Estandarizacin o valoracin de soluciones 2013

Aprender a preparar y estandarizar una solucin patrn de una base, la cual ser
utilizada en la siguiente prctica
Preparar soluciones cidas y alcalinas a ser valoradas
Hacer la valoracin o estandarizacin de las soluciones de concentracin
aproximada por medio de titulaciones.
Comprender, aplicar e interrelacionar las diferentes formas de expresar la
concentracin de una solucin.

Se basa en la interaccin de los iones (+) y (-) de cidos y bases.

Tal es el caso del agua:

H + OH HO

3.1. Anlisis Volumtrico

Los anlisis volumtricos (tambin denominados titulaciones o valoraciones)

constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy
utilizados en Qumica Analtica. En los anlisis volumtricos se determina el
volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin valorante) que
se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula
la concentracin del analito en la muestra.

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Un analito viene a ser es el componente (elemento, compuesto o ion) de inters

analtico de una muestra. Son especies qumicas cuya presencia o concentracin se
desea conocer. El analito es una especie qumica que puede ser identificado y
cuantificado.

3.1.2 Clasificacin del anlisis volumtrico

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

A. Valoraciones cido-base:

Basadas en la reaccin de neutralizacin entre el analito y una disolucin de cido

o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador
de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.

B. Valoraciones redox:

Basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin o reaccin redox entre el analito y

una disolucin de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el
punto final, usan un potencimetro o un indicador redox aunque a veces o bien la
sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia tienen un color
suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.

C. Valoraciones de formacin de complejos o complexometras:

Basadas en la reaccin de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia

valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en
disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados
que forman complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de
Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II).

D. Valoraciones de precipitacin:

Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin. Uno de los tipos ms

habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos (
F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta titulacin est limitada
por la falta de indicadores apropiados.

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3.2. Titulacin

La titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el

laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de
un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel
fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico.
Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentracin conocida
(una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una
solucin del analito,2 de concentracin desconocida

3.3 Reactivos auxiliares

Son sustancias que se utilizan para determinar el fin de una solucin. Ejemplo:

Indicador Color en medio Rango de cambio de Color en medio

cido color bsico

Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta

Azul de bromofenol Amarillo 3.0 - 4.6 Azul

Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo

Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo

Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul

Azul de bromotimol Amarillo 6.0 - 7.6 Azul

Fenolftalena Incolora 8.3 - 10.0 Rosa

Amarillo de Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo

alizarina

Cuadro 1 : Valoracin Acido - Base

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3.4 Solucin valorada

Las soluciones valoradas son aquellas que no tienen una concentracin
exactamente conocida, es decir se preparan como los calculan en el papel pero a la
hora de prepararlas se puede tener un error con una pipeta o midiendo mal un
volumen o pesando, adems de tener variacin de la concentracin para ello, Se
valora la solucin con otra a la cual ya se le conoce exactamente la concentracin, a
travs de un indicador se procede a titular con la otra solucin y obtenemos un
volumen el cual mediante la siguiente ecuacin la podemos.
Calcular:
VaxNa= VbxNb

Va= volumen del cido

Na= normalidad del cido
Vb=volumen de la base
Nb= normalidad de la base

3.5 Ttulo de una solucin

Miligramos de soluto contenido en un mililitro de solucin:

mg soluto/ ml. Solucin

3.6 Mtodos de preparacin de soluciones valoradas

A. Mtodos de pesadas individuales:

Este consiste en pesar exactamente la porcin de la sustancia previamente

calculada y diluyendo volmenes. Estas soluciones corresponden a las llamadas
sustancias patrones primarias.

B. Mtodos de los volmenes:

Este mtodo consiste en preparar soluciones a la concentracin deseada para

luego hallar el factor normal (F.N) con ayuda de una solucin patrn primario, lo
cual nos permitir encontrar la solucin exacta.

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3.7 Sustancia patrn primario

Son sustancias que poseen las siguientes caractersticas:

Qumicamente puro (mnimo de 99.5%)

Trmica y qumicamente estable
No debe ser higroscpica
No absorber CO
De preferencia poseer elevado peso equivalente.

