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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

GUA COMPONENTE PRCTICO

301102 QUMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

DOSQUEBRADAS (RISARALDA)
Julio, 2016

1
2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

Las presentes Guas de Laboratorio fueron diseadas en el 2007 por el


Qco. MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la
Escuela de Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera en la Sede Nacional
JCM y fueron sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta el
2009. El Qumico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se
ha desempeado como tutor de la anterior UNISUR desde su creacin y
de la UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI.
Adaptada a los ltimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta
nueva actualizacin, realizada por la Qco LADY JOHANNA ROSERO
CARVAJAL con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios
autorizados de la Universidad.

El documento tiene como antecedentes, las Guas para Laboratorio,


incluidas en el modulo de Qumica Analtica1 escrito en 1966 para la
entonces UNISUR por INS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES,
profesores del departamento de Qumica de la Universidad Nacional, y
las incluidas en el modulo2 diseado en 2006 por el Qco. HUMBERTO
GUERRERO RODRGUEZ, actualmente adscrito al Sistema Nacional de
Evaluacin de la Vicerrectora Acadmica.

Como novedades de estas Guas, se presentan nuevos apartados


didcticos que facilitan la preparacin adecuada por parte de los
estudiantes de las prcticas de laboratorio a ser efectuadas, as como la
estructura y contenidos solicitados por la VIMMEP y la ECBTI.

2
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente
bajo las condiciones siguientes:

Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la


manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una
manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su
obra).

No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.

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una obra derivada a partir de esta obra.

Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los


trminos de la licencia de esta obra.

Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el


permiso del titular de los derechos de autor.

Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del


autor.

1
Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot,
UNISUR.
2
Guerrero, R. Humberto. Mdulo de Qumica Analtica e Instrumental. 2006

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3. INDICE DE CONTENIDO

Pg.

ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 2

CARACTERISTICAS GENERALES 7

Prctica No 1: DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS 20


QUMICO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS
DE PESO Y VOLUMEN.

Prctica No 2: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN 28


ALIMENTO

Prctica No 3: DETERMINACIN DE CLORUROS 41

Prctica No 4: DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN 51


ALIMENTO

Prctica No 5: DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN 62


VINAGRE
Prctica No 6: ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE 76

FUENTES DOCUMENTALES 93

ANEXO 94

4
LISTADO DE TABLAS

Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas


Tabla 2 Retroalimentacin, prcticas sin grficas
Tabla 3 Determinacin de cenizas

Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico


Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas
Tabla 7 Retroalimentacin, prcticas con grficas
Tabla 8 Curva espectral
Ejemplo de valores xy para clculo de
Tabla 9 mnimos cuadrados
Tabla 10 Absorbancia ajustada
Tabla 11 Preparacin de los patrones de lectura
Tabla 12 Ajuste por mnimos cuadrados
Tabla 13 Absorbancia ajustada

5
LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS

Fig.
1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros
Fig.
2 Esquema de un monocromador de prisma
Fig. Diagrama fundamental de la absorcin de energa
3 radiante

6
3. CARACTERSTICAS GENERALES

El curso de Qumica Analtica Instrumental es

Introduccin metodolgico; esto implica que requiere de la


realizacin de eventos prcticos supervisados por el
tutor que garanticen la posibilidad de que el
estudiante adquiera las destrezas, habilidades y
competencias necesarias para la realizacin de
trabajo experimental ya sea para su supervisin
como jefe de proceso responsable del control de
calidad de un producto o para mejorar su capacidad
como investigador y dedicarse a este campo que
permite conocer y explotar mejor los recursos
disponibles de nuestro pas de manera sostenible,
con una concepcin humanista de desarrollo.

Con estas actividades que deben ser preparadas por


el estudiante con anterioridad, se le brinda la
posibilidad de acercarse al concepto de anlisis
qumico y conocer el tipo de prcticas que va a
supervisar en la industria, as como la clase de
sustancias y equipos que se utilizan, las
precauciones recomendadas y las normas
institucionales para el trabajo de laboratorio. Con

7
ellas se pretende desarrollar capacidades de
observacin y afianzar las actitudes en el espacio
denominado laboratorio, experiencias que deben
enriquecerlo, familiarizndolo con el tipo de
situaciones que va a vivir en su vida profesional. Si
es cuidadoso, y tiene una actitud proactiva,
encontrar en el trabajo experimental otra ocasin
de construccin y verificacin del conocimiento.

Entre la Bibliografa, se encontrarn instrucciones


para la elaboracin de los informes de las
experiencias realizadas siguiendo las pautas de la
elaboracin de artculos cientficos que permiten la
comunicacin tcnica compartiendo los
conocimientos adquiridos para la ciencia con su
aplicacin en estas sesiones prcticas, as como
adquirir la destreza para escribir informes de
actividades cientficas, muy til en situaciones
profesionales, en las cuales se debe ser concreto y
describir lo que realmente se hizo, con palabras
propias, resaltando lo que se ha aprendido y las
conclusiones deducidas.

El objetivo de las prcticas es darle al estudiante la


oportunidad de realizar la aplicacin directa de los

8
Justificacin principales mtodos analticos cuantitativos,
teniendo en mente sus requerimientos, precisin y
exactitud y la forma de tratar los datos para la
obtencin de los resultados, as como la aplicacin
de criterios para la valoracin de los mismos y la
deduccin de conclusiones apropiadas que le
permitan tomar decisiones sobre la calidad de los
productos alimenticios analizados.

La valoracin de los resultados y la formulacin de


conclusiones son estrategias que ayudarn a
desarrollar habilidades superiores del pensamiento
tales como el anlisis crtico y la evaluacin y
resolucin de problemas, necesarias para la toma
de decisiones a partir de la interpretacin de
resultados analticos. Adquirir tales competencias
implica la estructuracin de un pensamiento
racional, lgico e integral que tenga en
consideracin cada una de las distintas facetas del
problema, disponga de criterios para afrontar
posibilidades de solucin desde distintas
perspectivas, y disee una alternativa real que
permita su resolucin.

Como el curso se oferta en la modalidad de la

9
educacin a distancia, es necesario recalcar en la
importancia del trabajo individual. Se deben
disponer estrategias propias para procesar la
informacin: resmenes, mapas conceptuales, uso
del resaltador, elaboracin de fichas y otros que
ayudarn en la comprensin e interpretacin de la
informacin. Sin embargo, este trabajo no es
completamente individual y aislado, tocando niveles
de solucin desde distintas disciplinas,
representadas en las diferentes ocupaciones de los
integrantes de los grupos, que ayudan a preparar al
estudiante para un trabajo interdisciplinario como el
que deber afrontar en la vida real, en la cual, la
holstica de los problemas enfrentados implica
analizarlo con los ojos de cada una de los campos
del conocimiento humano para que la solucin
formulada realmente sea equilibrada y determine
posibilidades de desarrollo humano.

El trabajo en el laboratorio analtico comparte


muchos de los problemas que genera la aplicacin
de la qumica general: conceptos fundamentales
que deben ser tenidos en cuenta como la
conservacin de la materia, y la estequiometra,
nomenclatura tanto inorgnica como orgnica y la

10
interaccin con soluciones orgnicas o acuosas que
pueden ser cidas, bsicas, oxidantes o reductoras
que establecen condiciones para cada una de las
reacciones qumicas implicadas en los mtodos
analticos estudiados.

Para la elaboracin de los informes es imperativo


indagar en las industrias del sector o en la
literatura, principalmente en las normas de calidad
como las del ICONTEC, cmo se usan dichos
mtodos, con lo cual, la comparacin con los
resultados obtenidos ayudar a comprender mucho
mejor la utilidad de los mtodos analticos en la
consolidacin de la calidad.

Se destaca la importancia que tiene el establecer


sistemas para controlar los atributos deseables en
un producto, as como el sentido del trabajo tico
en la realizacin de los anlisis, en el manejo de los
datos, en los resultados reportados y en las
recomendaciones realizadas a los mismos. Se
pueden obtener resultados analticos incorrectos al
utilizarse materias primas no adecuadas, por
descuido durante el anlisis o al no seguirse
estrictamente los protocolos.

Propsitos

Intencionalidades Las prcticas de Qumica Analtica e instrumental


formativas

11
estn diseadas para promover en el estudiante:

Su capacidad para decidir el tipo de anlisis


qumico que requiere una determinada
materia prima, los resultados que debe
esperar mediante la aplicacin de criterios
relacionados con sus propiedades qumicas,
las tcnicas y procedimientos establecidos
por el mtodo analtico seleccionado y la
variabilidad asignada a los resultados
esperados.

El desarrollo de las capacidades cognitivas


superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de esta disciplina y la
generacin de criterios que le sirvan como
referentes para el anlisis de esos
resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de
ser posible.

Objetivos

Aplicar los fundamentos de:

Los mtodos qumicos para la cuantificacin de


propiedades qumicas relacionadas con la calidad

12
de las muestras, permitiendo determinar si
cumplen, ciertas caractersticas definidas, objeto
del anlisis qumico.

La qumica analtica, como cintica y equilibrio


qumico, de las reacciones qumicas que se
pueden utilizar para determinaciones
cuantitativas, las tcnicas para preparacin de
muestras para anlisis y los criterios a tener en
cuenta para ordenar un anlisis qumico, realizar
el tratamiento y anlisis de los datos y el reporte
del informe.

Los mtodos clsicos de anlisis cuantitativo


en productos alimenticios o en materias
primas, mtodos tradicionales de realizacin
de los mismos y aplicarlos a una muestra
especfica que sea de inters del estudiante.

Los mtodos analticos instrumentales como


medicin de pH, espectrofotometra y
cromatografa.

Metas

Establecer criterios para la seleccin de los


anlisis requeridos en una determinada
muestra de su inters buscando el

13
cumplimiento de las caractersticas qumicas
definidas como criterio de calidad.

Establecer un conjunto de criterios que


permitan la obtencin, procesamiento y
anlisis de datos provenientes de un mtodo
qumico teniendo en cuenta conceptos,
mtodos y procedimientos analticos
recomendados previamente.

Dar cuenta de los fundamentos qumicos y


fsicos de los mtodos clsicos de anlisis y de
los mtodos instrumentales.

Competencias

Una vez terminado el trabajo acadmico del curso,


el estudiante podr demostrar:

Un amplio conocimiento de los mtodos


qumicos aplicables a la cuantificacin de
propiedades qumicas en muestras de
productos y materias primas, que le permitan
la seleccin e interpretacin de los resultados
ms apropiados conforme a criterios
previamente definidos.

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La capacidad de realizar por su cuenta los
anlisis qumicos de inters y
responsabilizarse por el buen manejo de
equipos, reactivos y materiales de vidrio en
muestras previamente seleccionadas por l.

Que valore apropiadamente los resultados y le da


un manejo tico.

Prctica 1: Determinacin de Errores en el Anlisis

Denominacin de Qumico y Tratamiento Estadstico de los Datos:


practicas Medidas de Peso y Volumen.

Prctica 2: Determinacin de la Acidez y el pH en un


Alimento

Prctica 3: Determinacin de cloruros.

Prctica 4: Determinacin de cenizas y calcio.

Prctica 5: Determinacin de pH y cido Actico en


un vinagre.

Prctica 6: Espectrofotometra Visible


Nmero de horas 18

Porcentaje La rbrica de evalucion del laboratorio 21% del


curso, equivalente a 105 puntos de 500 Totales.
Curso Evaluado
por proyecto SI_X__ NO__

Seguridad Riesgos con compuestos qumicos

15
industrial
Aparecen debido a la exposicin por el manejo
permanente o no de sustancias que es necesario
manipular, moler o destapar para medir pequeas
cantidades, pesarlas, agregarlas a otras o
disolverlas.

La nica manera de prevenir y/o disminuir esos


riesgos es teniendo un profundo conocimiento de
las propiedades particulares que tienen esos
compuestos, de los efectos de tales sustancias en el
organismo y de los mtodos ms apropiados para
su manipulacin.

Efectos de las sustancias qumicas en el


organismo

El efecto directo que pueden tener las sustancias


qumicas es muy variado ya que depende de su
estado de agregacin y de la va de acceso al
organismo humano. Si son slidas es fcil su
dispersin como polvo o humo o pueden
presentarse como gases si tienen punto de
ebullicin bajo pudiendo en ambos casos ser
inhaladas y si son lquidas pueden: ser ingeridas

16
accidentalmente al tomar alcuotas sin precaucin,
ser absorbidas a travs de la piel, quemar
directamente sta si son custicas o corrosivas u
ocasionarle dermatosis por ser irritantes o
alergnicas. Adems, presentan otro tipo de
peligros dependiendo de su estructura y
propiedades fisicoqumicas (volatilidad,
inflamabilidad, temperatura de explosin), al ser
afectadas por los cambios de temperatura y presin
atmosfrica.

