GENERALIDADES En el anilisis de disoluciones patrén de plata mediante absorcién atdmica se obtuvieron los siguientes resultados. Concentracién (ng/ml) 0 5 10 15 202530 Absorbancia 0.003 0127 0.252 0390 0.498 0.625 0.763 Detemminar la sensibilidad del método. En la determinacién de berilio mediante un método fluorimétrico se obtuvieron los siguientes, datos. Conc. Berilio(ngmly 1 2 3 4 5 IF (%): 83 143 190 24. 303, Para calcular el limite de deteccién se realizaron 10 medidas repetitivas del blanco obteniendose las siguientes sefiales de Yointensidad de fluorescencia: 3.5, 3.4, 3.6, 3.4, 3.7, 3.5, 3.4,3.6, 37, 3.4. Calcular el limite de deteccién mediante tres expresiones distintas y establecer comparaciones de los resultados. Se realizan cinco medidas repetitivas para una misma mvestra y el blanco correspondiente. Los datos obtenidos de intensidad de fluorescencia (%) son los siguientes: Muesta 40 44 42 41 40 Blanco 8 7 5 7 6 Calcalas la elaciéa seBialinuido. Asimismo, determinar el limite de deteccién y la precisién teniendo en cuenta la influencia del nuido. Para determinar la concentracién de una sustancia en una disolucién problema A se tomaron 2 alicuotas de 20 mil. A la primera se le afiadieron 5 ml de una disolucién patwon de la misma sustancia 0.32410" My ala seguada 5 ml de agua destilada. Se midieron las absorbancias de estas disoluciones ala longitud de onda 2. encontrando los valores de absorbancia de0.670 para la primera y de 0.330 para la segunda. Calcular la concentracién de la disolucién problema, Para determinar 1a concentracién en NaCl de una disolucién problema se prepara una disolucién estandar de quinina de 1 ppm y se mide su intensidad relativa de fluorescencia a 2ag=350 nm gg=450 nm, encontrando el valor de 88. Otra disolucién de | ppm dequinina conteniendo 300 ppb de Cl dio una intensidad de fluorescencia de 49. Se tomaron 5 ml de disolucién problema y se diluyeron 2.250 ml. 10 ml de esta disolucién se llevason 2 100 ml conteniendo esta tltima disolucin 1 ppm de quinina. La intensidad de fluorescencia de esta disoluci6n fue de 40. Calcular la concentratién en gil de la disoluci6n original de NaCl. Se quiere hallar la concentracién de una sustancia "X" en una disoluciéa problema. Para ello, se prepararon 5 disoluciones, en matraces de 25 mil, conteniendo cada una 5 ml de la disolucién problema de "X". A cada disolucién se le adicioné uno de los siguientes ‘volimenes: 1, 2, 3, 4 y 5 ml de una disolucién patron de "X" de 25 ppm. Cada una de las disoluciones asi preparadas se enras6 a volumen con aguadestiladay semidi6 su absorbancia. Los valores encontrados fueron: 0.290; 0.420; 0.540; 0.660 y 0.780, respectivamente. Calcular la concentracién de "X" en mg!L7. Se quiere determinar la concentracién de una sustancia "M" enuna disoluci6n, Las medidas se evan a cabo en un especirofluorimetro que presenia ciertas fluctuaciones. La recta de calibrado se construye preparando 5 matraces de 25 ml conteniendo 100, 200, 300, 400y 500 ng/ml de lasustancia"M" ycon 1 ug'tnl deunasustancia "A" que tiene longitudesde onda de excitacién y emisién distintas de las de "M'. Las medidas de intensidades relativas de ffuorescencia sc realizan simulténcamente a las respectivas longitudes de onda para "A" y "Mr, obteniendo los siguientes valores: 19 y 80, 39 y 83, 50 y 80, 70 y 75, 82 y 70. a ‘muestra problema preparada contiene 1 ml de disolucién problema y 1 ug/ml de rl, y mide simult’neamente 45.5y 70, Determinar l2 concentraci6n de la disolucién original 8. Se usa un método colorimétrico para la determinacién de trazas de Pd en una disolucién acuosa. Los datos de absorbancia obtenidos para distintas disoluciones estandar son los siguientes: Pd(usis00ml) 0 5 10 15 20 23s Absorbancia 0.075 (0.225 0315 0375 0.470 0.550 {Presenta el metodo presenta esror determinado y/o indeterminado? 