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ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

TECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS - 2014


M.Sc. Fernando Carlos Meja Nova

INFORME DE PRACTICA N 14
ANLISIS FSICO QUMICOS DE ACEITES ESENCIALES

I. IMPORTANCIA

La determinacin de las caractersticas de los aceites esenciales son


fundamentales despus de realizar una extraccin, debido a que nos
permitir saber en qu condiciones ha sido extrado el aceite y si sus
caractersticas son aceptables o no.

II. OBJETIVOS

Determinar la densidad, el ndice de acidez y el ndice de Ester del aceite


esencial de ans (Pimpinella anisum L.) extrado por destilacin con vapor.

III. FUNDAMENTO

En esta prctica se asume que las propiedades fsico-qumicas de los aceites


esenciales o esencias son muy diversas, puesto que el grupo engloba substancias
muy heterogneas, de las que en la esencia de una planta
Los aceites esenciales son lquidos a temperatura ambiente, muy raramente tienen
color y su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrs o de clavo
constituyen excepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tienen un
ndice de refraccin elevado. Solubles en alcoholes y en disolventes orgnicos
habituales, son liposolubles y muy poco soluble en agua, son arrastrable por el
vapor de agua.

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IV. PROCEDIMIENTO

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

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V. RESULTADOS

En esta prctica se realiz en anlisis fsico qumico del aceite esencial de ans
(Pimpinella anisum L.) se realiz la determinacin de la densidad, la determinacin
del ndice de la acidez y determinacin del ndice de Ester, cuyos valores obtenidos
se describen a continuacin.

A. LA DENSIDAD DEL ACEITE ESENCIAL DE ANS.

Cuadro n 1: Datos para determinacin de la densidad del aceite esencial de ans.

ACEITE ESENCIAL DE ANS


Peso del picnmetro 8.66 gr
Peso del picnmetro con aceite 18.60 gr
Peso del aceite 9.94 gr
Volumen del picnmetro 10
Temperatura 23 C
Fuente: Elaboracin propia.

Para el clculo de la densidad utilizamos la siguiente formula:

Dnde:
: Densidad Kg/m3; gr/cm3
m: Masa Kg; gr
v: Volumen m3, cm3

Entonces:
Nuestros valores son:
m: 9.94 gr
v: 10
Figura 1: Pesado del picnmetro.

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Discusin

El aceite esencial de ans (Pimpinella anisum L.), obtuvo una densidad de


.
Segn la revisin bibliogrfica la densidad del aceite esencial de anis tiene
un valor de 0.985 .

Conclusin

El aceite esencial de ans (Pimpinella anisum L.), tiene una densidad


( ) mayor al valor bibliogrfico (0.985 ), esta variacin pudo
haberse presentado por la mala operacin de las personas que realizaron
las determinacin de la densidad del aceite esencial de ans.
Algunos de los factores que involucraron en la variacin de la densidad, fue
el pesado de los picnmetros.

Bibliografa

Manual de aceites y grasas comestibles. Mundi-Prensa Libros, S .A 1997.


pg. 125 128.
A. E. Bailey. Aceites y grasas industriales. Ed. Revert, S.A 1944. pg. 221.

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B. DETERMINACIN DEL NDICE DE ACIDEZ.

Cuadro n 2: Datos para determinacin de la acidez del aceite esencial de ans.

ACEITE ESENCIAL DE ANS


Normalidad del NaOH utilizado 0.1 N
Gasto de NaOH en mililitros 0.7 ml
Peso de la muestra en gramos 4.02 gr
Fuente: Elaboracin propia.

Calculamos el ndice de acidez mediante la siguiente formula:

ndice de Acidez =

Dnde:

G: ml gastados de NaOH
N: Normalidad
W: Peso de la muestra.

Figura 2: Determinacin de la acidez.

Entonces:

ndice de Acidez =

ndice de Acidez =

ndice de Acidez =

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Discusin

El aceite esencial de ans (Pimpinella anisum L.), tena , de


acidez.
Segn la revisin bibliogrfica los aceites no deben de presentar valores
superiores a 0.4% - 0.5% en el compuesto graso.

Conclusin

La acidez del aceite esencial de ans tenia , que equivale


tambin al 0.49% descompuesto graso en l, entonces el aceite esencial de
ans (Pimpinella anisum L.), se encuentra entre los rangos aceptables de
acidez del aceite.

Bibliografa

Manual de aceites y grasas comestibles. Mundi-Prensa Libros, S .A 1997.


pg. 125 128.
A. E. Bailey. Aceites y grasas industriales. Ed. Revert, S.A 1944 . pg. 221.

C. DETERMINACIN DEL NDICE DE ESTER:

Cuadro n 2: Datos para determinacin del ndice de acidez


del aceite esencial de ans.

ACEITE ESENCIAL DE ANS


Gasto de HCl en ml para titular el blanco 7.5 ml
Gasto de HCl en ml para titular l muestra 6.6 ml
Normalidad de la solucin de HCl utilizada 0.5 N
Peso de la muestra en gramos 2.04 gr
Fuente: Elaboracin propia.

