Está en la página 1de 24

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS


EXTRACTIVAS

REPORTE DE PRCTICA PROFESIONAL B

ALUMNO: GARCA BALDERAS JOS MANUEL


BOLETA: 2011320209

CARRERA: INGENIERA QUMICA INDUSTRIAL

SEMESTRE QUE SE ACREDITA: SEPTIMO


GRUPO: 4IM70

E-MAIL: chemiis.lacoste@gmail.com

EMPRESA: UNIDAD DE INVESTIGACIN MULTIDISCIPLINARIA


(FES ACATLN)

PROFESORA: ADELINA PREZ ROSAS


FECHA DE ENTREGA: FEBRERO 2017
0
NDICE.

Introduccin.. 2

Generalidades.. 5

Croquis de ubicacin de la empresa. 6

Actividades de la empresa.. 7

Actividades realizadas por el alumno. 9

Observaciones Tcnicas.. 21

Recomendaciones Tcnicas. 22

Bibliografa..... 22

1
INTRODUCCIN.
Este reporte se presenta con el objetivo de dar a conocer las actividades realizadas en la
empresa Facultad de Estudios Superiores Acatln en el Departamento de Tecnologa
Ambiental (DTA) en la Unidad de Investigacin Multidisciplinaria (UIM) como parte de mi
preparacin profesional as como de un poco de informacin general de dicho
departamento.

Espectrofotometra UV-Visible

La espectrofotometra UV-Visible es una tcnica analtica que permite determinar la


concentracin de un compuesto en solucin. Se basa en que las molculas absorben las
radiaciones electromagnticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de
forma lineal de la concentracin. Para hacer este tipo de medidas se emplea un
espectrofotmetro, en el que se pueden seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa
por una solucin y medir la cantidad de luz absorbida por la misma.

El fundamento de la espectroscopia se debe a la capacidad de las molculas para absorber


radiaciones, entre ellas las radiaciones dentro del espectro UV-Visible. Las longitudes de
onda de las radiaciones que una molcula puede absorber y la eficiencia con la que se
absorben dependen de la estructura atmica y de las condiciones del medio (pH,
temperatura, fuerza inica, constante dielctrica), por lo que dicha tcnica constituye un
valioso instrumento para la determinacin y caracterizacin de biomolculas.

Las molculas pueden absorber energa luminosa y almacenarla en forma de energa


interna. Esto permite poner en funcionamiento ciclos vitales como la fotosntesis en
plantas y bacterias. Cuando la luz (considerada como energa) es absorbida por una
molcula se origina un salto desde un estado energtico basal o fundamental.

En espectroscopia el trmino luz no slo se aplica a la forma visible de radiacin


electromagntica, sino tambin a las formas UV e IR, que son invisibles. En
espectrofotometra de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano, de
195-400 nm) y el visible (400-780 nm).

La regin UV se define como el rengo de longitudes de onda de 195 a 400 nm. Es una
regin de energa muy alta. Provoca dao al ojo humano as como quemadura comn. Los
compuestos con dobles enlaces aislados, triples enlaces, enlaces peptdicos, sistemas
aromticos, grupos carbonilos y otros heterotomos tienen su mxima absorbancia en la
regin UV, por lo que sta es muy importante para la determinacin cualitativa y
cuantitativa de compuestos orgnicos. Diversos factores como pH, concentracin de sal y

2
el disolvente que alteran la carga de las molculas, provocan desplazamientos de los
espectros UV.

La fuente de radiacin ultravioleta es una lmpara de deuterio.

En la regin visible apreciamos el color visible de una solucin y que corresponde a las
longitudes de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el
complementario del color que transmite.

Por tanto, para realizar mediciones de absorcin es necesario utilizar la longitud de onda
en la que absorbe luz la solucin coloreada.

La fuente de radiacin visible suele ser una lmpara de tungsteno y de deuterio.

Cromatografa de gases

La cromatografa de gases es la tcnica a elegir para la separacin de compuestos


orgnicos e inorgnicos trmicamente estables y voltiles.

Un cromatgrafo de gases consiste en varios mdulos bsicos ensamblados para: 1)


proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase mvil), 2) permitir la
introduccin de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye, 3) contener la
longitud apropiada de fase estacionaria, 4) mantener la columna a la temperatura
apropiada (o la secuencia del programa de temperatura), 5) detectar los componentes de
la muestra conforme eluyen de la columna, y 6) proveer una seal legible proporcional en
magnitud a la cantidad de cada componente. Los mdulos del instrumento se muestran
esquemticamente en la Figura 1.

