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MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES

DEL GRUPO DE LA PLATA

I.-OBJETIVOS:

OBJETIVOS GENERALES:

Lograr la identificacin de los cationes del grupo de la plata en la solucin


preparada por el docente, mediante la marcha analtica sistemtica.

OBJETIVOS ESPECFICOS:

Distinguir los distintos precipitados, colores, formas y factores que ayudan al


reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos
que producen reacciones con los iones de la plata, plomo, mercurio; y rescatar
sus comportamientos por la presencia de condiciones (la temperatura en el caso
del plomo).

Reconocer la presencia de plata en una muestra, observando las caractersticas


fsicas del precipitado que forma, en este caso el cloruro de plata.

Reconocer la presencia de Mercurio en una muestra, observando las


caractersticas fsicas del precipitado que se forma, en este caso observaremos la
formacin de cloruro amino mercrico Hg(NH 2)Cl y mercurio finamente
dividido, lo que nos confirmar la presenia de este cation en la muestra.

Reconocer la presencia de Plomo en una muestra, observando las caractersticas


fsicas del precipitado que se forma, as como tambin los cristales transparentes
que se debe formar, en caso haya plomo en la muestra, en este caso
observaremos la presencia de cromato de plomo PbCrO4 que es un precipitado
de color amarillo.
II.-FUNDAMENTO TEORICO:

Como se sabe en el anlisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes
de una sustancia, mezcla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento
componente o grupos de elementos estn combinados entre si.

En la identificacin de una sustancia implica su transformacin, por lo regular con la


ayuda de otra sustancia de composicin conocida, en un compuesto nuevo que posee
propiedades caractersticas.

Para fines del anlisis cualitativo los iones de los metales o cationes ms comunes se
dividen en grupos. Estos grupos estn dado un orden y dependen del reactivo
precipitante que les corresponda, se puede establecer tambin que la clasificacin se
basa en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidrxidos, y carbonatos.
Es por eso los grupos ms comunes del anlisis de cationes son:

1.- Grupo de la plata


2.- Grupo del cobre
3.- Grupo del arsnico
4.- Grupo del hierro
5.- Grupo del Zinc
6.- Grupo del calcio
7.- Grupo de los metales alcalinos

GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I).- Los compuestos de estos metales se


caracterizan porque precipitan como cloruros con cido clorhdrico diluido o con
cloruros solubles. El cloruro de plomo es algo soluble en agua y, por eso no se
precipita totalmente como cloruro en este grupo, y se encuentra, luego, en el grupo
II donde es precipitado como sulfuro insoluble.

1.-PLOMO Pb.-El plomo es un metal gris azulado de densidad 11.48. Se disuelve


fcilmente en cido ntrico diluido.

En cido clorhdrico concentrado se forma una pelcula protectora o nitrato de


plomo insoluble en este cido, que impide la disolucin del metal. Los cidos
clorhdricos y sulfricos diluidos tienen poca accin debido a la formacin de
pelculas protectoras de cloro y de sulfato de plomo respectivamente.
2.-MERCURIO Hg.- El mercurio es un metal blanco plateado, liquido a
temperatura ambiente, tiene una densidad de 13.595 g/cm3. No es atacado por los
cidos clorhdricos o sulfricos diluidos, pero reacciona fcilmente con cido ntrico
y su exceso de mercurio da, en fri nitrato mercurioso, mientras que en exceso de
cido concentrado y en caliente se produce nitrato mercrico segn que el metal o el
cido estn en exceso.
3.-PLATA Ag.- La plata es un metal blanco, maleable y dctil. Es insoluble en
cidos clorhdrico y sulfrico diluidos; pero se disuelve fcilmente en cido ntrico
(2+1) y en cido sulfrico concentrado, a ebullicin.

Antes de poder iniciar la marcha del grupo de la plata, se debe de conocer algunas
reacciones importantes para el reconocimiento de los iones de este grupo.
En laboratorio procedimos con las siguientes reacciones:

Para los iones a conocer tenemos en el grupo de la plata: Ag+, Pb2+ Hg22+

1.-REACCIONES DEL ION PLATA: Ag +

Se utiliza una solucin de nitrato de plata: AgNO3.

