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Pontificia Universidad Catlica de Chile

Facultad de Qumica
1 Semestre 2017
Qumica Analtica I

Laboratorio N 3
Volumetra por formacin de complejos

Curso: Qumica Analtica (QIM109A)


Seccin: 3
Nombre: Nicols Henrquez Miranda
Profesora: Camila Canales
Muestra: C-24
Fecha de realizacin: 11 de mayo de 2017
Objetivos Generales
- Determinar masa de metales en disoluciones mediante volumetra de
complejos
Objetivos Especficos
- Estandarizar una disolucin patrn de EDTA mediante un patrn primario
- Determinar la dureza del agua potable mediante valoracin con EDTA
- Determinar masa de nquel en una muestra problema a travs de la tcnica
de retrovaloracin
Resultados
Muestra problema: C-24
1.- Se prepar una disolucin de 250mL de EDTA 0,05M de concentracin
aproximada
0,05mol EDTA 1000 mL Solucin 0,05 mol250 mL
= mol EDTA= =0,0125 mol
x mol EDTA 250 mL Solucin 1000 mL

mol372,24 g
g ( EDTA )=0,0125 =4,653 g
mol

2.- Se determin el volumen necesario de patrn primario (MgSO 4*7H2O) que se


requiri para valorar 20mL de disolucin de EDTA
0,05mol EDTA 1000 mL Soluci n
= x=0,001 mol EDTA en 20 mL
x mol EDTA 20 mL Soluci n

0,05 mol MgSO 47 H 2 O 1000 mL Soluci n


= y=20 mL de MgSO 47 H 2O
0,001mol MgSO 47 H 2 O y mL Soluci n

Se requieren 20mL de MgSO 4*7H2O para estandarizar una alcuota de 20mL de


una disolucin 0,05M de EDTA
Muestra Volumen MgSO4*7H2O (mL) Volumen EDTA (mL
1 20,00 20,4
2 20,00 20,5
3 20,00 20,4
Tabla 1: Estandarizacin de EDTA con MgSO4*7H2O (patrn primario)

- Calculo concentracin real de EDTA


C ( MgSO 47 H 2O )V (MgSO 4) 0,05 M20,00 mL
C ( EDTA )= = =0,0489 M
V ( EDTA) 20,43 mL
Se repiten los clculos para las muestras 2 y 3
Muestra 2=0,0488 Muestra 3=0,0489

Posteriormente se calcula promedio, desviacin estndar y coeficiente de


variacin
0,0489 M +0,0488 M +0,0489 M
x = =0,0489 M
3

S=
(x i x ) =5,77105
n1

S 5,77105
C . V = 100= 100=0,118
x 0,0489

3- Luego se determin la durerza del agua potable expresada en ppm de CaCO 3 mediante
una valoracin con EDTA

Muestra mL Agua potable mL EDTA


1 100,0 9,7
2 100,0 9,5
3 100,0 9,8
Tabla 2: Volmen gastado en valoracin de agua potable con EDTA

- Calclos
C ( EDTA )V ( EDTA) 0,0489 M 9,7 mL
C ( Agua )= = =4,74103
V ( Agua) 100 mL

4,74103100,09 g
masaCaCO =mol CaCO MM CaCO = =0,475 g1000
3 3
mol
3

ppmCaCO3 ( mgL )=474,76 mg/ L


Se repiten los calculos para las muestras 2 y 3

Muestra 2=464,96 mg/L Muestra 3=479,65 mg / L

Posteriormente se calcula promedio, desviacin estndar y coeficiente de


variacin con las mismas ecuaciones empleadas anteriormente
x =473,12 mg/ L s=7,48 CV =1,58

4.- Por ltimo, se determin la masa de nquel de una muestra problema por una
retrovaloracin
Muestra mL EDTA mL MgSO4
1 20,00 13,2
2 20,00 13,15
3 20,00 13,05
Tabla 3: Volmen gastado de MgSO4 en una retrovaloracin con EDTA en exceso