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Calculamos el ndice de Ester utilizando la siguiente formula:

( )
ndice de Ester =

Donde:

V1: ml gastados de HCl en el blanco


V2: ml gastados de HCl en la muestra
W: peso de la muestra

Entonces:

( )
ndice de Ester =

( )
ndice de Ester =

ndice de Ester = 12.375

Discusin

El aceite esencial de ans (Pimpinella anisum L.),


tuvo un ndice de acidez de 12.375 .
El valor del ndice de Ester es de principal
importancia porque en el radica la presencia de
olor en el alimento.

Figura 3. Determinacin de esteres.

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Conclusin

La presencia de un nmero elevado de esteres en una materia prima


provoca mayor cantidad de esteres que contiene la materia.
Entonces; para el caso del aceite esencial de ans, los valores de ndice de
Ester fue de 12.375 , el olor que desprenda el aceite esencial era
muy intenso, penetrante en la ropa.

Bibliografa

Manual de aceites y grasas comestibles. Mundi-Prensa Libros, S .A 1997.


pg. 131
A. E. Bailey. Aceites y grasas industriales. Ed. Revert, S.A 1944. pg.345

Cuadro n 4: Caractersticas del aceite esencial de ans.

CARACTERSTICA DESCRIPCIN
Lquido Incoloro o amarillo plido o masa
cristalina blanca;
0lor Caracterstico del ans
Sabor Sabor aromtico algo dulce
Densidad relativa a 20/20C 0.985 a 0.990
Indice de refraccin a 20C 1.5520 a 1.5600
Desviacin polarimetra a 20C -2 a +2
olubilidad en alcohol etlico de 70 2 vol mx
Punto de congelacin 15 a 18C
ANETOL 80% mn, 90% mx.
Fuente: CDIGO ALIMENTARIO ARGENTINO - CAPITULO XVI

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CUESTIONARIO N 11
1. QUE OTROS ANLISIS FSICO QUMICOS PUEDEN REALIZAR PARA CONTROLAR
LA CALIDAD DE LOS ACEITES ESENCIALES?

El control de la calidad de un aceite esencial tiene como objetivo garantizar que


posea unas determinadas caractersticas analticas, y que stas se mantengan de
un lote de produccin a otro. A travs de estos anlisis se puede evaluar: El
cumplimiento con normas de calidad y la deteccin de adulteraciones.

Cuadro n 5 : Anlisis realizados para control de calidad de aceites esenciales.

CARACTERSTICAS ANLISIS
Olor
Caractersticas organolpticas Apariencia
Color
Densidad
Poder rotatorio
ndice de refraccin
Determinacin fsicas Miscibilidad en etanol
Punto de congelacin
Punto de inflamacin
Rango de destilacin
ndice de acidez
ndice de ester
ndices qumicos ndice de saponificacin
ndice de acetilo
ndice de fenoles
Perfil cromatografico por CG
Caractersticas cromatografas Cuantificacin de los principales
componentes
Caractersticas Ultravioleta visible
espectroscpicas Infrarrojo
Pesticidas
Otras determinaciones
Metales pesados
Fuente : Anlisis y control de aceites esenciales

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Conclusin: El control de la calidad de un aceite esencial tiene como


objetivo garantizar que posea unas determinadas caractersticas
analticas, y que stas se mantengan de un lote de produccin a otro. A
travs de estos anlisis se puede evaluar: El cumplimiento con normas de
calidad y la deteccin de adulteraciones. Entre los anlisis para los aceites
esenciales se menciona a la densidad, ndice de acidez, ster,

Fuente bibliogrfica:

ANLISIS Y CONTROL DE ACEITES ESENCIALES, Dr. Bandoni A., CYTED.


Disponible en: http://es.slideshare.net/profegildi/anlisis-y-control-de-aceites-
esenciales.
Bellanato, J. e Hidalgo, A. (1971) Infrared analysis of essential oils. Heyden & Son
Ltd., Londres. Pg 153

2. QUE ENTIENDE USTED POR NDICE DE ROTACIN?

El ndice de rotacin es una medida diferente para cada sustancia pticamente


activa, es decir cada sustancia tiene su propia rotacin especfica, como los aceites
esenciales de ctricos tienen la propiedad de producir una rotacin dextrgira, ms
o menos acentuada, del plano de la luz polarizada.

El ndice de rotacin est determinado por la siguiente ecuacin.

Donde :
A: Angulo de rotacin en milirradianes en grados
l: Longitud del tubo en mm
Se debe medir con una precisin de 0,17 o 0,3 mrads

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Conclusin: Yo entiendo que el ndice de rotacin es una medida que se


realiza a los aceites esenciales para determinar el valor del ngulo de
rotacin expresado en mili radianes y/o grados sexagesimales de ngulo,
cuando gira en un plano de polarizacin de una radiacin luminosa de
longitud de onda 589,3 nm.

Fuente bibliogrfica:

ISO 592: Huiles essentielles. 1981. Dtermination du pouvoir rotatoire


Disponible en: http://es.scribd.com/doc/18665750/POLARIMETRIA-Y-
REFRACTROMETRIA.

3. DEFINIR QUE ES ROTACIN PTICA

La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra


estructural de las molculas.

