A
mediados del siglo XIX, Wilhelmy lleg a la conclusin de que la velocidad del cambio era proporcional a la concentracin del
azcar y del cido y que tambin variaba con la temperatura. La colaboracin entre un qumico, George Vernon Harcourt
(1834-1919), y un matemtico, William Esson (1838-1916), permiti la introduccin de ecuaciones diferenciales en el estudio
de la cintica qumica. Esson fue el introductor de los conceptos de reacciones de "primer orden", cuyo velocidad es
proporcional a la concentracin de un slo reactivo, y de reacciones de "segundo orden", en las cuales la velocidad es
proporcional al producto de dos concentraciones. En los ltimos aos del siglo XIX, los trabajos de Jacobus Henricus Van't
Hoff (1852-1911) tuvieron una gran influencia en este y otros campos de la qumica. Entre sus aportaciones, se encuentra la
introduccin del "mtodo diferencial" para el estudio de la velocidad de las reacciones qumicas y su famosa ecuacin que
permite relacionar la velocidad y la temperatura de la reaccin.

El desarrollo de la mecnica cuntica y su aplicacin al estudio de los fenmenos qumicos ha sido uno de los cambios ms
notables que se han producido en la qumica del siglo XX. Entre los cientficos que ms aportaciones han realizado en este
sentido se encuentra Linus Pauling, autor de libros tan significativos como su Introduction to Quantum Mechanics, With
applications to Chemistry (1935) o The Nature of the Chemical Bond and the Structure of Molecules and Crystals (1939).
Entre otras muchas aportaciones, Linus Pauling fue el introductor de nuestro concepto moderno de electronegatividad

FISICOQUMICOS DESTACADOS:

Linus Pauling
Svante Arrhenius
Peter Debye
Erich Hckel
J.W. Gibbs
J.H. van 't Hoff
Lars Onsager
Wilhelm Ostwald
Paul John Flory
Jonathan Flower
REFERENCIAS

P.W. Atkins (1978). Physical Chemistry. Oxford University Press. ISBN 0-7167-3539-3.
R.J. Hunter (1993). Introduction to Modern Colloid Science. Oxford University Press. ISBN 0-19-855386-2.
M. Diaz Pea, A. Roig Muntaner (1984). Qumica Fsica. Alhambra. Madrid. ISBN 84-205-0569-2.
J. Bertran Rusca, J. Nez Delgado (2002). Qumica Fsica. Ariel, Barcelona. ISBN 84-344-8050-6.

Laidler, K.J. (1993). The World of Physical Chemistry. University Press, Oxford.

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MTODO ESPECTROMTRICO
Los mtodos espectromtricos son mtodos instrumentales empleados en qumica analtica basados en la
interaccin de la radiacin electromagntica, u otras partculas, con un analito para identificarlo o determinar su
concentracin. Algunos de estos mtodos tambin se emplean en otras reas de la qumica para elucidacin de
estructuras.

Espectroscopia atmica

Tcnica Calor UV-vis

Espectroscopia de
UV-vis Calor
absorcin atmica

Espectroscopia de
UV-vis UV-vis
fluorescencia atmica

Espectroscopia de
Rayos X Rayos X
rayos X

Espectroscopia molecular

Tcnica Radiacin electromagntica

Espectroscopia infrarroja Infrarrojo

Espectroscopia
Ultravioleta-visible
ultravioleta-visible

Espectroscopia de
fluorescencia Ultravioleta-visible
ultravioleta-visible

Espectroscopia de
resonancia magntica Radiofrecuencias
nuclear

Tcnicas no espectroscpicas

Tcnica Propiedad

Polarimetra Polarizacin de la luz

Dispersin ptica rotatoria Polarizacin de la luz

Refractometra ndice de refraccin

Interferometra ndice de refraccin

Turbidimetra Dispersin de la luz


Nefelometra Dispersin de la luz

Espectrometra Raman Dispersin

Otras tcnicas espectromtricas

Espectrometra de masas

Difraccin de rayos X Elipsometra

Estos mtodos emplean tcnicas que se dividen en tcnicas e


CROMATOGRAFA

Sistema de cromatografa de gases, para registrar concentraciones de acrilonitrilo en el aire.

