UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

GRAVIMETRA DE
PRECIPITACIN

E.A.P. : Ingeniera Qumica (07.2)

Curso : Laboratorio de Anlisis Qumico
Alumno : Soto Leiva Jos Antonio (15070142)
Flores Concha Jeampol Elyngam

(15070113)
Fecha de Entrega : 30/05/2017
Horario : Martes 8:00 12:00 a.m.
Docente : Becerra Vsquez, Elvira
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

1. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

Varilla de vidrio de 40 cm
Propipeta
Pinza para filtros
Pipeta volumtrica de 50 ml
Vaso precipitado 100 ml

APARATOS E INSTRUMENTOS

Estufa de secado con capacidad de 100-200 C

Mufla para operar a 500+/-50C
Plancha de calentamiento
Balanza analtica 200g con sensibilidad de 0,1 mg
Cono Imhoff con soporte, nueces y aro.
Desecador
Aparato o sistema de filtracin con crisol GOOCH de 25 a 40 ml
de capacidad, con adaptador.
Matraz de succin

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

A. Slidos totales disueltos secados a 103-105C

o Pesar la cpsula de porcelana (w1).

o Extraer 5ml de muestra con la pipeta.
o Agregar los 5ml de muestra a la cpsula ya pesada.
o Colocar la cpsula en la plancha de calentamiento durante 45
min hasta culminar la evaporacin.
o Trasladar la cpsula de la plancha a la estufa de secado;
mantener ah aproximadamente 45 min hasta secado.
o Colocar la cpsula en un desecador para su enfriamiento.
o Pesar la cpsula (w2).

B. Slidos totales disueltos secados a 180C

o Pesar la cpsula de porcelana (w3).
o Pesar el Crisol Gooch(w4).
o Monte el equipo de filtracin.
o Extraer 5ml de muestra con la pipeta.
o Para ajustar el filtro, humedezca con una pequea cantidad de
agua destilada.
o Filtrar el volumen medido por el Crisol Gooch .
o Lavar dos veces con agua destilada, permitiendo el drenaje
completo del filtro entre los lavados, y continese succionando
durante tres minutos despus de terminar el filtrado.
o Transfiera el lquido filtrado a la cpsula previamente pesada y
repetir los pasos ya mencionados en la primera experiencia,
con la diferencia de que el secado se har a 180C y,
finalmente pesar la cpsula (w5).
o El crisol Gooch se lleva a la estufa (103-105C) para su
respectivo secado por 45 min.
o Retirar de la estufa el Crisol y enfriar en un desecador.
o Finalmente pesar el Crisol (w6).
C. Slidos fijos y voltiles incinerados a 550C

o Incinere el residuo producido en A y B (solo las cpsulas) en

una mufla a 550C POR 45 min.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

o Trasladar las cpsulas a un desecador hasta enfriamiento.

o Pesar las cpsulas (en el caso de A se genera w7 y de B, w8).

D.Slidos sedimentables

o Llnese un cono Imhoff hasta la marca de 1L con muestra bien

mezclada.
o Dejese sedimentar durante 45 min.
o Remover suavemente las paredes del cono con la bagueta.
Mantener en reposo 15 min ms.
o Registrar el volumen de slidos sedimentables del cono.

3. CLCULOS

MUESTRA SECADA A 103-105 C

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

S.T.: Slidos Totales

Vm : volumen de la muestra= 5 ml
w1: peso de la cpsula = 25.4307 g
w2: peso de la capsula + peso de residuo=25.4486 g
w 2w 1 3
S .T .= x 10 mg
V m (L)

25.4486 g25.4307 g 3
S .T .= x 10 mg
0.005 L

mg
Slidos Totales (S.T.) a 103-105C = 3580 L

MUESTRA SECADA A 180 C

Muestra 1

S.T.: Slidos Totales

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w3: peso de la cpsula = 29.0875 g
w5: peso de la cpsula + peso de residuo=29.0983
w 5w 3
S .T .= x 103 mg
V m ( L)

29.0983 g29.0875
S .T .= x 10 3 mg
0.005 L

mg
Slidos Totales (S.T.) a 180C = 2160 L

S.S.: Slidos Suspendidos

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w4: peso del crisol Gooch=30,0227
w6: peso del crisol Gooch + residuos=30.0230
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

w 6w 4 3
S .T .= x 10 mg
V m ( L)

30.023030.0227
S .T .= x 103 mg
0.005

mg
60
Slidos Suspendidos (S.S.) a 180C = L

MUESTRA INCINERADA A 550C

S.F.S.T. (A): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia A

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w1: Peso de la cpsula = 25.4307 g
w7: Peso de la cpsula + residuos = 25.4486 g
w 7w 1 3
S .T .= x 10 mg
V m ( L)

25.4486 g25.4307 g 3
S .T .= x 10 mg
0.005 L

mg
1960
Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia A = L

S.F.S.T. (B): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia B

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w3: Peso de la cpsula = 29.0875 g
w8: Peso de la cpsula + residuos =29.0945 g
w 8w 3 3
S .T .= x 10 mg
V m ( L)

29.0945 g29.0875 g
S .T .= x 103 mg
0.005 L

mg
Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia B = 1400 L
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