Inhalacin

Los humos, soluciones coloidales de partculas


generadas durante la volatilizacin de metales
fundidos o de materiales sometidos al fuego, en
gases, principalmente aire, y los polvos inhalados a
travs del aparato respiratorio se alojan en los
pulmones y producen un grupo de enfermedades
llamadas neumoconiosis, que dejan secuelas
permanentes. Pueden ser inhalados, afectar los ojos
y/u originar enfermedades crnicas. Los gases son
los ms peligrosos debido a la facilidad de ser
inhalados por la gran movilidad que presentan,
pudiendo producir somnolencia, asfixia, irritaciones,

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adormilamiento y envenenamiento.

Ingestin

Es la va ms directa y el medio ms comn para


desarrollar las intoxicaciones crnicas involuntarias,
ocasionadas por hbitos peligrosos como fumar o
comer cuando se manipulan los compuestos o se
trabaja con ellos, el desconocimiento de la
peligrosidad del compuesto que se manipula o la
nula aplicacin de normas de higiene en el consumo
de los alimentos (no lavarse las manos antes de
comer).

Absorcin

Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de


ser absorbidas a travs de la piel y las mucosas por
el contacto directo con ellas, (especialmente las
lquidas), atravesndolas, acumulndose en el
organismo y desencadenando enfermedades como
el cncer o intoxicaciones crnicas involuntarias.

Durante la ejecucin de actividades de laboratorio


puede presentarse una serie de condiciones que

18
favorecen la absorcin de compuestos:

La transpiracin continua alcaliniza la piel


saponificando la capa grasosa que es
arrastrada con el sudor.
Los disolventes y dems compuestos
orgnicos se solubilizan relativamente fcil en
las grasas de la piel y de all se difunden hacia
el interior del cuerpo a travs de las glndulas
sebceas.
La aplicacin de ungentos y cremas grasosas
sobre la piel favorecen el ingreso de
sustancias txicas orgnicas.
Las heridas, dermatitis y otros traumas que
rompan o perforen la piel favorecen la entrada
de los txicos al organismo.
La falta de limpieza de la piel destruye su
proteccin natural y permite la entrada de
sustancias peligrosas.

Reglas para el manejo de los reactivos


qumicos

Existen trece reglas o normas de seguridad para el


manejo seguro de los reactivos, que siempre se

19
deben tener en cuenta; No vale la pena aqu
exponerlas todas, pero a manera de resumen y
para facilitar su memorizacin, se pueden
establecer siete reglas bsicas que son:

1. Conocer previamente el tipo de sustancias que


se va a utilizar.
2. Llevar siempre gafas protectoras y si es
posible, guantes.
3. Realizar todos los trabajos en campana de
extraccin de gases que tenga buena potencia
de succin, con careta respiratoria o en
locales bien ventilados.
4. Evitar el contacto de los reactivos con la piel,
ojos y mucosas. Lavar inmediatamente, en
forma abundante, con agua fra cualquier
salpicadura (excepto en el caso de cido
sulfrico, el cual primero se debe eliminar al
mximo con toallas o trapos limpios y secos
antes de lavar con agua, debido a la
produccin de calor al mezclarse con sta).
5. Lavar los ojos bajo el chorro de agua,
movindolos en todas las direcciones y
desplazando ampliamente los prpados, si les
ha cado sustancias custicas. Visitar lo antes

20
posible al oftalmlogo para su revisin y
posible tratamiento.
6. Retirar toda la indumentaria que est
impregnada o lavada con sustancias custicas
o corrosivas y lavar si alcanz la piel.
7. En caso de accidente o de encontrarse mal,
buscar atencin mdica.

Indumentaria de proteccin

Para una mejor proteccin de la persona que


manipula sustancias qumicas es recomendable que
lleve puestos los siguientes elementos de
proteccin:

Vestimenta fcil de quitar. Blusa amplia, que


abotone y desabotone fcil, siempre cerrada
para mayor proteccin del traje que cubre, el
cual es casi seguro que se pierda en caso de
salpicaduras.

Mscara contra gases y vapores. Con filtros


que retienen los vapores peligrosos (txicos,
sofocantes o adormilantes). Para total
seguridad se debe determinar el tipo de filtro

21
dependiendo del uso y remplazarlo una vez se
haya saturado.

Gafas de seguridad. Obligatorias en toda


manipulacin de reactivos qumicos.

Guantes. Seleccionados para cada ocasin


dependiendo del material con que fueron
elaborados y los reactivos que se van a
manejar con el fin de que no sean atacados,
disueltos o destruidos en las manos poniendo
en peligro su integridad.

Normas de seguridad

Con la observacin de las siguientes reglas de


trabajo en el laboratorio se pueden obtener
resultados en forma segura y a un costo
relativamente econmico, sin romper material o
daar equipos:

1. La presencia del estudiante es obligatoria


durante todo el tiempo asignado a la sesin
de laboratorio.
2. Para el trabajo experimental el estudiante

22
debe tener una blusa de laboratorio que le
proteja los vestidos, gafas plsticas para
proteccin de los ojos, un pao para la
limpieza, detergente, churrusco, un pincel,
jabn de tocador, toallas para cocina, un
encendedor o una caja de cerillas.
3. Se debe disponer de: un cuaderno para toma
de notas, donde debe estar consignado el
preinforme como se indic anteriormente,
bolgrafo, regla y cinta de enmascarar.
4. Durante la sesin prctica no se deben
realizar otras actividades que pueden ser
peligrosas o distraer del trabajo como fumar,
comer, escuchar radio, jugar o recibir visitas
(si es urgente atender a alguien, salir del
laboratorio).
5. No deben estar en el laboratorio personas
ajenas a la experiencia, ni nios.
6. Mantener el sitio de trabajo ordenado, limpio
y completamente seco.
7. Los reactivos slidos, los papeles y los restos
de cerillas ya utilizados deben ser desechados
en la caneca de la basura; nunca en el
desage ni en el piso.
8. Los cidos o solventes orgnicos sobrantes

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deben guardarse en botellones dispuestos
especialmente para ese fin, marcados
apropiadamente.
9. Confirmar antes de usar un reactivo, que es el
requerido, evitando as equivocaciones
peligrosas o mortales.
10. Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. Si es
slido emplear una esptula limpia y seca. Si
es lquido, verter aparte una pequea
cantidad en un vaso de precipitados limpio y
seco y tomar el volumen requerido utilizando
una pipeta limpia o medir directamente en
probeta.
11. Si se requiere diluir un cido concentrado en
agua, verter el cido sobre el agua con
bastante agitacin y enfriamiento
(especialmente si es sulfrico), evitando
salpicaduras y sobrecalentamientos
peligrosos.
12. Manejar los lquidos inflamables (alcohol,
acetona, ter) lejos de las llamas y en sitios
bien ventilados.
13. Revisar permanentemente el lquido de los
baos de mara, para evitar su desecacin que
puede ser peligrosa.

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14. Los tubos de ensayo deben calentarse por la
parte superior del lquido, inclinados, con
agitacin suave, cuidando de no apuntar a
ningn compaero; As se evitarn
proyecciones peligrosas provocadas por el
sobrecalentamiento del lquido que ocasionan
quemaduras.
15. Si una reaccin desprende muchos gases,
debe ser realizada en la vitrina.
16. Al utilizar un recipiente verificar que est
vaco y completamente limpio.
17. No probar los reactivos con la boca; Todos
son potencialmente txicos por lo que solo se
permite hacerlo en casos muy especiales,
siguiendo las directrices de la prctica
correspondiente Para oler una sustancia
(nicamente bajo la supervisin de alguien
responsable), se debe dirigir una parte de sus
vapores hacia la nariz con la mano y no
hacerlo directamente del frasco.
18. Si salpica cido, base o cualquier otra
sustancia en las manos, lavarse con
abundante agua y jabn. Si es en los ojos
(por no usar las gafas plsticas) colocarlos
bajo el chorro del agua y avisar al profesor.

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19. Evitar el pnico cuando ocurra cualquier
anomala. Mantener la puerta y las ventanas
del laboratorio siempre abiertas.
20. Si se desconoce el manejo del equipo de
laboratorio, pedir instrucciones y dejarlo
completamente limpio y apagado despus de
su uso.
21. Una vez terminada la prctica, revisar que las
llaves de agua y gas estn bien cerradas y los
aparatos elctricos desconectados.

26
DESCRIPCIN DE PRCTICAS
PRACTICA No. 1 DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS
QUMICO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS:
MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN

Tipo de practica Presencial X Autodirigida Remota


Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Determinacin de errores en anlisis qumico
prctica

Intencionalidades
formativas Propsito(s)

Identificacin de errores en qumcia


analitica

Objetivo(s)

Medir cantidades de masas


Calibrar material de laboratorio para el
uso en la aplicacin mtodos analticos
Interpretar datos estadsticos para la
presentacin de informes

Meta(s)

27
Que el estudiante genere destreza en la
interpretacin de datos y la informacin
que estos le pueden generar.

Competencia(s)

El estudiante relaciona los datos obtenidos con


los mtodos analticos

Fundamentacin Terica
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia
experimental como la qumica. Por lo tanto es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisin, ya que en qumica
analtica son fundamentales al momento de reportar resultados.

5.1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en qumica, que sirve para
medir la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de
alta precisin (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisin
o analticas, empleadas en qumica analtica, en tanto que otras son de
baja precisin y pueden registrar la masa de un objeto con una o os
cifras decimales.

La caracterstica ms importante de una balanza analtica es que


poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse
en mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son

28
digitales, y algunas pueden desplegar la informacin en distintos
sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una
sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).

Normas para la utilizacin de las balanzas analticas


monoplato:

1. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel


antes de empezar a pesar.
2. Comprobar que la balanza est nivelada mediante el nivel de
burbuja, si no lo est, se debe ajustar con los tornillos de los
soportes.
3. Enchufar la balanza a la lnea elctrica.
4. Tarar la balanza analtica
5. Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. Se
debe tener presente que algunas sustancias qumicas pueden
ser corrosivas y al colocarlas directamente sobre el platillo
puede deteriorarlo. Utilice un papel de filtro, un vidrio de reloj o
cualquier otro recipiente para pesar.
6. Los objetos calientes se deben enfriar a T ambiente en un
desecador antes de colocarles en el platillo, las puertas laterales
de la caja de la balanza deben estar cerradas con el fin de evitar
errores en la medicin.
7. Despus de determinar el peso de la muestra se debe limpiar
inmediatamente con el pincel el material slido que caiga en el

29
platillo o en sus alrededores.
8. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se
haya secado previamente con el fin de pesarlo, se debe
manipular con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que
pueda adquirir nuevamente la humedad.
9. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.

Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento


estadstico de los datos.

Las medidas experimentales estn sujetas a errores o incertidumbres


en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos
los que deben registrar la informacin. El valor de las magnitudes
fsicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; sta
puede ser directa sobre la magnitud en cuestin o indirecta, es decir,
obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una frmula fsica. As
pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna
magnitud, ya que los medios experimentales de comparacin con el
patrn correspondiente en las medidas directas viene siempre
afectado de imprecisiones inevitables.
Descripcin de la prctica.

Determinacin de errores en anlisis qumico

30
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analtica Agua destilada
Un vidrio de reloj
Una piedra pequea
Un picnmetro con tapa
Una pipeta aforada de 2, 5 y
10 mL
Una caja de petri
Un termmetro
Un frasco lavador
Pera de succin

Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento


para el desarrollo de la prctica

Ninguno.

Seguridad Industrial

Utilizar los implementos de seguridad requeridos y solicitados por el


tutor a cargo, adems de informarse adecuadamente sobre los
reactivos a utilizar en la prctica y sus fichas de seguridad.

31
Metodologa

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.

Reconocimiento del material de laboratorio


Concomiendo en mediciones
Cifras significativas
Estadstica

Forma de trabajo:

En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;


teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento:

1. Limpieza del material

Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente,


luego enjuagarlo bien con abundante agua corriente,
despus con porciones pequeas de agua destilada con ayuda
del frasco lavador.

32
Si se observa pelculas de grasa se debe recurrir a la mezcla
crmica y despus eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato
permanentes. Para el material de porcelana se emplea cloruro
frrico que al secarlo queda fijo.

2. Destreza en el uso de la balanza analtica

Determinacin de la densidad de un slido irregular


Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado
de agua.
Pesar una piedra pequea en la balanza analtica, agregarla con
cuidado a la probeta y registrar el aumento de volumen.
Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos
volmenes y calcular la densidad con su respectiva
incertidumbre. Este ensayo se debe repetir 5 veces.

3. Determinacin de la densidad del agua mediante un


picnmetro

Pesar un picnmetro con su respectiva tapa, vaco, limpio y


seco en la balanza analtica.
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo.
La diferencia de pesos le dar la masa del agua correspondiente
al volumen del picnmetro.

