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MANAB
FACULTAD DE CIENCIAS MATEMTICAS, FSICAS Y
QUMICAS
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
TRABAJO DE TITULACIN
PREVIO A LA OBTENCIN DEL TTULO DE:
INGENIEROS QUMICOS
MODALIDAD INVESTIGATIVA
TEMA:
DETERMINACIN DE LA INFLUENCIA DE LAS VARIABLES
FUNDAMENTALES EN LA REACCIN DE
TRANSESTERIFICACIN DEL PIN (Jatropha Curcas L.) DE LA
PROVINCIA DE MANAB.
AUTORES:
INTRIAGO GUERRERO FRANCISCO EDUARDO
VALDIVIEZO CUENCA GEMA GISELLY
TUTOR:
DR. SEGUNDO GARCA MUENTES
REVISOR:
ING. CARLOS MOREIRA MENDOZA Mg.Sc
1
DEDICATORIA
II
AGRADECIMIENTO
Los autores
III
CERTIFICACIN DEL TUTOR DEL TRABAJO DE
TITULACIN
IV
INFORME DE REVISOR TRABAJO DE TITULACIN
V
DECLARACIN DE AUTORA
VI
INDICE DE CONTENIDO
PRELIMINAR
PORTADA
DEDICATORIA .................................................................................................................... II
AGRADECIMIENTO .......................................................................................................... III
XIV
SUMMARY ........................................................................................................................
XV
CUERPO
TEMA .............................................................................................................................
1. 1
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ....................................................................... 1
VII
3.3.1. Biocombustibles................................................................................................5
3.3.1.2. Biodisel.................................................................................................... 7
3.3.1.6.2. Alcoholes............................................................................................ 14
VIII
3.3.3.3. Produccin de biodiesel del aceite crudo de Jatropha Curcas L. ............ 34
3.3.3.4. Insumos ....................................................................................................34
4. SOSTENIBILIDAD ...................................................................................................... 38
5.1. Introduccin.......................................................................................................... 42
IX
7. ELABORACIN DE HIPTESIS Y DEFINICIN DE VARIABLES ..................... 47
7.1. Hiptesis ...............................................................................................................47
X
10.6. Clculos de la viscosidad cinemtica....................................................................68
CONCLUSIONES................................................................................................................81
RECOMENDACIONES.......................................................................................................82
REFERENCIAL
PRESUPUESTO...................................................................................................................83
CRONOGRAMA..................................................................................................................84
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS................................................................................. 85
ANEXOS.............................................................................................................................. 91
XI
NDICE DE FIGURAS
Pg.
Pg.
Tabla 1. Caractersticas del biodisel y disel de petrleo......... 6
XIII
Tabla 21. Anlisis del ndice de acidez titulable. 67
RESUMEN
XIV
Dado que en un mundo con exigencias energticas y ambientalistas que se van
incrementando continuamente a lo largo del tiempo, el problema de la energa es un
gran reto emprender y el progreso en los costos de comercializacin de los
combustibles fsiles as tambin el dao que producen en el ambiente, han logrado
originar el estudio sobre mtodos de elaboracin de energas alternativas que no
provoquen emanaciones o las reduzcan en la mayor cuanta. Las polticas nacionales e
internacionales para promover los biocombustibles provocan una demanda ms alta de
biocombustibles lquidos como bioetanol y biodiesel. Es por esto que surge el inters de
usar insumos agrcolas como fuentes de materia prima para la produccin de
biocombustible. Se considera pertinente explorar nuevas fuentes generadoras de energa
renovable a partir de otras especies vegetales. Ms del 95% de la materia prima para la
produccin de biodiesel se obtiene a partir de aceites vegetales debido a que se produce
ampliamente en muchas regiones y la calidad del biodiesel obtenido a partir de estos
aceites se acerca mucho al combustible disel. Es por esto que se han utilizado granos
como la soya, mostaza, girasol, palma africana, nuez, maz, Jatropha Curcas L., palanga
y mango marino para la obtencin de aceites vegetales y el paso de los mismas a
biodiesel cuyo uso no es nuevo. Pues hace ms de 100 aos el investigador alemn
Rudolph Diesel invent y dise el motor disel de combustin interna que funcion
con aceite de man como combustible.
El pin, es un arbusto perenne que crece en zonas secas, tropicales y en
terrenos degradados de baja fertilidad, que no son apropiados para otros cultivos. En
el Ecuador se encuentra desde el nivel del mar hasta los 1500 metros de altura.
SUMMARY
XV
Given that in a world with energy and environmental demands that are
continuously increasing over time, the energy problem is a great challenge to
undertake and the progress in the costs of commercialization of fossil fuels as well
as the damage they produce in The environment, have led to the study of alternative
energy production methods that do not cause emanations or reduce them to the
greatest extent. National and international policies to promote biofuels result in
higher demand for liquid biofuels such as bioethanol and biodiesel. This is why
there is an interest in using agricultural inputs as sources of raw material for the
production of biofuel. It is considered appropriate to explore new sources of
renewable energy from other plant species. More than 95% of the raw material for
biodiesel production is obtained from vegetable oils because it is produced widely
in many regions and the quality of the biodiesel obtained from these oils is very
close to the diesel fuel. This is why grains such as soybean, mustard, sunflower,
African palm, walnut, maize, Jatropha Curcas L., palanga and mango have been
used to obtain vegetable oils and the passage of them to biodiesel whose use is not
new. For more than 100 years the German researcher Rudolph Diesel invented and
designed the internal combustion diesel engine that ran with peanut oil as fuel.
The pinion is a perennial shrub that grows in dry, tropical and degraded areas
of low fertility, which are not suitable for other crops. In Ecuador it is found from
sea level to 1500 meters high.
XVI
1. TEMA
1
La reduccin de las emisiones de gases de efecto invernadero (GEI) es una
de las razones por las que en las ltimas dcadas el inters al uso de
biocombustibles ha crecido considerablemente. Las otras razones son disminuir la
dependencia de los combustibles fsiles y el aumento en la seguridad energtica. Se
calcula que la demanda mundial de energa aumentara en un 60% en los 25 aos
siguientes (ITDG, 2007). De modo que el agotamiento de combustibles fsiles es
una realidad inminente.
