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PRCTICA # 4

NDICE DE YODO

OBJETIVOS

Efectuar una reaccin de adicin de halgeno al doble enlace de una grasa o aceite en forma cuantitativa a fin de
conocer su grado de insaturacin
Calcular el grado de instauracin de la grasa o aceite.

INTRODUCCIN

GRASAS Y ACEITES

Tambin llamadas lpidos, conjuntamente con los carbohidratos representan la mayor fuente de energa para el
organismo.
Como en el caso de las protenas, existen grasas esenciales y no esenciales.
Las esenciales son aquellas que el organismo no puede sintetizar, y son: el cido linolico y el linolnico, aunque
normalmente no se encuentran ausentes del organismo ya que estn contenidos en carnes, fiambres, pescados,
huevos, etc.
Bioqumicamente, las grasas son sustancias apolares y por ello son insolubles en agua. Esta apolaridad se debe a que
sus molculas tienen muchos tomos de carbono e hidrgeno unidos de modo covalente puro y por lo tanto no forman
dipolos que interacten con el agua. Podemos concluir que los lpidos son excelentes aislantes y separadores. Las
grasas estn formadas por cidos grasos.
En trminos generales llamamos aceites a los triglicridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen
cidos grasos insaturados predominantemente por lo que son lquidos a temperatura ambiente.
Estn compuestas por triglicridos de origen animal constituidos por cidos grasos saturados, slidos a temperatura
ambiente. (Manteca, grasa, piel de pollo, en general: en lcteos, carnes, chocolate, palta y coco).

Las grasas cumplen varias funciones:

Energticamente, las grasas constituyen una verdadera reserva energtica, ya que brindan 9 KCal (Kilocaloras) por
gramo.
Plsticamente, tienen una funcin dado que forman parte de todas las membranas celulares y de la vaina de mielina
de los nervios, por lo que podemos decir que se encuentra en todos los rganos y tejidos. Aislante, actan como
excelente separador dada su apolaridad.
Transportan protenas liposolubles.
Dan sabor y textura a los alimentos.

En trminos generales llamamos aceites a los triglicridos de origen vegetal, y corresponden a derivados que contienen
cidos grasos insaturados predominantemente por lo que son lquidos a temperatura ambiente.
Las grasas de origen vegetal se pueden encontrar en las semillas de plantas (p.ej. colza, girasol, maz), las frutas (p.ej.
aceituna, aguacate) y los frutos secos (p.ej. cacahuetes, almendras). Para obtener el aceite se lavan y trituran las
semillas, frutas o frutos secos, despus se someten a procesos de calentamiento y se saca el aceite por medio de un
proceso de extraccin. Posteriormente, el aceite se refina para eliminar impurezas, sabores, olores o colores no
deseados. Algunos aceites, como el de oliva virgen, el de nueces y el de pepitas de uva provienen del prensado directo
de la semilla o fruta, sin que se realice ningn otro proceso de refinamiento.
Las grasas pueden estar presentes de forma natural en los alimentos, como en la carne grasa, los pescados grasos, la
yema de huevo, el queso, la leche entera y la semidesnatada, o se pueden aadir durante su preparacin, ya sea en
casa o por fabricantes de productos alimenticios, por ejemplo para la elaboracin de tartas, galletas, pasteles, aperitivos
salados, productos crnicos o mayonesa. Los aceites y las grasas pueden ser claramente visibles en los alimentos (p.
ej. el aceite para cocinar y para ensaladas, las mantequillas, otras grasas para untar, la nata, y la grasa visible de la
carne), o pueden estar mezclados con otros componentes alimenticios, con lo cual resultan menos obvios para el
consumidor. Aproximadamente un 70% de la ingesta media de grasa proviene de estas grasas llamadas "ocultas".

Estructura de las grasas

Ms del 90% de las grasas o lpidos ingeridos en la dieta y presentes en el organismo se encuentran en forma de
triglicridos y el resto est formado por colesterol, ceras y fosfolpidos.

