PRACTICA N2 Separacin e identificacin de cationes del grupo I

FISICOQUIMICA

INTRODUCCIN

El presente informe, respectivo a la segunda prctica de laboratorio denominado

Separacin e Identificacin de cationes del grupo I grupo de la Plata, se refiere a las
experimentaciones realizadas en el laboratorio de Qumica Analtica; dando a conocer el
contenido de los resultados y apoyando la experimentacin con material bibliogrfico, as
como tambin de pginas electrnicas o webs.

La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que permite la

separacin e identificacin de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una
serie de pasos sistemticos basados en reacciones qumicas las cuales nos permiten en
primer lugar separar cada catin constituyente de la muestra aprovechando ciertas
propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar
identificarlos mediante reacciones especficas de cada catin.

La separacin e identificacin de cationes del grupo I, se realiz cuidadosamente

segn lo que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada por
el docente. La marcha analtica se hizo con la finalidad principal de obtener y reconocer si
la muestra contena los cationes de Ag+, Hg2+2 y Pb+2, obtenindose resultados
satisfactorios explicados en el informe.

Este informe es de gran importancia para nosotros los estudiantes de qumica

analtica, ya que se parte de la disolucin de muestras para realizar los anlisis qumicos
de muestras. Para la experimentacin cabe sealar que se realiz cuidadosamente y en
forma activa de todos los miembros del grupo; y con los conocimientos adquiridos
durante la explicacin de la prctica por el docente.

El alumno.

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SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I

GRUPO DE LA PLATA

1. OBJETIVOS:

Separar e identificar los cationes del grupo I grupo de la plata.

Familiarizarse con los procedimientos analticos, propios de una marcha sistemtica
de cationes.

2. PARTE TERICA:

CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA:

El grupo I de cationes est formado por aquellos cationes cuyos elementos son
insolubles en agua y en cidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 C de los
cloruros correspondientes a estos iones son:
-10 -18 -5
Kps(AgCl) = 1,6x10 , Kps (Hg2Cl2) = 1 x10 y Kps (PbCl2) = 1,7x10 .

- Precipitacin del Grupo I:

Conviene primero acidificar la solucin con HNO3 por que la muestra normalmente
+
es neutra o alcalina, el Ag puede estar presente como un complejo (Ag (NH3 )2 )
+2 -
(argento diamina), y el Pb como HPbO2 (anin plmbico), los que son difciles de
-
precipitar con Cl . Al agregar HNO3 se producirn las siguientes reacciones:
+ + + -
Ag (NH3)2 + 2 H Ag + 2 NH4

- + +2
HPbO2 + 3 H Pb + 2 H2O

Se agrega a continuacin HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y PbCl2 .
Todos son de color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido, para evitar la
formacin de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las siguientes
reacciones:

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-
AgCl(s) + Cl (AgCl)2 (soluble)

- =
PbCl2(s) + 2 Cl (PbCl4) (soluble)

La precipitacin se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos. Se

realiza en fro pues el PbCl2 es mucho ms soluble en caliente que en frio.

Verificando que hay exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado de

cloruros de la solucin, que en principio podra tener el resto de los grupos. El
precipitado se lava para eliminar restos de los otros grupos. Se utiliza HCl para lavar
el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilizacin de los cloruros.

- Separacin e Identificacin del Pb+2:

Como el PbCl2 es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra, la mezcla de
cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que, si hay
PbCl2, ste queda en solucin en el agua caliente dejando los cloruros de Ag y Hg
como precipitado insoluble que se separa dicha solucin de PbCl2.

El PbCl2 disuelto, se identifica en la solucin caliente mediante el agregado de una

=
solucin de K2CrO4, la que provee los ines CrO4 para precipitar el PbCrO4 de color
muy soluble, que se puede separar por centrifugacin.

- Separacin de Ag+ y Hg2 +2 :

El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color blanco, se trata con NH4OH
moderadamente concentrado, que acta disolviendo el AgCl segn la reaccin:
+ -
AgCl(s) (blanco) + 2 NH3 (Ag (NH3)2) + Cl

Por su parte, el Hg2Cl2 reacciona con NH3:

+ -
Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3 Hg(l) (negro) + HgClNH2 (s) (blanco) + NH4 + Cl

(HgClNH2 se llama Cloroamiduro de Mercurio).

