Está en la página 1de 7

La espectrometría de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra.

La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control de calidad y análisis dinámicos. Los instrumentos actuales son pequeños y pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los avances en tecnología de filtrado computacional y la manipulación de los resultados, se pueden medir con precisión las muestras en una solución (el agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de interés, lo que daría un espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas máquinas incluso dicen automáticamente qué sustancia está siendo analizada a través de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria.

La técnica de Espectroscopía de Infrarrojo permite la identificación de los grupos funcionales de un compuesto. Esto debido a que cuando una molécula absorbe radiación infrarroja, la vibración intramolecular con frecuencia igual a la de la radiación, aumenta en intensidad, lo que genera señales con frecuencias que corresponden a la vibración de un enlace específico. La región infrarroja se divide en tres regiones denominadas infrarrojo cercano (NIR), infrarrojo medio (MIR) e infrarrojo lejano (FIR). El espectrómetro de IR con transformada de Fourier permite la obtención de espectros de forma rápida, precisa y con relaciones Señal/Ruido (S/N) elevadas.

El ATR (Attenuated Total Reflection) es una técnica de muestreo utilizada en el IR, la cual se produce cuando una radiación infrarroja entra en un cristal ATR transmisor y de alto índice de refracción. El cristal está diseñado para permitir una reflexión interna total que crea una onda evanescente sobre la superficie del cristal. Esta onda se extiende a la muestra que se mantiene en contacto íntimo con el cristal, registrándose el espectro de infrarrojo del analito.

El Laboratorio cuenta con un Espectrómetro de Infrarrojo por Transformada de Fourier modelo Tensor 27, Bruker, con una fuente MIR y con el accesorio de ATR modelo Platinum ATR, Bruker con cristal de diamante. Con el cual se puede obtener espectros en la región del infrarrojo entre 4000 cm -1 y 400 cm -1 .

La Espectroscopía de Infrarrojo es una de las técnicas espectroscópicas más versátiles y de mayor aplicación en la caracterización e identificación de materiales, análisis de productos farmacéuticos y de síntesis, análisis de contaminantes, ciencia forense, biomedicina, agricultura, alimentos, adhesivos y polímeros entre otros.

Esta se puede dividir según el tipo de la radiación que se analiza, en:

Espectroscopia del Infrarrojo cercano

Espectroscopia del infrarrojo medio

Espectroscopia del infrarrojo lejano

Equipo disponible:

Equipo de Espectroscopía de Infrarrojo Bruker, modelo TENSOR 27

Espectrofotómetro de infrarrojo (FTIR)

Marca: SHIMADZU

Modelo: FTIR 8400S

Espectroscopia de absorción molecular Ultravioleta-Visible La espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta visible, comúnmente llamada espectrofotometría UV-VIS,

Espectroscopia de absorción molecular Ultravioleta-Visible

La espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta visible, comúnmente llamada espectrofotometría UV-VIS, tiene una larga y continua historia en el campo de la química analítica. Esta técnica está basada en la medición de absorción de radiación U.V. o visible por determinadas moléculas. La radiación correspondiente a estas regiones del espectro electromagnético provoca transiciones electrónicas a longitudes de ondas características de la estructura molecular de un compuesto.

La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados.

FOTOTUBOS.- Un fototubo consiste de:

un cilindro al alto vacío (con una ventana de cuarzo para UV),

un cátodo semicilíndrico, el cual tiene en su superficie un compuesto, con propiedades

tales que los electrones de ésa substancia se pueden desprender con relativa facilidad. Este compuesto generalmente es un óxido de un metal alcalino (litio, sodio, potasio, etc.) o alcalinotérreos (calcio, bario, estroncio, etc.) un ánodo que es un alambre metálico. A este sistema se le aplica una diferencia de

potencial de aproximadamente 90 volts. TUBO FOTOMULTIPLICADOR.

FOTOCELDAS

INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ Y DE HAZ SENCILLO

Tipos de instrumentos: En general se pueden clasificar en instrumentos solo o doble haz. Los fotómetros de filtros o fotocolorímetros permiten realizar determinaciones con mayor frecuencia en el visible, sin embargo, también pueden ser utilizados en el UV. Los espectrofotómetros se han diseñado tanto para la región VISIBLE, así como para el UV.

Aplicaciones

Análisis de contaminantes en películas delgadas

Medida de la composición química

Cuantificación de los perfiles de concentración de compuestos en superficies

Identificación del estado químico de la superficie en peliculas delgadas

La espectroscopia de fluorescencia, también llamada fluorimetría; es un tipo de espectroscopia basada en la emisión fluorescente de una muestra. Esto involucra el uso de un haz de luz, comúnmente de luz ultravioleta, que excita a los electrones en ciertas moléculas o átomos y causa la emisión de, típica pero no necesariamente, luz visible. El equipamiento que mide la fluorescencia es llamado fluorómetro o fluorímetro.