Al los iones plata se consigui reaccionar con los siguientes reactivos en soluciones:
En nuestro caso para comprobar la presencia de la plata se utiliz.

HCI
NH4OH
HN0 3

1.- Para el caso del cido clorhdrico diluido se formo un precipitado blanco de
cloruro de plata, que teniendo en cuenta que se ennegrece por accin de la luz, y es
insoluble en cidos, pero soluble en solucin de hidrxido de amonio diluido debido
a la formacin de complejo amoniacal de diamina cloruro de plata y precipita de la
solucin amoniacal por adicin de cido ntrico diluido o por una solucin de
yoduro de potasio en forma de cloruro o yoduro creando los siguientes reacciones
(cave rescatar que aqu se uso el HN0 3)

AgNO3 + HCI AgCI + HNO 3

AgCI + 2NH4OH [Ag(NH3) 2]CI + 2H20

[Ag(NH 3 ) 2]CI + 2HN0 3 AgCl + 2NH4NO3

Para un conocimiento general se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes


como son los siguientes:

2. Con solucin de yoduro de potasio: Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plata,


AgI, insoluble en solucin de hidrxido de amonio; pero muy soluble en solucin de cianuro de
potasio y de tiosulfato de sodio.

AgN03 + Kl AgI + KNO3


Agl+ 2KCN K[Ag(CN) 2] + KI

2Agl + 3Na 2S2O3 Na4[Agz (S 203)3] +2Nal

3. Con solucin de cromato de potasio: Se obtiene un pp de color rojo de cromato de


Plata: Ag 2Cr04 insoluble en cido actico; soluble en cido ntrico diluido y en solucin
de hidrxido de amonio.

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KN03

Ag2CrO4 + 2HN03 2AgNO3 + H2CrO4

Ag2CrO4 + 4NH4OH [Ag(NH3)2] 2C r 0 4 +4H 2 0

4. Con solucin de hidrxido de amonio: Inicialmente se forma un pp de color blanco


de hidrxido de plata que pasa rpidamente a oxido de plata Ag 2O, de color pardo, soluble en
exceso de reactivo.

AgNO3 + NH 4OH AgOH + NH 4NO 3

2AgOH Ag2O + H2O

Ag2O + 4NH4OH 2[Ag(NH3) 2]OH + 3H20


5. Con solucin de hidrxido de sodio: Se obtiene un pp pardo de oxido de plata,
insoluble en exceso de reactivo.

2AgNO3 + 2NaOH Ag 2O + 2NaNO3 + H 2 0

6. Con sulfuro de hidrgeno: Se forma un pp negro de sulfuro de plata Ag 2S, insoluble en


hidrxido de amonio; pero soluble en cido ntrico diluido caliente.

2AgNO3 + H2S Ag2S + 2HN03

3Ag 2S + 8HN0 3 +Calor 6AgNO 3 + 2NO +3S + 4H 2 0

2.-REACCIONES DEL ION PLOMO: Pb2+

Se utiliza una solucin de acetato o nitrato de plomo: Pb(NO3)2

Se consigui reaccionar con las siguientes soluciones:


o HCl
o K2CrO4
1.-En el primer paso hicimos reaccionar con el HCl (0.1M) formando un precipitado
de cloruro de plomo de coloracin blanca soluble en agua caliente, con las
caractersticas de que cuando se enfra se convierte en cristales en forma de agujas,
y puede ser soluble en cido clorhdrico concentrado y en solucin concentrada de
cloruros alcalinos y que se descompone por dilucin dando cloruros de plomo.

Pb(N03)2 + 2HCI PbCl2 + 2HN03

PbCl2 + 2HCI conc 2 [PbCI4]

PbCl2 + 2NaCI conc Na[PbCI 4]

2.- Cuando hicimos reaccionar con la solucin del cromato de potasio se produce un
precipitado de color amarillo de cromato de plomo, solubles en hidrxidos alcalinos
y en cido ntrico, insoluble en hidrxido de amonio y en cido actico.

Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2KNO3

PbCrO4 + 4NaOH Na2PbO2 + Na2CrO4 +2H20

PbCrO4 + 2HN0 3 Pb(NO3) 2 + H2CrO4

Para un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia del


plomo se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes como son los siguientes:
3.-Con solucin de yoduro de potasio: Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plomo:
Pbl2, soluble apreciablemente en agua caliente, que luego se separa de nuevo al
enfriarse la solucin en forma de laminillas de Pbl2 de color amarillo. Tambin es
soluble en exceso de reactive formando una sal compleja que se descompone por
dilucin con precipitacin de Pbl2.

Pb(N0 3)2 +2KI Pbl2 + 2KNO3

Pbl2 + 2KI K2 [Pbl4]

4.-Con cido sulfrico diluido: Se forma un pp blanco de sulfato de plomo, PbSO4,


soluble en solucin concentrada de acetato de amonio, solucin amoniacal de tartrato de
amonio y en solucin de tiosulfato de sodio.

Pb(N03) 2 + H2SO4 PbSO 4 + 2HN0 3

PbSO4 + 2CH3C00NH4 Pb(CH3C00)2 + (NH4)2SO4

PbSO4. + (NH4) 2C4H406 PbC4H406 +(NH4) 2SO4

PbSO4 + Na2S203 PbS 203 + Na2SO4

5. Con sulfuro de hidrgeno: se obtiene un pp negro de sulfuro de plomo PbS,


insoluble en soluciones de sulfuros alcalinos; pero soluble en cido ntrico diluido y caliente.
Pb(NO3)2 +H2S PbS + 2HNO3

3PbS +8HN03 3Pb(N03)2 + 2NO + 3S + 4H20

6. Con solucin de hidrxido de amonio: Se obtiene un pp blanco de hidrxido de


plomo Pb(OH)2, insoluble en exceso de reactivo.

Pb(N03)2 + 2NH40H Pb(OH)2 + 2NH 4 N0 3

7. Con solucin de hidrxido de Sodio: Se forma un pp blanco de hidrxido de plomo


Pb(OH)2, soluble en exceso de reactivo.

Pb(NO3)2 + 2NaOH Pb(OH)2 2NaNO3

Pb(OH)2 + 2NaOH Na2Pb02 + 2H2O

Se puede verificar la presencia del plomo por:

ENSAYOS POR VIA SECA:

1. Ensayo al soplete: Cuando se calienta una solucin de plomo con carbonato alcalino sobre
carbn, se obtiene un rgulo maleable de plomo rodeado de incrustaciones amarillas de
monxido de plomo.

2. Ensayo a la llama: Llama azul plido (no determinante).

3.-REACCIONES CON EL ION MERCURIOSO: Hg 22+

Se utiliza una solucin de nitrato mercurioso: Hg2 (N03)2

Al igual como en las anteriores reacciones se hizo reaccionar con soluciones de:
HCl
NH4OH
1.- Con la solucin de cido clorhdrico Se produce un precipitado blanco de
cloruro mercurioso insoluble en cidos diluidos fros; pero soluble en agua regia.
Cuando se vierte sobre el cloruro mercurioso, hidrxido de amonio, el precipitado se
toma negro debido a la formacin del complejo cloruro amino mercrico (blanco
infusible) y mercurio metlico finamente dividido (negro); esta mezcla es soluble en
agua regia.

Hg(NO 3 ) 2 + 2HCI Hg 2Cl2 +2HN03


Hg 2CI2 + 2NH4OH Hg(NH2)CI + Hg + NH4CI +2H20

Para un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia del


ion mercurioso se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes a partir de la
solucin como son los siguientes:

2. Con solucin de yoduro de potasio: Se forma un pp verde amarillento de yoduro


mercurioso, Hg2l2, soluble en exceso de reactivo:

Hg(NO 3 ) 2 +2KI Hg2l2 + 2KNO3

Hg2l2 + 2KI K2[Hgl4] + Hg

3. Con solucin de cromato de potasio: En fro se forma un pp amorfo de color pardo de


cromato mercurioso Hg2CrO4, al llevarlo a ebullicin pasa a una forma cristalina
rojo

Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg 2CrO 4 + 2KNO3

4. Con sulfuro de hidrogeno: Se obtiene un pp negro de sulfuro mercrico, HgS y


mercurio finamente dividido.

