Ao de la Diversificacin Productiva y del Fortalecimiento de la Educacin

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

DEPARTAMENTO DE QUMICA

PRCTICA #3

TTULO : Cristalizacin

FACULTAD : Medicina Humana

DOCENTE : Wilfredo Ruiz Mesia

ALUMNOS :

GRUPO : IV

FECHA DE EJECUCIN : Mircoles 2 de diciembre del 2015

FECHA DE ENTREGA : Mircoles 9 de noviembre del 2015

IQUITOS - PER

2015

CRISTALIZACIN
 INTRODUCCIN

La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la formacin de

un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un
fundido). Tambin se puede decir que es un proceso de separacin lquido en el que hay transferencia
de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina slida pura. Un ejemplo importante
es la produccin de sacarosa proveniente de la caa de azcar, donde la sacarosa se cristaliza de una
solucin acuosa. Es considerado como un mtodo de separacin efectivo que requiere menor energa
que otros de su misma ndole. En el aspecto biomdico la farmacia mundial utiliza la cristalizacin
en la realizacin de pastillas, lo cual se encuentran compactas en una forma especfica para la mejor
digestin, y que en el transcurso del paso digestivo no se desprenda y esparza causando daos (si es
daino para el tracto digestivo), slo se diluya en el estmago.

I. OBJETIVOS

a. Emplear la cristalizacin como una de las tcnicas ms usadas para la purificacin de compuestos
slidos.
b. Ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.
II. FUNDAMENTO TEORICO

a. La cristalizacin consiste en la disolucin de un compuesto slido en un disolvente ideal a ebullicin,

purificacin de la solucin por filtracin, formacin de cristales, separacin de los cristales de las
agua madres y lavado de los cristales con el disolvente fro.
b. El disolvente ideal, deber disolver grandes cantidades de muestra a la temperatura de ebullicin y
muy pequeas cantidades a temperatura ambiente.
c. El disolvente ideal, no deber solubilizar ninguna impureza, y esta sern eliminadas por filtracin; o
deber solubilizarlas tanto, que al enfriar la solucin, queda disueltas en las aguas madres.
d. Las impurezas coloridas se eliminan al hervir la solucin con carbn activado.

Los cristales debido a sus formas regulares y en ocasiones tambin a su gran belleza, han trado la
atencin del hombre desde tiempos remotos. El conocimiento de los cristales se inici a travs del
estudio de su composicin mineralgica y de su estructura cristalogrfica. As las bases cientficas de
la cristalografa fueron establecidas por Bravais en el siglo XIX. Sin embargo el proceso de
formacin del cristal se ignor durante mucho ms tiempo, los primeros trabajos sobre el tema datan
del siglo XIX, pero el autntico desarrollo del conocimiento sobre esta materia no tuvo lugar hasta
mediados del siglo XX, publicndose en la actualidad aproximadamente unos 2000 trabajos/ao que
tratan sobre todas las ramas de la cristalizacin.

Este inters no es sorprendente ya que la cristalizacin representa un proceso vital en muchas ramas
de la industria contempornea (qumica, farmacutica, biotecnologa, electrnica) as como en la
ciencia (qumica, qumica analtica, bioqumica, qumica biomdica, etc). A pesar de este inters la
cristalizacin an se considera en la actualidad como una ciencia y un arte. Esto debido a la
transicin de gases liquido-solido que la cristalizacin supone. Este tipo de transicin an no se
conoce totalmente y la qumica fsica la describe insuficientemente al contrario de lo que ocurre con
las transiciones gas-liquido.1
1 Feliciano Grases Freixedas,A. Costa Bauz,O. Shne. Cristalizacin en disolucin: conceptos bsicos. 1 ed. Espaa: editorial Revert (2000).
Pag: 1
 Cristal: Un cristal es un cuerpo slido, que posee caras planas y bien formadas, con aristas rectas y
unos vrtices agudos. En la vida cotidiana estamos rodeados de cristales (la sal comn que
empleamos en la cocina, el azcar, los que se encuentran en las monedas, en los huesos del cuerpo o
en los materiales que se emplean en la construccin).
Lo ms importante de un cristal es conocer su estructura, la cual determina cules son sus
propiedades fsicas o qumicas. En este sentido, hay que tener en cuenta que un cristal tiene una
forma geomtrica regular.2

Cristalizacin: Es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando el sistema de un estado

de desequilibrio a un estado de desequilibrio. En este proceso el sistema incrementa el orden ya que
pasa de un sistema relativamente desordenado (la disolucin) a un sistema mucho ms ordenado (el
cristal).