Se denomina rotacin ptica de un aceite esencial al ngulo expresado en mili


radianes y/o grados sexagesimales de ngulo, que gira el plano de polarizacin de
una radiacin luminosa de longitud de onda 589,3 nm 0,3 nm, correspondiente a
la radiacin D del sodio, al atravesar un paso de luz de 100 mm de muestra a 20 C
de temperatura.
Es una tcnica no destructiva consistente en
medir la actividad (rotacin) ptica de
compuestos tanto orgnicos como
inorgnicos. Un compuesto es considerado
pticamente activo si la luz linealmente
polarizada sufre una rotacin cuando pasa a
travs de una muestra de dicho compuesto.
La rotacin ptica viene determinada por la
estructura molecular y la concentracin de
molculas quirales. Figura 2: Polarmetro.
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Conclusin: La rotacin ptica es una tcnica no destructiva consistente


en medir la actividad (rotacin) ptica de compuestos tanto orgnicos
como inorgnicos. La rotacin ptica es la rotacin de la polarizacin
lineal de la luz cuando viaja a travs de ciertos materiales. Suele ser un
fenmeno que ocurre en soluciones que presentan molculas quirales ,
slidos con planos cristalinos rotados, y la polarizacin circular de gases
atmicos o moleculares.

Fuente bibliogrfica:

POLARIMETRA Y REFRACTROMETRIA, Disponible en:


http://es.scribd.com/doc/18665750/POLARIMETRIA-Y-REFRACTROMETRIA

4. A QUE SE CONOCE COMO NDICE DE ESTER

A los mg de KOH necesarios para saponificar 1 g de grasa o aceite totalmente esterificado.


Se puede calcular por diferencia entre los ndices de saponificacin y de acidez. Resulta til
para determinar el PM medio de los triglicridos o de los cidos grasos presentes

Conclusin: El ndice de estar de un aceite es la diferencia que resulta de


restar al valor obtenido de "ndice de Saponificacin", el valor
correspondiente de "ndice de Acidez" de una muestra dada. Tambin
corresponde A los mg de KOH necesarios para saponificar 1 g de grasa o aceite
totalmente esterificado.

Fuente bibliogrfica:

GRASAS Y ACEITES, Disponible en: http://www.shideshare,net/ffloresga/grasas-y-


aceites
Grasas y aceites , Disponible en: https://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp-
aceitesygrasas2012.doc

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5. MENCIONAR LAS PRINCIPALES CARACTERSTICAS FSICAS QUMICAS DEL ACEITE


ESENCIAL DE ORGANO, MANZANILLA Y HIERBA LUISA

A. ACEITE DE ORGANO

Cuadro n 6: Caractersticas fisicoqumicas del aceite esencial crudo de organo.

CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
Apariencia Lquido cristalino
Color Amarillento
Fuerte con aroma a
Olor
organo
Densidad a 25 C 0.9076 g/Ml
(proveniente de Salam)
Densidad a 25 C 0.9136 g/Ml
(proveniente de Zacapa)
ndice de Refraccin 1.4314
(proveniente de Salam)
ndice de Refraccin 1.4328
(proveniente de Zacapa)
Punto de ebullicin 65 C
(proveniente de Salam)
Punto de ebullicin 66 C
(proveniente de Zacapa)
Solubilidad en hexano a 25 C Infinita
Fuente: EVALUACIN DEL RENDIMIENTO DE EXTRACCIN DEL ACEITE
ESENCIAL CRUDO DE ORGANO, Aldo Enrique Quezada Rodrguez.

13qumica del aceite esencial


Figura 2: Composicin
crudo de organo.
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B. ACEITE DE MANZANILLA

Cuadro n 7: Caractersticas fisicoqumicas del aceite esencial de manzanilla.

CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
Color Verde-Oscuro
Olor Floral dulzn
Turbidez No
Liquido verde -
Aspecto
amarillento
pH 5.833
ndice de refraccin 1.366
Densidad relativa 0.833
Contenido etanlico 25.09
Solidos solubles 6.741
Fuente: ELABORACIN Y CONTROL DE CALIDAD DEL ACEITE ESENCIAL
OBTENIDO DE MANZANILLA (Matricaria chamomilla L),

Cuadro n 8: Composicin qumica del aceite esencial de manzanilla.

COMPONENTES % MTODO
Mirceno 0,26 CGL
1,8-Cineol 0,57 CGL
Linalol 0,08 CGL
Terpineol 0,31 Masa/CGL
Borneol 0,20 CGL
Pulegona 1,01 Masa/CGL
Ch-Azuleno 1,05 CGL
Cariofileno 1,06 CGL
Farneseno 15,42 Masa/CGL
C10 H16 1,22 Masa/CGL
Nerolidol 1,93 CGL
C15 H26 3,32 Masa/CGL
Oxido de
46,11 Masa/CGL
Bisabolol
Farnesol 1,93 Masa/CGL
Fuente: ELABORACIN Y CONTROL DE CALIDAD DEL ACEITE ESENCIAL
OBTENIDO DE MANZANILLA (Matricaria chamomilla L),

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C. ACEITE DE HIERBA LUISA

Cuadro n 9: Caractersticas fisicoqumicas del aceite esencial de hierba luisa.

CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
Color Amarillo- plido
Olor Fuerte
Apariencia Traslucido
ndice de refraccin 1.4873
Densidad relativa 0.88
Solubilidad en agua Soluble
Solubilidad en alcohol Insoluble
Fuente: Revista Fitoterapia-Marzo 2013, Volumen 3

Cuadro n 10: Composicin qumica del aceite esencial de hierba luisa.

NOMBRE DEL COMPUESTO PORCENTAJE


- Pireno 8.11 %
- Citral (Neral) 38.79 %
- Citral (Geranial) 48.64 %
Oxido de cariofileno 6,3%
Cineol 5,7%
Citronelol 5,3%
p-cimeno 5,5%
Etileugenol 2,3%
Verbenona 1 a 5%
Tuyona 13,1%
Limoneno 6,9%
Eucaliptol 15,4%
Linalol 1%
6-metil-5-hepten-2-ona 7,4%
Geraniol 6%
Fuente: Revista Fitoterapia-Marzo 2013, Volumen

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Conclusin: El aceite esencial de organo es de color amarillento, de


apariencia de un lquido cristalino y tiene un olor fuerte a organo. El
aceite de esencial de manzanilla es d color verde oscuro, olor Floral
dulzn y no presenta turbidez y el aceite esencial de hierba luisa de color
amarillo plido, con fuerte olor a hierba luisa y de apariencia translucida.

Fuente bibliogrfica:

EVALUACIN DEL RENDIMIENTO DE EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL CRUDO DE


ORGANO (LIPPIA GRAVEOLENS) - Guatemala, Mayo de 2008 , Disponible en:
http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_1091_Q.pdf
ELABORACIN Y CONTROL DE CALIDAD DEL ACEITE ESENCIAL OBTENIDO DE
MANZANILLA (Matricaria chamomilla L), Disponible en:
http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/218/1/56T00192.pdf
Revista Fitoterapia-Marzo 2013, Volumen 3 ., Disponible en:
http://www.fitoterapia.net/revista/pdf/RDF3_1_HIERBALUISA.pdf

6. DETERMINE TODOS LOS ANLISIS QUE SE REALIZAN A LOS ACEITES ESENCIALES Y


COMO DEBE REALIZARSE UN FRACCIONAMIENTO DEL MISMO? ADJUNTAR LAS
TCNICAS DE ANLISIS.

A. ENSAYOS MORFOLGICOS, ANATMICOS Y ORGANOLPTICOS

Anlisis organolptico
Los caracteres organolpticos incluyen olor, color, sabor y textura.

Anlisis macroscpico
Las caractersticas macroscpicas se pueden observar a simple vista o con la lupa.
Se observan caracteres como forma, dimensiones, pilosidad, nerviacin, superficie,
fractura, seccin, grosor y dureza de la planta entera o partes de la planta. Uso
Industrial de Plantas Aromticas y Medicinales

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Anlisis microscpico
Las caractersticas microscpicas y cortes histolgicos son importantes. Observan
al microscopio elementos celulares como pelos, vasos, esclereidas, estomas, y a
celulares, como cristales y granos de almidn. Con ellos se puede confirmar la
identidad de las drogas cuando los anlisis macroscpicos han sido insuficientes.
Tambin son necesarios para descartar la presencia de adulteraciones.

B. ENSAYOS FSICO QUMICOS CUALITATIVOS Y CUANTITATIVOS.

Los ensayos cuantitativos son los siguientes:


Humedad
Cenizas Residuo
seco Materia
extrable

ENSAYOS CUANTITATIVOS.

Humedad

Se entiende por humedad el agua libre que contiene el material vegetal. Para
una buena conservacin ha de ser inferior al 10%, para evitar los procesos
enzimticos, y para expresar la valoracin de los principios activos referidos a
materia seca.

Mtodo gravimtrico.
Se pesa una cantidad exacta de droga seca,
pulverizada o troceada y se pone en estufa a
unos 110 C, pesndola cada media hora
hasta peso constante. La diferencia entre el
peso inicial y final es el contenido en agua o
humedad aparente. Pueden perderse
sustancias voltiles, por lo que en ocasiones
este mtodo no puede utilizarse.
Figura 5: Anlisis en laboratorio.

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Mtodo volumtrico (foto).


Se determina el contenido en agua por arrastre isotrpico. Una cantidad exacta de
materia vegetal se coloca en un matraz con benceno, tolueno o xileno, y se lleva a
destilacin en circuito cerrado. El vapor de agua condensa y al ser inmiscible forma
una fase separada y visible, de la cual se determina el volumen.

Mtodo Karl-Fisher.
Muy til en muestras con bajo contenido en humedad, se basa en la reaccin
cuantitativa del agua con dixido de azufre y yodo en medio anhidro y presencia de
una base. El yodo y anhdrido sulfuroso en presencia de agua reaccionan, formando
sulfrico y cido yodhdrico. Para desplazar el equilibrio se emplea una base como la
piridina.

Determinacin de cenizas
Las cenizas dan una idea del contenido en materia mineral de la planta, que suele ser
alrededor del 5%.
Tambin si su contenido es elevado, puede ser indicador de contaminacin por
adicin de materia mineral o tierra, especialmente en races. Uso Industrial de Plantas
Aromticas y Medicinales

Nutriente
Los nutrientes se analizan a partir de las cenizas totales de 1 g de muestra calcinada a
400C durante 24 horas y disueltas en cido clorhdrico (1:1). La determinacin
analtica de metales y elementos tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu, Zn y Mn se analizan
por espectrofotometra de absorcin atmica de llama.