La demanda mundial de energa en el ao 2006 fue 11.900 Millones de
Toneladas de Petrleo (MTOE) (IIAP, 2008). La mayor parte proviene de fuentes de
energa renovables. La energa de biomasa representa el 10% la mayor parte de las
fuentes de energa renovables. La produccin de biodiesel tuvo un crecimiento
espectacular en los ltimos aos disminuyendo la dependencia a los combustibles
(importados).
2
2.3. Formulacin del Problema
3.1. ANTECEDENTES
3
En otro estudio se determin las variables que afectan en la reaccin de
transesterificacin del aceite crudo de palma para la produccin de biodiesel cuya
finalidad era optimizar la obtencin del biodiesel mediante la metanlisis bsica del
aceite crudo de palma colombiana. Analizando variables como relacin molar y la
cantidad de catalizador utilizada.
3.2. JUSTIFICACIN
4
3.3.MARCO TERICO
3.3.1. Biocombustibles
5
conste similar al de los productos derivados del petrleo a los que se sustituyen
(Ballesteros, 2003).
Las emisiones de 2 evitadas debido a la utilizacin de los biocarburantes dependen de su proceso de produccin. Se considera que
por la utilizacin de un litro de combustible se emiten unos 3,2, kg de 2 (incluyendo las emisiones derivadas de la produccin, el transporte, etc).
Aunque los biocombustibles fsiles que emiten
2por litro de biocarburante, por lo que se puede considerar una nueva manera realista que se evitan alrededor de 2-2,5 kg de 2por
litro de biocaeburante de los 3,2 kg emitidos por el biodiesel convencional (Ballesteros, 2003).
6
caa de azcar o sorgo, o tambin de trigo, cebada y maz. El
resultado final puede sustituir los combustibles altamente
contaminantes tal es el caso de la gasolina o nafta. Los principales
pases productores de bioetanol son:
o Brasil, 45%
o Estados Unidos, 44%
o China, 6%
o Unin Europea, 3%
o India, 1%
o Otros 1%
Biogas. Se obtiene a partir de la degradacin de desechos orgnicos
por efecto de microorganismos que proliferan por falta de oxgeno
(ambiente anaerbico). Este sistema es til para el tratamiento de
residuos biodegradables, dado que produce combustible que
empleado en turbinas plantas generadoras produce energa elctrica.
Tambin se emplea en estufas, hornos, calderas y secadoras, y en la
agroindustria, como abono orgnico.
3.3.1.2. Biodisel
1
ASTM, American Standards for Testing and Materials.
7
3.3.1.3. Caractersticas generales
8
3.3.1.4. Usos del biodisel como combustible
9
ms alto, permitiendo un almacenamiento mucho ms seguro (Hilbert, 2007). Un
resumen de estas caractersticas se presenta en la tabla 1.
Propiedad Disel de Aceite Biodisel Aceite Biodiesel de
petrleo girasol girasol colza colza
Densidad
especifica 0,835 0,924 0,88 0,0916 0,88
( 3)
Viscosidad
(cSt) a:
PCI
8,496 8,194 7,930 8,232 7,944
( )
Nmero de
>45 33 45-51 45-51 52-56
cetano
Residuo de
carbonoso 0,15 0,42 0,05 0,25 0,02
(%)
10
de energa por
afectada la pote
congelacin del
NO
para obtener ma
sedimentos pr
combustin del
filtros en su pri
con disel, por
limpieza del sis
de disel a biodi
disel, caracter
para el almacen
producto. El bi
forma sediment
calidad.
materiales como
aleaciones), plo
Ventajas
El biodisel es un recurso renovable,
biodegradable y no txico.
Es oxigenado, lo que hace que
produzca menores emisiones de
monxido de carbono, de
hidrocarburos no quemados y de
partculas de humo, constituyendo a
la disminucin de los gases de
efecto invernadero.
Puede ser usado directamente en
motores de inyeccin directa, sin
necesidad de adaptaciones
especiales.
El desempeo de los motores
registra diferencias significativas en
relacin a los combustibles fsiles,
debido a su alto poder lubricante.
El manejo es ms seguro, pues posee
flash point (punto de inflamacin)
muy alto.
Los gases resultantes de
combustin no contienen
principales causantes de la lluvia
cida.
Desarrollo local y regional: Mejora
la cohesin econmica y social y
posibilita la creacin de puestos de
trabajo.
Revitalizacin de reas rurales.
Puede contribuir a reducir la
dependencia de combustible fsil
del pas.
Puede contribuir a la reduccin de
importaciones de disel. Tabla 2.
Ventajas e inconvenientes en la utilizacin de biodisel como combustible.
Fuente. Linaza, 2007.
11
3.3.1.6. Materias primas para la produccin de biocombustibles
3.3.1.6.1. Aceites
Los aceites, as como las grasas, son triglicridos de glicerol (tambin llamado
glicerina, 1, 2, 3 propanotriol o solo propanotriol). El glicerol es capaz de enlazar tres
radicales de cidos grasos llamados carboxilatos. Dichos radicales grasos por lo general
son distintos entre s; pueden ser saturados o insaturados. La molcula se llama
triacilglicrido otriacilglicerol. Los radicales grasos pueden ser desde 12 carbonos de
cadena hasta 22 y 24 carbonos de extensin de cadena. Existen en la naturaleza al
menos 50 cidos grasos (Guerra Reyes & Ramos Robaina, 2009).
Algunos radicales grasos caractersticos provienen de alguno de los
siguientes cidos grasos, Tabla 3:
cido palmitoleico
C16:1
12
Estos cidos son los llamados cidos grasos insaturados o cidos grasos
esenciales, llamados as porque el organismo humano no es capaz de sintetizarlos por s
mismo, y es necesario por tanto ingerirlos en los alimentos ( Moreira Santos, 2013).