3
El detector de captura de electrones (ECD) opera casi de la misma forma que un contador
proporcional para la medida de radiacin X. En este caso el efluente de la columna pasa
sobre un emisor , como nquel-63 o tritio (adsorbido sobre una lmina de platino o de
titanio). Un electrn del emisor provoca la ionizacin del gas portador (con frecuencia se
trata de nitrgeno) y la produccin de una rfaga de electrones. De este proceso de
ionizacin, en ausencia de especies orgnicas, resulta una corriente constante entre un
par de electrodos. Sin embargo, la corriente disminuye en presencia de molculas
orgnicas que tiendan a capturar los electrones. La respuesta es poco lineal, a no ser que
el potencial a travs del detector se aplique en forma de impulsos.

Una aplicacin importante del detector de captura de electrones es la deteccin y


determinacin de plaguicidas clorados. Los detectores de captura de electrones son
altamente sensibles y tienen la ventaja de no alterar la muestra de manera significativa.

Objetivos:

Aprender a manejar el equipo de Cromatografa de Gases y el UV-VIS.

Cotizar algunos estndares para proyectos desarrollados en la UIM.

Apoyar en las validaciones de mtodos analticos para determinar contaminantes


peligrosos en distintas matrices.

Desarrollar parmetros de validacin de posibles plaguicidas organoclorados en el


agua.

Hacer las curvas de linealidad para dichos plaguicidas y con ello determinar el lmite de
concentracin y atenuacin.

Obtener las reas de los plaguicidas y con ello desarrollar algunos parmetros de
validacin.

4
GENERALIDADES.
Nombre de la empresa: Unidad de Investigacin Multidisciplinaria (Facultad de Estudios
Superiores Acatln).

Direccin: Av. Alcanfores y San Juan Totoltepec s/n, colonia Santa Cruz Acatln,
Naucalpan, Estado de Mxico, Mxico

Cdigo Postal 53150

Telfonos: 56231750 ext.: 38970, 38968 y 38966

El Departamento de Tecnologa Ambiental est organizado y opera de tal forma que sus
instalaciones permanentes trabajan bajo los lineamientos de la norma NMX-EC-17025-
IMNC-2006 Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y
calibracin con los criterios y polticas de la entidad mexicana de acreditacin A.C. (ema),
as como tambin con la poltica de calidad del laboratorio con la finalidad de satisfacer
los requisitos y necesidades de sus clientes y la misma organizacin.

Organigrama Interno de la empresa:

5
CROQUIS DE UBICACIN DE LA EMPRESA.

El laboratorio se encuentra ubicado en Av. Alcanfores y San Juan Totoltepec


s/n, Colonia Santa Cruz Acatln, Naucalpan, Estado de Mxico, C.P. 53150.
Mxico.

6
ACTIVIDADES DE LA EMPRESA.
El Departamento de Tecnologa Ambiental est organizado y opera con los requisitos de la
norma NMX-EC-17025-IMNC-2006, Requisitos generales para la competencia de
laboratorios de ensayo y de calibracin. La secretara administrativa es la que provee al
departamento de los recursos humanos y materiales para desempear las labores,
mediante la coordinacin de la UIM.

Las necesidades de los clientes y autoridades reguladoras se satisfacen mediante el


establecimiento de las obligaciones convenidas por ambas partes, documentadas de
acuerdo al procedimiento Servicios al Cliente PN-UIMDTA-03.

El DTA cuenta con la infraestructura necesaria para ofrecer anlisis qumicos y


fisicoqumicos donde pueden efectuarse anlisis instrumentales, volumtricos y
gravimtricos. Entre los que se encuentran los anlisis de espectrometra de Ultravioleta-
visible, lectura de pH, el anlisis de metales pesados (por ICP, AA o AAFG) y Compuestos
Orgnicos (Voltiles y Semivoltiles tales como Bifenilos Policlorados, Plaguicidas por
Cromatografa de Gases con detectores especficos y msicos.), en diferentes matrices
como residuos, suelos contaminados, agua residuales, agua potable, alimentos lquidos o
slidos.

Uno de los objetivos del Sistema de Gestin de la Calidad, es evitar la frecuencia de fallas y
desviaciones a los estndares de calidad pactados, que puedan poner en peligro la
confianza en su competencia. El Sistema de Gestin de la Calidad, define las operaciones
que se llevan a cabo dentro de las instalaciones del laboratorio.