- Clculos
mmol ( EDTA )=20,00 mL0,0489 M =0,978 mmol
mmol ( EDTA ) exceso=13,2 mL0,05 M =0,66 mmol

mmol ( EDTA ) rx=0,978 mmol0,66 mmol=0,318 mmol=mmolnquel

Como las valoraciones con EDTA son 1:1 los mmoles de EDTA que reaccionan
son iguales a los de nquel que reaccionan. (Recordar factor de dilucin *5)
mmol58,69 g
masa ( nquel )=0,318 5=93,32 mg
mol

Se repiten los mismos clculos para las muestras 2 y 3, con esto se obtiene que
Muestra 2=94,05 mg Muestra 3=95,52mg

Posteriormente se calcula promedio, desviacin estndar y coeficiente de


variacin con las mismas ecuaciones empleadas anteriormente
x =94,30 mg s=1,12 CV =1,19

Finalmente se calcul el error porcentual en el procedimiento

Masa experimental nquel (mg) Masa terica nquel (mg)


94,30 92,7
Tabla 4: Valores obtenidos experimentalmente y teoricos de la masa de reactivo de la muestra

|valor experimentalvalor real|


Error relativo = 100
valor real
Error realtivo nquel =1,73

Discusin
En esta experiencia de laboratorio se trabaj con la tcnica de valoracin de
complejos, la cual al igual que los dems mtodos de valoracin poseen una alta
precisin y exactitud, esto se debe a que se trabaja con material volumtrico en
casi todo momento y adems de que se utilizaron reactivos con concentraciones
exactamente conocidas, en el caso del EDTA para logar conocer su concentracin
exacta fue necesario valorarlo con un patrn primario el cual era sulfato de
magnesio heptahidratado.[1] Adems para poder asegurar unos buenos resultados
todas las valoraciones se trabajaron por triplicado para as disminuir errores y
poder descartar algn dato anmalo si es que fuese necesario.
Antes de comenzar a analizar los resultados obtenidos cabe destacar que en
todas las valoraciones hechas en esta experiencia de laboratorio se requiri
alcalinizar el medio en el cual se encuentra la muestra, esto se debe a que se
necesita el EDTA en su forma Y -4 la que es necesaria para poder formar los
complejos que se requieren con magnesio y calcio, adems esto se utiliza para
poder notar mejor los cambios en la coloracin del indicador NET.[1]
. En la primera valoracin se estandariz el EDTA con una solucin de sulfato de
magnesio de concentracin 0,05M, esto como se mencion anteriormente con el
fin de encontrar la concentracin exacta que tena la disolucin de EDTA para
luego poder utilizarla para realizar valoraciones posteriores. Se utiliz sulfato de
magnesio heptahidratado ya que posee todas las caractersticas que debe tener
un patrn primario y con ello asegura un buen resultado en la valoracin. Para ello
se debi percatarse del cambio en la coloracin de la muestra gracias a la ayuda
del indicador negro de eriocromo (NET), el cual al estar en un comienzo
complejado al magnesio forma una coloracin roja vinoso y luego al terminar la
valoracin la disolucin pasa a tener una coloracin azul intensa que implica el fin
de la titulacin. La estandarizacin del EDTA dio como resultado una
concentracin de 0,0489M, lo que es muy cercana al valor esperado y analizando
los estadsticos de desviacin estndar y coeficiente de variacin se puede
apreciar la buena precisin y exactitud del mtodo de estandarizacin con un
patrn primario
Posteriormente, se realiz la valoracin directa con EDTA del agua potable para
determinar la dureza de la misma expresada en ppm de CaCO 3, la dureza del
agua est representada por los compuestos minerales que estn presentes en
ella, pero los ms representativos al encontrarse en mayora son los iones de
calcio y magnesio, en el caso de esta experiencia de laboratorio se valor el agua
potable y se entreg un resultado expresado en carbonato de calcio para
demostrar la dureza del agua potable, segn los resultados arrojados por este
procedimiento se obtuvo que la concentracin en ppm de CaCO 3 en el agua
potable es de 464,96mg/L lo cual demostrara que el agua potable estudiada entra
en el rango de agua muy dura ya que sobrepasa las 300ppm, [2] pero esto puede
deberse a que se valor tanto el magnesio y el calcio presente en el agua lo cual
puede manifestar algn tipo de error, adems en el agua potable tambin se
encuentran otro tipos de iones metlicos los que tambin pueden entorpecer el
xito de esta valoracin. En esta experiencia al analizar los resultados de la
desviacin estndar y coeficiente de variancia los cuales son 7,48 y 1,58%
respectivamente, se puede notar que la precisin en esta valoracin baja en
consideracin con las dems, esto se puede deber a que el agua potable recorre
una gran distancia entre la planta donde se bombea hasta la llave de donde se
obtiene, lo que implica que las muestras que se trabajaron en el laboratorio no
fuesen totalmente homogneas, esto se puede mejorar al realizar las valoraciones
de agua potable obtenidas de un recipiente comn para todo el laboratorio donde
se puedan encontrar un nmero mayor de muestras homogneas para as poder
tener resultados ms eficientes en el clculo de la dureza del agua.
Por ltimo se realiz una retrovaloracin para poder obtener la masa de nquel
presente en una muestra problema, en este caso no es posible realizar una
valoracin de forma directa debido a que el nquel bloquea la accin del indicador
NET en la disolucin lo cual implica que no sea posible encontrar el punto final de
la valoracin, esto se soluciona realizando una retrovaloracin con un exceso de
EDTA en la muestra problema, para luego valorar el exceso de EDTA con una
solucin patrn de sulfato de magnesio 0,05M.
2++ EDTA NiEDTA+ EDTA exceso