Los cidos grasos saturados son los siguientes, Tabla 4:
C16:0
cido palmtico
13
en el proceso de fabricacin, aunque el producto final es de igual calidad que el
biodiesel de aceite, exceptuando su punto de solidificacin (Guerra Reyes & Ramos
Robaina, 2009).
3.3.1.6.2. Alcoholes
14
emulsin desciende rpidamente formndose una capa rica en glicerol quedndose en la
parte superior otra zona rica en ster metlico. En cambio, en la etanlisis esta emulsin
no es estable y se complica mucho la separacin y purificacin de los steres etlicos.
La emulsin est causada en parte por la formacin de monoglicridos diglicridos
intermedios que contienen tanto grupos hidrxidos polares como cadenas de
hidrocarburos no polares (Guerra Reyes & Ramos Robaina, 2009).
3.3.1.6.3. Catalizadores
3.3.2.1. Caractersticas
15
tambin como subproducto se obtiene el glicerol que es una materia prima principal
para elaboracin de jabones. De la harina, que queda como deshecho en la
extraccin de aceite, se puede elaborar abonos orgnicos o alimentos de ganado
vacuno, previo a una destoxificacin (Ocrospoma Ramirez, 2008). Las
caractersticas ms importantes estn descritas en la tabla.5.
Descripcin Caractersticas
Nombre cientfico Jatropha Curcas L.
Familia Euphorbicea.
45 hasta 50 aos.
Suelos Se adapta a suelos pobres, arenosos y/o alcalinos
Temperatura Se encuentra en los trpicos y subtrpicos. Resiste normalmente
el calor, aunque tambin soporta bajas temperaturas. Su
requerimiento de agua es sumamente bajo, y puede soportar largos
perodos de sequedad.
Precipitacin Dentro de 9000 y 1200 milmetros por ao.
Altura Dentro de 0 y 1800 sobre el nivel del mar
Uso Abono, planta medicinal, cerca viva, biodisel.
16
La primera etapa en el proceso de produccin de biodisel es la extraccin
del aceite. Dependiendo de la escala de produccin, la etapa de extraccin se hace
presente de la siguiente manera (Rodriguez , 2009):
17
Materia prima Unidades Jatropha curcas l.
Rendimiento cultivo (t/h) 2
Contenido total de aceite (%) 35
Eficiencia de extraccin de aceite
18
Aceite sin refinar
Neutralizacin
Hidrxido de potasio o sodio Jabn
Blanqueo
Agua
19
3.3.2.4. Propiedades fsico - qumicas del aceite
20
que puede ser destinada a la alimentacin animal si se le realiza un proceso de
detoxificacin para eliminar los compuestos qumicos txicos que son la curcina
y diterpenos (De La Vega, 2006).
La solucin ms factible para este subproducto resultante es el uso como
fertilizante en los campos agrcolas de la Jatropha curcas u otras especies
cultivadas (Rodriguez , 2009).
3.3.2.6. Reacciones
Para poder trabajar con materias primas cidas (contenido alto de cidos
grasos libres) es necesario eliminar los cidos grasos libres a valores de acidez muy
bajos preferentemente menores a 3% a travs de la esterificacin, de lo contrario se
produce una formacin excesiva de jabones durante la reaccin de
transesterificacin, lo cual dificulta el proceso de purificacin del biodiesel, adems
disminuye el rendimiento del proceso (Pisarello M., 2010).
21
Figura 2. Esquema de reacciones.
Fuente. Pisarello M. (2010).
Para eliminar los cidos grasos la materia prima se puede someter a una
etapa de neutralizacin, en la cual se pierde una parte de la misma; o bien realizar
la esterificacin de los cidos grasos convirtindolos en biodiesel (Elizalde &
Rodrguez, 2009).
a) Mecanismo de esterificacin
Los cidos carboxlicos reaccionan con alcoholes en presencia de un
catalizador cido formando steres y agua (reaccin de esterificacin de
Fischer) (Elizalde & Rodrguez, 2009).
22
Figura 3. Mecanismo de esterificacin de Fischer.
Fuente. Qumica Orgnica (2008).
23
b) Reaccin de esterificacin con distintos tipos de alcoholes
La esterificacin de una muestra con un valor inicial de acidez de 18 (gr. de
cido oleico/100gr de muestra) con metanol, etanol absoluto y con etanol 96% se
alcanzan valores finales de acidez de 2; 4,8 11,5; respectivamente, conservando una
relacin molar alcohol: cidos grasos de 12: 1, 60 C y 0,21% de cido sulfrico
(respecto a la mezcla reaccionante) (Pisarello M., 2010).
24
ha 60 C. A 30 C y 60 C se alcanzan valores finales de acidez de 11,5 y 4,5,
respectivamente (Pisarello M., 2010).
25
referencia: si se tiene una muestra de 18 gr de cidos libres en 100 gr de muestra es
recomendable trabajar con 0,5% de catalizador (Pisarello M., 2010).
Por ltimo, una vez transcurrida la reaccin de esterificacin es de vital
importancia separar la fase acuosa antes de proceder a la transesterificacin con el
objeto de evitar que se d acabo la reaccin de saponificacin (Torissi, 2006).
26
Una vez realizada la esterificacin de los cidos grasos, la mezcla de steres
y triglicridos se somete a la reaccin de transesterificacin de la misma manera que
se trabaja con las grasas y los aceites (Pisarello M., 2010).
27
Los steres grasos obtenidos a partir de la reaccin anterior, poseen
propiedades y tamaos similares a los constituyentes del combustible disel, y es lo
que se conoce como biodiesel, su origen biolgico y renovable viene enfatizado por
el prefijo bio que lo diferencia del tradicional combustible disel derivado del
petrleo (Torissi, 2006).
28
b) Mecanismo de la transesterificacin
La transesterificacin de grasas y aceites en medio bsico, es un buen
ejemplo de una reaccin de sustitucin nucleoflica en el grupo acilo (carbonilo) que
transcurre a travs de un mecanismo de adicin-eliminacin con la intervencin de
un intermedio de reaccin tetradrico.