Cuando un compuesto orgnico solido se prepara en el laboratorio o se asla de alguna fuente natural
habitualmente se obtiene impuro. Una tcnica simple para la purificacin de compuestos solidos es la
cristalizacin. Para llevar a cabo la cristalizacin debe tenerse en cuenta ordinariamente la
solubilidad de un slido en un lquido, se incrementa con la temperatura y a veces este efecto es muy
marcado. Si un slido se disuelve en la mnima cantidad de solvente caliente y despus la solucin
resultante se deja enfriar, se alcanza el punto de saturacin. Cualquier enfriamiento adicional provoca
la formacin lenta del slido, la cual se conoce como cristalizacin. Este fenmeno se observa
cotidianamente; por ejemplo, todos hemos observado el residuo de azcar que parece cristalizado en
el fondo de una taza de caf en la que originalmente se logr la disolucin total del azcar caliente

Eleccin del disolvente

Al explicar la cristalizacin, fro se aplica generalmente a la de un bao de hielo y caliente se refiere

a la temperatura del bao de vapor de agua. Al elegir el disolvente a utilizar, debe tenerse siempre
presente la regla de que lo semejante disuelve lo semejante. Un disolvente en el que la sustancia es
muy soluble ser inadecuado para la recristalizacin. Anlogamente, un disolvente en el que el
compuesto sea casi totalmente insoluble, incluso a temperaturas elevadas, ser tambin un mal
disolvente. El mejor disolvente para la cristalizacin es aquel en el que el material es insoluble a la
temperatura ambiente, pero completamente soluble a temperatura elevada.

Se observa fcilmente que el cido benzoico es relativamente insoluble en agua fra.

Esto se debe a que la molcula tiene un apreciable carcter hidrocarbonado a pesar de la presencia de
una funcin de cido carboxilo, polar. Sin embargo a temperatura elevada (en agua hirviendo), el
cido benzoico es razonablemente soluble. A temperaturas bajas la estructura del agua es demasiado
estable y ordenada para ser entorpecida por el cido benzoico. A temperaturas ms elevadas la
estructura del agua se halla trmicamente desordenada, por lo que el cido benzoico no le resulta tan
costoso energticamente introducirse en ella. Cuando se disuelve el cido benzoico en agua hirviendo
y se deja enfriar la disolucin, se depositan los cristales de cido benzoico de la disolucin, que de
nuevo vuelve a quedar ordenada. Anlogamente, se gana energa con el empaquetamiento cristalino
del cido benzoico.

2 Definicionabc.com. Cristales. [Consultado el 7 de diciembre del 2015]. URL disponible en http://www.definicionabc.com/general/cristal.php

 La eleccin del disolvente viene tambin condicionado por otro factor. La facilidad de eliminacin
del disolvente facilita la purificacin por cristalizacin. El agua puede eliminarse muy fcilmente del
cido benzoico, luego es un excelente disolvente para esta cristalizacin. Algunas veces los
disolventes no pueden eliminarse de la muestra y por si mismos constituyen una contaminacin
significativa del material slido.

Una tercera consideracin para elegir disolvente es la temperatura a la que los cristales se depositarn
de la disolucin. Antes de que se reconocieran ampliamente los posibles peligros del empleo del
benceno, este disolvente se us con frecuencia para cristalizar los materiales orgnicos.

Una consideracin final es la reactividad; una sustancia no debe recristalizarse de un disolvente con
el que reaccione.3

Etapas experimentales de la cristalizacin

Idealmente, un solido disuelto en un solvente caliente cristaliza por enfriamiento lento de manera
selectiva; es decir; los cristales del mismo solido van creciendo sin permitir la incorporacin de
componentes extraos al cristal en formacin. Entre ms lento sea el enfriamiento y sin perturbacin,
ms puros son los cristales formados. Si una solucin saturada y caliente se somete a enfriamiento
rpido, el slido se precipita en lugar de cristalizar, por lo cual no conlleva efectivamente a la
generacin de materiales puros.

De manera general la tcnica consiste en tres pasos generales: la disolucin de la muestra impura en
caliente que contiene el soluto de inters y finalmente el enfriamiento paulatino para lograr la
cristalizacin del material puro, el cual se asla por simple filtracin. Este proceso es til solmene si
la solubilidad de las impurezas en el solvente utilizado y la solubilidad del solido de inters difieren
significativamente.