33
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su
respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por
triplicado.

4. Ejercicio estadstico

Pesar la caja petri limpia y seca o un pesa- sustancias.


Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta
volumtrica de 10 mL y pesarlo.
Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaucin de secar
muy bien la caja o el pesa-sustancias.
Con la densidad del agua se determina el volumen.
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de
2 mL con respecto a la pipeta de 10 mL.
Determinar la media, la mediana, los desvos con respecto a la
media y a la mediana, la desviacin estndar, la desviacin
estndar relativa, el coeficiente de variacin, la varianza, la
desviacin estndar de la media, el lmite de confianza para una
incertidumbre del 95 y del 99 % y con los datos de cada cuatro
grupos elaborar el histograma y la curva gaussiana para la
calibracin de la pipeta de 10 mL. Adems calcular la
incertidumbre para adiciones repetitivas de un mismo volumen
de pipeta hasta completar 10 mL

34
Sistema de Evaluacin

Los aspectos a evaluar del componente prctico son los


siguientes:

Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante


deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La
actividad tendr una calificacin de 125 puntos mximos.

Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo


del componente prctico.

Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;


la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.

Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

Informe o productos a entregar

El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.

Rbrica de evaluacin

El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en


cuanto al desempeo y aspectos a valorar; pero basara las

35
calificaciones en los siguientes aspectos:

Forma de
Aspectos a evaluar Puntaje sobre 5
evaluacin
Es de vital 1.5
importancia que el
estudiante no slo
Participacin activa
asista al encuentro
del encuentro
prctico, sino que
prctico
tambin participe
activamente del
mismo
La preparacin de las 1.5
prcticas se llevar a
cabo por cada
estudiante mediante
el estudio de las
Preparacin de las
guas de laboratorio,
prcticas
estudio que se
evaluar por medio
de un quiz antes de
empezar el desarrollo
de estas.
Informe de El informe de 2
Laboratorio laboratorio debe

36
contar con la
estructura solicitada,
una excelente
redaccin y anlisis
de los datos
obtenidos en el
desarrollo del evento
prctico
Retroalimentacin.

A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida


con los estudiantes al principio de la prctica.

37
PRACTICA No. 2 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL PH
EN UN ALIMENTO
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Acidez, titulaciones cido-base, peso
prctica equivalente,
miliequivalentes, punto final, indicadores
externos,
Concentracin de iones hidronio, pH.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la aplicacin
de criterios relacionados con las
concentraciones de sustancias cidas
que contienen los alimentos, sus
propiedades qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para
medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a
los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades
cognitivas superiores al capacitar al

38
estudiante en procedimientos propios de
la medicin de la acidez y clculo del pH
y la generacin de criterios que le sirvan
como referentes para el anlisis de esos
resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para
el mejoramiento de los productos
analizados, de ser posible.

Objetivos

Estandarizar o valorar soluciones usando


patrones primarios.

Utilizando soluciones estandarizadas,


determinar el ndice de acidez de un
alimento.

Expresar el ndice de acidez obtenido en


diferentes unidades de concentracin.

A partir de la concentracin de acidez,


calcular el pH matemticamente.

Metas

Establecer criterios para la seleccin de

39
las condiciones requeridas para analizar
una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.

Establecer el conjunto de criterios que


permitan la obtencin, procesamiento y
anlisis de datos provenientes de la
determinacin de acidez, teniendo en
cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos analticos recomendados
previamente

Competencias

Un amplio conocimiento de los mtodos


qumicos aplicables a la cuantificacin de
acidez en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a
criterios previamente definidos.

La capacidad de realizar por su cuenta los


anlisis de acidez en muestras previamente

40
seleccionadas por l y de responsabilizarse por
el buen manejo de reactivos y materiales de
vidrio, demostrando que valora
apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.

Fundamentacin Terica

La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que


muchas vecesest relacionada con el metabolismo de los organismos
vivos de donde proviene y se utiliza con fines analticos para
determinar propiedades relacionadas con su conservacin.

En la leche y derivados lcteos puede determinar el grado de frescura,


es decir, como han sido obtenidos y si se han observado los
procedimientos que se siguen para su conservacin. En el caso de la
leche cruda, si se deja cierto tiempo en contacto con el aire y a
temperatura ambiente, se descompone, detectndose ordinariamente
por cambios en el aroma y sabor caractersticos y si es muy avanzada
la descomposicin, se presenta separacin en dos o ms capas.

Qumicamente, se puede caracterizar un descenso en el pH y un


incremento en la acidez correspondiente al cido lctico. No obstante,
existen productos madurados donde se busca, de forma controlada,
aumentar su acidez.

Otro ejemplo es la carne; cuando el ganado ha sido subalimentado o


sometido a intenso ejercicio antes del sacrificio, por procesos normales

41
de metabolismo se disminuye el contenido de glucgeno en el
msculo, que impide la disminucin del pH y la desnaturalizacin de
las protenas al alcanzar su punto isoelctrico, disminuyendo la
capacidad de retener agua, propiedad favorable para la textura y la
pigmentacin de la carne. El pH queda en valores de 6,6 y la cantidad
de cido lctico es muy pequea, produciendo una carne de baja
calidad.

En frutas y hortalizas se pueden presentar variaciones en su carcter


cido debido a la presencia o ausencia de cidos orgnicos
provenientes de la degradacin de los carbohidratos que producen
principalmente cido ctrico y cido mlico. El contenido de cido vara
con las fases de maduracin y senescencia, pero en las frutas tienen
un rango de 2,4 (ctricas) hasta 5,0 (banano), mientras que en los
vegetales el rango va de 5,0 a 7,0.

Los cidos ms abundantes en los tejidos vegetales son el ctrico y el


mlico; el primero predomina en las frutas ctricas, fresa y pia y en
los vegetales en las papas, leguminosas, tomate y hortalizas de hoja.

El cido mlico se encuentra en manzanas, ciruelas, albaricoques y en


los vegetales en la lechuga, brcoli y coliflor. Otros cidos importantes
son el oxlico que se encuentra en las espinacas y el tartrico en las
uvas.

En los cereales y derivados, la determinacin de la acidez es una


prueba utilizada para evaluar la calidad del grano y de la harina

42
puesto que dependiendo del grado de infestacin y la humedad
pueden ocurrir fermentaciones indeseables, responsables de la
aparicin de cidos que normalmente no se encuentran en esos
productos.

En la determinacin analtica de la acidez se suelen expresar los


resultados en el cido ms importante. La frmula y el peso
equivalente de los cidos ms comunes son:

cido ctrico: (C6H8O7)

CH2 COOH

HO C COOH Eq = P.M./ 3 = 64 g/Eq. Ka = 8 x 10-4

CH2 COOH

cido mlico: (C4H6O5)

HO CH COOH Eq = P.M./2 = 67 g/Eq. CH2 COOH

43
cido tartrico: (C4H6O6)

COOH

HO C H Eq = P.M./2 = 75 g/Eq. H C OH

COOH

La forma ms sencilla de determinar la acidez de un alimento es por


titulacin cido-base. sta es una reaccin qumica que se puede
representar, si es entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio, as:

La reaccin se considera completa cuando el nmero de equivalentes


de la solucin valorante es igual al nmero de equivalentes de la
solucin del analito. Dicho de otra forma, cuando los miliequivalentes
del cido han sido igualados con los miliequivalentes de la base.

44
Por otra parte, se sabe que los miliequivalentes en gramos de un cido
o una base son iguales al Peso Molecular dividido por el nmero de H +
o de OH- utilizados por el cido o la base. En general,

Esto permite calcular tambin el nmero de miliequivalentes de las


dos sustancias reaccionantes cuando se conocen los volmenes y las
normalidades o calcular la normalidad o concentracin de uno de los
dos reaccionantes conociendo los miliequivalentes o el peso del otro.

Sin embargo en la prctica cmo se puede detectar el punto final? Se


debe encontrar un medio que detecte el punto equivalente. En las
titulaciones cido base hay un cambio brusco del pH al aadir un
pequeo exceso del valorante. Por lo tanto, hay dos formas generales
de detectar el punto final: con un indicador que detecte el cambio en
pH hacindolo manifiesto mediante la aparicin o desaparicin de un
color o con un aparato que mida directamente el pH y en el que se
puedan seguir con detalle sus cambios. En la presente prctica, se va
a emplear el primero, dejando lo referente al medidor de pH para una

45
prctica posterior.

Un indicador cidobase es en s un cido o una base dbil cuyas


distintas formas protonadas tienen diferentes colores. Para hallar el
indicador ms apropiado se debe calcular el pH en el punto de
equivalencia o conocer el punto final y seleccionar el ms cercano o
que coincida con ese cambio. En este caso, se va a emplear la
fenolftalena que tiene un rango de viraje entre 8,0 y 9,6, siendo
incolora a pH inferior a 8 y rosada a pH superior a 9,6.

Una aplicacin inmediata de lo anterior es la titulacin de una solucin


desconocida, utilizando soluciones de concentracin conocida. En
anlisis de alimentos, lo corriente es valorar soluciones de
concentracin desconocida de cidos; Esto se hace utilizando
soluciones de concentracin conocida de bases.

Sin embargo, a las soluciones de bases no se les puede conocer


directamente la concentracin debido a que las ms corrientes
(hidrxidos de sodio, potasio y amonio) no permiten su pesada o
medicin con un grado de precisin suficiente. Por ello, es necesario
despus de preparar sus soluciones, valorarlas con un estndar o
patrn primario de tipo cido.

Un estndar o patrn primario es una sustancia altamente ionizable,


no voltil ni oxidante, muy estable al aire (no debe ser higroscpica en
exceso ni delicuescente), de alto peso molecular perfectamente
definido y debe permitir su secado a 100-110C sin descomponerse.

46
En la prctica actual, se va a emplear como estndar o patrn
primario el biftalato de potasio o ftalato cido de potasio, cuyo P.M. es
204,22 g.

Para la valoracin del hidrxido de sodio, se parte de una cantidad


conocida debiftalato de potasio, la cual se titula entonces contra la
solucin desconocida de hidrxido de sodio, utilizando como indicador
la fenolftalena. En el punto final, cuando la solucin cambie de
incoloro a rosado, se tendr la siguiente igualdad:

Una vez valorada la solucin de hidrxido de sodio, se titula una


solucin preparada a partir del jugo o alimento. Para ello, se aplica la
siguiente reaccin:

Se debe recordar que un cido dbil se disocia incompletamente en


agua, dando una solucin en la cual:

47
De esta ecuacin, se puede despejar [H3O+], as:

Por lo tanto, una vez conocida la concentracin del cido en % o


cualquier otra unidad, se puede convertir en [Molar cido] y a partir
de la frmula anterior se puede hallar [H3O+]2

Posteriormente, se puede despejar el pH, utilizando la frmula:

Descripcin de la practica

Se toman alcuotas de alimentos lquidos y se valoran con una solucin


Normal de hidrxido de sodio o potasio, la cual se valora igualmente
con un patrn de acidez para conocer exactamente su concentracin
normal. A partir de los datos de Volumen y Normalidad de la solucin
alcalina utilizada, se calcula la concentracin de cidos de la muestra,
expresndola en diferentes unidades y el pH.

Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Balanza analtica Biftalato de potasio R.A.
Vidrio de reloj Hidrxido de sodio R.A.

48
Esptula pequea cido clorhdrico R.A.
Soporte Universal Solucin alcohlica de
Pinzas para bureta fenolftalena al 1%.
Bureta de 25 mL con
llave de tefln
Estufa de laboratorio
Desecador
Pinzas cortas para crisol
Pipetas aforadas de 1, 10
y 25 mL
Balones aforados de 100
y 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Vasos precipitados de 50
y 250 mL
Frasco lavador

Software a utilizar en la practica

Ninguno.

Metodologa

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica

Los estudiantes deben haber estudiado previamente todo lo


concerniente con equilibrio cido base

49
Forma de trabajo

En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;


teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento

Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio

Pesar en balanza analtica, utilizando un vidrio de reloj o un vaso de


precipitados de 50 mL, 0,25 g del biftalato de potasio, calidad reactivo
analtico, previamente secado a 100 110C y conservado dentro del
desecador. Registrar el peso exacto en el cuaderno de laboratorio.

Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL, ayudndose con


un frasco lavador y aadir alrededor de 100 mL de agua destilada,
agitando suavemente hasta su disolucin. Agregar 2 gotas de solucin
de fenolftalena.

Purgar y llenar la bureta con la solucin recin preparada de hidrxido


de sodio, enrasando a cero. Titular la solucin de biftalato hasta
obtener una coloracin rosa que persista 30 segundos. Registrar en el
cuaderno el valor obtenido.

