Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
1, (2012) 1-4 1
Abstrak ZSM-5 telah berhasil disintesis dengan bahan lemah. Pembelahan dengan mudah difasilitasi oleh tidak
dasar kaolin menggunakan metode hidrotermal. Sintesis adanya lapisan-lapisan yang terikat kuat. Fase kaolin yang
dilakukan dengan tetrapropilamonium bromida sebagai sangat reaktif, metakaolin, dilaporkan telah diperoleh
templat serta LUDOX sebagai sumber tambahan silika. ZSM-5 setelah pemanasan pada 900 C dan digunakan untuk
dengan rasio Si/Al 25 setelah pengadukan dan pemeraman
sintesis zeolit fase murni (Chandrasekhar dan Premada,
selama 12 jam disintesis pada suhu 175 C dengan variasi
waktu kristalisasi dari 0-5 hari. Padatan dikarakterisasi 1999). Kaolin juga pernah digunakan untuk sintesis zeolit
menggunakan teknik difraksi sinar-X (XRD), spektroskopi LTA dengan metode aktivasi alkali hidrotermal
inframerah (FTIR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). konvensional dan fusi alkali sebelum reaksi hidrotermal
Hasil XRD menunjukkan fase kristal dari ZSM-5 telah (Ros, dkk., 2009).
terbentuk dilihat dari puncak yang muncul dan diperkuat dari Kaolin sebagai sumber Si dan Al dalam sintesis
hasil analisa spektroskopi inframerah. Scanning Electron mordenit telah diteliti sebelumnya (Mignoni, dkk., 2008).
Microscopy (SEM) menunjukkan bentuk morfologi sampel Sintesis ZSM-5 juga telah dilakukan menggunakan perlit
yang bermacam-macam seperti kubus, bola, atau batang. dan kaolin sebagai sumber alumina tanpa menggunakan
Ukuran partikelpun teramati bervariasi dari mikro hingga
templat (Wang, dkk., 2007). Hui Feng, dkk (2009) telah
nano.
melakukan penelitian mengenai sintesis in-situ ZSM-5
Kata Kunci ZSM-5, Kaolin, Metode Hidrotermal menggunakan kaolinit mikropartikel yang telah dikalsinasi.
Sintesis ZSM-5 menggunakan kaolin sebagai bahan
dasar menggunakan metode hidrotermal dilakukan pada
I. PENDAHULUAN penelitian ini. Variasi waktu kristalisasi dari 0, 1, 2, 3, 4 dan
5 hari dilakukan untuk lebih mempelajari proses sintesis
Z EOLIT merupakan padatan kristal mikropori yang
tersusun dari tetrahedral AlO4 dan SiO4 membentuk
kerangka struktur. Aksesibilitas senyawa yang berbeda pada
ZSM-5 dari kaolin. Karakterisasi padatan hasil sintesis
dengan teknik difraksi sinar-X (XRD), spektroskopi
struktur dan adsorpsi pada permukaan memungkinkan untuk inframerah dan Scanning Electron Microscope (SEM) perlu
menggunakan zeolit dalam proses seperti peningkatan dilakukan untuk mengetahui terbentuknya ZSM-5 tersebut.
kualitas minyak bumi dan pengurangan pengotor (Chen, Penelitian ini bertujuan untuk melakukan sintesis
dkk., 2009). Secara tradisional, zeolit disintesis dari natrium ZSM-5 menggunakan kaolin sebagai sumber aluminium dan
silikat dan aluminat (Barrer, 1982; Breck, 1974). Bahan- silicon.
bahan kaya aluminosilikat juga digunakan seperti kaolin,
sekam padi dan abu abu layang (Chareonpanich, dkk., 2004;
II. METODOLOGI PENELITIAN
Vempati, dkk., 2006; Wang, dkk., 2007).
ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) adalah salah satu A. Preparasi Zeolit
jenis zeolit yang banyak digunakan. ZSM-5 adalah zeolit ZSM-5 disintesis dengan metode hidrotermal dengan
dengan rasio silika dan alumina yang tinggi. ZSM-5 perbandingan mol yang digunakan adalah 10Na2O : 100SiO2
merupakan material yang seluruh strukturnya mempunyai : 2Al2O3 : 1800H2O : 20TPABr. Preparasi dilakukan dengan
struktur pori dua dimensi yang menyilang. ZSM-5 menambahkan kaolin ke dalam larutan NaOH sambil diaduk
mempunyai dua jenis pori, keduanya dibentuk oleh oksigen menggunakan magnetic stirer. Kemudian LUDOX
cincin enam. Jenis pori yang pertama berbentuk lurus dan ditambahkan perlahan dilanjutkan penambahan akuades.
elips. Jenis pori yang kedua porinya lurus pada sudut kanan, Penambahan dilakukan sambil terus dilakukan pengadukan.
polanya zig-zag dan melingkar. ZSM-5 merupakan salah Pengadukan dilakukan hingga homogen pada suhu ruang
satu zeolit dengan kerangka tipe MFI, memiliki diameter selama 2 jam. Kemudian TPABr ditambahkan perlahan ke
pori 0,54 nm dan rasio Si/Al bervariasi dari 10 sampai dalam campuran sambil terus dilakukan pengadukan hingga
ratusan. Zeolit ini biasa disintesis dengan menggunakan homogen selama 6 jam. Pemeraman dilakukan selama 12
kation Na+ sebagai ion penyeimbang kerangka yang jam pada suhu ruang. Campuran dipindahkan ke reaktor
bermuatan negatif. Ion Na+ dapat ditukar dengan kation lain autoclave setelah diperam dan dipanaskan pada suhu 175C
yang dapat memasuki pori dalam modifikasi zeolit selama 5 hari. Setelah kristalisasi hidrotermal, padatan dan
(Petushkov, dkk., 2011). cairan dipisahkan dengan centrifuge dan dicuci dengan
Tanah liat kaolin adalah mineral alumina-silikat
dengan struktur kristal yang terdiri dari lapisan yang terikat
JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4 2
akuades sampai pH = 7 (netral). Padatan yang diperoleh Gambar 3.1 c merupakan pola difraksi sinar-X dari
dikeringkan pada suhu 110C selama semalam. sampel dengan waktu kristalisasi 1 hari terlihat adanya
Pada penelitian ini dilakukan variasi waktu hidrotermal puncak-puncak karakteristik pada 2 = 7,9; 23,1; 23,3 yang
untuk mempelajari transformasi kaolin menjadi ZSM-5. menunjukkan pola XRD ZSM-5 dengan tipe struktur MFI
Variasi dilakukan dari 0-5 hari dengan dilakukan (Treacy dan Higgins, 2001). Hal ini mengindikasikan bahwa
pengambilan cuplikan setiap 24 jam. Setelah pemisahan, ZSM-5 sudah terbentuk dengan waktu kristalisasi 1 hari.
pencucian, dan pengeringan, padatan didinginkan kemudian Pola difraksi sinar-X sampel dengan waktu kristalisasi 2, 3,
ditimbang. 4, dan 5 hari ditunjukkan oleh Gambar 3.1 d, e, f dan g,
terlihat bahwa terdapat fase-fase karakteristik ZSM-5 juga
B. Karakterisasi Padatan
namun muncul fase lain. Fase lain muncul pada 2 16
Zeolit hasil sintesis dengan variasi waktu kristalisasi dan 2 26 di mana puncak-puncak tersebut menunjukkan
dikarakterisasi untuk mengetahui sifat-sifatnya. Zeolit yang adanya analsim selain ZSM-5 pada sampel dengan waktu
diperoleh, dikarakterisasi dengan XRD XPert Graphic & kristalisasi 2, 3, 4, dan 5 hari (Treacy dan Higgins, 2001).