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar un color gris, que indica la
+2
presencia de Hg cuando se agrega el NH4OH.

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- Identificacin de Ag+:
+
La solucin que contiene (Ag (NH3 )2 ) resultante de la operacin precedente, se
trata con unas gotas de solucin de KI, producindose la reaccin:
+ -
(Ag (NH3)2) + I AgI(s) (amarillo) + 2 NH3

+
La precipitacin del AgI amarillo, indica la presencia de Ag

- Confirmacin de Hg2+2 :
Si bien, la presencia de un residuo gris en el tratamiento con NH4OH indica
+2
presencia de Hg2 conviene confirmarlo. Para ello, se disuelve el precipitado con
-
una mezcla 1:3 en volumen de HNO3 y HCl (agua regia). La mezcla genera Cl de
acuerdo a la siguiente reaccin:
- + -
2 NO3 + 8 H + 6 Cl 3 Cl2 + 2 NO + 4 H2O

La disolucin del precipitado, ocurre de acuerdo con:

- - +
3 Hg + 6 Cl + 2 NO3 + 8 H 3 HgCl2 (soluble) + 2 NO + 4 H2O

- + -
HgClNH2(s) (blanco) + NO3 + 2 H + Cl HgCl2 (soluble) + NO + 2 H2O

Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de
+2 +2 -
solucin de SnCl2 el cual reduce el Hg a Hg2 que con el Cl que hay en el medio, da
nuevamente un precipitado blanco de Hg2Cl2 lo que confirma la presencia de Hg. Las
reacciones son:
+2 +2 +2 +4
2 Hg + Sn Hg2 + Sn

+2 -
Hg2 + 2 Cl Hg2Cl2(s) (blanco)

La eliminacin del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea ste el que oxide al
+2
Sn

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3. PARTE EXPERIMENTAL:
A. PROCEDIMIENTO:
a) Precipitacin de los cationes del grupo I:
- Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar
gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio), hasta precipitacin completa .

HCl 2N

Solucin

MUESTRA
Ag+; Hg22+; Pb+2 Precipitado
Ag+; Hg22+; Pb+2

- Una vez concluida la precipitacin se efecta el filtrado de los precipitados. Si

el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la muestra que contiene
el precipitado para formar precipitados floculantes y aguas madres
transparentes, esta solucin se deja enfriar por completo. Debido a que el
PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez frio se efecta la filtracin .

Papel filtro reteniendo el

precipitado

Solucin

- Comprobar en el filtrado si la precipitacin fue completa adicionando una gota

de HCl diluido, si la solucin queda clara o casi clara significa que todos los
iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forma ms
precipitado significa que la cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente
por lo que tendr que volverse a precipitar y filtrar nuevamente.

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HCl diluido HCl diluido

Se observa que se forma precipitado, Se observa que no se forma precipitado,

se desecha la solucin se precede con el anlisis

- Guardar el filtrado en un Erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar

confusiones.
- Lavar el precipitado con agua destilada fra y acidulada con HCl (10 ml de agua
2 gotas de HCl 2N), transferir el precipitado a un vaso.

Papel filtro

Agua acidulada

Precipitado

Traslado y lavado del

precipitado

b) Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2:

- Para lograr la separacin al vaso que contiene los precipitados del grupo I se le
adiciona de 5 a 10 ml de agua destilada hervida o se adiciona la misma
cantidad de agua destilada fra y se lleva todo a ebullicin lenta, luego se
realiza la filtracin en caliente. La solucin obtenida de la filtracin se guarda
para la identificacin del plomo y el precipitado se conserva para analizar Ag +1
y Hg2+2.

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Agua destilada

Papel filtro
reteniendo el pp
para anlisis de
Ag+1 y Hg2+2
Solucin para
Se calienta la
anlisis de Pb
Precipitado del solucin
grupo I

- Lavar 3 a 4 veces el precipitado con agua destilada acidulada y caliente para

eliminar todo el PbCl2, si lo hubiera, de lo contrario el Pb+2 puede perturbar
algunas de las separaciones o identificaciones siguientes.