50
Valoracin de la acidez del alimento

Dependiendo de la muestra trada al laboratorio (frutas ctricas, leche,


harina, vino, uvas), establecer previamente con el tutor el tratamiento
previo por realizar al tipo de muestra o consultar los mtodos
definidos por los manuales de laboratorio para obtener la solucin de
los cidos del alimento.

Para los alimentos lquidos, generalmente se puede tomar


directamente una alcuota de 10 mL, depositarla en un erlenmeyer de
250 mL, agregar 2 gotas de fenolftalena y alrededor de 100 mL de
agua destilada, procediendo a titular con la solucin estandarizada de
hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos.
Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.

En unos pocos casos, habr necesidad de hacer diluciones previas,


tomando 10 mL del alimento, depositndolos en un baln aforado de
100 mL y completando a volumen con agua destilada. De esta
solucin, se toman alcuotas de 25 mL enerlenmeyers de 250 mL,
aadiendo 2 gotas de fenolftalena, 100 mL de agua destilada y
goteando la solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color
rosado persistente por 30 segundos. En cualquier caso, se deben
calcular las diluciones de tal manera que no se sobrepasen los 25 mL
de la escala de la bureta utilizada en la titulacin para minimizar
errores de procedimiento, sin perder la exactitud del mtodo.

Productos a entregar

51
Hacer los clculos para encontrar la Normalidad de la solucin de
hidrxido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulacin.

Con el volumen de hidrxido de sodio empleado para titular el


alimento y los datos de la dilucin si fue necesario realizar alguna,
hacer los clculos para encontrar el porcentaje peso a volumen de
acidez, expresada como cido ctrico.

Con el porcentaje de acidez hallado, calcular el pH de la solucin.

Buscar en fuentes bibliogrficas apropiadas el porcentaje y tipo


de acidez del alimento utilizado, y comparar los resultados
obtenidos.
Sistema de Evaluacin

Los aspectos a evaluar del componente prctico son los


siguientes:

Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante


deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas.

Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo


del componente prctico.

Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;


la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.

52
Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

Informe o productos a entregar

El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.


Rbrica de evaluacin del Informe

El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en


cuanto al desempeo y aspectos a valorar; pero basara las
calificaciones en los siguientes aspectos:

Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5


evaluacin
Participacin activa Es de vital 1.5
del encuentro importancia que el
prctico estudiante no slo
asista al encuentro
prctico, sino que
tambin participe
activamente del
mismo
Preparacin de las La preparacin de las 1.5
prcticas prcticas se llevar a

53
cabo por cada
estudiante mediante
el estudio de las
guas de laboratorio,
estudio que se
evaluar por medio
de un quiz antes de
empezar el desarrollo
de estas.
Informe de El informe de 2
Laboratorio laboratorio debe
contar con la
estructura solicitada,
una excelente
redaccin y anlisis
de los datos
obtenidos en el
desarrollo del evento
prctico
RetroalimentacinA cargo del tutor de laboratorio, segn las
disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica.

54
PRACTICA No. 3 DETERMINACIN DE CLORUROS

Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Volumetras de precipitacin, halgenos,
prctica cloruros,
reacciones de los halgenos, precipitacin,
tcnica
de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de
Volhard,
Titulaciones indirectas o por retroceso.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la aplicacin
de criterios relacionados con las
concentraciones de cloruros que
contienen los alimentos, sus
propiedades qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para
medirlas, el mtodo analtico

55
seleccionado y la variabilidad asignada a
los resultados esperados.

El desarrollo de las capacidades


cognitivas superiores al capacitar al
estudiante en procedimientos propios de
la medicin de las concentraciones de
cloruros y la generacin de criterios que
le sirvan como referentes para el
anlisis de esos resultados y la
elaboracin de las recomendaciones ms
apropiadas para el mejoramiento de los
productos analizados, de ser posible.

Objetivos

Aplicar los fundamentos de la tcnica


analtica volumetra de precipitacin.

Describir los cambios que ocurren


durante una titulacin argentimtrica.

Conocer los fundamentos de los


mtodos de Mohr y de Volhard para la
determinacin de cloruros.

Determinar cuantitativamente los

56
cloruros presentes en una muestra,
utilizando el mtodo de Volhard.

Expresar el contenido de cloruros en


diferentes unidades.

Metas
Establecer criterios para la seleccin de
las condiciones requeridas para analizar
una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.

Establecer el conjunto de criterios que


permitan la obtencin, procesamiento y
anlisis de datos provenientes de la
determinacin de cloruros, teniendo en
cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos analticos recomendados
previamente.

Competencias

Un amplio conocimiento de los mtodos

57
qumicos aplicables a la cuantificacin de
cloruros en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a
criterios previamente definidos.

La capacidad de realizar por su cuenta los


anlisis de cloruros en muestras previamente
seleccionadas por l y de responsabilizarse por
el buen manejo de reactivos y materiales de
vidrio, demostrando que valora
apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.

Fundamentacin Terica

Tal como se conoce desde hace muchos aos, al agregar nitrato de


plata a una solucin neutra o dbilmente cida de un haluro (cloruro,
yoduro, bromuro), se precipita cuantitativamente haluro de plata, de
acuerdo a las reacciones:

58
Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron
mtodos para la determinacin cuantitativa de haluros, utilizando
soluciones de nitrato de plata de concentracin conocida ya que
aunque los haluros de plata formados sonsensibles a la luz directa o a
la artificial semejante a la diurna, presentndose un oscurecimiento
(fundamento de la fotografa), este fenmeno no afecta el resultado
final.

Tcnica de Mohr. Utiliza un mtodo directo, aadiendo desde una


bureta lasolucin de nitrato de plata y como indicador, un cromato
alcalino, el cual reacciona con la primera gota en exceso de plata,
segn la reaccin:

Dando un color rojo a la solucin. En este punto, de acuerdo a la


teora general de volumetra, puede decirse que:

Siendo

La ventaja que tiene este mtodo es que se pueden valorar

59
rpidamente las soluciones de nitrato de plata empleando como patrn
primario cloruro de sodio R.A. A pesar de la sencillez del mtodo, es
poco utilizado sin embargo en el anlisis rutinario, porque el cromato
de plata es ms insoluble que el cloruro y en el punto final, el cloruro
ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da una cierta
imprecisin.

Tcnica de Volhard, emplea un mtodo indirecto, por el cual,


primero loscloruros de la muestra son precipitados utilizando una
solucin en exceso de nitrato de plata. A continuacin, el cloruro de
plata formado es retirado de la solucin por filtracin o se asla
utilizando ciertos compuestos orgnicos que se adsorben fuertemente
eliminndolo de la solucin. Luego, se valora el nitrato de plata que
qued sin reaccionar en la reaccin anterior, utilizando una solucin
valorada de tiocianato (sulfocianuro) de amonio, empleando como
indicador una solucin de alumbre frrico amnico, el cual suministra
iones Fe+3 que reaccionan con la primera gota en exceso de tiocianato
dando a la solucin un color rojo, segn las reacciones:

60
El punto final de esta tcnica es ms preciso. Sin embargo, el
tiocianato de sodio, potasio o amonio no son patrones primarios o
estndar, siendo necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de
plata las que a su vez se valoran con cloruro de sodio R.A.

Se tiene entonces que:

De donde

Y adems,

Siendo

61
Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la
presencia de aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y
otros, todos los cuales precipitan en las condiciones de la
determinacin analtica, o la presencia de agentes reductores del
catin plata como el estao (II), hipofosfitos, formaldehdo,
hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se
trabaja con sustancias de origen orgnico se debe calcinar la muestra
antes de realizar el anlisis, ya que las altas temperaturas
descomponen todos estos compuestos, volatilizando el bromo y el
yodo formados.

Descripcin de la practica

Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las
soluciones de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas,
se disuelven en agua, completando a un determinado volumen en un
baln aforado; de all se toman alcuotas, a las cuales se les aade un
volumen exactamente conocido de solucin de normalidad tambin
conocida de nitrato de plata, el cual se ha calculado de antemano, de
tal manera que una parte de la plata se precipita con los cloruros
originales de la muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La

62
parte de plata que ha reaccionado como cloruro, se separa de la
solucin ya sea por filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos
orgnicos (benceno o nitrobenceno) y en la solucin remanente se
determina la plata sobrante mediante su titulacin con una solucin de
normalidad conocida de tiocianato de sodio o potasio. A partir del
volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata y de
tiocianato, se calculan las concentraciones de cloruro que contenan
las muestras originales.

Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Balanza analtica Cloruro de sodio R.A.
Soporte universal Solucin de nitrato de plata
Pinzas para bureta 0,1N
Esptula Solucin de sulfocianuro de
Bureta de 25 ml con llave de amonio, de sodio o de potasio
tefln 0,1N Solucin saturada de
Pesasustancias de 30 ml alumbre frrico amnico
Vidrio de reloj Solucin de cido ntrico 6N
Vaso de precipitados de 50 ml Solucin de cromato de potasio
Baln aforado de 250 ml al 5% Benceno o nitrobenceno.
Baln aforado de 100 ml

63
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Probeta de 100 ml
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la prctica

Ninguno.

Metodologa

Metodologa:

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica

Los estudiantes deben haber estudiado previamente los conceptos de


gravimetra.

Forma de trabajo

En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;


teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento

64
Preparacin de la muestra

Pesar 0,2 g de sal de cocina utilizando una balanza analtica, en un


vidrio de reloj, pesa sustancias o vaso de precipitados de 50 mL, diluir
con agua y transferir cuantitativamente a un baln aforado de 100 mL,
ayudndose con un embudo si es necesario. Completar a volumen y
homogenizar.

Determinacin de cloruros en la muestra

De la muestra preparada en el apartado anterior, tomar una alcuota


de 10 mL con una pipeta aforada y trasvasarlos a un erlenmeyer de
250 mL. Agregar 1.0 mL de cido ntrico 6 M, 50 mL de agua destilada
y utilizando pipeta aforada aadir 25 mL de la solucin de nitrato de
plata previamente estandarizada y 1 mL de benceno o nitrobenceno.
Agitar muy bien y aadir 5 mL del indicador alumbre frrico amnico.

Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de tiocianato


recin preparada y estandarizada y agregarla lentamente sobre el
nitrato de plata sobrante, con mucha agitacin, hasta obtener un color
rojo. Anotar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.

Productos a entregar

Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata y de


tiocianato (sulfocianuro) de potasio, si se han preparado
recientemente. De lo contrario, con las concentraciones conocidas

65
para estas soluciones y los datos del peso de muestra y teniendo en
cuenta la dilucin realizada y las relaciones expuestas, calcular la
concentracin en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en %
peso a peso. Elaborar el informe correspondiente conforme a las
indicaciones dadas a continuacin.

Sistema de Evaluacin

Los aspectos a evaluar del componente prctico son los


siguientes:

Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante


deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La
actividad tendr una calificacin de 125 puntos mximos.

Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo


del componente prctico.

Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;


la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.

Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

66
Informe o productos a entregar

El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.

Rbrica de evaluacin del Informe

El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en


cuanto al desempeo y aspectos a valorar; pero basara las
calificaciones en los siguientes aspectos:

Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5


evaluacin
Participacin activa Es de vital 1.5
del encuentro importancia que el
prctico estudiante no slo
asista al encuentro
prctico, sino que
tambin participe
activamente del
mismo
Preparacin de las La preparacin de las 1.5
prcticas prcticas se llevar a

67
cabo por cada
estudiante mediante
el estudio de las
guas de laboratorio,
estudio que se
evaluar por medio
de un quiz antes de
empezar el desarrollo
de estas.
Informe de El informe de 2
Laboratorio laboratorio debe
contar con la
estructura solicitada,
una excelente
redaccin y anlisis
de los datos
obtenidos en el
desarrollo del evento
prctico
Retroalimentacin: A cargo del tutor de laboratorio, segn las
disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica.

68
PRACTICA No. 4 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN
ALIMENTO

Tipo de practica

Presencial X Autodirigida Remota


Otra
Cul

Porcentaje de
evaluacin
Horas de la 3
practica
Temticas de la Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de
prctica minerales, reacciones de oxidacin-reduccin,
permanganimetra, precipitacin.
Propsitos

Desarrollar en los estudiantes su


capacidad para decidir los resultados que
debe esperar mediante la aplicacin de
criterios relacionados con las
concentraciones de elementos metlicos o
no metlicos que contienen los
alimentos, sus propiedades qumicas,
las tcnicas y procedimientos
establecidos para medirlas, el mtodo

69
analtico seleccionado y la variabilidad
asignada a los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades
cognitivas superiores al capacitar al
estudiante en procedimientos propios de
la medicin de las concentraciones de
calcio y la generacin de criterios que le
sirvan como referentes para el anlisis de
esos resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados,
de ser posible. .
Objetivos

Aprender la tcnica de determinacin de


cenizas en un alimento por calcinacin en
mufla elctrica.