Residuo seco:
Consiste en desecar en la estufa, a 100 C, un determinado peso de extracto durante
un tiempo determinado. Se expresa en % (m/m) respecto a extracto inicial.

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Materia extrable con disolventes


Cuando no existen mtodos adecuados para valorar los principios activos de una
droga mediante mtodos fsico qumicos, se determina la cantidad de materia
extrable con agua, alcohol, ter o disolventes orgnicos.

ENSAYOS CUALITATIVOS.

Reacciones de fluorescencia.
Reacciones de coloracin o precipitacin.

Anlisis Cromatogrfico
Las tcnicas cromatografas se basan en la separacin de las sustancias presentes
en una mezcla compleja al poner sta en contacto con una fase mvil (lquido o
gas) y otra estacionaria (slida o lquida) que permanece fija. Las sustancias van a
migrar a travs de la fase estacionaria arrastradas por la fase mvil, a distinta
velocidad segn su afinidad o solubilidad en una u otra fase.

Mtodos espectrofotomtricos
Muchos principios activos se pueden caracterizar qumicamente a partir de los
datos de cromatografa de gases y los espectros de masas tal como se anot
anteriormente, pero cuando existen dudas de tal caracterizacin se recurre a los
mtodos espectrales como Infrarrojo, Ultravioleta y Resonancia Magntica
Nuclear.

Conclusin: Los aceites esenciales se determinan por cromatografa de gases


(CGL) y espectrometra de masas si es necesario, tras extraccin por destilacin
de arrastre de vapor a presin atmosfrica. Los ensayos morfolgicos,
anatmicos y organolpticos, ensayos fsicoqumicos cualitativos y
cuantitativos, sirven para confirmar la identidad del aceite esencial que estemos
analizando, estos valores hallados dan una idea de su conservacin, y detectas
posibles adulteraciones o falsificaciones. Se realizan con una finalidad cualitativa
(identificar sustancias), cuantitativa (determinar su concentracin).

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Fuente bibliogrfica:

EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES, Disponible en:


http://html.rincondelvago.com/extraccion-de-aceites-esenciales.html
Palomino, O. (2001). Mtodos analticos para la identificacin de Plantas
Medicinales.

7. DESCRIBA LAS NORMAS INTERNACIONALES DE CALIDAD PARA LOS ACEITES


ESENCIALES

La legislacin que regula la calidad de los aceites esenciales est determinada por
cada pas. Usualmente estas normativas son muy similares entre todos los aceites,
sin embargo en el momento en que se determina el uso de los aceites esenciales la
normativa cambia, debido a las implicaciones que tiene en cada campo de
aplicacin, ya sea farmacutico, cosmtico o alimenticio. La validacin, el control y
la vigilancia de todos los productos de este tipo la hace en Colombia el INVIMA y la
certificacin de calidad depende netamente de ICONTEC.
Entre estas normas internacionales tenemos a:

A. Las normas internacionales de la ISO

Tambin tienen inferencia en el tema de los aceites esenciales, a continuacin se


relaciona un listado de normas involucradas en la determinacin de parmetros de
calidad de los aceites esenciales:
ISO/TR 210:1999 Aceites esenciales - Reglas generales para embalaje,
acondicionamiento y almacenamiento.
ISO 212:2007 Aceites esenciales Muestreo.
ISO 280:1998 Aceites esenciales - Determinacin del ndice de refraccin.
ISO 1279:1996 Aceites esenciales - Determinacin del valor de carbonilo -
mtodos potenciomtricos utilizando cloruro hidroxilamonio.
ISO 1272:2000 Aceites esenciales - Determinacin del contenido de fenoles.
ISO 875:1999 Aceites esenciales - Evaluacin de miscibilidad en etanol.

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ISO 4715 Aceites esenciales Determinacin de la fraccin no voltil de


aceite esencial que generalmente est constituida por ceras, parafinas,
cumarinas, furocumarinas y componentes de elevado peso molecular.

B. NORMA MEXICANA : NMX-F-074-SCFI-2011

ALIMENTOS PARA HUMANOS - ACEITES ESENCIALES, ACEITES Y GRASAS VEGETALES


O ANIMALES - DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION CON EL
REFRACTOMETRO DE ABB - METODO DE PRUEBA - Esta Norma Mexicana
establece el procedimiento para
determinar el ndice de refraccin, con el
refractmetro de Abb en aceites
esenciales y aceites y grasas vegetales o
animales.

Figura 6: Anlisis en laboratorio.

Conclusin: Usualmente estas normativas son muy similares entre todos los
aceites, sin embargo en el momento en que se determina el uso de los aceites
esenciales la normativa cambia, debido a las implicaciones que tiene en cada
campo de aplicacin, ya sea farmacutico, cosmtico o alimenticio, entre los
cuales encontramos a las normas internacionales de la ISO, las cuales tienen
inferencia en el tema de los aceites esenciales, y que estn involucradas en la
determinacin de parmetros de calidad de los aceites esenciales y la norma
Mexicana NMX-F-074-SCFI-2011 que establece el procedimiento para
determinar el ndice de refraccin, con el refractmetro de Abb en aceites
esenciales y aceites y grasas vegetales o animales.

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M.Sc. Fernando Carlos Meja Nova

Fuente bibliogrfica:

Querubina Albaladejo Meroo, 2003, APORTACIN A LA MONOGRAFA DE


NORMALIZACIN DEL ACEITE ESENCIAL DE LIMN ESPAOL [Citrus limn (L.)
Burm. f.] Regin d Mucia, Consejera de Agricultura, Agua y Medio Ambiente, PG.
68.

8. DESCRIBA LAS OPERACIONES A REALIZAR A LOS ACEITES ESENCIALES PARA


EVITAR EL DETERIORO DESPUS DE EXTRAERLO

Podemos realizar pruebas qumicas, tales como:

a) Mtodo del oxgeno activo (AOM, AOCS Cd 12-57). Mide la estabilidad de


oxidacin. Se hace burbujear aire a travs del aceite que se encuentra a una
temperatura de 97.8F. Se extraen muestras de aceite a intervalos regulares y
se determina el valor del perxido (VP). El AOM es expresado en horas y es el
perodo de tiempo que necesita el VP para alcanzar cierto nivel. El AOM es
utilizado como una caracterstica especfica de los aceites. Las horas del AOM
tienden a aumentar juntamente con el grado de saturacin o endurecimiento
de la muestra. Aunque es un mtodo popular, est siendo reemplazado por el
Indice de Estabilidad del Aceite.

b) Jabones alcalinos (AOCS Cc 17-95). Los jabones alcalinos son formados por la
reaccin que se produce entre los metales y los cidos grasos libres en
presencia de agua y son indicadores de la degradacin del aceite. Estos
jabones comnmente se forman como producto de la reaccin con
limpiadores custicos residuales y durante la fritura profunda de las grasas,
debido a la cobertura, el empanizado. Esta prueba ayuda en parte a predecir la
calidad del alimento que se va a producir y a estimar el desempeo del aceite
durante la fritura.

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c) Valor de la anisidina (AOCS Cd 18-90). Los aldehdos son productos de la


descomposicin de los cidos grasos peroxidados. Este valor mide los niveles
de aldehdos utilizndolos como un indicador que determina la cantidad de
material peroxidado que ha sido desdoblado. Juntamente con los niveles de
perxido presentes, el perfil de la degradacin pasada y futura de un aceite
puede ser mapeado o graficado-especialmente en aceites procesados por
segunda vez para reducir el nivel de los cidos grasos libres

d) Esteres metlicos de los cidos grasos (FAME, AOCS Ce 1-62). Utilizado para
determinar la composicin de los cidos grasos en los aceites y las grasas. Los
triglicridos son convertidos a steres metilicos y luego analizados utilizando
cromatografa lquida de gases. En los E.U.A. el conocimiento de estos valores
es esencial debido a las nuevas regulaciones de alimentacin impuestas en ese
pas y a la aparicin de nuevos aceites que son el resultado de los recientes
avances producidos a travs de mejoramientos genticos y de la ingeniera
gentica.

e) cidos grasos libres (FFA, AOCS Ca 5a-40). Usando un procedimiento de


titulacin, el mtodo del FFA es una medida de la cantidad de cadenas de
cido graso que han sido hidrolizadas desde la estructura bsica del
triglicrido. Aunque este mtodo puede ser un buen indicador de la cantidad
de aceite degradado en la superficie de un alimento frito, es considerado por
muchos como un indicador deficiente de la calidad de fritura del aceite. Los
resultados son reportados como porcentajes de FFA, calculado como cido
oleico.

f) Valor del iodo (AOCS Cd 1-25). Esta metodologa mide el valor de insaturacin
de las grasas y es utilizada en el aceite fresco como una caracterstica
especfica del producto final. El elemento iodo es agregado a los enlaces
dobles de los cidos grasos insaturados y luego es medido. Los resultados son
expresados como gramos de iodo que han sido absorbidos por cada 100
gramos de grasa.

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g) ndice de estabilidad del aceite (OSI, AOCS Cd 12b-92). Esta prueba


automtica mide el grado en el que un aceite se oxida cuando se hace
burbujear aire a travs de l. El producto de desdoblamiento, que es el cido
frmico, es conducido hacia el agua destilada que se encuentra en una celda.
El instrumento monitorea en forma continua la conductividad elctrica del
agua. En el momento en que la conductividad aumenta agudamente indica en
forma inmediata el momento final de la prueba.

h) Valor del perxido (PV, AOCS Cd 8b-90). ste es el mtodo clsico para medir
la oxidacin del aceite fresco, pero tiene poco valor para el aceite de fritura ya
que esta prueba es altamente sensible a las temperaturas. Los perxidos son
radicales inestables formados a partir de los triglicridos. Los procesadores
extraen el aceite del alimento para medir el PV; un PV mayor a 2 es un
indicador de que el producto tiene un gran potencial de rancidez y que puede
fallar cuando se encuentre en el anaquel.