La misma que se puede formular en tres pasos:
Se produce un ataque nucleoflico del alcxido al tomo de carbono
del carbonilo del triglicrido para formar un intermedio tetradrico
Posteriormente reacciona con una molcula de alcohol para regenerar
el anin alcxido.
Finalmente, el intermedio de reaccin tetradrico se reorganiza para
dar un diglicrido y el correspondiente ster metlico.
29
2005). Por su polaridad y estructura en cadena corta el efecto de una posible
polimerizacin es tambin disminuido (Torissi, 2006). Si bien la
estequiometria para la reaccin de transesterificacin requiere tres moles de
alcohol por mol de aceite (3:1), en la prctica se incrementa a relaciones
mayores para desplazar el equilibrio hacia una mayor formacin de steres
metlicos, con el cuidado de que una proporcin mayor de alcohol
dificultara la posterior separacin del glicerol debido a un aumento de su
solubilidad; estudios cinticos (con un tiempo de reaccin de 100 min) de la
transesterificacin del aceite de Jatropha Curcas L. indican que a una
relacin molar de alcohol: aceite de 6:1, 9:1, 12:1, 15:1, 18:1 y 24:1 se han
alcanzado con versiones del 93; 94,5; 95; 96,2; 96,3; y 96,3%;
respectivamente (Torissi, 2006).
Tipo y concentracin de catalizador: La utilizacin de catalizadores bsicos
como el hidrxido de sodio, ha sido descrita como la ms conveniente para
aceites, aunque requieren menos temperatura y tiempo de reaccin, presenta
el inconveniente de propiciar una saponificacin de forma simultnea a la
transesterificacin. Como la velocidad de reaccin viene determinada por el
ataque de un nuclefilo (ya sea el in alcxido en la transesterificacin o
bien el hidrxido en la saponificacin), es de suma importancia la utilizacin
de reactivos anhidros para minimizar la presencia de agua, permitiendo que
el ataque del metxido sea el determinante de la velocidad de reaccin, esto
sumado a un exceso de alcohol que desplace el equilibrio hacia la formacin
de steres metlicos, permitir atenuar el efecto de la reaccin de
saponificacin que no es reversible. Para aceites con una acidez inferior al
5%, se sugiere la utilizacin de un 1% p/p de catalizador siempre que se
mantengan constantes los dems parmetros de reaccin (Torissi, 2006), sin
embargo, para la transesterificacin del aceite de Jatropha Curcas L. es
suficiente trabajar con 0,6% p/p de catalizador (Gupta & Sastry).
30
3.3.3. Proceso de obtencin del biocombustible
31
Metanol
Hidrxido de Mezclado
sodio
Aceite
Biocombustible
Biocombustible
Impurezas
Filtracin
Biocombistible
Figura 7. Diagrama de procesos para la obtencin de biodisel.
Fuente. Guerrero F, Valdiviezo G (2016).
32
prximos al 84,7; 61,6 y 49,3% de steres metlicos a 65, 45 y 25 C,
respectivamente (Torissi, 2006).
Decantacin: Esta operacin permite separar las fases de las diferentes
sustancias que se formen por cuestin de densidad (Biodiesel o glicerina;
inclusive aceite vegetal sin reaccionar).
Lavado: Esta operacin se la realiza seis veces con la finalidad de separar las
trazadas de glicerina y otras impurezas presentes en el biodiesel, se agrega
agua al 20% del peso del biodiesel y se procede a lavar lentamente para
evitar la formacin de jabones. El agua se debe depositar en una trampa de
grasa para evitar la contaminacin de la misma por el desage.
Secado: Se lleva a cabo a 106C en una estufa por un tiempo de 60 minutos,
con la finalidad de eliminar el contenido de agua presente en el biodiesel.
Filtrado: esta operacin consiste en retirar cualquier partcula (impureza)
que se haya incorporado en el proceso al biocombustible. Se lo realiza con
un papel filtro.
33
Zona Tcnico Aos
Comunidad 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 Total
Acopiar (qq) (qq) (qq) (qq) (qq) (qq) (qq) (qq) General
Centro 183 236 1100 1894 763 1322 1971 227 7696
Norte --- --- 913 867 575 599 1149 69 4173
Sur 352 469 1031 1186 463 186 232 146 4066
Total General 532 705 3044 3947 1801 2107 3353 442 15935
Tabla 8. Produccin de pin en Manab.
Fuente. INIAP (2016).
3.3.3.4. Insumos
34
3.3.3.5. Productos
35
Aunque la porcin de mercado de los biocombustibles permanece alta en
este pas, se espera que la tasa de penetracin en la Unin Europea es mayor en
ambos escenarios (Tern , 2008).
36
especificaciones de la calidad de un combustible y/o biocombustible tienen por
objetivo garantizar que el producto pueda ser utilizado en los motores y no ocasione
fallas durante su uso.
Las normas encontradas para la produccin y caracterizacin del biodiesel son las
Normas ASTM y las ISO, segn estas normas se pueden hacer anlisis mediante
titulaciones, equipos e instrumentos de laboratorio que permiten obtener los
resultados de los parmetros evaluados segn las normas. A continuacin, en la tabla
9, se muestran los valores a seguir.
Propiedad Unidades Requisito Mtodos de Ensayo
ASTM D4052
Densidad (15C) /3 860-900
ISO 3675
ASTM D613
Nmero de cetano Cetanos 47 mnimo
ISO5165
ASTM D93
Punto de inflamacin 120 mnimo
ISO 2719
ASTM D664
Nmero cido 0,5 mximo
/ EN 14111
37
4. SOSTENIBILIDAD
38
4.1.2. Abastecimiento energtico
El dixido de carbono (CO) es uno de los gases del efecto invernadero (GEI)
ms importantes. El uso de la energa de origen fsil para la produccin de
biocombustibles causa emisiones de dixido de carbono ( 2). Adicionalmente, cambios
en el uso de la tierra pueden ocasionar emisiones y prdidas de sumideros de dixido de
carbono. Este puede reducir las ventajas de los biocombustibles desde el punto de vista
de las emisiones de GEI (Huijbregts & Reijnders, 2006).
