Nombre: Kerly Lucero

Curso: 2 Agi C
Fecha: 29 de mayo de 2017
Atomizacin y nebulizacin
Atomizacin de la muestra:
Existen dos tipos de atomizadores: continuos y discretos. En los continuos la muestra se introduce
a una velocidad constante dando una seal espectral constante con el tiempo. Los atomizadores
de llama y plasma son atomizadores continuos. En cada uno de ellos se distinguen las siguientes
etapas:

1.- Nebulizacin: consiste en formar una especie de niebla mediante un gas a alta presin.

2.- De solvatacin: el disolvente se evapora y se forma un aerosol molecular slido finamente

dividido.

3.- Volatilizacin: se pasa a fase gaseosa.

4.- Disociacin: las molculas se dividen en sus tomos.

5.- Ionizacin: los tomos se dividen en iones y electrones.

Tanto las molculas como los iones y los tomos se pueden excitar mediante calor. En los tomos
discretos se introduce una cantidad de muestra en forma de bolo obtenindose un mximo de la
seal espectral que cae o disminuye al abandonar el vapor atmico la zona calentada. At.
Discretos electrotrmicos y de chispa, en ellos se produce la desolvatacin incrementando la
temperatura hasta que el disolvente se evapore y luego la temperatura se sube de forma rpida
producindose el resto de las etapas de atomizacin en un breve periodo de tiempo

Instrumentacin:

Los componentes bsicos son aproximadamente iguales a los de espectroscopa molecular. Una
fuente, un recipiente que contenga la muestra, un monocromador, un detector y un amplificador.
Las mayores diferencias estn en la fuente y el recipiente. Ya que la muestra son tomos el
recipiente ser aquel donde se obtengan estos, es decir, en los atomizadores. Hay dos clases de
atomizadores:

Atomizadores de llama: La etapa de atomizacin es la ms crtica pues de ella depende la precisin

del resultado y eso es debido a la gran cantidad de procesos acontecidos durante esta y que da
como resultado una mezcla de tomos del analito, de iones del analito, del cual de molculas de
xidos estables de analito, de molculas de otras especies presentes en la muestra y especies
moleculares y atmicas formadas por el combustible, el oxidante y la muestra. Existen distintas
llamas (ver tabla). Cada llama proporciona una temperatura. Se utilizan llamas de bajas
temperaturas para el anlisis de alcalinos y alcalino-terreos pues son fcilmente excitables. Para el
anlisis de metales pesados se usan llamas de mayor temperatura, obtenidas al usarse oxidantes
ms energticos como el xido nitroso.

En todas las llamas existen 3 zonas, dependiendo el aspecto y el tamao de estas zonas del
oxidante, del combustible y de la proporcin en que se encuentran:

1 zona: zona de combustin primaria; luminiscencia azul, que proviene de los espectros de
radicales que se encuentran en ella; esta zona no se utiliza para espectroscopa atmica.

2 zona: interpolar, rica en tomos libres es la ms utilizada en espectros atmicos.

3 zona: cono exterior, zona de reaccin secundara, formacin de xidos estables a partir de los
tomos de la regin interpolar.

La mxima temperatura se alcanza por encima de la zona de combustin primaria.

En cada anlisis se utiliza la zona de la llama ms adecuada, es decir, aquella que proporcione
mxima absorbancia, es importante enfocar siempre la misma parte.

Atomizadores de llama.

Generalmente, consta de un nebulizador que transforma la muestra en un aerosol. El ms comn

es el tubo concntrico en el que la muestra se aspira por un capilar mediante un flujo de gas a alta
presin; la velocidad del gas es tan alta que a la salida del capilar hace que la muestra se disperse
en finas gotas. El gas utilizado suele ser el oxidante. Este aerosol se mezcla con el combustible y se
hace pasar a travs de unos deflectores que eliminan la gotas que no son demasiado finas, las
cuales se recogen en el fondo de la cmara de mezcla y se desechan. Este desecho es la mayor
parte de la muestra introducida, la otra parte se lleva a un quemador el cual est provisto de una
ranura y produce una llama de 5 a 10 cm. de longitud. Los mecheros de flujo laminar (ver foto)
proporcionan una llama estable y en una trayectoria larga, estas propiedades hacen incrementar
la sensibilidad y la reproducibilidad del mtodo.