Hay dos casos generales:

Cuando el contaminante es muy soluble en el solvente de cristalizacin

Cuando el contaminante es muy insoluble en el solvente de cristalizacin, en este caso el soluto de
inters se disuelve mientras las impurezas permanecen si disolver. Una filtracin en caliente remueve
el contaminante el cual queda como residuo en el papel filtro, en tanto el disolvente an caliente
contiene disuelto el soluto deseado. Esta solucin virtualmente pura se deja en reposo para permitir la
cristalizacin dl soluto; finalmente la filtracin, lavado y secado del solido obtenido da lugar a
cristales ms puros que los de partida.4

Importancia del carbn activado

El carbn activado: tiene una textura similar a la de pequeos grnulos de arena negra. Su funcin
como filtro es remover contaminantes del agua por medio de adsorcin, donde las partculas a filtrar
se adhieren a la superficie de los grnulos del carbn. Este material adsorbente es muy eficiente ya
que su gran porosidad hace aumentar la superficie de contacto con el agua.
3 H. Dupont Durst,George W. Goke. Quimica orgnica experimental. 1 ed. Espaa: Editorial Revert (2007)Pag 58-61

4 Escobar, L. Curso prctico de qumica orgnica. Enfocado a biologa y alimentos. 1 ed. Colombia: Editorial
universidad de Caldas (2008). Pag 26-28
Ventajas:

-Especial para remocin de mal olor, sabor o color desagradable.

-Remueve plaguicidas y compuestos orgnicos voltiles.
-Gran capacidad de remocin.
-Econmicos.
-Fciles de operar y mantener.
-Su uso es ampliamente usado.

Desventajas:

-Mantenimiento frecuente.
-Esta tecnologa no destruye los contaminantes y eventualmente se requiere de otra tecnologa que si
lo haga.
-Generan residuos que deben ser dispuestos en vertederos controlados.

Las principales aplicaciones de la tecnologa son las siguientes:

-Tratamiento terciario de aguas residuales y tratamiento de aguas servidas.

-Tratamiento de agua en procesos industriales, como por ejemplo en la industria qumica, industria
alimentaria y farmacutica.
-Potabilizacin de aguas.
-Tratamiento de emisiones atmosfricas.
-Purificacin de aire y gases.5

Cristalizacin en el mbito industrial

En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de
cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de cristalizacin que van desde
los ms sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con
soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros
con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la
forma, tamao de la partcula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez mas
crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estn retirando del uso,
ya que las especificaciones de los productos son cada vez ms rgidas.
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y
pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente
a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de
soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En trminos de los
requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que
requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems se puede
realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin
o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la
cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales es
bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin
con la cristalizacin de los metales.6
La farmacia mundial utiliza la cristalizacin en la realizacin de pastillas, lo cual se encuentran
compactas en una forma especfica para la mejor digestin, y que en el transcurso del paso
5 TECNOLOGAS DE ADSORCIN CON CARBON ACTIVADO [en lnea]. Consultado el 7 de
diciembre del 2015. Disponible en http://www.sinia.cl/1292/articles-49990_01.pdf
 digestivo no se desprenda y esparza causando daos (si es daino para el tracto digestivo), slo se
diluya en el estmago.

III. MATERIALES

Cocina elctrica-Agitador de vidrio

-Embudo de vidrio -Embudo de Buchner
-Matraz Erlenmeyer de 125 ml -Papel filtro
-Matraz kitazato con manguera -Toallita
-Vasos precipitados -Piceta
-Esptula -Tijera
-Tapn

IV. SUSTANCIAS

-cido Benzoico
-Agua
-Carbn activado

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Pusimos 1 gramo de cido benzoico impuro en un matraz de Erlenmeyer y lo aadimos la menor

cantidad de agua hirviendo hasta que disuelva.
B. A la disolucin obtenida (le agregamos un exceso de 5 a 10 % de disolvente para evitar que cristalice
durante la filtracin) le aadimos 0,1 gramo de carbn activado y agitamos vigorosamente.
C. Lo ponemos a hervir durante 3 a 4 minutos, filtramos la suspensin aplicando succin: usamos un
embudo de Buchner, montado sobre un matraz Kitazato y un papel filtro recortado anteriormente a la
medida exacta de la boca del embudo de Buchner para evitar el pase de partculas de carbn.
D. Despus de este procedimiento, procedimos a la segunda filtracin, donde vaciamos la mezcla sobre
un embudo y papel filtro, y esta como resultado sacamos el papel filtro, ya hmedo, y lo pusimos
para que seque a temperatura ambiente, durante el tiempo necesario para que cristalice.
E. El rendimiento de la operacin se debe realizar en base a una operacin matemtica, aplicando una
frmula, necesitando los pesos del papel filtro.