3.7.1 Principales sustancias Patrn Primarios

Para cidos
Carbonato de sodio(CO3Na2) 52.995
Tetra borato de sodio ( Na2B4O7) (1/2 Mol)
Para lcalis
Ptalato de Acido de 204.228
potasio(KHC8H4O4)
cido Oxlico bihidratado 62.995
(H2C2O4.2H2O)
Para NO3Ag
Cloruro de Sodio (ClNa) 58.44
Para E.D.T.A
Carbonato de Calcio (CO3Ca) 100.00
Redox
Bicarbonato de Potasio (K2Cr2O7) (1/2 Mol)
Para Tiosulfato
Yodato de Potasio (KIO3) (1/2 Mol)
Cuadro 2: Principales sustancias patrn

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4.1 Materiales:

Luna de reloj
Bagueta
Soporte Universal
Sujetador de buretas
Matraz de Erlenmeyer de 250 ml
Beacker
Bureta
Fiolas de 50 y 100 ml
Pipetas
Pinzas
Piscetas
Otros

4.2 Reactivos:

Carbonato de calcio (CO3Na2)

cido Sulfrico (H2SO4)

4.3 Procedimiento:

Estandarizacin de una Solucin Acida con Carbonato de Sodio

Se prepar 100 ml de una solucin de 0.1N, el CO3Na2 que usaremos en la solucin
aproximadamente ser de 2 a 3 gramos.

Imagen N.2 Preparacin de la

Imagen N.1 Peso del
solucin en una fiola
CO3Na2

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Medir 25 ml de la solucin de CO3Na2 y colocarlo en un matraz

Imagen N.3 Extraccin

de 25 ml de CO3Na2 de
la fiola

Enrasar la bureta con la solucin acida a ser valorada y colocarla en el soporte

universal

Imagen N.4 Colocacin de la

bureta en el soporte
universal

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Colocar el matraz debajo de al bureta, y agregar 2 o 3 gota de reactivo indicador

anaranjado de metilo.

Imagen N.5 Adicin del R.I

Proceder a titular dejando caer lentamente el cido de la bureta, correlativamente

agitar el matraz hasta cuando una gota del cido haga cambiar de color a la
solucin.

Imagen N.7 El cambio de color de la

Imagen N.6 Agitando el solucin
matraz

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5.1 Clculos

cido sulfrico
Pureza : 96 %
Densidad : 1.84
1 Eq-g : 49g

1N ------ 1 Eq-g ------- 1000 ml Sol

1N ------ 49 g ------- 1000 ml Sol
0.1N ------ 4.9 ------- 1000 ml Sol
0.1N ------ 0.49 ------- 100 ml Sol

Del frasco

96g H2SO4 ------- 100g Sol

0.49g ------- x
x: 0.5104g

V= 0.5104
1.84
V= 0.2774 ml

Carbonato de Sodio

1N ------ 1 Eq-g ------- 1000 ml Sol

1N ------ 53g ------- 1000 ml Sol
0.1N ------ 5.3 ------- 1000 ml Sol
0.1N ------ 0.53 ------- 100 ml Sol

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VAxNA=VBxNB
cido Sulfrico
VA = Gasto =
NA = x

Carbonato de Sodio
VB=
1N ------ 53 ------- 1000 ml Sol
1N ------ 5.3g ------- 1000 ml Sol
1N ------ 0.2 ------- x
x= 37.74ml

xX = 37.74 x 0.1

Resultados

Gasto
Factor Normal
Porcentaje de error

Cuando se titula dejando caer el cido a la solucin, se observa que se gast y la

solucin se torn de color rosado

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Segn Laitinen .H & Harris W. (1982) Anlisis qumico : Las soluciones de cidos
como HCl pueden estandarizarse mediante la titulacin de una base como Na2CO3,
slido que puede obtenerse en forma pura, pesarse con exactitud y que reacciona
totalmente como un cido

En la prctica se estandariz el cido H2SO4 con la base Na2CO3, el cual era puro y
se pes 0.3g exactamente.

Segn Aldabe S. (2004) Qumica 2: qumica en accin: El punto final se detecta

con un indicador que generalmente es un ligando que forma un complejo coloreado
con el in a determinar y tiene otro color como ligando libre en solucin. Para que el
indicador no interfiera con la determinacin.

