ACTIVACIN FSICA DE CASCARILLA DE ARROZ AGLOMERADA CON

ENGRUDO DE ALMIDN DE YUCA PARA LA OBTENCIN DE CARBN

ACTIVADO.

ASTRID LILIANA CERN RODRGUEZ

YENI MILENA LEN CAMARGO

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

BUCARAMANGA

2010

1
ACTIVACIN FSICA DE CASCARILLA DE ARROZ AGLOMERADA CON
ENGRUDO DE ALMIDN DE YUCA PARA LA OBTENCIN DE CARBN
ACTIVADO.

ASTRID LILIANA CERN RODRGUEZ

YENI MILENA LEN CAMARGO

Trabajo de grado presentado como requisito para obtener el ttulo de

Ingenieras Qumicas

Director de proyecto

JOS CARLOS GUTIRREZ GALLEGO

Qumico M.Sc.

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

BUCARAMANGA

2010

2
3
4
5
6
 DEDICATORIA

A Dios
por guiarme y estar conmigo en cada paso que doy, por haber puesto en mi camino a todas aquellas
personas que han sido mi compaa y soporte.

A mis padres Elsa y Alberto,

por su gran esfuerzo y dedicacin, por creer en m y ofrecerme siempre lo mejor.

A mi ta Yenny,
su apoyo incondicional fue fundamental en la consecucin de este logro.

A mis hermanos Diego y Laura

por su compaa y buenos deseos.

A mi Abuelito y a mis tos Gloria, Lowis, Miryam, Carlos y Yenny

por brindarme su ayuda y colaboracin desinteresada.

A Yeni Layon
por su amistad, paciencia y cario, por tantos momentos bonitos que pudimos compartir en la realizacin
de este proyecto.

A Jairo
por ser tan especial y motivarme a seguir adelante, por brindarme su amor y cario, por sus valiosos
aportes y ayuda en la elaboracin de este trabajo.

A Dianis
por tantos momentos vividos en todos estos aos de Colegio y Universidad, por ser ms que una amiga,
por celebrar y compartir mis logros.

A Jefifer, Anis y Jairito Andres,

por su sincera e incondicional amistad.

Astrid Liliana

7
 DEDICATORIA

A Dios todopoderoso
Que es quien guia mi vida y mis acciones.

A mis padres Martha Isabel y Jose Alirio

Por todo su amor, su constante apoyo y sus palabras de aliento en todo momento. Gracias a ustedes he
alcanzado las metas que me he propuesto.

A mis hermanos Carlos, Fernando y Fredy

Por su cario, sus consejos y su constante apoyo.

A Jairo Andrs
Porque su presencia ha llenado mi vida de felicidad y motivacin para alcanzar mis sueos.

A Jennifer, Ana y Diana

Por su comprensin y cario; son una verdadera muestra de Amistad.

A Carlos y Maleja
Amigos incondicionales con los que comparto momentos inolvidables.

A Jairo Giza
Por su sincera Amistad y sus grandes aportes que enriquecieron nuestro trabajo.

A Astrid Liliana
mi gran amiga y compaera de proyecto
Por su paciencia , comprensin y constante inters que nos llevo a alcanzar la meta que nos habamos
propuesto.

Yeni Milena

8
 AGRADECIMIENTOS

A la Universidad Industrial de Santander, por brindarnos la oportunidad de

formarnos profesionalmente.

Al profesor Jos Carlos Gutirrez Gallego, Qumico M.Sc., Director del trabajo
de grado, por sus valiosos aportes, orientacin y apoyo durante la elaboracin de
este proyecto.

A Johanson, Gratitud por su pronta, oportuna e incondicional colaboracin.

9
 TABLA DE CONTENIDO

Pg.

INTRODUCCIN

1. MARCO TERICO 20

1.1. CARBN ACTIVADO 20

1.1.1. Generalidades. 20

1.1.2. Estructura y Propiedades. 20

1.1.3. Preparacin. 21

1.1.3.1. Activacin fsica o trmica. 21

1.1.3.2. Activacin qumica. 22

1.1.4. Aplicaciones. 23

1.2. ADSORCIN 23

1.3. CASCARILLA DE ARROZ 24

1.4. ALMIDN DE YUCA 25

2. DESARROLLO EXPERIMENTAL 26

2.1. TRATAMIENTO FSICO 27

2.2. TRATAMIENTO TRMICO Y ACTIVACIN FSICA 27

2.3. CARACTERIZACIN DEL CARBN ACTIVADO 28

10
2.3.1. ndice de azul de metileno. 28

2.3.2. Adsorcin de iones Cu++. 29

2.3.3. Resistencia mecnica. 29

2.3.4. Determinacin de pH 30

2.3.5. Pruebas de infrarrojo. 30

3. RESULTADOS Y ANLISIS 31

3.1. COMPOSICIN QUMICA DE LA CASCARILLA DE ARROZ 31

3.2. RELACIN CASCARILLA DE ARROZ / ENGRUDO ALMIDON 32

3.3. ACTIVACIN TRMICA CON CO2 Y VAPOR DE AGUA 33

3.4. ACTIVIDAD DEL CARBN C1 RESPECTO AL AZUL DE METILENO 35

3.5. pH DEL CARBN ACTIVADO 37

3.6. ADSORCIN DE IONES Cu++ 38

3.7. ANLISIS DE INFRARROJO 38

3.8. PRUEBA DE COMPRESIN 39

3.9. VIABILIDAD ECONMICA 39

3.10. IMPACTO AMBIENTAL 40

4. CONCLUSIONES 42

5. RECOMENDACIONES 43

BIBLIOGRAFA 44

ANEXOS 48

11
 LISTA DE FIGURAS

Pg.