6 Importancia De La Cristalizacin En La Industria [en lnea]. ]. Consultado el 7 de diciembre del 2015. Disponible en
https://1aaditiqigrupob.wordpress.com/2009/10/25/importancia-de-la-cristalizacion-en-la-industria/
 VI. RESULTADOS Y CALCULOS

Peso original del papel filtro: 0,7 gr

Peso del papel filtro + peso de los cristales 1.0 g
Muestra = 1,0 g
Producto= (Papel + cido benzoico) (Papel vaco) = 1.0 -0,7 =0.,3 g.

Producto 0,3
%Rendimiento= 100= 100= 30%
muestra 1g

VII. CUESTIONARIO

1. Qu cualidades debe tener el disolvente que se va a usar para llevar a cabo una cristalizacin?

El mejor disolvente para la cristalizacin es aquel en el que el material es insoluble a la temperatura

ambiente, pero completamente soluble a temperatura elevada, no debe disolver las impurezas o en su
defecto, mantenerlas solubilizadas durante todo momento independientemente de que ocurran
cambios o no de temperatura.

2. Al disolver su slido not cambios? cules?

El slido al disolverlo en fro no se observaron cambios notorios.

Cuando los disolvimos en caliente la disolucin cambi su forma, tenia una forma parecida a
cogulos blancos lechoso, y paso a ser transparente.

3. Anota las diferencias que presenta el producto antes y despus de purificarlo?

Las diferencias ms notables que nos pudimos percatar fueron:

-El cambio de color, la solucin pura es un color blanco, la impura tiene una tonalidad mas oscura.
- Se pueden apreciar los cristales en la sustancia purificada, pues antes de la segunda filtracin eran
de forma amorfa.
- Se diferencian tambin en el punto de fusin, pues la sustancia pura tiene un punto de fusin ms
alto y la sustancia sin purificar el punto de fusin es menor.

4. Cmo escoge la fuente de calentamiento que usar en la cristalizacin?

La fuente de calentamiento que se usa en una cristalizacin depende de la inflamabilidad del

disolventes dados y seleccionados para el experimento, por lo general los lquidos orgnicos son mas
inflamables, se recomienda calentarlos a travs de un bao de agua caliente para as se regula mejor
la temperatura y se evite que se encienda el disolvente. Cuando se usa agua, se puede calentar
directamente a la flama puesto que no es un lquido inflamable, pero se debe poner atencin en
colocar piedras de ebullicin para evitar perdida de muestra a travs de salpicaduras

5. Para qu agrega el carbn activado?

 Para adsorber los productos altamente polares que estn presentes en la muestra.

6. Cmo fue su problema antes y despus de cristalizarlo con carbn activado?

En nuestro experimento no tuvimos ningn problema en el desarrollo, pero en el otro grupo si hubo,
pues el carbn activado no fue filtrado y paso a la solucin lo cual era una falla, y se volvi a hacerlo
de nuevo.

7. En qu se fundamenta para decidir que su compuesto se purific mediante esta tcnica?

En general, la cristalizacin consiste en disolver el slido impuro en el mnimo volumen de un

disolvente caliente, filtrando a continuacin, si es necesario para eliminar las impurezas insolubles.
La disolucin resultante, saturada, juntamente con las impurezas solubles en el disolvente de
cristalizacin, se deja reposar y enfriar lentamente, con lo que se formarn cristales. La disolucin
remanente del proceso de cristalizacin recibe el nombre de aguas madres.
El que la cristalizacin sirva como tcnica de purificacin tiene un fundamento, que de manera
resumida consiste en lo siguiente. El proceso de cristalizacin es un equilibrio entre las molculas en
disolucin y las que se incorporan a los cristales. Dado que la estructura cristalina est altamente
ordenada, molculas diferentes, como es el caso de las impurezas, no se incluyen en la estructura
cristalina y vuelven a la disolucin. Por ello, slo las molculas del compuesto requerido se retienen
en la superficie de la red cristalina y las impurezas quedan en las aguas madres. Para que la
cristalizacin tenga xito, debe tener lugar lentamente para que los cristales se puedan formar con
lentitud y pueda operar el equilibrio que excluye las molculas de impurezas de la red cristalina. Si la
disolucin se enfra demasiado rpidamente, molculas de impurezas quedarn atrapadas o incluidas
en la red cristalina. La formacin rpida de un material slido de una disolucin recibe el nombre de
precipitacin, y no tiene la misma efectividad que la cristalizacin como tcnica de purificacin.