Triglicridos
Todos los triglicridos estn constituidos por una estructura en forma de tenedor, llamada glicerol y 3 elementos
estructurales, llamados cidos grasos.
cidos grasos
Los cidos grasos se diferencian por la longitud de su cadena de tomos de carbono (entre 4 y 22) y el nmero de
dobles enlaces que contienen. Por ejemplo, el cido butrico (C4:0), el cido palmtico (C16:0) y el cido araqudico
(C20:0) contienen respectivamente en su cadena 4, 16 y 20 tomos de carbono. La gran mayora de los cidos grasos,
tanto de la dieta como del organismo, contienen 16-18 tomos de carbono (consultar anexo con lista de los cidos
grasos ms comunes).
Los cidos grasos se clasifican segn el nmero de dobles enlaces que poseen. Las grasas saturadas no contienen
dobles enlaces, las monoinsaturadas contienen uno y las poliinsaturadas dos o ms.

Los cidos grasos omega-6 y omega-3


Los cidos grasos poliinsaturados se clasifican adems en dos familias, segn la posicin del primer doble enlace.

Los cidos grasos omega-6 (o n-6) tienen el primer doble enlace en el sexto tomo de carbono de la cadena y se
derivan principalmente del cido linoleico.
Los cidos grasos omega-3 (o n-3) tienen el primer doble enlace en el tercer tomo de carbono de la cadena y se
derivan principalmente del cido alfa-linolnico.
*Consultar cuadro sobre cidos grasos esenciales.

Adems de su propio nombre, a menudo se utiliza una nomenclatura numrica abreviada para referirse a los cidos
grasos, que se basa en el nmero de tomos de carbono, el nmero de dobles enlaces y la clase omega a la que
pertenecen. Por ejemplo, el cido linoleico se denomina C18:2 n-6, lo cual indica que cuenta con 18 tomos de carbono,
dos dobles enlaces y forma parte de la familia omega 6 o n-6. El cido alfa-linoleico se denomina C18:3 n-3, lo cual
indica que cuenta con 18 tomos de carbono, tres dobles enlaces y forma parte de la familia omega 3 o n-3.

cidos grasos cis y trans


Los cidos grasos insaturados tambin se pueden clasificar, segn la estructura de su molcula, en "cis" (forma
curvada) o "trans" (en lnea recta). La mayora de los cidos grasos insaturados de la dieta tienen generalmente la forma
cis pero, por ejemplo, la carne y la leche de los rumiantes, como bovinos y ovejas, y los productos que contienen aceites
endurecidos de forma industrial, por hidrogenacin parcial, contienen algunos cidos grasos insaturados en forma de
trans.

Composicin de las grasas


Todas las grasas estn formadas por una combinacin de cidos grasos saturados, monoinsaturados y poliinsaturados,
pero generalmente predomina uno de ellos. Algunos alimentos tienen relativamente ms grasas saturadas, como los
lcteos y algunas carnes, mientras que otros, como la mayora de los aceites vegetales y los pescados grasos,
contienen ms grasas insaturadas.
El cido graso que predomina determina las caractersticas fsicas de la grasa. Las grasas que contienen una alta
proporcin de cidos grasos saturados, como la mantequilla o la manteca de cerdo, poseen una temperatura de fusin
relativamente elevada y tienden a ser slidas a temperatura ambiente. La mayora de los aceites vegetales, que
contienen mayores niveles de grasas monoinsaturadas o poliinsaturadas, suelen encontrarse en estado lquido a
temperatura ambiente.
Cuando los aceites se calientan, los cidos grasos insaturados son sensibles a la degradacin. Los aceites ricos en
monoinsaturados, como el aceite de oliva o de cacahuete, son ms estables y se pueden reutilizar en mayor medida
que los aceites ricos en poliinsaturados, como el aceite de maz o de soya. Cuando se fren los alimentos, es importante
no calentar en exceso el aceite y cambiarlo con frecuencia.

ACEITE DE MAZ

Este aceite se obtiene del germen del maz, recuperado como subproducto de la industria de la obtencin de
almidn, glucosa y fructosa. Tal como se extrae, contienen alrededor de un 20% de lpidos distintos de los
triglicridos, especialmente fosfolpidos. Tambin contienen una cantidad elevada de tocoferoles, hasta 1 g/kg,
lo que hace que sea relativamente estable, a pesar de su elevada insaturacin.
cidos grasos
C 16:0 C 18:0 C 18:1 C 18:2 18:3 otros
10,4 - 11,0 1,9 - 2,2 25,4 - 30,0 54,9 - 59,4 1,1 - 1,7 C 20 : 0,6 - 1,4

Como sucede en otros aceites vegetales, en el aceite de maz el cido palmtico ocupa preferentemente las posiciones
1 y 3 de los triglicridos

ACEITE DE SOYA

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La soja es tambin es una importante fuente de protenas, especialmente para la alimentacin del ganado, aunque
tambin se utiliza extensamente en alimentacin humana.