Realizar la preparacin de una muestra de


alimento a partir de sus cenizas con el fin
de determinar cuantitativamente sus
componentes minerales.

Determinar cuantitativamente el calcio de


un alimento por permanganimetra y
expresar los resultados en diferentes

70
bases y unidades

Aprender a buscar informacin en fuentes


bibliogrficas, comparndola con la
obtenida en circunstancias reales.

Metas

Establecer criterios para la seleccin de las


condiciones requeridas para analizar una
determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento de
las caractersticas qumicas definidas como
criterio de calidad.

Establecer el conjunto de criterios que


permitan la obtencin, procesamiento y
anlisis de datos provenientes de la
determinacin de calcio, teniendo en
cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos analticos recomendados
previamente.

Competencias

Un amplio conocimiento de los mtodos


qumicos aplicables a la cuantificacin de
calcio en muestras de productos y

71
materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los resultados
ms apropiados conforme a criterios
previamente definidos.

La capacidad de realizar por su cuenta los


anlisis de calcio en muestras previamente
seleccionadas por l y de responsabilizarse por
el buen manejo de reactivos y materiales de
vidrio, demostrando que valora apropiadamente
los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica

Las cenizas corresponden al residuo inorgnico proveniente de la


incineracin de la materia orgnica. En los alimentos, su composicin
y cantidad depende de la naturaleza del alimento calcinado y del
mtodo correspondiente. Los derivados lcteos lquidos tienen del 0,5
al 1 %, mientras que las grasas y los aceites prcticamente no
contienen cenizas, las margarinas, mayonesas y aceites para
ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio; En las frutas,
depende del contenido de humedad, frescas pueden contener entre
0,2 y 0,8 % mientras que secas pueden alcanzar el 3,5 %. Las nueces
van del 1,5 al 2,5 %. En el pescado del 1 al 2 %, en carnes,
especialmente las procesadas, puede llegar al 12 %.

Dos de los elementos minerales que generalmente se determinan en

72
las cenizas de la mayora de alimentos son el calcio y el fsforo
(harinas, leches y sus derivados). En esta prctica se utilizarn los
fundamentos de la permanganimetra con el fin de determinar el
contenido de calcio presente en algunas de estas muestras que
seleccionar el estudiante segn su inters.

En el mtodo ms corriente para obtener las cenizas, la muestra se


somete a calefaccin hasta peso constante en una mufla elctrica a
550-600C. El residuo en estas condiciones est formado
principalmente por los carbonatos de los metales alcalinos y alcalino
trreos o los xidos de los dems metales. As, p.ej., el calcio se
tendr como carbonato.

Al tratar las cenizas con cido clorhdrico, el carbonato sufre una


reaccin ya conocida:

Al agregar ion oxalato a la solucin que contiene el calcio, precipita


oxalato de calcio en un estado cristalino que depende del medio y la
temperatura. As, si el medio es alcalino con presencia de amoniaco y
cloruro de amonio, a 50-60C y se permite la precipitacin lenta, se
obtienen cuantitativamente cristales grandes que permiten su
filtracin.

73
El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a
50-60C por lo menos hora para que adquiera un tamao adecuado
facilitando la filtracin y posterior lavado del exceso de oxalatos, que
ms adelante puede interferir en la determinacin cuantitativa.

Una vez filtrado y lavado el oxalato de calcio (o el de sodio en el caso


de la valoracin del permanganato) se hace reaccionar con cido
sulfrico para poner en libertad el cido oxlico, segn las reacciones:

El cual se valora con una solucin estandarizada de permanganto de


potasio, en caliente, para que sea rpida y cuantitativa:

De donde,

74
y

Un mol de oxalato reacciona con un mol de calcio y los pesos


equivalentes dependen del nmero de electrones transferidos por la
molcula durante la reaccin, as el oxalato libera dos electrones luego
su peso equivalente ser la mitad del peso molecular; mientras que
para el calcio ser la mitad del peso atmico.

Por consiguiente,

Se pueden presentar algunas interferencias en el mtodo; todos los


metales, excepto los alcalinos forman oxalatos insolubles, sin embargo
el magnesio no precipita cuando se tiene el buffer de amoniaco
cloruro de amonio.

Aunque el permanganato de potasio es un estndar primario, sus


soluciones se van reduciendo muy rpidamente, cambiando su
concentracin, debido a las partculas de polvo y trazas de sales

75
amoniacales en el agua destilada. Por eso es necesario estandarizarlas
en el momento de su uso, lo cual se hace corrientemente con oxalato
de sodio que tambin es un estndar primario.

Descripcin de la practica

Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con


alto contenido de calcio, como queso o leche en polvo), son pesadas
con cuidado en balanza analtica; se someten a calcinacin en una
mufa elctrica a 550C durante tres horas (en la industria, hasta peso
constante); se dejan enfriar y se pesan sus cenizas, que con cuidado
se disuelven en un cido mineral, preferiblemente clorhdrico,
completando a volumen en baln aforado. De la solucin obtenida, se
toma alcuota que se somete a reaccin con oxalato de amonio en
condiciones analticas controladas; el precipitado obtenido, que
contiene el calcio, se deja madurar para poderlo filtrar
cuantitativamente, y se disuelve con cido sulfrico para dejar en
libertad el in oxalato, el cual por ser reductor se valora por reaccin
cuantitativa con permanganato de potasio de concentracin conocida.

A partir de los pesos de muestra original y de cenizas, se calcula el %


de cenizas de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la

76
normalidad de la solucin de permanganato de potasio empleado para
la valoracin y el peso de muestra original y sus cenizas, as como las
diluciones efectuadas, se calculan las concentraciones de calcio que
contenan las muestras originales, tanto en % normal, como en % de
cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte
terica.

Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analtica Permanganato de potasio
Soporte universal R.A
Trpode de hierro Agua destilada
Malla de asbesto cido sulfrico R.A. Oxalato
Mechero bunsen de sodio R.A. cido
Mufla elctrica de laboratorio sulfrico solucin 1:1
Desecador cido sulfrico, solucin al
Pinzas largas para crisol 5% Vol/Vol Nitrato de
Guantes de carnaza plata, solucin al 0,5%
Mortero y mano Oxalato de amonio,
Bao mara de anillos concntricos solucin saturada Solucin
Crisol o cpsula de porcelana de fenolftalena al 1%
30 ml cido clorhdrico solucin

77
Frasco lavador 1:1 Hidrxido de amonio
Baln aforado de 100 ml solucin 1:1
Pipeta graduada de 5 ml
Embudo pequeo
Papel de filtro cuantitativo
Vaso de precipitados de 50 ml
Vaso de precipitados de 400 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Baln aforado de 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Agitador de vidrio
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la prctica

Ninguno.
Metodologa

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.


Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas
dispuestas en las unidades temticas del curso y reacciones de oxido
reduccin

Forma de trabajo:

En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;

78
teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento:

Determinacin de las cenizas


En un crisol de porcelana previamente tarado a 500 550 C en la
mufla, pesar utilizando una balanza analtica, 7 g de una muestra
homogenizada de queso. Registrar los datos en el cuaderno de
laboratorio.

Calcinar directamente las muestras en la mufla, instalada en una


vitrina de extraccin, dejndolas all unas tres horas a 500-550C,
verificando que se han logrado cenizas blancas o grises o hasta
obtener un peso constante. Para los clculos se utiliza el ltimo dato
registrado.

Diligenciar el cuadro siguiente con los datos obtenidos:

Tabla 3 Determinacin de cenizas

Peso Peso %
Peso crisol Peso de crisol Peso de cenizas
+ +
crisol muestra Muestra cenizas cenizas
e x 100
vaco b-a d-a /c

79
a b c d e

Solubilizacin de las cenizas

Una vez determinado y registrado el peso de las cenizas, se aade 5


mL de cido clorhdrico (1:1) y se evaporan en la vitrina utilizando un
bao de mara. Repetir el tratamiento dos veces ms, trasladando
cuantitativamente la ltima solucin formada, a un baln aforado de
100 mL, lavando muy bien el crisol con agua caliente. Completar a
volumen con agua destilada. Si se observa algn depsito en el fondo
del baln, filtrar una porcin de unos 50 mL. Si la solucin est
transparente, omitir el filtrado.

Determinacin del calcio

Tomar con pipeta aforada de 50 mL, una alcuota de la solucin


resultante de la solubilizacin de las cenizas y pasarla a un vaso de
precipitados de 250 mL; aadir aprox 50 mL de agua destilada,
calentar a ebullicin, adicionar lentamente 10 mL de la solucin
saturada de oxalato de amonio, tres gotas de fenolftalena al 1 %, y
lentamente solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta reaccin
alcalina agitando con una varilla de vidrio. Mantener la ebullicin por 5
minutos agitando permanentemente y dejar en reposo el precipitado
de oxalato de calcio formado durante una hora en un sitio tibio.

80
Finalmente filtrar por decantacin con papel de filtro cuantitativo y
lavar con agua caliente hasta fin de cloruros, pasar el papel con el
precipitado a un erlenmeyer de 250 mL, aadir 100 mL de agua
destilada y 10 mL de solucin de cido sulfrico (1:1), triturar con una
varilla de vidrio para destrozar el papel de filtro y disolver el
precipitado, calentar a ebullicin. y titular con la solucin
estandarizada de permanganato de potasio 0,1N hasta obtener la
coloracin rosada persistente por 30 segundos. Registrar el volumen
consumido en el cuaderno de laboratorio.

Productos a entregar

Determinar el % de cenizas, diligenciando el cuadro 1.

A partir del peso de oxalato de calcio y el volumen de permanganato


de potasio utilizado, calcular la concentracin de ste en Normalidad,
utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte terica.

A partir del peso de muestra y de cenizas (cuadro 1.), de la alcuota


de la solucin de cenizas y el volumen de permanganato utilizado en
su valoracin calcular el % de calcio en mg Ca por 100 g de cenizas y
mg de Calcio por 100 g de muestra. Comparar con los valores dados
en los manuales de laboratorio, tablas de composicin de alimentos y
otros, determinando el % de error.

81
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones
dadas.
Sistema de Evaluacin

Los aspectos a evaluar del componente prctico son los


siguientes:

Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante


deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La
actividad tendr una calificacin de 125 puntos mximos

Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo


del componente prctico.

Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;


la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.

Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

Informe o productos a entregar

82
El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.

Rbrica de evaluacin del Informe

El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en


cuanto al desempeo y aspectos a valorar; pero basara las
calificaciones en los siguientes aspectos:

Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5


evaluacin
Participacin activa Es de vital 1.5
del encuentro importancia que el
prctico estudiante no slo
asista al encuentro
prctico, sino que
tambin participe
activamente del
mismo
Preparacin de las La preparacin de las 1.5
prcticas prcticas se llevar a
cabo por cada
estudiante mediante
el estudio de las
guas de laboratorio,

83
estudio que se
evaluar por medio
de un quiz antes de
empezar el desarrollo
de estas.
Informe de El informe de 2
Laboratorio laboratorio debe
contar con la
estructura solicitada,
una excelente
redaccin y anlisis
de los datos
obtenidos en el
desarrollo del evento
prctico

RETROALIMENTACIN

A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida


con los estudiantes al principio de la prctica.

84
PRACTICA No. 5 DETERMINACIN DE PH Y CIDO ACTICO EN UN
VINAGRE
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Otra
Cul

Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Volumetras cido-base, cidos fuertes y
prctica
dbiles,
constante de equilibrio, punto de equilibrio,
volumen
de neutralizacin, pH de neutralizacin,
medidores
de pH.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la
aplicacin de criterios relacionados con
las concentraciones de cidos
orgnicos que contienen los
alimentos, sus propiedades
qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para

85
medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada
a los resultados esperados
El desarrollo de las capacidades
cognitivas superiores al capacitar al
estudiante en procedimientos propios
de la medicin de las concentraciones
de cidos y pH y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes
para el anlisis de esos resultados y la
elaboracin de las recomendaciones
ms apropiadas para el mejoramiento
de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos

Identificar los componentes de un


medidor potenciomtrico de pH.
Aprender a calibrar y utilizar un
medidor de pH.
Determinar el pH de un alimento -
vinagre.
Determinar el contenido de cido
actico en un vinagre.

86
Elaborar las grficas de neutralizacin
de un cido dbil y un cido fuerte y
compararlas.

A partir de las grficas de


neutralizacin del cido actico y del
cido clorhdrico, hallar los volmenes
y pH de neutralizacin.

A partir del volumen de neutralizacin


del vinagre, hallar el % de cido
actico.

A partir del pH del vinagre, utilizando


las relaciones pertinentes, calcular la
concentracin de cido actico y
compararla con la obtenida a partir del
volumen de neutralizacin.