La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas complejas, la cual tiene
aplicacin en todas las ramas de la ciencia y la fsica. Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de
retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y
determinar las cantidades de dichos componentes.

Las tcnicas cromatogrficas1 son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mvil que consiste en un fluido
(gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra a la muestra a travs de una fase estacionaria que se trata de un
slido o un lquido fijado en un slido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase
estacionaria. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van
separando. Despus de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria, separndose, pasan por un
detector que genera una seal que puede depender de la concentracin y del tipo de compuesto.

Diferencias sutiles en el coeficiente de particin de los compuestos da como resultado una retencin diferencial
sobre la fase estacionaria y por tanto una separacin efectiva en funcin de los tiempos de retencin de cada
componente de la mezcla.

La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen mutuamente:

Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa
final de muchas sntesis).
Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En este caso, las cantidades de material
empleadas son pequeas.

Contenido

1 Clasificacin Mtodos de separacin: Clasificacin de la cromatografa


2 Historia
3 Trminos empleados en cromatografa[4]
4 Vase tambin
5 Referencias
6 Enlaces externos

[editar] Clasificacin Mtodos de separacin: Clasificacin de la cromatografa


Tipos Fase mvil Fase estacionaria
Las
distinta Cromatografa en papel Lquido Lquido ( molculas de agua contenidas en la celulosa del papel )
s Cromatografa en capa fina Lquido Slido
tcnica Cromatografa de gases Gas Slido o lquido
s
cromat Cromatografa lquida Slido o lquido
Lquido (polar)
ogrfic en fase inversa (menos polar)
as2 se Cromatografa lquida Lquido Slido o lquido
pueden en fase normal (menos polar) (polar)
dividir
segn Cromatografa lquida
Lquido (polar) Slido
cmo de intercambio inico
est Cromatografa lquida
Lquido Slido
dispue de exclusin
sta la Cromatografa lquida
fase Lquido Slido
de absorcin
estacio
naria: Cromatografa de
Lquido Slido
fluidos supercrticos
Cromatografa plana. La fase estacionaria se sita sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales tcnicas
son:
o Cromatografa en papel
o Cromatografa en capa fina
Cromatografa en columna. La fase estacionaria se sita dentro de una columna. Segn el fluido empleado como fase
mvil se distinguen:
o Cromatografa de lquidos
o Cromatografa de gases
o Cromatografa de fluidos supercrticos

La cromatografa de gases es til para gases o para compuestos relativamente voltiles, lo que incluye a numerosos
compuestos orgnicos. En el caso de compuestos no voltiles se recurre a procesos denominados de
"derivatizacin", a fin de convertirlos en otros compuestos que se volatilizen en las condiciones de anlisis.

Dentro de la cromatografa lquida destaca la cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC, del ingls High
Performance Liquid Chromatography), que es la tcnica cromatogrfica ms empleada en la actualidad, normalmente
en su modalidad de fase reversa, en la que la fase estacionaria tiene carcter no polar, y la fase mvil posee carcter
polar (generalmente agua o mezclas con elevada proporcin de la misma, o de otros disolvente polares, como por
ejemplo metanol). El nombre de "reversa" viene dado porque tradicionalmente la fase estacionaria estaba compuesta
de slice o almina, de carcter polar, y por tanto la fase mvil era un disolvente orgnico poco polar. Una serie
eluotrpica, es un rango de sustancias de diferentes polaridades que actan como fase mvil y que permiten
observar un mejor desplazamiento sobre una fase estacionaria.