La semilla de soya contiene alrededor de un 20% de aceite y un 35% de protena. Segn se extrae, el aceite de
soya est formado por un 88% de triglicridos, un 10% de fosfolpidos y un 2% de glicolpidos, adems de
trazas de otros lpidos. El elevado contenido de fosfolpidos hace que no se pueda utilizar como tal, y se
someta siempre a un proceso de refinado, separando los lpidos polares, las lecitinas que adems son ms
valiosos (por unidad de peso) que el propio aceite.

cidos grasos
C 14:0 C 16:0 C 18:0 C 18:1 C 18:2 18:3 otros
0,1 10,0 - 10,5 3,5 - 4,5 23,5 - 25,5 52,0 - 54,0 7,0 - 7,5 0,4 - 1,4

El cido graso predominante es el cido linoleico, con contenidos tambin elevados de cido oleico.

El triglicrido mayoritario es el linoleico linoleico linoleico, que representa aproximadamente el 19% del total. El
segundo ms abundante es el oleico linoleico linoleico. Los cidos grasos palmtico y linolnico tienden a estar
situados preferentemente en las posiciones 1 y 3, con el linoleico en la posicin 2 y el oleico distribuido
aproximadamente por igual entre las tres posiciones.

La presencia de una concentracin relativamente alta de cido linolnico, junto con el predominio de cido linoleico,
hacen al aceite de soya muy fcilmente oxidable, por lo que no es til para fritura ni para la elaboracin de alimentos
horneados. Consecuentemente, la mayor parte se utiliza despus de someterlo a un proceso de hidrogenacin. El
aceite de soya tambin se utiliza en industrias no alimentaras, como en la fabricacin de tintas de imprenta.

Grupo Aceites y grasas


Porcin comestible 1,00
Agua (ml) 16,70
Energa (Kcal) 747,00
MARGARINA Carbohidratos (gr) 0,00
Protenas (gr) 0,30
Lpidos (gr) 82,80
Colesterol (mgr) 50,00
Sodio (mgr) 1160,00
Potasio (mgr) 300,00
Calcio (mgr) 8,00
Fsforo (mgr) 18,00
Hierro (mgr) 0,20
Retinol (mg) 900,00

MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE INSATURACIONES

La determinacin cuantitativa del contenido graso de un alimento se realiza por lo general por extraccin con un
disolvente orgnico. La grasa libre se determina por extraccin directa por el mtodo de Soxhlet, mientras que la
denominada grasa total incluye tanto la grasa libre como la ligada y las sustancias acompaantes solubles en
disolventes orgnicos debido al tratamiento cido empleado en el mtodo de Weibull-Stoldt. Para la determinacin
cuantitativa del contenido graso de leche y productos lcteos existen mtodos especiales dado que en este tipo de
productos la grasa se encuentra rodeada por una cubierta proteica que es preciso destruir antes de la extraccin. Esto
se realiza por desnaturalizacin o hidrlisis en medio alcalino (mtodo de Rse-Gottlieb) o cido (mtodo de Gerber).

Por otro lado, es posible extraer conclusiones acerca de la identidad, composicin (pureza, autenticidad) y calidad
(frescura, vida til) de una grasa/aceite empleando diferentes mtodos qumicos o fsico-qumicos y sensoriales. Entre
los mtodos qumicos (ndices) descatan el de saponificacin (cantidad de hidrxido potsico necesaria para la
saponificacin de 1 g de grasa), yodo (cantidad en gramos de yodo que resulta ligada por cada 100 g de grasa), acidez
(cantidad en miligramos de hidrxido potsico necesaria para la neutralizacin de los cidos grasos libres presentes en
1 g de grasa) y de perxidos (cantidad en miligramos de oxgeno activo en 1 Kg de grasa).

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El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos como ICl
o IBr. El mtodo recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adicin de halgenos a los dobles
enlaces depende de la constitucin y configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente,
as como de las condiciones externas. La reaccin no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles,
hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodologa utilizada. El
mtodo de Hanus tiene la ventaja de que el reactivo se prepara muy fcilmente.