Es importante hacer notar que la cristalizacin no funciona siempre. Las sustancias que tengan una
gran cantidad de impurezas a menudo no cristalizan. En ese caso es necesario emplear alguna tcnica
de purificacin preliminar.7

VIII. CONCLUSIONES

-Concluimos que la cristalizacin es la tcnica ms simple y efectiva para la purificacin de slidos.

Los compuestos son fciles de manejar su pureza y se puede determinar fcilmente mediante el
conocimiento de su punto de fusin.
-Reconocimos que el disolvente debe ser el adecuado siguiente las explicaciones necesarias antes de
desarrollar la prctica, es este caso el cido benzoico, es un buen solvente a altas temperaturas lo cual
nos dio una cristalizacin.
-El rendimiento se llego a un 30% lo que nos dice que la cristalizacin o purificacin no fue tan
provechosa, pues no se habr filtrado completamente o algunas sustancias impuras habran pasado.

IX. RECOMENDACIN

7 Cristalizacin [en lnea]. Consultado el 7 de diciembre del 2015. Disponible en

https://www.google.com.pe/url?

sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwiHwofl1M_JAhUBMSYKHaZ8B54QFggbMAA&url=https

%3A%2F%2Flaboratoriodeorganica.wikispaces.com%2Ffile%2Fview%2FCristalizaci%25C3%25B3n.docx&usg=AFQjCNFttDFb_nW-

KYBBaaLnX0K8f6J2Hw
 Se recomienda tomar apuntes de lo explicado por el docente, tomar datos importantes como en este

caso, los datos para el desarrollo de la frmula planteada.

Se recomienda tener mucho cuidado al pasar el agua hirviendo de un lugar a otro, por eso se
recomienda usar toallita, as evitaremos quemaduras y evitar soltar el vaso precipitado, salpicando a
algn compaero.
Se recomienda recortar el papel filtro con exactitud a la boca del embudo de Buchner para evitar que
el carbn activado pase y no se realice correctamente. Si sucede eso el experimento es fallido y se
realizar de nuevo.
A la hora de utilizar los reactivos y materiales, no dar un mal uso de ellos.

X. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1 Feliciano Grases Freixedas,A. Costa Bauz,O. Shne. Cristalizacin en disolucin: conceptos bsicos. 1 ed. Espaa: editorial
Revert (2000). Pag: 1
2
Definicionabc.com. Cristales. [Consultado el 7 de diciembre del 2015]. URL disponible en
http://www.definicionabc.com/general/cristal.php
3
H. Dupont Durst,George W. Goke. Quimica orgnica experimental. 1 ed. Espaa: Editorial Revert (2007)Pag 58-61

4
Escobar, L. Curso prctico de qumica orgnica. Enfocado a biologa y alimentos. 1 ed. Colombia:
Editorial universidad de Caldas (2008). Pag 26-28

5
TECNOLOGAS DE ADSORCIN CON CARBON ACTIVADO [en lnea]. Consultado el 7 de
diciembre del 2015. Disponible en http://www.sinia.cl/1292/articles-49990_01.pdf

6Importancia De La Cristalizacin En La Industria [en lnea]. ]. Consultado el 7 de diciembre del 2015.

Disponible en https://1aaditiqigrupob.wordpress.com/2009/10/25/importancia-de-la-
cristalizacion-en-la-industria/
7
Cristalizacin [en lnea]. Consultado el 7 de diciembre del 2015. Disponible en
https://www.google.com.pe/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwiHwofl1M_JAhUBMSYKHaZ8B54QFggbMAA&u
rl=https%3A%2F%2Flaboratoriodeorganica.wikispaces.com%2Ffile%2Fview%2FCristalizaci
%25C3%25B3n.docx&usg=AFQjCNFttDFb_nW-KYBBaaLnX0K8f6J2Hw

XI. ANEXO