El Departamento de Tecnologa Ambiental tiene:

a) Personal directivo y tcnico que tiene independientemente de otra responsabilidad la


autoridad y los recursos necesarios para desempear sus tareas, incluida la
implementacin, el mantenimiento y la mejora del Sistema de Gestin de la Calidad, y
para identificar la ocurrencia de desvos del Sistema de Gestin de la Calidad o de los
procedimientos de ensayo, e iniciar acciones destinadas a prevenir o minimizar dichos
desvos.

b) Disposiciones que le permiten asegurar que la direccin y el personal estn libres de


cualquier presin o influencia indebida interna o externa, comercial, financiera, o de otro

7
tipo que puede perjudicar la calidad de su trabajo. Cada uno de los integrantes del
departamento ha firmado una carta de tica y conducta F02-PN-UIMDTA-06

c) La informacin confidencial, sea sta originada en DTA o por los clientes del mismo o
proveedores de la organizacin, es resguardada de modo que se asegura su proteccin.
Para asegurar esta circunstancia, se restringe el derecho de admisin a personal ajeno al
laboratorio nicamente a ciertas reas y bajo tutela de un miembro del personal de DTA.
Se utilizan cdigos de acceso a los archivos electrnicos para la proteccin del
almacenamiento y la transmisin electrnica de los resultados.

d) El personal del Laboratorio se compromete a no involucrarse en actividades internas


y/o externas al Laboratorio que pudieran disminuir la confianza en su competencia,
imparcialidad, juicio o integridad operacional. Para tal efecto, basa su integridad en los
siguientes valores:
tica profesional
Integridad
Honestidad
Responsabilidad tcnica y social
Actitud de servicio
Imparcialidad
Lealtad
Confidencialidad

8
ACTIVIDADES REALIZADAS POR EL ALUMNO.
Validaciones de Cromo hexavalente a travs del mtodo colorimtrico utilizando el
espectrofotmetro, verificacin del potencimetro, conductmetro, termmetro,
espectrofotmetro UV-Visible utilizado en el anlisis de suelo y agua.

Validacin de Cromo Hexavalente: El mtodo para la determinacin de cromo


hexavalente se encuentra en la norma NMX-AA-SCFI-2001 Anlisis de Aguas-
Determinacin de Cromo Hexavalente en Aguas Naturales, Potables, Residuales y
Residuales Tratadas- Mtodo de Prueba, las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan
ampliamente en procesos industriales del acero, pinturas, colorantes y cermicas. Las
sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria
de la cermica y el vidrio, en la industria curtidora y en fotografa. El cromo en sus dos
estados de oxidacin se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar
presente en las aguas residuales de dichas empresas.

El estado hexavalente es txico para los humanos, los animales y la vida acutica. Puede
producir cncer de pulmn cuando se inhala y fcilmente produce sensibilizacin en la
piel. Sin embargo no se conoce si se produce cncer por la ingestin de cromo en
cualquiera de sus estados de oxidacin.

El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr (VI)
reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona
de color violeta que se lee espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es
directamente proporcional a la concentracin de cromo hexavalente.

Para ello primero se prepararon las soluciones para la curva de calibracin, la disolucin
de difenilcarbazida (5 mg/ml), se pesa aproximadamente 250 mg de difenilcarbazida y
disolver en 50 mL de acetona, se almacena en un frasco mbar, ya que esta disolucin es
transparente al momento de prepararla, despus toma un color amarillo claro, cuando
comience a decolorarse la disolucin se descarta, adems debe conservarse en
refrigeracin.

La disolucin madre de cromo (500 mg/L), se prepara a partir de secar aproximadamente


2g de dicromato de potasio en horno a 105C por una hora, transcurrido este tiempo se
deja enfriar en el desecador, posteriormente se pesa aproximadamente 141.4 mg de
dicromato de potasio, disolver en agua y aforar a 100 mL.

La disolucin estndar de Cr (VI) 5 mg/L, se prepara a partir de la disolucin madre


anterior, tomando una alcuota de 1 mL a un matraz volumtrico de 100 mL y aforar con
agua.

9
Por ltimo la disolucin de cido sulfrico 0.2 N, se
prepara adicionando 5.6 mL de cido sulfrico
concentrado a un matraz que contenga 500 mL de agua,
mezclar y dejar enfriar a temperatura ambiente,
posteriormente se diluye con agua a 1 L.