Fundamento:
La grasa disuelta se hace reaccionar con monobromuro de yodo en exceso. La cantidad de monobromuro de yodo que
no se adiciona a los dobles enlaces oxida una disolucin de yoduro a yodo, y ste se determina por valoracin con una
disolucin de tiosulfato sdico. La reaccin de adicin se lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan
reacciones laterales de radicales inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de halgeno mayor).

IBr + R1 CH = CH R2 R1 CHBr CHI R2


IBr + KI KBr + I2
I2+2S2O32- 2I- + S4O62-
Dado que el reactivo halogenante va preparado en actico glacial y es de concentracin aproximada y variable deber
hacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo.

MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE INSTAURACIONES

Punto de enturbiamiento.

Su determinacin suele tener importancia en el anlisis de aceites con elevada proporcin de glicridos slidos, como lo
son los aceites d arroz, algodn, olivas y man, para controlar el proceso de la winterizacin.
Para su determinacin, se coloca el aceite completamente desecado en un tubo de ensayo ms ancho que los
corrientes, que se introduce en una mezcla frigorfica de hielo y sal. Se agita el aceite con un termmetro, dividido en
dcimos de grados, hasta poco antes del momento en que, una vez rota la sobrefusin, no alcanza a verse el
termmetro por transparencia. La temperatura en este momento representa el punto de enturbiamiento del aceite.

ndice de yodo.

Representa los g de halgeno, calculado en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 g de una sustancia.
Representa una medida del estado de no saturacin de los lpidos y para la correcta fijacin del algeno conviene tomar
en cuenta las siguientes condiciones:

a) los halgenos s fijan mejor al nivel de los dobles enlaces en forma de compuestos interhalognicos, por lo cual la
mayora de las tcnicas propuestas usan reactivos a base de estos compuestos;
b) Slo debe procurarse una adicin de halgeno sin provocar una substitucin de hidrgeno por halgeno, lo que
conducira a resultados demasiado altos. Por esto, la determinacin debe hacerse al abrigo de la luz que cataliza la
substitucin, y
c) Influye en los resultados la posicin de los dobles enlaces, pues en un sistema conjugado el primer mol de halgeno
se adiciona rpidamente, pero el 2 lo hace slo lentamente por la influencia del halgeno va fijado, lo que puede
conducir a resultados bajos.

Peso especfico ndice Refracc. Grado ReJracc. ndice ndice de Insapn,


Aceite de:
15C 20C 20C Yodo Saponif. mx.
Algodn 0,915-0,930 1,471 -1,4742 68-73 101-117 189-198 1,6%
Arroz 0,918-0,928 1,4698-1,4742 67-73 84-118 180-196 5,0%.
Avellana 0,914-0,924 1,4679-1,4698 63-66 83-91 183-197 1,5%.
Camo 0,924-0,933 1,4766-1,4818 77-86 140-166 490-195 1,3%
Crtamo 0,916-0,928 1,4742-1,4770 73-78 126-150 185-197 1,5%
Girasol 0,920-0,927 1,4736-1,4762 72-76 120-140 186-194 1,5%
Maz 0,920-0,928 1,4742-1,4760 73-76 111-131 187-198 2,5%
Man 0,910-0,925 1,4679-1,4717 63-69 83-103 185-197 1,0%
Oliva 0,913-0,920 1,4679-1,4705 63-66 78- 90 187-196 1,5%
Pepa uva 0,910-0,934 1,4729-1,4778 71-79 93-146 180-146 1,6%
Raps 0,911-0,918 1,4729-1,4754 71-75 90-112 170-190 1,5%

4
Ssamo 0,920-0,926 1,4723-1,4760 70-76 103-116 188-195 1,8%
Soya 0,920-0,930 1,4742-1,4766 73-77 119-138 186-195 1,59%
Tomate 0,918-0,922 1,4710-1,4729 68-71 118-125 183-198 2,6%
Trigo 0,924-0,929 1,4760-1,4851 76-92 115-126 180-190 5,0%

Punto de ndice Grado Refrace. ndice ndice de Insapon.


