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CARACTERÍSTICAS DE LAS

COLUMNAS CROMATOGRÁFICAS
EN CGL
Columna
Es el lugar donde ocurre la separación. Se dice que es el corazón de un cromatógrafo.
Los materiales con los cuales generalmente se pueden elaborar las columnas son: cobre,
aluminio, acero inoxidable, vidrio ó teflón.
El relleno puede ser un sólido, ó un líquido recubriendo un sólido.
Podemos clasificar las columnas según el propósito del proceso cromátografico:

 Empacadas
o Analítica
o Preparativas
 Capilares
o W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular)
o S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular)

Factores que Afectan la Eficiencia de una Columna

 Longitud de la Columna
 Diámetro de la Columna (1/4", 1/8", 1/16" de diámetro externo)
 Tamaño de las partículas del relleno
 Naturaleza de las fases
 Cantidad de fase estacionaria
 Temperatura de la columna
 Velocidad del gas portador
 Cantidad de muestra inyectada
 Material del cual está elaborada la columna
 Enrollado de la columna

Detectores
Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eluídas a la
salida de la columna cromatográfica. Podemos expresar que el detector son los "ojos" de
un cromatógrafo.
El Detector es un dispositivo capaz de convertir una propiedad física, no medible
directamente, en una señal elaborable y ofrecernos información sobre la naturaleza y
magnitud de la propiedad física.
En cromatografía un detector funciona comparando una propiedad física entre el gas
portador puro y el mismo gas portador llevando cada uno de los componentes que
previamente se han separado en la columna, esta acción se traduce en una señal tipo
eléctrica, que posteriormente se amplificará mediante un registrador gráfico ó integrador
permitiendo indicar el momento que salen de la columna los componentes.

Responde a la mayoría de los solutos que pasan por él. Detectores más usados en Cromatografía de Gases . Óptico-espectroscópico.  Detectores según el proceso de detección Ionización. normalmente se toma un 5% de desvisción. Electroquímico. Características de los Detectores  Sensibilidad. o El límite Superior.  Rango Dinámico Lineal. o Específicos ó Selectivos.Rango sobre el cual la sensibilidad del detector es constante. Es cuantificado por el promedio de la amplitud pico-pico de la señal. etc. Señal constante de salida generada por el proceso en el que un detector está operativo sin que alguna substancia pasa a través de él. ya que permite diagnosticar el buen o mal funcionamiento del detector. Está definido como la mínima cantidad de substancia que puede producir una señal que sea el doble del nivel de ruido. que es dado por el límite de detección y. El significado práctico de la linealidad del detector es el que le indica al analista la concentración para la cual el detector es confiable.  Linealidad. Exhibe una gran respuesta a un grupo particular de substancias con un mínimo de respuesta a otras. definido por un porcentaje de desviación arbitrario de la curva de linealidad.  Ruido. es en referencia a si la muestra es destruída o no. Rango de masa ó concentración de muestra sobre el cual el detector mantiene una sensibilidad constante sin una desviación arbitraria.  Detectores Destructivos y No destructivos. Esta señal es muy importante.  Límite de Detección. Producen una señal que es proporcional a la cantidad de soluto que pasa a través de él en la unidad de tiempo pero es independiente del volúmen de gas portador requerido para la elución. o Dependiente de la Concentración.  Detectores según su Modo de Respuesta: o Dependientes del Flujo Másico. Esta clasificación.  Corriente de Fondo. obviamente. El significado de conocer el nivel de ruido de un detector es un factor determinante en la determinación de la cantidad mínima detectable y el límite inferior del rango lineal. Dan una señal proporcional a la cantidad de soluto por unidad de volúmen de gas portador que pasa a través de él. Hay dos límites en la curva de linealidad: o El límite de concentración inferior. Medida de la efectividad de un detector para convertir la muestra en una señal eléctrica medible.Clasificaci�n de los detectores Estos pueden ser clasificados:  Detectores según su Grado de Selectividad : o Universales.