Hg2 (NO3) 2 + H2S HgS + Hg + 2HN0 3


5. Con solucin de hidrxido de sodio: Se forma un pp negro de oxido mercurioso,
Hg2O.

Hg2 (NO3) 2 + 2NaOH Hg 20 + 2NaNO 3 + H 2O

6. Con solucin de hidrxido de amonio: Se produce un pp negro de oxiamino nitrato


mercrico y mercurio finamente dividido.

2Hg2(NO3)2 + 4 N H 4 O H O:Hg2.NH2.NO3 + 2Hg + 3NH4NO3+3H2O

7. Con solucin de cloruro estannoso: Con exceso de reactivo se produce la separacin


de mercurio metlico finamente dividido de color gris o negro.

Hg2 (NO3) 2 + SnCl2 + 2HCI 2Hg 4 + SnCl 4 + 2HN0 3


III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS, EQUIPOS Y REACTIVOS
UTILIZADOS:

MATERIALES:

01 Gradilla con 5 tubos de ensayo.


02 Vasos de precipitacin de 250ml.
02 Erlenmeyer de 250ml.
01 Embudo.
01 Agitador de vidrio.
01 Cocina elctrica.
01 Pipeta graduada de 10ml
01 Frasco lavador

REACTIVOS

AgNO3 0.5 M
Pb(NO3)2 0.5 M
Hg2(NO3) ............................................................ 0.5 M
NH4OH .........................................0.5 M
K2CrO4 ........................................... 0.5 M
KI ................................................. 0.5 M
HNO3 ..............................................0.5 M
HCl ..............................................0.5 M
Papel filtro
IV. PROCEDIMIENTO:

a) Nos entregaron una cantidad de muestra aproximadamente 20 ml, el cual


tenamos que diluirlo agregando agua hasta ms o menos 150ml, a dicha solucin
(nuestra), le agregamos el reactivo precipitante de los cationes del grupo de la
plata el cual es HCl 0.5M (diluido) gota a gota con agitacin constante como se
ilustra en la figura. Hasta que se forme el precipitado.

Nota.- El HCl precipita a los iones de plata plomo y mercurio como cloruros
insolubles de cada uno de estos iones; es decir los cloruros de los dems metales
comunes son solubles ante este cido.

b) Luego de aadir el HCl, apareci un precipitado, el cual se filtra como se indica:


NOTA: Si en la muestra inicial estn presentes los tres cationes de este grupo (Ag +2,
Pb+2 y Hg2+2), en el precipitado q se obtuvo deben estar presentes los cloruros:
AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2.

c) Quitar el papel filtro del embudo lavar con agua caliente el residuo, para despus
calentar hasta hervir (2 min.), como se indica:

NOTA.- el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que el Hg2Cl2 y AgCl, son
insolubles, por lo tanto la solucin (muestra) se calienta con la finalidad de que el
cloruro de plomo se solubiliza y de esa manera poder precipitar a los otros dos
cloruros.

d) La solucin anterior se filtra y al residuo se lava con NH 4OH caliente, y en


seguida se lleva a calentar:

Entonces tenemos la muestra separada en dos partes, por un lado est el precipitado
que contiene al Hg y Ag en forma de cloruros, y por otro lado esta el plomo en forma
de solucin (filtrado)
e) Si el precipitado que se obtuvo en el paso anterior fue de color negro, lo q nos
confirma la presencia de mercurio. En este caso s, el precipitado que observamos
fue de color negro, con lo que concluimos que hay mercurio en nuestra
muestra, como se observa en el siguiente grafico

f) Filtramos esta solucin para analizar si existe o no plata en la muestra, entonces


al filtrado le agregamos HNO3 dil. Y en dicha solucin se forma un precipitado
de color blanco, lo que nos informa la presencia de plata en la muestra. Como
se observa en la figura.

g) Para comprobar si hay o no hay Plomo en la muestra, Al filtrado del paso d se


le divide en dos partes, a a una de ellas se le aade K2CrO4 y se obtuvo un
precipitado de color amarillo, lo q nos confirma la presencia del plomo. Y la otra
parte de esta solucin, se dejo Cristales transparentes a modo de hilillos.
V.-RESULTADOS

Luego de la realizacin de los diversos procedimientos indicados pudimos observar que:

En el anlisis de la solucin se encontr la presencia de iones de plata, mercurio


y plomo; podemos afirmar la presencia de estos cationes en la muestra debido a
los colores, forma y la manera de cmo se estabas precipitando, propiedades
caractersticas de estos compuestos formados, y al compararlos con la gua,
coincidan.

