PRACTICA # 6

DETERMINACION DE ACIDES EN EL LIMON TAHITI

(ATRIUS LATICOLIA)
Bryam Smith Molina & Daniel Enrique Bedoya

Estudiantes de la Universidad de la Amazonia, Programa de Qumica, Faculta de Ciencias

Bsicas, Docente encargado Claudia Yolanda Reyes, Laboratorio de Principios de Anlisis
Qumicos, Florencia (Caquet), Colombia.

Realizado el 19 de marzo de 2017; aceptado el 31 de marzo de 2017

INTRODUCCION

En la siguiente practica se determin volumtricamente el contenido de acides en una muestra de

limon Tahit (atrius laiticolia), utilizando la valoracin volumtrica que es una metodologa

confiable ya que es reproducible y econmica, para la realizacin de la valoracin volumtrica se

utiliz un agente valorante o disolucin estndar (NaOH) con una concentracin de 1M, la cual

reacciona selectivamente con el extracto (atrius laiticolia),

Laboratorio De Principios De Anlisis - 2017 Pg.1

DUREZ MINERA SE RAYA CON/ SE RAYA A COMPOSICION

A L QUIMICA
1 talco Se puede rayar fcilmente con la ua Mg3Si4O10(OH)2
2 yeso Se puede rayar con la ua con ms

dificultad CaSO42H2O

3 Calcita Se puede rayar con una moneda de cobre

CaCO3

4 fluorita Se puede rayar con un cuchillo de acero CaF2

5 Apatito Se puede rayar difcilmente con un cuchillo Ca5(PO4)3(OH-,Cl-,F-)l
6 ortosa Se puede rayar con una lija para el acero KAlSi3O8
7 Cuarzo Raya el vidrio SiO2
8 topacio Rayado por herramientas de carburo

de wolframio Al2SiO4(OH-,F-)2

9 corindn Rayado por herramientas de carburo

de wolframio Al2O3

10 diamante El material ms duro en esta escala C

(rayado por otro diamante)

En todo proceso qumico, se hace la utilizacin de la gravimetra para determinar la cantidad de

una muestra de inters que est en una disolucin, para ello se utilizan agentes precipitantes que

vuelven a la solucin inestable, cuando dicha solucin llega a un equilibrio se forma el

Laboratorio De Principios De Anlisis - 2017 Pg.2

precipitado que forma un producto in soluble, este producto se dispersa del sobrenadante

aplicando el mtodo de filtracin por gravedad, una vez separado el precipitado se procede a

eliminar las impurezas del mismo y se calcina en la mufla, para finalmente pesarlo y comparar el

residuo obtenido con la cantidad de analito original dispuesto en la muestra. Los anlisis

gravimtricos de precipitacin involucran una serie de pasos que va desde el pretratamiento de

nuestro analito, preparacin hasta el pesaje final del analito despus de una calcinacin y la

aplicacin de una estadstica analtica, la muestra de inters a la cual se busca cuantificar se

relaciona estequiometricamente, con el agente precipitante, determinante mente hay que tener en

cuenta que hay dos agentes precipitantes, (especficos) que se relacionan con una especie

qumica, (selectivos) que se relacionan con imitadas especies qumicas. Con relacion a esto

tenemos en el precipitado dos grnulos (coloidal) son partculas muy diminutas cuya separacin

de la solucin no se puede hacer por filtracin por gravedad, (cristalinos) estas partculas son

de dimensin ms grandes que los grnulos coloidales portal razon se pueden filtrar y separar

de la solucin madre. Independiente a esto tenemos unos factores que determinan el tamao de

nuestra partcula, la solubilidad del precipitado en el medio, la temperatura a la cual estn

sometida dichas partculas, la concentracin de los reactivos y la intensidad con que se agita la

solucin. Para mayor entendimiento estos factores los podemos explicar de forma matemtica o

cualitativa.

Concentracin del soluto(t)

QS
sobresaturacion=
S solubilid
ad

Para llevar a cabo el procedimiento analtico, para la determinacin de trixido de sulfato en una

muestra, hay que conocer las propiedades fsicas/qumicas y estado de agregacin por ende se le

Laboratorio De Principios De Anlisis - 2017 Pg.3

debe aplicar un pretratamiento a nuestra muestra de inters, se debe tener un completo

conocimiento de la muestra para inferir como la temperatura, en esta prctica se determina la

cuanta de sulfato en forma de trixido de azufre, utilizando como agente precipitante cloruro de

bario (BaCl), formando como producto el sulfato de bario (BaSO), que es un reactivo muy poco

soluble en agua, por lo tanto la perdida de sulfato ser muy pocas debido a la solubilidad, al

filtrar por gravedad el slido precipitado, se realizan una serie de lavados para eliminar las

impurezas que subyacen en el papel de filtracin, como la muestra de inters es el sulfato, se

realiza un proceso de calcinacin en el cual se volatiliza el agua y por ende se evapora trixido

de azufre, dejando como residuo al oxido de bario y otros compuestos ms que se encuentran en

la muestra de inters calcinada, con este residuo se realiza una comparacin de la concentracin

del trixido de azufre presente en el yeso, para ello se relaciona el % de S0 3 obtenido

experimentalmente en la muestra con el reportado en la teora.