[editar] Historia

El botnico ruso Mijal Tswett3 (Mikhail Semenovich Tswett, 1872-1919) emple por primera vez en 1906 el trmino
"cromatografa" (que proviene del griego y que significan respectivamente chroma "color" y graphos
"escribir").
separacin de clorofilas mediante cromatografa en papel

A comienzos del ao 1903, Mijail Tsvet us columnas de adsorcin de lquidos para separar pigmentos vegetales
(por ejemplo, clorofilas). Las disoluciones se hacan pasar a travs de una columna de vidrio rellena de carbonato de
calcio, que finamente dividido de un material poroso que interacciona de forma diferente con los componentes de la
mezcla, de forma que stos se separaban en distintas bandas coloreadas a lo largo de la columna.

Los primeros equipos de cromatografa de gases aparecieron en el mercado a mediados del siglo XX. A su vez, la
cromatografa lquida de alta resolucin (HPLC) comenz a desarrollarse en los aos 1960, aumentando su
importancia en las dcadas siguientes, hasta convertirse en la tcnica cromatogrfica ms empleada. Sin embargo
esto se ir modificando con el paso de los aos.

[editar] Trminos empleados en cromatografa 4

Analito es la substancia que se va a separar durante la cromatografa.


Cromatografa analtica se emplea para determinar la existencia y posiblemente tambin la concentracin de un
analito en una muestra.
Fase enlazada es una fase estacionaria que se une de forma covalente a las partculas de soporte o a las paredes
internas de la columa.

Cromatograma es el resultado grfico de la cromatografa. En el caso de separacin ptima, los diferentes picos o
manchas del cromatograma se corresponden a los componentes de la mezcla separada.
En el eje X se representa el tiempo de retencin, y en el eje Y una seal (obtenida, por ejemplo, a partir de un
espectrofotmetro, un espectrmetro de masas o cualquier otro de los diversos detectores) correspondiente a la
respuesta creada por los diferentes analitos existentes en la muestra. En el caso de un sistema ptimo, la seal es
proporcional a la concentracin del analito especfico separado.

Cromatgrafo es el equipo que permite una separacin sofisticada. Por ejemplo, un cromatgrafo de gases o un
cromatgrafo de lquidos.
Cromatografa es el mtodo fsico de separacin en el cual los componentes que se van a separar se distribuyen
entre dos fases, una de las cuales es estacionaria (fase estacionaria) mientras la otra (la fase mvil) se mueve en una
direccin definida.
Efluente es la fase mvil que atraviesa la columna.
Serie eluotrpica es una lista de disolventes clasificados segn su poder de dilucin.
Fase inmovilizada es una fase estacionaria que est inmovilizada sobre partculas de soporte, o en la pared interior
del tubo contenedor o columna.

Cromatograma correspondiente a una cromatografa liquida en fase reversa para compuestos fenlicos

Fase mvil es la fase que se mueve en una direccin definida. Puede ser un lquido (cromatografa de lquidos o
CEC). un gas (cromatografa de gases) o un fluido supercrtico (cromatografa de fluidos supercrticos). La fase mvil
consiste en la muestra que est siendo separada/analizada y el disolvente, que se mueven por el interior de la
columna. En el caso de la cromatografa lquida de alta resolucin, HPLC, la fase mvil es un disolvente no-polar
como el hexano (fase normal) o bien algn disolvente polar (cromatografa de fase reversa) y la muestra que va a ser
separada.. La fase mvil se mueve a travs de la columna de cromatografa (fase estacionaria) de forma que la
muestra interacciona con la fase estacionaria y se separa.
Cromatografa preparativa se usa para purificar suficiente cantidad de sustancia para un uso posterior, ms que para
anlisis.
Tiempo de retencin es el tiempo caracterstico que tarda un analito particular en pasar a travs del sistema (desde
la columna de entrada hasta el detector) bajo las condiciones fijadas. Vase tambin: ndice de retencin de Kovats
Muestra es la materia que va a ser analizada en la cromatografa. Puede consistir en un simple componente o una
mezcla de varios. Cuando la mezcla es tratada en el curso del anlisis, la fase o fases que contienen los analitos de
inters es llamada igualmente muestra mientras el resto de sustancias cuya separacin no resulta de inters es
llamada residuo.
Soluto es cada uno de los componentes de la muestra que va a ser separado.
Disolvente es toda sustancia capaz de solubilizar a otra,y especialmente la fase lquidamvil en cromatografa de
lquidos.
Fase estacionaria es la sustancia que est fija en una posicin en el procedimiento de la cromatografa. Un ejemplo
es la capa de silica en la cromatografa en capa fina.