2++ NET MgEDTA + NET


EDTA exceso + Mg

2+ MgNET

NET + Mg

Aqu como en las valoraciones anteriores tambin se debi alcalinizar el medio


para observar el cambio de la coloracin de la titulacin, en este caso la valoracin
de exceso de EDTA presenta un cambio en la coloracin de azul a purpura. En
esta valoracin los resultados fueron una masa de 94,30 mg de nquel en la
muestra problema, una desviacin estndar de 1,12 y un coeficiente de variacin
de 1,19% aqu se pueden apreciar datos ms precisos que en la valoracin del
agua potable, lo que se explica porque en este caso existi un mejor trabajo con
los reactivos y adems se presentaron muestras homogneas en todo momento
que provenan de la misma fuente. El error porcentual de esta experiencia es de
un exceso de 1,73% lo cual evidencia la exactitud de la tcnica empleada, el
margen de error obtenido en esta titulacin se puede deber a la distincin de los
colores en la valoracin, lo cual se puede mejorar utilizando valoraciones en
blanco los que pueden evidenciar mejor la coloracin en el momento del punto
final de la valoracin de complejos, aunque el error obtenido sea bajo de igual
forma se podra obtener mejores resultados.

Conclusin
Para concluir esta experiencia se logr cumplir el objetivo principal de este
laboratorio, lo que evidencia la gran precisin y exactitud del mtodo empleado
obteniendo errores que estaban dentro de lo esperado.
Primero que todo en la estandarizacin de la solucin de EDTA se logr obtener
una disolucin de concentracin exacta de 0,0489M con una desviacin estndar
5
de 5,7710 y un coeficiente de variacin de 0,118% lo que evidencia una gran
precisin del mtodo.
En el caso del agua potable se logr encontrar una concentracin de 473,12 pmm de
CaCO3, en este caso la precisin del mtodo disminuyo, pero eso fue producto a la
procedencia del reactivo de agua potable.
Por ltimo, en la valoracin por retroceso de nquel se obtuvo una masa de 94,30mg de
nquel, lo cual implic un error relativo de 1,73%, una desviacin estndar de 1,12mg y un
coeficiente de variacin de 1,19% lo que reafirma la gran precisin y exactitud presente en
este tipo de volumetra.

Bibliografa
[1] SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de qumica analtica.
Revert, 1997. Pags 468-488

[2] Neira G. Marco A., Dureza en aguas de consumo humano y uso industrial,impactos y medidas
de mitigacin. Estudio de caso: Chile, Universidad de chile,noviembre 2006, pgs. 5-9