que es un material sedimentario rico formado por esqueletos silíceos fosilizados de dichas algas unicelulares y que posee una estructura porosa que proporciona una gran superficie de contacto con la fase estacionaria (o con la fase móvil en cromatografía gas-sólido). con diámetros comprendidos entre los 10 y los 30 cm. Mide la conductividad térmica del gas portador.  Detector de Captura Electrónica. y van enrolladas en forma helicoidal. acero inoxidable o aluminio. Se utilizan dos tipos de columnas:  Columnas empaquetadas. empacadas o de relleno  Columnas tubulares abiertas o capilares Las columnas de relleno fueron las primeras en ser utilizadas. COLUMNAS DE RELLENO Las columnas de relleno actuales se fabrican con tubos de vidrio o de algún metal. Basado en la electronegatividad de las substancias eluídas.  Detector de Fotometría a la Llama. que permite el control de la temperatura de trabajo.  Detector de Ionización a la Llama. El material empleado como soporte sólido debe ser homogéneo y estar formado por partículas pequeñas. que permiten su emplazamiento en el interior del horno. pero su uso ha disminuido notablemente debido al gran desarrollo y a la mayor rapidez y eficacia de de las columnas capilares. y su habilidad para formar iones negativos por captura de electrones. . Los tubos se rellenan con un material sólido. Tienen un diámetro de 2 a 5 mm y una longitud que varía entre 0’5 y 5 m. como cobre. Basado en la medida de las variaciones de la corriente de ionización en una llama oxígeno-hidrógeno debido a la presencia de substancias eluídas.  Detector de Ionización de Llama Alcalina  Detector de Espectrometría de Masas 06/08/2015 En cromatografía gas-líquido (CGL) la columna es un elemento esencial. que sean resistentes y proporcionen una elevada área superficial. ocasionada por la presencia de substancias eluídas. aproximadamente. pues en ella tienen lugar los procesos físico-químicos en los que se fundamenta la separación. Basada en la medida de la intensidad de la emisión molecular de la fluorescencia de heteroátomos en las moléculas orgánicas. que actúa como soporte sólido inerte de la fase estacionaria líquida (en la cromatografía de gas-sólido actuaría como adsorbente). Es muy frecuente el uso de tierra de diatomeas.  Detector de Conductividad Térmica.

Por lo tanto. COLUMNAS CAPILARES Las columnas tubulares abiertas o capilares empleadas en CGL son tubos de gran longitud y diámetro muy pequeño en cuya superficie interna se fija la fase estacionaria líquida. posteriormente. ya que al disminuir el diámetro de partícula se minimiza el efecto de la difusión en remolino. cobre. Sin embargo. se emplearon las columnas tubulares . aluminio. plástico o vidrio y. wall-coated open tubular columns). en torno a 0’1 mm. existe un límite inferior en el tamaño de las partículas empleadas. para poder mantener una tasa de flujo aceptable. En un principio se fabricaban con acero inoxidable. la diferencia de presión del gas portador varía inversamente con el cuadrado del diámetro de la partícula. Cuando estudiamos la ecuación de van Deemter vimos que el tamaño de las partículas del relleno guardaba relación con la efectividad de la columna. En cromatografía CGL se emplean básicamente dos tipos de columnas capilares:  Columnas tubulares abiertas de pared revestida (WCOT. por lo que la altura de plato también disminuye. y que se enrollan helicoidalmente en el interior del horno termostatizado.

rellenos y columnas de sílice forman grupos silanol (–SiOH) en su superficie mediante hidrólisis debida a la humedad. En general. pero su uso requiere sistemas de inyección con división y un sistema de detección más sensible. Las columnas de menor diámetro ofrecen una mayor resolución. La pared interior está recubierta de una fase estacionaria líquida. support-coated open tubular columns). Estos grupos tienen gran afinidad por las moléculas orgánicas polares y tienden a retenerlas por adsorción. Los soportes.  Columnas tubulares abiertas revestidas con soporte (SCOT. abiertas con pared revestida de sílice fundida (FSWT). degradando la calidad de la separación. rapidez y sensibilidad que las columnas empaquetadas. Para evitar este problema los grupos silanol pueden desactivarse si se tratan con dimetilclorosilano (DMCS) antes de proceder a su revestimiento con la fase estacionaria: . la efectividad de una columna SCOT es menor que la de una columna WCOT. Las columnas capilares ofrecen mayor resolución. La superficie interna de la columna está recubierta de una capa delgada (unos 30 μm) de material de soporte (como la tierra de diatomeas) sobre la que se fija la fase estacionaria.