Aprender a buscar informacin en


fuentes bibliogrficas, comparndola
con la obtenida en circunstancias
reales

Metas

Establecer criterios para la seleccin

87
de las condiciones requeridas para
analizar una determinada muestra de
inters del estudiante, buscando el
cumplimiento de las caractersticas
qumicas definidas como criterio de
calidad.

Establecer el conjunto de criterios que


permitan la obtencin, procesamiento
y anlisis de datos provenientes de la
determinacin de cidos dbiles y pH,
teniendo en cuenta conceptos,
mtodos y procedimientos analticos
recomendados previamente.

Competencias

Un amplio conocimiento de los


mtodos qumicos aplicables a la
cuantificacin de cidos dbiles con
medidores de pH en muestras de
productos y materias primas, que le
permitan la seleccin e interpretacin
de los resultados ms apropiados
conforme a criterios previamente

88
definidos.

La capacidad de realizar por su cuenta los


anlisis de cidos dbiles y pH en muestras
previamente seleccionadas por l y de
responsabilizarse por el buen manejo de
reactivos y materiales de vidrio,
demostrando que valora apropiadamente los
resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica

El ndice de acidez de un alimento es la propiedad qumica cuantitativa


que puede utilizarse como un parmetro de calidad al estar en
estrecha relacin con el pH, factor que permite controlar el efecto
perjudicial de algunos microorganismos que son txicos por s mismos
o por las toxinas que producen. Se puede definir como la cantidad en
gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento.
Segn la cantidad presente y considerada como normal, se puede
establecer el grado de conservacin del alimento.

En esta prctica se tendr la oportunidad de aplicar los principios


tericos y metodolgicos de la potenciometra en el registro del pH y
su variacin en funcin del titulante en la determinacin de la
concentracin de un cido dbil - cido actico - en una muestra
comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y
conservado en esa sustancia y a partir de estas caractersticas,

89
calcular el ndice de acidez del alimento analizado, comparndolos con
los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un cido
fuerte.

Potenciometra cido base

La potenciometra es la medida de una f.e.m. producida en una celda


galvnica a travs de la cual la corriente que pasa es virtualmente
cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes en la
concentracin de las especies electroactivas y la variable que interesa
es la modificacin del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en
que tiene lugar la variacin de la concentracin de uno o de ambos
componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede
medir directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un
electrodo de referencia que mantiene el potencial constante y un
electrodo indicador cuyo potencial depende de la composicin de la
solucin electroltica que en nuestro caso tiene iones hidronio e
hidroxilo.

No vale la pena repetir aqu todos los conceptos concernientes a las


celdas galvnicas y potenciomtricas, pero el estudiante, debe revisar
los captulos correspondientes del mdulo de qumica analtica.
Igualmente, debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a
partir de los conceptos ya estudiados, es un potencimetro que mide
diferencias de potencial muy pequeas a travs de una celda

90
potenciomtrica muy refinada formada por electrodos, siendo el ms
corriente de stos, el combinado, que incluye el electrodo de
referencia y el indicador.

La potenciometra cido- base permite la elaboracin de las curvas de


titulacin al poder registrar la variacin del pH (o de la f.e.m.) en
funcin del volumen del titulante. El comportamiento del sistema que
se est midiendo es exactamente el mismo que se discuti en la
prctica de volumetra cido-base, slo que la deteccin del punto de
equivalencia se hace mediante la utilizacin del medidor de pH.

Concentracin de hidronios y pH

Una de las propiedades ms importantes del agua, que le ha valido su


ttulo como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces
de hidrgeno ya sea con sustancias orgnicas o inorgnicas. La
interaccin con algunas sustancias de carcter inico le permiten
modificar su conductividad elctrica y la reaccin consigo misma u
autoprotlisis le confiere la capacidad ambivalente de ser cido o base,
lo cual se expresa mediante la reaccin:

Para esta reaccin puede expresar la constante de equilibrio de la

91
siguiente manera:

Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solucin,


al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy
grande y casi constante:

por lo que reemplazando en la ecuacin anterior y despejando, se


tiene la siguiente relacin:

Esta expresin de equilibrio se denomina constante del producto inico


del agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10- 14
,
de donde se deduce que en el agua pura la concentracin molar de los
iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10 - 7:

92
Para no trabajar con potencias negativas, se comenz a trabajar con
el concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensin se tienen
el pH y el pOH, as:

de tal manera que reemplazando en (5),

cidos y bases dbiles y fuertes

Un protn no existe solo en solucin sino que trata de asociarse a una


base, en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H 3O+); La
mayor o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la
fuerza de los cidos y las bases. As, los cidos y las bases fuertes los

93
ceden o reciben fcilmente, mientras que los considerados dbiles lo
hacen muy lento y hasta cierto lmite estableciendo un equilibrio
qumico donde se identifica un par de cidos conjugados y de bases
conjugadas.

La disociacin de los cidos y las bases dbiles es una reaccin


reversible que se puede representar as:

Su ecuacin de equilibrio qumico

Donde el smbolo [ ] significa moles/L.

Los cidos y bases monoprticas dbiles son sustancias que al


disolverse en agua pierden o ganan un protn, hasta alcanzar un
equilibrio qumico de poca extensin, como ocurre con los cidos
frmico, actico y lctico o con el amoniaco:

La constante es

94
Descripcin de la practica

Se hacen dos titulaciones: la primera con una alcuota de cido


clorhdrico (un cido fuerte) y la segunda con una alcuota del vinagre
que puede ser cualquier vinagre comercial. Se van tomando los datos
para cada titulacin por aparte, del volumen de NaOH empleado,
midiendo el pH con un medidor de pH y elaborando una tabla con los
resultados para cada titulacin, las cuales se llevan a cabo hasta llegar
a un pH aproximado de 11.
Una vez terminadas las titulaciones, a partir de los datos, se calculan
Vol, pHy pH/Vol para cada uno de los datos tomados.
Finalmente, con estos ltimos,se elaboran dos grficas para cada
cido: la primera en la cual en el eje de las X se tiene el volumen de
titulante y en el eje de las Y la pH/Vol correspondiente, a partir de
la cual se halla el punto de inflexin correspondiente al volumen de
neutralizacin. La segunda, con el volumen del titulante en el eje de
las X y en el eje de las Y el pH, en la cual, se seala una vez
elaborada, el volumen de neutralizacin hallado antes y se interpola

95
para hallar el pH de neutralizacin.
Con estos datos bsicos, y utilizando las relaciones expuestas en la
parte terica, se calculan el resto de valores que se piden en los
objetivos.

Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Medidor de pH Solucin buffer pH 7,0
Electrodo combinado Solucin Buffer pH 4,0
Vaso de precipitados de 250 Hidrxido de sodio 0,1N
ml cido clorhdrico 0,1N
Vaso de precipitados de 100
ml
Soporte universal
Pinzas para bureta
Agitador magntico
Imanes recubiertos en tefln
Bureta de 25 ml
llave de tefln
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Baln aforado de 250 ml

96
Frasco lavador

Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento


para el desarrollo de la prctica

Ninguno.

Metodologa

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.

Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas


disponibles en el curso, en especial todo lo concerniente a volumetras

Forma de trabajo:

En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;


teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento:

Calibracin y operacin del medidor de pH

Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles


propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas
se omitirn en este texto, en el entendido de que el estudiante debe
seguir las instrucciones que le dar el tutor sobre el manejo del equipo

97
en el laboratorio.

Lectura del pH de la muestra

Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre,


retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vinagre. Mover el control correspondiente a
la posicin de medicin de pH y esperar a que se estabilice la lectura.
Anotarla en el cuaderno de laboratorio.

Neutralizacin del cido clorhdrico

Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magntico, las


pinzas para bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera que
al colocar un vaso de precipitados de 250 mL, la bureta queda
aproximadamente en la mitad del vaso.

Tomar con pipeta aforada una alcuota de 25 mL de solucin de cido


clorhdrico 0,1N y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL,
aadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje
descrito de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad
del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el
fondo del vaso. Agregar un imn recubierto de tefln.

Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solucin de hidrxido de


sodio 0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para
bureta. Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente
con papel de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el

98
agitador magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el
control correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que
se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volmenes agregados
y los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se
debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar
una tabla como la siguiente:

Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico

Vol. NaOH Vol pH pH pH / Vol


0 0 Lectura1 0 0
Lectura1 Lectura1 Lectura2 /
0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura2 0,5
Lectura2 Lectura2 Lectura3 /
1 - 0,5 Lectura3 Lectura3 05
Lectura3 Lectura3 Lectura4 /
1,5 - 0,5 Lectura4 Lectura4 0,5
etc. etc. etc. etc. etc.

Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta


que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
magntico, mover el control correspondiente a la posicin de cero o

99
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua
destilada.

Neutralizacin del vinagre

Tomar con pipeta aforada 25 mL del vinagre y llevarlos a un baln


aforado de 250 mL, completando a volumen con agua destilada

Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. Tomar con pipeta


aforada una alcuota de 25 mL de solucin preparada anterior y
depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL, aadir 50 mL de
agua destilada y colocar el vaso en el montaje de manera que la
bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo
quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar
un imn recubierto de tefln.

Llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de hidrxido de sodio


0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta.
Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador
magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control
correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que se
estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL inicialmente, anotando los volmenes agregados
y los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se

100
debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar
una tabla como la siguiente:

Tabla 5. Neutralizacin del vinagre

Vol
NaOH Vol pH pH pH / Vol
0 0 Lectura1 0 0
Lectura1 Lectura1 Lectura2 /
0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura2 0,5
Lectura2 Lectura2 Lectura3 /
1 - 0,5 Lectura3 Lectura3 0,5
Lectura3 Lectura3 Lectura4 /
1,5 - 0,5 Lectura4 Lectura4 0,5
etc. etc. etc. et. etc.

Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta


que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
magntico, mover el control correspondiente a la posicin de cero o
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua
destilada.

Productos a entregar

A partir de los valores de pH hallados para el vinagre y el cido


clorhdrico, calcular las [H3O+] y las [cido], utilizando las relaciones

101
de la seccin de aspectos tericos. Expresarlas como % peso a
volumen. Comparar con los datos obtenidos en manuales, tablas de
composicin, etc.

Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una grfica en papel


milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de
NaOH y en el eje Y pH / vol. A partir de ella, visualmente hallar el
volumen de neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo con una
cifra decimal.

Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una grfica en papel


milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de
NaOH y en el eje Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado
en la grfica anterior para el volumen de neutralizacin, hallar
visualmente el pH de neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo
con una cifra decimal. Con este pH, calcular la [H 3O+] para el cido
clorhdrico. Compararla con la obtenida por lectura directa del pH.

Con los datos de la tabla 4.2 elaborar una grfica en papel


milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de
NaOH y en el eje Y pH / vol. A partir de ella, hallar visualmente el
volumen de neutralizacin del cido actico, expresndolo con una
cifra decimal.

Con los datos de la tabla 4.2 elaborar una grfica en papel


milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de
NaOH y en el eje Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado

102
en la grfica anterior para el volumen de neutralizacin, hallar el pH
de neutralizacin para el cido actico, expresndolo con una cifra
decimal. Con este pH, calcular la [H 3O+] para el cido actico.

Compararla con la obtenida por lectura directa del pH.

Comparar las grficas de volumen de neutralizacin Vs pH obtenidas


para los dos cidos. Qu diferencias y semejanzas se encuentran?
Cmo se explican?

Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas

SISTEMA DE EVALUACIN
Los aspectos a evaluar del componente prctico son los
siguientes:

Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante


deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La
actividad tendr una calificacin de 125 puntos mximos.

Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo


del componente prctico.

Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;


la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.

103
Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

INFORME O PRODUCTOS A ENTREGAR

El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.


RBRICA DE EVALUACIN

El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en


cuanto al desempeo y aspectos a valorar; pero basara las
calificaciones en los siguientes aspectos:
Forma de
Aspectos a evaluar Puntaje sobre 5
evaluacin
Es de vital
importancia que el
estudiante no slo
Participacin activa
asista al encuentro
del encuentro 1.5
prctico, sino que
prctico
tambin participe
activamente del
mismo
La preparacin de las
prcticas se llevar a
Preparacin de las
cabo por cada 1.5
prcticas
estudiante mediante
el estudio de las

104
guas de laboratorio,
estudio que se
evaluar por medio
de un quiz antes de
empezar el desarrollo
de estas.
El informe de
laboratorio debe
contar con la
estructura solicitada,
Informe de una excelente
2
Laboratorio redaccin y anlisis
de los datos
obtenidos en el
desarrollo del evento
prctico
RETROALIMENTACIN

A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida


con los estudiantes al principio de la prctica.

