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Clase 4: Etapas del anlisis qumico cuantitativo

Curso de CENEVAL

La qumica analtica es una ciencia de la medicin que consiste en un vasto conjunto de ideas y mtodos poderosos con aplicacin en todos
los campos de las ciencias. Directamente es qumica es la herramienta que nos permite saber que hay y cunto hay de algo, des esta
manera podemos generar parmetros para mediciones.
El anlisis cualitativo establece la identidad de las especies contenidas en una muestra.
El anlisis cuantitativo determina las cantidades relativas de las especies en trminos de nmeros.

Clasificacin de los mtodos cuantitativos de anlisis


Los mtodos cuantitativos de anlisis qumico se determinan de acuerdo al tipo de muestra y caractersticas que esta presenta.
Tipos de mtodos cuantitativos de anlisis
Mtodo Mide Caracterstica de la muestra
Volumtrico Volumen Que este en solucin
Gravimtrico Masa Muestras solidas
Electroanalticos Propiedades elctricas: Capacidad redox (reducirse u oxidarse),
Voltaje, corriente, resistencia y carga elctrica. Formacin o destruccin de enlaces inicos
Espectroscpicos Interacciones con la luz Con dobles enlaces o aromticos, que presente color,
cromoforos
Magnticos Interacciones con un campo magntico Numero atmicos impar (para o dia magnticos)
Conteo celular Numero de microorganismos o clulas Biolgicas

Etapas del anlisis cuantitativo


Seleccin de un mtodo de anlisis:
Para la seleccin de un mtodo qumico de anlisis se necesita experiencia y un poco de intuicin, deben considerarse exactitud, tiempo,
dinero usados as como el nmero de muestras. Adems se debe considerar el ensamblado, calibrado y la vida del equipo, tambin es
importante evaluar la cantidad de los componentes de la muestra.
Muestreo
Debe efectuarse lo ms homogneo posible, y con una muestra representativa de toda la poblacin. Entre ms grande es la poblacin es
ms difcil obtener una muestra homognea. (etapa ms difcil que puede llevar a un error)
Procesamiento de la muestra
Tratamientos previos que deben efectuarse para lograr obtener muestras que puedan arrojar un parmetro medible.
Preparacin de muestras de laboratorio
Tipo de muestra Tratamiento Se realiza para
Pulverizacin
Solida Reduccin de tamao, asegurar homogeneidad
(secado si es necesario)
Evitar que se evapore y por lo tanto cambie la concentracin,
Liquida Serrado, control de contamine, evitar que los gases o sustancias de inters se
temperatura pierda por rampas de calor
Gaseosas Evitar perdida de gas, control de la cinetica de las molculas
Coloides Homogenizado Asegurar homogeneidad
Clase 4: Etapas del anlisis qumico cuantitativo
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(agitacin o sonicacion)
Biolgicas Temperatura, cerrada Evitar contaminacin, y crecimiento celular

La repeticin de mediciones mejora la calidad de los resultados y proporciona una medida de su confiabilidad
Muestras repetidas: son porciones de un material que tienen aproximadamente el mismo tamao o concentracin y se
someten a un procedimiento analtico aun mismo tiempo y en las mismas condiciones.

Preparacin de soluciones: cambios fsicos y qumicos


La mayora de los anlisis se realizan en disoluciones de la muestra con un solvente adecuados, sin embargo no todas las
muestras son solubles en los solventes ms comunes, por lo tanto es necesario realizar un procedimiento especfico para
la solubilizacion de la muestra, este puede darse por reducciones, oxidaciones, calentamiento, o con el uso de cidos y
bases fuertes.
Eliminacin de interferencias
Costa en la eliminacin de sustancias de la muestra que puedan interferir con la medicin que se realizara. Sin embargo
como estas son propiedades especficas de un grupo de compuestos, no existe mtodo exacto para determinar la
separacin de compuestos interferentes. Es por esto que es necesario disear un esquema de separacin en especfico.

Experiencia: en el laboratorio de sntesis orgnica se plaque por cromatografa de capa fina todas las reacciones, cuando
la materia prima sigue saliendo en la placa de una reaccin, se realiza prueba de solubilidad en diversos solventes, se
cristaliza ya sea el producto y la materia prima y por decantacin o columna con seolita se separan.

Calibracin y mediciones
Todo resultado analtico depende le la medicin final de una X propiedad fsica del analito. En el caso ideal, la propiedad
medida es directamente proporcional a la concentracin, es decir:

C A = X
Donde es una constante de proporcionalidad. Salvo algunas excepciones, los mtodos analticos precisan de una
determinacin emprica de con ciertos patrones qumicos de los que se conoce C A . Al proceso de determinacin
de se le denomina calibracin.
Calculo de resultados
Los clculos se basan en los datos experimentales obtenidos en la etapa de medicin, en la caracterstica de los mtodos
e instrumentos empleados y en la estequiometria de las reacciones analticas.
Evaluacin de resultados y estimado de su confiabilidad
Cualquier resultado analtico esta incompleto sin un estimado de confiabilidad. El anlisis estadstico debe proporcionar
alguna medida de la incertidumbre asociada al clculo de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos.
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Etapas de un anlisis qumico

Eleccin del
mtodo

Obtencin de la
muestra

Procesamiento de
la muestra

La muestra No Efectuar la
es soluble? disolucin qumica

Si

Modificar la forma No Se puede medir


qumica esta propiedad?

Si

Eliminar las
interferencias

Medir las
propiedades X

Calcular los
resultados

Estimar la fiabilidad
de los resultados