Identify, FTIR PerkinElmer Spectrum Version 10.03.06, dan
SEM ZEISS EVO MA 10 dan analisa EDX BRUKER 129 B. Analisis Spektroskopi Inframerah
EV. Spektroskopi inframerah dilakukan menggunakan
PerkinElmer Spectrum Version 10.03.06. Spektra diamati
pada rentang panjang gelombang antara 400-1400 cm-1
III. HASIL DAN DISKUSI seperti yang dapat dilihat pada gambar 3. 2.
A. Analisis XRD
(g)
Pada penelitian ini analisis difraksi sinar-X (XRD)
dilakukan menggunakan alat XPert Graphic & Identify.
Pola difraksi sinar-X dimonitor pada 2 = 5 - 40 seperti
yang tampak pada gambar 3.1. Gambar tersebut merupakan (f)
difraktogram dari bahan dasar kaolin dan padatan yang
disintesis dengan berbagai macam waktu kristalisasi antara 0
5 hari. Gambar 3.1 a adalah pola difraksi sinar-X dari
kaolin. Kahraman (2005) dalam jurnalnya menyebutkan (e)
bahwa puncak pada 2 = 12,3; 24,8; 38,3 menunjukkan
puncak yang dimiliki oleh kaolin. Gambar 3.1 b adalah pola
difraksi sinar-X sampel dengan waktu kristalisasi 0 hari
(d)
terlihat bahwa terdapat puncak pada 2 = 12,3; 24,8; 38,3
yang menunjukkan masih adanya kaolin serta hump pada 2
= 15 - 30 yang mengindikasikan adanya kandungan silika
amorf dalam sampel (Feng, dkk., 2009). (c)
(g) (b)
(f)
(a)
(e)
(d)
(c)
DAFTAR PUSTAKA
[1] Alkan, M., Hopa, C., Yilmaz, Z., Guler, H., 2005. The effect of alkali
concentration and solid/liquid ratio on the hydrothermal synthesis of
zeolite NaA from natural kaolinite. Microporous and Mesoporous
Materials, 86, 176184.
(c) (d) [2] Barrer, R.M., 1982. Hydrothermal Chemistry of Zeolites, Academic
Press, London.
[3] Breck, D.W., 1974. Zeolites Molecular Sieves, Structure, Chemistry
and Use, Wiley, New York.
[4] Chen, P., Xu, W., Zhou, X., Panda, D., dan Kalininskiy, A., 2009. A
Single-Nanoparticle Catalysis at Single-Turnover Resolution. Chemical
Physics Letters, 470, 151157.
[5] Cheng, Y., Wang, L.J., Li, J.S., dan Yang, Y.C., 2005. Preparation and
Characterization of Nanosized ZSM-5 Zeolites in The Absence of
Organic Template. Materials Letters, 27, 34273430.
[6] Chandrasekhar, S., dan Premada, P.N., 1999. Investigation on
(e) Synthesis of Zeolite NaX from Kerala Kaolin. Journal of Porous
Materials, 6, 283297.
[7] Chareonpanich, M., Namto, T., Kongkachuichay, P., dan Limtrakul, J.,
2004. Synthesis of ZSM-5 Zeolite from Lignite Fly Ash and Rice Husk
Ash. Fuel Processing Technology, 85, 16231634.
[8] Feng , H., Chunyi Li, dan Honghong Shan, 2009. In-situ Synthesis and
Catalytic Activity of ZSM-5 Zeolite. Applied Clay Science, 42, 439445.
[9] Kahraman, Sibel., Merref nal, Yksel Sarkaya, hsan Bozdoan.,
2005. Characterization of Silica Polymorphs in Kaolins by X-ray
Diffraction Before and After Phosphoric Acid Digestion and Thermal
Treatment. Analytica Chimica Acta, 552, 201206.
Gambar 4. 3. Gambar SEM perbesaran 20.000 kali dari smpel hasil [10] Kirschhock, C.E.A., Ravishankar, R., Verspeurt, F., Grobet, P.J., Jacobs,
sintesis dengan variasi waktu kristalisasi (a) 1 hari, (b) 2 hari, (c) 3 hari, (d) P.A., dan Martens, J.A., 1999. Identification of Precursor Species in
4 hari dan (e) 5 hari
JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4 4