En este determinado proceso se relacionan las siguientes reacciones.

Yeso + HCL

CaSO4(s) * 2H2O +2HCl (aq) CaCl2 (aq) +2 H2O + SO4

Disolucin + NH4OH

CaCl2 + H2O + SO4 + NH4OH (NH4)2SO4 + CaOH +H2O

Agente precipitante

(NH4)2SO4 + CaOH +H2O+ BaCl BaSO4 + NH4 + H2O +CaOH

Filtracin

BaSO4 (ac)+ NH4 + H2O (ac) +CaOH BaSO4(s) +H2O (l)

Laboratorio De Principios De Anlisis - 2017 Pg.4

 Calcinacin.

1. H2O (ac) + BaSO4(s) BaO (s) + SO3(g)

En todo proceso analtico se analiza el porcentaje o concentracin de SO 3, error absoluto, error

relativo y el error experimental. El porcentaje o concentracin de trixido de azufre presente

despus de la calcinacin se puede calcular a travs de la siguiente formula:

Masa residuo x 0,343

SO 3= x 100
Masa alicuota

El error absoluto es tomado como la diferencia entre el valor experimental del valor terico, este

puede ser positivo o negativo segn si la medida es inferior o superior al valor terico.

: Ea=|Valor medioValor exacto| .

El error relativo es el cociente entre el Ea y el valor terico, el resultado de esta divisin se

multiplica por 100% para obtener el error porcentual.

Ea
Er= x 100

Por ltimo, el error experimental es la desviacin de un valor medio obtenido a partir de una

magnitud fsica respecto al valor real reportado tericamente de esa misma magnitud,

matemticamente lo expresaramos de la siguiente manera:

|Valor teoricoValor Experimental|

Error Experimental= x 100
Valor teorico

Laboratorio De Principios De Anlisis - 2017 Pg.5

RESULTADOS

Tabla Datos obtenidos en la prctica

Mues Masa de Peso de Masa residuo Masa residuo

tra alcuota crisol vaco + crisol

Yeso 0,2000g 22,5427 22.7427g 0,2635g

Nota: Tabla autora propia

TRATAMIENTO DE DATOS

Tabla de Composicin qumica del yeso

Componente %
Oxido de calcio CaO 32,6 %
Trixido de azufre SO3 46,5 %
Agua H2O 20,9 %
Nota: referencia http://www.ecoingenieria.org/docs/LOS_YESOS_2005.pdf

Tabla de Concentracin de S03 y estadstica descriptivita de la masa residuo

Parmetros
Concentracin de SO3 45,2%
Error absoluto 1.3
Error relativo 0,028
Error experimental 2,79%

ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADO

en la siguiente practico se determin por gravimetra de precipitacin, le de terminacin de

trixido de azufre en l yeso, se pudo observar cmo al mezclar yeso (CaSO 4* 2H2O) con cido

clorhdrico (HCL) se desprenda energa en forma de calor (exotrmica) Cuando se agreg una

determinada cantidad de naranja de metilo en la disolucin torno un color rosado determinando

un indicador de acides, esto se debe a que los indicadores de pH son sustancias que permiten

medir la acidez o basicidad de un medio al cambiar el color. independiente a esto se agreg

hidrxido de amonio (NH4OH) a la disolucin tornando una coloracin amarilla esto se debe a

que el hidrxido de amonio es una base y conforme se va agregando va cambio el color de dicha

disolucin, tornando a un medio bsico n la disolucin, ya que conforme se agregaba la base, iba

compensando el exceso de cido, estando en ese momento por rango encima de 7 tambin

podemos inferir que al agregar esta base reacciono exotrmicamente liberando vapores.

al tener la Figura 1 disolucin con indicador disolucin

de acides
ya filtraba se volvi a pasar a un medio cido agregando cido

clorhdrico, ya teniendo la disolucin en medio acido se agreg el

agente precipitante, (cloruro de bario), es importante mencionar

que al agregar el agente precipitante la disolucin entra es

desequilibrio, por un determinado tiempo cuando se genera el

precipitado se deduce que la racin esta en equilibrio, se form

sulfato de bario que es muy insoluble por ende la perdida de analito (sulfato) casi no se dio,

dejando como Figura 2 disolucin en medio

bsico
sobrenadante a los dems

compuestos, Teniendo todo el precipitado (sulfato de bario), se

realiz el proceso de filtracin, para separar el analito de los

dems compuestos (sobre nadantes) para complementar dicho

proceso se realiz pequeos lavados en caliente eliminando los

cloruros que quedaban en el precipitado, esto se confirm

realizando una prueba de cloruros, agregando nitrato de plata (AgNO3) a unas gotas al filtrado,
 determinante mente si no se presentaba coloracin blanca, se

analizaba que el precipitado ya estaba libre cloruros (impurezas),

despus de procedi a tomar el papel de filtracin y se introdujo

en un crisol el cual fue expuesto a calor mediante un mechero de

bunsen, teniendo cuidado que el papel no se incinerara con la

llama, despus de 6 minutos se compenso a desprender vapores

del crisol, esto se debi a la volatilizacin del exceso de agua del

papel y las impurezas provocando la carbonizacin del papel.