Precipitado para
Agua acidulada anlisis de Ag+1 y
caliente Hg2+2

- Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando a la ltima gota de lavado

K2CrO4, si no da reaccin positiva, el lavado est bien efectuado.

c) Reconocimiento del plomo:

- La solucin proveniente del filtrado donde posiblemente existe PbCl 2 se divide
en 3 tubos para su identificacin respectiva.

Solucin de
filtrado

- Al primer tubo se aaden dos gotas de cido actico y otras 2 gotas de K2CrO4
0,5M, la aparicin de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

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K2CrO4 0,5M

CH3COOH

- Al segundo tubo se aade 3 4 gotas de KI, la presencia de un precipitado

amarillo, que se disuelve al hervir y que vuelve a precipitar al enfriar
caracteriza al plomo. KI

- Al tercer tubo se aaden 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a calentamiento la

aparicin de un precipitado blanco granulado (Pb2SO4) es evidencia de que el
plomo est presente.
H2SO4 9M

H2SO4 + Pb+

- Filtramos la solucin del tercer tubo, y con el precipitado adicionamos

CH3COONH4 se calienta y se observa que el precipitado se disuelve, a esta
solucin se agrega gotas de K2CrO4 0,5M si se forma un precipitado amarillo de
PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la muestra.

d) Separacin del AgCl del HgCl2:

- Colocar el precipitado que queda de la separacin del PbCl2 en un vaso y
adicionar 1 2 ml de NH4OH 2N ac el AgCl se disuelve , al mismo tiempo el
Hg2Cl2 forma precipitado que se ve de color gris oscuro o negro, y se filtra .

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NH4OH 2N

Retiene el papel
Solucin filtro el precipitado
disuelta de Solucin para
Hg2Cl2
AgCl anlisis de
Ag+
Precipitado
Hg2Cl2

e) Reconocimiento de la plata:
- La solucin filtrada contiene plata como Ag(NH3)2Cl en medio amoniacal, esta
se divide en dos tubos.

Solucin de
Ag(NH3)2Cl

- Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitacin constante
hasta la aparicin de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo cual
prueba que existe plata en la muestra, la solucin debe ser cida.

HNO3 3N

HNO3 + Ag(NH3)2Cl

- Al segundo tubo se le aade KI el cual forma un precipitado amarillo en

presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del PbI2).

KI

KI + Ag (NH3)2Cl

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f) Reconocimiento del mercurio:

- La existencia de un precipitado gris oscuro o negro despus de separar la
plata indica la presencia de iones mercuriosos en la muestra.
- Para comprobar la presencia del mercurio se adiciona agua regia al precipitado
de Hg2+2 y Hg, estos se oxida a Hg+2, por calentamiento a ebullicin sin llegar a
sequedad, se enfra y diluye con 1 ml de agua destilada.
- La solucin resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para su
identificacin.

Solucin de
HgCl2

- Al primer tubo se adicionan gotas de SnCl2 que hace que el HgCl2 se reduzca a
Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia
de Hg.

SnCl2

Hg + Hg2Cl2

- La segunda porcin se transfiere a un vaso de precipitados de 100 ml y se pone

una moneda de Cu, se lleva a ebullicin y se enfra.

HgCl2
Moneda
de cobre

Se calienta en la campana extractora de

gases, y luego se deja enfriar

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B. REACTIVOS QUMICOS:

Se utiliz los siguientes reactivos:

cido clorhdrico: HCl al 2N.

Hidrxido de amonio: NH4OH.

cido ntrico: HNO3 al 3N.

KI al 0.5N

K2CrO4

CH3COOH

H2SO4

SnCl2

C. MATERIALES Y EQUIPOS:

02 vasos de precipitados de 150 ml.