Figura 1. Actividad de los diferentes carbones activados. 34

Figura 2. Isoterma de adsorcin experimental. 35

Figura 3. Isoterma de adsorcin de Freundlich. 36

Figura 4. Isoterma de adsorcin de Langmuir. 36

Figura 5. Isoterma de adsorcin de B.E.T. 37

Figura 6. Espectro IR de la cascarilla de arroz. 48

Figura 7. Espectro IR Lquidos pirolticos. 48

Figura 8. Grupos superficiales comnmente encontrados en un CA. 49

Figura 9. Estructura Molecular del azul de metileno. 49

Figura 10. Clasificacin de los poros segn su tamao. 50

Figura 11. Engrudo de almidn de yuca, cascarilla de arroz y aglomerado. 51

Figura 12. Vista del aglomerado con el estereoscopio Nikon smz 645 ni -150. 51

Figura 13. Carbn activado. 52

Figura 14.Vista del CA con el estereoscopio Nikon smz 645 ni -150. 52

Figura 15. Soluciones patrones de azul de metileno. 53

Figura 16. Adsorcin con azul de metileno. 53

Figura 17. Lquidos pirolticos. 54

12
Figura 18. Ensayo de compresin. 55

Figura 19. Curva de calibracin de azul de metileno. 56

13
 LISTA DE TABLAS

Pg.

Tabla 1. Proporciones almidn de yuca / agua, para la preparacin del engrudo. 27

Tabla 2. Variacin de los gases oxidantes durante la gasificacin. 28

Tabla 3. Composicin qumica de la cascarilla de arroz. 31

Tabla 4. Anlisis IR de la cascarilla de arroz 32

Tabla 5. Relacin cascarilla de arroz/Engrudo. 33

Tabla 6. Anlisis IR lquidos pirolticos. 38

Tabla 7. Prueba de compresin 39

Tabla 8. Isoterma experimental 57

Tabla 9. Isoterma de Freundlich 57

Tabla 10. Isoterma de Langmuir 58

Tabla 11.Isoterma de B.E.T 58

14
 LISTA DE ANEXOS

Pg.

ANEXO A. ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO 48

ANEXO B. ESTRUCTURAS MOLECULARES 49

ANEXO C. CLASIFICACIN DE LOS POROS SEGN SU TAMAO 50

ANEXO D. PRECURSORES 51

ANEXO E. CARBN ACTIVADO OBTENIDO 52

ANEXO F. PODER ADSORBENTE DEL CARBN ACTIVADO OBTENIDO 53

ANEXO G. LQUIDOS PIROLTICOS 54

ANEXO H. ENSAYO DE COMPRESIN CA 55

ANEXO I. CURVA DE CALIBRACIN AZUL DE METILENO 56

ANEXO J. DATOS CONSTRUCCIN DE ISOTERMAS 57

ANEXO I. FICHA DE SEGURIDAD AZUL DE METILENO 59

15
 LISTA DE ABREVIATURAS

CA Carbn activado.

AM Azul de metileno.

IR Espectroscopia de infrarrojo.

UV Ultravioleta.

CAP Carbn activado en polvo.

CAG Carbn activado granular.

16
 RESUMEN

TTULO: ACTIVACIN FSICA DE CASCARILLA DE ARROZ AGLOMERADA CON ENGRUDO

DE ALMIDN DE YUCA PARA LA OBTENCIN DE CARBN ACTIVADO *

AUTORES: ASTRID LILIANA CERN RODRGUEZ

YENI MILENA LEN CAMARGO **

PALABRAS CLAVE: Cascarilla de arroz, Pirlisis, Almidn de yuca, Carbn activado.

CONTENIDO

El crecimiento de la produccin agrcola e industrial en el mundo trae como consecuencia el

incremento de residuos, y hace cada vez ms difcil, costoso y ambientalmente poco sustentable
su tratamiento y destino final.

Ante esta problemtica surge una alternativa econmica y ecolgica que permite darle una utilidad
y un mayor valor agregado al subproducto principal de la industrializacin del arroz, la cascarilla,
obteniendo carbn a partir de un proceso de pirlisis o degradacin trmica que alcanza una
temperatura de 400C y que posteriormente es sometido a un proceso de activacin por medio de
una reaccin de gases oxidantes como el CO2 y vapor de agua.

Debido a que la densidad y tamao de la cascarilla dificultan su manipulacin esta fue aglutinada
con engrudo de almidn de yuca, un adherente adecuado para la aglomeracin de fibras naturales
en virtud de su bajo costo, fcil elaboracin, almacenamiento y obtencin a nivel nacional, adems
de contribuir con la conservacin del medio ambiente.

Como productos se obtienen humo lquido, gas carbnico y carbn activo, siendo este ltimo el
derivado de inters del presente trabajo, el cual resulta apropiado para la decoloracin de efluentes
lquidos.

*Trabajo de grado
** Facultad de Ingenieras Fisicoquimicas. Escuela de Ingenieria Qumica. Director: Jos Carlos
Gutirrez Gallego. Qumico M.Sc.

17
 ABSTRACT

TITLE: PHYSICAL ACTIVATION OF RICE HUSKS AGGLOMERATED WITH STARCH YUCCA

PASTE TO PRODUCE ACTIVATED CARBON.*

AUTHORS: ASTRID LILIANA CERN RODRGUEZ

YENI MILENA LEN CAMARGO**

KEYWORDS: Rice husks, Pyrolysate, Starch Yucca Paste, Activated Carbon.

The growth of agricultural and industrial production in the world results in increasing waste, making
its treatment and final destination more difficult, expensive and in terms of environment, little
sustainable.

Due to this situation, It is right to think and develop an economic and ecological alternative in order
to give greater utility and value added to the main by-product of the rice marketing, the rice husk,
obtaining carbon from a process of pyrolysis or thermal degradation, which reaches a temperature
of 400C and subsequently undergoes its activation through an oxidizing gas reaction such as
carbon dioxide and water vapor.

The density and size of the rice husk make difficult its manipulation, whence It was agglutinated
with starch yucca paste, which is a suitable adherent for the agglomeration of natural fibers by
virtue of its low cost, easy preparation, storage and obtainment nationwide, in addition of
contributing to the environment conservation.

Finally as products of this process, liquid smoke, carbon dioxide and activated carbon were
obtained, being the latter the derivative of interest of this work, characteristics that make it a suitable
adsorbent for liquid effluent decoloration.

*Graduation Project
** Physical and Chemical Engineering Faculty. Chemical Engineering Department. Director: Jos
Carlos Gutirrez Gallego. Chemical M.Sc.