Seguidamente se determin calcinacin en la mufla, a partir de

los residuos obtenidos de la calcinacin, se encontr que el

Figura 5. Masa residuo (analito)
analito presento un 45,5 % de concentracin de trixido

de azufre (SO3), al compararlo con l % terico (46,5%)

Figura 4 analito precipitado
encontramos que se tuvo un buen porcentaje precisin, independiente a esto se determin el error

absoluto el cual fue (1,3%) tambin se determin el error relativo (0,038%) y por ltimo el error

experimental, arrojando un porcentaje del (2,79%) con estos valores se puede inferir que se tubo

pocos errores sistemticos y aleatorios generando una BPL es de aclarar y conocer que al

momento de agregar el agente precipitante se adiciono con cuidado y se le dio tiempo para que el

analito o muestra de inters (SO3) decantara.

Se pudo evidenciar que al fondo la masa residuo en el crisol. Se encontraban pequeas

partculas de hierro casi no visibles (color rojo), evidenciando que en el filtrado el analito no

quedo libre de impurezas, con los lavados en caliente, el hierro se mezcl valva la redundancia

con el sulfato de bario, es importante mencionar que se obtuvo un incremento de masa en la

muestra final .
 DIAGRAMA DE INCERTIDUMBRE

Errores
El analito diluido paso por el
Clculos
procesoAleatorios
de precipitacin Calidad del material,
utilizando cloruro de bario, Error
luego se filtr, se lav y calcino Error
absoluto
relativo
Error
experimental
 Mediciones por parte del
Se trituro en el
mortero la analista
muestra de yeso,
se pes 0,2000 g
Errores
se aadi 50ml de agua de yeso, se le
Sistemticos
caliente y 3 gotas de agrego 10 ml de Material sucio
Mtodos naranja de metilo, se HCL y se calent,
adiciono NH4OH y se
filtr por gravedad BaCl
utilizando papel filtro
franja negra, al filtrado se
HCL
le agrego HCL hasta tener AgNO3
una coloracin rosada. Naranja de metilo
Material
NH4(OH)
Esptula
Mufla y mechero de 1 vidrio de reloj
bunsen Marcador
Toallas
Balanza analtica Cinta
Materiales
Desecador Papel filtro franja azul
MUESTRA DE YESO 1 crisol sin tapa
Equipos DETERMINACION DE Papel filtro franja negra
SULFATO EN YESO 2 Beaker 50 ml
2 Beaker 100 ml
Mortero

CONCLUCIONES
Se determin la importancia gravimtrica para la determinacin de sulfato en la muestra
de yeso

Se aprendi sobre la precipitacin como medio de sedimentacin del analito

Se evidencio que el mtodo gravimtrico de precipitado es exacto para determinacin de

sulfatos, ya que el valor experimental est muy cerca al valor referencial o reportado en la

teora.
Se identific que a una temperatura mayor de 600C el sulfato de bario se descompone en
oxido de bario y al trixido de azufre que se evapora por las altas temperaturas.

REFERENCIAS
1) Escuela Politcnica Superior de vila. El yeso obtenido de:
http://ocw.usal.es/ensenanzas-tecnicas/ciencia-y-tecnologia-de-los-
materiales/contenido/TEMA%203%20-%20EL%20YESO.pdf

2) Unidad de bioqumica analtica 2009. Mtodos gravimtricos de anlisis qumicos,

Obtenidohttp://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf

3) Leticia Dolores Garca 2012. Determinacin de la riqueza en S03 de un yeso, Obtenido

de: http://letydolo.blogspot.com.co/2012/12/determinacion-de-la-riqueza-en-so3-de.html

4) Vctor Peralta 2008. Error absoluto y relativo. Obtenido de:

http://colabora.inacap.cl/sitios/merlot/Materiales%20MerlotChile/mlcastro/Ciencias%20y
%20Tecnolog%C3%ADa/F%C3%ADsica/Manuales%20F%C3%ADsica%20Mec
%C3%A1nica/Error%20absoluto%20error%20relativo.pdf

5) Walsh WR, Morberg P, Yu Y, Yang JL, Haggard W, Sheath PC, Svehla M, Bruce WJ.
Response of a calcium sulfate bone graft substitute in a confined cancellous defect. Clin
Orthop, 2003: 228-236.