Grasa de:
Fusin Refracc.40C 40C Yodo Saponif. mx.
Cacao 30-35 1,4531-1,4580 42-48 32-42 188-202 0,8%
Coco 23-28 1,4474-1,4502 33-37 7-13 246-268 0,5%
Coco
18-26 1,4524-1,4552 40-44 26-32 230-242 0,7%
Paraguay
Babaz 22-26 1,449 35,3 12-16 247-253 0,7%
Palma, Sem. 24-30 1,4492-1,4517 35,6-39,0 13-22 243-255 0,8%
Palma, Frut 27-43 1,4531-1,4580 41-48 44-58 195-206 0,8%
er
1 .jugo 32-35 1,4573-1,4613 47-53 50-57 195-200 ----
Grasa animal 40-45 1,456 -1,459 46-50 33-50 190-200 0,3%
Manteca
30-40 1,4583-l,4610 48,5-52,5 48-70 192-203 0,4%
cerdo
Mantequilla 2837 1,4524-1,4556 40-44,5 26-46 219-233 0,5%

TCNICAS

Entr los numerossimos procedimientos propuestos y para determinar este ndice, los resultados ms reproducibles se
obtienen con el mtodo de Wijs, internacionalmente recomendado.

Tcnica. Se pesa una cantidad de la muestra segn su probable ndice de yodo, de acuerdo con la tabla siguiente (o
cualquier peso, siempre que la cantidad de reactivo agregado asegure un exceso de 100-150% de la cantidad absorbida
por la muestra

Se introduce en un frasco de tapa esmerilada y se disuelve en 15 ml de CCl 4 o CHC13, puro y seco. Se agregan 25 ml
de reactivo de Wijs desde una bureta, siendo el tiempo de escurrimiento el mismo en la muestra y en un blanco con el
solvente solo. Se agita, se tapa, se agregan gotas de solucin de KI alrededor del tapn para formar un buen cierre.
Despus de una hora en lugar oscuro y a 20C ( aprox. 5), se agregan 20m1 de solucin acuosa de KI al 15% (libre
de yodatos) y 100 ml de agua, lavando con sta el tapn y la boca del frasco. Se titula el yodo libre en la muestra y el
blanco con Na2S2O3 g N/10, hasta que casi desaparezca el color amarillo, se agregan 2 ml de solucin reciente de
almidn al 17 y se contina la valoracin hasta desaparicin del color azul.

es la diferencia de m1 de Na2S2O3 N/10 gastados con el blanco y la muestra, y "P" el peso de la sustancia.

Mtodo de Hanus

a ) Se disuelven 13,2 g de yodo resublimado a 50C en 500 ml de cido actico glacial, se enfra, se agregan 8 g o 3 ml
de bromo se agita y se completa 1:1 con cido actico. Despus de 24 horas, se titulan 20 ml de esta solucin con
Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloracin, 5' despus de haber agregado 50 ml de agua y 20 ml de solucin de KI al 10%.
Luego se lleva la solucin a la concentracin de 20,685 g IBr por litro.
b) Tambin se pueden disolver directamente 20 g de yodo monobromuro en 1:1 de cido actico glacial; o bien, se
aplica directamente Yodo en solucin segn Hanus, 0,1 mol IBr/I

Tcnica. Se pesan 0,1 a 0,2 g para un ndice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un ndice entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8 g para un
ndice inferior a 60. Se disuelven en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la solucin de monobromuro de
yodo y se deja en la oscuridad durante 30'. En ndices superiores a 120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En
la misma forma se hace un blanco. Despus de agregar 15 ml de KI al lOK, se agregan 50 ml de agua y se titula e1
exceso con Na2S2O3 N/10. El clculo se efecta de la misma manera que en el mtodo de Wijs.

ndice de saponificacin (segn Kttstorfer).

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Representa los, mg de KOH necesarios para saponificar totalmente 1 g de lpido. La saponificacin se efecta con una
solucin alcohlica de KOH, aproximadamente seminormal (32 g/I). Para obtener una solucin que permanezca clara es
preferible hervir al bao de agua y a reflujo 1,2 litros de alcohol con 10 g de KOH y unas granallas de zinc o de aluminio;
durante 30-60'. Luego se destila, rechazando los primeros 50 ml y en 1 litro de este alcohol destilado se disuelven 40 g
de KOH, a una temperatura inferior a 15C.

En un matraz cnico de 150 a 200 ml se pesan exactamente 2 a 3 g de grasa, se agregan 25 ml de la solucin


alcohlica de potasa; se cierra el matraz con un tapn atravesado por un tubo de vidrio de un metro, como refrigerante,
de reflujo; se coloca al bao de agua, a ebullicin lenta, agitando de vez en cuando, por media hora o algo ms, hasta
que no queden gotitas de grasa. Se separa el matraz del bao, se agregan 8 a 10 gotas de la solucin de fenolftaleina y
se valora el exceso de potasa mediante cido N/2. Simultneamente con la determinacin descrita se lleva a efecto un
blanco con 25 ml de la potasa alcohlica, sin adicin de grasa, operando en iguales condiciones.
Tanto en la titulacin de la acidez libre como en el ndice de saponificacin de lquidos muy oscuros o de lubricantes, se
puede sustituir la fenolftaleina por solucin alcohlica de azul de lcali.