Hecho lo anterior, ahora se realiza la curva de calibracin,


solo que antes se debe verificar que el equipo funciona bien, esto se hace por medio de
las lmparas de tungsteno y de deuterio, al revisar que las
curvas de dichas lmparas estn bien, ahora se pueden realizar
las mediciones para la curva, primero se preparan las
disoluciones estndar de Cr (VI) de la solucin de 5 g/mL, de
0.1, 0.2 0.4 0.8 y 1 ppm en matraces aforados de 100 ml,
tomando volmenes de 2, 4, 8, 16 y 20 ml respectivamente y
estos se colocan en los matraces de 100 mL, posteriormente se
adiciona agua desionizada y se le agrega cido sulfrico hasta
un pH 1.0 0.3, logrado esto ahora se afora y se adicionan 2 ml
de difenilcarbazida, se agita y se deja reposar 10 minutos para el desarrollo de color,
ajustar el espectrofotmetro con el blanco de reactivos a cero de absorbancia, medir la
absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de 1 cm de las muestras y estndares,
obteniendo valores de: 0.0649, 0.1126, 0.2275, 0.510 y 0.5834, con un coeficiente de
correlacin de: 0.993662.

Verificacin del Espectrofotmetro UV-Visible utilizados en el anlisis de suelo y agua.


En el anlisis de muestras de suelo y agua, el espectrofotmetro constituye una
herramienta fundamental para la cuantificacin de nutrientes y contaminantes. Del
correcto desempeo de este instrumento depender en gran medida la cantidad de los
resultados obtenidos, por lo que se considera un equipo crtico en los ensayos de
laboratorio y que necesariamente deber ser verificado peridicamente.

Para ello, se hizo el Control en el rango Vis, preparando una solucin de sulfato de cobre
en cido sulfrico, disolviendo en un vaso de precipitados 0.2g de sulfato de cobre
pentahidratado, a este adicionarle agua destilada y
homogeneizar, posteriormente agregar con cuidado 1 ml
de cido sulfrico, trasvasar cuantitativamente la solucin
a un matraz aforado de 100 ml y agitar cuidadosamente.

Las lecturas se realizan 6 veces en el espectrofotmetro,


donde las longitudes de onda son de 600, 650, 700 y 750
nm respectivamente, registrando los valores y

10
comparndolos con los valores de referencia que vienen en la gua.

Las lecturas obtenidas para la longitud de onda de 600 nm fueron de: 0.0718, 0.0714,
0.0715, 0.0715, 0,0719 y 0.0721, siendo que el valor de referencia es de 0.068, son valores
un poco alejados pero que si son aceptables para esta prueba.

Verificacin de Termmetro: El laboratorio contar con termmetros calibrados en los


rangos de inters para cada mtodo analtico o en los requeridos por los controles
internos. Los certificados de calibracin de los termmetros son emitidos por la institucin
que los haya calibrado, deben ser vigentes y trazables a CENAM. Estos termmetros se
emplearn como patrn de referencia para verificar la calibracin de los dems existentes
en el laboratorio.

Los termmetros que sean expuestos a temperaturas variables, debern verificarse como
mnimo cada 6 meses, o bien monitorear la precisin a travs de un grfico control,
calculando la desviacin estndar, en un intervalo de confianza del 95%, evaluando el
punto cero y de ebullicin de cada uno de ellos. La evaluacin de la escala termomtrica
se realizara en puntos lo ms cercanos posibles a la temperatura ambiental que reporte el
rea de pruebas, para contrarrestar las interferencias por condiciones extremas respecto
del rango de temperaturas que se pretende verificar.

Los termmetros que se expongan a temperaturas constantes, se verifican anualmente.


Para estos, debe comprobarse su calibracin en los rangos de exposicin (temperatura
constate de exposicin), en cuyo caso debe contarse con un termmetro calibrado en el
intervalo de inters y realizarlo mediante un metdico protocolo de verificacin de la
escala termomtrica, evaluando varios puntos que incluyan el rango de medicin usual.

Entre cada lectura de temperatura, durante la verificacin, dejar estabilizar el instrumento


por lo menos 30 min., introducindolo en un vaso de agua a temperatura ambiental.