En cuanto a la emisin de otros gases de efecto invernadero, el xido de nitrgeno (NO) queda libre
con la aplicacin de fertilizantes nitrgenos. Tres hasta cinco por ciento del nitrgeno aplicado se transforma en
xido de nitrgeno ( 2 ). No es un gas de efecto invernadero muy fuerte, es decir 296 veces ms fuerte que
( 2) (Crutzen, Smith, Mosier, & Winiwarter, 2008) .
4.2.2. Biodiversidad
La biodiversidad es la variacin de los ecosistemas naturales y la variacin de
las formas de la vida. Este estudio permite esclarecer las zonas de recoleccin de la
Jatropha Curcas L. para la produccin de aceite de pin.
39
pequeos y medianos productores con dbiles derechos de la tierra (FAO, 2008).
Con respecto al valor de las tierras, debera analizarse si existe una presin hacia el
alza y desplazamiento de pequeos y medianos productores (Bruinsma, 2009).
40
4.3.4. Manejo ambiental
41
5. IMPACTO DE LA PRODUCCIN DE BIODIESEL DE LA
JATROPHA CURCAS L. A PEQUEA ESCALA DE
SOSTENIBILIDAD
5.1. Introduccin
42
En el caso de los biocombustibles o tambin conocidos como alternativa de
agroenerga, segn sus defensores y creadores, favorecen al equilibrio medio
ambiental manteniendo un desarrollo sostenible en su produccin. Este tipo de
producto ha sido considerado como una solucin para los pases del primer mundo
principalmente para disminuir la dependencia que se tiene de los combustibles
fsiles y los problemas econmicos que sus precios han ocasionado (Reyes, 2009).
Pero la realidad que refleja la produccin de biocombustibles es otra; la
misma est llena de muchos riesgos ambientales que no tienen relacin con un
desarrolla sostenible que hoy en da requiere el planeta, entre ellos podemos
mencionar la destruccin de bosques, reduccin drstica de productos alimenticios,
entre otros; un gran ejemplo es Brasil en donde se han deforestado 21 millones de
hectreas de bosque para sembrar soja para la produccin de biocombustibles. Con
este resultado surgen algunas preguntas en realidad la produccin de
biocombustibles mantendra el equilibrio ambiental y sera sustentable?, o se
convertira en un producto ms cuya fabricacin se concentra en el beneficio y
poder econmico de los pases que buscan su produccin?
La mayora de cientficos consideran, que la fabricacin de estos
combustibles puede variar positiva o negativamente dependiendo del tipo de
cultivo, la tecnologa y las particularidades de cada pas; si su produccin destruye
bosques, pantanos y manglares, su proceso no es sustentable (Reyes, 2009).
El pensamiento netamente econmico de la produccin de este tipo de
energa se debe a la actual coyuntura de los precios de petrleo y sus derivados, y el
inters de reducir su dependencia del llamado oro negro. Este efecto econmico
ha mostrado que cuando los precios del crudo son elevados se han desarrollado
nuevas tecnologas de fuentes de energa como el biodiesel (Reyes, 2009).
Ecuador es un pas dependiente de la exportacin de petrleo y cuyas
condiciones actuales del sector energtico no garantiza autosuficiencia para
satisfacer una demanda que crece cada ao, ni asegura sostenibilidad en trminos
econmicos, ambientales o sociales se debe determinar las fortalezas y amenazas
que se tiene al querer producir biocombustibles.
43
Despus de cuatro dcadas de exportacin de crudo, el pas todava importa
derivados de petrleo para mejorar una produccin nacional de combustibles de
mala calidad y abastecer a un mercado caracterizado por el subsidio cuyo gasto es
equivalente a la mitad de la deuda externa durante la ltima dcada (Reyes, 2009).
Para que el pas pueda producir biocombustibles se debe contar con grandes
plantaciones de soja, palma, girasol, caa de azcar, entre otros, lo que el pas no
posee, esto podra causar que se busquen tierras para este tipo de produccin y se
comiencen a destruir ecosistemas y por ende se desarrolle una produccin no
sustentable; sin embargo, la elaboracin de biocombustibles es parte de la nueva
poltica de desarrollo del Estado, en el 2004 se crea el Comit Nacional de
Biocombustibles, para formalizar polticas de fabricacin de esta agroenerga
(Reyes, 2009).
44
alimentos, garantizan la absorcin y transporte de las vitaminas A, D, K, E y de
sustancias con actividad antioxidante, como los carotenoides y compuestos
fenlicos, que se encuentran disueltos en ellas (Gonzlez, 2010 ).
El aceite de pin es, por la presencia de steres de forbol, txico y por lo
tanto solo puede ser usado para la produccin de biodiesel. Por esta razn la
Jatropha Curcas L. no compite con la produccin de aceites vegetales y grasas para
el uso humano.
El cultivo de Jatropha Curcas L. en asociacin con los cultivos alimentarios
no tiene un impacto negativo para la seguridad alimentaria.
45
6. VISUALIZACIN Y ALCANCE DEL ESTUDIO
46
7. ELABORACIN DE HIPTESIS Y DEFINICIN DE
VARIABLES
7.1. Hiptesis
48
8. DESARROLLO DEL DISEO DE INVESTIGACIN
8.1. Objetivos
49
recoleccin de datos para comprobar la hiptesis en base al anlisis estadstico para
as establecer la accin de las variables sobre la hiptesis.