Existen dos tipos generales de instrumentos:

Fluorímetro de filtro: El uso de estos filtros sirve para aislar la incidencia de luz y la fluorescencia de la luz. Espectrofluorómetros: Utiliza una red de difracción de monocromador es para aislar la incidencia de la luz y la fluorescencia de la luz.

Existen distintos tipos de equipos que utilizan los aspectos básicos de la fluorescencia,

entre ellos:

Espectrofluorómetro y detectores de microplacas: miden el promedio de la fluorescencia de la muestra (el volumen de muestra que mide ronda entre los µL a mL). Microscopio de Fluorescencia: determina la fluorescencia como una función de las coordenadas espaciales en dos o tres dimensiones para objetos microscópicos (por debajo de ~ 0,1 mm de diámetro). Scanner de Fluorescencia: determina la fluorescencia en función de coordenadas en dos dimensiones de objetos macroscópicos como ser geles de electroforesis, blotting y cromatografías. Citometría de Flujo: incorpora un detector de fluorescencia para determinar la fluorescencia de células, en un flujo a través de un capilar. Permite identificar y cuantificar subpoblaciones de células en una muestra compleja. Otros tipos de instrumentos que usan la detección por fluorescencia son los sistemas de electroforesis capilar, de HPLC y los equipos de secuenciación de DNA.

La espectroscopia de fluorescencia es usada en los campos de investigación como el bioquímico, médico y químico, entre otros, para el análisis de compuestos orgánicos. Su uso también ha sido reportado en la diferenciación de tumores malignos y benignos en la piel. Las técnicas de espectroscopia atómica de fluorescencia son practicadas en otros tipos de análisis, y medición de un compuesto presente en el aire, en el agua o en otro medio, como CVAFS que es usado para la detección de metales pesados, como el mercurio. También puede ser usado para re direccionar fotones.

FOSFORESCENCIA La fosforescencia es un fenómeno similar al de fluorescencia

  • 20. DEFINICIÓN • Es el fenómeno en el cual el fotón es absorbido, excitando un electrón

hacia un nivel de energía mayor, y luego, al volver el electrón al nivel de energía que le

corresponde, libera el fotón. En el caso de la fosforescencia, la energía aportada por el fotón trasladaría al electrón a un estado de excitación de energía metaestable, en el cual permanece por un cierto tiempo, ya que no puede regresar inmediatamente a su estado de reposo. Cuando una determinada cantidad de tiempo pasa, el electrón vuelve a su estado original, emitiendo luz en el proceso.

  • 21. APLICACIONES • Este fenómeno es aprovechado en aplicaciones tales como la pintura

de las manecillas de los relojes, o en determinados juguetes que se iluminan en la oscuridad. •

La fosforimetría se ha utilizado para • determinar una gran variedad de especies • orgánicas y bioquímicas que incluyen • sustancias como ácidos nucleicos, • aminoácidos, pirina y pirimidina, enzimas, • hidrocarburos del petróleo y pesticidas Científicos en el Reino Unido,

están probando una nueva técnica para operar tumores cerebrales, en la que los pacientes que lo padezcan reciben una dosis de ácido 5- aminolevulínico (5-ALA), sustancia que provoca que en el tumor se generen agentes químicos fosforescentes o luminiscencia, marcando el tumor y el cerebro de color rosado

  • 22. •Variables que afectan a la fosforescencia •Tanto la estructura molecular como el entorno

químico van a influir en que una sustancia sea o no luminiscente; estos factores también

determinan la intensidad de emisión cuando tiene lugar la fotoluminiscencia.

  • 23. •instrumentación

  • 24. Fosforímetros • . Los instrumentos que se utilizan para estudios de fosforescencia tienen

diseños similares a los fluorómetros y a los espectrofluorímetros antes considerados, sólo difieren en que requieren dos componentes adicionales. El primero es un dispositivo que irradia alternativamente la muestra y, después de un retraso en el tiempo adecuado, mide la intensidad de fosforescencia. El retraso en el tiempo es necesario para diferenciar la emisión fosforescente de larga vida de la emisión fluorescente de corta vida que podrían originarse en la misma muestra. Se utilizan dispositivos mecánicos y electrónicos y muchos instrumentos de

fluorescencia comerciales tienen accesorios para medidas de fosforescencia

La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS, por atomic absorption spectroscopy) es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica.

El método del horno de grafito también puede analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el generador de hidruros.

INSTRUMENTOS

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector. Con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la radiación de cuerpo negro) o del ambiente, normalmente se usa un espectrómetro entre el atomizador y el detector.