Determinacin del punto de ebullicin

a) Tomar el dato de la presin baromtrica de la ciudad.


b) Mantener el termmetro a calibrar a temperatura ambiente durante 72 horas
antes de iniciar la verificacin.
c) Colocar el termmetro en un soporte universal, sujetndolo firmemente con
pinzas en forma vertical.
d) En un vaso de precipitado de un litro colocar agua destilada, aproximadamente a
2/3 de capacidad.

11
e) Colocar el vaso sobre una parrilla de
calentamiento, introducir el termmetro
en el vaso cuando inicie la ebullicin, de
tal forma que el bulbo tenga contacto
directo con el agua pero que no toque
las paredes del vaso.
f) Aumentar la temperatura de la parrilla
hasta que inicie la ebullicin, esperar 5
minutos de ebullicin.
g) Tomar la lectura del termmetro (Te) y
registrarla en la bitcora de anlisis. Leer
directamente la temperatura del
termmetro, realizar todas las lecturas a
la misma altura para evitar el error de
paralaje. Cada una de las lecturas se realizara como mnimo por triplicado con el
intervalo de tiempo que sea posible entre lectura y anotacin de la misma, para
calcular la precisin del termmetro.
h) Repetir desde e) hasta g) cuatro veces ms, para obtener 5 datos.
i) Realizar los clculos de la siguiente forma:

TRe=Te+0.25 (101.3-Pa)

Donde:

TRe= Temperatura real de ebullicin

Te= Promedio de las lecturas de temperaturas de ebullicin C

Pa= Presin parcial del barmetro del laboratorio, en KPa

j) Calcular la temperatura verdadera de ebullicin por correccin de presin


baromtrica.
k) Capture los datos de verificacin de punto cero y de ebullicin en el formato,
calcule la desviacin estndar (s) y compare con especificaciones del fabricante y/o
del mtodo.

Los resultados obtenidos en esta validacin, son los siguientes:

12
Punto de ebullicin del termmetro 1:

Lectura 1 Tiempo (min) Temperatura (C)

5 72.5

5 73.5

5 74

Lectura 2 Tiempo (min) Temperatura (C)

5 75

5 76

5 76

Punto de ebullicin del termmetro 2:

Lectura 1 Tiempo (min) Temperatura (C)

5 74

5 73.5

5 71.5

Lectura 2 Tiempo (min) Temperatura (C)

5 75

5 76

5 76

72.5 + 73.5 + 74 + 74 + 73.5 + 71.5 + 75 + 76 + 76 + 75 + 76 + 76


=
12
= 74.4167

13
Sustituyendo valores en la ecuacin:

585 1.0133 1000


= 74.4167 + 0.25 ( 101.3 ) = .
760 1000

Acabado las actividades anteriores, la otra parte del proyecto fue desarrollar una
metodologa para plagucidas en agua potable.

METODOLOGA:

Material y equipos.

Para el experimento y cuantificacin de los plaguicidas se emple el siguiente material:

Balanza analtica para pesar muestras.


Se des ionizo el agua con un equipo Milli Q.
Vortex mixer VWR.
Cromatgrafo de gases con detector de captura de electrones (CG/ECD), modelo
Clarus 600, marca Perkin-Elmer.
Columna cromatografa Elite-CLP (30 m de largo por 0.32 mm de dimetro interno
y espesor de pared de 0.5 mm).

Reactivos y soluciones.

Los estndares de plaguicidas grado cromatogrfico empleados para este experimento


fueron:

Hexaclorobenceno
Metoxicloro
4,4 DDT
Dieldrn
Clordano
Aldrn
Agua desionizada.

14
Preparacin de soluciones de trabajo.

Se emplearon varias soluciones con distintas concentraciones, para la construccin de la


curva de calibracin. Las concentraciones se calcularon a partir de la siguiente ecuacin y
los resultados se muestran en la resumen de tablas A.

De donde:

Vol i= volumen de alcuota;

VF = volumen de aforo;

Ci= Concentracin de la solucin inicial;

CF= Concentracin de la solucin a preparar.