8.3.3. Tcnicas
Las tcnicas que se utilizaron en la experimentacin a escala de laboratorio
(ensayos de laboratorio) se basaron en protocolos estandarizados como lo son las
titulaciones, en donde toda la informacin se obtuvo de artculos cientficos
especializados al tema.
a. Materiales
Matraz Erlenmeyer
Vasos de precipitacin
Bureta
Probetas
Pipetas
Esptula
Luna de vidrio
Mortero
Cono de separacin
Soporte
Pinzas
Refrigerante
Pastilla
Embudo
Tapn
Imn
50
b. Equipos
Balanza Analtica
Placa Calefactora
Homogeneizador
Termmetro Infrarrojo
Termmetro de Mercurio
Estufa
c. Sustancias y Reactivos
Aceite de Pin
Metanol
Hidrxido de Sodio
cido Actico
Reactivo de Wibs
Cloroformo
Fenolftalena
Agua destilada
a. Acidez titulable
Los aceites y grasas presentan de forma natural acidez libre, es decir, cidos
grasos no combinados, debido al hidrlisis de alguno de los triglicridos. Esta
acidez se mide con el ndice de acidez, que se define como el nmero de miligramos
de hidrxido de potasio que se requieren para neutralizar los cidos grasos libres
contenidos en 1 g de muestra. El mtodo consiste en la disolucin de la muestra en
una mezcla de disolventes y la valoracin de los cidos grasos libres mediante una
solucin de hidrxido de potasio comercial (Len, Gomz, & Rejinders, 2009).
51
El procedimiento utilizado para la determinacin del ndice de acidez es el
siguiente:
Se aaden 10 mL de agua destilada en un vaso de precipitados de 250
mL.
Se aaden 2 gramos del biocombustible y 2 o 3 gotas de fenolftalena.
Se valora con KOH 0,092 N comercial.
Sobre el vaso de precipitados que contiene la anterior.
Se valora con KOH 0,09 N comercial.
Se realizan dos determinaciones. El ndice de acidez ser la media de los dos valores
obtenidos que estn dados por la siguiente expresin:
= (1)
Siendo:
MKOH el peso molecular del KOH en gmol-1;
NKOH la normalidad de la disolucin de KOH utilizada para valorar;
VKOH el volumen en mL, de disolucin de KOH comercial gastado en la valoracin.
b. Nmero cido
El nmero de acidez es el tanto por ciento en masa de cidos grasos libres, expresados
como cido oleico, en la muestra. El nmero de acidez se determina a partir del ndice de acidez
segn la expresin:
100%
=
(2)
52
Ser tanto mayor cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por unidad de grasa
o aceite (Dinis & Pardal, 2012).
El procedimiento para la determinacin del ndice de yodo es el siguiente:
Se pesan cerca de 0,20 a 0,30 g de biodiesel en un matraz Erlenmeyer.
Se aaden 10 mL de CCl4 y se agita.
Se adicionan 25 mL de Reactivo de Wibs y se agita de nuevo.
Se tapa el matraz y se deja a oscuras durante una hora.
Se adicionan 20 mL de disolucin de yoduro de potasio 0,1 gmL-1
en agua y 100 mL de agua destilada.
Se valoran con tiosulfato de sdico 0,0895 N en agua.
Como indicador se emplea almidn. Se aaden 4 o 5 gotas de indicador casi al final de la
valoracin. La aproximacin al punto final se observa ya que el yodo es autoindicador, no obstante,
el almidn da mayor precisin (Len, Gomz, & Rejinders, 2009).
100
(3)
=
Siendo:
V el volumen, en mL, de Na2S2O3 gastado en la valoracin del blanco;
VTc el volumen, en mL, de Na2S2O3 gastado en la valoracin de la muestra;
N normalidad del Na2S2O3;
mEq miliequivalente de Na2S2O3;
Pm peso de la muestra;
d. Densidad
Para la determinacin de la densidad se utilizan matraces de 100 mL. Por
diferencia de pesada se calcula la masa de biodiesel contenida en el interior de
dichos matraces lo que, junto con el volumen, proporciona la densidad. Por otra
parte, conociendo la temperatura a la cual se ha efectuado la determinacin, es
posible conocer la densidad a 15 C (Len, Gomz, & Rejinders, 2009).
53
(4)
15 = T + 0,723 (T 15)
Siendo:
15 la densidad a 15 C en kgm-3;
T la densidad a una temperatura T (C) en kgm-3.
Para poder utilizar la anterior correlacin es necesario que la temperatura T,
a la que se hecho la medida de la densidad, est comprendida entre 20 y 40 C.
e. Punto de inflamacin
El punto de inflamacin es la temperatura en la que una llama provoca la
inflamacin de los vapores emitidos por encima de la superficie de un combustible.
El punto de combustin es la temperatura en la que una llama provoca la
inflamacin de un combustible, permaneciendo visible la inflamacin durante al
menos cinco segundos (Len, Gomz, & Rejinders, 2009). Para la determinacin de
estas propiedades se emplea el mtodo Cleveland en vaso abierto, que aparece en la
norma UNE-EN ISO 2598 y que consta de los siguientes pasos:
Se llevan 74 mL de biodiesel al vaso abierto, hasta cubrir el enrase
del vaso.
Se enciende el mechero adosado.
Se conecta la calefaccin. La velocidad de calentamiento vara en
funcin de la cercana a la temperatura esperada de inflamacin.
A intervalos de temperaturas de 1 C se realiza un barrido con la
llama del mechero por la superficie del combustible. Es muy
importante la ausencia de corrientes de aire.
Se anotan las temperaturas de inflamacin y combustin y se corta la
combustin por asfixia (Len, Gomz, & Rejinders, 2009).
54
=Kt
f. Viscosidad
La determinacin de la viscosidad se puede realizar mediante dos mtodos:
utilizando el viscosmetro de Ostwald (de acuerdo con la norma UNE EN ISO 3104)
para viscosidades de 7 a 35 cSt, y utilizando el viscosmetro de rotacin de Brookfield
para viscosidades superiores. El viscosmetro de Ostwald es un instrumento de vidrio
cuyo fundamento consiste en medir el tiempo que tarda un volumen de un lquido,
contenido entre dos enrases, en pasar por un capilar, slo por la accin de la gravedad.
La medida debe realizarse a 40 C, para eso se introduce el viscosmetro en un bao
termosttico a dicha temperatura. La viscosidad cinemtica es directamente
proporcional al tiempo que tarda en caer el lquido (Len, Gomz, & Rejinders, 2009).