18
 INTRODUCCIN

La cascarilla de arroz es un desecho agroindustrial que se produce en grandes

cantidades, y su disposicin representa uno de los mayores inconvenientes en los
pases productores de arroz, debido a su naturaleza abrasiva, bajo valor nutritivo y
alto contenido de cenizas. Esto representa un problema de gran importancia,
pues se estima que el 20% del producto del cultivo es cascarilla. A esto se suma
el considerable crecimiento de la industria arrocera ao tras ao. Por ello, surge la
necesidad de conversin de estos residuos en productos tiles y de mayor valor
agregado.

Actualmente, la cascarilla se emplea como sustrato en cultivos hidropnicos,

como cama en avicultura y transporte de ganado, en la elaboracin de concretos
de alta resistencia y su mayor aplicacin, como fuente energtica, sustituyendo
una parte del combustible empleado en el proceso de secamiento para la
obtencin de arroz blanco, opcin que trae un nuevo problema, la disposicin final
de la ceniza producida.

Teniendo en cuenta que la cascarilla posee un contenido considerable de carbono

fijo y que el carbn activado es el adsorbente ms usado en la decoloracin de
efluentes lquidos, este trabajo propone un procedimiento para derivar carbn
activado a partir de cascarilla de arroz, aglomerada con engrudo de almidn de
yuca, planteando as un mtodo de aprovechamiento de este residuo, con una
novedosa presentacin adaptable a distintas aplicaciones industriales, entre ellas
la adsorcin en columnas.

19
 1. MARCO TERICO

1.1. CARBN ACTIVADO

1.1.1. Generalidades. El carbn activado es carbn que se produce

artificialmente de manera que exhiba un elevado grado de porosidad y una alta
superficie interna. Estas caractersticas, junto con la naturaleza qumica de los
tomos de carbono que lo conforman, le dan la propiedad de atraer y atrapar de
manera preferencial ciertas molculas del fluido que rodea al carbn [1].

Las variedades comerciales del carbn difieren ampliamente en sus

caractersticas, dependiendo especialmente del mtodo de preparacin, de esta
forma es posible encontrarlo en el mercado en una gran variedad de formas
fsicas tales como polvo, granular, fibra e incluso tela [1][2].

1.1.2. Estructura y Propiedades. Desde el punto de vista de la composicin

qumica, el CA es carbn prcticamente puro, igual que el diamante, el grafito, el
negro de humo y los diversos carbones minerales o vegetales. En el CA los
tomos de carbono casi siempre se encuentran combinados en forma de placas
grafticas. Estas placas son planas, estn separadas y tienen distintas
orientaciones, por lo que existen espacios entre ellas. Estos espacios se
denominan poros y son los que brindan al CA su principal caracterstica: una gran
rea superficial y, por lo tanto, una alta capacidad adsorbente [3].

20
El CA tiene una gran variedad de tamaos de poros, los cuales pueden
clasificarse en poros de adsorcin y poros de transporte. Los poros de adsorcin
consisten en espacios entre placas grafticas con una separacin de entre una y
cinco veces el dimetro de la molcula a retener. Los poros mayores son los de
transporte, en esta clase de poros, slo una placa ejerce atraccin sobre el
adsorbato y lo hace con una fuerza insuficiente para retenerlo, estos poros actan
como caminos de difusin; tienen poca influencia en la capacidad del CA, pero
afecta a la cintica o velocidad con la que se lleva a cabo la adsorcin [3].

Segn la IUPAC existen tres tipos de poros de acuerdo su tamao: Macroporos,

mesoporos y microporos (ver Anexo C. Fig. 10) [4].

1.1.3. Preparacin. Los CA comerciales son fabricados a partir de materiales

orgnicos que son ricos en carbono, especialmente carbn mineral, madera,
huesos y cscaras de frutas, turba, breas y coques. Sin embargo, cada materia
prima brindar caractersticas y calidades distintas al producto. La eleccin del
precursor es fundamentalmente una funcin de su disponibilidad, precio y pureza,
pero el proceso de fabricacin y la posible aplicacin del producto final han de ser
muy tenidos en cuenta. Los procesos de fabricacin se pueden dividir en dos
tipos: activacin fsica y activacin qumica. La porosidad de los carbones
preparados mediante activacin fsica, es el resultado de la gasificacin del
material carbonizado a temperaturas elevadas, mientras que la porosidad que se
obtiene en activacin qumica es generada por reacciones de deshidratacin
qumica, las cuales que tienen lugar a temperaturas mucho ms bajas [3].

1.1.3.1. Activacin fsica o trmica. Normalmente se lleva a cabo en dos

etapas, la carbonizacin del precursor y la gasificacin controlada del carbonizado:

21
 Pirlisis: durante esta etapa se lleva a cabo la carbonizacin del
precursor, en la cual se eliminan elementos como hidrgeno y oxgeno
para dar lugar a un esqueleto carbonoso con una estructura porosa
rudimentaria.
La pirlisis consiste en la descomposicin fisicoqumica de la materia
orgnica bajo la accin del calor y en ausencia de un medio oxidante.

Cuando la biomasa se somete a un proceso de pirlisis se obtienen como

productos gases, lquidos y slidos en diferentes proporciones, segn el proceso
empleado [6].

Existen diferentes tipos de pirlisis en funcin de las condiciones fsicas en las que
se realice. As, factores como la velocidad de calentamiento, el tiempo de
residencia, la presin, entre otras, tienen una influencia muy grande en la
distribucin de productos que se obtienen [7].

Durante la carbonizacin tiene lugar la reorganizacin de los tomos de carbono

en estructuras microcristalinas tipo grafito. A medida que aumenta la temperatura,
los compuestos primarios se polimerizan e independientemente de que el material
original tenga cadenas alifticas o aromticas, se origina un sistema planar de
molculas tipo benceno condensadas, formndose as un slido como resultado
de las uniones C-C entre planos vecinos [8].

Gasificacin: durante la gasificacin, el carbonizado se expone a una

atmsfera oxidante que elimina los productos voltiles y tomos de
carbono, aumentando el volumen de poros y la superficie especfica [3].

1.1.3.2. Activacin qumica. El precursor, normalmente madera, se impregna

con un agente qumico, preferentemente cido fosfrico, y el material impregnado

22
se calienta en un horno a 500-700C. Los agentes qumicos utilizados reducen la
formacin de material voltil y alquitranes, aumentando el rendimiento en carbono.
El carbn resultante se lava profundamente para eliminar el cido. En los ltimos
aos, se han desarrollado nuevos mtodos qumicos de preparacin de carbn
activado de muy altas superficies especficas (ms de 3000m2/g), utilizando
hidrxido potsico [3].

1.1.4. Aplicaciones. Sus aplicaciones en medio lquido abarcan la decoloracin

de licores de azcar, potabilizacin de aguas (eliminacin de olor, color,
sustancias qumicas, bacterias), tratamientos de aguas residuales, decloracin de
aguas para su uso en la fabricacin de bebidas refrescantes, decoloracin y
mejora de bebidas alcohlicas (vinos, rones), purificacin de grasas y aceites
comestibles, purificacin de protenas, como medicamento en la desintoxicacin
de personas, purificacin de plasma sanguneo, entre otras.Por su parte, en medio
gaseoso encuentra sus aplicaciones en el almacenamiento y separacin de gases,
en mscaras antigs, proteccin antirradiactiva en plantas nucleares,
desodorizante de productos alimenticios; adems, hoy tiene amplias perspectivas
de aplicacin como soporte cataltico y como catalizador [9],[13].

No hay un solo tipo de CA que resulte ser el mejor para todas las aplicaciones. El
de base madera es muy macroporoso y es excelente para remocin de color
(molculas grandes), pero usualmente se aplica CAP, ya que el CAG a base
madera es demasiado suave para resistir en una operacin de columna [9].

1.2. ADSORCIN

La adsorcin es un proceso mediante el cual se extrae materia de una fase y se

concentra sobre la superficie de otra fase (generalmente slida). Por ello, se

23
considera como un fenmeno subsuperficial. La sustancia que se concentra en la
superficie o se adsorbe se llama adsorbato y la fase adsorbente se llama
adsorbente [13].

Equilibrio de adsorcin e isotermas de adsorcin

La grfica que representa el componente adsorbido, Cs, en funcin de la

concentracin de la disolucin, Cm, es la isoterma de adsorcin, cuya
expresin general es [10] [11]:
Cs = KdCm
Donde Kd se llama constante de adsorcin, coeficiente de distribucin o
coeficiente de particin.
Cuando la isoterma no es lineal, hay otras aproximaciones para describir la
distribucin entre el slido y la disolucin. Las ms utilizadas son las
aproximacines de Freundlich y de Langmuir [10].

1.3. CASCARILLA DE ARROZ

La cascarilla de arroz es una fibra corta que recubre naturalmente el grano para
protegerlo del ambiente. Su longitud vara entre 5 y 11 mm (segn la especie
considerada), es de estructura ondulada y apariencia superficial irregular. Su
estructura presenta un volumen poroso del 54%, cavidades que permanecern
cerradas en tanto no se someta a un proceso de combustin; su coeficiente de
conductividad trmica permite presumir su utilidad como componente principal de
sistemas de aislamiento trmico. Presenta un comportamiento ignfugo, es decir,
que no inicia fcilmente la combustin y no produce llama mientras se quema. Es
probable que este aspecto, as como su alta estabilidad bioqumica, se deba a que

24
es la fibra vegetal con mayor contenido de minerales, as como tambin a su alta
concentracin de silicio (90 al 97% SiO) [12], [15].
La industria arrocera colombiana produce 400,000 toneladas de cascarilla de arroz
al ao, de las cuales, cerca de un 15% es aprovechado como combustible y otro
tanto como elemento para esparcir en establos, lo que significa que una gran
proporcin de esta fibra es incinerada infructuosamente o arrojada a cursos de
agua, lo cual repercute negativamente en el ecosistema, dadas las exigentes
condiciones que requiere su combustin completa y su elevada resistencia al
ataque bitico, respectivamente [13].

1.4. ALMIDN DE YUCA

El almidn de yuca es un polvo blanco fino, insoluble en agua fra y en solventes

orgnico. Por la accin del agua fra aumenta de volumen y con el agua caliente a
75C da una suspensin, que por enfriamiento y en concentraciones adecuadas
produce engrudo, el cual es un adherente natural de fcil fabricacin y obtencin a
nivel nacional y que adems, no representa el impacto negativo para el
ecosistema propio que generan aglutinantes qumicos utilizados comnmente en
la produccin de aglomerados de partculas [13].

El almidn est formado por una mezcla de dos compuestos, amilosa y

amilopectina, que slo difieren en su estructura. La influencia de la amilopectina es
importante, ya que cuanto mayor es su contenido, el producto resulta mas
adhesivo, caracterstica que se aprovecha extensamente como agente espesante,
estabilizante y adhesivo tanto en la industria alimentaria como en otras industrias
[14].

25
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL

26
2.1. TRATAMIENTO FSICO

El engrudo fue preparado con las siguientes proporciones:

Tabla 1. Proporciones almidn de yuca/agua para la preparacin del engrudo.

COMPONENTE % p/p

Almidn de Yuca 20

Agua 80

Posteriormente se aglutin la cascarilla con el engrudo de almidn de yuca, para

luego someterla a una presin de 195.135 Kpa en una prensa hidrulica Carver,
empleando un molde cilndrico de acero inoxidable y obtener as troqueles
compactos.

2.2. TRATAMIENTO TRMICO Y ACTIVACIN FSICA.

Una vez obtenidos los troqueles, se introducjeron en la estufa a 90C con el fin de
eliminar la mayor cantidad de humedad posible.
A continuacin se llev a cabo el proceso de carbonizacin de stos, dentro de un
reactor tubular de acero carbono de 20cm de longitud y 4cm de dimetro, con
calentamiento externo (mufla), a una velocidad de aprox. 3C/min, hasta alcanzar
una temperatura de 400C, para eliminar la humedad retenida y los compuestos
voltiles. Los gases, vapores y lquidos fueron recogidos por uno de los extremos
del reactor.
Cuando se alcanz la temperatura de 400C, se hizo circular por el reactor los

27
gases oxidantes: vapor de agua sobrecalentado a una temperatura de 200C y
CO2.
Reacciones qumicas presentes en el proceso:
C + H2O CO+ H2
2CO + 2H2 CH4 + CO2
C + 2H2 CH4
C + 2H2O CO2 + 2H2
Para optimizar el proceso, se realizaron diferentes ensayos en los cuales se
variaron los tiempos de flujo de vapor de agua y CO2.

Tabla 2. Variacin de los gases oxidantes durante la gasificacin.

TIEMPO FLUJO TIEMPO FLUJO DE
PESO FINAL CA
CARBN VAPOR DE AGUA CO2
(g)
(min) (min)

7 0 0 4,7632
6 20 0 3,8142
5 5 5 3,9930
4 10 10 3,7590
3 15 10 3,8286
2 10 5 3,4595
1 20 60 3,0291

2.3. CARACTERIZACIN DEL CARBN ACTIVADO

2.3.1. ndice de Azul de Metileno. A partir de una solucin patrn de AM se

tomaron alcuotas para preparar 5 soluciones de azul de metileno de
concentraciones conocidas, con el objetivo de realizar la curva de calibracin, con
ayuda del equipo UV-VISIBLE SHIMADZU de la escuela de qumica, trabajando a
una longitud de onda de 664 nanmetros (=664nm). Seguidamente, se

28
introdujeron carbones de iguales caractersticas en 5 soluciones diferentes de AM,
y al cabo de 24 horas se tomaron pequeos volmenes de las soluciones
decoloradas para medir la absorbancia, determinar la concentracin final de AM y
as, comprobar la capacidad adsortiva del CA obtenido.
La expresin representativa del poder adsorbente es mg de azul de metileno
adsorbido por gramo de carbn indicado en la siguiente ecuacin:

mgA.M (C1 C2 ) *V
actividad
gC P

C1: Concentracin inicial de la solucin de azul de Metileno.

C2: Concentracin final de la solucin de azul de Metileno.
V: volumen de la solucin.
P: peso del carbn empleado.

2.3.2. Adsorcin de iones Cu++. Se tomaron 5 soluciones de sulfato de cobre de

concentracin conocida para realizar la curva de calibracin, midiendo la
absorbancia de cada una de ellas con el equipo UV-VIS SHIMADZU de la escuela
de qumica, trabajando a una longitud de onda de 804 nanmetros (=804nm).
Posteriormente, se introdujeron carbones activados en cada una de las
soluciones para medir la absorbancia trascurridas 24 horas y as, conocer la
concentracin final de iones en la solucin.

2.3.3. Resistencia Mecnica. Esta prueba se realiz en el Centro de

Caracterizacin de Materiales, Edificio lvaro Beltrn Pinzn de la Universidad
Industrial de Santander, con el fin de determinar la resistencia a la compresin del
CA. Este ensayo se llev a cabo en la Mquina Universal de Ensayos MTS 810
Material Test System.

29
2.3.4. Determinacin de pH. Para esta prueba se tom un volumen de agua
destilada y se midi su pH. A continuacin, se introdujo un troquel de CA en el
agua y pasadas 24 horas se midi nuevamente el pH, para conocer el carcter
cido o bsico del CA. Este procedimiento se llev a cabo con el medidor de pH.

2.3.5. Pruebas de Infrarrojo (IR). Esta prueba se realiz con el equipo Bruker
modelo tensor 27 FT-IR, a una muestra de cascarilla de arroz y a los lquidos
provenientes de la pirlisis.

La espectroscopia de infrarrojo es la medicin de longitud de onda e intensidad de

absorcin de luz infrarroja cercana; esta luz tiene energa suficiente para excitar
sobretonos y combinaciones de vibraciones moleculares a altos niveles de
energa. La espectroscopia es usada para la medicin cuantitativa de grupos
funcionales orgnicos, especialmente O-H, N-H y C=O.

30
 3. RESULTADOS Y ANLISIS

En este captulo se presentan los resultados de los diferentes procedimientos

experimentales que permitieron encontrar las condiciones ptimas para la
obtencin de un carbn activado con buena capacidad adsorbente. Inicialmente,
se manipula la relacin cascarilla/engrudo de la mezcla, a fin de garantizar la
consistencia necesaria de los troqueles, los cuales son pirolizados posteriormente
con diferentes combinaciones de temperatura, flujo de vapor y CO2, para llegar
alcanzar el carbn activado de mejores propiedades adsorbentes.

3.1. COMPOSICIN QUMICA DE LA CASCARILLA DE ARROZ

Tabla 3. Composicin qumica de la cascarilla de arroz.

Componente %
Carbono 39,1
Hidrgeno 5,2
Nitrgeno 0,25
Oxgeno 37,2
Azufre 0,43
Cenizas 17,8
Humedad (H2O) 8,9

A partir de los datos obtenidos, es posible establecer que la cascarilla de arroz es

un material lignocelulsico con una cantidad de carbn fijo, lo cual lo hace
indicado como precursor de carbn activado mediante la modificacin de su

31
estructura porosa.
Tambin se puede observar el alto contenido de cenizas que posee la cascarilla,
las cuales modifican el pH del CA obtenido.

Anlisis Espectro IR de la cascarilla de arroz

Tabla 4. Anlisis IR de la cascarilla de arroz.

Desplazamientos ( cm-1) Anlisis ir de la cascarilla de arroz

Vibracin tensin del OH, perteneciente

3423,30
al grupo SiOH, no de H2O

2923,92 CH2

1640,90 C=C

1079,25 Si-O

821,75 Flexin OH del grupo SiOH

En el anlisis IR de la cascarilla de arroz se evidencia el contenido de slice en su

estructura, reflejada en las bandas de los grupos SiOH y Si-O.

3.2. RELACIN CASCARILLA DE ARROZ / ENGRUDO DE ALMIDN DE

YUCA

Se hicieron diferentes probetas, variando las cantidades de engrudo, cascarilla y

presin aplicada para encontrar el troquel de mayor consistencia y fcil

32
manipulacin.

Tabla 5. Relacin Cascarilla de arroz / Engrudo

Cascarilla Engrudo de Presin
Probeta de arroz almidn de aplicada Observacin
(g) Yuca (g) (Kpa)

1 15 55 195.535 Exceso de engrudo.

Exceso de cascarilla.
2 15 40 195.535
Troquel quebradizo.
3 7 25 195.535 Quebradizo.
4 5 45 195.535 Exceso de engrudo.
5 7 45 195.535 Consistente.
6 7 40 195.535 Consistente.
Prdida de engrudo con el
7 7 40 488.976
aumento de la presin.
8 7 40 293.371 Consistente.

La probeta nmero 6, con 15% de cascarilla, 85% de engrudo y 195.535 Kpa de

presin aplicada, present la mayor consistencia y menor cantidad de engrudo
sobrante, caractersticas por las cuales fue seleccionada para su posterior
tratamiento trmico (Ver Anexo D. Fig. 11).

Ya que el engrudo preparado se hizo a partir almidn de tipo dulce, este present
una buena adherencia debido a que la amilopectina es el componente dominante
en este tipo de almidones.

3.3. ACTIVACIN TRMICA UTILIZANDO COMO GASES ACTIVANTES CO2 Y

VAPOR DE AGUA

Como se muestra en la tabla 2, se realizaron diferentes ensayos de activacin en

los cuales se variaron los flujos de CO2 y vapor de agua, donde se advierte que

33
con la omisin de alguno o ambos gases activantes, la capacidad adsortiva es
menor en comparacin con los ensayos en los que se utiliz una combinacin de
los gases mencionados. Esto se debe a que en la etapa de carbonizacin se
eliminan: agua, compuestos voltiles y materiales no carbonceos, y el carbono
restante cristaliza con formaciones irregulares cuyos intersticios dan como
resultado un carbn con una baja capacidad de adsorcin.

Empleando el ndice de AM para los distintos carbones obtenidos (con diferentes

combinaciones de flujo de gases oxidantes), se determin la adsortividad de cada
uno con respecto a una solucin de AM de igual concentracin, como se muestra
en la figura 1.

Actividad de los diferentes carbones

1200
C1
C2 C3 C4
C5 C6
800
C7
X / m X10-6

400

0
0 5 10 15
CF X10-6
Figura 1. Actividad de los diferentes carbones.

De acuerdo con la grfica el carbn C1 fue el que present una mayor capacidad
adsorbente, por tanto se fijaron las condiciones de obtencin de ste, como las
condiciones seleccionadas para el proceso.

Tiempo de activacin con vapor de agua: 20 min.

Tiempo de activacin con CO2: 60 min.
Con el paso del vapor de agua se aumenta la estructura porosa del carbonizado y

34
se extrae gran cantidad de materia voltil, adems de otros compuestos que por
su naturaleza polar son removidos. Debido a que la molcula de CO2 posee un
menor tamao, sta puede pasar por cavidades donde la molcula de agua no
cabe, creando poros ms pequeos y aumentando as su capacidad adsortiva.

3.4. ACTIVIDAD DEL CARBN C1 RESPECTO AL AZUL DE METILENO

Con los valores de absorbancia medidos de las 5 soluciones de AM que contenan

CA (C1), se construy la isoterma de adsorcin para observar su comportamiento.

Las condiciones de trabajo fueron: Temperatura: 29C, Presin: 1 atmosfera

ISOTERMA DE ADSORCIN
0,0004
0,0003
X/m

0,0002
0,0001
0
0 0,000005 0,00001

CF

Figura 2. Isoterma de Adsorcin (experimental).

Se puede observar que el proceso de activacin fu efectivo, ya que el carbn

(C1) present una actividad alta removiendo casi en su totalidad las molculas de
AM de la solucin (Ver Anexo F. Fig 15,16), lo cual permiti evaluar la existencia
de mesoporos y macroporos del CA, debido al gran tamao de la molecula de AM,
la cual no penetra a travs de carbones de diametro medio inferior a 1.5nm.

35
 ISOTERMA DE FREUNDLICH
0
-0,1
-0,2
-0,3
-8 -6 -4 -2 -0,4
-0,5 0 2
-0,6
-0,7
-0,8
-0,9
-1
-1,1
-1,2
-1,3
-1,4
-1,5
Log X/M -1,6
-1,7
-1,8
-1,9
-2
-2,1
-2,2
-2,3
-2,4
-2,5
-2,6
-2,7
-2,8
-2,9
-3
-3,1
-3,2
-3,3
-3,4
-3,5
-3,6
-3,7
-3,8
-3,9
-4
-4,1
y = 0,2873x --4,2
2,0805
Log R
CF= 0,8479

Figura 3. Isoterma de adsorcin de Freundlich.

Isoterma de Langmuir
9000
y = 0,0025x + 3527,1
1/(X/m)

R = 0,9226
6000

3000

0
0 1000000 2000000 3000000
1/CF

Figura 4. Isoterma de Langmuir.

36
 ISOTERMA DE B.E.T
400000
y = 1E+06x + 14289
300000 R = 0,9276

C/(X*(Co-C)) 200000

100000

0
0 0,15 0,3 0,45
C/Co

Figura 5. Isoterma de B.E.T.

Los datos experimentales obtenidos de la capacidad de adsorcin del carbn

activado repecto al azul de metileno, no se ajustan a los modelos matematicos de
Freundlich, Langmuir y B.E.T, probablemente por el manejo de concentraciones
bajas y a su tamao y presentacin (aglomerada y no en polvo). Esto solo indica
que el carbn presenta un comportamiento diferente al de otros carbones
(comerciales) que si se ajustan a estos modelos, lo cual no significa que la
capacidad de adsorcin del carbn obtenido sea baja.

3.5. pH DEL CARBN ACTIVADO

Se realiz la prueba de pH y se determin que el CA experimental es de carcter

bsico, a causa de las cenizas dentro de la estructura del carbn, provenientes
del precursor (cascarilla de arroz). Es tambin por esta razn, que se presenta
cierta afinidad y atraccin entre el CA y la molcula de azul de metileno, siendo
esta ltima de comportamiento cido.

37
3.6. ADSORCIN DE IONES Cu++

Se realiz un procedimiento similar al que se llev a cabo con el AM,

observndose que en este caso, con las soluciones de sulfato de cobre no hubo
ningn cambio significativo en los valores de absorbancia medidos, ya que el
sulfato de cobre precipita en medio bsico, formando una capa alrededor del
carbn e impidiendo que los iones se adhieran a los poros del CA.

CuSO4 Cu SO4
Cu 2 H 2O Cu (OH )2 2 H
Cu 2OH Cu (OH ) 2

3.7. ANLISIS DE INFRARROJO

Lquidos pirolticos: se realiz la espectroscopia infrarroja a los lquidos

producto de la activacin trmica con el equipo Bruker modelo Tensor 27 ft-
ir del laboratorio de instrumentacin de la escuela de qumica, la cual
permiti conocer los grupos funcionales presentes en dicha muestra.

Tabla 6. Anlisis IR Lquidos Pirolticos

Desplazamientos ( cm-1) Grupo funcional

3378,21 O-H

2920,34 N-H

38
 2851,79 CH2

1714,94 C=O

1513,93 C-C

1218,64 C-O

474,72 C-X ( X=F, CL, Br, I )

3.8. PRUEBA DE COMPRESIN

En esta prueba se observ que el carbn posee buena resistencia a la

compresin, lo cual ratifica que es apto para su aplicacin en columnas
permitiendo el apilamiento de gran cantidad de troqueles sin que stos presenten
fractura, evitando la obstruccin de las tuberas.

Tabla 7. Prueba de Compresin

Fuerza Desplazamiento
(N) (mm)

40 8.8

3.9. VIABILIDAD ECONOMICA

En Colombia la demanda de carbn activado en los ltimos aos ha sido del

orden de 900 1300 ton/ao, la cual es prcticamente abastecida en su totalidad
mediante importaciones. Los precios del material importado se encuentran entre

39
$6.500 y $7.500 por kilogramo y los del nacional entre $4.000 y $5.000, dando
lugar a la posible incursin de un carbn activado fabricado a partir de cascarilla
de arroz aglomerada con engrudo de almidn de yuca.

Adems, si se considera que la cantidad de materia prima no es una limitante sino

ms bien un problema debido a su exceso, y que actualmente estos residuos no
tienen un valor aparente, mientras su desecho s, entonces existe una oportunidad
econmica bastante interesante para dar mayor valor agregado al subproducto
principal de la industrializacin del arroz. De otra parte, al darle valor a este
desecho, se evitara que su disposicin se hiciera de manera inadecuada,
acarreando graves problemas para el ambiente.

Al poder fabricarlo a bajo costo, sera posible ponerlo a un menor precio en el

mercado; esto permitira su uso a aquellas empresas contaminantes, por ejemplo,
tintoreras, que no pueden acceder al producto por razones econmicas, con el
consecuente beneficio para el ambiente.

3.10. IMPACTO AMBIENTAL

Los colores que se manifiestan en lquidos suelen ser molculas de tamao

relativamente grande. Por lo tanto, se adsorben en poros grandes, lo que hace
que los carbones ms adecuados para retenerlos sean los de mayor
macroporosidad como los obtenidos a partir de cascarilla de arroz y madera,
particularmente los de maderas no muy duras (como pino). Considerando algunos
aspectos e impactos ambientales de dichos precursores, se debe considerar que
el empleo de la madera como materia prima para la obtencin de carbn activado,
ocasiona un desequilibrio en nuestro ecosistema, ya que su produccin lleva
consigo la deforestacin y a partir de sta se genera un sin nmero de problemas
medioambientales entre los cuales se encuentran la erosin, la agudizacin de las

40
sequias, Inundaciones, prdida de la biodiversidad y la desertificacin entre
otros. Por esto resultara inapropiado emplear uno de nuestros ms valiosos
recursos naturales (madera) como materia prima en procesos trmicos para la
obtencin de carbn activado.

La cascarilla de arroz genera un impacto ambiental positivo en este proceso, ya

que por ser un desecho agroindustrial, su uso como materia prima en la
produccin de CA no representa ninguna amenaza para nuestro ecosistema.

El producto de inters del presente estudio (carbn activado) es un excelente

material que adems de ser biodegradable, es un magnfico adsorbente de
sustancias coloreadas.

La pirolisis permite hacer un aprovechamiento pleno de los subproductos. Los

efluentes provenientes de este proceso (Lquidos pirolticos), son fuente de ciertas
sustancias orgnicas como cidos, alcoholes, cetonas y fenoles, los cuales hoy
en da son producidos en su mayor parte por la va petroqumica. As mismo en
el producto gaseoso se obtienen compuestos principalmente de CO, CO2, CH4,
C2H6 y pequeas cantidades de hidrocarburos ligeros, que por ser gases de
calor especfico de combustin bajo, pueden ser empleados en motores de
combustin interna.

41
 4. CONCLUSIONES

El carbn activado obtenido a partir de cascarilla de arroz y almidn de

yuca, ofrece una alternativa para transformar los abundantes residuos de la
industria arrocera en un producto de mayor valor agregado, teniendo en
cuenta la alta demanda de carbn y el bajo costo de la materia prima.

Los parmetros del proceso de obtencin (tiempo de activacin y

temperatura) determinan las caractersticas finales del carbn, por lo que es
necesario realizar una serie de pruebas con distintas condiciones para, de
manera experimental, lograr un producto final con las propiedades
deseadas.

El carbn activado resultante present un buen desempeo en la adsorcin

de azul de metileno, por lo cual es apto para la remocin de colorantes en
el tratamiento de efluentes lquidos; su forma aglomerada lo hace ideal para
procesos que requieren operar de forma continua, pues, a diferencia del
polvo, se evita la acumulacin de carbn en las tuberas.

Debido al alto contenido de cenizas del precursor, el carbn activado

present un carcter significativamente bsico, por lo que sus aplicaciones
en el tratamiento de efluentes lquidos estarn limitadas en la medida en
que el pH del adsorbato sea una variable determinante en el proceso.

42
 RECOMENDACIONES

Se sugiere un anlisis ms detallado a los lquidos provenientes de la

pirolisis, esperando encontrar sustancias con alguna aplicacin industrial, y
as derivar otro producto de inters del proceso de carbonizacin de la
cascarilla de arroz.

Seguir el procedimiento descrito utilizando otro aglomerante econmico,

biodegradable y de fcil consecucin como la melaza de caa, para
analizar los posibles efectos en las propiedades adsorbentes del carbn
activado resultante.

Se recomienda evaluar el desempeo del carbn activado para la adsorcin

de gases y/o sustancias disueltas, mediante el diseo de un lecho a escala
laboratorio y operando en forma continua, siendo sta una de las posibles
aplicaciones del producto obtenido en el presente estudio.

43
 BIBLIOGRAFA

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45
13. CADENA, C. BULA, A. Estudio de la variacin en la conductividad de la
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Ingeniera Mecnica, Universidad del Norte, 2002.

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16. URIBE, T. ROJAS, N. MORENO, J. Lodos industriales: basura utilizable.

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17. ELIAS, X. Reciclaje de residuos industriales. 2da ed. Daz de Santos, 2007.

18. YALC, N. SEVINC, V. Studies of the surface area and porosity of activated
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and rice huskby a single-stage chemical activation method at low retention
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Crete, 73 100 Chania, Greece. March 2008.

46
20. Productos Qumicos Monterrey, S.A. de C.V. [en lnea] http://antiguo.itson.
mx/ laboratorios/AZUL%20DE%20METILENO.pdf [Citado 20 de abril de
2010]

47
 ANEXOS

ANEXO A: ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

Figura 6. Espectro IR de la cascarilla de arroz.

Figura 7. Espectro IR Lquidos pirolticos.

48
ANEXO B. ESTRUCTURAS MOLECULARES

Figura 8. Principales grupos superficiales que pueden encontrarse un carbn.

La mayora de estos grupos son grupos oxigenados, debido a la tendencia de

los carbones a oxidarse incluso a temperatura ambiente. Los electrones
deslocalizados de los orbitales juegan un papel muy importante en la qumica
superficial de los carbones [5].

Figura 9. Estructura del Azul de Metileno.

49
ANEXO C. CLASIFICACIN DE LOS POROS SEGN SU TAMAO

Figura 10. Representacin esquemtica del sistema poroso de un carbn y clasificacin de los
poros segn su tamao.

50
ANEXO D. PRECURSORES

Figura 11. Engrudo de almidn de yuca, Cascarilla y aglomerado.

Fuente: Los autores

Figura 12. Vista del Aglomerado con el Estereoscopio Nikon smz 645 ni -150 high intensity
iluminator con fuente de luz polarizada.

Fuente: Los autores

51
ANEXO E. CARBN ACTIVADO OBTENIDO

Figura 13. Carbn Activado.

Fuente: Los autores

Figura 14. Vista del Carbn Activado con el Estereoscopio Nikon smz 645 ni -150 high intensity
iluminator con fuente de luz polarizada.

52
ANEXO F. PODER ADSORBENTE DEL CARBN ACTIVADO OBTENIDO

Figura 15. Soluciones Patrones de Azul de Metileno.

Fuente: Los autores

Figura 16. Adsorcin con Azul de Metileno.

Fuente: Los autores

53
ANEXO G. LQUIDOS PIROLTICOS

Figura 17. Lquidos pirolticos.

Fuente: Los autores

54
ANEXO H. ENSAYO DE COMPRESIN DEL CARBN ACTIVADO

Figura 18. Ensayo de compresin.

Fuente: Los autores

55
ANEXO I. CURVA DE CALIBRACIN AZUL DE METILENO

Figura 19. Curva de calibracin azul de metileno.

CURVA DE CALIBRACIN PARA EL AZUL DE

METILENO

1,5
Absorbancua

y = 0,1026x + 0,0021
1 R = 0,9995

0,5

0
0 5 10 15 20
Concentracin [mol/L] X10-6

56
ANEXO J. DATOS CONSTRUCCIN DE ISOTERMAS

Tabla 8. Isoterma experimental

Peso CA Concentracin inic. Concentracin final. x=(Ci-

x/m
[g] [mol/L] [mol/L] Cf)*M*V

3,245 3,56E-06 5,15E-07 0,000452027 0,0001393

3,0407 5,91E-06 1,41E-06 0,000722368 0,000237566

3,5902 8,30E-06 2,22E-06 0,001004353 0,000279749

3,6678 1,19E-05 5,82E-06 0,001132071 0,000308651

3,4993 1,78E-05 8,94E-06 0,001621753 0,000463451

Ci= concentracin inicial de AM x/m= actividad del CA V= volumen de la solucin

Cf= concentracin final de AM M= peso molecular AM m= peso CA

Tabla 9. Isoterma de Freundlich

Peso CA Concentracin inic. Concentracin x=(Ci-

[g] [mol/L] final. [mol/L] Cf)*M*V x/m Log(x/m) Log Cf
3,245 3,56E-06 5,15E-07 0,000452027 0,0001393 -3,85605035-7,42016317

3,0407 5,91E-06 1,41E-06 0,0007223680,000237566-3,62421492-6,55032994

3,5902 8,30E-06 2,22E-06 0,0010043530,000279749-3,55323208-6,32191892

3,6678 1,19E-05 5,82E-06 0,0011320710,000308651-3,51053186 -5,5172124

3,4993 1,78E-05 8,94E-06 0,0016217530,000463451-3,33399655-5,28785421

57
Tabla 10. Isoterma de Langmuir

Peso CA Concentracin inic. Concentracin final. x=(Ci-

[g] [mol/L] [mol/L] Cf)*M*V x/m 1/Cf 1/(x/m)
3,245 3,56E-06 5,15E-07 0,00045203 0,0001393 1939848,77 8304,69596

3,0407 5,91E-06 1,41E-06 0,00072237 0,00023757 708198,758 5267,22338

3,5902 8,30E-06 2,22E-06 0,00100435 0,00027975 450276,437 4600,00097

3,6678 1,19E-05 5,82E-06 0,00113207 0,00030865 171630,707 4736,50619

3,4993 1,78E-05 8,94E-06 0,00162175 0,00046345 111796,492 3082,47208

Tabla 11. Isoterma de B.E.T

Peso CA Concentracin inic. Concentracin final. x=(Ci-

[g] [mol/L] [mol/L] Cf)*M*V x/m X* Y
3,245 3,56E-06 5,15E-07 0,00045203 0,0001393 0,01067547 24855,0124

3,0407 5,91E-06 1,41E-06 0,000722370,00023757 0,04765216 67579,8903

3,5902 8,30E-06 2,22E-06 0,001004350,00027975 0,05739821 69842,1748

3,6678 1,19E-05 5,82E-06 0,001132070,00030865 0,25627303 358209,265

3,4993 1,78E-05 8,94E-06 0,001621750,00046345 0,28971424 282389,706

Cf Cf
X*= y
Ci ( x ) (Ci C f )
m

58
ANEXO I. FICHA DE SEGURIDAD DEL AZUL DE METILENO

59
60
61