Tablas A: Clculo de soluciones de estndares de plaguicidas

Soln madre 1000 ppm

Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)


Soln Diluida 1 200 1000 10 20
Soln Diluida 2 50 20 10 0.1

HBC 0.1 ppm


Punto Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
1 15 0.1 1.5 0.001
2 75 0.1 1.5 0.005
3 150 0.1 1.5 0.01
4 225 0.1 1.5 0.015
5 300 0.1 1.5 0.02

Metoxicloro 1000 ppm


Punto Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
1 7.5 1000 1.5 5
2 15 1000 1.5 10
3 22.5 1000 1.5 15

15
4 30 1000 1.5 20
5 33 1000 1.5 22

4,4 DDT 20 ppm


Punto Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
1 15 20 1.5 0.2
2 37.5 20 1.5 0.5
3 75 20 1.5 1
4 112.5 20 1.5 1.5
5 150 20 1.5 2

Dieldrn 0.1 ppm


Punto Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
1 7.5 0.1 1.5 0.0005
2 15 0.1 1.5 0.001
3 37.5 0.1 1.5 0.0025
4 75 0.1 1.5 0.005
5 112.5 0.1 1.5 0.0075

Clordano 20 ppm
Punto Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
1 3.75 20 1.5 0.05
2 7.5 20 1.5 0.1
3 15 20 1.5 0.2
4 22.5 20 1.5 0.3
5 30 20 1.5 0.4

Soln madre 400 ppm

Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)


Soln Diluida 3 5 400 10 0.2
Aldrn
Punto Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
1 75 0.2 1.5 0.01
2 150 0.2 1.5 0.02
3 225 0.2 1.5 0.03
4 300 0.2 1.5 0.04
5 375 0.2 1.5 0.05

16
Vi (uL) Ci (ppm) Vf (mL) Cf (ppm)
Soln PATRON 4,4-DBC 50 200 10 1

Punto Solvente HEXANO (uL)


1 1326.25
2 1150
3 925
4 685
5 449.5

Anlisis Cromatogrfico.

Para el anlisis de las muestras de emple el mtodo del Departamento de tecnologa


Ambiental de la Facultad de Estudios Superiores Acatln-UNAM, el cul llevo las siguientes
condiciones: Se inyecto 1 uL de muestra al equipo, el programa de temperatura fue la
siguiente: T1= 150C por 2 minutos con una rampa de 5C/min y T2=300C por 25
minutos. El flujo empleado fue Helio alta pureza como gas de arrastre con un flujo de 20
mL/min, ambos marca Infra.

Linealidad del mtodo.

Lo primero que se trat de establecer, fue cul sera nuestra validacin de mtodo
analtico, para este caso se hizo la Realizacin de la Curva de Linealidad del Estndar. Para
esta prueba se determin el rea de las diferentes soluciones de trabajo mostradas
anteriormente, a continuacin se muestra los resultados adjuntando su curva de
linealidad correspondiente a cada una de ellas:

HBC
Punto ABS (mv*seg) Cf (ppm)
1 2671.41 0.001
2 11128.57 0.005
3 23142.67 0.01
4 33150.27 0.015
5 45371.74 0.02

17
CURVA CALIBRACIN HBC y = 2E+06x + 258.27
R = 0.9992
50000
40000
30000
ABS

20000
10000
0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
PPM

ALDRIN ABS (mv*seg) Cf (ppm)


1 5912.19 0.01
2 15498.74 0.02
3 26401.17 0.03
4 36265.66 0.04
5 45292.1 0.05

CURVA CALIBRACION ALDRIN y = 995267x - 3984.1


R = 0.9991
60000
40000
ABS

20000
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
PPM

CLORDANO ABS (mv*seg) Cf (ppm)


1 8912.19 0.05
2 15498.74 0.1
3 26401.17 0.2
4 37265.66 0.3
5 47292.1 0.4

18
CURVA CALIBRACIN CLORDANO y = 109080x + 4167.1
R = 0.9987
60000
50000
40000
ABS

30000
20000
10000
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
PPM

DIELDRIN ABS (mv*seg) Cf (ppm)


1 7314.26 0.0005
2 17690.15 0.001
3 40153.16 0.0025
4 79162.82 0.005
5 118759.7 0.0075

CURVA CALIBRACIN DIELDRIN y = 2E+07x + 655.19


R = 0.9996
150000
100000
ABS

50000
0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008
PPM

4,4-DDT ABS (mv*seg) Cf (ppm)


1 72811.98 0.2
2 201369.8 0.5
3 426303.54 1
4 702747.44 1.5
5 959324.87 2

19
CURVA DE CALIBRACIN 4,4-DDTy = 495901x - 43226
R = 0.9979
1200000
1000000
800000
ABS

600000
400000
200000
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
PPM

METOXICLORO ABS (mv*seg) Cf (ppm)


1 380503.5 5
2 1124804.94 10
3 1995136.21 15
4 2901608.41 20
5 3223702.93 22

y = 169474x - 515281
Cf (ppm) R = 0.9987
4000000
3000000
ABS

2000000
Cf (ppm)
1000000
Linear (Cf (ppm))
0
0 5 10 15 20 25
PPM

En base a lo anterior, se observa que las tendencias de los componentes para cada
concentracin son lineales.