105
PRACTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE

Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Espectrofotometra, absorcin, Visible.
prctica Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes,
monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, %
de
Transmitancia, Absorbancia.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la aplicacin
de criterios relacionados con la
elaboracin de curvas de absorcin, las
tcnicas y procedimientos establecidos
para medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a

106
los resultados esperados.

El desarrollo de las capacidades


cognitivas superiores al capacitar al
estudiante en procedimientos propios de
la elaboracin de curvas de absorcin y
la generacin de criterios que le sirvan
como referentes para el anlisis de esos
resultados.

Objetivos

Aprender a preparar patrones para


elaborar una curva de absorcin.

Identificar los componentes de un


espectrofotmetro Uv/Vis.

Elaborar la curva de absorcin


caracterstica de un compuesto qumico.

Determinar la longitud de onda ptima


para un anlisis espectrofotomtrico.

Metas

Establecer criterios para la seleccin de


las condiciones requeridas para elaborar
la curva de absorcin para una

107
determinada prctica analtica, que
permita analizar una determinada
muestra de inters del estudiante,
buscando el cumplimiento de las
caractersticas qumicas definidas como
criterio de calidad.

Establecer el conjunto de criterios que


permitan la obtencin, de una curva de
absorcin, teniendo en cuenta
conceptos, mtodos y procedimientos
analticos recomendados previamente.

Competencias

Un amplio conocimiento de los mtodos


qumicos aplicables a la elaboracin de
curvas de absorcin, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a
criterios previamente definidos.

La capacidad de realizar por su cuenta las


curvas de absorcin en mtodos analticos y
de responsabilizarse por el buen manejo de
equipos, reactivos y materiales de vidrio,
demostrando que valora apropiadamente los
resultados y les da un manejo tico.

108
Fundamentacin Terica

Espectrofotometra

Se da el nombre general de espectrofotometra o mtodos


espectrofotomtricos a los mtodos de anlisis qumico basados en la
absorcin de energa radiante de cualquier regin del espectro
electromagntico, en particular Infrarrojo, Visible, Ultravioleta y Rayos
X.

Prcticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solucin


que absorba radiacin en los intervalos mencionados, es susceptible de
ser usada en estos mtodos. De ah la importancia de esta metodologa
para el anlisis de sustancias tanto orgnicas como inorgnicas.

Bloques instrumentales

Los equipos usados para esta tcnica son los colormetros, fotmetros y
espectrofotmetros, los cuales se diferencian bsicamente en sus
componentes, que les confieren mayor o menor sensibilidad para
detectar y registrar pequeas diferencias de intensidad de energa, de
una longitud de onda determinada, entre la emitida por una fuente y la
absorbida por pequeas cantidades de la sustancia absorbente, en
orden creciente de sensibilidad y complejidad desde los colormetros,
ms sencillos y menos sensibles, pasando por los fotmetros, hasta los

109
espectrofotmetros. En esta prctica se va a emplear un
espectrofotmetro Visible, por lo que la descripcin general se refiere a
estos equipos.

En la Figura 5.1. se esquematiza un diagrama de bloques que ilustra los


componentes bsicos de los equipos utilizados en estas tcnicas:

Fuente de energa Monocromador Celda para la Detector


radiante muestra

Fuentes de energa radiante

Deben cumplir ciertos requisitos bsicos para poderse emplear en


anlisis qumico. La ms utilizada es una lmpara de wolframio,
accionada por una fuente de energa elctrica de voltaje regulado.
Produce radiacin principalmente en el rango visible, con un porcentaje
importante en el cercano infrarrojo el cual sin embargo, no se puede
utilizar para anlisis debido a la temperatura tan baja y al material del
bulbo que evita su transmisin adecuada.

Monocromadores

Tienen como funcin seleccionar los fotones de una longitud de energa


determinada. Su eficiencia aumenta desde los monocromadores de
filtro hasta los de rejilla pasando por los de prisma. Los equipos ms
sencillos como los colormetros emplean monocromadores de filtro, en
tanto que los fotmetros usan de prisma o de rejilla y los

110
espectrofotmetros, rejilla, complementada con lentes y espejos.

Los monocromadores de prisma, dependiendo de su composicin,


dispersan la energa incidente en rayos de diferente longitud de onda,
que siguen diferente camino dentro del prisma y al emerger del
monocromador, tal como esquematiza la Figura 2. Utilizando un
mecanismo manual o automtico que permite hacer girar el prisma
sobre su eje, se puede seleccionar la radiacin de la longitud de onda
requerida para el anlisis de tal manera que a la muestra y al detector
solamente llega la radiacin seleccionada.

Figura 2 Esquema de un monocromador de prisma

Luz blanca incidente Energa emergente


(radiaciones de diferente
)

prisma

Para el rango visible, los prismas se elaboran de vidrio y para el UV de


cuarzo fundido.

Celdas para la muestra

En espectrofotometra Visible y Ultravioleta que son las ms comunes,


se emplean celdas de vidrio y cuarzo, respectivamente, cilndricas o

111
rectangulares para soluciones acuosas o de solventes orgnicos,
construidas de tal manera que la distancia entre sus paredes se conoce
con precisin, generalmente de 1 cm y corresponde al paso de luz.

Detectores

Los ms usados son clulas fotoelctricas, con diferentes modelos


dependiendo del rango de longitud de onda y de la casa fabricante.
Generalmente se disean para que comuniquen su respuesta a un
registrador o actualmente para que tengan una salida que se puede
conectar a un computador.

Espectros de absorcin

Son las grficas obtenidas al localizar en papel milimetrado los pares de


coordenadas longitud de onda en el eje de las X vs Absorcin en % de
Transmitancia en el eje de las Y. En ellas se aprecian las fluctuaciones
de mximos y mnimos obtenidas para la muestra al ir variando la y
registrar la Transmitancia obtenida. En compuestos orgnicos, los
espectros obtenidos son muy complejos con varios mximos y mnimos,
en tanto que en compuestos inorgnicos, generalmente se obtienen dos
mximos, siendo, en cualquier caso, el mayor de ellos el que define la
longitud de onda de mxima absorcin, que es una caracterstica del
compuesto en el solvente usado.

Ley de Beer Lambert

A partir de investigaciones, se ha determinado que el nmero de

112
fotones absorbidos es directamente proporcional al nmero de tomos
o molculas absorbentes presentes en la muestra.

Entonces, si sobre la muestra contenida en un recipiente transparente


(celda) se hace incidir una radiacin, al otro lado del recipiente se
obtendr una radiacin de menor intensidad.

Esto se puede representar esquemticamente en la Figura 3 siguiente:

Figura 3 Diagrama fundamental de la absorcin de energa


radiante

Solucin en
I0Radiacin incidente I Radiacin transmitida
anlisis
Concentracin
c

I < I0
b

En la cual, se denomina intensidad de radiacin (I) el nmero de


fotones por unidad de tiempo y de volumen, siendo I0 la radiacin
incidente de longitud de onda , b el camino que recorre la radiacin
dentro de la muestra con una concentracin de la especie absorbente
en unidades de peso/volumen c e I la radiacin transmitida de longitud
de onda .

Los investigadores Beer y Lambert, descubrieron la ley combinada de

113
su nombre que establece que:

Dnde: a = Constante denominada Absortividad


b = Camino recorrido
c = Concentracin de la especie absorbente en unidades de
peso/volumen. y
A = Absorbancia

Adems, el trmino I0 / I se denomina Transmitancia, siendo su smbolo


Ty

Igualmente, se puede establecer que la Absorbancia es igual al


logaritmo de la diferencia del porcentaje de la luz incidente y el
porcentaje de luz transmitida; Puesto que la luz incidente es el 100%,
se puede escribir que:

Operacin del espectrofotmetro

Para la operacin del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones


suministradas por el tutor.

Ajuste por mnimos cuadrados

114
En la obtencin de datos experimentales, como los obtenidos en los
mtodos espectrofotomtricos, en los que un conjunto de ellos son
funcin de otro conjunto, se obtiene con frecuencia una dispersin de
puntos por los que supuestamente pasa una lnea recta. Se debe
determinar entonces por donde pasa la recta

donde a = pendiente de la recta y b = corte con el eje x

De tal manera que ligue lo ms cercanamente posible a la mayor


cantidad de dichos puntos.

La forma ms sencilla de hacerlo es emplear una calculadora que tenga


la funcin correspondiente, con lo cual solamente se deben ir entrando
las parejas de datos xy y al terminar, arroja como resultados los
valores de los parmetros a y b y el coeficiente de linealidad r.

Si no se dispone de una calculadora con esta funcin, se pueden hallar


a y b en la siguiente forma, tomando como modelo el ejemplo de la
Tabla 6.1.

Tabla 9. Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados

Concentraci Absorbanc
N1 n ia
(X1) (X1)
2
ppm (X1) (y1) (y1)
1 5 0,071 0,355 25
2 10 0,145 1,450 100
3 15 0,210 3,150 225
4 20 0,285 5,700 400
5 25 0,335 8,375 625
137
75 1,046 19,030 5
(X1 )2= 5625

115
Reemplazando estos valores en las ecuaciones para hallar los
parmetros a y b, se tiene:

El valor de b se hace igual a cero, porque cualquier curva de


calibracin sencilla debe pasar por el origen. Por consiguiente, la
ecuacin de la grfica que se ajusta a los puntos de la Tabla
N9.1.ser:

A = 13,26 x 10 3
c

Con esta ecuacin, se vuelven a calcular los valores de Absorbancia


para cada concentracin, obtenindose los de la Tabla 6.2

Tabla 10. Absorbancia ajustada


Concentraci
n Absorbancia
ppm (X1) ajustada
5 0,067
10 0,134
15 0,200
20 0,267
25 0,334

Con los datos de la Tabla N 6.2. se traza la recta que sirve como
curva de calibracin de trabajo.

116
Descripcin de la practica

Una muestra de la solucin final a ser analizada, se pone en una de las


celdas del espectrofotmetro; otra celda se llena con el blanco de
reactivos. Utilizando las dos soluciones, se toman sistemticamente los
datos de la absorcin en % de transmitancia o en Absorbancia, para
distintas longitudes de onda (el tutor explicar el procedimiento
detallado a seguir, de acuerdo con el equipo suministrado). Con los
datos tomados, posteriormente los estudiantes elaboran en papel
milimetrado la grfica correspondiente que debe ser anexada al
informe.

Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS
Espectrofotmetro Vis Agua destilada
Celdas de lectura Solucin patrn de KmnO4
Gradilla para tubos de ensayo 0,02N
12 tubos de ensayo
Soporte universal
Pinzas para bureta
Bureta de 25 o 50 ml con llave
de tefln
Pipeta aforada de 25 mL
Balones aforados de 100 mL,
50 mL
Papel celofn

117
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento
para el desarrollo de la prctica

Ninguno

Metodologa

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.

Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas del


curso, en especial con los mtodos instrumentales

Forma de trabajo:

En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;


teniendo en cuenta espacio y material disponible.

Procedimiento:

Preparacin de la solucin de trabajo

De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada,


(0,02N), tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un
baln aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada.

Preparacin del patrn de lectura

118
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y
agregar 5 mL de la solucin de trabajo preparada en el apartado
anterior, con otra bureta, llena con agua destilada, agregar 10 mL de
agua destilada, completando el volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el
tubo con un cuadrito de papel celofn y agitarlo suavemente, sin
introducir aire, para homogenizar la solucin. Conservar al abrigo de la
luz, hasta el momento de su uso en las gavetas de cada grupo.

Elaboracin de la grfica de absorcin

Para el manejo del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones


suministradas por el tutor.

Preparacin del instrumento

Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control


correspondiente y dejar que se estabilice durante diez minutos.

Lectura de la curva espectral


Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la N 8

119
Tabla 8. Curva spectral

Longitud de
onda Porcentaje de
Transmitancia
%T
380 Leer
390 Leer
etc. etc.

Operar el control de longitud de onda hasta el valor de 380 nm.

Con el control correspondiente, seleccionar las lecturas en %T. Con el


portaceldas vaco, operar el control apropiado hasta que la escala en la
pantalla seale 0%T.

Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de


reactivos). Operar el control correspondiente hasta que la escala seale
100%T.

Llenar otra celda con el patrn de lectura y sin mover ninguno de los
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de %T y anotarlo en la
tabla 8.

Retirar la celda del patrn; Con el portaceldas vaco cambiar la longitud


de onda a 390 nm y con el control correspondiente, rectificar el 0%.

120
Colocar en el portaceldas el tubo con agua destilada y ajustar el
100%T.

Retirar el blanco del portaceldas, colocar en su lugar el patrn de


lectura y sin mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y
anotarla en la Tabla 8. en el cuaderno de laboratorio.

Continuar cambiando y registrando los valores de %T obtenidos hasta


el lmite de longitud de onda del equipo o hasta 760 nm, haciendo las
lecturas en los alrededores de las menores transmitancias con la
mnima divisin de la escala que permita el aparato.