Tipos de atomizadores

Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero también pueden usarse otros atomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas de acoplamiento inductivo.

Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo lateralmente (10 cm) y no en profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador se puede controlar mediante un ajuste del flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a través de esta llama en el lado más largo del eje (el eje lateral) e impacta en un detector.

Análisis de los líquidos Una muestra de líquido normalmente se convierte en gas atómico en tres pasos:

Desolvación. El líquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.

Vaporización. La muestra sólida se evapora a gas.

Atomización. Los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres.

Fuentes de luz

La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral más estrecha que la de las transiciones atómicas.

* Lámparas de cátodo hueco. En su modo de funcionamiento convencional, la luz es producida por una lámpara de cátodo hueco. En el interior de la lámpara hay un cátodo cilíndrico de metal que contiene el metal de excitación, y un ánodo. Cuando un alto voltaje se aplica a través del ánodo y el cátodo, los átomos de metal en el cátodo se excitan y producen luz con una determinada longitud de onda. El tipo de tubo catódico hueco depende del metal que se analiza. Para analizar la concentración de cobre en un mineral, se utiliza un tubo catódico de cobre, y así para cualquier otro metal que se analice.

* Lásers de diodo. La espectrometría de absorción atómica también puede ser llevada a cabo mediante láser, principalmente un láser de diodo, ya que sus propiedades son apropiadas para la espectrometría de absorción láser. La técnica se denomina espectrometría de absorción atómica por láser de diodo (DLAAS o DLAS), o bien, espectrometría de absorción por modulación de longitud de onda.

La Espectroscopía de emisión atómica es un método de análisis químico que utiliza la intensidad de la luz emitida desde una llama, plasma, arco o chispa en una longitud de onda particular para determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La longitud de onda de

la línea espectral atómica da la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz emitida es proporcional a la cantidad de átomos del elemento.}

Se reportan una serie de ventajas para este método (Delahay, 1970), entre ellas:

Excelente método para el análisis de trazas (contenidos <1 mg·l-1)

Empleado la determinación de metales, metaloides y otros elementos.

Es suficiente para la determinación una pequeña cantidad de muestra (un nanogramo

es suficiente). Determinación simultáneamente varios elementos, sin necesidad de separaciones

previas. Es un método rápido y fácilmente automatizado.

La exactitud y la precisión suele ser del 2 %

Espectroscopía de emisión de llama

Ensayo a la llama para la detección de calcio

Una muestra de un material (analito) se pone en la llama, ya sea como gas, solución pulverizada o directamente insertado en la llama por el uso de un pequeño bucle de alambre, normalmente de platino. El calor de la llama evapora el disolvente y se rompen los enlaces químicos para crear átomos libres. La energía térmica también excita los electrones a estados electrónicos de mayor energía que posteriormente emiten luz cuando vuelven al estado fundamental. Cada elemento emite luz a una longitud de onda característica, que se dispersa por una rejilla o un prisma y se detecta en el espectrómetro.

Una aplicación frecuente de la medición de las emisiones con la llama es la regulación de los metales alcalinos para análisis farmacéuticos1

Espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente

La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utiliza plasma acoplado inductivamente para producir electrones excitados e iones que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda característica de un elemento particular,

elemento.23

Ventajas de ICP-AES: presenta excelentes límites de detección y rango dinámico lineal, capacidad multi-elemento, interferencia química baja y una señal estable y reproducible. Las desventajas son las interferencias espectrales (muchas líneas de emisión), los gastos y costos de operación y el hecho de que las muestras normalmente deben estar en solución.

Espectroscopía de emisión atómica de Spark y arco

[La espectroscopía de emisión atómica de descarga electrostática Spark o arco eléctrico se utiliza para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. Para los materiales no conductores, la muestra se muele con grafito en polvo para que sea conductor. En los métodos de espectroscopía de arco tradicionales, una muestra del sólido comúnmente se pulveriza y destruye durante el análisis. Un arco eléctrico o chispa se pasa a través de la muestra, calentándola a una temperatura alta para excitar los electrones dentro de ella. Los

electrones del analito excitados emiten luz en longitudes de onda características que se pueden dispersar con un monocromador y se detecta. En el pasado, las condiciones de chispa o arco no fueron bien controlados, el análisis de los elementos de la muestra eran cualitativos. Sin embargo, fuentes de chispas modernas con descargas controladas pueden ser considerados cuantitativos. Tanto el análisis cualitativo como el cuantitativo de chispa son ampliamente utilizados para el control de calidad de la producción en las fundiciones y acerías.

electrones del analito excitados emiten luz en longitudes de onda características que se pueden dispersar con