En la prctica se utiliz el indicador naranja de metilo, el cual forma un complejo

coloreado con el in SO4

Segn Segn Aldabe S. (2004) Qumica 2: qumica en accin: El punto de

equivalencia corresponde a la situacin en que se cumple la relacin
estequiomtrica entre el reactivo y el analito. En la prctica, se determina el punto
final de una titulacin, que en caso ideal coincide con el punto de equivalencia.

En nuestro caso hallamos el punto final (preparamos una solucin a 0.1N de

Na2CO3 y obtuvimos 0.11N es decir se concentr), no coincidi con el punto de
equivalencia.

Segn Laitinen .H & Harris W. (1982) Anlisis qumico :El comit de Mtodos
Analticos aprueba la prctica comn de utilizar el Na2CO3 como patrn primario
ms adecuado de un modo general para la estandarizacin de soluciones de cidos.
Comercialmente se obtiene con una pureza dentro de los lmites 1000.02% y por lo
tanto es aceptable directamente como patrn primario.

En la prctica se utiliz al Na2CO3 como patrn primario, porque es ms estable y

evitaremos en menos porcentaje de error en los resultados.

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Segn Laitinen .H & Harris W. (1982) Anlisis qumico : El comit de Mtodos

Analticos sugiere para la preparacin en el laboratorio del carbonato de sodio
patrn primario, el Comit recomienda preparar una solucin de bicarbonato de
sodio con 769g en 3 litros de agua a 86C, dejar enfriar a 75C y filtrar para eliminar
el material precipitado. Luego, se enfra a 20C, se filtra y se lava con agua helada.
El producto se seca a 100C, se pulveriza y se convierte en carbonato de sodio por
calentamiento a 270C hasta peso constante. Alrededor de los 300C tiene lugar una
seria prdida de dixido de carbono, 1hora de calentamiento a 310 o 315C da un
error de ms de 1%.

En nuestro caso no preparamos el Na2CO3 si no que ya lo tenamos comprado.

Segn Harris (2007) en Anlisis qumico cuantitativo, menciona que la validez de

un resultado analtico depende de que se sepa la cantidad de uno de los reactivos
usados. La concentracin del valorante se conoce si fue preparada disolviendo una
cantidad conocida de reactivo puro en un volumen conocido de disolucin. En ese
caso, el reactivo se llama un patrn primario lo cual se consideran ser exactos.

En nuestra prctica nuestro patrn utilizado se trat de preparar lo ms exacto que

se pueda en referencia a su concentracin, para que la prctica sea realizada con
xito, lo cual fue as.

Al momento de trasvasar el contenido de una solucin al Erlenmeyer, se debe tener

sumo cuidado de no derramar dicho
contenido ya que puede afectar la precisin del clculo de la normalidad,
molaridad, etc.
Usar los guantes al manipular reactivos como el cido sulfrico (H2SO4), ya que su
contacto directo pueden producir lesiones.
Al realizar la estandarizacin de la solucin de H2SO4 evitar que se formen burbujas
en el aire.
Secar adecuadamente los materiales al momento de realizar el experimento.
Manipularlos de la manera ms eficaz posible.

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Tener mucho cuidado con el H2SO4 dado que si se ingiere puede

traerconsigo dificultad respiratoria, y otras anomalas; por ello espreferible usar
mascarillas.

Se logr preparar soluciones acidas y bsicas lo cuales fueron estandarizadas.

Se logr valorizar las soluciones de concentracin aproximada por medio de las
titulaciones.
La determinacin de una sustancia por su reaccin con un volumen medido de una
sustancia estandarizada conocida. Este proceso se llama comnmente valoracin (o
tambin titulacin). (Daz Portillo 1997).Esto se desarroll en el laboratorio
Para realizar una titulacin volumtrica utilizando una solucin estandarizada con
un patrn primario se logr determina la concentracin real de dicha solucin, tal
solucin fue H2SO4.

Daniel C. Harris (2007) Anlisis qumico cuantitativo; editorial: Reverte, Espaa

Laitinen .H & Harris W. (1982) Anlisis qumico; editorial: Revert , Espaa.
Aldabe S. (2004) Qumica 2: qumica en accin; editorial: Colihue, Argentina.
Jacobo Daz P. (1197) Aspectos bsicos de bioqumica; editorial: Santos S.A,
Espaa

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