MTODO ELECTROANALTICO
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(Redirigido desde Mtodos electroanalticos)

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Tcnica Medida Condiciones

Potenciometra E i=0

Polarografa
i = f(E)
Voltamperometra

Amperometra i E = cte.

Cronoamperometra i = f(t) E = cte.

Coulombimetra Q E = cte. o i = cte.

Cronocoulombimetra Q = f(t) E = cte.

Conductimetra R
Los Mtodos electroanalticos son una clase de tcnicas en qumica Electrogravimetra m
analtica, que estudian un analito mediante la medida del potencial
(voltios) y/o la corriente elctrica (Amperios) en una celda
electroqumica, que contiene el analito.1 2 3 4 Estos mtodos se pueden dividir en varias categoras dependiendo de
qu aspectos de la clula son controlados y cules se miden. Las tres principales categoras son: Potenciometra (se
miden la diferencia de potenciales en el electrodo), coulombimetra (se mide la corriente de las celdas con el tiempo),
y Voltamperometra (se mide la corriente de las celdas mientras se altera activamente el potencial de las celdas).

Contenido

1 Potenciometra
2 Coulombimetra
3 Voltamperometra
o 3.1 Polarometra
o 3.2 Amperometra
4 Referencias
5 Bibliografa

[editar] Potenciometra

La Potenciometra mide pasivamente el potencial de una solucin entre dos electrodos, afectando muy poco a la
solucin en el proceso. El potencial se relaciona entonces con la concentracin de uno o varios analitos. La
estructura de la celda utilizada se designa a menudo como un electrodo a pesar de que en realidad contiene dos
electrodos: un electrodo indicador y un electrodo de referencia (distinto del [ [electrodo de referencia]] utilizado en el
sistema de tres electrodos). La Potenciometra generalmente utiliza electrodos construidos selectivamente sensibles
a los iones de inters, tales como un electrodo selectivo de fluoruro. El electrodo potenciomtrico ms comn es el
electrodo de membrana de vidrio utilizado en un pH-metro.

[editar] Coulombimetra

Artculo principal: Coulombimetra

La Coulombimetra utiliza la corriente aplicada o el potencial para convertir completamente un analito (mediante
oxidacin o reduccin electrdica) de un estado de oxidacin a otro. En estos experimentos, la corriente total que
pasa se mide directamente o indirectamente. El conocimiento del nmero de electrones que han pasado nos puede
indicar la concentracin del analito o, cuando la concentracin se conoce, el nmero de electrones transferidos en la
reaccin redox. Las formas comunes de coulombimetra incluyen la coulombimetra potenciostticaocoulombimetria
a potencial controladoy la coulombimetra a intensidad constante, as como una variedad de titulaciones
coulombimtricas.

[editar] Voltamperometra

Artculo principal: Voltamperometra

La Voltamperometra aplica un potencial constante y/o variable en la superficie de un electrodo y las medidas de la
corriente resultante con un sistema de tres electrodos. Este mtodo puede revelar el potencial de reduccin de un
analito y su reactividad electroqumica. Este mtodo, en la prctica es un mtodo no destructivo ya que slo una
muy pequea cantidad del analito se consume en la superficie de bidimensional de los electrodos de trabajo y
auxiliar. En la prctica, las soluciones del analito normalmente se eliminan, ya que es difcil separar el analito del
electrolito soporte y el experimento requiere slo una pequea cantidad de analito. Un experimento normal puede
implicar entre 1-10 mL con una concentracin de analitos entre 1-10 mM.

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