02 matraces de 150 ml.
04 tubos de ensayo.
Pipetas.
01 varilla de vidrio
Papel de filtro.
Gradilla.
Mechero de Bunsen.
02 embudos.
02 lunas de reloj

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4. RESULTADOS:
a) Precipitacin de los cationes del grupo I:
La precipitacin de los cationes se comprob que fue correcta, ya que se form un
precipitado blanco y una solucin transparente, y cuando se filtr en el matraz y se
agreg gotas de HCl diluido a la solucin del matraz se observ que la formacin
de precipitado fue nula o casi nula.
En este caso tomamos el precipitado y desechamos la solucin del matraz.
Precipitado: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (color blanco)

b) Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2:

Se logr lavar bien con agua acidulada el precipitado y con agua hervida luego
filtrar en caliente correctamente; y se obtuvo un precipitado de color blanco y una
solucin en el matraz de color transparente.
Precipitado: AgCl y Hg2Cl2 (color blanco)
Solucin: PbCl2 (color transparente)

c) Reconocimiento del plomo:

Se dividi la solucin en 3 tubos de ensayo:
Primer tubo:
PbCl2 + CH3COOH + K2CrO4

Se forma un precipitado de color amarillo, que nos indica la presencia de

plomo en dicho precipitado.
Reaccin inica: Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4 (precipitado amarillo)
Segundo tubo:
PbCl2 + KI

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Se forma un precipitado de color amarillo, que indica la presencia de plomo.

Reaccin inica: Pb+2 + 2I- PbI2 (precipitado amarillo claro)

Tercer tubo:
PbCl2 + H2SO4 PbSO4 + CH3COONH4 luego agregamosK2CrO4

Cuando se agrega el H2SO4 se forma un precipitado color blanco granulado.

Reaccin inica: Pb+2 + SO4-2 PbSO4 (precipitado de color blanco)
Cuando se filtra la solucin anterior de PbSO4 y se agrega CH3COONH4, se
calienta; luego se procede a agregar gotas de K2CrO4 se observa la formacin
de un precipitado color amarillo que indica la presencia de plomo.
Reacciones: PbSO4 + 2CH3COO- Pb (CH3COO)2 + SO4-2
Pb (CH3COO)2 + CrO4-2 PbCrO4 (precipitado amarillo)

d) Separacin del AgCl del HgCl2:

Se agreg 2 ml NH4OH 2N al precipitado y luego filtramos; y se obtuvo un
precipitado de color gris oscuro y una solucin en el matraz de color transparente.
Precipitado: Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl (color gris oscuro)
Solucin: AgCl + 2NH3 Ag (NH3)2Cl (transparente incoloro)

e) Reconocimiento de la plata:
Dividimos la solucin en dos tubos:
Primer tubo:
Ag (NH3)2Cl + HNO3

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Observamos que al agregar HNO3 el precipitado adopta una coloracin

blanco caseoso. Lo que nos indica presencia de plata.
Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
Reaccin inica: Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco oscuro)

Segundo tubo:
Ag (NH3)2Cl + KI

Cuando se agrega KI a la solucin, se forma un precipitado de color amarillo,

lo cual nos indica la presencia de plata.

Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + KI AgI + KCl + 2NH3

Reaccin inica: Ag+ + I- AgI (precipitado amarillo claro)

f) Reconocimiento del mercurio:

Cuando tenemos el precipitado con presencia de Hg + Hg(NH2)Cl , se procedi a
agregar el agua regia al precipitado (color gris oscuro) y a calentar sin llegar a
sequedad.; luego enfriamos y diluimos con agua destilada.
Reacciones qumicas: 3HCl + HNO3 NOCl + Cl2 + 2H2O (agua regia)
2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 2HgCl2 + 4HCl + N2
Hg + Cl2 HgCl2
Como obtenemos cloruro de mercurio HgCl2, dividimos esta solucin en 2 tubos:
Tubo 1:
HgCl2 + SnCl2

Al agregar cloruro de estao SnCl2 a la solucin, vemos la formacin de una

precipitado de color blanco oscuro, lo cual confirma la presencia de Hg.

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Reaccin qumica: 2HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 + SnCl4 (precipitado color

blanco oscuro)

Tubo 2:
Pasamos a un vaso de precipitados. HgCl2 + Cu (moneda)

Despus de sacar el vaso de precipitados de la campana extractora de gases,

dejamos enfriar, luego procedimos a frotar la moneda con una franela.