(5)
Siendo:
la viscosidad cinemtica en
cSt; t el tiempo en segundos;
K la constante del viscosmetro. El procedimiento para llevar a cabo la
medicin consta de las etapas que se indican a continuacin:
En primer lugar, se procede al llenado del viscosmetro con el biodiesel, para
ello se invierte el instrumento introduciendo el ramal de menor dimetro en un vaso
que contiene el lquido;
Sobre el ramal de mayor dimetro se ejerce una succin y el lquido
comienza a ascender. Una vez que el lquido ha sobrepasado las dos
marcas se para la succin y se vuelve a invertir el instrumento;
El viscosmetro se introduce en un bao de agua a 40 C. Una vez
que ha transcurrido un tiempo suficiente que permita al biodiesel
alcanzar dicha temperatura, se aplica una succin por el ramal de
menor dimetro hasta que supere la marca superior;
Cuando el lquido comience a caer libremente y alcance la primera
marca se pone en marcha el cronmetro. El cronmetro se parar
cuando el nivel del lquido llegue a la segunda marca. En cada
55
determinacin de la viscosidad se realizan dos mediciones tomndose
el valor 006Dedio de ambas.
g. ndice de Cetano
El ndice de cetano mide la facilidad de inflamacin de un combustible para
un motor disel. El comportamiento del combustible se compara con el de dos
hidrocarburos puros elegidos como referencia, el n-cetano o hexadecano, al que se
le atribuye el nmero de cetano cien y el -metilnaftaleno que recibe el nmero
cero. La medida normalizada del nmero de cetano se efecta en un motor diseado
para ello (norma ASTM D613 y la norma EN ISO 5165) y a partir del nmero se
obtiene el ndice de cetano. Sin embargo, existen correlaciones como la incluida en
la norma que muestran como determinar el ndice de cetano, directamente, a partir
de la temperatura del 50% de destilado y de la densidad a 15 C del combustible
(Len, Gomz, & Rejinders, 2009).
I. cetano = 454,74 1641,41615 + 0,774(15)2 0,554T50% + 97,803(logT50%)2
(6)
Siendo:
15C la densidad a 15 C en gmL-1;
T50% la temperatura del 50 % de destilado en C.
h. Gravedad API
Escala de gravedad especfica desarrollada por el Instituto Estadounidense del Petrleo
(American Petroleum Institute, API) para medir la densidad relativa de diversos lquidos de petrleo,
expresada en grados. La gravedad API est graduada en grados en un instrumento de hidrmetro y
fue diseada de manera tal que la mayora de los valores quedaran entre 10 y 70 de gravedad API
(BioSC. S.A.).. La frmula arbitraria utilizada para obtener este efecto es:
141,5
Donde:
56
GE es la gravedad especfica del fluido.
8.3.3.2. Mezclado
8.3.3.3. Decantacin
8.3.3.4. Lavado
57
repetir este proceso dos o tres veces para retirar todo el jabn. El segundo lavado y el
tercero pueden hacerse slo con agua. Despus del tercer lavado, el agua que queda
puede separarse calentando lentamente hasta que el agua se evapore completamente y el
biodisel deje de borbotear. El producto final deber tener pH 7. El agua del tercer
lavado puede usarse para el primer lavado del siguiente lote. Tambin se puede probar
enfriar el biodisel para que los restos de jabn y de leja sedimenten ms rpido. Con
este mtodo el biodisel queda bastante limpio en poco tiempo. El biodisel tiene un
aspecto ms limpio y cristalino despus de lavarlo (McCabe, 2002).
8.3.3.5. Secado
8.3.3.6. Titulaciones
58
colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando
cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador
cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin
el punto de neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta
sabremos con precisin el volumen de disolucin aadida (Rosenfeld, 1999).
59
Las muestras 1, 2, 4, 8 y 9 fueron aquellas que se saponificaron, por ende, no
fue posible realizar los anlisis previstos para caracterizar los biocombustibles
obtenidos.
Obteniendo las siguientes muestras para realizar la investigacin.
Produccin de biodisel
N %NaOH Relacin ml metanol - g grasa Temperatura (C) Tiempo (min)
1 1 36,9 100 62 45
2 2 46,13 100 52 45
3 1 27,68 100 52 60
4 1 46,13 100 52 45
Tabla 12. Muestras de biodisel.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
60
9. DEFINICIN Y SELECCIN DE LA MUESTRA
9.2.1. Materiales
La materia prima que se utiliz para la obtencin del biocombustible fueron
el aceite vegetal de la Jatropha Curcas L., metanol e hidrxido de sodio (NaOH).
Para cada una de las muestras se utilizaron diferentes concentraciones de las
variables fundamentales en el Laboratorio de Qumica y Toxicologa, as como tambin
en el Laboratorio de la Unidad de Control de Calidad, Aguas, Petrleo y Medio
Ambiente en la ciudad de Guayaquil por la escasez de equipos para la realizacin de
todos los ensayos para la caracterizacin adecuada del biocombustible.
61
9.2.2. Preparacin
Para obtener el biodiesel a partir de la Jatropha Curcas L. (pin) es necesario
seguir el siguiente procedimiento:
Preparar una solucin de NaOH (1% - 2% - 3%) con de metanol (27,68 ml,
36,9 ml, 46,13 ml).
Pesar 100 g de aceite de pin.
Colocar el aceite de pin en un matraz de doble boca y calentarlo hasta
llegar a una temperatura de 52C o 62C.
Una vez que el aceite alcance la temperatura deseada se procede a vaciar la
solucin de metxido en el matraz que contiene el aceite con cuidado para
que no se d el proceso de saponificacin.
Se toma el tiempo de contacto desde que cae la primera gota de biodiesel.
Una vez haya pasado los 15 min, 30 min, 45 min, 60 min, 75 min y 90 min
se procede a detener la reaccin sometindolo a bajas temperaturas (colocar
en una cuba con hielo).
Luego de eso se deja 24 h para iniciar el lavado.