La cmara de mezcla de este tipo contiene una mezcla que es potencialmente explosiva y que
puede encenderse por retro inflamacin, por ello, estn equipadas con vlvulas de escape a
presin.

Una de las variables experimentales a optimizar son los caudales de combustible y oxidante, que
deben controlarse de forma precisa. Se combinan en proporcin estequiometria. Para aquellos
metales que forman xidos estables se requiere una llama enriquecida con exceso de combustible.
La atomizacin por llama resulta muy reproducible, sin embargo, la eficacia en la introduccin de
la muestra es muy baja ya que la mayor parte de la muestra se desecha y por lo tanto es poco
sensible, adems, los tomos se encuentran muy poco tiempo en el camino ptico, alrededor de
10-4 sg.

Atomizadores electro trmicos (hornos de grafito)

Proporcionan mayor sensibilidad ya que toda la muestra se atomiza en un tiempo relativamente

corto, y el tiempo de permanencia medio de los tomos en el camino ptico puede ser superior a
1 s. En un mismo equipo se pueden utilizar un atomizador de llama y uno electrotrmico usndose
el ms adecuado dependiendo de la muestra. En un atomizador electrotrmico al principio se
evapora a una temperatura baja y a continuacin se calcina la muestra elevando la temperatura
del tubo donde normalmente se encuentra la muestra que se calienta elctricamente. Despus de
calcinar la muestra se eleva rpidamente la corriente para que la temperatura que se alcance este
entre los 2000 C y los 3500 C de forma que la atomizacin tiene lugar en pocos ms.

La atomizacin tiene lugar en un tubo cilndrico de grafito cuyos extremos estn abiertos y tiene
un orificio central para la introduccin de la muestra, que se introduce con una micropipeta. El
tubo es de 5 cm. de longitud y 1 cm. de dimetro interno. Los extremos del tubo estn conectados
a dos contactos elctricos que estn imbuidos en una camisa metlica enfriada por agua. Se
dispone de dos corrientes de gas inerte. La corriente externa impide la entrada de aire y de esta
forma se evita que el tubo arda. El flujo de gas interno pasa por los orificios laterales y sale por el
orificio central, impidiendo la entrada de aire por el interior del tubo y expulsa los gases formados
por la matriz de la muestra en las primeras etapas de la atomizacin.

Es conveniente utilizar la plataforma de Lou, que es una plataforma de grafito que se coloca
debajo del orificio por donde se introduce la muestra, la cual se evapora y se calcina desde esta
plataforma, pero la atomizacin tiene lugar con cierto retraso con respecto a la subida rpida de
temperatura ya que la muestra no est en contacto directo con la pared del tubo. La atomizacin
tiene lugar en un entorno de temperatura donde esta no vara rpidamente, dando seales ms
reproducibles.

Si el monocromador est ajustado en la longitud de onda adecuada durante la atomizacin

electrotermica el detector va a recibir una seal espectral que aumenta rpidamente para alcanzar
un mximo y que disminuye rpidamente hasta cero a medida que los componentes atmicos se
difunden por el tubo. El cambio es bastante rpido por lo que se necesita un registrador de alta
velocidad para detectar la seal.

Los atomizadores electrotermicos se caracterizan por su alta sensibilidad ya que toda la muestra
se atomiza, pero son ms imprecisos, es decir, menos reproducibles que los de llama, adems
tienen ms interferencias por lo que normalmente slo se utilizan cuando existen problemas en
detectar cantidades pequeas utilizando el atomizador de llama o de plasma.
Recomendacin

Para el entendimiento sin vacos lo que tenemos que hacer es la

concentracin completa en estos temas que nos sern de ayuda para las
futuras prcticas de laboratorio.

Conclusin

Es importante el aprendizaje de estos temas para nuestra futura carrera

como ingenieros

Bibliografa
Fuente: D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principios de anlisisinstrumental, 6ta edicin, Cenga
ge Learning, Mxico, 2008.