i) Sustancias polares (TPM, AOCS Cd 20-91). Gran cantidad de procesadores


consideran que la medicin de las sustancias polares es la prueba individual
ms importante para medir la degradacin del aceite. Los materiales polares
son todos materiales no triglicridos solubles, emulsivos o suspendidos en el
aceite de fritura. Una vez que el aceite es expuesto a una determinada
temperatura de fritura, una porcin de los triglicridos es convertida en una
innumerable cantidad de productos de degradacin. Debido a que stos
tambin incluyen los productos de conversin, el porcentaje de TPM mide la
degradacin acumulativa del aceite.

j) Polmeros (OCS Cd 22-91). Los polmeros que incluyen dmeros, trmeros,


tetrmeros, etc., son por lo general los productos de degradacin de mayor
cuanta en el aceite utilizado para frer y ellos pueden ser formados a travs de
reacciones oxidativas y trmicas. Las "lacas" oscuras que se forman en las
paredes de las freidoras, en los tubos de calentamiento y en las bandas
transportadoras, son todos materiales polimricos. El mtodo oficial para
detectar los niveles de polmeros utiliza la cromatografa de alta presin. Estos
son un excelente indicador para determinar la degradacin del aceite.
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k) cido tiobarbutrico (TBA, AOCS Cd 19-90). Esta prueba es un indicador


excelente de los productos de oxidacin de los cidos grasos y detecta el inicio
de las reacciones de rancidez. La adicin de
TBA da como resultado la aparicin de
pigmentos coloreados cuando reaccionan
con un aldhedo y otros productos de la
degradacin oxidativa. La absorcin se mide
a los 450 nm (nanmetro) para los
pigmentos amarillos y a 530 nm para los
rojos.
Figura 7: Anlisis en laboratorio.

Conclusin: Las operaciones a realizar a los aceites esenciales para evitar el


deterioro despus de extraerlo, se pueden realizar pruebas quimicas como:
Mtodo del oxgeno activo (AOM, AOCS Cd 12-57), Jabones alcalinos (AOCS
Cc 17-95, Valor de la anisidina (AOCS Cd 18-90, Esteres metlicos de los
cidos grasos (FAME, AOCS Ce 1-62)., cidos grasos libres (FFA, AOCS Ca
5a-40), Valor del iodo (AOCS Cd 1-25), Valor del perxido (PV, AOCS Cd 8b-
90, ndice de estabilidad del aceite (OSI, AOCS Cd 12b-92)

Fuente bibliogrfica:

EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES, Disponible en:


http://html.rincondelvago.com/extraccion-de-aceites-esenciales.html

9. COMO SE DEBE DE ENVASAR Y ALMACENAR LOS ACEITES ESENCIALES PARA


EVITAR SU DETERIORO

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Segn la Norma NMX-EE-021-1974. ENVASES PARA ACEITES ESENCIALES.


CONTAINERS FOR ESSENTIAL OILS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE
NORMAS, el envase es el recipiente destinado a contener el aceite esencial y que
est en contacto directo con ste y el cual presnta las siguientes especificaciones:

Los envases deben ser nuevos o semi - nuevos, limpios y secos, que no hayan
contenido ningn producto cuyo residuo pueda alterar la composicin y el aroma
del aceite esencial.

a. Envases metlicos
Los envases con capacidad superior a 100 litros, deben estar provistos de
rodamientos o de nervaduras para facilitar su manejo.
Para aceites esenciales alimentarios. Deben ser de fierro estaado, o
galvanizado, o vidriado, o revestido interiormente de una resina o esmalte
inertes, o bien de aluminio con revestimiento interior inerte, o de acero
inoxidable.
Para los otros aceites esenciales. Igual al anterior y adems de cobre
estaado

b. Envases de vidrio
Estos envases de cualquier capacidad y forma deben estar protegidos contra la
rotura y la accin de la luz.

c. Envases de plstico
Cuando sean recipientes de plstico o recubierto interiormente de plstico,
deben ser de un material que no altere la composicin, aroma y sabor del
aceite esencial.

d. Cierres
Tambores metlicos para lquidos
El cierre, se hace por un tapn con cuerda, provisto de puntas hermticas, estas
deben ser de un material resistente a la accin de los aceites esenciales.
Tambores metlicos para pastas
El cerrado de los tambores debe ser realizado por una tapa desprendible.
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Latas
El cierre de las latas se debe realizar con tapn o tapa, con rosca o bien, tapa
provista de vertedor ocultable, de un material que no altere la composicin aroma
y sabor del aceite.
Botellas
El cierre de las botellas, se puede realizar
con tapones de corcho o de vidrio
esmerilado, tapas roscadas metlicas o de
plstico con contrataba, de un material
que no altere la composicin, aroma y
sabor del aceite esencial.
Sello inviolable.
Todos los envases para aceites esenciales
deben estar provistos de sellos que
garanticen su inviolabilidad y puede ser:
marchamo, lacrado, tapa destruible, collar
de rotura, etc. Figura 8: Botellas para aceites.
e. Llenado de recipientes
El espacio libre debe ser entre el 2 y 5% del volumen del recipiente.
En caso de que el espacio libre sea mayor del 5% debe desplazarse el aire
con un gas inerte.