Para el clculo, se han saponificado, por ejemplo, 2,014 g de grasa con 25 ml de KOH y se necesitan 10,0 ml de HCI
I\T/2 ara neutralizar el exceso de KOH. En el blanco se han necesitado 25,3 ml de acido para los 25 ml de KOH
alcohlico. Cada ml de cido N/2 equivale a 0,02805 g KOH Dedcese que (25,3 menos 10,0) por 0,02805 igual 0,4292
g de KOH, son necesarios para saponificar los 2,014 g de grasa y 1 g exige 0,4292, partido por 2,014 igual 0,2130 g.
Por lo tanto, 1 g de grasa necesita 213,0 mg de KOH; o sea, su ndice de saponificacin es 213,0.

El ndice de saponificacin no es de gran valor para diferenciar los lpidos. Slo los aceites de coco, palma, palmisto y
babaz, por el bajo peso molecular de sus cidos grasos, presentan un elevado ndice y los de crucferas, un valor bajo.

La diferencia entre los ndices de saponificacin y de acidez constituye el ndice de ster que expresa, pues, los mg de
KOH necesarios para saponificar slo la grasa neutra. El porcentaje aproximado de la grasa neutra puede calcularse,
multiplicando por 100 el cuociente que resulta, al dividir e1 ndice de ster por el de saponificacin; aunque se obtendra
ms exactamente por pesada, neutralizando los cidos grasos libres con solucin alcalina y extrayendo la grasa neutra
con ter de petrleo.

ndice de Hidroxilo.

Son los mg de KOH, equivalentes al contenido de hidroxilos, capaces de acetilarse, de 1 g de lpido.

Segn el probable ndice que resulte, se calientan 0,5 a 2 g en un matraz redondo con refrigerante esmerilado de reflujo
con 5 ml de una mezcla de anhdrido actico y piridina (Merck) (25+100), durante una hora, sumergido en bao de agua.
Despus de fro, se agregan por el refrigerante 5 ml de agua y, en caso de turbidez, un poco de piridina. Despus se
agita, se vuelve a calentar por 10' y se enfra. Se enjuaga el lquido, condensado en e1 tubo de refrigeracin, con 5 ml
de etanol neutralizado, los cuales se recogen en el matraz y se titula con KOH etanlica 0,5 N y fenolftalena. En iguales
condiciones se realiza un ensayo en blanco.

"( b - a)" es la diferencia de ml de KOH 0,5 N gastados en el blanco y la muestra, y "e" el peso en g de la muestra.

Residuo insaponificable.

Se determina, saponificando la materia grasa y separndolo luego con ter de petrleo que lo disuelve. 5 g de lpido se
agregan 30 m1 de alcohol y 5 ml de solucin acuosa de KOH al 50%. Se calienta durante unos 30-60' al bao de agua
hasta saponificacin completa, se agregan 35 ml de agua y se vuelve a calentar a la ebullicin. Este lquido se vierte en
un embudo de decantacin y se agregan por. dos veces 20 ml de alcohol de 45 que se aprovecha para enjuagar el
matraz en que se hizo la saponificacin. Despus de fro, se agita con 25 ml de ter de petrleo y se repite este
tratamiento por dos veces ms. Se renen los lquidos etreos y se agitan tres veces con cada vez unos 25 ml de
alcohol de 45, hasta desaparicin de la reaccin alcalina a la fenolftalena, debida al jabn arrastrado por el ter. Se
seca el ter de petrleo con sulfato sdico anhidro, se evapora y el residuo se seca a la estufa hasta peso constante.

Si se trata de aceites con alto contenido de materia insaponificable como los marinos, se realiza la extraccin agitando
la solucin de jabn por rotacin con 3 porciones de ter etlico. Estas soluciones etreas reunidas deben lavarse con 3
porciones de KOH N/5 y, luego, con agua hasta que sta no d reaccin alcalina a la fenolftalena.

ndice de refraccin

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Es el cambio de direccin que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. E s una constante que
depende del carcter y del estado de la sustancia analizada.