9. Caleularlacencentraciéa de Pd en una muestra analizada por el método anterior si se obtiene un valor de absorbancia de 0.615 (absorbancia del blanco 0.070). Comentar la validez del resultado obtenide. 10. Razonar cual de los siguientes métodos de calibracién es mas correcto para el andlisis de Pat Uso de un pairén tinico; uso de un patrén tinico y blanco; use de dos patrones y blanco, 11. Indicar cuales de las siguientes afirmaciones son verdaderas, falsas o dudosas, exponiendo claramente las razones para una sustancia analizada mediante dos métodos: (2) Usando un estandar de referencia; (b) Usando varios estandares con concentraciones préximas a la que contiene la muestra: ‘Los dos métodos requieren la existencia de una relacién lineal entre concentracién de analito y respuesta del detector en el rango de concentraciones examinadas. ~ Los dos métodos aumentan Ie exactitud de la determinaciéa. ~ Los dos métodos son capaces de eliminar los efectos de un interferente. ~ Silosresultados obtenidos por ambos métodos tienen una precisién equivalente, pero difieren en los valores medios, indicar, razonando 1a contestacion, si uno o los dos miétodos presentan crrores indeterminados o determinados. 12. Una muestra de 25 mL que contiene Ca dio una sefial instrumental de 20,5. Al adicionar 0,5 ml. de un patrén que contiene 0.03 M de cadmio, la seal aumento hasta 50,4 2) Determine Ia concentracion de cadmio en lz muestra asumiendo que Ia sefal es directamente proporcional, a la concentracicn de analito. 1) ZQue método de calibracién se esta apicando en el andlisis? Explique.13, En calibracén de un método instrumental para determinar una especie B en solucién acuosa, se ‘obtuvieron los dates siguientes: ppm Numero replicas Meda Seiad 00 5 O921(RSD = 0.004) 2 6 0.108 6 6 0315 10 6 0607 4 6 1025 16 6 1235 18 6 1405 Realzar la curve de caibracién y determine la sensibildad de la técnica, el limite de deteccién del método y el Imire de cuantineacién, 14, Para la determinacidn de aluminio en muestras de agua de rio se apico e! método de adicion de estindar. En {ods los casos se ulizo un volumen de Is muestra de 10 mL. y a las cuales se les adiciono una solucion patrén ©) de aluminio 0,15 mM. Finalmente, tadas lax coluciones se diayeron a un vokimen de 25 ml. y se cbtuvieron fos resultados siguientes a Truss sola 30 Muestra +2 ml. de § to Muestra +4 mb de S Is Mucstra + 6 mb de S 20.0 Determine la concentracién de Al en la muestra a partir de: 2) Lina grifica de Ia sefal medida, en funciin de Ia concantraciin del estindar y considers el efecto de diucisn. b) Une grifiea dela sefal medida, en funcién del volumen del estindar afadido. 15, En ta doterminacién de Pd en una harina de pescado contaminada se peso 5.0 g de muestra. Se alico digestion con dcides y se levo a sequedad. Luege se aforo 2 10 mL y se midié la absorbancia cbceniéndose un \alor de 0,012. Ea la tabl siguiente se prescntan los datos de bs curva de clibracion realizada [Pe nen, oor! oars | oon | coos | [ Absortancia | 0,001 0,005, 0.009 | 0.020 | 2) Determine la pendiente, ef intercepto, el coefciente de regresién de la curva de cabrado, ) Adem, caleule a concentracién de Pb en la muestra en jks y €1% de Pb en la harina de pescade, FE 06x10 % ‘curva de cahbracion sencilla que viene dada por la expresidn Sefial = (0.2996 ppb) x € + 0,003 4) La concentracin del analita si una muestra de vino, presenta una seal de 0.425, b) La sennbiitad del metodo,