62
10. RECOLECCIN DE DATOS
1 0,3 2,0579
2 0,4 2,0169
3 0,4 2,0234
4 0,36 2,0012
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
(1)
=
63
10.2. Clculos del nmero cido
1 0,3 2,0579
2 0,4 2,0169
3 0,4 2,0234
4 0,36 2,0012
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
(2)
100%
=
1. = 2,0579 = 0,3 679
100
0,30,08950,232100
2.
= 2,0169 = 0,5005
100
0,40,08950,232100
3.
= 2,0234 = 0,4989
100
0,40,08950,232100
4.
= 2,0012 = 0,4414
100
0,40,08950,232100
64
10.3. Clculos del ndice de yodo titulable
1 14,0 0.2611
2 11,5 0,2196
3 11,0 31 0,2016
4 13,0 0,2301
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
(3)
100
=
1.
= (3114)0,08950,1269100 = 73,9480
0,2611 100
2. (3111,5)0,08950,1269100
= = 100,8525
100
0,2196
3. = (3111)0,08950,1269100
= 112,67
0,2016 100
4. = (3113)0,08950,1269100 = 88,8465
0,2301 100
65
10.4. Clculos de la densidad
1 1,5 1,2267
2 1,0 0,8060
3 1,0 0,8910
4 1,5 1,1919
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
1.
1,2267 = 0,8178 817,8
= 3 3
1,5
2. =
0,8060
= 0,8060 3 806,0 3
1,0
3. =
0,8910
= 0,8910 3 891,0 3
1,0
4. =
1,191
= 0,7946 3 794,6 3
1,5
Esta densidad fue tomada a temperatura ambiente (27C), pero para esto existe una
frmula para corregir la densidad a 15C como lo menciona la norma ASTM D4052:
(4)
15 = T + 0,723 (T 15)
66
1. 15 = 817,8 + 0,723 (27 15) = 860 3
Muestra Volumen
(ml)
1 250
2 250
3 250
4 250
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
67
10.6. Clculos de la viscosidad cinemtica
Muestra Volumen
(ml)
1 5
2 5
3 5
4 5
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
68
10.7. Clculos del ndice de cetano
1 0,8178
2 0,8060 270C
3 0,8910
4 0,7946
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
2 2
I. cetano = 454,74 1641,41615 + 0,774(15) 0,554T50% + 97,803(logT50%)
(6)
2 2
1. I. cetano = 454,74 1641,416(0,8178) + 0,774(0,8178) 0,554(270) + 97,803(log270) = 45,48
2 2
2. I. cetano = 454,74 1641,416(0,8060) + 0,774(0,8060) 0,554(270) + 97,803(log270) = 61,0
2 2
3. I. cetano = 454,74 1641,416(0,8910) + 0,774(0,8910) 0,554(270) + 97,803(log270) = 34,0
2 2
4. I. cetano = 454,74 1641,416(0,7946) + 0,774(0,7946) 0,554(270) + 97,803(log270) = 65,52
69
10.8. Clculos de la gravedad API
Densidad
Muestra
( 3)
1 0,8178
2 0,8060
3 0,8910
4 0,7946
Fuente. Intriago & Valdiviezo, 2016.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
141,5
Gravedad API = 131 (7)
GE a 60
70
11. ANLISIS DE LOS RESULTADOS
2 2,0608
Sin norma
3 2,0608
4 1,8032
71
11.2. Resultado del nmero cido titulable
1
0,3679 100
2
0,5 /
0,5005
100
3 (mximo)
0,4989 100
4
0,4414 100
72
11.3. Resultado del ndice de yodo titulable
120
2 100
100,8525
3 (mximo) 112,67
4 88,8465
73
11.4. Resultado de la densidad
Tabla 24. Anlisis de la densidad (15C)
1
860 3
2 860-900 814,676
3
3 ( / 3)
899,676
4 803,276
3
74
11.5. Resultado del punto de inflamacin (copa cerrada)
2 120 C No detectable
3 (mnimo) 46
4 125
75
11.6. Resultado de la viscosidad cinemtica (capa de vidrio)
1 4,482
2 1,9 6,0 5,686
3 5,478
4
2
4,894
76
11.7. Resultado del ndice de cetano
1 45,48
2
47 mnimo 61,0
3
34,0
4
65,52
77
11.8. Resultado de la gravedad API
2 Reportar 42,20
3 (>10) 25,72
4 44,67
78
ANLISIS E INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS
79
La viscosidad cinemtica de las muestras se encuentra dentro de la norma
2
ASTM D445 (1,9-6-0 ). De los resultados del anlisis del ndice de cetano solo
dos de las cuatro muestras obtenidas cumplen como las especificaciones segn la
norma ASTM D613 (47 mnimo). Los resultados de la gravedad API de las muestras
se encuentran dentro de las especificaciones segn la norma ASTM D287 (>10),
destacando que entre mayor sea la gravedad API el biodisel ser de mayor calidad.
La muestra que cumpli con todos los parmetros segn las diferentes
normas ASTM utilizadas fue la 4, obtenida bajo condiciones de: 1% de hidrxido de
sodio (NaOH), 46.13 ml de metanol, 100 gr de aceite de pin, 52C y 45 minutos
de agitacin.
80
CONCLUSIONES
81
RECOMENDACIONES
82
PRESUPUESTO
Rubros Valores
Elaboracin y entrega del $ 10,00
anteproyecto
Varios $ 60,00
Entrega del informe final $ 5,00
Aprobacin y sustentacin $ 200,00
TOTAL $ 1500,00
Tabla 28. Presupuesto.
Elaborado por. Intriago Francisco, Valdiviezo Gema.
83
CRONOGRAMA
84
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ANEXOS
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Anexo 4. Extraccin de impurezas. Anexo 5. Saponificacin.
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Anexo 9. Residuos de agua con
Anexo 8. Muestras con glicerina jabon durante el
durante el lavado. lavado
Anexo 14. Anlisis (ndice de acidez). Anexo 15. Titulacion de las muestra
(ndice de Yodo) .
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