Conclusin: Segn la Norma NMX-EE-021-1974. El envase es el


recipiente destinado a contener el aceite esencial y que est en contacto
directo con ste y el cual presnta las siguientes especificaciones:Los
envases deben ser nuevos o semi - nuevos, limpios y secos, que no hayan
contenido ningn producto cuyo residuo pueda alterar la composicin y
el aroma del aceite esencial El espacio libre debe ser entre el 2 y 5% del
volumen del recipientey en caso de que el espacio libre sea mayor del 5%
debe desplazarse el aire con un gas inerte .

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Fuente bibliogrfica:

EXTRACCIN DE ACEITE ESENCIAL DE LIMN, CIENCIAS BIOLGICAS Y DE LA


SALUD DEPARTAMENTO DE BIOTECNOLOGA, Disponible en:
http://148.206.53.84/tesiuami/UAMI11336.PDF

10. COMO SE REALIZAN LAS PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE LOS CONSTITUYENTES


DE LOS ACEITES ESENCIALES? PRINCIPALMENTE CROMATOGRAFA DE GASES Y
ESPECTRO DE MASAS.

a. CROMATOGRAFA DE GASES

Es ampliamente utilizada en el anlisis de aceites esenciales, donde la complejidad de


la muestra puede ser en verdad un gran reto. Muchos de estos productos son frgiles
e importantes comercialmente y se utiliza la cromatografa de gases para cuantificar
componentes especficos que podran ser indicativos de calidad del aceite y para
detectar adicin de compuestos clandestinos como antioxidantes as como
componentes utilizados como diluyentes.

Los anlisis cromatogrficos se llevan a cabo por columnas tubulares abiertas, las
cuales dan una excelente precisin y tiempos de anlisis muy cortos pese a la
complejidad quepodra presentar la muestra.

En estos anlisis cromatogrficos se usan fases estacionarias decompuestos


aromticos para mejorar la separacin de los solutos. Las mismas columnas se usan
para la separacin de pesticidas y compuestos aromticos clorados.

La cromatografa de gases es muy til cuando pretendemos identificar los


compuestos que determinan una caracterstica aromtica conocida. Por lo tanto, es
necesario conocer losumbrales a partir de los cuales mejora o se desvirta nuestro
producto, ya sea medianteestudio bibliogrfico o por deteccin olfatomtrica. Esta
informacin es un instrumento til para el seguimiento del producto en el proceso
productivo, as como el control de otrosmateriales enolgicos, como son los tapones y
las barricas. Algunos controles importantes a efectuar durante la fase de crianza en
vinos y cavas son mtodos especficos para la determinacin de fenoles voltiles y
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compuestos azufrados. Concretamente en la cava, a partir de la evolucin de ciertos


compuestos voltiles, entre ellos los vitispiranos, se calcula el momento en el que
tienen lugar las fases de autlisis y postautlisis durante la crianza.
La innovacin tecnolgica que ha
supuesto el acoplamiento de la
cromatografa de gases y
espectrometra de masas, permite
determinar el espectro de masas
de un componente determinado,
presente en un pico de un
cromatograma de gases,
determinando su estructura, e
identificndolo con mayor certeza
(Prager y Miskiewicz, 1982; Di
Giacomo y Mincione, 1994). Figura 9: Cromatografo de gases.

b. ESPECTRO DE MASAS.

La identificacin de los componentes de los aceites esenciales se realiza con base en


sus espectros de masas (EM), obtenidos por impacto electrnico y/o por ionizacin
qumica. Varios analizadores msicos (magntico, cuadrupolar, de trampa inica) se
utilizan en espectrmetros de masas acoplados a cromatgrafos de gases. En los
ltimos aos los detectores de trampa inica se emplean cada vez con ms frecuencia
en los estudios de mezclas complejas, incluyendo los aceites esenciales, sobre todo
cuando se requiere alta sensibilidad en los anlisis. En un espectro de masas, se
observa, en abscisas, la relacin masa/carga (m/z) de los iones formados al
fragmentarse la molcula y en las ordenadas, la intensidad (abundancia) de cada uno
de los iones formados. Dado que la carga suele ser unitaria, m/z corresponde
generalmente a la masa de los fragmentos inicos.

Las masas de los iones formados a partir de los terpenos, principales constituyentes
de los aceites esenciales, son bastante parecidas. Sin embargo difieren en su
abundancia lo cual permite su identificacin.
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Conclusin: se utiliza la cromatografa de gases para cuantificar


componentes especficos que podran ser indicativos de calidad del aceite
y para detectar adicin de compuestos clandestinos como antioxidantes
as como componentes utilizados como diluyentes. Por otro lado la
espectrofotometra de masas es una tcnica de anlisis cualitativo, de
amplia utilizacin para la determinacin de estructuras orgnicas.

Fuente bibliogrfica:

Dabrio, M.V. 1971. Cromatografa de gases. Vol. II. Ed. Alahambra, S.A.
Espaa.223pp
COMPARACIN DE DOS MTODOS DE EXTRACCIN DE ACEITE ESENCIAL
UTILIZANDO PIPER ADUNCUM (CORDONCILLO), Disponible en:
http://www.bdigital.unal.edu.co/989/1/gloriacristinaalbarracinmontoya.2003.pdf

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