20
OBSERVACIONES TCNICAS.

Al prender el equipo del espectrofotmetro, este debe dejarse 30 minutos para


que se cargue toda la informacin y se calienten las lmparas de tungsteno y
deuterio para que no produzcan un error.
Las lecturas de las muestras se hacen en celdas de cuarzo, ya que llevan acetona y
esta solucin no daa la celda, por otro lado si el estndar llevara cido sulfrico,
entonces se utiliza la celda de plstico.
No es necesario enjuagar la celda cada vez que se hace una lectura, ya que si se
hace desde la menor hasta la mayor concentracin no afectar en las lecturas.
El aforo es muy importante al preparar soluciones, pero no afecta si te pasas un
poco de este, solo en caso de que la concentracin es grande, por otro lado si esta
es pequea entonces si afectar, por lo que se debe ir arrastrando el error.
Cuando se realizan anlisis de metales, los desechos se agregan en un garrafn
especial para esto, se lava bien el material con una solucin de jabn y
posteriormente se deja sumergido en una solucin de cido ntrico al 15% en agua,
y finalmente se enjuaga bien con agua desionizada, verificando que no tenga
trazas de cido, esto se hace colocando un trapo y ver si hay gotas de color azul, de
lo contrario el material est bien y listo para ser utilizado en otros anlisis, esto se
hace para no tener errores.
Las micropipetas son muy exactas para este tipo de anlisis, el nico inconveniente
es que si no se dispensa de forma correcta, puede haber la formacin de una
burbuja y entonces no se est tomando la cantidad correcta de la solucin.
En la preparacin de la muestra de cromo hexavalente es muy importante tener el
pH adecuado para que este se encuentre en su estado de oxidacin adecuado para
la lectura en el espectrofotmetro UV-Vis.

21
RECOMENDACIONES TCNICAS.

Aumentar la cantidad y variedad de reactivos empleados para las pruebas.


Seguir capacitando constantemente a los analistas.
Mantener un comunicacin sana para que se no existan malentendidos,
distorsiones del mensaje y que no se comuniquen sobre algunos sucesos.
Proporcionar un mayor presupuesto al mantenimiento de los equipos de
laboratorio y reactivos para las determinaciones a realizar.
Colocar reguladores de corriente en todos los equipos ya que una descarga puede
quemar los equipos.
Dar un mantenimiento ms contino a las computadoras, ya que a muchas se les
escucha como el ventilador est a punto de pararse.

BIBLIOGRAFA.

Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch, F. James Holler. (2008). Principios de Anlisis


Instrumental. Espaa: Cangare Learning.

Mary Ann H. Franson. (1992). Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas


Potables y Residuales. Madrid, Espaa: Daz de Santos.

Colin Baird. (2001). Qumica Ambiental. Barcelona, Espaa: Revert.

PerkinElmer. (2006). Clarus 600 GC Hardware Guide. Agosto 01, 2016, de


info@perkinelmer.com Sitio web:
https://www.perkinelmer.com.cn/CMSResources/Images/46-
74537GDE_Clarus600GCHardwareGuide.pdf

22
Perkin Elmer. (2004). TotalChrom Workstation. Julio 20, 2016, de PerkinElmer, Inc.
Sitio web: https://www.perkinelmer.com.cn/CMSResources/Images/46-
74575MAN_TotalChromTutorial.pdf

Perkin Elmer. (2008). TurboMatrix Headspace Sampler and HS 40/110 Trap Users
Guide. Marzo 13, 2016, de PerkinElmer, Inc. Sitio web:
https://www.perkinelmer.com/lab-
solutions/resources/docs/GDE_TurboMatrixHSHSTrapUsersGuide.pdf

NMX-AA-044-SCFI-2001- Anlisis de Aguas- Determinacin de Cromo Hexavalente en


Aguas Naturales, Potables, Residuales y Residuales Tratadas.

Blzquez, J. (2005) Calibracin de espectrofotmetros para la medida directa de


absorbancias. III Congreso Virtual Iberoamericano. Gestin de Calidad en Laboratorios.

23