En general los ndices de refraccin de las sustancias grasas oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a ms o menos 15 o 20
grados centgrados. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el anlisis cuantitativo.

Adems est relacionado con el peso molecular y la instauracin. Es un indice rapidamente determinable y es muy til
para seguir un proceso de hidrogenacin. El IR sirve para determinar el IY. Se ve afectado por la temperatura (al
aumentar la temperatura baja el IR). Los cidos grasos libres tambin bajan el IR

Para los aceites la determinacin se hace a 25 grados centgrados, para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40,
para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se
deben hacer las correcciones. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0.000385,
igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados.

Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de igual forma.


Para hacer esta medicin se emplea el refractmetro de ABBE con escalas de 1.3 a 1.7. Si el equipo permite calibrar la
temperatura se debe hacer antes de empezar el anlisis.

Si t < t, se tendr: ht = ht - (t-t) F t= Temp.referencia


Si t> t, se tendr: ht = ht + (t-t) F t= Temp. Observacin

Preparacin de la muestra: Se derrite la muestra a menos que sea lquida y se filtra si contiene impurezas. Calibrar
temperatura si el refractmetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada, se coloca una gota en el prisma inferior,
se ajustan los prismas, se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. Se
ajusta la luz para obtener una lectura clara, se cuadra el plano colocando la lnea divisoria en el centro del cruce. En la
escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen slidos totales.

Punto de Fusin

El punto de fusin tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo).
Los puntos de fusin de los cidos grasos, aumentan con la longitud de la cadena, y disminuyen con un aumento de la
instauracin.

Para determinar el punto de fusin de una materia grasa, se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un
termmetro graduado en unidades de 0,2C.

Las grasas y aceites naturales, como mezclas de glicridos y otras sustancias no tienen punto de fusin neto y definido.
No presentan punto crtico de slido a lquido; este paso lo realizan gradualmente a travs de estados pastosos hasta el
completamente lquido

PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS Y TOXICIDAD

Tipos de peligro/ Primeros auxilios/


Peligros/ sintomas agudos Prevencion
exposicion lucha contra incendios
No combustible, pero facilita la NO poner en contacto con En caso de incendio en el
combustin de otras sustancias. sustancias inflamables, agentes entorno: estn permitidos todos
Muchas reacciones pueden reductores y materiales los agentes extintores.
INCENDIO producir incendio o explosin. incompatibles (vanse Peligros
En caso de incendio se qumicos).
despreden humos (o gases)
txicos e irritantes.
En caso de incendio: mantener
fros los bidones y dems
EXPLOSION
instalaciones rociando con
agua.
EXPOSICION HIGIENE ESTRICTA!
Tos, jadeo, dolor de garganta. Ventilacin (no si es polvo), Aire limpio, reposo y
INHALACION extraccin localizada o proporcionar asistencia mdica.
proteccin respiratoria.

7
Enrojecimiento, quemaduras Guantes protectores y traje de Aclarar con agua abundante,
cutneas graves, dolor. proteccin. despus quitar la ropa
PIEL contaminada y aclarar de nuevo
y proporcionar asistencia
mdica.
Enrojecimiento, dolor, visin Pantalla facial o proteccin Enjuagar con agua abundante
borrosa, quemaduras profundas ocular combinada con la durante varios minutos (quitar
OJOS graves. proteccin respiratoria. las lentes de contacto si puede
hacerse con facilidad) y
proporcionar asistencia mdica.
Dolor de garganta, sensacin No comer, ni beber, ni fumar Enjuagar la boca y proporcionar
de quemazn, calambres durante el trabajo. asistencia mdica.
INGESTION
abdominales, vmitos, shock o
colapso.

DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO ENVASADO Y ETIQUETADO


Barrer la sustancia derramada e Separado de materiales smbolo Xn
introducirla en un recipiente incompatibles (vanse Peligros smbolo N
precintable, recoger cuidadosamente qumicos). Mantener en lugar fresco y R: 20/21-50
el residuo y trasladarlo a continuacin bien cerrado. Ventilacin a ras del S: (2-)23-25-61
a un lugar seguro. NO absorber en suelo. CE:
serrn u otros absorbentes
combustibles. NO permitir que este
producto qumico se incorpore al
ambiente. (Proteccin personal
adicional: equipo autnomo de
respiracin).

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