La presencia de mercurio se manifest cuando al precipitado (libre de plomo), se


le aadi NH4OH y como consecuencia de esto se obtuvo un precipitado negro,
que es el Hg(NH2)Cl.

Por otro lado la presencia de plata se not cuando al filtrado del anterior
precipitado (libre de plomo) se le aadi HNO3, y se obtuvo un precipitado
blanco que no es mas que el AgCl.

En las practicas de las reacciones se observo levemente la presencia de cristales


transparentes, lo que nos permite identificar la presencia de los iones plomo,
tambin cabe mencionar que los colores que tomaron las precipitaciones
coincidieron con la gua de prctica (Entre ellas se encuentra del cromato de
potasio que provoco la precipitacin del plomo).

El plomo tambin se identific, cuando a la solucin que contena PbCl 2, se le


agreg el K2CrO4 y se formo el PbCrO4, un precipitado de color amarillo.
VI. CONCLUCIONES:

Esta prctica fue todo un xito, porque trabajamos con la totalidad de la muestra,
con sumo cuidado y sistemticamente. Por eso obtuvimos la presencia de los tres
cationes sin ninguna duda.

Que para seguir el anlisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la plata
el HCl es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las cuales
intervenga estos iones, ya sea de Ag, Pb, Hg, porque estos precipitan en cloruros
insolubles en este cido y de esta manera el HCl se comporta como un reactivo
selectivo, es decir nos selecciona (precipita), solo los cationes de este grupo.

Para comprobar si agregamos suficiente reactivo a una solucin, al filtrado se le


llena mas reactivo; si an hay formacin de precipitado, se sigue filtrando y se
sigue realizando este paso tantas veces como sea necesario; pero, en el caso de
que ya no se forme mas precipitado, quiere decir que agregamos suficiente
cantidad de reactivo

Se puede observar que el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que los
cloruros de mercurio y la plata son insolubles. Por lo tanto para la separacin del
precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.

Se logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de


la prctica de las reacciones, ya sea cuando se encuentre solos o mezclados en
soluciones suministradas por el docente.

Nuestro grupo se encuentra aptos para desarrollar la marcha analtica de una


solucin que contenga los cationes del grupo I, el grupo de la plata (plomo plata,
mercurio). Ya que como dijimos esta prctica fue todo un xito.

Se comprob que el reactivo precipitante de este grupo es tan importante para la


determinacin de compuestos en formas de cloruros.

La mala ejecucin de las reacciones, conducir a un error, lo que llevara a la


ejecucin nuevamente.

Se debe de tener presente siempre el orden de separacin de los iones mediante


las reacciones selectivas.

En este anlisis se demuestra que el objetivo primordial de estas reacciones es la


plena identificacin de los iones del grupo que pertenecen, y por lo tanto no se
determina las cantidades o porcentajes que se encuentran en la solucin
VII.-RECOMENDACIONES:

Trabajar con la totalidad de la muestra, con sumo cuidado, con paciencia,


siguiendo un procedimiento sistemtico y tomando con seriedad las cosas.

Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica por
lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.

Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que


originalmente estaba propuesto.

Leer detenidamente la parte terica de la prctica, para tener la absoluta certeza


de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.

Planificar cada grupo antes de ejecutar la practica.

Seguir el procedimiento tal como lo indique la gua puesto que este es un


anlisis sistemtico, que necesita orden en la ejecucin cuidando siempre de que
no se exageren en las cantidades ya que se puede envenenar las soluciones.
VIII. BIBLIOGRAFIA:

Douglas A.Skoog -Qumica Analtica 7 Edicin Editorial Mcaraw Hill

Arthur I. Voge1-Qumica Analtica Cualitativa Editorial KAPELUSZ

Ing. Edgar Olivera de la Cruz Anlisis de Cationes en Solucin


Separata N 02 .Huaraz 2000

Ing. Edgar Olivera de la Cruz -Qumica Analtica Cualitativa Anlisis preliminar


Huaraz 1999