Preparacin de la solucin de trabajo

De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada,


(0,02N), tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un
baln aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada.

Preparacin de los patrones de lectura

Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Marcar 10 tubos de ensayo


e ir agregando solucin de trabajo, segn la Tabla 11. Con otra bureta,
llena con agua destilada, ir completando el volumen de cada tubo hasta
15 mL. Tapar los tubos con cuadritos de papel celofn y agitarlos
suavemente, sin introducir aire, para homogenizar las soluciones.

121
Conservar al abrigo de la luz, en las gavetas de cada grupo.

Tabla 11.Preparacin de los patrones de lectura

Volume KMn
N Alcuota n KMnO4 O4 Mn
mg/ mg/litr
tubo Solucin de agua mg/ 15 mL o
de destilad
trabajo a mL
mL
1 1 14
2 2 13
3 3 12
4 4 11
5 5 10
6 6 9
7 7 8
8 8 7
9 9 6
10 10 5

Elaboracin de la curva de calibracin

Preparacin del instrumento

122
Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control
adecuado y dejar que se estabilice durante diez minutos.

Lectura de los patrones y la solucin problema

Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la 12.

Tabla 12. Ajuste por mnimos cuadrados

N1 Mn Absorbancia
mg/litro
(X1) (y1) (X1) (y1) (X1)2

2
3
4

5
6

7
8

123
10


(X1)2=

P*
P(dil
)

P = Problema suministrado por el Tutor.

Donde los valores de la columna 2 (Mn mg/litro) son los calculados para
la ltima columna de la Tabla 11.

Operar el control de longitud de onda hasta el valor de de mxima


absorcin obtenido en la Prctica 5.

Seleccionar las lecturas en A. Con el portaceldas vaco, operar el control


apropiado hasta que la escala en la pantalla seale 0%T.

Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de


reactivos). Operar el control adecuados hasta que la escala seale
100%T.

124
Llenar otra celda con el patrn del tubo N1 y sin mover ninguno de los
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de A y anotarlo en la
tabla elaborada.

Retirar la celda del patrn, colocar en su lugar el patrn N 2 y sin


mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y anotarla en la
Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.

Continuar cambiando los patrones en el portaceldas, sin mover los


controles del aparato y registrando los valores de A obtenidos hasta
leerlos todos. Finalmente leer la muestra problema (P). Anotar todos los
datos obtenidos en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.

Si el valor ledo para la muestra problema, est por encima del mayor
obtenido para los patrones, hacer una dilucin, tomando 25 mL con una
pipeta aforada, llevndolos a un baln aforado de 50 mL y completando
a volumen con agua destilada, leyendo esta solucin y registrando el
valor de A obtenido en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.

Ajuste por mnimos cuadrados

Con una calculadora corriente, calcular y completar la Tabla 12 y a


partir de los datos hallados, calcular a y b de acuerdo a lo expuesto en
un apartado anterior

125
Con los valores hallados para a y b, reemplazar en A= bx +c
Y haciendo c= 0, calcular los diferentes valores de A, llenando la Tabla
13.

Tabla 13. Absorbancia ajustada


Absorbanci
Mn a
mg/litro
(X1 ) ajustada

Con los datos de 13 trazar en una hoja de papel milimetrado la grfica,


cuidando de tomar en el eje de las X los valores de concentracin y en
el eje de las Y los de Absorbancia.

Trazar la recta correspondiente y utilizando el valor de Absorbancia

126
leda para la muestra (o su dilucin), interpolar en la recta obtenida
para calcular el valor de la concentracin de la muestra.

Productos a entregar

Teniendo en cuenta la dilucin de la solucin patrn, de KmnO4 0,02N y


las diluciones efectuadas, hacer los clculos y completar la tabla N 8.

Con los datos de la Tabla N 5.1, elaborar en papel milimetrado una


grfica de tal manera que en el eje X se siten los valores de longitud
de onda y en el eje Y los valores correspondientes de %T.

A partir de la grfica anterior, determine visualmente la longitud de


onda a la cual se obtuvo la menor lectura de %T y reportarla como
longitud de onda de mxima absorcin.

Diligenciar completamente las tablas pedidas, realizando los clculos


necesarios; a partir de ellas, elaborar la grfica solicitada en papel
milimetrado y finalmente hallar la concentracin de la solucin
problema.

Con toda esta informacin, elaborar el informe correspondiente.

Sistema de Evaluacin

127
Los aspectos a evaluar del componente prctico son los
siguientes:

Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante


deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La actividad
tendr una calificacin de 125 puntos mximos

Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo del


componente prctico.

Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;


la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.

Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)

Informe o productos a entregar

El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.

128
Rbrica de evaluacin del Informe

El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en


cuanto al desempeo y aspectos a valorar; pero basara las
calificaciones en los siguientes aspectos:

Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5


evaluacin
Participacin activa Es de vital importancia 1.5
del encuentro que el estudiante no
prctico slo asista al
encuentro prctico,
sino que tambin
participe activamente
del mismo
Preparacin de las La preparacin de las 1.5
prcticas prcticas se llevar a
cabo por cada
estudiante mediante el
estudio de las guas de
laboratorio, estudio
que se evaluar por
medio de un quiz
antes de empezar el
desarrollo de estas.

129
Informe de El informe de 2
Laboratorio laboratorio debe
contar con la
estructura solicitada,
una excelente
redaccin y anlisis de
los datos obtenidos en
el desarrollo del
evento prctico
Retroalimentacin

A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida con


los estudiantes al principio de la practica.

130
FUENTES DOCUMENTALES

Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Harper & Row Publisher


Co. NE. York 1970.

Ayres, Gilbert H. Anlisis Cuantitativo. Mxico, Harla, 1970.

Bernal de Ramrez, y otros, Qumica Analtica, UNAD, Bogot,


D.C., 2001. Curtman, L.J. Anlisis qumico cualitativo. Barcelona,
Provenza, 1940. Dick, J. G., Qumica Analtica, El Manual Moderno,
Mxico, 1979.

Dyer, J.R. Aplicaciones de Espectroscopia de Absorcin en


Compuestos Orgnicos, Prentice Hall. New York.

Ewing. G.W. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico. McGraw


Hill, 1978.

Fisher, R.B. y otro. Compendio de anlisis qumico cuantitativo.


Mxico, Interamericana, 1971.

Gander, G y otros, Anlisis volumtrico. Mxico,


Hispanoamericana, 1961.

Gaviria. L.E. y Bravo, J. Qumica Analtica Bsica. Universidad


Nacional de Colombia. Bogot, 1983.

Guerrero, R., H, y Lozano, R. M., Qumica Analtica.

131
Hamilton, L.F. y otros. Clculos de qumica analtica. Mxico, 2Ed,
McGraw-Hill, 1981.

Maier H.G., Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Volumen


2, Acribia, Zaragoza, Espaa.

132
ANEXO 1

Para la entrega del informe de laboratorio, el estudiante debe realizarlo


en forma de artculo cientfico; a continuacin se describen los pasos a
seguir:

1. Titulo de la prctica.

2. Participantes del desarrollo de la prctica de laboratorio.

3. Universidad, escuela, programa, curso, grupo virtual y tutor


virtual de cada integrante del grupo de laboratorio.

4. Incluir un RESUMEN estructurado que entre 150 y 300 palabras


identifique el contenido bsico del artculo; es decir, que describa
bsicamente el desarrollo de la prctica y los resultados obtenidos.

5. Incluir entre 3 y cinco PALABRAS CALVES que sean relevantes


del artculo y que estn incluidas en el resumen.

6. INTRODUCCION explicar el problema general, el de


investigacin, lo que otros escribieron sobre el mismo y los
objetivos e hiptesis del estudio.

7. MATERIALES y METODOS describir el diseo de la investigacin


y explicar cmo se llev a la prctica, justificando la eleccin de

133
mtodos y tcnicas de forma tal que un lector competente pueda
repetir el estudio.

8. Presentar los RESULTADOS de las pruebas estadsticas


realizadas, mencionando los hallazgos relevantes, incluyendo
detalles suficientes para justificar las conclusiones.

9. DISCUSION mostrar las relaciones entre los hechos observados.

10. Establecer CONCLUSIONES infiriendo o deduciendo una


verdad, respondiendo a la pregunta de investigacin planteada en
la introduccin.

11. Enumerar las referencias BIBLIOGRAFICAS segn orden


de mencin en el texto.

12. Incluir en forma de APENDICES la informacin relevante


que por su extensin o configuracin no encuadra dentro del
escrito.

ESTRUCTURA:

Resumen:Su extensin aproximada ser de 200 palabras. Se


caracterizar por:

a. poder ser comprendido sin necesidad de leer parcial o totalmente


el artculo

134
b. estar redactado en trminos concretos, desarrollando los puntos
esenciales del artculo

c. su ordenacin observar el esquema general del articulo en


miniatura, y

d. no incluir material o datos no citados en el texto.

Palabras clave: Debajo del resumen especificar e identificar de tres a


diez palabras clave o frases cortas.

Introduccin: Ser lo ms breve posible y su regla bsica consistir en


proporcionar slo la explicacin necesaria para que el lector pueda
comprender el texto que sigue a continuacin.

Material y mtodo: En l se indican el centro donde se ha realizado el


experimento o investigacin, el tiempo que ha durado, las
caractersticas de la serie estudiada, el criterio de seleccin empleado,
las tcnicas utilizadas, proporcionando los detalles suficientes para que
una experiencia determinada pueda repetirse sobre la base de esta
informacin.

Resultados: Relatan, no interpretan, las observaciones efectuadas con


el material y mtodo empelados. Estos datos pueden publicarse en
detalle en el texto o bien en forma de tablas y figuras.

Discusin:El autor o autores intentarn ofrecer sus propias opiniones


sobre el tema. Destacan aqu:

a. el significado y la aplicacin prctica de los resultados;

135
b. las consideraciones sobre una posible inconsistencia de la
metodologa y las razones por las cuales pueden ser vlidos los
resultados.

Conclusiones: se concluye sobre los resultados obtenidos.

Bibliografa: Se presentar segn el orden de aparicin en el texto con


la correspondiente numeracin correlativa. En el texto constar siempre
la numeracin de la cita en nmeros volados, vaya o no acompaada del
nombre de los autores; cuando se mencionen stos, si se trata de un
trabajo realizado por dos, se mencionarn ambos y, si se trata de
varios, se citar el primero seguido de la expresin "et al".

En lo posible se evitar el use de frases imprecisas como citas


bibliogrficas; no pueden emplearse como tales "observaciones no
publicadas" ni comunicacin personal, pero si pueden citarse entre
parntesis dentro del texto. Los originales aceptados, pero an no
publicados, se incluyen en las citas bibliogrficas como "en prensa",
especificando el nombre de la revista, seguido por "en prensa" (entre
parntesis). A continuacin se dan unos ejemplos de formatos de
citas bibliogrficas.

DE REVISTAS:

a. Artculos de revista estndar. (relacionar todos los autores si son


seis o menos; si son siete o ms, relacionar slo los tres primeros
seguidos de la expresin et al.). Suter PM, Farieley HB, Schlobohm

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RM: Dptimum end-expiratory airway pressure inpatients with
acute pulmonary failure. N Engl J Med 7975; 292; 284-289.

b. Trabajo publicado por una corporacin (autor no especificado).


The Committee on Enzymes o tehe Scandinavian Society for
Clinical Chemistry and Clinical Psychology. Recommendedmethod
for the determination o gammaglutamyl transierase in bnod.
Scand. Clin Lab lnvest- 1976; 23:119-725.

DE LIBROS Y OTRAS MONOGRAFAS:

1) Autores personales. West )B. Ventilatiorubnod flowand gas


exchange. Blacwell Scientific Publications, Dxford 7977.

2) Autor corporativo. American Medical Association Department of


Drugs. AMA Drug evaluations, 3~ ed. Litteton: Publishing
Sciencies Group 1977.

3) Editor compilador director o autor. Hedley-Whyte J, Burgess GE,


freely TW Miller MG. Applied phisiology of respiratory care, 7" ed.
Boston: Litte, Brown el Company 1976.

4) Captulo de un libro. Weinstein L. Swartz MN. Pathogenetic


properties of invading microorganisms, En: Sodeman WA ir,
Sodeman WA, ed. Pathologic Phisiologic: Mechanisms of dsease.
Philadelphia, WA Saunders 1974; 457-472.

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5) Artculos en peridicos ordinarios (no revistas profesionales)
Schaffer RA. Advances in chemistry are to un lock mysterie of the
brain: Discoveries could help cure alcoholism and insomnia,
explain mental illness. The Wall Stret burnal. 12 Agos 7977, 1
(col. 1)10 (col. 1).

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