S.V.S.T. (A): Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la

experiencia A
S.F.S.T. (A): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia A
mg
= 1960 L

mg
Slidos Totales (S.T.) a 103-105C = 3580 L

S .V . S . T .( A)=S .T .S . F . S . T .( A)

mg mg
S .V . S . T . ( A ) =3580 1960
L L

Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la experiencia A =

mg
1620
L

S.V.S.T. (B): Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la

experiencia B
S.F.S.T. (B): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia B
mg
= 1400 L

mg
Slidos Totales (S.T.) a 180C = 2160 L

S .V . S . T .( B)=S . T .S . F . S .T .(B)

mg mg
S .V . S . T . ( A ) =2160 1400
L L

Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la experiencia B =

mg
760
L
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Muestra 2

S.T.: Slidos Totales

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w3: peso de la cpsula = 29.0875 g
w5: peso de la cpsula + peso de residuo=29.0983
w 5w 3 3
S .T .= x 10 mg
V m ( L)

29.0983 g29.0875
S .T .= x 10 3 mg
0.005 L

mg
Slidos Totales (S.T.) a 180C = 2160 L

S.S.: Slidos Suspendidos

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w4: peso del crisol Gooch=30,0227
w6: peso del crisol Gooch + residuos=30.0230
w 6w 4
S .T .= x 103 mg
V m ( L)

30.023030.0227
S .T .= x 103 mg
0.005

mg
60
Slidos Suspendidos (S.S.) a 180C = L

S.F.S.T. (B): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia B

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w3: Peso de la cpsula = 29.0875 g
w8: Peso de la cpsula + residuos =29.0945 g
w 8w 3 3
S .T .= x 10 mg
V m ( L)
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

29.0945 g29.0875 g
S .T .= x 103 mg
0.005 L

mg
1400
Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia B = L

S.V.S.T. (B): Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la

experiencia B
S.F.S.T. (B): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia B
mg
= 1400 L

mg
Slidos Totales (S.T.) a 180C = 2160 L

S .V . S . T .( B)=S . T .S . F . S .T .(B)

mg mg
S .V . S . T . ( A ) =2160 1400
L L

Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la experiencia B =

mg
760
L

SLIDOS SEDIMENTABLES
0.9ml de sedimentos
Se report: 1 L de muestra

TABLA DE RESULTADOS

Slidos Slidos Slidos Slidos Slidos

Totales ( Fijos de Suspendi Voltiles Sedimenta
mg los Slidos dos ( de los ml
L ) Totales ( Slidos bles ( L
Totales (
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

mg mg mg )
L ) L ) L )

3580 (A) 1960 (A) 60 (B1) 1620 (A) 0.9

2160 (B1) 1400 (B1) 760 (B1)

CENIZAS

Muestra 1

W capsula de porcelana = 29.1154 g

W leche en polvo = 5.0473 g

W capsula + ceniza = 29.3442 g

W ceniza = 0.2288 g

Wresiduo
%Cenizas 100%
Wmuestra

0.2288 g
%Cenizas= x 100
5.0473 g

%Cenizas=4.5331

Muestra 2

W capsula de porcelana = 47.1976 g

W leche en polvo = 5.0113 g

W capsula + ceniza = 47.4229 g

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

W ceniza = 0.2253 g

Wresiduo
%Cenizas 100%
Wmuestra

0.2253 g
%Cenizas= x 100
5.0113 g

Cenizas=4.4958

4. DISCUSIN DE RESULTADOS

La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto

importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir
prdidas en el peso de la materia orgnica presente durante la
etapa de secado y/o desprendimiento de gases por
descomposicin qumica y/o por la oxidacin del residuo, as
como la oclusin del agua.
El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el
tamao de la partcula y la cantidad de material depositado
en el filtro, son los principales factores que afectan la
separacin de los slidos suspendidos y los disueltos.
El lquido analizado no es apto para el consumo humano, ya
que el limite recomendado es de 500mg/L de solidos disueltos.
Los slidos voltiles representan la materia orgnica disuelta y
los slidos fijos, la materia orgnica disuelta.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

5. CONCLUSIONES

Se realiz las etapas gravimtricas requeridas para la

experiencia. Se empez por calcular la muestra por diferencia
de pesadas realizadas previamente, despus se filtr la
muestra, luego se realiz el secado de la muestra, para seguir
con la calcinacin y con la ayuda de un desecador se enfri
para calcular el peso del residuo.
Se identific las diferentes formas en que se encuentra los
slidos. Los slidos disueltos y los suspendidos son los que se
encuentran en disolucin, y los slidos sedimentables son los
que permanecen insolubles.
Los slidos inorgnicos son los que obtenemos despus de
todo el proceso y los slidos orgnicos se eliminan en forma de
CO2. Cabe tener en cuenta que parte de los slidos
inorgnicos tambin se volatilizan.

6. RECOMENDACIONES

Antes de iniciar la prctica se debe preparar las cpsula de

porcelana en la estufa durante una hora a 103-105C.
Es importante secar los residuos a la temperatura definida,
debido a que sta puede influir considerablemente en el
resultado.
Antes de transferir la muestra a la cpsula para su
evaporacin, se debe homogeneizar.
Se debe pesar las cpsulas inmediatamente despus de retirar
del desecador para evitar un cambio de peso al exponer las
cpsulas con los slidos del ambiente.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

7. BIBLIOGRAFA

American Public Heahth Association. Standard methods for the

examination of Water and Wastewater, 22nd Edition, 2012,
2540-B Slidos Totales y 2540-E Slidos Fijos y Voltiles, pags.
2-56 y 2-59.
VOGEL, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Editorial
Kapelusz. Volumen I. 1980.
Rodier. J. (1989) Anlisis de las aguas: aguas naturales, aguas
residuales, agua de mar. Omega, Barcelona.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos