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UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR

DECANATO DE ESTUDIOS PROFESIONALES


COORDINACIN DE INGENIERA DE MATERIALES

EVALUACIN TERMO MICROESTRUCTURAL DE TRES FUNDICIONES DE


HIERRO CON SC = 1,11

Por:
Erikniana Zoraida Vsquez Reyes

PROYECTO DE GRADO
Presentado ante la Ilustre Universidad Simn Bolvar
como requisito parcial para optar al ttulo de
Ingeniero de Materiales

Sartenejas, Marzo de 2011


UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR
DECANATO DE ESTUDIOS PROFESIONALES
COORDINACIN DE INGENIERA DE MATERIALES

EVALUACIN TERMO MICROESTRUCTURAL DE TRES FUNDICIONES DE


HIERRO CON SC = 1,11

Por:
Erikniana Zoraida Vsquez Reyes

Realizado con la asesora de:


Omar Humberto Quintero Sayago
Pedro Luis Delvasto Angarita

PROYECTO DE GRADO
Presentado ante la Ilustre Universidad Simn Bolvar
como requisito parcial para optar al ttulo de
Ingeniero de Materiales

Sartenejas, Marzo de 2011


iv
EVALUACIN TERMO MICROESTRUCTURAL DE TRES FUNDICIONES DE
HIERRO CON SC = 1,11.

Realizado por:

Erikniana Zoraida Vsquez Reyes

RESUMEN

Se evaluaron las propiedades termo-microestructurales de tres muestras cilndricas de 30


mm de dimetro y 40 mm de altura de fundiciones de hierro con ndice de Saturacin en Carbono
de 1,11, es decir, de composicin hipereutctica, con velocidades de enfriamiento del orden de 7
C/s. Tanto las piezas como el registro trmico y las composiciones qumicas de cada una,
provienen del Departamento de Calidad de la empresa MAHLE Engines Components Japan. Los
datos de Temperatura y de tiempo fueron procesados matemticamente para obtener los valores
de primera y de segunda derivadas, que a su vez fueron suavizados mediante el mtodo Savitzky-
Golay, para permitir su interpretacin. A partir de las grficas de (T vs t), (dT/dt vs t) y (d2T/dt2
vs t) se determinaron puntos crticos donde ocurrieron eventos de nucleacin de fases, a
consecuencia de la evolucin del calor latente de solidificacin. Las piezas preparadas
metalograficamente, se observaron en el microscopio ptico sin ataque qumico para ver las
caractersticas morfolgicas del grafito y con ataque qumico las caractersticas
microestructurales de la matriz. En el microscopio electrnico de barrido, a mayores aumentos se
detallan el grafito y la matriz, adems se realizaron perfiles lineales de distribucin de elementos;
anlisis puntuales y de rea. Se interrelaciona la microestructura final con los cambios en
comportamientos de las curvas (dT/dt vs t) y de las de segunda derivada. Microestructuralmente
se encontraron las siguientes evidencias: las aleaciones son hipereutcticas; son fundiciones
grises con diversidad en los tipos de grafito laminar, desde tipos C a A, D, y E; y presencia de
Esteadita producto de la segregacin del Fsforo en el lquido remanente, luego del fin de la
solidificacin en la pieza que present curva de enfriamiento considerado normal. En las otras
dos muestras, consideradas de comportamiento anormal, las cantidades de grafito tipos D y E fue
considerablemente mayor a la normal.
v
A Dios y a la Virgen

A los pilares de mi vida, mis padres y hermana que a lo largo

de toda la carrera me han brindado su apoyo

incondicional y me han dado razones por las

cuales seguir y no desistir.

vi
AGRADECIMIENTOS

Una vez ms a mis padres y hermana, Que con solo existir me ayudan en todo! Los
Amo!

A todas las personas que han colaborado y contribuido con la realizacin de este proyecto,
empezando por mi tutor el Prof. Omar Quintero quien con mucha paciencia y dedicacin ha sido
la gua para hacer y culminar este proyecto. Quien adems de desempear el rol de tutor ha sido
amigo y consejero las idas a la oficina del Amper eran impelables!. No hay que dejar de lado a
mi Co-Tutor!!, el Prof. Pedro Delvasto, quien con intervenciones estratgicas fue de gran
ayuda en la realizacin de este proyecto.

A Marcos Gonzlez, tcnico del Laboratorio de Metalografa quien siempre estuvo all
para brindarme todo el apoyo en su rea, quien con canciones y chalequeos hizo ms ameno el
proceso de realizacin del proyecto, Muchas gracias por la confianza!

A mi compaera de proyecto, Greybe Snchez Menos mal que te insist con lo de la


tesis!, porque no me imagino este camino recorrido sin ti, No hubiese sido igual!

A mis amigos, Orianna Gonzlez, Julio Casal, Juan Carlos Balza, Luis Sanoja quienes
todos estando en el mismo plan nos dimos apoyo, palabras de aliento para no decaer en este
camino tan duro.

A Jacob Parra, Que fue la voz de mi conciencia! Siempre diciendo: Tienes una tesis
que hacer! Gracias por todo el apoyo tanto moral como tcnico!

A Duvraika Rivas y Judith Osorio que siempre estuvieron all escuchndome y


apoyndome, por los miles de consejos dados, por las miles palabras de apoyo por hacer de ese
trabajo mi segundo hogar GRACIAS POR TODO! Ah! y a Juanogreyniano que pronto nacer.

vii
NDICE GENERAL

RESUMEN..iv

DEDICATORIA...v

AGRADECIMIENTOS ..vi

NDICE GENERAL...vii

NDICE DE FIGURASx

NDICE DE TABLAS..xvii

CAPTULO I. ASPECTOS INTRODUCTORIOS.1

1.1 Introduccin1
1.2 Objetivos.2
1.2.1 Objetivo General...2
1.2.2 Objetivos Especficos3

CAPTULO II. MARCO TERICO5

2.1 Fundiciones (Sistema Fe-C-Si)...5

2.1.1 Definicin.5

2.1.2 Clasificacin.6

2.2 Influencia de los Elementos Aleantes sobre el Sistema Fe-C-Si9

2.3 Caractersticas Microestructurales del Grafito en la Fundicin Gris12

2.4 Caractersticas Microestructurales de la Matriz14

2.5 Naturaleza del Lquido Fe-C-Si14

2.6 Solidificacin del Sistema Fe-C-Si...15

2.6.1 Formacin de Fases Primarias en el Sistema Fe-C-Si...15

2.6.2 Solidificacin Eutctica del Sistema Fe-C-Si16

2.7 Anlisis Trmico...17

2.7.1 Interpretacin de Curvas de Enfriamiento.18

viii
2.7.2 Curvas de Primera y Segunda Derivada19

2.8 Caractersticas de Software Savitzky-Golay.21

CAPTULO III. METODOLOGA EXPERIMENTAL..22

3.1. Descripcin de las Piezas en Estudio...22

3.2 Anlisis Trmico...24

3.2.1 Parmetros Utilizados para Determinar Eventos Importantes...25

3.2.1 Velocidad de Enfriamiento26

3.2.3 Temperatura del liquidus terica26

3.2.4 Temperatura del Eutctico Estable y Metaestable.26

3.2.5 Prdida de Calor Sensible en el Enfriamiento del Lquido27

3.3 Anlisis Microestructural..28

3.3.1 Preparacin Metalogrfica y Observacin Microestructural.28

3.3.2 Ataque Qumico y Microscopia Electrnica de Barrido29

CAPTULO IV. RESULTADOS.31

4.1. Curvas Generales de Enfriamiento, de Primera y de Segunda Derivadas...31

4.2. Curvas de Enfriamiento, de Primera y de Segunda Derivadas, Regin Lquida.36

4.3. Prdida de Calor Sensible en la Regin del Lquido...39

4.4. Curvas de Enfriamiento, de Primera y de Segunda Derivadas, Regin de


Solidificacin..39

4.5. Puntos Importantes provenientes de las Curvas de Enfriamiento, de Primera y de


Segunda Derivadas.43

4.6. Barridos Microestructurales.45

4.7. Detalles de microscopa ptica del barrido microestructural, zona cercana al


termopar..49

4.8. Observaciones microestructurales en el Microscopio Electrnico de Barrido54

CAPTULO V. ANLISIS DE RESULTADOS73


ix
5.1. Anlisis de las Curvas de Enfriamiento, Primera y Segunda Derivadas.73

5.2. Anlisis de las Curvas Correspondientes a la Regin del Lquido..76

5.3. Anlisis de las Curvas Correspondientes a la Regin de Solidificacin.79

5.4. Anlisis Microestructural.85

CONCLUSIONES94

RECOMENDACIONES..94

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS...96

APNDICES...99

Apndice A..99

Apndice B...102

x
NDICE DE FIGURAS

Figura 2.1. Diagrama de equilibrio de fases Fe C, estable y metaestable [4]6

Figura 2.2 Esquema de clasificacin de las funciones. [4]... 7


Figura 2.3. Microestructuras de las fundiciones de hierro, a) Blanca, b) Maleable, c) Nodular, d)
Gris. [7] ..8
Figura 2.4. Variacin de la diferencia de temperaturas grafito a cementita en funcin del
contenido de carbono en la composicin qumica de la fundicin. [4] .9
Figura 2.5. Efecto del porcentaje de Silicio presente en la fundicin sobre la temperatura
eutctica y la solubilidad de carbono. [4] ........10
Figura 2.6. Comportamiento del rango crtico de temperaturas eutectoides en funcin del
contenido de Silicio. [4] ..11
Figura 2.7. Morfologa de la Steadita en una fundicin gris. [7,9] .11

Figura 2.8. Clasificacin de la morfologa de las lminas de grafito para la fundicin gris. [4]13

Figura 2.9. Tipos de microestructuras de la matriz para una fundicin de hierro, a) matriz
perltica b) matriz ferrtica c) matriz mixta. [7]...14
Figura 2.10. Representacin tridimensional del crecimiento de una dendrita de austenita. [4].16
Figura 2.11. Representacin grfica de las celdas eutcticas. [6]...17
Figura 2.12. Curva de enfriamiento tpica para una fundicin gris hipoeutctica. [3]...18
Figura 2.13. Curvas de enfriamiento para fundiciones gris, nodular y maleable. [3].19
Figura 2.14. Curvas de enfriamiento tpicas para distintas velocidades de enfriamiento y sus
temperaturas del eutctico estable y metaestable. [4]..20
Figura 2.15. Curvas de enfriamiento, de primera y de segunda derivada para una fundicin
hipoeutctica (izquierda) e hipereutctica (derecha)21

Figura 3.1 a) Molde de arena prerevestida donde se produjo el lingote para experimentacin b)
Ubicacin del termopar en el centro del molde..22

Figura 3.2 Representacin grfica de la piezas en estudio, dimensiones en mm. Se seala la zona
cercana al termopar, a) Pieza denominada 2-4 b) Pieza 2-5 y c) Pieza 3-223

xi
Figura 3.3. Curva de variacin de la densidad en funcin de la temperatura, para una aleacin
Fe-C-Si ligeramente hipereutctica28
Figura 4.1. Curvas de enfriamiento superpuestas de las tres aleaciones en estudio32

Figura 4.2. Curvas de enfriamiento y de primera derivada, suavizadas de la pieza 3-2. Se indican
con lneas rojas discontinuas los puntos de inicio y de fin de solidificacin.32

Figura 4.3. Curva suavizada de segunda derivada, pieza 3-2, donde se indica con lneas rojas
discontinuas los puntos de inicio y fin de solidificacin33

Figura 4.4. Curvas de enfriamiento y de primera derivada suavizada de la pieza 2-5, donde se
indica con lneas rojas discontinuas los puntos de inicio y de fin de solidificacin...33

Figura 4.5. Curva suavizada de la segunda derivada, pieza 2-5. Se indica con lneas rojas
discontinuas los puntos de inicio y fin de la solidificacin.34

Figura 4.6. Curvas de enfriamiento y de primera derivada suavizada para la pieza 2-4, donde se
indican con lneas rojas discontinuas los puntos de inicio y de fin de la solidificacin.34

Figura 4.7. Curva suavizada de segunda derivada, pieza 2-4, Se indica con lneas rojas
discontinuas los puntos de inicio y de fin de solidificacin35

Figura 4.8. Curvas de enfriamiento para cada una de las muestras en estudio. Se superponen las
isotermas de la reaccin eutctica estable y metaestable36

Figura 4.9. Probeta 3-2, detalle del enfriamiento del lquido, a) curva de enfriamiento, b) curva
de primera derivada, c) curva de segunda derivada37

Figura 4.10. Probeta 2-5, detalle del enfriamiento del lquido, a) curva de enfriamiento, b) curva
de primera derivada, c) curva de segunda derivada37

Figura 4.11. Probeta 2-4, detalle del enfriamiento del lquido, a) curva de enfriamiento, b) curva
de primera derivada, c) curva de segunda derivada38

Figura 4.12. Prdida de calor sensible en la regin lquida de las piezas en estudio...39

Figura 4.13. Detalle de la regin de solidificacin, pieza 3-2, curvas de: a) enfriamiento, b) de
primera derivada, c) de segunda derivada. Se seala los eventos: inicio de solidificacin, inicio
del eutctico, fin recalescencia y fin de la solidificacin...40

xii
Figura 4.14. Detalle de la regin de solidificacin, pieza 2-5, curvas de: a) enfriamiento, b) de
primera derivada, c) de segunda derivada. Se seala los eventos: inicio de solidificacin, inicio
del eutctico, fin recalescencia y fin de la solidificacin...41

Figura 4.15. Detalle de la regin de solidificacin, pieza 2-4, curvas de: a) enfriamiento, b) de
primera derivada, c) de segunda derivada. Se seala los eventos: inicio de solidificacin, inicio
del eutctico, fin recalescencia y fin de la solidificacin...41

Figura 4.16. Pieza 3-2, Detalle del cambio de pendiente luego del fin de solidificacin.42

Figura 4.17 Curvas de primera derivada (izquierda) y de segunda derivada (derecha), pieza 3-2,
donde se muestran los puntos de inicio y de fin de solidificacin.42

Figura 4.18. Barrido ptico Microestructural sin ataque qumico de la zona cercana al termopar
de la pieza 3-2.46

Figura 4.19. Barrido Microestructural sin ataque qumico de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-5.47

Figura 4.20. Barrido Microestructural sin ataque qumico de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-4.48

Figura 4.21. Detalle 1 de la pieza 3-2, a) sin ataque qumico y aumento real de 240X y b) sin
ataque qumico y aumento real de 590X c) con ataque qumico Picral 5%.y aumento real de 240X
d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 590X 49

Figura 4.22. Detalle (2) de la pieza 3-2, a) sin ataque qumico a un aumento real de 95X y b), c)
y d) con ataque qumico Picral 5% a aumentos de 113X, 223X y 535X respectivamente. ..50

Figura 4.23. Detalle 3 de la pieza 2-5, a) sin ataque qumico y aumento real de 206X b) sin
ataque qumico y aumento real de 545X, c) con ataque qumico Picral 5%.y aumento real de
206X d) con ataque qumico Picral 5%. Y aumento real de 545X.51

Figura 4.24. Detalle 4 de la pieza 2-5, a) sin ataque qumico y aumento real de 240X b) sin
ataque qumico, y aumento real de 1200X c) con ataque qumico Picral 5%y aumento real de
240X d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 1200X.52

Figura 4.25. Detalle 5 de la pieza 2-4, a) sin ataque qumico y aumento real de 550X b) sin
ataque qumico y aumento real de 1167X, c) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de
550X d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 1167X.53
xiii
Figura 4.26. Detalle (6) de la pieza 2-4, a) sin ataque qumico y aumento real de 227X b) sin
ataque qumico y aumento real de 1133X c) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de
227X d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 1133X.54

Figura 4.27. Panormica MEB a 37X de aumento real de la zona cercana al termopar de la pieza
3-2, donde se indican los detalles de inters...55

Figura 4.28. Fotomicrografas MEB del detalle (1), correspondiente a la pieza 3-256

Figura 4.29. Fotomicrografa a aumento real de 1300X donde se hizo el perfil lineal de
distribucin de los elementos: Fe (amarillo), C (rojo), Si (verde) y Mn (azul). Las grficas
restantes muestran los perfiles lineales de esos elementos, sealados en la (b) identificando cada
sector de la lnea de 38,12 m57

Figura 4.30. Fotomicrografa a 5200X de aumento real que muestra la lmina de grafito primario
donde se le realiz anlisis de rea.57

Figura 4.31. Diferencia en el espaciado entre las lminas de cementita de la perlita, pieza 3-2...58

Figura 4.32. Fotocomposicin de la fotomicrografa MEB a 19700X de aumento real de dos


colonias perlticas adyacentes al grafito primario, pieza 3-2, junto a los perfiles lineales de
elementos: Fe (negro), O (verde), Si (azul), C (rojo), Mn (amarillo), y Cu (vinotinto). En la parte
inferior, detalle composicional intercementtico59

Figura 4.33. Fotomicrografa MEB a 680X de aumento real donde se muestran las dendritas de
austenita, correspondiente al detalle (2) de la pieza 3-2, indicando dos subdetalles de inters.60

Figura 4.34. Fotomicrografa a 4760X de aumento real, de los detalles a) 2.1 y b) 2.2 de la
Figura 4.33, de la pieza 3-260

Figura 4.35. Fotomicrografa a 16500 de aumento real, donde se indican los puntos donde se
realizaron los anlisis qumicos puntuales..61

Figura 4.36. Fotocomposicin de la fotomicrografa de MEB a 860 X de aumento real lo largo


de dos dendritas, lnea C (roja), Al (verde), Si (azul), P (amarillo), Mn (negro), Fe (vinotinto) y
Cu (verde oliva). a) Lnea anaranjada indica la zona donde se realiz el perfil y abajo su
correspondiente distribucin de elementos, b) Ampliacin de la distribucin de elementos de la
dendrita de la izquierda, c) Ampliacin de la distribucin de elementos de la zona interdendrtica
y d) Ampliacin de la distribucin de elementos de la dendrita de la derecha..62

xiv
Figura 4.37. Panormica de MEB a 32X de aumento real de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-5, donde se indican los detalles de inters.63

Figura 4.38. Fotomicrografa de MEB, correspondiente al detalle 3. a) aumento real de 358X...63

Figura 4.39. Fotomicrografa a 1480X de aumento real donde se hizo el perfil lineal de
distribucin de los elementos: C (rojo), Si (verde), Mn (azul), Cu (amarilla)...64

Figura 4.40. Detalle (4) visto a distintos aumentos a) sector amplio del grafito primario a 400x.
b) detalle de regin inferior de tonalidad gris clara de la lmina proyectada hacia la derecha, vista
a 1500x...65
Figura 4.41. Fotomicrografa a aumento real de 1950X donde se hizo el perfil lineal de
distribucin de elementos: C (rojo), Fe (amarilla), Si (verde), Mn (azul) . a) y b) son ampliaciones
sealadas por los recuadros65
Figura 4.42. Detalle de la zona donde se realiz el backscattering, Los colores representas, verde
Carbono, rojo Hierro, morado Magnesio y amarillo Silicio66
Figura 4.43. Fotocomposicin de la fotomicrografa MEB a 13500X de aumento real de dos
colonias perlticas adyacentes al grafito primario, pieza 2-5, junto a los perfiles lineales de
elementos: C (rojo), Mn (azul), Cu (negro), Si (verde). En la parte inferior, detalle composicional
intercementtico..67

Figura 4.44. Panormica de MEB a 36X de aumento real de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-4, donde se sealan los detalles en estudio68
Figura 4.45. Fotomicrografas de MEB del detalle (5) correspondiente a la pieza 2-4.68
Figura 4.46. Fotomicrografa a 2290 X de aumento real, donde se hizo el perfil de distribucin
de elementos; Fe (amarillo), C (rojo), Mn (azul), Si (verde), Cu (negro)..69

Figura 4.47. Distribucin de elementos realizado a una lmina de grafito primario a) Rojo
Silicio, verde Manganeso, azul, Cobre c) verde azufre, rojo Fsforo69

Figura 4.48. Matriz de perlita con diferente espaciado entre las lminas de cementita, adyacente
al grafito primario del detalle 570

Figura 4.49. Fotomicrografa a 5700X de aumento real, donde se realiz el perfil lineal de
distribucin de elementos: a) Si (rojo), Mn (verde), Cu (azul) b) rojo Fsforo y verde Azufre,
para la perlita fina...70

xv
Figura 4.50. Fotomicrografa a 5700X de aumento real, donde se realiz el perfil lineal de
distribucin de elementos: a) Si (rojo), Mn (verde), Cu (azul) b) rojo Fsforo y verde Azufre,
para la perlita gruesa...71

Figura 4.51. Fotomicrografa de MEB del detalle (6) de la pieza 2-4...71

Figura 4.52. Fotomicrografa a 1310X de aumento real, donde se realiz el perfil lineal de
distribucin de elementos: a) C (rojo), Mn (verde), Cu (azul) b) rojo Fsforo y verde Azufre.72
Figura 5.1. Detalle de la curva de primera derivada correspondiente al final de la solidificacin
de la pieza 2-5.82

Figura 5.2. Detalle de la curva de primera derivada correspondiente al final de la solidificacin


de la pieza 2-4.83

Figura 5.3. Diagrama Fe-C, donde se ha trazado la proyeccin metaestable de la lnea de liquidus
del lado hipereutctico87

Figura 5.4. Microestructuras de Esteadita, a) clsica y b) encontrada en la pieza 3-2..90

Figura A.1. Curva de enfriamiento (azul) y curva de primera derivada (verde) sin suavizar, de la
pieza 3-2...99

Figura A.2. Curva de segunda derivada sin suavizar, de la pieza 3-2.99

Figura A.3. Curva de enfriamiento (azul) y curva de primera derivada (verde) sin suavizar, de la
pieza 2-5...100

Figura A.4. Curva de segunda derivada sin suavizar, de la pieza 2-5.100

Figura A.5. Curva de enfriamiento (azul) y curva de primera derivada (verde) sin suavizar, de la
pieza 2-4...101

Figura A.6. Curva de segunda derivada sin suavizar, de la pieza 2-4.101

Apndice B

Figura B.1. Barrido microestructural con ataque qumico de la zona cercana al termopar de la
pieza 3-2...102

Figura B.2. Barrido microestructural con ataque qumico de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-5...103

xvi
Figura B.3. Barrido microestructural con ataque qumico de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-4104

xvii
NDICE DE TABLAS

Tabla 2.1. Composiciones qumicas tpicas de las fundiciones de hierro. [4]..8

Tabla 2.2. Clasificacin de la fundicin gris tipo A, segn su tamao. ...13

Tabla 3.1. Composiciones qumicas en porcentaje en peso (w/0) de las probetas en estudio23

Tabla 4.1. Temperaturas tericas del eutctico estable y metaestable...35

Tabla 4.2. Valores de Temperatura y tiempo, de los eventos ms importantes extrados de las
curvas de enfriamiento, primera y segunda derivada.43

Tabla 4.3. Valores de tiempo de los eventos importantes ocurridos en la regin del slido, a
partir de tis = 0.44

Tabla 4.4. Velocidades de enfriamiento promedio para cada una de las piezas en estudio..44

Tabla 4.5. Valores del % CEG y la temperatura del liquidus terica para las piezas en estudio...44

Tabla 4.6. Resultados del anlisis de rea, Figura 4.30, pieza 3-258

Tabla 4.7. Composicin qumica de los puntos indicados en la Figura 4.35, detalle (2.1)...61

Tabla 4.8. Composicin qumica de los puntos indicados en la Figura 4.35, detalle (2.2)...62

Tabla 5.1. Valores de Porcentaje de Carbono Equivalente para las piezas en estudio..80

Tabla 5.2. Porcentaje de los sectores a lo largo de la zona cercana al termopar para las piezas en
estudio 86

xviii
CAPTULO I
ASPECTOS INTRODUCTORIOS

1.1 Introduccin.

Las fundiciones de hierro son aleaciones del sistema Fe-C-Si que contienen en su
composicin, cantidades mayores de 3 w/o de Carbono y Sicilio entre 0,5 y 3 w
/o, adems
comnmente poseen otros elementos en su composicin como Azufre, Manganeso y Fsforo. [1,2]
Este tipo de aleaciones son de gran uso debido a sus caractersticas de vaciabilidad, fluidez,
microestructura y propiedades mecnicas; estas caractersticas dependern principalmente del
proceso de solidificacin del material, es decir, cual es la trayectoria del diagrama de fases
seguido, del tratamiento del lquido, del potencial de grafitizacin, del tratamiento de
inoculacin, de la velocidad a la que solidifique y de los elementos aleantes que tenga en su
composicin. [3,4]

En cuanto a los elementos aleantes agregados al lquido como Silicio, Manganeso,


Magnesio, Cobre pueden mejorar las propiedades de la fundicin obtenida, por medio de la
modificacin de la microestructura final; cantidades mayores de Silicio producen fundicin gris y
cantidades bajas fundicin blanca. [2]

En general las fundiciones se clasifican en cuatro (4): fundicin blanca, gris, nodular y
maleable. La fundicin blanca se origina por velocidades de enfriamiento muy rpidas, la
fundicin gris se obtiene al agregar al lquido elementos grafitizantes como el Silicio y
velocidades de enfriamiento lentas, la fundicin nodular se origina al agregar al lquido
elementos inoculantes como el Magnesio y la fundicin maleable se forma por el tratamiento
trmico de la fundicin blanca.

Por otra parte el anlisis trmico es una tcnica que proporciona informacin, acerca de la
historia trmica de solidificacin de una determinada pieza. [5] [6] Mediante esta se puede conocer
la temperatura a la cual ocurre una determinada transformacin de fase, debido a que los cambios
2

de liberacin de calor producen una alteracin en la temperatura que es claramente visto con esta
[7]
tcnica de anlisis trmico. Las curvas de enfriamiento, primera y segunda derivada, son el
producto del anlisis trmico que arrojaran informacin acerca del proceso de solidificacin del
material.

En la presente investigacin se analizaron tres (3) muestras de fundiciones de hierro,


fundicin gris especficamente, para evaluar su desarrollo termo-microestructural. Las muestras,
sus composiciones qumicas y la informacin experimental del anlisis trmico fueron provedos
por el Ing. Freddy Torres, para el momento, Gerente de Calidad en la empresa MAHLE Engines
Components Japan. Yamagata Plant, Prefectura de Yamagata, Japn, Es interesante mencionar
que es la nica empresa en el mundo que fabrica pistones para motores de camiones en hierro
nodular vaciado en moldes metlicos y machos de arena. Otro aspecto importante de mencionar
es que la composicin qumica de estas muestras es la base para la inoculacin del lquido que al
solidificar producir la fundicin con grafito esferoidal. Con la historia trmica de solidificacin
fue posible la construccin de curvas de enfriamiento, primera y segunda derivada, que son las
que proporcionan los datos de tiempo y temperatura en los cuales ocurren los eventos de
nucleacin y crecimientos de las fases presentes en la microestructura del material.

El anlisis microestructural se llevo a cabo mediante la preparacin metalogrfica de las


piezas y observacin de las mismas en el microscopio ptico, luego de la etapa de pulido y con
ataque qumico, tambin se observaron con el microscopio electrnico de barrido, con el cual fue
posible la realizacin de perfiles de distribucin de elementos a lo largo de las distintas fases
presentes en la microestructura de las piezas en estudio.

1.2 Objetivos

1.2.1 Objetivo General.

Evaluar las propiedades termo-microestructurales de tres fundiciones grises, por medio de


la historia trmica de solidificacin. Los datos experimentales T-t permiten graficar las curvas de
enfriamiento, de primera y de segunda derivadas siendo estas ltimas dos suavizadas. Mediante
3

evaluacin de los comportamientos de esas grficas, se obtienen datos de temperatura y del


tiempo cuando hay la ocurrencia de los eventos de nucleacin de fases. Microestructuralmente se
realizan las observaciones al microscopio ptico y al microscopio electrnico de barrido; donde
los perfiles de rea, lineales y los puntuales ayudan a conocer la distribucin de elementos.

1.2.2 Objetivos especficos.

Realizar el procesamiento matemtico para suavizacin de los datos experimentales de la


historia de solidificacin a partir de las curvas de enfriamiento; y as poder construir las
curvas de primera y de segunda derivada.

Analizar los comportamientos de las curvas de enfriamiento, de primera y de segunda


derivadas obtenidas.

Identificar los puntos de Temperaturas y tiempos que correspondan a eventos importantes


de nucleacin de fases y de probables reacciones que sean factibles de obtenerse a partir
del anlisis de las grficas anteriores.

De manera independiente, analizar los comportamientos de las anteriores grficas, en la


regin del enfriamiento del lquido. Adems, utilizando los datos experimentales se
construyen las grficas de prdida de capacidad calorfica en esa regin, que corresponde
a la prdida de calor sensible

Analizar la regin del slido por medio de las curvas de enfriamiento, primera y segunda
derivada

Comparar los valores experimentales de los eventos de nucleacin de fases con los
valores tericos obtenidos por medio de ecuaciones provenientes de la bibliografa
consultada.
4

Evaluar las caractersticas microestructurales por observacin al microscopio ptico sin


ataque qumico para conocer las caractersticas morfolgicas del grafito y con ataque
qumico para observar la matriz de las piezas en estudio.

Utilizar el microscopio electrnico de barrido, para comparar los principales rasgos


microestructurales con los de microscopa ptica.

Analizar y comparar la distribucin de elementos contenidos en las distintas fases de la


microestructura, mediante la elaboracin de perfiles de distribucin de elementos, anlisis
qumicos puntuales y de reas, as como perfiles lineales por medio del microscopio
electrnico de barrido.
CPITULO II

FUNDAMENTO TERICO

2.1 Fundiciones (Sistema Fe - C - Si).

2.1.1 Definicin

Se le da el nombre de fundicin de hierro, a las aleaciones del tipo Fe-C-Si, con contenidos
[1]
mayores de 2% en peso de Carbono y de 0,5 % a 3 % en peso de Silicio . Adems se
caracterizan por poseer otros elementos en su composicin como lo son, Azufre, Manganeso,
[2]
Fsforo entre otros. La microestructura y las propiedades de una fundicin de hierro,
depender bsicamente de la solidificacin; si sigue el diagrama de fases termodinmicamente
estable o metaestable, para formar grafito (fundicin gris) o cementita (fundicin blanca)
[3]
respectivamente . La formacin de una fase u otra se regir por factores como, el tratamiento
del lquido, el potencial de grafitizacin, los tratamientos de inoculacin y la velocidad de
enfriamiento [3].

La figura 2.1 muestra el diagrama Fe C estable y metaestable, el diagrama estable viene


dado por la lnea continua y el metaestable por la lnea discontinua. La reaccin eutctica estable
se encuentra 6 C por encima de la reaccin metaestable, por otro lado la reaccin eutectoide
[4]
estable se encuentra 11 C sobre la reaccin metaestable . De este hecho se observa que la
solidificacin de una fundicin de composicin eutctica, se lleva a cabo a temperaturas mayores
y tambin a contenidos de carbono menores. [4] La diferencia de temperaturas en la cual ocurre la
reaccin eutctica para el diagrama estable y metaestable, recibe el nombre de: diferencia de
temperaturas grafito a cementita (TG-C); por otro lado a la diferencia de temperaturas en la cual
ocurre la reaccin eutectoide para el diagrama estable y metaestable, recibe el nombre de: rango
crtico de temperaturas (RCT). [4]

Recibe el nombre de Carbono Libre, el carbono presente en la fundicin que estando disuelto
en el lquido de composicin eutctica produce grafito, por otro lado, el Carbono Combinado, se
refiere al carbono presente en la fundicin en forma de cementita, ya sea por reaccin eutctica o
6

por transformacin eutectoide. Por ltimo el Carbono Total se refiere, a todo el carbono presente
en la fundicin ya sea en forma de grafito o de cementita. [4]

Figura 2.1. Diagrama de equilibrio de fases Fe C, estable y metaestable [4]

Existen bsicamente dos medidas para evaluar la eutecticidad de una fundicin que son: el
carbono equivalente (CE), medida utilizada por la literatura norteamericana y el ndice de
saturacin en carbono (Sc) utilizado por la literatura europea. Estos parmetros relacionan la
cantidad de elementos aleantes ms importantes que se encuentran en la fundicin y que van a
determinar cun cerca est la aleacin de la composicin eutctica. Las expresiones para
determinar estos parmetros se determinan mediante: [4]

%CE = %C + % Si + % P Ecuacin 2.1


3

Sc = % C Ecuacin 2.2
4,23 - % Si - 0,275%P
3,2

2.1.2 Clasificacin

Las fundiciones en general se clasifican dependiendo del estado en que se encuentra el


carbono, se distinguen principalmente cuatro (4) tipos: fundicin blanca, gris, nodular y
maleable. La figura 2.2 esquematiza la clasificacin de las fundiciones en funcin tanto del
intervalo de composicin en carbono y de la velocidad de enfriamiento.
7

Fundicin Blanca, su nombre se atribuye al aspecto que tiene la superficie de su fractura, se


forma cuando la solidificacin ocurre a altas velocidades de enfriamientos y el carbono presente
[8]
se encuentra en forma de carbono combinado. La fundicin blanca posee propiedades
mecnicas que no son atractivas comercialmente, ya que es dura y frgil. [9]

Figura 2.2 Esquema de clasificacin de las funciones. [4]

Fundicin Maleable, se obtiene por tratamiento trmico aplicado a la fundicin blanca,


durante la austenizacin la metaestabilidad del carburo de hierro conduce a la disolucin del
carbono combinado y el carbono libre difunde a sitios preferenciales para producir nucleacin y
[8] [9]
crecimiento de grafito en forma de rosetas. En cuanto a sus propiedades mecnicas la
maleabilizacin le atribuye a la nueva fundicin obtenida mejoras en su fragilidad, aumentando la
ductilidad de la misma. [8]

Fundicin Nodular, se produce al tratar qumicamente el metal fundido antes de vaciarlo,


agregando al metal lquido pequeas cantidades de aditivos que modifican la cintica de
crecimiento del grafito; la composicin qumica del lquido es similar a la de una fundicin gris.
[8]
8

Fundicin Gris, es la ms utilizada comercialmente debido a su bajo costo y a su


relativamente sencilla fabricacin; el carbono se presenta en su mayora en forma de grafito libre,
su nombre se debe al color gris que presenta la superficie de fractura a causa de las lminas de
[3]
grafito. En cuanto a sus propiedades mecnicas, dependern de la forma del tamao y de la
distribucin de las lminas de grafito.

La tabla 2.1 muestra las composiciones qumicas tpicas de las fundiciones hierro. Por otro
lado la figura 2.3 muestra las microestructuras de las fundiciones de hierro.

Tabla 2.1. Composiciones qumicas tpicas de las fundiciones de hierro. [4]

Elemento Gris (w/o) Blanca (w/o) Nodular (w/o)


Carbono 2,5 - 4,0 1,8 - 3,6 3,0 - 4,0
Silicio 1,0 - 3,0 0,5 - 1,9 1,8 - 2,0
Manganeso 0,4 - 1,0 0,25 - 0,8 0,15 - 0,70
Fsforo 0,005 - 1,0 0,06 - 0,18 Mximo 0,1
Azufre 0,05 - 0,25 0,06 - 0,2 Mximo 0,03
Magnesio ----- ----- 0,01 - 0,10

Figura 2.3. Microestructuras de las fundiciones de hierro, a) Blanca, b) Maleable, c)


Nodular, d) Gris. [10]
9

2.2. Influencia de los elementos aleantes sobre el sistema Fe - C - Si.

Por lo general, los elementos que componen una fundicin de hierro son Silicio, Azufre,
Manganeso y Fsforo, otros elementos son aadidos al lquido con el fin de mejorar ciertas
[11]
propiedades, ya sean mecnicas, trmicas, entre otras. El nmero y la cantidad de cada
elemento, que se le adicione a la fundicin en estado lquido conducir a modificar su
microestructura final; por ejemplo, dos fundiciones con idnticas composiciones en Carbono,
Manganeso, Azufre y Fsforo; pero composiciones distintas en Silicio, producirn
microestructuras totalmente diferentes; si una fundicin tiene porcentajes bajos de Silicio, es
propicio que al solidificar se forme una fundicin blanca, en cambio si los contenidos de Silicio
son altos, se formar una fundicin gris. [2]

Silicio, como se pudo observar en el ejemplo dado en el prrafo anterior, la influencia de este
elemento en una fundicin es muy importante. La principal caracterstica de su presencia en la
composicin qumica, es la modificacin que genera en el diagrama Hierro Carbono. [4]

Figura 2.4. Variacin de la diferencia de temperaturas grafito a cementita en funcin del


contenido de carbono en la composicin qumica de la fundicin. [4]

La Figura 2.4 muestra la influencia del Silicio sobre la diferencia de temperaturas de inicio de
las reacciones eutcticas grafito a cementita (TG-C), en donde mientras mayor sea la cantidad de
este elemento en la composicin qumica, mayor ser ese intervalo de temperaturas eutcticas. La
Figura 2.5, corresponde al grfico que muestra el efecto de la cantidad de Silicio sobre la
temperatura del eutctico y sobre la solubilidad del carbono en las temperaturas de liquidus y en
10

la austenita eutctica de las fundiciones, se aprecia que al aumentar la cantidad de Silicio presente
en la composicin, la temperatura del eutctico aumenta y la solubilidad de carbono en la
austenita de composicin eutctica disminuye. [4]

Figura 2.5. Efecto del porcentaje de Silicio presente en la fundicin sobre la temperatura
eutctica y la solubilidad de carbono. [4]

El Silicio promueve la solidificacin por el diagrama estable Hierro-Carbono, originando as


fundiciones del tipo gris, es decir, con microestructura de lminas de grafito. Adems, aumenta la
[12]
fluidez en el estado lquido. La Figura 2.6 muestra el efecto del Silicio sobre el rango crtico
de temperaturas eutectoides, donde a mayor porcentaje de Silicio la temperatura de
transformacin de austenita () a ferrita () aumenta, disminuyendo el campo de estabilidad de la
austenita. [4] [12]

Azufre, el contenido de este elemento en la fundicin produce un efecto contrario al Silicio,


ya que ocasiona la formacin de carbono en forma combinada, originando fundicin blanca. En
w w
una fundicin gris los contenidos de azufre oscilan entre 0,06 /o y 0,12 /o. [4] [12] El Azufre es
muy reactivo con el Manganeso, tendiendo a formar sulfuro de manganeso (MnS), este sulfuro no
posee ninguna tendencia a formar carbono en forma libre ni combinada en una fundicin,
simplemente el MnS aparece como pequeas inclusiones de manera muy dispersa en la
[2][12]
fundicin, lo que no afecta sus propiedades. Por otro lado, el Azufre tambin puede
reaccionar con el Hierro, lo que origina el sulfuro de hierro, FeS, que tiende a segregarse en la
intercara lquido-slido durante la solidificacin y contrariamente al sulfuro de manganeso s
afecta las propiedades de la fundicin, disminuyndolas. [2] [4]
11

Manganeso, este elemento es un estabilizador de carburos y por lo tanto tiende a formar


carbono en forma combinada. [12] Cuando la fundicin tiene cantidades altas de Azufre, el efecto
del Manganeso puede ser visto como grafitizador, ya que al formar el sulfuro de manganeso se
reduce la cantidad de carbono combinado que se puede originar en la fundicin. [2]

Figura 2.6. Comportamiento del rango crtico de temperaturas eutectoides en funcin del
contenido de Silicio. [4]

Fsforo, este elemento se combina con el hierro para formar fosfuro de hierro (Fe3P),
originando el eutctico Hierro-fosfuro de hierro llamado Steadita, que se caracteriza por su bajo
punto de fusin, dando a la fundicin propiedades de mejor colabilidad. La steadita se ubica en
las regiones ltimas en solidificar, es decir, entre las dendritas de austenita; cantidades adecuadas
de Silicio (altos) y Fsforo (bajo) hacen que este elemento promueva la grafitizacin eutctica.
[2][4][12]
. La Figura 2.7, muestra dos fotomicrografas de la morfologa de la steadita, son sealadas
por una flecha.

Figura 2.7. Morfologa de la Steadita en una fundicin gris. [10][12]


12

Otros elementos, que pueden formar parte de la composicin de una fundicin pueden ser, el
Aluminio en concentraciones menores al 0,15 w/o; Cobre, Nquel y Titanio en concentraciones
menores al 0,25 w/o; incrementan el potencial de grafitizacin formndose as, una fundicin con
[3]
fase termodinmica estable (Grafito). El Bismuto en concentraciones mayores a 0,15 w/o y
w
Cromo, Manganeso, Molibdeno, Teluro, Vanadio en concentraciones mayores a 0,25 /o
[3]
favorecen la formacin de una fundicin con fase termodinmica metaestable (cementita).

2.3 Caractersticas microestructurales del grafito en la Fundicin Gris.

Para la fundicin gris, la morfologa de las lminas de grafito son clasificadas, bsicamente
en 5 grupos, A, B, C, D y E mostrados en la Figura 2.8. El grafito tipo A, es el tipo de lmina ms
deseable debido a su uniformidad y distribucin al azar, se produce a velocidades de enfriamiento
lentas, produciendo el bajo subenfriamiento cintico la nucleacin de las celdas eutcticas
(pocas); las cuales seran lminas de grafito tipo A largas y delgadas. Cuando las lminas son
largas, gruesas y poco ramificadas evidencia que hubo un subenfriamiento limitado y el estado
ms bajo de energa superficial posible durante la solidificacin. Este tipo de grafito se clasifica
segn la longitud de sus lminas. La Tabla 2.2 muestra las 8 clasificaciones de la fundicin gris
tipo A. [4] [12]

El grafito tipo B, son rosetas distribuidas al azar, la velocidad de enfriamiento a la cual se


produce este tipo de grafito, es la mxima velocidad que permite la grafitizacin, que
corresponde a un subenfriamiento mayor al alcanzado por el grafito tipo A. Al comenzar la
solidificacin eutctica ocurre un arresto trmico y luego un aumento de la temperatura que
correspondera a la recalescencia. Cuando hay mayor grado de subenfriamiento mayor es la
fuerza motriz necesaria para la nucleacin del grafito eutctico, razn por la cual hay ms sitios
para su nucleacin, y por lo tanto habr tendencia a formacin de este tipo de grafito. La
recalescencia produce un calentamiento del lquido remanente hasta una temperatura cercana a la
de la temperatura del eutctico estable, para que en su crecimiento se formen celdas constituidas
por grafito similar al tipo A y austenita. Esta microestructura es la que se conoce como grafito
laminar tipo B. [4]
13

Figura 2.8. Clasificacin de la morfologa de las lminas de grafito para la fundicin gris. [4]

Tabla 2.2. Clasificacin de la fundicin gris tipo A, segn su tamao. [12]

Nmero de tamao Longitud de las lminas


de la lmina ms largas a 100x (pulg)
1 >4
2 2.4
3 1.2
4 1 - 1.2
5 1/4 -
6 1/8 -
7 1/16 - 1/8
8 1/16 o menos

El grafito tipo C, se produce cuando hay grandes subenfriamientos cinticos por debajo de la
temperatura del eutctico metaestable, se forma solo como solidificacin primaria e indica que la
fundicin es hipereutctica con orientacin al azar. [4] [12]

El grafito en sus tipos D y E son laminares distribuidos como segregados interdendrticos, se


diferencian en que el primero tiene orientacin al azar y el segundo posee orientacin
[4]
preferencial. Este tipo de grafito ocurre en fundiciones de alta pureza o en fundiciones que
hayan sido solidificadas a velocidades muy altas, es decir, a altos subenfriamientos cinticos que
ocasionan que la evolucin de calor latente sea insuficiente para poder llegar a una temperatura
cercana del eutctico estable. [4] [12]
14

2.4 Caractersticas microestructurales de la matriz.

La microestructura de la matriz de la fundicin adems de la forma en la cual se encuentre el


grafito, determina las propiedades mecnicas que va a tener en servicio. En general la matriz de
una fundicin puede ser de tres tipos: perltica, ferrtica o mixta. La Figura 2.9 muestra tomando
como ejemplo una fundicin gris, los tipos de microestructuras para la matriz.

Figura 2.9. Tipos de microestructuras de la matriz para una fundicin de hierro, a) matriz
perltica b) matriz ferrtica c) matriz mixta. [10]

La matriz ferrtica, consiste de una solucin slida Hierro-Carbono en la que cantidades


grandes de elementos como, Silicio, Manganeso, Cobre y Nquel pueden encontrarse disueltos.
En cuanto a sus propiedades mecnicas, es dctil, posee baja resistencia, buena maquinabilidad y
[3]
alta conductividad trmica. Por otro lado la matriz perltica, es una mezcla de ferrita con
cementita (Fe3C) que se produce a partir de la austenita por la reaccin eutectoide. En cuanto a
sus propiedades mecnicas, es relativamente dura, moderada tenacidad a la fractura y baja
conductividad trmica. La cantidad presente de Carbono en una fundicin de hierro perltica vara
desde 0,5 w/o a 0,8 w/o. [3]

2.5 Naturaleza del lquido Fe C Si.

Las aleaciones del tipo Fe-C-Si, como ya se ha mencionado con anterioridad, se caracterizan
por sus altos contenidos de Carbono. Cuando al Hierro en estado lquido se le agrega Carbono la
solucin se hace cada vez ms densa, al llegar a un porcentaje de 3 w/o, el lquido no es capaz de
disolver ms a este elemento formndose regiones de corto alcance denominadas microgrupos de
15
[4]
carbono en el lquido, producindose as una deshomogeneidad en l. Los microgrupos de
carbono en el lquido pueden ser racimos de Fe3C (Cementita) o racimos de Carbono. [4]

Cuando al lquido se aaden elementos aleantes con propsitos grafitizantes, actan sobre los
microgrupos de carbono de dos formas distintas: (1) estos elementos pueden diluir los
microgrupos de Hierro-Carbono necesarios para la formacin de cementita, lo que retrasa su
crecimiento favoreciendo as la formacin de grafito durante la solidificacin (2) los elementos
aleantes pueden tener afinidad por el solvente, originndose una tendencia a la formacin de
microgrupos de compuestos con el Hierro, afectando entonces los racimos de cementita que se
puedan producir, favoreciendo as la tendencia a producir grafito durante la solidificacin. [4]

Otra forma de favorecer la formacin del grafito en una fundicin, es cuando en el lquido se
encuentra materiales slidos como silicatos, xidos, sulfuros y carburos, que durante la
solidificacin actan como ncleos para formacin de grafito. [4] La ms efectiva es cuando en el
lquido quedan microgrupos de carbono, cuando comienza el proceso de solidificacin de la
pieza, como requieren de mucho tiempo para disolverse, se produce la formacin de grafito. [4]

2.6 Solidificacin del Sistema Fe C - Si

Las fundiciones de hierro solidifican en general a travs de dos procesos consecutivos, que
son la formacin de fase primaria y la reaccin eutctica; cada una de ellas ocurre por nucleacin
y por crecimiento de las respectivas fases que se originen. [3] Este proceso puede ser monitoreado
por mediante una curva de enfriamiento, que es simplemente una grafica de temperatura en
funcin del tiempo, en donde cuando ocurre un evento de nucleacin de una fase hay un
desprendimiento de calor que es registrado por esta curva; igualmente se evidencia cuando
sucede cualquier otro tipo de reaccin donde est envuelta la generacin interna de calor. [3] [4]

2.6.1. Formacin de fases primarias en el sistema Fe-C-Si.

En las fundiciones de hierro pueden formarse como fases primaria, la austenita o el grafito,
dependiendo de la cantidad de carbono, es decir, si la aleacin es hipoeutctica o es
[3]
hipereutctica. En el caso en que la fundicin es hipoeutctica la fase primaria formada es la
16

austenita, al nuclear esta fase crece de forma dendrtica, formando una red entrecruzada a medida
que el lquido se enfra; la austenita se caracteriza por ser una fase no facetada, lo que indica que
a nivel microscpica es rugosa, lo que trae como consecuencia que la incorporacin atmica a la
intercara de crecimiento sea dependiente de la orientacin cristalogrfica y de la direccin de
extraccin de calor. [3] [4] La Figura 2.10 muestra la representacin tridimensional del crecimiento
de una dendrita de austenita.

Figura 2.10. Representacin tridimensional del crecimiento de una dendrita de austenita. [4]

En el caso en que la fundicin sea hipereutctica la fase primaria formada es el grafito,


que se caracteriza por su alta entropa de fusin, trayendo como consecuencia que la
solidificacin sea distinta al de la austenita. El crecimiento de los ncleos de grafito son
controlados por la velocidad a la cual los diferentes planos cristalogrficos de la intercara slido-
lquido sean capaces de incorporar tomos y la direccin de crecimiento es independiente de la
direccin de extraccin de calor. [3] [13] Se tiene entonces que en las fundiciones hipereutcticas, la
solidificacin inicia con la formacin de grafito primario que sobrenada en el lquido;
posteriormente, como producto de la reaccin eutctica se forma el grafito eutctico y austenita
saturada en carbono. En el posterior enfriamiento del sistema ya solidificado, al llegar a las
temperaturas donde sucede la transformacin eutectoide, la austenita puede dar origen a ferrita y
grafito, evento que sucede cuando el enfriamiento a travs de este intervalo es muy lento.

2.6.2 Solidificacin eutctica del sistema Fe-C- Si.

Este tipo de solidificacin ocurre en fundiciones cuya composicin qumica del lquido
corresponde a la eutctica, en donde de forma cooperativa y simultnea se forman dos fases
17

slidas, austenita y grafito para crear celdas eutcticas. La Figura 2.11 muestra una ilustracin de
las celdas eutcticas que se forman por la transformacin eutctica. [4]

Las celdas eutcticas son el producto de la nucleacin de dos fases, el grafito


interconectado entre s y rodeado de austenita, en donde el crecimiento de estas es liderado por el
[4]
grafito. En general existen dos tipos de eutcticos, los normales en donde la celda eutctica
muestra un crecimiento no facetado y el eutctico anmalo donde la celda presenta un
crecimiento facetado. [13]

Figura 2.11. Representacin grfica de las celdas eutcticas. [4]

2.7 Anlisis trmico.

El anlisis trmico es una tcnica que proporciona informacin, acerca de la historia trmica
de solidificacin de una determinada pieza. [5] [6] Mediante esta se puede conocer la temperatura a
la cual ocurre una determinada transformacin de fase, debido a los cambios en su
[7] [11]
comportamiento ocasionados por la evolucin del calor latente de solidificacin. Para
utilizar la tcnica de anlisis trmico, es necesario registrar la historia trmica de solidificacin,
realizada mediante termoelementos ajustados a la pieza en estudio; estos termoelementos son los
que sern capaces de registrar la variacin de la temperatura en funcin del tiempo, cuyos valores
permiten graficarlos para producir la curva de enfriamiento. La curva de enfriamiento registra el
balance que existe entre el calor generado por la masa del material que solidifica y su interaccin
[5]
con el medio que lo rodea. La Figura 2.12 ilustra una curva de enfriamiento tpica para una
fundicin gris hipoeutctica.
18

Figura 2.12. Curva de enfriamiento tpica para una fundicin gris hipoeutctica. [3]

2.7.1. Interpretacin de las Curvas de Enfriamiento.

Tomando como referencia la Figura 2.12 que corresponde a una curva de enfriamiento
tpica para una fundicin gris hipoeutctica, en ella se muestran los puntos de relevancia en
donde ocurren eventos de nucleacin y crecimiento de nuevas fases. La fundicin lquida se
enfra continuamente desde la temperatura de vaciado, TL, hasta alcanzar la temperatura indicada
por el nmero (1), que corresponde a la temperatura de arresto del liquidus, denominada tambin
TAL, en donde ocurre la nucleacin de la austenita; el calor latente liberado, hace que la
velocidad de enfriamiento disminuya, mientras ocurre el crecimiento de las dendritas de
austenita. En este punto (1) se logra observar que la curva sufre un cambio de pendiente debido a
la evolucin de calor de solidificacin, en donde ocurre la nucleacin y se inicia el crecimiento de
la fase primaria, es decir, se da inicio a la solidificacin de la fundicin; correspondiendo a la
[8]
temperatura del liquidus, TAL. Al alcanzar el punto (2) tambin denominado TES, que es
menor a la temperatura eutctica, TE, ocurre el inicio de la reaccin eutctica, nucleando as el
eutctico con posterior crecimiento de las celdas eutcticas; el calor latente liberado por esta
reaccin, produce nuevamente la disminucin de la velocidad de enfriamiento hasta que el
enfriamiento a la temperatura del subenfriamiento cintico del eutctico, correspondiente al punto
(3), denominado tambin TEU. En este instante de tiempo, la curva de enfriamiento tiene un
mnimo, debido a que hay equilibrio entre la velocidad de flujo calrico que el molde extrae y el
flujo calrico evolucionado por una fraccin apreciable de slido producido [4]. Posteriormente, la
velocidad de evolucin del calor de solidificacin, es la fuerza motriz que conduce al aumento de
temperatura, denominado recalescencia, conduciendo a un cambio positivo en la pendiente de la
curva que corresponde a la velocidad de enfriamiento del eutctico; este tipo de evento sucede
19

hasta el momento en que se alcanza el punto (4), llamada temperatura de recalescencia eutctica
TER, en este punto nuevamente se establece un balance entre el calor latente evolucionado por la
reaccin eutctica y el calor removido durante el enfriamiento. Por ltimo la temperatura decae
aumentando la velocidad de enfriamiento, hasta el punto (5) donde finaliza la solidificacin TEE.
[3,13]

La Figura 2.13 muestra varias curvas de enfriamiento tpicas, para varios tipos de
fundiciones: gris, nodular y fundicin blanca que por tratamiento trmico va a producir hierro
maleable.

Figura 2.13. Curvas de enfriamiento para fundiciones gris, nodular y maleable. [3]

La Figura 2.14 muestra 4 curvas de enfriamientos distintas para una fundicin gris de
composicin eutctica, se aprecian dos rectas correspondientes a las isotermas del eutctico
estable y metaestable, TEG y TEC respectivamente. Estas curvas de enfriamiento dan una
indicacin del tipo de microestructura formada, especficamente del tipo de grafito, la curva (a)
presenta un enfriamiento lento en donde es probable que nuclee grafito tipo A; la curva (b)
presenta velocidades de enfriamiento moderadas en las cuales se puede producir grafito tipo B,
las curvas (c) y (d) corresponden a velocidades de enfriamiento muy rpidas en las cuales el tipo
de grafito formado es D o E. [4]

2.7.2. Curvas de Primera y Segunda Derivada.

En la mayora de los casos, en las curvas de enfriamiento no es factible visualizar claramente


los cambios de fase que ocurren en la fundicin, razn por la cual existe el anlisis trmico
20

diferencial. El anlisis trmico diferencial, DTA, es una tcnica altamente sensible a las
transformaciones de fase que necesita de una referencia trmica neutral que no sufra ningn tipo
de transformacin fsica o qumica requirindose de instrumental particular. Esta tcnica es
compleja de ser ejecutada; sin embargo, es posible utilizar el procesamiento de los datos
experimentales para determinar los valores de las pendientes instantneas de la curva de
enfriamiento (dT/dt) o curvas de primera derivada; tambin se puede determinar la segunda
derivada con respecto al tiempo, que pueden ayudar a interpretar los cambios detectados con
(dT/dt). [14]

Figura 4.14. Curvas de enfriamiento tpicas para distintas velocidades de enfriamiento y sus
temperaturas del eutctico estable y metaestable. [4]

Para fundicin grises que son ligeramente hipereutcticas, con valor de Carbono Equivalente
entre 4,26 a 4,70, la temperatura de arresto del liquidus, donde se forma la fase primaria de
grafito no es detectable a travs de la curva de enfriamiento, debido a la pequea cantidad de
calor latente evolucionado asociado a la nucleacin y al crecimiento de ese grafito primario. En
este tipo de fundiciones, la parte de la curva de enfriamiento correspondiente al arresto del
liquidus es similar a como se presenta en fundiciones de composicin eutctica. [14] Por esta razn
es que las curvas de primera y de segunda derivadas tienen bastante importancia, porque hay
ocasiones en donde la temperatura de inicio de solidificacin no es notable y se manifiesta en la
[11] [14]
curva de primera derivada como una discontinuidad. Estos dos tipos de grficas tienen
especial inters porque son tiles en la determinacin del final de la solidificacin que es difcil
de determinar con precisin. En este punto, la curva de la primera derivada mostrar una
21

discontinuidad cuando el calor de solidificacin deje de ser desarrollado, as la temperatura de


final de solidificacin ser definida por esta discontinuidad; esta discontinuidad podra ser menos
pronunciada en los casos en los que el intervalo de solidificacin es amplio y cuando la velocidad
[11] [15]
de reaccin es baja hacia el final de la solidificacin. La Figura 2.15 muestra una grfica
tpica de la superposicin de las curvas de enfriamiento, de primera y de segunda derivadas para
dos fundiciones hipoeutctica e hipereutctica.

Figura 2.15. Curvas de enfriamiento, primera y de segunda derivadas para una fundicin
hipoeutctica (izquierda) e hipereutctica (derecha). [14]

2.8 Caractersticas del software Savitzky-Golay

El mtodo Savitzky-Golay es una tcnica de suavizacin de datos experimentales, descrito


por primera vez por Abraham Savitzky y Marcel J. E. Golay. Este mtodo de procesamiento
matemtico, consiste bsicamente en la creacin de una regresin lineal de un determinado grado
k en una serie de valores de (k + 1) puntos que se encuentren igualmente espaciados en la serie,
[16] [17]
para as determinar la suavizacin de cada punto. Esta tcnica de suavizacin es
ampliamente aplicada, dado a que conserva las caractersticas de distribucin de los datos, como
mximos y mnimos relativos, es decir, realiza la suavizacin de los datos sin que la misma afecte
[18]
la forma original de ellos. El algoritmo utilizado para lograr la suavizacin de datos, calcula
una regresin polinmica local en donde se colocan los datos experimentales para resolver la
Ecuacin 2.3; siendo los valores ai, los correspondientes a cada una de las matrices de valores,
matrices que dependen del grado de polinomio k seleccionado para la convolucin. [16][15]
Ecuacin 2.3
CAPTULO III

MARCO METODOLGICO.

3.1. Descripcin de las piezas en estudio.

Las aleaciones utilizadas en la presente investigacin, corresponden a composiciones


qumicas bsicas para producir hierro nodular, proporcionadas bajo la forma de mitades de
lingotes cilndricos de 30 mm de dimetro por 4 cm de altura, Figura 3.1, por el Ing. Freddy
[19]
Torres quien ejerca funciones de Gerente de Calidad en la empresa MAHLE Engines
Components Japan. Yamagata Plant, Prefectura de Yamagata, Japn. Esta empresa es en el
mundo, la nica planta de fundicin de piezas, que produce pistones de hierro nodular para
motores de camiones mediante una combinacin de molde metlico permanente y de machos de
arena.

Interior

Termocupla

Figura 3.1 a) Molde de arena prerevestida donde se produjo el lingote para experimentacin b)
Ubicacin del termopar en el centro del molde.

Las piezas proporcionadas para la investigacin, corresponden a una parte extrada de la


zona cercana al termopar de las mitades de lingotes cilindricos. De tres (3) piezas con
composiciones qumicas [19] distintan que se presentan en la Tabla 3.1, poseen el mismo nivel de
23

eutecticidad, ndice de Saturacin en Carbono, Sc = 1,11. Este valor se obtiene al sustituir las
composiciones qumicas de los elementos soluto en la Ecuacin 2.2.

Tabla 3.1. Composiciones qumicas en porcentaje en peso (w/0) de las probetas en estudio. [19]

Probetas C Si Mn Ni Cr Cu P S Mg Sn

2-4 4,28 1,16 0,63 0,02 0,03 0,48 0,018 0,007 0 0,008

2-5 4,29 1,19 0,59 0,02 0,03 0,5 0,015 0,006 0 0,008

3-2 4,25 1,23 0,61 0,02 0,03 0,5 0,016 0,006 0 0,008

[16]
Las composiciones qumicas dadas en la Tabla 3.1 corresponden a determinaciones
realizadas en la empresa manufacturadora de las aleaciones bsicas del sistema Fe-C-Si a las que
por inoculacin del lquido cuando solidifican, la microestructura del grafito es de morfologa
esferoidal o nodular.

La Figura 3.2 muestra la representacin grfica de cada una de estas piezas donde se
seala la zona cercana al termopar que ser el centro de la investigacin desarrollada, debido a
que es la regin de las piezas donde se registr la historia trmica de solidificacin. Tambin se
muestran los ejes de referencia utilizados para la identificacin de los detalles microestructurales.

Figura 3.2 Representacin grfica de la piezas en estudio, dimensiones en mm. Se seala la zona
cercana al termopar, a) Pieza denominada 2-4 b) Pieza 2-5 y c) Pieza 3-2.
24

3.2 Anlisis trmico.

Para realizar el anlisis trmico de las tres piezas en estudio, los datos experimentales
[16]
provenientes del sistema de adquisicin de la historia trmica de solidificacin y de
enfriamiento, fueron procesados primeramente con la ayuda de con la herramienta de Microsoft
Office Excel 2007, por medio de la Ecuacin 3.1, se calcularon los valores de primera y de
segunda derivada de cada una de las piezas en estudio.

Ecuacin 3.1

Utilizando Matlab, un software que permite realizar actividades matemticas complejas,


como manipulacin de matrices, de datos y funciones, algoritmos entre otros. [20]Con la ayuda de
la herramienta de graficacin de este software, los datos experimentales de la historia trmica de
solidificacin, es decir, de temperatura y tiempo fueron graficados logrando as las curvas de
enfriamiento de cada una de las piezas en estudio, mostradas en las Figuras 4.1. Adems de las
curvas de primera derivada (dT/dt vs t) y segunda derivada (d2T/dt2 vs t)

Por medio del Mtodo de Savitzky-Golay los datos de primera y de segunda derivada
obtenidos con el procesamiento de la historia trmica de solidificacin fueron suavizados para lo
que se escogieron los nmeros dos (2) y nueve (9) indican los parmetros utilizados para la
construccin del polinomio requerido para suavizar los datos; eso quiere decir que se ha utilizado
un polinomio de orden 2 para 9 datos consecutivos al seleccionado que sern convolucionados,
para generar un nuevo dato suavizado.

A partir de los valores suavizados de la primera derivada se calcul la segunda derivada y


a su vez los valores obtenidos fueron suavizados. Todas las grficas as producidas, se utilizan
para determinar puntos de inters particular que son la base para analizar el desarrollo
microestructural en cada una de las piezas bajo estudio.
25

3.2.1. Parmetros Utilizados para Determinar Eventos Importantes durante el proceso de


solidificacin.

- Temperatura mxima (Tmx), es la mxima temperatura mostrada en la curva de


enfriamiento, correspondiente a la temperatura de vaciado.

- Temperatura del liquidus (TL), corresponde a la temperatura en la cual pueden coexistir


en equilibrio dinmico la fase lquida y la fase slida, razn por la cual la temperatura del
liquidus y la temperatura de nucleacin del slido, es la misma. Esta temperatura
experimentalmente se obtiene por medio de la curva de la primera derivada, cuando esta
experimenta su primer cambio brusco de pendiente el tiempo en el cual ocurre esto, ser el
tiempo en donde se alcanza la temperatura del liquidus.

- Temperatura del eutctico (Te), es la temperatura en la cual ocurre la reaccin eutctica,


experimentalmente se obtiene por medio de la primera derivada en donde el segundo cambio
brusco de pendiente luego del correspondiente al de la temperatura del liquidus sera la
temperatura del eutctico.

-Temperatura de fin de recalescencia del eutctico (Tre), es la temperatura en la termina la


recalescencia, se determina como el punto mximo de la primera derivada.

- Inicio y fin de la solidificacin (Tis y Tfs), el inicio de la solidificacin ser el mismo


punto de la temperatura del liquidus, ya que coexisten la fase lquida y slida en l, observndose
en la primera derivada como el punto donde hay el primer cambio brusco de pendiente, el fin de
la solidificacin se definir como el punto en el cul todos los ncleos formados crecieron,
agotndose todo el lquido, se observa en la primera derivada como el punto en el cual hay
discontinuidad, el mximo punto de esta.
26

3.2.2 Velocidad de enfriamiento.

La velocidad de enfriamiento calculada para cada una de las piezas en estudio ser la
velocidad promedio dada por la Ecuacin 3.1.

dT

dT dt i Ecuacin 3.2.
=
dt prom. n

3.2.3. Temperatura del liquidus terica.

Para calcular la temperatura del liquidus en la zona hipereutctica terica se utiliza la


Ecuacin 3.2. La Ecuacin 3.3, presenta la ecuacin del Carbono Equivalente necesaria para
calcular la temperatura del liquidus que requiere la frmula. [4]

TLG ( C) = 371,1 CE G - 470 Ecuacin 3.3

CE G = w /0 C + 0,33 w /0 Si Ecuacin 3.4

del Eutctico Estable y Metaestable.


3.2.3. Temperaturas

La temperatura del eutctico estable y metaestable tericas son calculadas por medio de la
Ecuacin 3.4 y 3.5 respectivamente. [4]

Ecuacin 3.5

Ecuacin 3.6
27

3.2.3. Prdida del Calor Sensible en el Enfriamiento del Lquido.

Para calcular el calor sensible, correspondiente al calor evolucionado en la pieza para el


cambio de temperatura sin que la misma cambie su estado, se utiliz la Ecuacin 3.6.

dQ dT Ecuacin 3.7
= V L c p,L
dt L dt L


Donde V es el volumen en [m3], es la densidad en [kg/m3], Cp es el calor especfico en

[J/kg. C], dT/dt es la velocidad de enfriamiento y el subndice L indica que se trata de la regin
del lquido.

Para calcular el volumen de la pieza se tomaron las mismas como un prisma regular, la
frmula utilizada para calcular el volumen se muestra en la Ecuacin 3.7.

Ecuacin 3.8

El valor de la densidad de las piezas en estudio fue calculado con ayuda de la Figura 3.3,
que es una grfica de densidad en funcin de la temperatura para una aleacin Fe-C-Si
ligeramente hipereutctica. La densidad tomada fue en el intervalo del punto L al G, que
corresponde a las temperaturas registradas por el termopar de las piezas, como se observa la
densidad varia con la temperatura por lo que la densidad ser la ecuacin de la recta del punto L
al punto G, vista en la Ecuacin 3.8. Esta ecuacin es vlida solo en el intervalo de temperaturas
que corresponde al punto L al G.

Ecuacin 3.9
28

Figura 3.3. Curva de variacin de la densidad en funcin de la temperatura, para una aleacin
Fe-C-Si ligeramente hipereutctica. [21]

El calor especfico fue tomado de la bibliografa para una fundicin gris de composicin
similar a las de la presente investigacin en el rango de temperaturas trabajadas Cp = 963 J/ kg.
[22]
C. Y la velocidad de enfriamiento corresponde a los datos de primera derivada calculados
para la regin del lquido.

3.3 Anlisis Microestructural.

Se realiz la preparacin metalogrfica a cada una de las piezas bajo estudio a partir de la
etapa de pulido, tomando las precauciones necesarias para evitar que en estas fundiciones grises
el grafito pueda abandonar la superficie.

3.3.1 Preparacin Metalogrfica y Observacin Microestructural.

Utilizando las tcnicas de laboratorio correspondientes a la preparacin metalogrfica de


fundiciones, se pulieron las piezas desde el pao grueso hasta el pao fino con xido de
Magnesio como abrasivo y poca cantidad de agua, manteniendo fijas las piezas sobre el pao ya
29

que debido a las dimensiones de la misma dificultaban realizar cualquier movimiento como es
recomendable. Cada etapa de lavado se hizo con etanol y el secado con aire caliente por 2
minutos para asegurar que no quedaran gotas de agua en la superficie que pudiesen acelerar la
corrosin de la pieza.

Posteriormente se realiz la observacin al microscopio ptico de cada una de las piezas


sin ataque qumico para apreciar las caractersticas morfolgicas del grafito. Estos rasgos
evidenciados en la zona cercana al termopar se tomaron a diferentes aumentos con propsitos
especficos y son mostrados en las correspondientes en las Figuras 4.21 a 4.26.

A partir del eje central, se presentan barridos microestructurales a bajos aumentos (100x)
a lo largo del eje x en la zona cercana a la ubicacin del termopar, con los mismos objetivos y
es aqu donde se centrara el estudio, mostrado en las Figuras 4.15, 4.16 y 4.17. Todo tipo de
fotocomposicin secuencial previamente descrito, se ejecuta con la ayuda del Editor Fotogrfico
del Software Libre GIMP 2.0.

Posteriormente se realiz la toma de detalles que fueron de inters en la zona cercana a la


ubicacin del termopar, en las regiones donde predomina el grafito primario, eutctico y donde se
observan las dendritas de austenitas, es decir, grafito tipo D. Estos rasgos evidenciados en la zona
cercana al termopar se tomaron a diferentes aumentos con propsitos especficos y son mostrados
en las correspondientes en las Figuras 4.18, 4.19 y 4.20.

3.3.2 Ataque Qumico y Microscopa Electrnica de Barrido.

Se prepar el reactivo cido Pcrico 5% en Etanol con el cual se realiz el ataque qumico
superficial de las piezas mediante inmersin durante aproximadamente 30 s, seguido de lavado
con etanol y posteriormente secada la superficie con aire caliente.
30

Las superficies atacadas son observadas al microscopio ptico para visualizar las
caractersticas microestructurales de la matriz de las fundiciones estudio; especficamente en la
zona cercana al termopar, en las regiones donde la matriz es ferrtica o perltica.

Se realiz un diferencial de ataque qumico por 10 segundos adicionales para lograr el


ataque profundo de las piezas y poderlas observar al microscopio electrnico de barrido. Esto se
realiz siguiendo los pasos descritos anteriormente. Se ubicaron los detalles vistos con el
microscopio ptico y se observaron a mayores aumentos, tanto de morfologa del grafito como de
la matriz de las fundiciones, se realizaron tambin perfiles de rea, lineales y puntuales para
determinar la distribucin de los elementos en las regiones de inters, estos son mostrados en las
Figuras 4.24 4.38. Se utiliz la tcnica de backscattering, en la cual por medio de los electrones
electrodispersados (primarios) o secundarios se realiza un anlisis de colores en donde se observa
los elementos presentes en las zonas requeridas.

Los perfiles para obtener la distribucin de elementos se realizaron a lo largo del grafito
primario, a lo largo de las lminas de cementita en la perlita gruesa y fina, a lo largo de la zona
donde hay dendritas de austenita y a los alrededores del grafito subenfriado.
CAPTULO IV

RESULTADOS

A continuacin se presentan los resultados obtenidos de la experimentacin relativa al


trabajo evaluacin termo-microestructural de tres (3) fundiciones de hierro con ndice de
Saturacin de valor, Sc = 1,11. Estos resultados se presentan principalmente en ocho (8)
secciones: las primeras cinco (5) corresponden al anlisis trmico y las ltimas tres (3) se refieren
al anlisis microestructural de las piezas en estudio. En el anlisis trmico se muestran las
grficas correspondientes a las curvas de enfriamiento, de primera y de segunda derivadas; se
separa las regiones de las curvas representativas del lquido y de la solidificacin; en ellas se
realizan ampliaciones de esas curvas para observar zonas de inters. En las tres ltimas secciones,
en el anlisis microestructural se muestra barridos fotomacrogrficos a bajos aumentos sin ataque
de la zona cercana al termopar, junto a fotomicrografas de detalles de inters en los barridos
cuando son vistas en el microscopio ptico tanto sin ataque como atacadas qumicamente; en el
microscopio electrnico de barrido (MEB), se muestran detalles microestructurales y se realizan
anlisis qumicos puntuales y de rea junto a perfiles lineales de rayos-X relativos a la
distribucin de los solutos. En los Apndices se han colocado las curvas de enfriamiento, de
primera y de segunda derivada sin suavizar, adems de los perfiles microestructurales de
fotomicrografas de microscopa ptica complementarias a las presentadas en este Captulo.

4.1. Curvas Generales de Enfriamiento, de Primera y de Segunda Derivadas.

Todas las grficas correspondientes al anlisis trmico fueron procesadas con el software
MatLab 2010. De manera superpuesta, la Figura 4.1 presenta las curvas de enfriamiento de las
tres piezas en estudio; se puede apreciar que la muestra 3-2 (color verde) presenta un
comportamiento considerado como normal porque es caracterstico de las fundiciones de
composicin eutctica, mientras que las probetas 2-4 (fucsia) y 2-5 (azul) son consideradas que
sus curvas presentan comportamiento anormal. Otro aspecto importante de observar en esta
figura es que la temperatura del inicio de la grabacin de la historia trmica es diferente para cada
una de las aleaciones; la pieza 3-2 es la que presenta la ms baja temperatura de vaciado,
32

mientras que la 2-4 es la ms alta temperatura de vaciado. Las grficas anormales evidencian
un descenso brusco en su temperatura cuando los tiempos de enfriamiento estn
aproximadamente entre 90 y 100 segundos.

Figura 4.1. Curvas de enfriamiento superpuestas de las tres aleaciones en estudio.

La Figura 4.2 muestra la superposicin de las curvas de enfriamiento y de la primera


derivada para la pieza 3-2; en ella se da indicacin de los valores de temperatura y tiempo para
los puntos de vaciado, inicio y fin de solidificacin, estos dos ltimos determinados a partir de la
primera derivada. Posteriormente en la Figura 4.3, muestra la curva de la segunda derivada para
la misma pieza.

Figura 4.2. Curvas de enfriamiento y de primera derivada, suavizadas de la pieza 3-2. Se indican
con lneas rojas discontinuas los puntos de inicio y de fin de solidificacin.
33

Figura 4.3. Curva suavizada de segunda derivada, pieza 3-2, donde se indica con lneas rojas
discontinuas los puntos de inicio y fin de solidificacin.

Las Figuras 4.4 y 4.5 muestran las curvas de enfriamiento, de primera y de segunda
derivadas, para la pieza 2-5. Las curvas de primera y de segunda derivadas que se presentan, se
han suavizado por el mtodo de Savitzky-Golay utilizando grado de polinomio 2 y nmero de
puntos a ser convulsionados, 9. En ellas, se indican los puntos de Temperatura y de tiempo de
inicio y de fin de solidificacin.

Figura 4.4. Curvas de enfriamiento y de primera derivada suavizada de la pieza 2-5, donde se
indica con lneas rojas discontinuas los puntos de inicio y de fin de solidificacin.
34

Figura 4.5. Curva suavizada de la segunda derivada, pieza 2-5. Se indica con lneas rojas
discontinuas los puntos de inicio y fin de la solidificacin.

Las Figuras 4.6 y 4.7 muestran las curvas de enfriamiento, de primera y de segunda
derivadas para la pieza 2-4. Las curvas de primera y de segunda derivadas se suavizan y se indica
los puntos de inicio y de fin de solidificacin al igual para las otras piezas en estudio.

Figura 4.6. Curvas de enfriamiento y de primera derivada suavizada para la pieza 2-4, donde se
indican con lneas rojas discontinuas los puntos de inicio y de fin de la solidificacin.
35

Figura 4.7. Curva suavizada de segunda derivada, pieza 2-4, Se indica con lneas rojas
discontinuas los puntos de inicio y de fin de solidificacin.

A pesar de ser suavizadas por el mtodo Savitsky-Golay, las curvas [(d2T)/dt2], las
Figuras 4.3, 4.5 y 4.7 no aportan informacin complementaria debido a que los mnimos y los
mximos locales junto a los cambios de concavidad son difciles de identificar. nicamente se
utilizarn cuando se realice sectorizaciones parciales que apoyen el anlisis a ser desarrollado.

La Figura 4.8, presenta las curvas de enfriamiento para las tres piezas; en cada una de
ellas se superponen las isotermas del eutctico estable y metaestable, calculadas al usar las
Ecuaciones 3.4 y 3.5, como funcin del contenido de Silicio en cada una de las piezas. Ese
intervalo de temperaturas es denominado diferencia de temperaturas grafito-cementita TG-C es
aproximadamente constante, como se visualiza en la Tabla 4.1.

Tabla 4.1. Temperaturas tericas del eutctico estable y metaestable.

Pieza TEG (C) TEC (C) TG-C (C)


3.2 1152 1134 18
2.5 1152 1135 17
2.4 1152 1135 17
36

Figura 4.8. Curvas de enfriamiento para cada una de las muestras en estudio. Se superponen las
isotermas de la reaccin eutctica estable y metaestable.

4.2. Curvas de Enfriamiento, de Primera y de Segunda Derivadas, Regin Lquida.

Con la finalidad de detallar los probable eventos que suceden durante el enfriamiento del
lquido se ha hecho la separacin de las curvas (T-t), (dT/dt)-t], y [(d2T)/dt2], en esta regin, para
las tres aleaciones. Las figuras 4.9 para la aleacin 3-2, 4.10 para la 2-5, y 4.11 para la 2-4,
muestran la regin de enfriamiento del lquido suavizadas, donde la lnea vertical seala el
tiempo de finalizacin de esta regin, que corresponde al de inicio de solidificacin. En el
Apndice A, se muestran las grficas de primera y de segunda derivadas sin suavizar.

En la Figura 4.9 para la aleacin 3-2, el comportamiento de la velocidad de enfriamiento


es constante hasta 2,5 s; en el intervalo entre 3,5 y 4 s se observa que cuando en (dT/dt)-t hay un
mnimo local, la segunda derivada para ese tiempo corresponde a una lnea ascendente; por otro
lado en el punto 6,5 s donde la linealidad de (dT/dt)-t cambia bruscamente a ser constante,
[(d2T)/dt2]. Este instante corresponde al inicio de solidificacin.
37

Figura 4.9. Probeta 3-2, detalle del enfriamiento del lquido, a) curva de enfriamiento, b) curva
de primera derivada, c) curva de segunda derivada.

Figura 4.10. Probeta 2-5, detalle del enfriamiento del lquido, a) curva de enfriamiento, b) curva
de primera derivada, c) curva de segunda derivada.
38

En la Figura 4.10 para la aleacin 2-5 se aprecia que desde t = 0 hasta el instante t = 2,5 s,
la curva (dT/dt)-t presenta comportamiento descendente hasta un mnimo local para t = 2,5 s. En
ese intervalo de tiempo, en la grfica [(d2T)/dt2-t] el comportamiento es lineal ascendente. En la
figura (dT/dt)-t, entre 2,5 s y 7 hay cambio ascendente hasta un mximo en 7 s. En la curva
[(d2T)/dt2-t] transcurre entre una inflexin para t = 2,5 s un mximo entre 3 y 3,5 s para llegar
finalmente a un mnimo en 7 s.

Al observar la Figura 4.11 para la aleacin 2-4, es similar a la anterior en su


comportamiento, los detalles de los mximos, mnimos, inflexiones de las curvas son ligeramente
diferentes.

Figura 4.11. Probeta 2-4, detalle del enfriamiento del lquido, a) curva de enfriamiento, b) curva
de primera derivada, c) curva de segunda derivada.
39

4.3. Prdida de Calor Sensible en la Regin del Lquido.

La Figura 4.12, muestra los comportamientos de la evolucin de calor contenido en el


estado lquido durante el descenso de temperatura para las tres (3) piezas en estudio, esta
evolucin de calor se debe a la prdida del calor sensible. Cada una de ellas se ha determinado al
introducir las Ecuaciones 3.7 y 3.8 en la Ecuacin 3.6. Su significado fsico viene dado por la
cantidad de calor que libera la pieza de determinada masa en funcin del tiempo y de la
temperatura, cuando no hay solidificacin. Al observar la figura 4.12, se aprecia diferencias en
los comportamientos entre esas grficas.

-800,00

-1000,00

-1200,00
dQ/dt (J/s)

-1400,00

-1600,00 Probeta 2-4


Probeta 2-5
-1800,00
Probeta 3-2
-2000,00
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0
t enfriamiento (s)

Figura 4.12. Prdida de calor sensible en la regin lquida de las piezas en estudio.

4.4. Curvas de Enfriamiento, de Primera y de Segunda Derivadas, Regin de Solidificacin.

Para evaluar la solidificacin de las piezas en estudio, se detalla la regin correspondiente


a las curvas de enfriamiento, y las suavizadas de primera y de segunda derivadas. En ellas se
sealan los puntos que corresponden a eventos importantes, como lo son el inicio de la
solidificacin de la fase primaria, inicio de la reaccin eutctica, fin de la recalescencia y el final
de la solidificacin. Estos puntos crticos se determinan a partir del anlisis del comportamiento
40

de las curvas de primera derivada, y de la curva de enfriamiento tal como se especific en el


Captulo III, Metodologa Experimental.

En las Figuras 4.13, 4.14, y 4.15 se presentan las grficas de (T-t), [(dT/dt)-t], y
[(d T)/dt2], para las piezas 3-2, 2-5, y 2-4, respectivamente. Claramente se evidencian
2

comportamientos totalmente distintos de las curvas. El tiempo total de solidificacin para la


muestra 3-2 en la Figura 4.13 es ms largo al compararlo con el de las figuras 4.14 y 4.15, que
corresponden a las piezas 2-5 y 2-4. En estas dos grficas no se observa el evento relativo al
punto de fin de la recalescencia debido a que no es identificable en la curva de enfriamiento. El
intervalo de nucleacin y crecimiento de la fase primaria, es ms amplio en la curva de
enfriamiento para la pieza 2-5 (Figura 4.14) en comparacin con la pieza 3-2 (Figura 4.13), por
otro lado el intervalo de nucleacin y crecimiento de la fase eutctica es mayor en la pieza figura
4.13 en comparacin con la figura 4.14. Entre las piezas 2-5 y 2-4, Figuras 4.14 y 4.15
respectivamente los intervalos de nucleacin y crecimiento de la fase primaria y reaccin
eutctica son similares. Con respecto a la curva de primera la discontinuidad que define el final
de la solidificacin es menos marcada en la Figura 4.13 en comparacin con la Figura 4.14. y
entre la Figura 4.14 y 4.15 son semejables y con respecto a la curva de segunda derivada a pesar
de estar suavizada la pieza 3-2 presenta ms ruido que las otras dos piezas.

Figura 4.13. Detalle de la regin de solidificacin, pieza 3-2, curvas de: a) enfriamiento, b) de
primera derivada, c) de segunda derivada. Se seala los eventos: inicio de solidificacin, inicio
del eutctico, fin recalescencia y fin de la solidificacin.
41

Figura 4.14. Detalle de la regin de solidificacin, pieza 2-5, curvas de: a) enfriamiento, b) de
primera derivada, c) de segunda derivada. Se seala los eventos: inicio de solidificacin, inicio
del eutctico, fin recalescencia y fin de la solidificacin.

Figura 4.15. Detalle de la regin de solidificacin, pieza 2-4, curvas de: a) enfriamiento, b) de
primera derivada, c) de segunda derivada. Se seala los eventos: inicio de solidificacin, inicio
del eutctico, fin recalescencia y fin de la solidificacin.
42

La Figura 4.16 muestra una amplificacin de la pieza 3-2, de la regin posterior al del
final de la solidificacin; debido a que se observa un punto de inflexin donde la curva de
enfriamiento cambia su pendiente, el rango de tiempo en donde ocurre este evento est entre 196
s y 198 s.

Figura 4.16. Pieza 3-2, Detalle del cambio de pendiente luego del fin de solidificacin.

Figura 4.17 Curvas de primera derivada (izquierda) y de segunda derivada (derecha), pieza 3-2,
donde se muestran los puntos de inicio y de fin de solidificacin.

La Figura 4.17, muestra las curvas de primera y de segunda derivadas para la pieza 3-2, en
el intervalo de tiempo en donde ocurre el cambio de pendiente luego del final de la solidificacin
mostrado en la Figura 4.16. No es observable ninguna indicacin importante en este intervalo de
43

tiempo para estas curvas, en rasgos generales, en la primera derivada en el punto donde comienza
el cambio de pendiente corresponde a un lnea ascendente, y cuando termina a un pequeo
mnimo. Por otro lado en la segunda derivada tanto el inicio como el final de este cambio de
pendiente corresponden a picos.

4.5. Puntos Importantes provenientes de las Curvas de Enfriamiento, de Primera y de


Segunda Derivadas.

La Tabla 4.2, muestra los valores experimentales de temperatura y tiempo donde suceden
los diferentes eventos de solidificacin en las piezas en estudio, provenientes de las curvas de
enfriamiento, de primera y de segunda derivadas, como lo son la temperatura de inicio de la
solidificacin, temperatura de inicio de la reaccin eutctica, final de la solidificacin, entre otras.

Tabla 4.2. Valores de Temperatura y tiempo, de los eventos ms importantes extrados de las
curvas de enfriamiento, primera y segunda derivada.

Pieza / Eventos importantes 3-2 2-5 2-4


Temperatura del liquidus, TL (C) 1212,1 1259,1 1270,4
tiempo, TL (s) 6,5 7,0 8,0
Temperatura de inicio de solidificacin, Tis (C) 1212,1 1259,1 1270,4
tiempo, Tis (s) 6,5 7,0 8,0
Temperatura del eutctico, Te (C) 1148,6 1158,9 1155,4
tiempo, Te (s) 31,0 46,0 55,0
Temperatura final de recalescencia Tre (C) 1155,6
tiempo, Tre (s) 88,0
Temperatura final de solidificacin, Tfs (C) 1109,3 1146,6 1143,0
tiempo, Tfs (s) 190,0 88,0 96,5

La Tabla 4.3, resume los tiempos de los eventos ocurridos en la etapa de solidificacin a
partir de t = 0 correspondiente al inicio de solidificacin, es decir, el punto de tiempo donde
nuclea la fase primaria se hace igual a cero. La Tabla 4.4, muestra las velocidades de
enfriamiento promedio, determinadas al introducir los valores experimentales de primera
derivada para cada pieza, en la Ecuacin 3.1.
44

Tabla 4.3. Valores de tiempo de los eventos importantes ocurridos en la regin del slido, a
partir de tis = 0.

Pieza / tiempos 3-2 2-5 2-4


tiempo, Tis (s) 0,0 0,0 0,0
tiempo, Te (s) 24,5 39,0 47,0
tiempo, Tre (s) 81,5
tiempo, Tfs (s) 183,5 81,0 88,5

Tabla 4.4. Velocidades de enfriamiento promedio para cada una de las piezas en estudio.

Velocidad de enfriamiento
Pieza
promedio (C/s)
3-2 6,7
2-5 6,8
2-4 7,0

Al utilizar la composicin qumica de cada una de las muestras en las Ecuaciones 3.2 y
3.3, se obtienen las temperaturas tericas del liquidus, que son las mismas a la temperatura de
nucleacin del grafito primario, se resumen en la Tabla 4.5.

Tabla 4.5. Valores del % CEG y la temperatura del liquidus terica para las piezas en estudio.

Probetas CEG TLG (C)


3-2 4,66 1257,80
2-5 4,68 1267,75
2-4 4,67 1260,37

4.6. Barridos Microestructurales.

Las Figuras 4.18, 4.19 y 4.20 muestran los barridos microestructurales de microscopa
ptica de la zona cercana al termopar sin ataque qumico para cada una de las piezas en estudio.
45

En la Figura 4.18, para la muestra 3-2 se seala el detalle (1) ubicado alrededor de 0,6 mm del
borde de referencia, evidencia la presencia de grafito laminar primario, en el resto de la secuencia
superior entre el detalle (1) y 1,8 mm hay mayoritaria presencia de grafito tipo A de menor
espesor. El detalle (2) ubicado a 2,4 mm hay presencia de dendritas de austenita evidenciando
cierto grado de subenfriamiento constitucional. Entre 3,0 y 3,6 mm se aprecia una mezcla de
grafito primario y grafito tipo A. Para la muestra 2-5, la Figura 4.19 presenta el barrido
microestructural de la zona cercana al termopar, sealando dos detalles, en el detalle (3) ubicado
entre 1,8 y 2,4 mm de la secuencia superior, se evidencia presencia de dendritas de austenita
rodeadas de grafito tipo E; este mismo tipo de mezcla microestructural se aprecia entre 0 mm y
0,6 mm. Entre 0,6 y 1,8 mm, hay evidencias de dendritas de austenita junto a en grafito tipos D
y E. En el detalle (4), se evidencia grafito laminar tipo primario C de dimensiones
apreciables y tipo A a sus alrededores. Entre 3,0 y 5,4 se evidencia grafito primario y tipo A,
en 4,2 mm se evidencia la presencia de grafito tipo B

La Figura 4.20, para la pieza 2-4, en el detalle (5) hay mezcla de pequeas lminas de
grafito primario y lminas delgadas de grafito tipo A. Entre 0 mm y 0,6 mm, hay grafito tipo
D con pequeas lminas de grafito primario todas esas lminas rodean a las dendritas de
austenita. Entre 1,2 y 1,8 mm, las evidencias microestructurales son grandes lminas de grafito
primario y tipo A. Entre 1,8 y 2,4 mm hay presencia de grafito tipo D y austenita. A partir de
esta distancia hasta 3,7 mm, el grafito es del tipo E que rodea a las dendritas de austenita. En el
detalle (6), se resalta una dendrita de austenita. Desde 3,7 mm hasta el final, 4,18 mm, la mezcla
es dendritas de austenita rodeadas de lminas de grafito tipos D y E. En el Apndice B, se
muestran los barridos microestructurales de la zona cercana al termopar para cada una de las
piezas, una vez que se le realiz el ataque qumico a las mismas con Picral al 5%. Los detalles
numerados del (1) al (6) se amplan en la seccin 4.7, vistos con el microscopio ptico; luego
estos mismos son vistos a mayores aumentos en el microscopio electrnico de barrido y se les
realizan perfiles de distribucin de elementos en cada uno de ello.
DETALLE 1

0 0,6 1,2 1,8

DETALLE 2

x (mm)
2,4 3,0 3,6 4,08

Figura 4.18. Barrido Microestructural sin ataque qumico de la zona cercana al termopar de la pieza 3-2. Tomado a 100 X de aumento,
donde se aprecia la diversidad microestructural en cuanto a los tipos de grafito presente en la fundicin gris.
DETALLE 3

0 0,6 1,2 1,8 2,4

DETALLE 4

x (mm)
3,0 3,6 4,2 4,8 5,4

Figura 4.19. Barrido Microestructural sin ataque qumico de la zona cercana al termopar de la pieza 2-5. Tomado a 100 X de aumento,
donde se aprecia la diversidad microestructural en cuanto a los tipos de grafito presente en la fundicin gris.
DETALLE 5

0 0,6 1,2 1,8

DETALLE 6

x (mm)
2,4 3,0 3,6 4,2 4,68

Figura 4.20. Barrido Microestructural sin ataque qumico de la zona cercana al termopar de la pieza 2-4. Tomado a 100 X de aumento,
donde se aprecia la diversidad microestructural en cuanto a los tipos de grafito presente en la fundicin gris.
49

4.7. Detalles de microscopa ptica del barrido microestructural, zona cercana al termopar.

Las figuras 4.21, 4.22 y 4.23, exhiben los detalles tanto sin ataque qumico para observar
la morfologa del grafito, como con ataque qumico para ver la microestructura de la matriz.

Figura 4.21. Detalle 1 de la pieza 3-2, a) sin ataque qumico y aumento real de 240X y b) sin
ataque qumico y aumento real de 590X c) con ataque qumico Picral 5%.y aumento real de 240X
d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 590X.

En la figura 4.21 se observa el detalle (1), correspondiente a la pieza 3-2, en donde se


evidencia la presencia de grafito primario y grafito tipo A en una matriz de perltica, con zonas
de ferrita alrededor de algunas lminas de grafito primario y del tipo A.
50

En la figura 4.22, se presenta el detalle (2) de la pieza 3-2 a varios aumentos sin ataque
qumico y con ataque qumico, se aprecia que en el interior de las dendritas de austenita se han
transformado en perlita rodeadas de halos de ferrita. El grafito tipo D que la rodea es de tamao
muy pequeo.

Figura 4.22. Detalle (2) de la pieza 3-2, a) sin ataque qumico a un aumento real de 95X y b), c)
y d) con ataque qumico Picral 5% a aumentos de 113X, 223X y 535X respectivamente.

En la pieza 2-5, el detalle (3), se muestra en la Figura 4.23; presencia de dendritas de


austenita rodeadas de grafito tipo E, las fotomicrografas a) y b) mostradas en esta figura se
realizan con el fin de detallar el grafito entre las dendritas de austenita y una vez realizado el
ataque qumico fotomicrografas c) y d) se observa la transformacin de la austenita a perlita
rodeada en su mayora por ferrita
51

Figura 4.23. Detalle 3 de la pieza 2-5, a) sin ataque qumico y aumento real de 206X b) sin
ataque qumico y aumento real de 545X, c) con ataque qumico Picral 5%.y aumento real de
206X d) con ataque qumico Picral 5%. Y aumento real de 545X.

La Figura 4.24 muestra el detalle (4) de la pieza 2-5, donde se observa el grafito primario
y a su alrededor grafito tipo A, en cuanto a la matriz en la fotomicrografa c) se visualiza la
perlita y ferrita alrededor del grafito y en la fotomicrografa d) se observa en la perlita diferencias
en la tonalidad de las mismas, es decir, unas zonas ms claras y otras ms oscuras.
52

Figura 4.24. Detalle 4 de la pieza 2-5, a) sin ataque qumico y aumento real de 240X b) sin
ataque qumico, y aumento real de 1200X c) con ataque qumico Picral 5%y aumento real de
240X d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 1200X.

La Figura 4.25, muestra el detalle (5) de la pieza 2-4, para el observar el grafito primario .
Los tipos de grafito son similares a las fotomicrografas anteriores, pero ahora los aumentos de
las fotomicrografas son mayores; por lo que el grafito primario presente en esta pieza es de
menor tamao al de las otras dos piezas. En cuanto a la matriz, se observa perlita y ferrita en
aparente mayor cantidad que en las otras piezas.
53

Figura 4.25. Detalle 5 de la pieza 2-4, a) sin ataque qumico y aumento real de 550X b) sin
ataque qumico y aumento real de 1167X, c) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de
550X d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 1167X.

Por ltimo el detalle (6) de la pieza 2-4, en la Figura 4.26, de la regin donde hay
dendritas de austenita, la fotomicrografa a) muestra las dendritas de austenita sin ataque qumico
y b) es una ampliacin a 1133X (aumento real) de esta zona en donde se visualiza el grafito de la
regin interdendrca ubicada en el centro de la fotomicrografa, correspondiente a grafito tipo
D La fotomicrografa c) y d) el detalle con ataque qumico, donde se visualiza la
transformacin de la austenita a perlita y la regin interdendrtica.
54

Figura 4.26. Detalle (6) de la pieza 2-4, a) sin ataque qumico y aumento real de 227X b) sin
ataque qumico y aumento real de 1133X c) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de
227X d) con ataque qumico Picral 5% y aumento real de 1133X.

4.8. Observaciones microestructurales en el Microscopio Electrnico de Barrido.

Las fotomicrografas MEB y los resultados de los anlisis puntuales, de rea, y perfiles
lineales de rayos-X para los elementos qumicos considerados de importancia, se presentan en las
Figuras 4.27 a 4.52. Se presentan perfiles de elementos en perlita y en ferrita que rodea a las
lminas de los diferentes tipos de grafito, para visualizar diferencias en sus patrones de
distribucin; lo mismo se hace cuando se aprecia perlita fina y perlita gruesa.

Bsicamente se tomaron fotomicrografas a aumento mayores a los mismos detalles vistos


en microscopia ptica. Adems de otros detalles que fueron claramente observables a altos
55

aumentos. Para cada pieza se muestra primero una fotomacrografa que permite visualizar toda la
zona en estudio y en ella se seala los detalles vistos en microscopia ptica.

La Figura 4.27 muestra una fotomacrografa a aumento real de 37X que muestra una vista
panormica de la pieza 3-2 en la zona cercana al termopar. Los crculos identificados como (1) y
(2), corresponden a detalles de las zonas escogidas para evaluacin microestructural; es
importante sealar que tienen relacin con las evidencias microestructurales mostradas en los
detalles (1) a (6) de microscopa ptica.

Figura 4.27. Panormica MEB a 37X de aumento real de la zona cercana al termopar de la pieza
3-2, donde se indican los detalles de inters.

La Figura 4.28 es fotomicrografa MEB que corresponde al detalle (1) de la Figura 4.27,
es la misma evidencia morfolgica de grafito tipo primario mostrada en las fotomicrografas de la
Figura 4.21. En la Figura 4.28, se observa la presencia del grafito primario rodeado de grafito
tipo A, la fotomicrografa del lado izquierdo se encuentra a 400X y la fotomicrografa del lado
derecho a 1500X muestra una fase de otro color en una de las lminas de grafito que puede ser
producto del grafito desprendido o la incrustacin de una fase. En ambas fotomicrografas se
aprecia que la matriz es de perlita y la ferrita est irregularmente distribuida en los alrededores de
la lmina inferior de grafito donde hay la incrustacin que puede ser de ferrita.
56

Figura 4.28. Fotomicrografas MEB del detalle (1), correspondiente a la pieza 3-2.

La Figura 4.29 es una fotocomposicin que muestra el detalle microestructural de la


Figura 4.28 girado hacia la posicin vertical, donde se presentan los siguientes resultados del
perfil lineal de rayos-X: a) arriba izquierda, la microestructura a 1300X de aumento real la lnea
anaranjada de 38,12 m de longitud seala el lugar donde se realiz el perfile lineal de
distribucin de elementos considerados de importancia; tambin se muestran los tres recuadros
sobre ella que identifican las ampliaciones hechas. b) abajo izquierda, el perfil lineal completo a
lo largo de las 38,12 m de los elementos Fe (amarillo), C (rojo), Si (verde), y Mn (azul). c)
derecha arriba, es ampliacin del recuadro del lado derecho correspondiente a la incrustacin
dentro de la lmina, donde se presenta la distribucin de elementos d) derecha central, recuadro
central en a) presentando la distribucin de estos mismos elementos en el espacio de 19,09 m
entre las dos lminas de grafito. e) derecha abajo, recuadro izquierdo en a) presenta los perfiles
de distribucin en el interior de la lmina de grafito primario ubicada en el lado izquierdo en la
fotomicrografa a).

La Figura 4.30, muestra la fotomicrografa MEB a 5200 de aumento real para evidenciar
las caractersticas de la perlita en contacto con las lminas de grafito tipo C, presente en la
fotomicrografa de la Figura 4.28. Los contenidos de esa incrustacin expresados en porcentaje
en peso (w/o) y en porcentaje atmico (a/o), se presentan en la Tabla 4.6.
57

Figura 4.29. Fotomicrografa a aumento real de 1300X donde se hizo el perfil lineal de
distribucin de los elementos: Fe (amarillo), C (rojo), Si (verde) y Mn (azul). Las grficas
restantes muestran los perfiles lineales de esos elementos, sealados en la (b) identificando cada
sector de la lnea de 38,12 m.

Figura 4.30. Fotomicrografa a 5200X de aumento real que muestra la lmina de grafito primario
donde se le realiz anlisis de rea.

Tabla 4.6. Resultados del anlisis de rea, Figura 4.30, pieza 3-2.
58

Elemento % Peso % Atmico


Si 2,05 3,99
Mn 0,61 0,61
Fe 97,34 95,40

Para visualizar las diferencias en espaciado interlaminar cementtico de la perlita en la


regin cercana a la lmina de la Figura 4.30, se tom la fotomicrografa de la figura 4.31 a 10.150
de aumento real. En estas fotomicrografas se logra observa que la matriz de la pieza presenta
zonas ms claras que otras, esta observacin ya se haba realizado en las fotomicrografas
tomadas con el microscopio ptico.

Figura 4.31. Diferencia en el espaciado entre las lminas de cementita de la perlita, pieza 3-2.

Los perfiles lineales de rayos-X para los elementos Fe (negro), C (rojo), Si (azul), Mn
(amarillo), y Cu (vinotinto) para la perlita alrededor del grafito primario, se presentan en la
Figura 4.32, que contiene las fotomicrografas MEB a 19700X de aumento real para la perlita
gruesa (lado izquierdo) y para la perlita fina (lado derecho); sus perfiles en toda su longitud se
presentan en la zona intermedia y debajo de ella, se muestran los perfiles lineales entre dos
lminas de cementita de cada una de las colonias perlticas.
59

Figura 4.32. Fotocomposicin de la fotomicrografa MEB a 19700X de aumento real de dos


colonias perlticas adyacentes al grafito primario, pieza 3-2, junto a los perfiles lineales de
elementos: Fe (negro), O (verde), Si (azul), C (rojo), Mn (amarillo), y Cu (vinotinto). En la parte
inferior, detalle composicional intercementtico.

La Figura 4.33, muestra la fotomicrografa MEB a 680X de aumento real de la


microestructura dentro del detalle (2) de la Figura 4.22, es decir, de la regin donde hay dendritas
de austenita. En esta fotomicrografa se subdivide en otros dos subdetalles que fueron
observados: centro, detalle (2.1) y derecha superior, detalle (2.2). A los aumentos de esta
fotomicrografa los detalles no son discernibles.

En la Figura 4.34 la fotomicrografa MEB a 4760X de aumento real, amplifica los


subdetalles identificados en la Figura 4.33. En (a) se evidencia una partcula con bordes muy
definidos y de morfologa con tendencia a ser una placa; en (b) se aprecia una partcula delgada
en forma de lmina. Ambas partculas estn rodeadas de perlita.
60

Figura 4.33. Fotomicrografa MEB a 680X de aumento real donde se muestran las dendritas de
austenita, correspondiente al detalle (2) de la pieza 3-2, indicando dos subdetalles de inters.

Figura 4.34. Fotomicrografa a 4760X de aumento real, de los detalles a) 2.1 y b) 2.2 de la
Figura 4.33, de la pieza 3-2.

La Figura 4.35, a 16.500X de aumento real, detalla las partculas de la Figura 4.34
indicando los puntos donde se realiz anlisis qumico puntual para conocer cules elementos
estn contenidos en esa partcula. Se aprecia que en su interior existen unos puntos distanciados
ms o menos uniformemente de color oscuro. Los resultados de los correspondientes anlisis
puntuales, expresados en porcentaje en peso (w/o) y en porcentaje atmico (a/o), se encuentran en
las Tablas 4.6 y 4.7 para cada una de ellas.
61

Figura 4.35. Fotomicrografa a 16500 de aumento real, donde se indican los puntos donde se
realizaron los anlisis qumicos puntuales.

Tabla 4.6. Composicin qumica de los puntos indicados en la Figura 4.35, detalle (2.1).

1 2 3 3
Punto/ 1 (% 2 (% (% (%
Elemento (% Peso) Atmico) (% Peso) Atmico) Peso) Atmico)
Si 0.79 1.45 0.42 0.79
P 7.85 13.30 8.68 14.52 6.76 11.51
Cr 0.29 0.29 0.25 0.25 0.27 0.27
Mn 2.65 2.53 2.42 2.28 2.68 2.57
Fe 89.21 83.87 87.86 81.49 89.88 84.86

El perfil lineal elemental entre dos dendritas de austenita para la pieza 3-2, se muestra en
la Figura 4.36. En esta figura se hace fotocomposicin para detallar la distribucin de en las
regiones contenidas en los recuadros rectangulares a lo largo de la lnea de 67,41 m de longitud.
En la fotomicrografa a 860 de aumento real se aprecia perlita en el interior de la antigua
austenita, rodeada de ferrita y presencia de grafito tipo D y perlita en los espacios
interdendrticos.
62

Tabla 4.7. Composicin qumica de los puntos indicados en la Figura 4.35, detalle (2.2).

1
Elemento / 1 (% 2 2
Punto (% Peso) Atmico) (% Peso) (%Atmico)
Si 0.75 1.35
P 12.16 19.82 13.42 21.83
Cr 0.32 0.31 0.29 0.28
Mn 3.10 2.85 2.88 2.64
Fe 83.68 75.67 83.41 75.25

Figura 4.36. Fotocomposicin de la fotomicrografa de MEB a 860 X de aumento real lo largo


de dos dendritas, lnea C (roja), Al (verde), Si (azul), P (amarillo), Mn (negro), Fe (vinotinto) y
Cu (verde oliva). a) Lnea anaranjada indica la zona donde se realiz el perfil y abajo su
correspondiente distribucin de elementos, b) Ampliacin de la distribucin de elementos de la
dendrita de la izquierda, c) Ampliacin de la distribucin de elementos de la zona interdendrtica
y d) Ampliacin de la distribucin de elementos de la dendrita de la derecha.

Se presentan a continuacin los resultados obtenidos para la pieza 2-5. La Figura 4.37,
muestra una fotomacrografa de la vista panormica de la zona cercana al termopar para esta
63

pieza, en la misma se sealan los detalles que sern evaluados, que corresponden a los mismos
que fueron evaluados con el microscopio ptico.

Figura 4.37. Panormica de MEB a 32X de aumento real de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-5, donde se indican los detalles de inters

La Figura 4.38 es una fotomicrografa de MEB que corresponde al detalle (3) de la Figura
4.37 orientado de forma vertical, que es la misma evidencia de grafito tipo D y E mostrado
en las fotomicrografas de la Figura 4.23. En esta Figura 4.38, la fotomicrografa del lado
izquierdo a un amento real de 358X muestra las dendritas y el grafito tipo E a su alrededor, del
lado derecho a un aumento real de 895X se muestra el detalle de dos dendritas, que se encuentran
en el lado medio izquierdo de la fotomicrografa que se encuentra del lado izquierdo.

Figura 4.38. Fotomicrografa de MEB, correspondiente al detalle 3. a) aumento real de 358X.


64

La Figura 4.39 es una fotocomposicin que muestra el detalle de la Figura 4.38 b), se
observa el perfil lineal realizado a este sector, para conocer la distribucin de los elementos
presentes en el mismo, la lnea anaranjada de longitud 49,56 m es el lugar donde se realiz este
perfil de los elementos considerados de importancia, el recuadro debajo de la fotomicrografa
corresponde al grfico de la distribucin de elementos como tal.

Figura 4.39. Fotomicrografa a 1480X de aumento real donde se hizo el perfil lineal de
distribucin de los elementos: C (rojo), Si (verde), Mn (azul), Cu (amarilla).

La Figura 4.40 fotomicrografa de MEB que corresponde al detalle (4) de la Figura 4.24
es la misma evidencia de grafito primario rodeado de grafito tipo A con matriz de perlita y
ferrita alrededor de las lminas de grafito. La Figura 4.40 a) tomada a aumento de 400X muestra
la lmina de grafito primario, mientras que la Figura 4.40 b) es una ampliacin tomada a un
65

aumento de 1500X, en ella se evidencia una parte de la lmina de grafito primario rodeada
algunas partes de ferrita y matriz perlita que presentan distintas tonalidades, es decir, zonas ms
claro y oscuras que otras.

Figura 4.40. Detalle (4) visto a distintos aumentos a) sector amplio del grafito primario a 400x.
b) detalle de regin inferior de tonalidad gris clara de la lmina proyectada hacia la derecha, vista
a 1500x.

Figura 4.41. Fotomicrografa a aumento real de 1950X donde se hizo el perfil lineal de
distribucin de elementos: C (rojo), Fe (amarilla), Si (verde), Mn (azul) . a) y b) son ampliaciones
sealadas por los recuadros.
66

El grafito de primario de la Figura 4.41 b) en girado colocndose totalmente vertical y se


le realiza un perfil lineal. La Figura 4.42 es una fotocomposicin que muestra una parte del
detalle (4) girado hacia la posicin vertical como se acaba de mencionar, en donde se muestran
los siguiente resultados de rayos-X: a) arriba izquierda la microestructura a 1950X de aumento
real sealando la lnea anaranjada de 25,89 m de longitud los perfiles de elementos
considerados de importancia, tambin se muestran sobre ella dos recuadros rectangulares que
identifican las ampliaciones realizadas, y abajo se muestra el perfil completo a lo largo de los
25,89 m de los elementos C (rojo), Fe (amarilla), Si (verde), Mn (azul) b) ampliacin de la
distribucin de elementos en el grafito y c) ampliacin de la distribucin de elementos la zona
adyacente a este.

El grafito de la figura 4.40 en su seccin ms gruesa, presenta partculas sobre el, como se
detalla a 4000x en la Figura 4.42 a). Para diferenciar presencia de elementos, se hizo
Backscattering, cuyos resultados se muestran en b) a los mismos aumentos; los colores
representativos a los elementos encontrados son: C (verde), Fe (rojo), Mg (morado), y Si
(amarillo).

Figura 4.42. Detalle de la zona donde se realiz el backscattering, Los colores


representas, verde Carbono, rojo Hierro, morado Magnesio y amarillo Silicio.

La Figura 4.43 muestra una fotocomposicin de los perfiles lineales de rayos-X para los
elementos: C (rojo), Mn (azul), Cu (negro), Si (verde) para la perlita ubicada a los alrededores del
grafito primario visto en la Figura 4.40. Se presenta en la Figura 4.43 a) la fotomicrografa a
aumento real de 13.500X, la lnea anaranjada de 1796,99 m de longitud muestra el lugar donde
67

se realiz en perfil lineal, debajo se muestra la grfica con la distribucin de elementos y debajo
de ella la ampliacin para dos lminas de cementita de la perlita gruesa. b) la fotomicrografa a
aumento real de 13.500X, la lnea anaranjada de 1796,99 m de longitud muestra el lugar donde
se realiz en perfil lineal, debajo se muestra la grfica con la distribucin de elementos y debajo
de ella la ampliacin para dos lminas de cementita de la perlita fina.

Figura 4.43. Fotocomposicin de la fotomicrografa MEB a 13500X de aumento real de dos


colonias perlticas adyacentes al grafito primario, pieza 2-5, junto a los perfiles lineales de
elementos: C (rojo), Mn (azul), Cu (negro), Si (verde). En la parte inferior, detalle composicional
intercementtico.

Se presentan a continuacin los resultados obtenidos para la pieza 2-4. La Figura 4.44,
muestra una fotomacrografa de la vista panormica de la zona cercana al termopar para esta
pieza, en la misma se sealan los detalles que sern evaluados, que corresponden a los mismos
que fueron evaluados con el microscopio ptico.
68

Figura 4.44. Panormica de MEB a 36X de aumento real de la zona cercana al termopar de la
pieza 2-4, donde se sealan los detalles en estudio.

La Figura 4.45 es una fotomicrografa de MEB que corresponde al detalle (5) de la Figura
4.25 es la misma evidencia morfolgica de grafito primario. La fotomicrografa de la Figura 4.45
a) tomada a 400X de aumento muestra el mismo detalle de la Figura 4.25 a) b) c) y d) colocado
ahora de forma horizontal, la Figura 4.45 b) tomada a 1500X de aumento muestras las mismas
evidencias vistas anteriormente.

Figura 4.45. Fotomicrografas de MEB del detalle (5) correspondiente a la pieza 2-4..

La Figura 4.46 es una fotocomposicin que muestra el detalle microestructural de la


Figura 4.45, la fotomicrografa a) La microestructura a aumento real de 2290X sealado con la
lnea anaranjada de longitud 26,5 m el lugar donde se hallaron los perfiles de distribucin de
69

elementos considerados de importancia y abajo la grafica con la distribucin de los elementos,


siendo Fe (amarillo), C (rojo), Mn (azul), Si (verde), Cu (negro).

Figura 4.46. Fotomicrografa a 2290 X de aumento real, donde se hizo el perfil de distribucin
de elementos; Fe (amarillo), C (rojo), Mn (azul), Si (verde), Cu (negro).

Figura 4.47. Distribucin de elementos realizado a una lmina de grafito primario a) Rojo
Silicio, verde Manganeso, azul, Cobre c) verde azufre, rojo Fsforo.

La Figura 4.47, presenta de forma separada para la misma fotomicrografa los perfiles de,
a) Cobre, Manganeso y Silicio y b) Fsforo y Azufre.
70

La Figura 4.48, muestra la fotomicrografa a aumento real de 5000X, el detalle de la


matriz adyacente de la lmina de grafito primario estudiada, donde se observa un espaciado entre
las lminas de cementita de la perlita diferente. En la Figura 4.49 y 4.50, se presenta la zona
donde se realiz el perfil lineal de distribucin de elementos a lo largo de 6.08 m de longitud.

Figura 4.48. Matriz de perlita con diferente espaciado entre las lminas de cementita, adyacente
al grafito primario del detalle 5.

Figura 4.49. Fotomicrografa a 5700X de aumento real, donde se realiz el perfil lineal de
distribucin de elementos: a) Si (rojo), Mn (verde), Cu (azul) b) rojo Fsforo y verde Azufre,
para la perlita fina.
71

Figura 4.50. Fotomicrografa a 5700X de aumento real, donde se realiz el perfil lineal de
distribucin de elementos: a) Si (rojo), Mn (verde), Cu (azul) b) rojo Fsforo y verde Azufre,
para la perlita gruesa.

La Figura 4.51 representa el sector de la pieza 2-4, donde hay grafito tipo D a varios
aumentos, se observa las antiguas dendritas de austenita que ahora se transformaron en perlita y
algunas con ferrita en su alrededor.

Figura 4.51. Fotomicrografa de MEB del detalle (6) de la pieza 2-4.


72

La Figura 4.52, muestra el perfil lineal de distribucin de elementos realizado entre dos
antiguas dendritas de austenita, se presentan por separado el perfil de Cobre-Silicio-Manganeso y
el de Fsforo-Azufre. La lnea anaranjada representa la longitud a la cual se le realiz el perfil
con un valor de 28,4m y la fotomicrografa se encuentra a un aumento real de 1310X.

Figura 4.52. Fotomicrografa a 1310X de aumento real, donde se realiz el perfil lineal de
distribucin de elementos: a) C (rojo), Mn (verde), Cu (azul) b) rojo Fsforo y verde Azufre.
CAPTULO V

ANLISIS DE RESULTADOS

5.1. Anlisis de las Curvas de Enfriamiento, Primera y Segunda Derivadas.

La Figura 4.1 que muestra las curvas de enfriamiento superpuestas para las 3 piezas en
estudio, de nombres 3-2, 2-5 y 2-4, al compararlas entre s, se observa que la correspondiente a la
3-2 tiene un comportamiento totalmente diferente a las restantes; por otro lado, entre las dos
curvas 2-5 y 2-4 sus comportamientos generales son parecidos. El comportamiento de la 3-2,
presenta caractersticas generales similares a una curva de enfriamiento para una aleacin
eutctica, para efectos de este trabajo se le ha denominado normal. A pesar de que las
aleaciones en estudio tienen un ndice de Saturacin en Carbono, Sc = 1,11, es decir,
corresponden a fundiciones hipereutcticas, ninguna de estas curvas de enfriamiento de manera
general presentan evidencias de la formacin de la fase primaria, es decir, una discontinuidad en
la curva de enfriamiento como se observa en la Figura 2.12 correspondiente al punto (1), que en
el este sistema Fe-C-Si ser grafito tipo C. Los cambios de pendiente en las curvas de
enfriamiento, se deben a la evolucin del calor latente de solidificacin producto de la nucleacin
y crecimiento de las fases que suceden en las piezas; como estos cambios no siempre son
perceptibles en ellas, las curvas de primera y de segunda derivadas son herramientas para ubicar
estos eventos. [15]

Debido al ruido presente en las curvas procesadas numricamente de primera y segunda


derivada, el cual dificulta la clara apreciacin de eventos que ocurren durante la solidificacin,
los datos fueron suavizados, de acuerdo con el mtodo de Savitzky-Golay. Dos son los
parmetros que se deben seleccionar para llevar a cabo la suavizacin de los datos introducidos:
el grado del polinomio n y el nmero de datos a convulsionar m para generar un nuevo dato
[7]
suavizado. El efecto de estos dos parmetros ha sido observado en investigaciones anteriores
[23] [24]
los cuales sirvieron para seleccionar la mejor pareja que se adaptaba al presente estudio.
De acuerdo a esos trabajos, se encontr que el grado del polinomio tiene gran influencia sobre la
suavizacin, a mayor grado la suavizacin se ajusta mejor a la curva real; mientras que a mayor
74

nmero de puntos a convolucionar mayor es la prdida de informacin requerida para analizar y


por lo tanto generar mayor suavizacin. Al tomar en cuenta estos resultados, se decidi por m =
9 y por n = 2 para que la curva quede con trazos suavizados sin necesidad de perder tantos
puntos. [7] [23] [24]

En las Figuras 4.2, 4.4, y 4.6, se han superpuesto en cada una, las curvas de enfriamiento
y de la primera derivada suavizada para las aleaciones 3-2, 2-5, y 2-4. Las curvas de la segunda
derivada suavizada para estas muestras, se encuentran en las Figuras 4.3, 4.5, y 4.7 presentndose
de manera individual. Al observar las grficas [(dT/dt) vs t] en las Figuras 4.2, 4.4, y 4.6
utilizadas para el anlisis a pesar de haber sido suavizadas, se aprecia ruido que no afecta la
seleccin de los puntos crticos; por esta razn no se repiti una secuencia de suavizaciones para
mejorarlas debido a que caba la posibilidad de perder informacin importante provista por esas
curvas. Para el caso de la segunda derivada [(d2T/dt2) vs t], Figuras 4.3, 4.5, y 4.7, se realiz
solamente una suavizacin con el propsito de observar el comportamiento en cuanto a los
mnimos y mximos locales presente.

En esas Figuras 4.2, 4.4, y 4.6, se evidencian cuatro zonas que son:

(1) Enfriamiento del lquido donde no hay cambio de fase, que va desde la temperatura de
vaciado hasta el inicio de la solidificacin, TL, dado por el primer cambio brusco de pendiente de
la primera derivada; para las tres aleaciones se aprecia que la curva de enfriamiento presenta un
comportamiento lineal en donde la pendiente es aparentemente constante.

(2) La segunda zona corresponde a la de solidificacin de la pieza, inicia con la


nucleacin del primer slido que es la fase primaria, donde coexisten la fraccin de slido
formado y el lquido remanente.

(3) La reaccin eutctica que sucede a temperatura aproximadamente constante, se inicia


cuando la pendiente de la curva alcanza un valor mximo y cambia a tendencia descendente y
finaliza cuando en ese descenso hay cambio brusco a tendencia ascendente.

(4) Enfriamiento del slido que comienza a partir del final de la solidificacin eutctica,
dado por la discontinuidad marcada que presenta la curva de la primera derivada. En las Figuras
4.2, 4.4, y 4.6 se aprecia que los intervalos de tiempo en los que ocurre la solidificacin de las
75

fundiciones son: mayor valor para la pieza 3-2, siguiendo la pieza 2-4 y finalmente la pieza 2-5,
estos ltimos dos valores son muy cercanos entre s.

Las grficas de segundas derivadas para la secuencia descrita en el prrafo anterior son
difciles de analizar por las diferencias sustanciales en sus comportamientos individuales. Las
nicas actuaciones comunes en sus comportamientos son que presentan discontinuidades
notorias: en los puntos de inicio de solidificacin donde hay un mnimo y en el de fin de
solidificacin donde hay un mximo. Una excepcin es para el fin de solidificacin de la pieza 3-
2, en donde no se observa variacin relevante en cuanto al comportamiento de este tipo de curva.

En la Figura 4.8, se muestra la composicin conjunta de las curvas de enfriamiento para


las tres aleaciones y se ubican las isotermas correspondientes a las temperaturas eutcticas,
estable y metaestable, calculadas introduciendo cada composicin qumica en las Ecuaciones 3.4
y 3.5 en ellas se aprecia lo siguiente: para la aleacin 3-2, la Figura 4.8 a) coincide con la Figura
[4]
2.14 a) correspondiendo a una aleacin de composicin eutctica para velocidad de
enfriamiento lenta en donde se genera bajo subenfriamiento cintico para producir la nucleacin
[4]
de pocas celdas eutcticas. En estos casos, se espera que las lminas de grafito sean largas y
delgadas; por estas razones, en la microestructura de esta pieza se espera conseguir mayor
cantidad de grafito tipo A que en las dems, este hecho es comprobado al observar el barrido
microestructural de la Figura 4.18 en las zonas ubicadas entre 0 mm -1,8 mm y 3,3 mm - 4,08
mm; donde hay grafito tipo A, que representa aproximadamente un 70% de todo el barrido
microestructural. En la Figura 4.8 b) y c), las piezas restantes (2-5 y 2-4), no poseen un
comportamiento similar a las curvas de la Figura 2.14, por lo que no son comparables desde este
punto de vista. [4]

Continuando el anlisis basado en los parmetros isotrmicos de las reacciones eutcticas


estable-metaestable, para la curva de enfriamiento 3-2 de la Figura 4.2 la temperatura
experimental del final de solidificacin, determinada por medio de la curva de primera derivada,
es 1109,2 C; si se compara con la TEC de la Tabla 4.1 determinada utilizando la Ecuacin 3.5[6]
es 1134 C, que resulta ser 24,7 C mayor a la experimental; en consecuencia, es esperable
encontrar ledeburita transformada en la microestructura de esta pieza, a pesar de habrsele
76

buscado mediante microscopas ptica y electrnica de barrido dicha fase no se encontr. En su


defecto, se encontr Esteadita, como se reporta en las fotomicrografas de MEB mostradas en las
Figuras 4.34 y 4.35 y su respectiva composicin qumica en la Tabla 4.6 y 4.7; este tipo de
microestructura se ubic en el detalle (2) de la vista panormica de la pieza 3-2 obtenido con el
microscopio electrnico de barrido que se muestra en la Figura 4.27.

5.2. Anlisis de las Curvas Correspondientes a la Regin del Lquido

Se ha mencionado que el enfriamiento del lquido corresponde la regin de la curva de


enfriamiento donde se aprecia inicialmente un comportamiento lineal; en las Figuras 4.9 a 4.11 se
presentan de manera conjunta, ampliaciones de las curvas de enfriamiento, de primera y de
segunda derivada para esta zona. La ampliacin de la zona de enfriamiento del lquido permite
apreciar que la curva no es lineal; a continuacin se discutir esa tendencia correlacionando
puntos relevantes entre s en las grficas [T vs t]; [(dT/dt) vs t] y [(d2T/dt2) vs t].

El anlisis del comportamiento de la velocidad de enfriamiento, para la pieza 3-2, Figura


4.9.b), que es un parmetro externo a la pieza, se realizar considerando el mdulo de los valores
numricos; desde el inicio del enfriamiento del lquido t = 0 hasta el tiempo t = 2,5 s la velocidad
de enfriamiento permanece aproximadamente constante, (7,4 C/s) para aumentar a 8,6 C/s
cuando t = 3,5 s experimentando un plateau de ese valor durante medio segundo. A partir de t = 4
s, se inicia una disminucin progresiva hasta alcanzar 4,4 C/s para t = 6,5 s cuando se da inicio a
la solidificacin de esta aleacin. En la curva de la segunda derivada para la 3-2, Figura 4.9.c) se
produce un descenso de su valor inicial positivo hasta t = 2 s con valor - 0,6 C/s2,
inmediatamente experimenta un cambio brusco de pendiente hasta - 1,2 C/s2 a los 2,5 s; este
punto es donde (dT/dt) inicia el brusco aumento hasta el valor mximo de + 2,2 C/s2 para t = 4,5
s. A partir de este instante descienden progresivamente su valores hasta - 0,4 C/s2 cuando t = 6,5
s que finaliza el enfriamiento del lquido.

La Figura 4.10 correspondiente a la pieza 2-5 presenta las curvas de enfriamiento, de


primera y de segunda derivadas donde es claramente observable que el comportamiento de esas
77

grficas en la zona lquida es completamente distinto al de la pieza 3-2. La curva de enfriamiento,


Figura 4.10.a) presenta un comportamiento lineal con algunas fluctuaciones. En detalle, en la
Figura 4.10.b), la curva de velocidad de enfriamiento [(dT/dt)-t] presenta un aumento de valores
desde - 6,4 C/s hasta 8,9 C/s para el tiempo t = 2 s, permaneciendo aproximadamente
constante durante 0,5 s para un descenso hasta un valor de 4,5 C/s para t = 7 s cuando finaliza la
etapa de enfriamiento del lquido para esta aleacin. Se comparan estas evidencias con las
encontradas para la aleacin 3-2, se observan que son diferentes; lo cual induce a pensar que
tambin debera haber diferencias en el comportamiento de la curva de derivada segunda. De
hecho, al comparar las grficas [(d2T/dt2)-t] entre s, se aprecia en las curvas 4.10.c) y 4.9.c) que a
pesar de que en ambas hay tendencia a formar una pico (mximo), son desiguales en valores y en
tiempos cuando se presentan esos eventos dentro del lquido; de igual manera son diferentes las
tendencias al inicio y al final de esta regin del enfriamiento de la masa lquida para las
aleaciones 3-2 y 2-5.

La Figura 4.11 corresponde a la graficacin de esos tres parmetros evaluativos para la


pieza, 2-4. Al realizar comparaciones individuales con las correspondientes de la Figura 4.10 se
aprecia que sus comportamientos son iguales, las pequeas diferencias existentes entre ellas en
cuanto a los tiempos donde alcanzan puntos notables, aumenta hasta un tiempo de 2 s,
permaneciendo luego aproximadamente constante hasta los 5 s donde comienza a disminuir hasta
alcanzar el tiempo de inicio de solidificacin. En cuanto a la segunda derivada en comparacin
con la pieza 2-5, presenta un comportamiento similar siendo el tiempo de duracin del mximo
mayor.

Se ha mencionado que el final de la regin del lquido corresponde al inicio de la


solidificacin porque sucede la nucleacin de la fase primaria, la temperatura a la que se alcanza
[14]
este punto corresponde a la temperatura del liquidus, TL, de la pieza; en la Tabla 4.2 se
presentan los valores de tiempo y de temperatura para todos los eventos importantes que ocurren
durante la solidificacin de las tres piezas en estudio. Al observar los valores de temperatura del
liquidus se encuentran valores de: 1212,1 C para la pieza 3-2 a los 6,5 s despus de iniciada la
grabacin; 1259,7 C para la 2-5 a los 7,0 s; y 1270,4 C para la 2-4 a los 8,0 s. Estos valores se
obtienen a travs del anlisis del comportamiento de las curvas [(dT/dt) vs t] y corresponde al
78

tiempo donde sucede el primer cambio brusco de la pendiente; este valor, se lleva a la grfica [T
vs t] como se aprecia en las Figuras 4.2; 4.4; y 4.6, para cada una de las aleaciones en estudio. Al
calcular la temperatura del liquidus denominada terica de acuerdo a la Ecuacin 3.2 y
presentadas en la Tabla 4.5 que son: 1257,80 C; 1267,75 C; y 1260,37 C, respectivamente,
estos valores indican que para la aleacin 3-2, hay una diferencia de 45,70 C mayor para la
terica que para la experimental; de igual forma, estas diferencias son de 8,65 C para la aleacin
2-5 C y de -0,03 C para la 2-4.

Durante el enfriamiento del lquido una cierta cantidad de calor es extrado


mayoritariamente por parte del molde que lo contiene, esa energa denominada Calor Contenido,
se mide de manera continua a travs de las curvas de enfriamiento mediante la prdida del calor
sensible, (dQ/dt). [4] [6] [7] En conjunto, las grficas de prdida de calor sensible (dQ/dt) en funcin
del tiempo de enfriamiento, obtenidas al utilizar los datos experimentales (T-t) y [(dT/dt)-t] en la
Ecuaciones 3.6, se presentan en la Figura 4.12; esa prdida de calor sensible se refiere a cmo es
la evolucin del calor contenido en el volumen de cada pieza cuando no hay cambio de fase, se
observa que los valores numricos de (dQ/dt) durante el tiempo de enfriamiento del lquido son
de signo negativo, lo que implica que el calor es desprendido por la masa que se est enfriando. [6]
[7]
En esta figura la superposicin de las curvas, de manera general permite observar que hay
diferencias en cuanto al comportamiento de cada una de ellas; detallndolas y comparndolas
entre s, la curva con mayores fluctuaciones del calor sensible es la pieza 3-2, le sigue la 2-5 y por
ltimo la pieza 2-4. En general, se puede ver que las curvas para las piezas 2-4 y 2-5 son
ligeramente parecidas entre s, es decir, su comportamiento es comparable mientras que la de la
pieza 3-2 es completamente distinta a estas dos.

De forma especfica la curva correspondiente a la pieza 3-2 la prdida del calor sensible
aumenta hasta alcanzar un valor de 1690,59 J/s en un tiempo de medio segundo, luego disminuye
hasta un valor de 1191,95 J/s a los 2 s, para volver a aumentar hasta los 4s alcanzando los
1731,65 J/s y por ltimo disminuye hasta los 866,70 J/s correspondiente al tiempo de inicio de
solidificacin. Por otro lado para la pieza 2-5 hay un aumento de la prdida de calor sensible
hasta alcanzar un valor de 1417,76 J/s en un tiempo de medio segundo, permanece constante
hasta los 0,5 s, aumentando hasta los 2,5 s en donde el valor de la prdida de calor sensible es
79

1782,91 J/s para luego disminuir hasta que se inicie la solidificacin con un valor de 864,40J/s. El
comportamiento de la curva de la pieza 2-4 que es comparable con la pieza 2-5, al igual que las
anteriores comienza con un aumento del valor de la prdida del calor sensible hasta los 1723,29
J/s en un tiempo de 1,5 s y disminuye hasta alcanzar tiempo correspondiente al inicio de la
solidificacin con dQ/dt con valor de 902,24 J/s.

Del anlisis realizado se concluye, que las curvas de enfriamiento en esta zona son
aproximadamente similares en cuanto a velocidades de enfriamiento; sin embargo hay diferencias
en los comportamientos entre la pieza 3-2 y las otras dos. En cuanto a las aleaciones 2-5 y 2-4 sus
comportamientos soy muy similares entre s. Cuando se comparan las prdidas de calor
contenido, las tres aleaciones tienen comportamientos diferentes, presentando mayores
oscilaciones la 3-2 y entre la 2-5 y 2-4, las oscilaciones son aproximadamente similares entre s.

5.3. Anlisis de las Curvas Correspondientes a la Regin de Solidificacin.

Las Figuras 4.13, 4.14 y 4.15 presentan las curvas de enfriamiento, de primera derivada y
de segunda derivada para las pieza 3-2, 2-5 y 2-4, respectivamente, en la regin de solidificacin.
En estas se identifican cuatro (4) eventos importantes para la pieza 3-2, mientras que para las
piezas 2-5 y 2-4 son solamente tres (3); de manera general, corresponden a: el inicio de la
solidificacin; inicio de la formacin del eutctico; el final de la recalescencia, que es el evento
no identificable en las piezas 2-5 y 2-4; y el final de la solidificacin. Para identificar estos
puntos, se utiliz el criterio de la primera derivada, donde como ya se ha mencionado
corresponde al primer punto donde la [(dT/dt) vs t] sufre un primer cambio brusco de su
linealidad. El segundo punto donde la curva [(dT/dt) vs t] pierde nuevamente su linealidad se ha
asumido que corresponde al inicio de la reaccin del eutctico. El tercer punto se determina
directamente en la curva de enfriamiento en donde alcanza su mxima temperatura, valor que
corresponde al final de la recalescencia. Por ltimo, el final de la solidificacin se determina
mediante el punto donde la primera derivada presenta una discontinuidad.
80

El conjunto de grficas en la Figura 4.13 para la aleacin 3-2, permite observar que en la
curva de enfriamiento tiene un comportamiento similar al de una fundicin gris de composicin
eutctica, donde pareciera que no hay formacin de la fase primaria o al menos que no hay
indicacin de este evento. Este fenmeno se da en fundiciones que son ligeramente
hipereutcticas, es decir, en donde, el valor del Carbono Equivalente, se encuentra en el intervalo
de 4.26 % a 4,70 %. Esto se debe a que la evolucin del calor latente asociada a la solidificacin
del grafito es baja. [15] Dado que el concepto de eutecticidad utilizado en el presente estudio es el
ndice de Saturacin en Carbono, SC, en donde una valor igual a uno (1), corresponde a una
aleacin eutctica, utilizando la Ecuacin 2.1, se calcularon los valores del Carbono Equivalente
para cada una de las piezas en estudios, vistas en la Tabla 5.1, obtenindose valores menores a los
mencionados, considerndose las aleaciones en estudios ligeramente hipereutcticas por lo que
no se aprecia la formacin de la fase primaria en la curva de enfriamiento.

Tabla 5.1. Valores de Porcentaje de Carbono Equivalente para las piezas en estudio.

Pieza Carbono Equivalente (%CE)


3.2 4,66
2.5 4,69
2.4 4,67

En la curva de la primera derivada para la pieza 3-2 en la Figura 4.13, se observa un


primer cambio de pendiente brusco producto de la formacin de la fase primaria a un tiempo de
6,5 s, en este punto la velocidad de enfriamiento viene disminuyendo su valor (mdulo)
continuando la disminucin con otro valor de pendiente hasta alcanzar valor de 0 C/s a los 31 s
correspondiendo esto a la reaccin eutctica, para permanecer luego aproximadamente constante
hasta los 150 s donde la velocidad de enfriamiento aumenta hasta alcanzar un valor de 7 C/s a
los 190 s, donde ocurre el final de la solidificacin para luego volver a aumentar a valores
cercanos a 0 C/s siguiendo con el enfriamiento del slido.

Durante todo el proceso de solidificacin ocurre el fenmeno de segregacin como


producto de la redistribucin de soluto durante la misma. La segregacin se puede producir tanto
con respecto a los elementos presentes en la composicin de la fundicin como de las impurezas,
81

el producto segregado se puede observar como un gradiente composicional en una monofase o


[25]
como la concentracin local de una segunda fase. Por estas razones es posible la realizacin
de perfiles lineales de rayos-X en microscopa electrnica, para visualizar mejor el
comportamiento de la solidificacin. En la Figura 4.16 se realiza una ampliacin de la curva de
enfriamiento en los intervalos de tiempos entre 190,0 s y 225,0 s temperaturas comprendidas
entre 1050,0 C y 1110,0 C; se observa claramente un notable cambio en la tendencia que
presenta la pendiente de la curva de enfriamiento. Ese comportamiento puede atribuirse a la
formacin de una fase que puede ser producto de la segregacin de elementos soluto en la pieza.
El producto de la segregacin se forma especficamente a 1093,2 C a los 196,0 s desde el inicio
de grabacin del enfriamiento de la pieza y termina a la temperatura de 1089,3 C a los 198.0 s,
es decir, que la formacin de este rasgo microestructural de este producto dura tan solo dos
segundos por lo que en la microestructura ser minoritaria y debera encontrarse en las ltimas
zonas donde hubo solidificacin. Ya que como se forma a un tiempo posterior al final de la
solidificacin, esta pieza se nucle en el lquido remanente de la masa solidificada.

En la Figura 4.17 se muestra las curvas de primera y segunda derivada para ese intervalo
de tiempo en el cual se forma esa fase segregada, el ruido de la primera derivada no permite
comprobar si se trata de un verdadero mximo y en la segunda derivada estos puntos de inicio y
fin de la fase corresponde a un mnimo y un mximo respectivamente. Las causas principales de
la segregacin pueden ser atribuidas a varios factores como lo son: amplios tiempos de
solidificacin, pendientes suaves en la regin del lquido, es decir, por el proceso de
solidificacin de la pieza. [25]

La Figura 4.14 muestra las curvas de enfriamiento, de primera y de segunda derivada para
la pieza 2-5, en estas se observa gran diferencia con respecto a las curvas correspondientes a la
pieza 3-2, los parmetros escogidos para identificar los eventos de importancia son los mismos
que para la pieza anterior. La temperatura de vaciado para esta pieza es 1307,8 C, 49,3 C mayor
que la misma temperatura para la pieza anterior, el tiempo de inicio de solidificacin para esta
pieza es de 7 s, medio segundo ms que para la pieza 3-2; el tiempo en el cual se alcanza la
reaccin eutctica es a los 46 s, 15 s ms tarde en comparacin con la otra pieza y el final de la
82

solidificacin se alcanza a los 88,0 s, 102 s antes del tiempo en el cual se alcanza el fin de la
solidificacin para la pieza anterior.

En la curva de primera derivada en la Figura 4.14 se observa la disminucin de la


velocidad de enfriamiento hasta que se produce la nucleacin de la fase primaria al producirse
hay un cambio de pendiente brusco a los 7 s y contina disminuyendo la velocidad con otro valor
de pendiente; luego esta al alcanzar la reaccin eutctica a los 46 s se hace constante en el, hasta
que se observa una discontinuidad bastante brusca atribuida al final de la solidificacin con la
formacin del claro de aire, debido al desprendimiento de la mayor parte de la masa solidificada
del molde. El aumento de la velocidad de enfriamiento que marca el fin de la solidificacin pasa
de una velocidad de valor aproximadamente de 0 C/s a 8 C/s en un tiempo de dos (2) segundos,
mientras que para la pieza 3-2 paso de aproximadamente 0 C/s a 7 C/s en un tiempo de veinte
(20) segundos, este intervalo es ampliado para observar mejor el comportamiento de la velocidad
de enfriamiento y se muestra en la Figura 5.1.

Figura 5.1. Detalle de la curva de primera derivada correspondiente al final de la


solidificacin de la pieza 2-5.

En rasgos generales este comportamiento ampliado es similar a la pieza 3-2 la diferencia


se da en el intervalo de tiempos en el cual ocurre, siendo considerablemente menor para la pieza
la pieza 2-5 en comparacin con la 3-2. Esta discontinuidad en un intervalo de tiempo tan
pequeo es causada por el subenfriamiento que se produce en la curva de enfriamiento, en donde
83

en un intervalo de tiempo de cuatro (4) segundos la temperatura desciende 30 C. En la curva de


la segunda derivada se observa una discontinuidad marcada en el intervalo donde ocurre el fin de
la solidificacin, mientras que para la pieza 3-2 la curva de la segunda derivada no mostraba
ningn tipo de discontinuidad marcada, segua su comportamiento normal.

La Figura 4.15 muestra la curva de enfriamiento, de primera y de segunda derivada para la


pieza 2-4, el comportamiento de las mismas es similar a las de la pieza 2-5. La temperatura de
vaciado es igual a 1324,8 C, 17,0 C por encima de la misma temperatura para la pieza 2-4, el
inicio de la solidificacin se da a 8 s, 1 s despus de la pieza 2-5, el inicio de la reaccin
eutctica ocurre a los 55 s, 9 s despus de la pieza 2-5 y por ltimo el final de la solidificacin se
da a los 96 s, 8 s despus que el fin de la solidificacin para la pieza 2-5. La discontinuidad que
marca el fin de la solidificacin en la primera derivada al igual que en la pieza anterior, se tiene
que ocurre en un intervalo de tiempo muy pequeo de tres (3) segundos, la Figura 5.2 muestra el
detalle de esta discontinuidad para la pieza 2-4, en donde se observa el mismo comportamiento
anterior, aumento de la velocidad de enfriamiento de 0 C/as a 8 C/s en un intervalo de tiempo
muy pequeo, esta es producto del subenfriamiento ocurrido en la curva de enfriamiento donde la
temperatura disminuye aproximadamente 25 C en un tiempo de cinco (5) segundos. En la
segunda derivada de esta pieza se observa una discontinuidad bastante marcada en este intervalo
de tiempo al igual que en la pieza anterior.

Realizando la comparacin de las tres piezas en estudio, se tiene que la pieza 3-2 la cual
present un comportamiento de sus curvas tpico de una fundicin de composicin eutctica, el
comienzo de la solidificacin donde se produce la nucleacin de la fase primaria empez a un
tiempo menor, al igual que la nucleacin de la fase eutctica tambin ocurri en un tiempo menor
en comparacin con las otras dos; sin embargo el fin de la solidificacin ocurri en un tiempo
mucho mayor ms del doble del tiempo en que ocurri el fin de la solidificacin para las otras
piezas, para esta pieza (3-2) la temperatura de sobrecalentamiento es menor. Las piezas 2-5 y 2-4,
que presentaron una temperatura de sobrecalentamiento mayor en ms de 60 C mostraron un
inicio de solidificacin y nucleacin de la fase eutctica posterior a la pieza 3-2 y un tiempo de
fin de solidificacin ms temprano en casi el doble en comparacin con la pieza 3-2. Para esta
84

parte como las dos piezas 2-4 y 2-5 tienen un comportamiento similar se analizan como una sola
y luego se realiza la comparacin entre estas.

Figura 5.2. Detalle de la curva de primera derivada correspondiente al final de la


solidificacin de la pieza 2-4.

Estos resultados arrojados por la curva de enfriamiento no son exactamente los que se
esperaran ya que para la pieza con mayor temperatura de vaciado si bien el inicio de
solidificacin comienza a un tiempo mayor al igual que la nucleacin de las dems fases, el fin de
la solidificacin por otro lado se alcanza a un tiempo muy corto, fenmeno que no se espera ya
que a mayor temperatura de sobrecalentamiento se espera que el fin de la solidificacin ocurra en
un tiempo ms largo en comparacin con temperaturas de sobrecalentamiento menores en donde
el fin de la solidificacin se debera alcanzar en tiempos menores.

Para evaluar este hecho se analizan otros factores que afectan el proceso de solidificacin
de las piezas, como lo son la composicin qumica y la velocidad de enfriamiento. En cuanto a la
composicin qumica, que se muestra en la Tabla 3.1 se tiene que las cantidades de Nquel,
Cobre, Azufre, Cromo y Estao son exactamente las mismas, la cantidad de carbono es
ligeramente menor en la para la pieza 3-2, mientras que la cantidad de Silicio es mayor, la
cantidad de Manganeso es intermedia y la d Fsforo es intermedia tambin. Por otro lado la
velocidad de enfriamiento que es mostrada en la Tabla 4.4 son similares varan de 0,1 - 0,2 C/s
lo que se considera que son prcticamente iguales, aunque para ser exactos la velocidad de
85

enfriamiento es menor para la pieza 3-2, siguiendo la pieza 2-5 y siendo la mayor velocidad de
enfriamiento la correspondiente a la pieza 2-4.

La pieza que posee menor velocidad de enfriamiento el fin de la solidificacin se


alcanzar en mayor tiempo y la pieza que tenga mayor velocidad de enfriamiento lo alcanzar
ms rpidamente, esto concuerda con los resultados obtenidos ya que la pieza 3-2 tiene tiempos
de solidificacin mayores que las otras dos piezas, pero esta diferencia de velocidad de
enfriamiento que como se acaba de mencionar vara en tan pocos C/s no puede ser la causante de
que el tiempo de solidificacin entre estas vare en poco ms de la mitad. Y como se observ en
la composicin las mismas son tambin muy similares, por lo que se considera que las
condiciones de solidificacin son prcticamente iguales para las tres piezas, razn por la cual el
subenfriamiento originado en la curva de enfriamiento no es explicable por estos factores. Est
claro que ocurre un evento que implica la evolucin del calor latente de solidificacin junto antes
de que se produzca el fin de la solidificacin, este punto podra no ser tomado como el fin de la
solidificacin debido a que no es un resultado lgico analizando los dems factores que van a
afectar la solidificacin de la pieza, pero como despus de este no existe ninguna indicacin en la
curva de la primera derivada que indique el fin de la solidificacin este punto es el
correspondiente al final de esta.

5.4. Anlisis Microestructural.

Una vez analizadas las propiedades trmicas de las piezas en estudio por medio de las
curvas de enfriamiento, de primera y de segunda derivada, se procede a realizar el anlisis
microestructural para lo que se realiz el barrido microestructural de la zona cercana al termopar
y la toma de detalles correspondientes.

Las Figuras 4.18, 4.19 y 4.20 muestran los barridos microestructurales de microscopa
ptica de la zona cercana al termopar de las piezas en estudio, indicando la distancia que se
recorre. Se observa en cada una de esas fundiciones grises la gran variedad microestructural de
los diferentes tipos de grafito laminar. Esta diversidad microestructural para un mejor anlisis se
86

clasifica en dos sectores: (1) donde la morfologa del grafito es combinacin entre el tipo C y
eutctico tipo A y (2) donde hay combinacin de dendritas de austenita junto a la morfologa
del grafito laminar que es producto de la reaccin eutctica subenfriada de los tipos D o E.

La pieza 3-2, Figura 4.18, presenta los dos sectores en donde hay predominio de la
morfologa del grafito de los tipos C o eutctico tipo A mientras que el sector donde hay
dendritas de austenita es minoritario, los porcentajes de estos sectores en relacin a la distancia
total del barrido son mostrados en la Tabla 5.2. Para la pieza 3-2 representan una cantidad en
porcentajes de 70% y 30 %, sectores 1 y 2 respectivamente. Por otro lado para las piezas 2-5 y 2-
4 el sector predominante es el de las dendritas de austenita ocupando en cada una de ellas ms del
50 % de toda el barrido microestructural; entre las piezas 2-5 y 2-4, esta ltima presenta ms
cantidad de este sector a lo largo del barrido en comparacin con la 2-5, la Tabla 5.2 presenta los
porcentajes con respecto a todo el barrido microestructural de toda la zona cercana al termopar de
cada una de los sectores presentes, se le da el nombre de Sector 1, al sector donde hay grafito
primario y tipo A y Sector 2, donde hay dendritas de austenita, correspondiente a grafito tipo
D o E.

Tabla 5.2. Porcentaje de sectores a lo largo de la zona cercana al termopar para las piezas en
estudio

Pieza Sector 1 Sector 2


(%) (%)
3-2 70 30
2-5 45 55
2-4 30 70

Si se detalla las evidencias microestructurales presentes en la Figura 4.18


correspondientes al barrido de la pieza 3-2, se observa varios tipos de grafito: el primario o tipo
C cuya caracterstica morfolgica es que las lminas son ms gruesas que las dems, debido a
que se form como fase primaria y tuvo suficiente tiempo para crecer durante la solidificacin.
Se observa tambin grafito tipo A producto de la reaccin eutctica cuya morfologa es de
lminas delgadas. El otro tipo de grafito observado es del tipo D que consiste de lminas
87

pequeas distribuido como segregado interdendrtico de orientacin al azar, es por lo tanto de


grafito subenfriado; las dendritas observadas son de austenita. [4]

Para describir el probable proceso de este tipo de solidificacin de la pieza 3-2 se hace uso
de la Figura 5.3, el diagrama Hierro - Carbono, con la indicacin en lnea continua la
solidificacin terica seguida y con lnea punteada la posible solidificacin seguida por la pieza
que corresponde a la proyeccin metaestable de la lnea de liquidus del lado hipereutctico y las
lneas verticales punteadas, indican el subenfriamiento requerido para nucleacin de austenita en
forma dendrtica.

Tericamente, el lquido se enfra hasta llegar a la temperatura del liquidus, donde se


produce la nucleacin de la fase primaria correspondiente al grafito tipo C que va creciendo y
embasteciendo originndose lminas gruesas que son claramente observables en los barridos
microestructurales Figuras 4.18, 4.19 y 4.20. Cuando se alcanza la temperatura del eutctico
estable, comienza la reaccin eutctica con la formacin de la celdas eutcticas, constituidas por
lminas de grafito rodeadas austenita, al continuar decreciendo al temperatura estas celdas crecen
hasta final de la solidificacin; en la reaccin eutectoide en donde la austenita se transforma a
ferrita o perlita como funcin de la velocidad de enfriamiento en el rango eutectoide. En cuanto a
la solidificacin real que se cree posible que hayan seguido las piezas en estudio, al llegar a la
temperatura del liquidus se forma la fase primaria de grafito tipo C, luego la solidificacin
sigue la lnea de la proyeccin metaestable del liquidus hasta que a temperaturas subeutcticas se
produce la reaccin eutctica donde se formas las celdas eutcticas, constituidas por grafito y
austenita, como se observa en la Figura 5.3. A temperaturas subeutcticas la austenita que rodea a
las lminas de grafito en cada celda eutctica, tiene menor solubilidad en carbono que la eutctica
de equilibrio, lo cual produce dendritas de austenita en algunas regiones del sistema que
solidifica, estando el sistema a estas temperaturas hay un subenfriamiento necesario para la
formacin del eutctico de grafito tipo D y E.
88

Figura 5.3. Diagrama Fe-C, donde se ha trazado la proyeccin metaestable de la lnea de


liquidus del lado hipereutctico.

Correlacionando las curvas de enfriamiento con la formacin microestructural se puede


describir al tomar en cuenta la Figura 4.13 b) de la siguiente manera: en el intervalo de tiempo
entre t = 6,5 s y t = 31 s corresponde al intervalo de temperaturas entre 1212,1 C a 1149C,
donde se forma, crece y embastece el grafito tipo C; en el intervalo de tiempo entre 31 s y 88 s
se forman las celdas eutcticas de grafito tipo A y la recalescencia de 6 C entre 1149 C y
1155 C que permite el inicio del crecimiento de estas celdas eutcticas a una velocidad de
enfriamiento ligeramente positiva. El proceso de crecimiento contina a menor velocidad de
enfriamiento ligeramente negativa entre 88 s a 160 s, instante donde se inicia el subenfriamiento
que conduce a la formacin de los eutcticos con grafito tipo D y termina a los 175 s para
producir la formacin de la Esteadita cuando la temperatura alcanza 1109,3 C a los 190 s de
iniciada la grabacin.

Las Figuras 4.18, 4.19 y 4.20 que muestran los barridos microestructurales de las zonas en
estudio sealan unos detalles, denominados 1, 2, 3, 4, 5 y 6 que fueron observados con el
microscopio ptico y con el microscopio electrnico de barrido a los mismos aumentos para
poder establecer comparaciones entre las piezas. Estos detalles se logran ver en las Figuras 4.21
hasta la 4.26, donde se presentan las fotomicrografa tomadas con el microscopio ptico a varios
89

aumentos, se muestra tanto el detalle sin ataque qumico como con ataque qumico, el primero
para observar la morfologa del grafito presente y el segundo para evaluar la morfologa de la
matriz de la fundicin.

La Figura 4.21, muestra en el detalle (1) de la Figura 4.18 el grafito primario y eutctico
presente en la pieza 3-2, el grafito primario es el ms grueso que se encuentra centrado en las
fotomicrografas a) y b), el grafito eutctico se encuentra alrededor del primario y se ve que es
ms pequeo y mucho ms delgado; en c) y d) la matriz de la fundicin se observa que es mixta,
es decir, que consiste de ferrita y perlita, principalmente la ferrita se encuentra alrededor de las
lminas de grafito tanto primaria como eutctica. Por otro lado la Figura 4.22 muestra el detalle
(2) de la Figura 4.8 en donde hay grafito tipo D, los puntos negros de la fotomicrografa a) es
grafito subenfriado mientras que las partes blancas que tiene forma ligeramente ovalada alargada
son las dendritas de austenita, al realizar el ataque qumico, b), c) y d) se ve la austenita
transformada en perlita y alrededor de estas se visualiza un halo de ferrita que pareciera estar
dentro de la dendrita de austenita original, lo que indica diferencias en la composicin de la
austenita, para que una se transforme en perlita y la otra (ms cercana a los bordes) en ferrita.

En el detalle d) a 535X se aprecia que los contornos entre las colonias perlticas y la
envolvente de ferrita son rugosos, evidenciando distribucin no-uniforme C disuelto en ella,
hecho que es producto de la no homogeneidad de la austenita madre.

La Figura 4.23, muestra el detalle (3) Figura 4.19 correspondiente a la pieza 2-5, del
sector 2, en a) se observan las dendritas de austenita, donde hay claras evidencias de apreciable
cantidad de subenfriamiento constitucional. En las regiones interdendrticos b) y d) muestran que
el eutctico corresponde a una mezcla de grafito tipo D con grafito tipo E. En la
fotomicrografa a) la franja blanca que atraviesa toda la fotomicrografa corresponde a la dendrita
primaria mientras que las perpendiculares a esta son los brazos dendrticos secundarios. En
cuanto a la matriz fotomicrografas c) y d) se observa que la austenita es transformada a perlita en
donde se visualiza variaciones en el color de esa perlita, esto hace pensar que hay distintos
espaciados entre las lminas de cementita dentro de la perlita y por ltimo alrededor de las
dendritas se observa los halos de ferrita. Por otro lado la Figura 4.24 presenta el detalle (4), de la
90

Figura 4.19 en donde se aprecia el grafito primario y a su alrededor se visualiza el grafito tipo
A (eutctico), en cuanto a la matriz se observa perlita con diferentes tonalidades, especialmente
vista a mayores aumentos en la Figura 4.24 d) los contornos de ferrita en algunos lugares de este
grafito primario y en el grafito eutctico, son discontinuidades y con diferente patrn envolvente
el de las fotomicrografas c) y d) de la Figura 4.23. De este anlisis se concluye, que los patrones
de distribucin de los solutos y especialmente de grafito tipo C sean diferentes en las
envolventes de ferrita al grafito tipo C y al grafito tipo D

La Figura 4.25 muestra el detalle (5), Figura 4.20 que corresponde a la pieza 2-4 en donde
hay grafito primario y alrededor grafito eutctico, al igual que en las piezas anteriores el grafito
primario es de mayores dimensiones en cuanto a longitud y grosor que el grafito eutctico,
tambin se observa que los aumentos de las fotomicrografas son mayores que los anteriores por
lo que en general el grafito primario para esta pieza es de menores dimensiones que el presente en
las dems. En cuanto a la matriz tambin es mixta perltica- ferrtica, observndose la ferrita solo
alrededor del grafito. Luego la Figura 4.26 muestra el detalle (6), Figura 4.20 en donde hay
dendritas de austenita se aprecia en Figura 4.26 a) la morfologa del grafito tipo D sin ataque
qumico y el detalle de la zona interdendrtica, al realizar el ataque qumico a diferencia de las
otras piezas no se observo ferrita alrededor de las dendritas..

Comparando los detalles visualizados para cada una de las piezas, en las fotomicrografas
de las Figuras 4.21 a 4.26 se encuentra que el grafito primario para las tres aleaciones tiene una
morfologa irregular; en el caso del grafito eutctico las lminas son largas y delgadas, en cambio
el grafito primario del tipo C cuando es lminar tiene mayor grosor, en repetidos casos a lo
largo del barrido microestructural se visualiza con formas irregulares. La razn por la cual el
grafito primario es de mayor tamao se debe a que como es producto de la nucleacin primaria,
una vez nucleado en el rango de temperaturas de TL a Te va a tener tiempo de seguir creciendo
probablemente hasta que termine la solidificacin de la piezas. El grafito tipo D a lo largo de
los barridos de todas las piezas se presenta de forma uniforme, en la pieza 2-5 se ve grafito tipo
E adems del tipo D y en la pieza 2-4 no es visible para el detalle escogido si alrededor de
algunas dendrita hay ferrita. Los barridos microestructurales de las piezas con ataque qumico son
mostrados en el Apndice B.
91

Desarrollando el anlisis microestructural sobre los mismos detalles ahora al microscopio


electrnico de barrido a ms altos aumentos. Las Figuras 4.27, 4.37 y 4.44 muestran
fotomacrografas panormicas para visualizar todas las zonas en estudio de las tres muestras, que
estan cercanas a los termopares confirmando as la diversidad microestructural a lo largo de esta
zona al igual que se vio en los barridos microestructurales tomados con el microscopio ptico, las
mismas tienen tambin identificado los detalles en ella estudiados. La Figura 4.28 muestra el
detalle (1) correspondiente a la pieza 3-2, donde se observa el grafito primario y el eutctico. A
13.000 X en la Figura 4.29 se detalla la microestructura donde se realiz ek perfil lineal de rayos
X para los elementos Fe, C, Si, y Mn; se demuestra en b) y en c) que la incrustacin en la lmina
de grafito es de ferrita. La Figura 4.30 a 5.200 aumentos permite detallar la morfologa perltica a
ambos lados de las lminas de grafitotipo C cuya ampliacin a 10.150 X de la Figura 4.31,
permite visualizar espaciados interlaminares cementticos diferentes en dos colonias perlticas
adyacentes. El anlisis qumico de rea realizado en esta regin, presentado en la Tabla 4.6
demuestra el alto grado de segregacin de los solutos Si y Mn.

La Figura 4.32 a 19700 X presenta las diferencias interlaminares en la perlita de las dos
colonias adyacentes, las correspondientes ampliaciones entre dos lminas de cementita a cada
colonia y sus perfiles de distribucin elemental, desafortunadamente debido a que no se elimin
del espectro del elemento solvente impide visualizar el propsito original de querer comparar la
distribucin de los solutos Mn, Si y Cu entre dos lminas de cementita en la perlita.

La Figura 4.33 a 650 X, muestra el detalle (2), donde se observa la presencia de pequeas
incusiones, identificadas como detalle 2.1 y 2.2, en la Figura 4.34 se desarrolla la morfologa de
esta inclusin, en la Figura 5.4 se comparan dos fotomicrografas, izquierda de la bibliografa [2] y
la encontrada en la aleacin 3-2. Para indagar en esta morfologa se realiz una ampliacion
a16.500 X de la Figura 4.35 permite evidenciar puntos oscuros, los anlisis qumicos puntuales
presentados en la Tabla 4.6 demuestra que corresponde a Fosfuro de Hierro, denominado
Esteadita, de acuerdo a los resultados este eutctico contiene disuelto los elementos Si, Cu y Mn.
92

Figura 5.4. Microestructuras de Esteadita, a) clsica y b) encontrada en la pieza 3-2.

Si se observa la curva de enfriamiento y su derivada en la Figura 4.13, se apreci la


formacin entre 175 s y 190 s de la Esteadita, tal como se concluy del anlisis del desarrollo
microestructural a travs de las curvas de enfriamento.

La Figuras 4.38, 4.40, 4.45 y 4.51 corresponde a los detalles 3, 4, 5 y 6 de las piezas 2-5 y
2-4, en comparacin con las fotomacrografas pticas, lo observado es los mismo para todas ellas,
se realizaron ampliaciones en la microestructura de la matriz para observar la diferencia entre
lminas de cementita en los alrededores del grafito tal como se muestra en la Figura 4.43 y 4.48
para el detalle 4 y 5 de las piezas 2-5 y 2-4 respectivamente. En este aspecto es dificil hacer
comparaciones, porque el detalle en la Figura 4.43 es a 13500 X y el de la 4.48 es a 5000 X; por
lo tanto, resulta imposible estimar cualitativamente las diferencias en el espaciado interlaminar en
la perlita. Solamente es posible afirmar que hay evidentes diferencias entre las zonas de la Figura
4.43 y entre las otras dos zonas de las Figura 4.48.

Se realizan los perfiles lineales de distribucin de elementos con ayuda del microscopio
electrnico de barrido a lo largo de los detalles estudiados y en algunos detalles especificos como
las inclusiones encontradas en la pieza 3-2. La Tabla 4.6 y 4.7 presentan los elementos detectados
y sus composiciones qumicas presentes en las microestructuras de las Figuras 4.33 a 4.35, para
la pieza 3-2. Al evaluar esos resultados de anlisis puntuales se encuentra que corresponda. Esta
microestructura es comn en ciertas fundiciones cuando en las ltimas etapas de la solidificacin
93

cuando el Fsforo se combina con el Hierro para formar el Fosfuro de Hierro (Fe3P) mediante
una reaccin eutctica. Esta reaccin se observa con claridad en la Figura 4.2, que sucede
alrededor de los 180 s desde el inicio de la grabacin de la historia trmica, es importante sealar
que la Esteadita encontrada, posee disueltos los elementos Si, Cu y Mn rn su estructura; la
[2] [9] [4]
reaccin dura 2 s iniciandose a 1093 C y termina a 1089,3 C. Este eutctico suele
ubicarse en las regiones ltimas a solidificar, en teora esta constituida por cantidades mayores a
6% de Fsforo y 90 % de Hierro y la temperatura de fusin de la Esteadita esta alrededor de los
950 C 1000 C. [2] [9] [4]

Los perfiles de distribucin de elementos para los detalles analizados a lo largo de la zona
cercana al termopar se muestran en las Figuras 4.29 a 4.52, se realiz la bsqueda de elementos
principalmente Manganeso, Cobre, Silicio, Fsforo y Azufre, con la finalidad de ver como
afectan la solidificacin del material. En general se observa para los alrededores del grafito
primario la distribucin de Silicio es mayor que la de Manganeso esta a su vez mayor que la de
Cobre, cuando se evala la distribucin de esos elementos entre los distintos espaciados de las
lminas de cementita en la perlita se encuentra que el Silicio es mayor a la de Carbono que a su
vez es ligeramente mayor o en algunos casos igual que la de Manganeso y por ltimo la de
Cobre, adems se aprecia que cuando hay un mximo de Carbono hay un mnimo de Manganeso.
Por ltimo la distribucin de elementos en las dendritas de austenita es similar al del grafito
primario con respecto de Silicio, Manganeso y Cobre variando claramente que en esa zona hay
un mximo de Hierro.

Para culminar se obtuvo a lo largo de los anlisis realizados, que la historia trmica de
solidificacin ciertamente tiene relacin con la microestructura producida en las piezas, cada
evento de nucleacin de fases es visto en las curvas de enfriamiento como algn tipo de
discontinuidad a consecuencia de la evolucin de calor en la pieza. Algunas veces estos eventos
no son apreciables en las curvas de enfriamiento razn por la cual se hace el clculo matemtico
de la primera derivada, correspondiente a la velocidad de enfriamiento de la pieza, donde es
claramente observable los eventos importantes ocurridos a lo largo de la solidificacin de la pieza
y la segunda derivada es trazada ms que todo para ayudar a analizar su comportamiento en estos
eventos.
CONCLUSIONES

1. Las curvas de enfriamiento para cada una de las piezas, presentaron comportamientos
distintos, a pesar de ser aleaciones de naturaleza hipereutctica no presentan evidencia de
la formacin de la fase primaria, la pieza 3-2 presento un comportamiento tpico de una
aleacin eutctica.

2. Las velocidades de enfriamiento estn en el orden de 7 C/s para las tres piezas en
estudio, sin embargo las temperaturas de vaciado son diferentes mayores a 40 C y 60 C
para las piezas 2-4 y 2-5, con respecto a la 3-2.

3. En la pieza 3-2 el final de la solidificacin ocurre a temperatura menor a la de inicio del


eutctico metaestable por lo que se espera la presencia de ledeburita transformada en la
microestructura, sin embargo no fue encontrada en la pieza. Para las piezas 2-5 y 2-4 la
temperatura de fin de solidificacin est por encima de esta temperatura.

4. Para la regin del lquido, las curvas de enfriamiento son aproximadamente similares y el
valor del intervalo de velocidades de enfriamiento tambin, en cuanto al comportamiento
de este ltimo difiere la pieza 3-2 de las otras dos. Para la prdida de calor sensible, la
pieza 3-2 presento ms fluctuaciones a la 2-5.

5. Curva de la Pieza 3-2, present cambio de pendiente luego del fin de solidificacin debido
a la nucleacin de la Esteadita en las zonas ltimas a solidificar.

6. Del anlisis de los datos experimentales procesados para la aleacin 3-2, se identificaron
cinco (5) eventos importantes, corresponden al inicio de la solidificacin, TL = TIS; la
nucleacin del eutctico, Te; el fin de la recalescencia, Ter; el fin de la solidificacin,
TFS; y el intervalo de la nucleacin de la austenita.
95

7. La microestructura para las tres piezas, presento grafito primario y tipo A y dendritas de
austenita; en los espacios interdendrticos, los eutcticos contienen grafito tipos D para
las 3-2 y 2-4 y D y E para la 2-5.

8. La matriz de las piezas es de ferrita y perlita, la ferrita se encuentra alrededor del grafito
tanto primario como eutctico; adems el espacio interlaminar no es constante en todas las
colonias perlticas observadas.

9. Distribucin de elementos en el orden de Silicio, Manganeso, Cobre. Mximo de Silicio


mnimo de Manganeso.

RECOMENDACIONES

1. Colocar un segundo termopar para realizar curvas de diferencia de temperaturas, mediante


las cuales se puede obtener informacin del evento de inicio de la solidificacin con la
formacin de la fase primaria y del final de la solidificacin.

2. Para el registro de la historia trmica de solidificacin se puedo haber tomado ms datos


por segundos a los largo de la solidificacin de las piezas en estudio.

3. Realizar ms de un anlisis qumico para verificar la composicin qumica de las piezas


en estudio, para descartar que fue un elemento distinto entre estas el causante del
comportamiento anmalo.

4. Realizar ensayos de tipo mecnico, para evaluar el comportamiento de las piezas en


estudio y poder observar como varan las propiedades mecnicas con la variedad
microestructural.
96

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[19] Ingeniero Freddy Torres. Antiguo Gerente de Calidad en la empresa MAHLE Engines
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98

[20] Savitzky-Golay Filters. Disponible en: http://www.mathworks.com/products/matlab/


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[21] Khakimov, O; Tyagunov, G; Baryshov, E; Kostina, T; Baum, B; Silin, A. Effect of Melt
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Ingeniera en Materiales. Octubre 2004.

[25] Quintero O. Solidificacin. MT-6312 Departamento de Ciencias de los Materiales. Tema


IV, pp 33-40. (2003)
APNDICES
APNDICE A.

Se presentan curvas de enfriamiento, primera y segunda derivada sin suavizar.

Figura A.1. Curva de enfriamiento (azul) y curva de primera derivada (verde) sin suavizar, de la
pieza 3-2.

Figura A.2. Curva de segunda derivada sin suavizar, de la pieza 3-2.


100

Figura A.3. Curva de enfriamiento (azul) y curva de primera derivada (verde) sin suavizar, de la
pieza 2-5.

Figura A.4. Curva de segunda derivada sin suavizar, de la pieza 2-5.


101

Figura A.5. Curva de enfriamiento (azul) y curva de primera derivada (verde) sin suavizar, de la
pieza 2-4.

Figura A.6. Curva de segunda derivada sin suavizar, de la pieza 2-4.

APNDICE B.

Se muestran los barridos microestructurales con ataque qumico, utilizados para la


observacin de la variacin de la microestructura de la matriz de las piezas en estudio en la zona
cercana al termopar.
Figura B.1. Barrido microestructural con ataque qumico de la zona cercana al termopar de la pieza 3-2, tomado a 100 X de aumento.
Figura B.2. Barrido microestructural con ataque qumico de la zona cercana al termopar de la pieza 2-5, tomado a 100 X de aumento.
Figura B.3. Barrido microestructural con ataque qumico de la zona cercana al termopar de la pieza 2-4, tomado a 100 X de aumento

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