Cuando observamos la moneda, apreciamos que haba cambiado de color o

en todo caso haba sido recubierto por una capa plateada, por lo que se
confirma la presencia de Hg.
Reaccin qumica: HgCl2 + Cu Hg + CuCl2

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5. CONCLUSIONES:

Se logr satisfactoriamente los resultados de la prctica de laboratorio, en cuanto

al reconocimiento de cationes.
Se observ que las identificaciones de los cationes se puede realizar mediante la
coloracin peculiar de cada catin, en este caso de la plata, mercurio y plomo.
Se pudieron reconocer en el informe las diversas reacciones inicas de los cationes
con los reactivos agregados para su respectiva identificacin.
La identificacin de cationes del grupo de la plata o grupo I se realizo mediante la
marcha analtica cualitativa.
Para realizar una separacin e identificacin de cationes en este caso del grupo I o
de la plata, se debe seguir una secuencia de anlisis.
se logr la familiarizacin de la tcnica de anlisis, para la separacin e
identificacin de cationes, logrando los resultados especificados en el manual de
laboratorio. La coloracin de los cationes nos permiti su fcil reconocimiento.

6. RECOMENDACIONES:

Para la realizacin de esta prctica de laboratorio, se recomienda lavar bien los

materiales a usar, pues pueden afectar directamente en los resultados de las
experimentaciones.
Verificar que los reactivos se encuentren en buen estado y sean los que se indican
en la gua de laboratorio.
Seguir la marcha analtica como se indica en la gua.
Si un procedimiento no es el correcto, tiene que desecharse y repetirse
cuidadosamente cada paso, para evitar errores y que los resultados no sean los
adecuados.
Se recomienda el uso del guardapolvo para la proteccin personal frente a los
reactivos.
Anotar los fenmenos ocurridos durante las prcticas como: desprendimiento de
gases, coloraciones, olores, etc. Puesto que son muy importantes para la
elaboracin del informe.

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Devolver los reactivos en su lugar, ya que para la siguiente prctica facilitar la

ubicacin de los mismos.
Seguir cuidadosamente los procedimientos indicados en el manual de laboratorio.
Repetir algunos experimentos y/o realizarlos con paciencia aquellos en los que se
tiene algn tipo de duda o se haya cometido algn error.

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7. BIBLIOGRAFA:

Arribas S., MJ. lvarez. . Inst. Qumica Analitica. 1988. Madrid,

Espaa.
Burriel F.F. Lucena, S. Arribas Qumica Analtica cualitativa. Ed.
Paraninfo, Madrid 1979.
Burriel F. Hernndez Mndez... Qumica Analtica cualitativa. XV Ed.
Madrid
1992.
Harvey E.D... Qumica Analtica Moderna. Ed.Mc
Graw Hill
S.A. 2002.
Conde S., F. Arribas, J. Hernndez.. Qumica Analtica cualitativa. Ed.
Paraninfo 1996.

V.N. AlexeievSemimicroanlisis Qumico Cualitativo.

Ed. Mir
Mosc

Referencias electrnicas:

- http://es.wikipedia.org
- http://comunidad.uach.mx
- www.sisbib.unmsm.edu.pe
- www.scribd.com

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AyN: MARTINEZ GUTIERREZ Carlos

CUESTIONARIO:

1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los cationes del

grupo I, as como las observaciones realizadas en cada paso
Esta pregunta se indica en los resultados de la prctica en el informe.

2. Qu otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin?

- Para el catin plata Ag+:
Se agrega cromato de potsico.
Reaccin inica: 2Ag+ + CrO4-2 Ag2CrO4 (pp color rojo)

- Para el catin mercurio Hg2+2:

Se agrega yoduro potsico.
Reaccin inica: Hg22+ + 2I- Hg2I2 (pp color verde amarillento)
I2Hg2 + 2I- Hg + HgI4 (Hg metlico)
3. Haga un resumen esquemtico de la marcha analtica del grupo I.

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